P1 tổng quan nghiên cứu điều chế TIO2 kích thước Nanomet bằng quá trình thủy phân dung dịch TITANYL SULFATE trong điều kiện Microware

P1 tổng quan nghiên cứu điều chế TIO2 kích thước Nanomet bằng quá trình thủy phân dung dịch TITANYL SULFATE trong điều kiện Microware

CHUONG 1

TONG QUAN

1.1 CAC BAC TINH CO BAN CUA Ti0,[1,9]

1.1.1 Cấu tric tinh thé:

TiO, cé 3 dang tinh thé 18 rutile, anatase, va brookite

- Rutile c6 mang tinh thể tứ phương

- Anatase có mạng tỉnh thể tứ phương sai lệch

- Brookite có mạng tính thể trực thoi

Ruuile là dạng phổ biến nhất thường tổn tại trong tự nhiên, trong đó T¡ phối trí

với oxy theo hình thể bát diện

Ở đạng cấu trúc anatase va brookite, m6éi nguyên tử T¡ được oxy bao xung

quanh có hình thể bát diện bị biến dạng rất nhiều Trong đó có hai oxy tương đối gần

nhau hơn bốn oxy kía Trong tính thể rutile các ion được phần bố đặc sít hơa nên sức hút lẫn nhau giữa chúng tăng lên, hoạt tính quang hóa giảm, độ cứng tăng, các chỉ số

chiết quang, điện môi không đổi Chính do đặc điểm cấu trúc này mà TiO; dạng

anatase có hoại tính quang hóa lớn hơn hoạt tính quang héa cia rutile

Việc chuyển pha ti dang anatase vé dang rutile chi kém theo sự sắp xếp lại khéng dang ké mang tinh thé Nhiét d6 chuyén pha nam trong khodng 600 ~ 859°C,

năng lượng hoạt hĩa chuyén pha 100 Keal/mol Tuy vậy vận tốc chuyển pha lại phụ

thuộc rất nhiều yếu tố: phương pháp điểu chế, hàm lượng tạp chất, kích thước hạt,

nhiệt độ, thời gian nung Quá trình này đi qua giai đoạn trung gian được đặc trưng

bởi sự tạo thành chất đa hinh gdm ca dang rutile va anatase

@ Titanton ưØ~ Oxygen

Rati}e

Hinh 1.1: Các dang cdu tric cia TiO:

Bảng].1: Một số thơng số về cấu trúc tỉnh thể TIO;

Rutile Anatase Brookite

Dang tinh thé Tứ phương Tứ phương sai lệch Trực thoi

Thơng số mạng

A (A” 4.58 3.78 9.18

Cc (A 2.95 9.49 5.14

1.1.2 Lý tính

T1O; nóng chảy ở khoảng 1800°C, trên 1000°C ấp suất riêng phân gia tăng vì

oxygen dude giải phóng và tạo các oxit bậc thấp của titan Diéu nay kèm theo sự

thay đối màu sắc và độ dẫn điện riêng

Rugdle có tỷ khối cao nhất và cấu trúc nguyên tử đặc sít nhất, có độ cứng

Mohs 6.0 — 7.0, cfing hon anatase (anatase có độ cứng Miohs 5.5 — 6.0)

Bảng 1.2: Một số tính chất vật lý của anatase va rutile

® Với NaHSO¿ hoặc KHSOu:

TiO, + 4NaHãO¿ = TH(SO¿j) + 2Na;SO; + 2H,O

* Treng thai Ti(1V) trong dung dich sulfate:

- Oxit, hydroxit, cdc hop chat cha Ti(lV) có tính lưỡng tính, nhưng cả tính

bazơ lẫn tính axit đều rất yếu,

- Tinh bazơ yếu của TÌO; và các hợp chất khác của TiŒV) thể hiện ở chỗ

chúng chỉ tan được trong dung địch axit đậm đặc Tuy nhiên TiŒV) có một đặc điểm

khác với các kim loại khác là trong môi trường axI đủ mạnh, nó không tạo thành cation phifc aquo [Ti(H,0),]°* ma & dang cation phitc tap (TiO),”"", các hợp chất kiểu muối Ti(SO,); không đặc trưng đối với titan Hiện tượng trên xảy ra do kích

thước nhỏ và điện tích lớn của Htan và cũng do vân đạo đ trống của titan tạo liên kết

phối trí với cặp điện tử không liên kết của oxygen làm tăng độ bền liên kết [TIO]” Cation (TIO),”t là một polymer có cấu trúc:

Tỉnh axit yếu và tính bazơ yếu là nguyên nhân dẫn đến sự thủy phân mạnh

của các titanat và titanyl trong dung dịch nước:

TiOCl + 3H,O u Ti(OH), + 2HCI

San phẩm của phản ứng thủy phân là axit metatitanic Đó là hợp chất có cấu trúc polymer mà thành phần và tính chất biến đổi trong một khoảng rộng tùy thuộc vào điều kiện điều chế Người ta cho rằng axitz -titanic được tạo thành khi tiến hành

phản ứng ở nhiệt độ thấp và hợp chất polymer trong đó các bát điện Ti(OH)„(OH);

liên kết với nhau qua cầu nối OH Axitø -titanic dễ tan trong axit vô cơ Khi để lâu

hay ở nhiệt độ cao thì axitz -titanic sẽ chuyển sang đạng Ø-titanic Dạng axit này không tan trong axit loãng ngay cả khi đun nóng Hiện tượng biến đổi từ đạng ø -

titanic sang Ø -titanic gắn liễển với quá trình mất nước và chuyển từ cầu nối ol sang

cầu nối oxol

Sự thủy phân các hợp chất TI(IV) là những phản ứng quan trọng trong quá trình điểu chế TiO¿ Đồng thời, nó cũng là nguyên nhân gây ra những khó khăn khi làm việc với các hợp chất của titan

1.2 NGUYEN LY QUA TRINH QUANG HOA XUC TAC [3,13,14]

1.2.1 Tính chất xúc tác quang hóa của TiO;

Titan 1A chat ban dan cảm quang, và hấp thụ bức xạ điện từ trong vùng UV gần Sự khác nhau về năng lượng giữa vùng hóa trị và vùng dẫn là 3.05eV đối với rutile, và 3.29 eV đối với anatase, tương ứng với vùng hấp thu ở bước sóng <415nm

cho rutile, và <385nm cho anatase.

Quang xúc tác là hiệu ứng bể mặt, phản ứng phân hủy chỉ xảy ra khi ánh sáng -chiếu vào bề mặt TiO¿, và chất cần phân hủy phải tiếp xúc trực tiếp được với TiO¿, nên người ta cho rằng chỉ cần phủ một lớp méng TiO, (day khoảng vài trăm nanomét đến micromet) lên tất cả các vậi dụng như kính cửa số, gạch lát sàn hoặc

tường, giấy treo trong phòng là chúng có thể phân hủy các chất hữu cơ, khử môi hôi, điệt vị trùng và tự lầm sạch các vật đụng trong phòng ngay cả với ánh sáng trong

nhà

Khi chiếu những tia sáng có năng lượng bằng hay lớn hơn mức năng lượng vùng cấm, thì các electron từ vùng hóa trị bị kích thích sẽ nhảy lên vùng dẫn (€ ¿„)

và để lại lỗ trống mang điện tích dương (h”„) ở vùng hóa trị

Năng lượng mặt trời với bước sóng khoảng 300 — 400 am khi kích thích vào chất xúc tác TiO¿ với mức năng lượng vừa đủ 3.29 eV thì tạo ra những bước nhảy của electron từ vùng hóa trị lên vùng dẫn Như vậy, các lỗ trống trên vùng hóa trí

mang điện tích dương (hy) sẽ tác dụng với nước hoặc ion OH tạo ra gốc tự do có

tính oxy hóa mạnh, nhờ đó nó có khả năng oxy hóa nhiều chất hữu cơ khác nhau

Ngoai ra, TiO, (h’y,) và (es)} cũng có tác dụng trực tiếp với chất hữu cơ Quá trình

quang hoa xtc tac én TiO, tao ra cae géc tu do hydroxyl OH", day 1A mét tac nhan oxi hoá mạnh và có khả năng oxy hóa hầu hết các chất hữu cơ có mặt trong nước cấp

hoặc nước thải công nghiệp

Phản ứng oxy hóa các chất hữu cơ nói trên với gốc hydroxy] xây ra với tốc độ phần ứng cao gấp hàng tỷ lần, thậm chí hàng chục tỷ lần so với những chất oxy hóa được coi là mạnh nhất vẫn thường gặp như O¿, H;O; Quá trình oxy hóa xây ra rất

ˆ 2 a aes x + + 4 ^^ ~~ Pay z a, ˆ

mạnh nên sản phẩm cuối cùng sau xử lý các chất hữu cơ chỉ là các chất vô cơ như

CO;, HO, HƠI, HạSO¿, HNOa

1.2.2 Cơ chế quá trình quang hóa xúc tác

Khi một chất quang bán dẫn được chiếu sáng bởi các phoion, nếu năng lượng

các photon vượt quá mức chênh lệch năng lượng giữa vùng dẫn và vùng hóa trị, thì

các electron trên vùng hóa trị sẽ bị kích thích và nhảy lên vùng dẫn Kết quả là trên

vùng dẫn sẽ có cdc electron mang điện tích Âm (e„), và trên vùng hóa trị sẽ có

những lỗ trống mang điện tích đương (hp)

Khi xuất hiện những lỗ trống mang điện tích đương (h”›), trong môi trường nước xây ra những phần ứng tạo gốc hydroxy] như sau:

Với cơ chế trên, rõ ràng để tăng hoại tính quang xúc tác của TIÓ¿, phải đưa

vào hệ phản ứng chất tiếp nhận không thuận nghịch, cdc electron (€'.) nhằm ngăn chặn electron trên vùng dẫn e„„ trở về các lỗ trống mang điện tích dương trên vùng

10

hóa trị h”„, không cho tái hợp lại, để kéo đài thời gian sống của các lỗ trống mang điện tích dương này Các chất đưa vào thường là Ò¿, Ó;, H;O›, chúng sẽ lấy các electron trén vùng dẫn theo phương trình:

NO fa a! œ + th @ we it O; + 207 q7)

Cac ion peroxyt được tạo ra trên đây lại có khả năng phần ứng tiếp với nước

tao ra HO, theo phương trình (1.4), sau đó lại nhận electron trên vùng dẫn để tạo

thêm gốc hydroxyl mới theo phương trình (1.5)

Tóm lại, sự phân hủy các hợp chất hữu cơ có trong nước thải khi có mặt T¡O; làm chất xúc tác được giải thích bằng sự tạo thành của gốc OH Nhóm OH này có khả năng oxy hóa rất cao, dẫn đến sự phân hủy các hợp chất hữu cơ có trong nước

thải

1.3 MỘT SỐ ỨNG DỤNG HIỆU ỨNG QUANG HÓA CỦA TiO; [3,12]

Bột T1O; là một trong những vật liệu quan trọng nhất được sử đụng cho nhiều mục đích bởi các đặc tính quang xuất sắc của nó về chỉ số khúc xạ cao dẫn đến mầu trắng và năng lượng tiểm ẩn cao, độ bến hóa học, và giá thành sản phẩm thấp Ngoài những công dụng hàng năm khoảng 4 triệu tấn trên thế giới, thì khoảng 60% được sử dụng làm bột màu trong sơn, 30% lầm vật liệu độn trong sản xuất giấy và

polymer, và 10% còn lại dùng cho các mục đích khác, như men gốm, kính quang học, mực in, và mỹ phẩm Gân đây, các hạt TiO¿; mịn đã thu hút được sự chú ý lớn,

11

bởi những tính chất đặc biệt của chúng, là vật liệu bán dẫn hiện đại, chẳng hạn như

pin mặt trời, vật liệu phát quang, và vật liệu xúc tác quang hóa trong xử lý nước,

không khí, diệt khuẩn,,

Quang xúc tác là hiệu ứng bể mặt, phản ứng phân hủy chỉ xảy ra khi ánh sáng chiếu vào bể mặt TiO; và chất cần phân hủy phải tiếp xúc trực tiếp được với TiO¿, nên người ta thấy rằng chỉ cần phủ một lớp mỏng TiO; (dày khoảng vài trăm nanomét đến micromet, tức là cỡ một phần nghìn milimet) lên tất cả các vật dụng như kính cửa sổ, gạch lát sàn hoặc tường, giấy treo trong phòng là chúng có thể phân

hủy các chất hữu cơ, khử các mùi hôi, diệt vi trùng và tự làm sạch các vật dụng trong

phòng ngay cả với ánh sáng trong nhà

Một số lĩnh vực ứng dụng chủ yếu hiệu ứng quang xúc tác của TiO; được trình

bày trên hình 1.2

1.3.1 Chống bám sương

Sự phủ sương trên bể mặt gương và kính xảy ra khi hơi nước đọng lại trên các

bể mặt này và hình thành nên các giọt nước nhỏ Nếu phủ một màng mỏng bao gồm chất xúc tác quang TiO; kết hợp với các chất phụ gia thích hợp lên trên bề mặt của

gương và kính thì trên bể mặt này không có giọt nước nào Thay vào đó, một màng

mồng đồng nhất của nước được hình thành trên bể mặt Chính màng này ngăn không cho sự phủ sương

