Kết luận xác định hợp chất Amin thơm phát sinh từ vật liệu được nhuộm màu Azo
Trang 1Tuân v a oA
As af a
an văn tốt nghiện
Phan kết luận
PHAN V - KET LUAN
Qua nội dụng thực hiện luận văn, với các kết quả đạt được, chúng tôi xin
được kết luận như sau:
1 - Chúng tôi đã khảo sát phương pháp xác định 20 loại amin thơm từ các sắn
phẩm, nguyên liệu nhuộm mầu „ trong đó 90% số amin thơm cho kết quả chấp nhận được gồm các amin AI, A2, A3, A4, A5, A8, AIQ,AII,AI2,A13,AI5, AI6, Ài17, A18 ,A19, và A20
* Amin Al4 (2- aminoazotoluidin) nếu có sẽ bị chuyển hóa thành AI
(o-toluidin) và 2,5-diamintoluen, sẽ được phát hiện thông qua hai amin này
* Amin A9 (2-methyl-5-nitroanilin) nếu có sẽ bị chuyển hóa thành A6
(2,4- diaminotoluen ), sẽ được phát hiện thông qua amin nay
* Hai amin thơm A6 và A7 thu được có hiệu suất thu hồi thấp (54.1 và 32.3%)
2 - Đã đưa hệ thống tiêm mẫu PTV vào hoạt động lần đầu tiên và thu được những
hiệu quả sau:
* Tăng độ phân giải về mặt sắc ký, giúp phân tách 20 amin thơm chỉ với loại cột tiêu chudn (L: 30 m, ID : 0.25mm, Df: 0.25pm ) thay vi phai dùng cột dài
hơn từ 50-60 m
* Giảm thấp giới bạn phát biện cũng như giới hạn định lượng : LOQ : 9.02- 0.78 ppm đối với fuliscan và 0.002-0.025 ppm đốvới SIM
* Ap dung dude viéc tiêm mẫu với lượng lớn, làm giảm giới hạn phát hiện
và từ đó có thể bỏ qua giai đoạn làm giàu mẫu bằng cô quay chân không, tiết kiệm được thời gian, công sức , hạn chế nhiễm bẩn
*- Định hướng cho việc áp dụng tiềm mẫu với lượng lớn dùng loại injector thông
thường, giúp nâng cao khả năng phần tích vi lượng cho các hệ thống sắc ký
*- ChỈra được hướng phân tích mầu hôn hợp thay vì phân tích từng mẫu riêng
lẻ, mang lại hiệu quá kinh tế
3 - Xây dựng được chương trình nhiệt phù hợp cho cột góp phần tăng độ phân giải của hé thống, giúp nâng cao kết quả định tính cũng như định lượng
Trang 111
Trang 2tuận văn tốt nghiện Phân kết luận
4 - Thực hiện được phương pháp chiết lỏng- lông dùng cột hấp phụ nước, giúp tăng năng suất phân tích mẫu, tiết kiệm dụng môi, giảm độc hại, cho hiệu suất phù hợp
Š - Tìm được các phương thức và khoảng thông số thích hợp cho các giai đoạn
chuẩn bị mẫu chiết màu, chuyển hóa, thu hổi amin thơm như sau:
* Đã đề ra phương pháp chuẩn bị mẫu cho các sản phẩm chứa nhiều loại vật
hệu mầu khác nhau
* Đã bổ xung methanol cho dung môi chiết giúp nâng cao hiệu quả cũng
như giảm thời gian chiết
* Đã khảo sát và tìm ra các khoảng thông số thích hợp cho phản ứng chuyển hóa phẩm màu azo sinh benzidin, là amin tiêu biểu nhất ở mức hàm lượng cao vượt xa mức giới hạn cho phép Các thông số tìm được như sau: nhiệt độ
phản ứng : 60-65° C, thời gian phần ứng : 20-25 phút, thể tích NAs§:O¿
200 mg/ml: 2-2.5 ml, Điều này có một ý nghĩa thực tế an toàn cho kết quá thí
nghiệm khi tiến hành theo các qui định mà các điều kiện, trang thiết bị sử dụng không thể được thiết lập một cách chính xác cao theo các thông số kỹ
thuật để ra
6 - Đã loại trừ được khá năng định đanh nhầm đo sự trùng lập về thời gian lưu nhờ
sử dụng detector MS theo chế độ quét khối rộng nhưng không làm giảm khả
năng định lượng nhờ sử dụng việc chọn lọc khối
7 - Đã phát hiện thêm nhiều hợp chất amin thơm có tính độc bên cạnh 2Ó loại qui định như: amihn; 1,3-benzendiamin-4-chloro; 1,3-benzendiamin-2,6-dichloro, p- toluidin
§ - Đã ứng dụng kết quả nghiên cứu vào việc phân tích phục vụ như cầu xuất nhập khẩu
9 -Với khả năng xác định được ở mức nồng độ thấp cỡ ppm khi sử dụng phương pháp fullscan va thấp hơn ppm khi sử dụng phương pháp SIM (cỡ ppb) phương pháp trên có thể được sử dụng để xác định các amin thơm tự do trong môi trường, trong các sản phẩm phục vụ cho việc chế biến và bảo quản lương thực thực phẩm như : bao bì , giấy, túi cao su lưu hóa, dụng cụ chén đĩa sản xuất từ melamin
hiện tại đã có những yêu cầu cho việc phân tích này
Trang 112