bài giảng công nghệ chất màu tự nhiên phần 5 phương pháp đánh giá và nghiên cứu chấtmàu

Tách chất màuy để trích ly anthocyanin, sử dụng các dung môi phân cực như methanol, ethanol, nước,… hoặc hỗn hợp các dung môi trên, đồng thời acid hoá nhẹ bằng các acid như acid formic,

Tổng quát

Giới thiệu quy trình và cách thức nghiên cứu chất màu họ anthocyanin

2

Tách chất màu

y Nguyên tắc của trích ly bằng dung môi là dựa trên

sự thẩm thấu dung môi vào tế bào, chất cần trích ly hoà tan vào dung môi và khuếch tán ra khỏi tế bào

y Quá trình trích ly kết thúc khi chất cần trích đạt

nồng độ cân bằng trong và ngoài tế bào

y Quá trình trích ly bằng dung môi có ưu điểm là thiết

bị đơn giản, có thể xử lý một lượng rất lớn nguyên liệu và có thể thực hiện quy trình liên tục

5

Tách chất màu

y để trích ly anthocyanin, sử dụng các dung môi

phân cực như methanol, ethanol, nước,… hoặc

hỗn hợp các dung môi trên, đồng thời acid hoá nhẹ bằng các acid như acid formic, acid citric, acid

acetic, acid chlorhydric… để đạt hiệu quả trích ly cao hơn

y Để sử dụng chất màu trong thực phẩm, các dung môi dùng để trích ly anthocyanin là các dung môi như ethanol, nước, hoặc hỗn hợp ethanol-nước

6

Tách chất màu

y Kích thước vật liệu: quá trình trích ly xảy ra chủ yếu do

thẩm thấu và khuếch tán nên kích thước vật liệu càng nhỏ thì diện tích tiếp xúc càng lớn và hiệu quả trích ly càng cao.

y Nhiệt độ: nhiệt độ cao có thể làm tăng tốc độ và hiệu

quả của quá trình nhưng cũng có thể gây phân huỷ

anthocyanin

y Tỉ lệ dung môi:nguyên liệu: Tỉ lệ dung môi:nguyên liệu

càng lớn thì hiệu quả quá trình tăng, tuy nhiên sử dụng nhiều dung môi có thể gây khó khăn cho các giai đoạn sau

y Thời gian: quá trình trích ly anthocyanin được thực hiện

trong thời gian rất khác nhau tuỳ thuộc vào dung môi được sử dụng và nhiệt độ trích ly

y Khuấy trộn: khuấy trộn giúp tăng cường hiệu quả trích

ly do tăng cường quá trình truyền khối.

7

Tách chất màu

Hệ thống trích ly anthocyanin quy mô phòng thí nghiệm8

Tách chất màu

Sơ đồ nguyên lý hoạt động hệ thống pilot Complex-01 sử dụng cho

quá trình trích ly (1) Bơm dầu gia nhiệt; (2) Hệ thống gia nhiệt dầu;

((3) Bơm ly tâm tuần hoàn dung môi trích ly; (4) bộ phận trích ly; (5) ống xoắn truyền nhiệt; (6) thiết bị chính; (7)thiết bị ngưng tụ 9

Tách chất màu

Hình ảnh hệ thống pilot Complex-01 tại phòng thí nghiệm Hữu cơ, khoa KT Hóa học, ĐH Bách Khoa TPHCM

10

Sản xuất bột màu

y Sấy phun là phương pháp phun dịch trích thành các

giọt nhỏ dưới tác dụng của tác nhân sấy là dòng không khí nóng [35, 36] Sản phẩm sau quá trình sấy phun có thể ở các dạng như bột, hạt vô định hình, khối kết tụ tuỳ theo điều kiện vật lý và hoá học của quá trình

y Phương pháp sấy đông khô là phương pháp phù hợp nhất đối với các chất màu không bền dưới tác dụng của nhiệt độ, trong đó có chất màu anthocyanin

y phương pháp sấy đông khô có chi phí cao hơn nhiều lần so với phương pháp sấy phun nên trong thực tế,

phương pháp sấy phun thường được chọn để thực

hiện quy trình sản xuất chất màu tự nhiên

12

Sản xuất bột màu

y giải pháp để tăng cường độ bền ẩm cho bột bụp giấm: thêm vào dịch trích ly sợi trái nghiền nhỏ

hoặc maltodextrin hoặc trehalose để làm chất

mang nhằm tạo ra bột dạng tinh thể

y Bột màu anthocyanin khi có thêm maltodextrin

hoặc cyclodextrin bền hơn so với bột màu nguyên chất khi bảo quản ở nhiệt độ phòng trong thời gian

12 tuần

13

Sản xuất bột màu

y ứng dụng kỹ thuật áp suất cao sử dụng khí CO2

(carbon dioxide) nén=> là quy trình CPF

-Concentrated Powder Form

y dịch trích ly sẽ được trộn với một khí siêu tới hạn, thường là CO2, hỗn hợp này sau đó được đưa vào tháp sấy phun cùng với chất mang để tạo thành bột

y Kết quả nghiên cứu chỉ ra rằng, sử dụng kỹ thuật này sẽ tạo ra được bột có màu đồng nhất và có độ bền tốt hơn trong suốt quá trình bảo quản so với bột thông thường

