ỨNG DỤNG S2 PICOFOX TRONG PHÂN TÍCH LƯỢNG VẾT NGUYÊN TỐ VÀ KIỂM TRA THÀNH PHẦN DƯỢC PHẨM

ỨNG DỤNG S2 PICOFOX TRONG PHÂN TÍCH LƯỢNG VẾT NGUYÊN TỐ VÀ KIỂM TRA THÀNH PHẦN DƯỢC PHẨM ỨNG DỤNG S2 PICOFOX TRONG PHÂN TÍCH LƯỢNG VẾT NGUYÊN TỐ VÀ KIỂM TRA THÀNH PHẦN DƯỢC PHẨM ỨNG DỤNG S2 PICOFOX TRONG PHÂN TÍCH LƯỢNG VẾT NGUYÊN TỐ VÀ KIỂM TRA THÀNH PHẦN DƯỢC PHẨM ỨNG DỤNG S2 PICOFOX TRONG PHÂN TÍCH LƯỢNG VẾT NGUYÊN TỐ VÀ KIỂM TRA THÀNH PHẦN DƯỢC PHẨM ỨNG DỤNG S2 PICOFOX TRONG PHÂN TÍCH LƯỢNG VẾT NGUYÊN TỐ VÀ KIỂM TRA THÀNH PHẦN DƯỢC PHẨM

ỨNG DỤNG S2 PICOFOX TRONG PHÂN TÍCH LƯỢNG VẾT NGUYÊN TỐ VÀ KIỂM TRA THÀNH

PHẦN DƯỢC PHẨM

 GVHD : TS.Đỗ Thị Long

 SVTT : Nhóm 21

 Lớp : DHPT6

Huỳnh quang và hóa phát quang

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Chương 1 : Tổng quan tia X

 Lịch sử tia X

 Bản chất và đặc điểm của tia X

 Cơ chế phát xạ huỳnh quang tia X

 Ứng dụng

 Ưu điểm và nhược điểm

1.1 Lịch sử tia X

Ngày 8/11/1895, tại phòng

thí nghiệm trường đại học

Wurzburg, Wilhelm Corad

Roentgen đã phát hiện ra tia X

Khi cho một ống tia catốt hoạt

động, Rơn-ghen nhận thấy từ

vỏ thủy tinh đối diện với catốt

có một bức xạ không thấy

được phóng ra

Bức xạ này tác dụng lên các tấm kính ảnh vốn được gói kín

và được đặt trong hộp kín.Rơn-ghen gọi loại bức xạ này là tia X

1.2 Bản chất và đặc điểm của tia X

 Tia X là bức xạ điện từ mà mắt không nhìn thấy được có bước sóng ngắn hơn bước sóng của tia tử ngoại nhưng lớn hơn

bước sóng của tia gamma

 Bước sóng của tia X có giá trị từ 10 - 11 m đến 10 - 8 m

 Những tia X có bước sóng từ 0,01 nm đến 0,1 nm có tính đâm

xuyên mạnh hơn nên gọi là tia X cứng

Bản chất

1.2 Bản chất và đặc điểm của tia X

 Tia X có tính đâm xuyên mạnh

 Có tác dụng lên kính ảnh (làm đen kính ảnh dùng

để chụp X quang)

 Làm phát quang một số chất

 Làm ion hóa không khí

 Có tác dụng sinh lý, hủy diệt tế bào

Đặc điểm

1.3 Cơ chế phát xạ huỳnh quang tia X

Có hai cách tạo ra tia X là dùng ống Rơn-ghen và ống Coolidge (Cu-lit-giơ):

Cấu tạo Cơ chế

1.3 Cơ chế phát xạ huỳnh quang tia X

Có hai cách tạo ra tia X là dùng ống Rơn-ghen và ống Coolidge (Cu-lit-giơ):

Ống Coolidge

Cấu tạo Cơ chế

 Dùng trong điều trị ung thư nông, gần da.

 Dùng để nghiên cứu cấu trúc của mạng tinh thể

1.5 Ưu điểm và nhược điểm

 Độ nhạy và độ chính xác cao

 Phân tích đồng thời nhiều nguyên

tố và mẫu phân tích không bị phá

hủy

 Kiểm tra hoặc điều chỉnh các quá

trình nghiên cứu và sản xuất

 Thiết bị phân tương đối gọn nhẹn

 Có thể phân tích mẫu ở trong

phòng thí nghiệm hay ở ngoài

 không thể phân biệt các ion của cùng một nguyên tố trong những trạng thái hóa trị khác nhau

2.1 Nguyên tắc hoạt động

Tia X từ nguồn phát là ống X-ray, được dẫn tới mẫu được đặt trên gương Tia X được mẫu hấp thu một phần, phần còn lại được chắn bởi một bản chì (Pb) Sau khi hấp thu, mẫu sẽ phát xạ huỳnh quang tia X, tia huỳnh quang này được thu vào Xflash detector

Sau khi detector nhận

được tín hiệu, thông qua

tín hiệu thu được máy

tính sẽ dựa vào cường

2.2 Cấu tạo

 Buồng phát tia X : gồm một bản kim loại gắn với chân đế là gốm, cực anot được làm từ Mo và không khí làm lạnh.