BH.H.TỰ NHIÊN

THU VIEN

bằng quang hóa)

Khử mùi, làm sạch không khí

Hình 1.2: Các lĩnh vực ứng dụng chủ yếu trong xúc tác quang hóa của Tid,

1.3.2 Điệt vi khuẩn, virus

Trên gạch ngói thông thường, vi khuẩn được xác định là còn sống khi để

ngoài ánh sáng, Tuy nhiên, trong gạch xúc tác quang kháng khuẩn thì vi khuẩn gần

như bị tiêu điệt hoàn toàn trong khoảng ba giờ, ngay cả với ánh sáng trong nhà Người ta sử dụng gạch kháng khuẩn tương tự để lới sàn hoặc vách tường của phòng

rnổ trong bệnh viện, thì số lượng vi khuẩn trên tường giảm xuống không, và lượng ví khuẩn trong không khí cũng giảm xuống một cách đáng kể,

1.3.4 Xứ lý nước

Ngày nay, việc sử dụng các hóa chất nông nghiệp, các chất thải công nghiệp

là nguyên nhân chính gây ra sự ô nhiễm nguồn nước, các hợp chất đó như: benzen,

i3

ceton, phenol, thuéc trừ sâu, thuốc nhuộm azo, các hợp chất clo, Kha năng xúc tác

quang hóa của T¡O; được chú ý lớn là do khả năng làm sạch môi trường một cách rất

tự nhiên của nó: Chí cần sử dụng ánh sáng mặt trời, oxy và nước trong khí quyển là

có thể phân húy dân các chất thải hữu cơ độc hại đến sản phẩm cuối cùng là COa,

HạO, các axit vô cơ

_ Trong xử lý nước, bột T1O¿ anatase được phân tán vào trong nước bị vấn đục

Nước dẫn dẫn trở nên trong ra khi ánh sáng mặt trời chiếu vào

Đối với xử lý dầu thô bị đổ trên biển khi tàu chổ đấu gặp tai nạn, dưới ánh

sáng mặt trời, cùng với sự có mặt của chất xúc tác TiO,, cdc lớp dẫu trên mặt biển

dan dẫn bị phân hủy,

1.3.4 Chống bến, tự làm sạch

Khi sử dụng các gạch với bể mặt phủ chất xúc tác quang kháng khuẩn thì các gạch này không những tổ ra có hiệu quả kháng khuẩn mà còn thể hiện khả năng chống bẩn

Sự tích tụ bụi trên quạt thông gió rất khó làm sạch, nhưng nếu có mặt chất xúc

tác quang T1O; thì chỉ với ánh sáng trong nhà là có thể làm sạch được lớp đính đó Tương tự, mặt ngoài kính và gạch của các tòa nhà cao tầng, hay mặt ngoài của xe

hơi có thể được làm sạch một cách dễ đăng hơn nhờ vào chất xúc tác quang

1.3.5 Chữa ung thu

14

Người ta dùng chuột để làm thí nghiệm Cho các tế bào ung thư vào dưới lớp

da của chuột để hình thành nên khối u Khi khối u lớn đến khoảng 0.5 cm, người ta

tiêm dung dịch chứa các hạt mịn TiO) Sau 2 — 3 ngày, người ta cắt da để lộ khối u

và chiếu xạ lên đó Sự phát triển của khối u bị ức chế rõ rệt 13 ngày sau đó, lặp lại cách xử lý bằng chất xúc tác quang TiO¿, và kết quả thu được là có hiệu quả chống

ung thư khá rõ rệt

1.3.6 Khử mùi, làm sạch không khí

Đèn huỳnh quang có thể được sử dụng làm nguồn sáng cho phản ứng xúc tác

quang để khử mùi của các chất hữu cơ

Sản phẩm giấy lọc chứa titan dioxit được sử dụng trong một số thiết bị làm

sạch không khí Máy lọc khí loại này có khả năng loại bỏ các oxit nitơ (NO,) sinh ra bởi các phương tiện giao thông

1.4 CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN HOẠT TÍNH XÚC TÁC CỦA TiO; [3]

Các mẫu TiO; thương mại thường có hoạt tính quang hóa khác nhau dưới cùng các điều kiện phản ứng như nhau Sự khác nhau này thường được giải thích là do sự

khác nhau về các đặc trưng hóa lý của TiO¿ như yếu tố hình thái học, thành phần cấu

trúc tỉnh thể, độ tinh thể hóa, điện tích bê mặt riêng, kích thước hạt, thành phần tạp

chất, Các đặc trưng này chủ yếu được quyết định bởi nguyên liệu và phương pháp điều chế Các phương pháp điều chế khác nhau dẫn đến sự thay đổi rõ rệt về cấu

trúc, kích thước hạt, từ đó ảnh hưởng đến hoạt tính xúc tác của T¡O;.

15

1.4.1 Ảnh hưởng của kích thước hạt:

Ảnh hưởng của kích thước hạt lên hoạt tính quang hóa trong môi trường nước

là rất đáng kể Các nghiên cứu thực nghiệm cho thấy, không phải kích thước hạt TiO, càng bé sẽ dẫn đến hoạt tính càng cao, mà tổn tại một kích thước hạt tối ưu để cho các tốc độ phân hủy quang hóa đạt cực đại Ở kích thước nhỏ hơn 30nm, hoạt

tính quang hóa tăng lên khi kích thước hạt tăng Ngược lại, đối với kích thước hạt lớn hơn 30nm, hoạt tính quang hóa giảm khi tăng kích thước hạt, lúc đó diện tích bể mặt

có tính chất quyết định đến hoạt tính quang hóa Đối với TiO; có bể mặt và kích

thước hạt xác định, thì hoạt tính xúc tác sẽ tăng tuyến tính theo kích thước tinh thể

của pha anatase cho đến khi không có sự xuất hiện của pha rutile Đối với hầu hết

các phản ứng quang xúc tác, anatase có hoạt tính quang hóa cao hơn rutile

1.4.2 Ảnh hưởng của thành phần pha tỉnh thể

TiO; được sử dụng làm xúc tác quang hóa thường tổn tại ở hai pha tinh thể

chủ yếu là anatase và rutile, trong đó pha anatase có hoạt tính hơn pha rutile Hoạt tính quang hóa của pha rutile thấp hơn pha anatase là do sự tái hợp của cặp e /h” xảy

ra trên bể mặt pha rutile nhanh hơn và có ít chất hữu cơ và hydroxit hấp phụ trên bề

mặt pha rutile hơn so với anatase Tuy nhiên, sự thay đổi diện tích bể mặt riêng và

lỗ xốp khi chuyển pha anatase sang pha rutile có ảnh hưởng đến hoạt tính xúc tác của TiO; hơn ảnh hưởng của cấu trúc tinh thể

1.4.3 Ẩnh hưởng của các yếu tố bê mặt

16

Lượng nước và nhóm hydroxyl hấp phụ trên bể mặt T¡O; phụ thuộc vào dang

tinh thể và diện tích bể mặt của TiO¿ Anatase hoạt tính hơn rutile trong sự hấp phụ

nước và nhóm hydroxyl nên tốc độ tạo thành OH` cao hơn, do đó hoạt tính quang hóa của T¡O; anatase cao hon rutile

1.4.4 Ảnh hưởng của yếu tố độ tinh thể hóa:

Độ tinh thể hóa cao dẫn đến hoạt tính quang hóa tăng Việc nung anatase ở

nhiệt độ cao làm tăng độ tinh thể hóa, dẫn đến tăng hoạt tính quang hóa của Ti¡O;¿ Tuy nhiên, việc tăng nhiệt độ nung sẽ làm tăng kích thước hạt và giảm diện tích bể

mặt của TiO; Do đó, cần xác lập chế độ nhiệt tối ưu nhằm tăng cường hoạt tính

quang hóa của TiO¿

1.5 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ TiO, XUC TAC

[1,7,15,16,17,18,19]

TiO, dudc sản xuất từ quặng bởi một trong hai quá trình, đó là quá trình lâu

đời hơn — quá trình sulfate và quá trình hiện đại hơn —- quá trình clo hóa

Quá trình sulfate là một sự điểu chế từng mẻ, công nghệ tương đối thấp, thích hợp với điểu kiện ở nước ta Ưu điểm của phương pháp này là do sản xuất lâu năm nên có nhiều kinh nghiệm, thiết bị đơn giản, đồng thời đảm bảo thu hổi titan cao, và trong quá trình sản xuất chỉ dùng một loại hóa chất là H;SOx Nhược điểm của

phương pháp này là không áp dụng được cho quặng rutile và ilmenit phong hóa.