14

Sản xuất bột màu

quy trình CPF - Concentrated Powder Form

15

Phương pháp pH vi sai Phương pháp polyanthocyanin

So màu CIELCh

19

Phương pháp pH vi sai

y Phương pháp pH vi sai dựa vào sự chuyển đổi thành các cấu trúc khác nhau theo pH của các sắc tố anthocyanin, dạng oxonium có màu tồn tại

ở pH 1.0 và dạng hemiketal không màu ở pH

4.5, điều này thể hiện rõ qua phổ hấp thu khác nhau tương ứng

y Khái niệm này được Sondheimer và Kertesz áp dụng lần đầu tiên vào năm 1948 để phân tích

mứt dâu với hai dung dịch đệm pH 2.0 và 3.4

y Năm 1968 Fuleki và Francis đã sử dụng dung

dịch đệm pH 1.0 và 4.5 để xác định hàm lượng anthocyanin trong quả việt quốc (cranberry)

20

Phương pháp pH vi sai

y Phổ hấp thu của anthocyanin (acylated

pelargonidin-3-sophoroside-5-glucoside) trong dung dịch đệm pH 1 và pH 4.5

21

Phương pháp pH vi sai

Cấu trúc chuyển hóa giữa dạng flavylium cation (A)

và hemiketal (B) R=H hay nhóm glycoside

22

Phương pháp pH vi sai

y *Dung dịch đệm pH 1.0

y Hòa tan hoàn toàn 1.86g KCl vào 980ml nước cấttrong becher Đo và chỉnh pH về 1.0 bằng dung dịch HCl 20%

y *Dung dịch đệm pH 4.5

y Hòa tan hoàn toàn 54.43g CH3COONa.3H2O vào960ml nước cất trong becher Đo và chỉnh pH về4.5, bằng dung dịch HCl 20%

23

A l

/ (

2

3

10 )

100 (

10 )

V

a g

Phương pháp pH vi sai

Trích ly

Lọc

Dung môi

Bã

Định mức dd

Nước cất

x, t, T

Khuấy

Nguyên liệu xay nhỏ

phương pháp pH vi

sai

Dịch lọc

Định lượng anthocyanin

Quy trình khảo sát điều kiện trích ly dịch anthocyanin25

Phương pháp xác định chỉ số

polymer và nâu hóa

y Chất màu anthocyanin khi kết hợp với bisulfit sẽ lậptức tạo thành dạng acid sulfonic không màu Trongkhi đó các phức polymer anthocyanin-tanin không bịtẩy màu bởi tác dụng của bisulfit, sự tích tụ của cácsản phẩm phân hủy này làm tăng độ hấp thu của

mẫu trong khỏang bước sóng từ 400 – 440nm

y cường độ màu được định nghĩa là tổng độ hấp thutại bước sóng λvis max và tại bước sóng 420nm củamẫu đối chứng (mẫu chưa xử lý với bisulfit) Đối vớimẫu được xử lý bằng bisulfit tổng số này được địnhnghĩa như chỉ số polymer hóa mẫu Tỉ số giữa chấtmàu bị polymer hoá và cường độ màu thể hiện phầntrăm chất màu bị polymer hoá

26

Phương pháp xác định chỉ số polymer và nâu hóa

y Tỷ trọng màu CD (color density) của mẫu đối chứng(mẫu xử lý với nước cất):

Phương pháp xác định chỉ số polymer và nâu hóa

Phản ứng giữa anthocyanin và bisulfit tạo thành acid anthocyanin-sulfonic không màu

28

Phương pháp đo màu theo hệ CIE

y Hệ thống màu CIE cung cấp các

thông tin cần thiết về sự cảm thụ màu sắc để đánh giá màu sắc của sản

phẩm thực phẩm Vì vậy, việc theo dõi

độ bền màu của sản phẩm chứa

anthocyanin trong suốt quá trình chế biến và bảo quản có thể thực hiện

được thông qua việc quan sát sự

thay đổi của bất cứ thuộc tính màu

sắc nào trong hệ CIE

29

Phương pháp đo màu theo hệ CIE

y Rót dung dịch cần đo vào cuvet, đặt vào giá Chọn

hệ đơn vị sử dụng trên máy là LCh Đặt đầu đo tiếp xúc với cuvet Đo và ghi lại kết quả

30

Phương pháp đo màu theo hệ CIE

y Các giá trị sai biệt được tính theo các công thức:

y

y Với i là giá trị trị tại thời điểm i cần khảo sát và 0 là thời điểm ban đầu Từ các giá trị sai biệt trên, độ sai lệch màu sắc được tính toán theo công thức:

y

0

L L

0

h h

h = i − Δ

( ) ( ) ( )2 2 2

h C

L

Δ

31