Nghiên cứu và kết quả thành phần hóa học cât trùy hoa tông bảo

Trang 2

Góp phần tìm hiểu thành phân hóa học của cây Chùy hoa tổng bao Trang l6

2.1 KHẢO SÁT NGUYÊN LIỆU

2.1.1 Nguyên liệu

Nguyên liệu trong nghiên cứu là lá cây Chùy Hoa Tổng Bao (Strobilanthes

involucrata BỊ.) thuộc họ Ô-rô được thu hái vào tháng 4 - 2004 tại nhà ông Huỳnh

Hoài Nam, đường Nguyễn Thị Lắng, ấp Phú Trung, huyện Củ Chi Cây Chùy Hoa Tổng Bao được nhận danh bởi dược sĩ Phan Đức Bình - Phó Tổng Biên Tập Báo Thuốc và Sức Khỏe Thành Phố Hồ Chí Minh, 126A Trần Quốc Thảo quận 3

Sau đó cây được loại bỏ lá bư, sâu, rửa sạch, phơi khô, sấy đến khối lượng không d6i 6 60 ~ 70°C, rồi xay nhuyễn Bột này được sử dụng để nghiên cứu trong bai

2.1.2 Xác định độ ẩm

Cân 20 g lá tươi, sấy khô ở nhiệt độ 110° C đến khi trọng lượng không đổi,

cân nguyên liệu khô Lập lại thí nghiệm 3 lẫn trên mỗi mẫu, lấy giá trị trung bình, kết quả độ ẩm của lá là 23,9%

Độ ẩm được tính như sau:

Trọng lượng tượi - Trọng lượng khô

Trọng lượng tươi

2.1.3 Xác định hàm lượng tro

Can 4,78g lá (ở dạng khô), nung mẫu bằng bếp điện được đặt trong tủ hút

để bay hết khói khi phá mẫu Sau đó cho mẫu vào tủ nung Ở 100°C trong khoảng

2 giờ, tiếp tục nâng nhiệt độ lên 6002C trong 3 giờ cho đến khi toàn bộ biến thành

tro có màu trắng xám Cân trọng lượng tro và kết qủa hàm lượng tro là 28,5 Ham lượng tro được tính theo công thức như sau:

Trọng lượng khô Hầm lượng tro =—————” X 100

Trọng lượng trở

GVHD: PGS.TS NGUYEN KIM PHI PHUNG HVCH: PHAM VAN TOAN EM

Trang 3

Góp phân tìm hiểu thành phần hóa học của cây Chùy hoa tổng bao Trang 17

2.1.4 Khảo sát sự hiện điện của các lon vô cơ có trong tro,

2.1.4.1 Khảo sát sự hiện diện của các anion vô cơ

Để khảo sát sự hiện diện của các anion vô cơ trong cây, chúng tôi nung

mẫu cây khô thành tro Tro này được phân tích sự hiện diện của các anion vô cơ cũng như các cabon kim loại, Tro hoa tan trong 50ml dung dich HNO, 10% Dich

lọc này dùng để xác định các ion S7, CT, SO¿7, PO¿” Kết quả được trình bày trong bảng 2.1 Các kết quả cho thấy lá cây Chùy Hoa Tổng Bao có các anion vô

Chùy Hoa Tổng Bao

PO, (NH¿);M,O, Dung dịch màu vàng +

2.1.4.2 Khảo sát sự hiện điện của cde cation vé co

Để xác định hàm lượng caton của các nguyên tố kim loại, chúng tôi tiến

hành phân tích bằng quang phổ phát xạ nguyên tứ trên mẫu tro trắng thu được từ

sự nung mẫu khô Kết quả được trình bây trong bảng 2.2 (phụ lục 1)

2.1.4.3 Khảo sát sự hiện diện của các ion vô cơ có rong mudi

Trong qúa trình điểu chế cao etanol trong sơ đồ 1, chúng tôi thu được kết tủa màu trắng, không tan trong các dung môi hữu cơ nhu: eter dầu hỏa, benzen,

cloroform, etyl acetat, metanol nhung tan trong nước Chúng tôi kết luận rằng

Trang 4

Góp phần tìm hiểu thành phân hóa học của cây Chùy hoa tổng bao Trang 18

đây là rnuối của các ion vô cơ và tiến hành phân tích các cation của các nguyên

tố kim loại và xác định hầm lượng của chúng bằng phương pháp phân tích trên

quang phổ phát xạ nguyên tử Kết qủa được trình bầy trong bắng 2.2 (phụ lục 2)

Nhận xét: Trong tro của lá cây Chùy hoa tổng ba có chứa các cation kim

loại với hàm lượng cao nhu Si, Mg, Ca, Fe, AI, P, Na và tổn tại dưới dang mudi

sulfur, clorur, phosphat; còn trong muối thì hàm lượng các cation này giảm di rất

nhiều và không có sự hiện điện của một số cation của các kim loại như : Ni, Cr,

Ca, Pb, Zr, P

Bang 2.2: Ham higng % cdc nguyén té trong tro và muối của lá cây

Chùy hoa tổng bao

Hàm lượng trong Hàm lượng trong

Nguyên tố tro muối

Trang 5

Gáp phân tìm hiểu thành phần hóa học của cây Chày hoa tổng bao Trang 19

2.2 TRÍCH LÝ, CÔ LẬP MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ CÂY

CHUY HOA TONG BAO!)

Như đã trình bày trong phần tổng quan, chúng tôi không tìm thấy tài liệu

tham khảo cho biết về thành phần hóa bọc cuả cây Chuỳ hoa tổng bao, cho nên

bước đầu khảo sát, chúng tôi phải dựa trên cơ sở tham khảo kết qúa của các cây

cùng chi và dựa vào nguyên tắc chung của qúa trình nghiên cứu các hợp chất

thiên nhiên để tiến hành trích ly, cô lập một số hợp chất hữu cơ có trong lá cây

Chùy hoa tổng bao

2.2.1 Điều chế các loại cao

Cao etanol (115g) được nạp vào cột silica gel rồi tiến hành trích pha ran, gidi

ly với nhiễu loại dung môi có độ phân cực tăng dan theo thif ty: eter dâu hỏa, cloroform, etyl acetat, metanol, Hứng dung dịch giải ly vào nhiều lọ, mỗi lọ

* Cao cloroform AÁ và B; Cao có mâu xanh đen, lượng cao lần lượt là 6,7g và

6,8g Sắc ký lớp mồng cho các vết khá rõ nên chúng tôi khảo sát tiếp

& Cao etyl acetat: Cao c6 mau den, ludng cao 7,7g Sắc ký lớp mỏng cho các

vết khá rõ nên chúng tôi khảo sát tiếp

Trang 6

Góp phân tìm hiểu thành phân hóa học của cây Chày hoa tổng bao Trang 20

%% Cao metanol : Cao có mầu đen, lượng cao 58,3g Do sắc ký lốp mồng có rất

nhiều vết kéo dài, với thời gian có hạn, nên chúng tôi tạm thời chưa khảo sát

2.2.2 Sắc ký cột silica gel trên cao eter đầu hỏa A của sơ đỗ 2.1

Cao eter dầu hỏa A (2,9g) được trộn với silica gel rồi nạp vào đầu cột,

Tiến hành giải ly cột bằng các hệ dung môi có độ phân cực theo thứ tự tăng dân

từ hexan đến metanol Dịch giải ly được hứng vào các lọ, mỗi lọ 100 mi, Theo

đõi bằng cách sắc ký lớp mồng mỗi lọ, những lọ cho kết qủa sắc ký lớp móng

giống nhau được gom thành một phân đoạn Kết quả sắc ký cột được trình bày Ở

bang 2.3

Nhận xét:

Kết qủa sắc ký cột trên cao eter dầu hỏa A thu được 7 phân đoạn, sắp theo

thứ tu ty A, dén G, Trong đó, chỉ có 3 phân đoạn Bị, Dị, E¡ là có lượng cao tương

đối nhiều và sắc ký lớp mông cho 1 vết đậm, rõ rằng nên chúng tôi chọn các

phân đoạn này để tiếp tục khảo sát Các phân đoạn còn lại sắc ký lớp móng cho

nhiều vết không rõ ràng nên chúng tôi tạm thời chưa khảo sát

® Khảo sát nhân đoạn Bụ, Dị và E¡ của bằng 2.3

Phần cao ở 3 phân đoan Bị (1077,7mg), D, (123,1mg) va E; (174,3mg) của

bảng 2.3 có sắc ký lớp mỏng cho một vết chính và còn lẫn nhiều vết mờ Sử dụng phương pháp sắc ký cột và sắc ký điều chế nhiều lần trên ba phan đoạn Bị, Dy Ey với hệ giải ly eter dầu hỏa : benzen (9,5 : 0,5)

Từ phân đoạn Bị, sau khi kết tình lại thu được một chất dẫu màu vàng nhạt

(80 mg) Kiểm tra bằng sắc ký lớp mỏng trên nhiều hệ dung ly khác nhau chỉ cho

1 vết tròn, mầu tím (hình 2.2) Chúng tôi tạm đặt tên là STROBI-EI

GVHD: PGS.TS NGUYEN KIM PHI PHUNG HVCH PHAM VAN TOAN EM

Trang 7

Gĩp phân tìm hiểu thành phần hĩa học của cây Chùy hoa tổng bao Trang 21

Sơ đồ 2.1: Qui trình điều chế các loại cao và thu suất của cao so với

cao aÏlcol thơ

ở Lọc, thu hồi dung mơi

| Trich pha ran silica gel bing eter dau hod

| Lọc, thu hồi dụng mơi

r

Cao eter đầu hỏa A (2,9g; 2,5%)

Cao eter dầu hỏa B (9,8g; 8,5%)

Cột cịn lại

[Trích bằng cloroform iLoe, thu hồi dụng mơi

¥

Cao cloroform B (6,&g; 5,9%)

Trích bằng etyl acetat Loc, thu héi dung mơi

Cao etyl acetat (7,7g; 6,7%)

Trích bằng metanoll Lọc, thu hồi dung mơi

Cao metanol ( 58,3; 50,7%)

Trang 8

Góp phân tìm hiểu thành phân hóa học của cây Chùy hoa tổng bao Trang 22

Hình 2.1: Sắc kỹ lớp mỏng silica gel trên cao eter dầu hỏa A, B,

cloroform A, B, cao etyÌ acetat và cao metanol Hình a: Dung môi gidi ly CHCl; 100%

Hình b Dung môi giải ly cloroform : metanol (9 : 1)

E1 : Cao eter dầu hỏa A C2: Cao cloroform B

E2: Cao eter dầu hỏa B AC : Cao etyl acetat

C1 : Cao cloroform A M_ : Cao metanol

Trang 9

Bảng 2.3: Sắc ký cột silica gel trên cao eter đâu héa A (2,88 )

Trang 10

CHCI, (100%)

Hình 2.2 : Sắc ký lớp mỏng hợp chất STROBI-EI, E2 và E3 so với cao

Eter dầu hỏa A của sơ đồ 2.1

Với dung môi giải ly cloroform ( 100% )

E¡ : Cao eter dầu hỏa A của sơ đồ 2.1

SE¡ : Hợp chất khảo sát SROBI-EI

SE; : Hợp chất khảo sát STROBI-E2

SE; : Hợp chất khảo sát STROBI-E3

GVHD: PGS.TS NGUYEN KIM PHI PHỤNG HVCH: PHẠM VĂN TOÀN EM

Trang 11

Góp phần tìm hiếu thành phân hóa học của cây Chùy hoa tổng bao Trang 25

Từ hai phân đoạn D; và E¡, sau khi kết tỉnh lại, thu được 2 chất có đạng sắp, màu trắng (20,5mg và 30mg) Kiểm tra bằng sắc ký lớp mỏng trên nhiều hệ dung ly khác nhau chỉ cho một vết tròn hoặc hình oval, màu tím (hình 2.2)

Chúng tôi tạm đặt tên 2 hợp chất này là STROBI-E2 và STROBLE3

Kết luận:

Từ cao eter dầu hỏa A của lá cây Chùy hoa tổng bao được điều chế theo

sơ đồ 2.1, sắc ký cột silica gel và sắc ký điều chế nhiều lẫn thu được các hợp

chất là STROBI-EI (thu suất tính trên bột cây khô là 0,0042%), STROBI-E2

(thu suất tính trên bột cây khô là 0,0011% ) và STROBI-E2 (thu suất tính trên bột -

cây khô là 0,0016%) Phần khảo sát cấu trúc hóa học của các hợp chất trên được

trình bày trong mục 2.3

2.2.3 Sắc ký cột silica gel trên cao eloroform A của sơ dé 2.1,

Cao cloroform A (6,7g) được trộn với silica gel rồi nạp vào đầu cột Tiến hành giải ly cột bằng các hệ dung môi có độ phân cực theo thứ tự tăng dân từ benzen đến metanol Dung dịch giải ly được hứng vào các lọ 100 mi Theo đối

bằng cách sắc ký lớp mỏng mỗi lọ, những lọ cho kết qủa sắc ký lớp mồng giống

nhau được gom thành một phân đọan Kết quả sắc ký cột được trình bày ở bang

2.4

Nhận xét:

Kết qủa sắc ký cột trên cao cloroform A thu được 7 phân đoạn, sắp theo

thứ tự từ A¿ đến G¿ Trong đó, chỉ có 3 phân đoạn B¿„,D; và E¿ là có sắc ký lớp mỏng cho 1 vết đậm, rõ ràng nên được chọn để tiếp tục khảo sát Các phân đoạn

còn lại sắc ký lớp mỏng cho nhiều vết không rõ rằng nên chưa khảo sát,

e Khảo sát phân đoạn B› của bằng 2.4

Phần cao ở phân đoạn B¿ của bắng 2.4 có đạng sệt (46,7mg) Sắc ký lớp méng cho 1 vết rõ và nhiều vết mờ Tiến hành sắc ký điều chế nhiều lần, thu

GVHD: PGS.TS NGUYEN KIM PHI PHỤNG HVCH: PHAM VAN TOAN EM

Trang 12

Góp phần tìm hiểu thành phần hóa học của cây Chùy hoa tổng bao Trang 26

được một chất có dang s4p, mau tring (Smg) Kiém tra bằng sắc ký lớp mỏng

trên nhiéu hệ dung ly khác nhau chỉ cho 1 vết duy nhất mầu tím (hình 2.3), hợp

chất được tạro thời đặt tên là STROBI-CLOI

+ Kháo sát phân doạn D›; của bằng 2.4

Phần cao ở phân đoạn D; của bắng 2.4 có khối lượng (217mg) Sắc ký lớp

móng cho 2 vết đậm và nhiều vết mờ Tiến hành sắc ký cột và sắc ký điều chế nhiều lân, kết qủa thu được một chất có đạng sáp, màu trắng (19mg) Kiểm tra bằng sắc ký lớp mồng trên nhiều hệ dung ly khác nhau chỉ cho 1 vết duy nhất

màu tứn (hình 2.3), hợp chất được tạm thời đặt tên là STROBI-CLO3

@ Khao sát phân đoạn E, cua bang 2.4

Phần cao ở phan doan E, cla bang 2.4 06 khối lượng (258mg) Sắc ký lớp mồng cho ! vết rõ và nhiều vết mờ Tiến hành sắc ký cột và sắc ký điểu chế nhiều lần, thu được 1 chất có dạng sáp, màu vàng nhạt (15mg) Sắc ký lớp mỏng cho một vết đài màu vàng hình oval, có đuôi phía dưới Nhận thấy hợp chất này

chưa sạch, nên chúng tôi tiến hành xử lý bột than, thu được mội chất đạng sáp,

màu trắng ngà (7,5mg) Sắc ký lớp mồng trên nhiều hệ dung ly khác nhau cho Í

vết đài mầu vàng (hình 2.3), hợp chất được tạm thời đặt tên là STROBI-.CLO2

Kết luận:

Từ cao cloroform A của lá cây Chùy hoa tổng bao được điều chế theo sơ đồ 2.1, sắc ký cột silica gel, sau đó sắc ký điều chế nhiều lần thu được 3 hợp chất

sạch là STROBI-CLOI (thu suất tính trên bột cây khô là 0,0003%), STROBI

~CLO2 (thu suất tính trên bội cây khô là 0,0004%) và STROBI-CLO3 (thu suất

tính trên bột cây khô là 0,0010%) Phần khảo sát cấu trúc hóa học của các hợp chất trên được trình bây trong mục 2.3

Trang 13

Góp phân tìm hiểu thành phân hóa học của cây Chày hoa tổng bao Trang 27

Bang 2.4 : Sắc ký cột silica gel trên cao cloroform A (6,78)

B | 2 vét dam, Khảo sát thu được

Trang 14

2.2.4 Sắc ký cột silica gel trên cao cloroform B của sơ đề 2.1

Cao cloroform (6,8g) dude tron với sHica gel rỗi nạp vào đầu cột Tiến hành

giải H cột bằng các hệ dung môi có độ phân cực theo thứ tự tăng dẫn từ benzen

đến metanol Dịch giải l¡ được hứng vào các lọ, mỗi lọ 100 ml Theo đối bằng

cách sắc ký lốp mỏng mỗi lọ, những lọ cho kết qủa sắc ký lớp móng giống nhau được gom thành một phân đoan Kết quả sắc ký cột được trình bay ở bảng 2.5

Nhận xét:

Kết qủa sắc ký cột trên cao cloform B thu được 5 phân đoạn, sắp theo thứ

tự từ A: đến Eạ Trong đó, chỉ có phân đoạn C¿ là có lượng cao tương đối nhiều,

sắc ký lớp mỏng cho 2 vết đậm, rõ rằng và nhiều vết mờ nên chúng tôi chọn phân đoạn này để tiếp tục khảo sát Các phân đoạn còn lại sắc ký lớp móng cho nhiều vết không rõ ràng, lẫn nhiều vết điệp lục mầu xanh, nên chúng tôi tạm thời

chưa khảo sát

$ Khảo sát phân đoạn Cạ của bang 2.5

Phần cao ở phân đoạn C¿ (872mg) của báng 2.5 có sắc ký lớp móng cho 2

vết rõ ràng và nhiều vết mờ lẫn rất nhiều diệp lục màu xanh Tiến hành sắc ký cột và sắc ký điều chế nhiều lần, kết qúa đã thu được 2 hợp chất, Hợp chất thứ

nhất (50mg) dạng tỉnh thể hình kim, màu trắng, nhiệt độ nóng chảy 155°C Kiểm

tra bằng sắc ký lớp mỏng trên nhiều bệ dung ly khác nhau chỉ cho Ì vết duy nhất

mầu tím sau đó chuyển sang màu xanh (hình 2.4), chúng tôi tạm thời đặt tên chất

là STROBI-.CLO4 Hợp chất thứ hai (20mg) có dạng sáp, màu hơi vàng, sắc ký

lớp mỏng trên nhiều hệ dung ly khác nhau cho một vết duy nhất hình oval màu

vàng cam, sau đó chuyển sang màu tím (hình 2.4), được đặt tên là STROBI

_CLOS5 Phần kháo sát cấu trúc hóa học của các hợp chất trên được trình bày

Trang 15

C:A (9:1)

Hình 2.3 : Sắc ký lớp mỏng hợp chất STROBI- CLI, CL2 và CL3 so với

cao cloroform A cửa sơ đồ 2.1

Với dung môi giải ly clorofom : ety] acetat ( 9: 1 )

* CL : Cao cloroform A của sơ đổ 2.1 + SCI¡ : Hợp chất khảo sát STROBI—CLI + SClạ : Hợp chất khảo sát STROB-CL2 + SCl; : Hợp chất khảo sát STROBI-CL3

Trang 16

Góp phần tìm hiểu thành phân hóa học của cây Chùy hoa tổng bao

Dz | 122-186 1774 | Nhiều vết Không khảo sát

C:A (95:5) C:A (1:1)

E; | 187-201 M 927 | Nhiều vết Không khảo sát

Tổng

6272,8 cộng

Trang 17

Kết luận:

Từ cao cloroform B của lá cây Chùy hoa tổng bao được điều chế theo sơ đồ 2.1 sắc ký cột silica gel, sau đó sắc ký điều chế nhiễu lần thu được hai hợp chất

là STROBI-CLO4 (thu suất tính trên bột cây khô là 0,0026%), STROBI-CLOS

(thu suất tính trên bột cây khô là 0,0011%) Phần khảo sát cấu trúc hóa học của

các hợp chất trên được trình bày trong mục 2.3

2.2.5 Sắc ký cột silica gel trên cao etyÌ acetat của sơ đồ 2.1

Cao etyl acetat (7,7g) được trộn với silica gel rồi nạp vào đầu cột Tiến hành giải ly cột bằng các hệ dung môi có độ phân cực theo thứ tự tăng dần từ

benzen đến metanol Dịch giải ly được hứng vào các lọ, mỗi lọ 100 mI Theo dõi bằng cách sắc ký lớp mỏng mỗi lọ, những lọ cho kết qủa sắc ký lớp mỏng giống nhau được gom thành một phân đọan Kết quả sắc ký cột được trình bày ở bảng

2.6

Nhận xét:

Kết qủa sắc ký cột trên cao etyl acetat thu được 9 phân đoạn, sắp theo thứ tự

ty A, dén Oy Trong đó, các phân đoạn B„ và Dạ cho sắc ký lớp mỏng cho 1 vết

đậm, rõ ràng nhưng qua so sánh sắc ký lớp mỏng với các hợp chất đã cô lập từ

các cao trước, thấy kết qủa sắc ký giống nhau nên chúng tôi không khảo sát Do phân đoạn F„, Hy cho kết qủa sắc ký lớp mỏng có vết đậm, rõ nên chúng tôi chọn hai phân đoạn đó để tiếp tục khảo sát Các phân đoạn còn lại có sắc ký lớp mỏng cho nhiều vết không rõ ràng, lẫn nhiều vết diệp lục màu xanh nên chúng tôi tạm

thời chưa khảo sát

GVHD: PGS.TS NGUYỄN KIM PHI PHỤNG HVCH: PHAM VAN TOAN EM

Trang 18

C:M(9:1)

Cl, SClq SCI,

Hình 2.4 : Sắc ký lớp mông hợp chất STROBI~CL4 và CL§ với

cao cloroform B của sơ đồ 2.1

Với dung môi giải ly cloroform : metanol (9: 1)

*CL¿y — : Cao cloroform B của sơ đồ 2.1

Trang 19

Bảng 2.6 : Sắc ký cột silica gel trên cao etyl acetat (7,7g)

C:A (9:1) 1 vết rõ,nhiều | Khảo sát thu được

F , 291 - 301 C:A (1:1) 461,3 vết mờ wo STROBI-AC1 ° G4 302 - 315 C:A (1:1) 282,8 2 vết rõ Không khảo sát

@ Khảo sát phân đoạn F¿ của bảng 2.6

Phần cao ở phân đoạn F¿ (282,8mg) của bảng 2.6, có sắc ký lớp mỏng cho l

vết rõ ràng và nhiều vết mờ lẫn rất nhiều điệp lục màu xanh Tiến hành sắc ký cột và sắc ký điều chế nhiều lần, thu được một hợp chất dạng sáp, màu trắng

GVHD: PGS.TS NGUYÊN KIM PHI PHỤNG HVCH: PHAM VAN TOAN EM

Trang 20

(40mg) Kiém tra bằng sắc ký lớp mồng trên nhiều hệ dung ly khác nhau chí cho

1 vết duy nhất màu tím (hình 2.5), chúng tôi tạm thời đặt tên chất là STROBI

— AC]

$ Khảo sát phân đoạn Hạ của bảng 2.9

Phần cao ở phân đoạn Hạ (872mg) của bang 2.9, có sắc ký lớp móng cho 2

vết rõ rằng và nhiều vết mờ Tiến hành sắc ký cột và sắc ký điều chế nhiều lần,

thu được hai hợp chất Hợp chất thứ nhất (5Omg) dạng bột, màu trắng, nhiệt độ

nóng chảy 295-296 °C Kiểm tra bằng sắc ký lớp mỏng trên nhiều hệ dung ly khác nhau chỉ cho 1 vết duy nhất mầu tím (hình 2.5), chúng tôi tạm thời đặi tên chất là STROBI—_AC2 Hợp chất thứ hai (75mg) có đạng bội, màu trắng, sắc ký

lớp mồng trên nhiều hệ dung ly khác nhau cho một vết duy nhất mầu vàng nhạt sau đó chuyển sang tím (hình 2.5), được đặt tên là STROBI_AC3

Kết luận:

Từ cao etyl acetat của lá cây Chùy hoa tổng bao điều chế theo sơ đồ 2.1, sắc

ký cột silica gel, sau đó sắc ký điểu chế nhiều lần thu được ba hợp chất STROBI

~ÂC1 (thu suất tính trên bột cây khô là 0,0021%), STROBI_AC2 (thu suất tính

trên bột cây khô là 0,0026%) và STROBI-AC3 (thu suất tính trên bột cây khô là 0,0004%)

Phân khảo sát cấu trúc hóa học của các hợp chất trên được trình bày trong

mục 2.3

GVHD: PGS.TS NGUYỄN KIM PHI PHỤNG HVCH: PHAM VĂN TOÀN EM

Trang 21

Hình 2.5 : Sắc ký lớp mỏng hợp chất STROBI-ACI, AC2 và AC3 với

cao etyl acetat của sơ đồ 2.1

Với dung môi giải ly cloroform : metanol (8 : 2)

* AC : Cao etyl acetat cha so d6 2.1

* SAC, : Hợp chất khảo sát STROB-AC1

*SAC; : Hợp chất khảo sát STROBI-AC2

*S$AC; : Hợp chất khảo sát STROBI_AC3

GVHD: PGS.TS NGUYỄN KIM PHI PHỤNG HVCH: PHAM VAN TOAN EM

Trang 22

2.3 XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC CÁC HỢP CHẤT CÔ LẬP ĐƯỢC 521,

2.3.1 Xác định cấu trúc hợp chat STROBI-E1

Hợp chất STROBI-EI thu được từ phân đoạn Bị của bảng 2.3, có dạng sệt,

màu vàng nhạt, với các đặc điểm sau:

s Sắc ký lớp mỏng cho vết vàng nhạt có Rf =0,6; khi được giải ly bởi hệ dung ly

cloroform (100%) hiện hình với acid sulphuric đậm đặc (hình 2.2)

Phổ GC—MS (phụ lục 3): cho biết STROBI-EI có mũi me m/z = 410 (M’) Thư viện của máy cho biết STROBI-EI là Squalen có công thức nguyên là

CạoHsọ, với độ tương hợp là 95%

s* Phổ IR, KBr (phụ lục 4), v em: 2917 (C-H ); 1663 (C =C)

“ Pho 'H-RMN, CDCl, (phu luc 5), 6 ppm: 5,11 (mũi đa; =CH -); 2,10—1,25 (các proton —CH, -CHb, -CH; )

+ Phổ '“C—RMN kết hợp DEPT-RMN, CDCI, (phu luc 6 và 7): Phd dé cho thấy

có 15 carbon với độ dịch chuyển hóa học được trình bày trong bảng 2.7

® Biện luận cấu trúc của hợp chất STROBI - E1:

e Phổ GC—MS cho thấy hợp chất STROBI-EI là Squalen với độ tương hợp là 95

% Do phân tử có cấu trúc đối xứng nên phổ “C—RMN chỉ cho thấy có 15 carbon

và kết qủa so sánh với chất chuẩn Squalen nhận thấy có sự trùng khớp

e Từ kết quả trên chúng tôi đề nghị hợp chất STROBI-E1 là Squalen với công thức

hoá học như sau -

Trang 23

Bảng 2.7: So sánh phổ '?C-RMN kết hợp DEPT-RMN của STROBI-E1 với

Hợp chất STROBI -E2 thu được trong qúa trình sắc ký cột, rồi sau đó sắc

ký điều chế nhiều lần từ phân đoạn D, cia bang 2.3 Hợp chất STROBI-E2 thu

được có dạng sáp, màu trắng, với các đặc điểm sau:

s Sắc ký lớp mỏng cho vệt màu tím có Rf = 0,55, khi được giải ly bởi hệ dung ly

cloroform (100%) hiện hình với acid sulphuric đậm đặc (hình 2.2)

Tiêu đề	Nghiên cứu và kết quả thành phần hóa học cà trùy hoa tông bảo
Trường học	Unknown University
Chuyên ngành	Chemistry
Thể loại	Luận văn
Năm xuất bản	2023
Thành phố	Hanoi

Định dạng
Số trang	47
Dung lượng	1,34 MB