17

Quá trình clo hóa là một quá trình liên tục, công nghệ cao Phương pháp này

ra đời sau phương pháp sulfate, có ưu điểm sẵn xuất tian đioxit có chất lượng cao theo đây chuyên khép kín, ít gây ô nhiễm, hơn nữa, có thể áp dụng cho tất cả các loại quặng chứa titan, nhưng phương pháp này đòi hỏi yêu cầu cao về thiết bị và vận hành, nên hiện nay chưa phù hợp với điều kiện sẵn xuất ở nước (a Quá trình clo héa

cũng có thể sẵn xuất được anatase, tuy nhiên, phương pháp này không thông dụng

Có nhiều phương pháp điều chế TIO; với kích thước nanomét đã được công bố

như: phương pháp sol-gel, phương pháp tổng hợp ngọn lửa, với việc sử dụng các nguyên liệu ban đầu là T¡CH, hoặc các alkoxide Tuy nhiên, do T¡C và các

alkoxide dé bi thiy phân khi có mặt độ ẩm của không khí nên vấn để bảo quản khó

khăn, bên cạnh đó, giá thành cao của các alkoxide đã làm hạn chế khả năng thương mại của chúng [3]

1.5.1 Phương pháp sulfate [1,9]

Phương pháp phân hủy inmenit bằng axit sulfric là phương pháp đầu tiên

được ấp dụng sản xuất T¡O; Vào đầu thế ký 18 được nghiên cứu trong các phòng thí nghiệm, năm 1923 đưa ra bán sản xuất ở Pháp và đến năm 1927 người ta đã xây dựng được các nhà máy sẵn xuất T¡O; với quy mô lớn

Nguyên tắc của phương pháp này là dùng H;SOÖ¿ đậm đặc ở nhiệt độ cao để phân hủy quặng inmenit, chuyển titan và sắt về đạng sulfate hòa tan trong dung địch Phương trình phần ứng như sau:

TiO + H;SO, = TIOSO, + HạO

18

Fe,03 +3HSO¿ ti Fe (S04); + 3HạO

Sau khi loại bỏ sắt, người (a thủy phân dung dich TiOSO, tao thanh titan

hydroxH, đem nung thu được TìO,

Quá trình điều chế T¡O¿ bằng phương pháp trên được gọi là qué trinh sulfate 1.5.2 Phương pháp sol-gel [17]

Phương pháp sol-gel không những tổng hợp được các oxit siêu mịn có tính

đồng nhất và hoạt tính cao, mà còn có thể tổng hợp được các tính thể có kích thước

cỡ nanomét Chính vì vậy, trong nhiều năm gần đây, hóa học sol-gel đã trở thành

khía cạnh quan trọng của việc nghiên cứu vật liệu Một trong những thuận lợi của

quá trình sol-gel là gel có thể được tái sinh bằng cách khuếch tần chúng trong nước

để tạo lại đạng sol, và trong thực tế, thời gian già hóa của gel chậm hơn sol, do đó

thuận tiện cho quá trình bảo quản, Quá trình biến đổi thuận nghịch sol-gel là đặc

điểm chung của các loại keo Quá trình này gồm nhiều bước, các muối kim loại hoặc alkoxide được thủy phân tạo ra kết tủa oxit trong nước, Kết tủa này sau đó phân tán

trong môi trường lỏng tạo thành dạng soi, rỗi được chuyển hóa thành gel bằng cách

dehydrat hóa hoặc thay đổi pH

Phương pháp sol-gel đi ty alkoxide kim loại thỏa mãn đây đủ nhất các yêu

câu của bột oxit lý tưởng Chính vì vậy, hầu hết các công trình tổng hợp các oxi được công bố đều đi từ các alkoxide kim loại Tuy nhiên, giá thành của các alkoxide

19

kim loại là rất cao, vì vậy đã hạn chế ứng dụng của phương pháp này Người ta chủ

yếu dùng nó trong nghiên cứu khoa học và trong việc sản xuất một số bột oxit dùng cho công nghiệp điện tử đắc tiền

TiO, anatase được điều chế bằng quá trình sol-gel có kích thước hat trong khoảng 5 đến 30 nm

Phương pháp này được tóm tắt trong sơ đồ sau:

Alkoxide