Thực nghiệm Dihidropirimidinon trong điều kiện hóa học xanh
Trang 257 3 THỰC NGHIỆM
————=—=—————E==Ễ————————————=
4.1 HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ
4.1.1 Hóa chất
= Ure (M=60.00) của Trung Quốc, 99%
#® Tioure (M=76.12) cia Merck, 99.5%
® Acetoacetat etil (M=130.14) cua Merck, 99%
* Benzaldehid (M=106.13) cia Trung Quốc, 99%
= 4-Metoxibenzaldehid (M=136.15) cia Merck, 99%
#® 4-Clorobenzaldehid (M=140.57) của Merck, 99,9%
« 4-Metilbenzaldehid (M=120.15) cla Merck, 99%
* Etanol cia Trung Quốc
= DMSO ciia Trung Quốc, 99%
= Na,SO, cia Trung Quốc, được làm khan lại
=_ Bản mỏng của Merck
4.1.2 Thiết bị
s_ Cân điện tử SARTORIUS GP - 1503P
= Máy cô quay chân không HEIDOLPH LABOROTA 4001
s=_ Máy khuấy ty IKA RET BASIC
“Lò vi sóng gia dụng cải ti€n SANYO ED-D9553N
s_ Lò vi sóng chuyên dùng MAXIDIGEST MX-350
“_ Máy đo nhiệt độ nóng chảy BUCHI B-545
“_ Máy đo nhiệt độ hồng ngoại OAKTON
= May phé 'H-NMR va "C-NMR BRUKER AC-500 (500 Hz)
» May sdc ky khi SHIMADZU GC - 17A
sa Máy sắc ký khí ghép khối phổ GC - MS HP 6890 Seri
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC
Trang 358 3 THỰC NGHIỆM
4.2 THỰC NGHIỆM
4.2.1 Phương pháp đun hoàn lưu khuấy từ
4.2.1.1 Khảo sát tỉ lệ mol phản ứng
Chúng tôi đã khảo sát các tỉ lệ mol benzaldehid : acetoacetat etil : ure như sau: Ï:1:1,1:1:1.2,1:1:1.5,1:1:2 Với tỉ lệ mol 1 : 1: 1.5 cho hiệu suất
cao nhất Cho các chất phẩn ứng vào bình cầu đáy tròn 1 cổ (dung tích 25 ml)
gồm 5 mmol (0.53 g) benzaldehid, 5 mmol (0.65 g) acetoacetat etil, 7.5 mmol
(0.57 g) ure, gắn hệ thống hoàn lưu Đun cách dầu bằng máy IKARET BASIC ở nhiệt độ 110 °C, chỉnh tốc độ máy khuấy từ 300 vòng/phút Thực hiện phản ứng
trong 60 phút, xong để nguội ở nhiệt độ phòng, và làm lạnh trong tủ lạnh khoảng
20 phút Rửa sản phẩm bằng etanol lạnh (20 ml), lọc bằng phểu lọc xốp dưới điều kiện hút áp suất kém, thu hổi dung môi, sau đó rửa lại như trên bằng nước lạnh
(40 ml) thu được sản phẩm thô đem cân và tính hiệu suất cô lập, sản phẩm thô có
độ tỉnh khiết cao >95% có thể phân tích GC và NMR Từ sản phẩm thô kết tinh lại trong etanol nóng cho sản phẩm tỉnh khiết
4.2.1.2 Khảo sát nhiệt độ phản ứng
Giữ nguyên tỉ lệ như trên benzaldehid : acetoacetat etil : ure 1a 1: 1: 1.5
Cho vào bình cầu đáy tron (dung tích 25 ml) gdm: 5 mmol (0.53 g) benzaldehid, 5
mmol (0.65 g) acetoacetat etil, 7.5 mmol (0.57 g) ure, gắn hệ thống hoàn lưu
nước Đun cách dầu bằng máy IKARET BASIC ở nhiệt d6 100 °C , 105 °C, 110
°C và 115 °C, chỉnh tốc độ máy khuấy từ 300 vòng/phút Thực hiện phản ứng
trong 60 phút Qui trình cô lập như trên thu được sản phẩm thô, đem cân tính hiệu
suất cô lập
LUÂN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC
Trang 459 3 THUC NGHIEM
NS
4.2.1.3 Khảo sát thời gian phản ứng
Giữ nguyên tỈ lệ benzaldehid : acetoacetat etil : ure là 1 : 1 : 1.5 Cho tất cá
tác chất với khối lượng như trên vào bình phần ứng Ðun cách dầu ở 110 °C trong
các thời gian 45, 60 và 75 phút Khi phản ứng thực hiện xong, cô lập và xác định
hiệu suất như trên
4.2.2 Phương pháp chiếu xạ vỉ sóng
4.2.2.1 Lò vỉ sóng gia dụng cải tiến có gắn hệ thống hoàn lưu khuấy từ
Cho các chất tương tự như trên vào bình câu đáy tròn 25 ml Sau đó cho bình
vào lò vi sóng gia dụng cải tiến hiệu SANYO có khuấy từ và gắn hoàn lưu, điều chỉnh tốc độ khuấy 300 vòng/phút Sau đó khảo sát công suất và thời gian phản ứng Sau khi chiếu xạ xong đo nhiệt độ hỗn hợp phản ứng ngay bằng máy đo nhiệt hồng ngoại (Do sản phẩm sau khi phản ứng đóng rắn nếu đo nhiệt độ bằng
nhiệt kế thông thường thì rất khó và không chính xác) Cô lập và xác định hiệu
suất phần ứng như trên
4.2.2.2 Lò vi sóng chuyên dùng có gắn hệ thống hoàn lưu
Cho tỉ lệ mol giống như trên benzaldehid : acetoacetat etil : ure là 1 : 1 : 1.5
Sau đó cho các chất vào trong bình cầu 10 ml, khuấy hỗn hợp phản ứng bằng máy khuấy từ khoảng 2 phút, đặt bình cầu vào lò vi sóng chuyên dùng hiệu
MAXIDIGEST MX-350 gắn hệ thống hoàn lưu Thực hiện việc khảo sát công
suất và thời gian phản ứng sau khi chiếu xạ Cô lập và xác định hiệu suất như trên
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC
Trang 560 3 THỰC NGHIỆM
— —==
4.2.3 Phương pháp siêu âm
Cho tỉ lệ mol giống như trên benzaldehid : acetoacetat etil : ure là 1 : 1: 1.5
Cho vào bình cầu 25 ml, rồi đặt bình vào bổn siêu âm, thực hién phan tng trong
các thời gian 45, 60, 90, 120 phút Sau khi phản ứng thực hiện xong, cô lập và xác
định hiệu suất phản ứng giống như trên
rrrÂN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC