P3 thực nghiệm về điều chế và khảo sát phản ứng chuyển vị Fries

P3 thực nghiệm về điều chế và khảo sát phản ứng chuyển vị Fries

30 THỰC NGHIÊM

4.1 HOA CHAT VA THIET BI

4.1.1 Hóa chất

- Phenol (M : 94.11) cda Trung Quốc, tỉnh khiết với hàm lượng 99,9%

- o-Cresol (M: 108.13) cla Merck, tinh khiét vdi ham lượng 97,8%,

- m-Cresol (M: 108.13) của Merck, tĩnh khiết với hầm lượng 99,9%

- p-Cresol (M: 108.13) của Merck, tỉnh khiết với hàm lượng 99,9%

- Anhidrid acetic (M: 102.09) của Trung Quốc, tỉnh chế bằng phương pháp chưng cất phân đoạn lấy ở phân đoạn 138 ~ 139 °C, độ tỉnh khiết 99,98 %

- Acid metansulfonic cla Aldrich, dé tinh khiét 98%

- Dietil eter cha Trung Quốc, tỉnh chế bằng phương pháp chưng cất phân đoạn lấy ở phân đoạn 34,5 — 35 °C, độ tỉnh khiết 99,98 %

- CHạCH; của Trung Quốc, tỉnh chế bằng phương pháp chưng cất phân đoạn lấy ở phân đoạn 40 °C, d6 tỉnh khiết 99,98 %,

- Eter đầu hỏa của Trung Quốc,

- Na;SO, của Trung Quốc được làm khan

-_ NaOH của Trung Quốc

- CaCl; của Trung Quốc được làm khan

4.1.2 Thiết bị

- Cân điện tử Sartorius GP-1503P

-_ Máy cô quay chân không Heidoiph WB 4001

- May đun khuấy từ Ikamag Ret

- Lò vi sóng gia dung cai tién SANYO ED-D9553N

- Lò vi sóng chuyên dụng Maxidigest MX 350

- Máy sắc ký khí Shimadzu GC-17A

+_ Cột mao quản 20185-01B 30 m x 320 pm x 0.25 pm

LUAN VAN THAC Si KHOA HOC HOA HOC

Si THỰC NGHIỆM

+ Nhiệt độ phần bom mdu va ddu dd (FID) 250°C

+ Tốc độ dòng khí mang (N;) 50 ml/phút

+ Chương trình nhiệt của điều chế 2, 4,6, §là:

10 °C/ 1 phút 10 °C/ 1 phiit 90°€ (1 phú) ———— 150% ———» 200°C (5 phú)

+ Chương trình nhiệt của chuyển vị Fries 2, 4, 6, 8 là:

° - 15 °C/ 1 phút 40 °C/ 1 phút

90C (phú) ——————— 150%, —— 250°C (10 phút)

- Máy sắc ký ghép khối phổ GC-MS HP 6890 Seriers Il

+ Cột mao quản HP 5MS 30 m x 2500 um x 0.25 um

+ Nhiệt độ phần bơm mẫu và đầu dò (MSD) là 250 °C

+ Tốc độ dòng khí mang (He) 0,8 mi/phút

+_ Chương trình nhiệt của 2 và chuyển vị 2 là HOAGC:

15 °C/ 1 phat 30 °C/ 1 phút 909C (1 phú) —m 150% ———————* 250°C (10 phú)

+ Chương trình nhiệt của 4 và chuyển vị 4là AcaMethod HIENO6:

10 °C/ 1 phiit 30 °C/ 1 phút

110 %C (1 phúÐ —— 200 °C mm 250 %C (10 phú)

+ Chương trình nhiệt của 6 và chuyển vị 6 là AcqMethod HO:

15 °%C/ 1 phút 30 °C/ 1 phút 909C (1 phú) ———— 150% 250 °C (10 phtit)

+ Chương trình nhiệt của 8 là AcqMethod TINHDAU:

32 THỰC NGHIỆM

15 “C/phút 30 °C/phút 10 °C/phút

90%C —————~ I50°€ ————~ 250% ————> 280°C (10 phút)

+ Chương trình nhiệt của chuyển vị 8 là AcqMethod TONGHOE:

10 °C/ 1 phút 30 °C/ 1 phút

110 °C (1 phút) 200°C —————> 250C (10 phút)

42 THỰC NGHIỆM

4.2.1 Điều chế ester acetat

4.2.1.1 Phương pháp chiếu xạ vỉ sóng

Trong bình cầu đáy tròn 25 ml, cho:

0,03 mol phenol

- 0,03 mol anhidrid acetic

Đặt bình cầu chứa hỗn hợp phản ứng vào lò vi sóng gia dụng tại vị trí nóng nhất Chỉnh công suất và thời gian chiếu xạ theo điều kiện Sau khi ngừng

chiếu xạ đo nhiệt d6 phan ứng Để nguội hỗn hợp phản ứng ở nhiệt độ phòng, trích và cô lập sản phẩm theo sơ đổ 3.1 Cân sản phẩm, tính hiệu suất cô lập

4.2.1.2 Phương pháp đun khuấy từ

Trong bình cầu đáy tròn 50 ml, trên có gắn hoàn lưu và ống CaC]; khan cho:

- 0,05 mol phenol

- 0,05 mol anhidrid acetic

Đun hỗn hợp dén nhiét 46 phan ting, khudy 6 téc d6 250 vong/phit, aé

nguội hỗn hợp phần ứng ở nhiệt độ phòng, trích và cô lập sản phẩm theo Sơ đổ 3.1 Cân sản phẩm, tính hiệu suất cô lập

LUAN VAN THAC Si KHOA HOC HOA HOC

33 THUC NGHIEM

4.2.2 Thực hiện phần ứng chuyển vi fries

4.2.2.1 Phương pháp chiếu xạ vi sóng

Trong bình cầu đáy tròn 25 mì, trên có ống nối vi sóng gắn với hoàn lưu

- G,003 mol ester

~ 0,024 mol MSA

Dun hỗn hợp đến nhiệt độ phần ứng, khuấy ở tốc độ 250 vòng/phút, để

nguội hỗn hợp phản ứng ở nhiệt độ phòng, trích và cô lập sẵn phẩm theo Sơ đồ

3.2 Cân hỗn hợp sản phẩm, lấy kết quả sắc ký khí, tính hiệu suất phần ứng

4.2.2.2 Phương pháp đun khuấy từ

Trong bình cầu đáy tròn 25 ml, trên gắn với hoàn lưu và ống CaC]; khan cho:

- 0,003 mol ester

- 0,024 mol MSA

Đặt bình cầu chứa hỗn hợp phản ứng vào lò vi sóng gia dụng tại vị trí

nóng nhất, hay đặt vào ống thúy tỉnh của lò chuyên dùng Chỉnh công suất và

thời gian chiếu xạ theo điều kiện Sau khi ngừng chiếu xạ đo nhiệt độ phần ứng

Để nguội hỗn hợp phản ứng ở nhiệt độ phòng, trích và cô lập sản phẩm theo sơ

đỗ 3.2 Cân hỗn hợp sản phẩm, lấy kết quả sắc ký khí, tính hiệu suất phản ứng