 Bộ đơn tán sắc: được làm từ Ni/C

 Gương chứa mẫu : làm từ thạch anh với nhiệm vụ là chứa mẫu, hướng tia phát xạ huỳnh quang tới detector

 X flash detector : nhiệm vụ đo cường độ và năng lượng tia phát xạ, đưa tín hiệu tới máy tính

 Tấm chắn : được làm từ Pd nhằm chắn tia phản xạ gây hại

2.2 Cấu tạo

150Ci 5.55TBq

65mCi 2.40GBq

20Ci 0.74 TBq

Các loại nguồn bức xạ hạt nhân

2.4 Ưu điểm và nhược điểm

 Phân tích được nhiều nguyền tố từ Al đến U

 Độ nhạy cao: phân tích được hàm lượng ppb

 Giới thiệu

 Chuẩn bị mẫu

 Những thông số đo lường

 Kiểm tra tính xác thực của ASA

 Kiểm tra độ tinh khiết của NaCl

 Kết luận

3 Ứng dụng

 Ứng dụng của kĩ thuật XRF thường bị hạn chế do đòi hỏi

cao về độ nhạy, trong nhiều trường hợp số lượng mẫu nhỏ

sẵn có và thiếu tiêu chuẩn định cỡ thích hợp

 Sử dụng các phương pháp khác để phân tích dấu vết

nguyên tố như AAS hoặc ICP-OES thường bị giới hạn bởi

số lượng mẫu, sự cần thiết cho việc hòa tan mẫu và những

hỗn hợp liên quan thì gặp khó khăn

3.1 Giới thiệu

 Với phương pháp TXRF, số lượng mẫu dùng nhỏ hơn milligram có

thể được phân tích để theo dõi sự phân bố nguyên tố Đó là phương pháp dựa trên các nội tiêu chuẩn Hơn nữa, phổ kế TXRF S2 PICOFOX không đòi hỏi sự phá hủy mẫu, khí hoặc phương tiện làm lạnh

 Trong phần này áp dụng quang phổ TXRF để phân tích tính xác

thực của các mẫu dược phẩm Sự khác nhau về phương diện thương mại của acid acetylsalicylic là dựa vào các loại thuốc đã được kiểm tra bằng cách phân tích TXRF định tính và định lượng

3.1 Giới thiệu

◙ Mẫu được nghiền trong một cối đá với hạt có kích thước <

75μm m

◙ Cân khoảng 60 mg mẫu bột và đặt mẫu vào trong chén nhựa

◙ Đối với sự chuẩn bị bùn than, thêm 2,5 ml có 1% nước dung

dịch Triton X100 (Triton X100 là một chất tẩy rửa thông thường để điều chỉnh độ nhớt của các dung dịch)

◙ Sau khi đồng nhất triệt để, 10 ml bùn than được đặt trên mẫu

kính thạch anh, mẫu được sấy khô trong một bình khử ẩm và

3.2 Chuẩn bị mẫu

 Định lượng về dữ liệu đo TXRF: bùn than cũng được chuẩn bị giống

như trong phân tích định tính, thêm 30 ml dung dịch As 100mg/L làm chất nội chuẩn

 Sau khi đồng nhất, 10μm l bùn than được chiết suất bằng pi-pét lên trên

mẫu kính thạch anh, mẫu được sấy khô và đo

 Đối với kiểm tra sự tinh khiết, khoảng 60mg NaCl (p.A, As <0,4 mg/Kg)

đã được hòa tan trong 1ml nước siêu tinh khiết và trộn với dung dịch

As để đạt được nồng độ cuối cùng trong khoảng từ 0 đến 4mg/Kg

3.2 Chuẩn bị mẫu

 Phổ kế được trang bị một ống Mo (37W).

 Một detector Xflash Silicon Drift 30mm2

 Mẫu được đo ở một điện áp cao 50 kV, 750

μm A cho 1000s

3.3 Thông số đo lường

Kiểm tra tính xác thực của ASA

 Sự khác biệt của các loại thuốc ASA có thể được so sánh sau khi dữ

liệu chuyển đổi về những thành phần nguyên tố đặc trưng Phép phân tích tương ứng này được biễu diễn bởi phép phân tích Biplot, đưa ra một sự giải thích về hình ảnh của các thành phần hóa học

 Kích thước của mỗi điểm dữ liệu đại diện cho các lỗi của phép phân

tích TXRF Rõ ràng, tất cả các loại thuốc có thể được phân tích một cách đáng tin cậy

3.4 Kết quả

Kiểm tra tính xác thực của ASA

 Sự lặp lại của các phép đo đã được chứng minh bằng mười lần

sự chuẩn bị và phân tích mẫu “Aspirin ,không tên, USA” Bảng 1 cho thấy các giá trị trung bình của các nguyên tố quan trọng nhất

Độ lệch tiêu chuẩn vượt quá một phạm vi chấp nhận được chỉ trong trường hợp nồng độ gần với giới hạn phát hiện

3.4 Kết quả

Bảng 1 Giá trị trung bình của các nguyên tố quan trọng trong mẫu

"Aspirin”

Nguyên tố Giá trị trung bình Std dev

(mg/kg)

Std dev (%)

P Cl Ca Fe Zn Sr Pb

117525571239.20.771.50.15

665.8773.90.250.140.18

3.723.51.39.932.79.3117.7

3.4 Kết quả

3.4 Kết quả

0.0790.8390.1630.405n.d

mg/kg

Bảng 2 Nồng độ các nguyên tố trong thuốc Aspirin

3.4 Kết quả

Kiểm tra độ tinh khiết của Natri clorua

 Việc đo nồng độ NaCl cho thấy sự tương quan tốt với nồng độ As trộn

vào (R2 = 0,9972 , hình 2) Hơn nữa, các phép đo chỉ ra sự có mặt của khoảng 0,2 mg/kg As trong các thuốc thử cũng phù hợp với giá trị quy định < 0,4 mg / kg

 Những giới hạn phát hiện cho tất cả các phép đo được thể hiện trong

bảng 3 Trong tất cả các dung dịch kiểm tra thì giới hạn phát hiện As là đáng kể dưới 0,1 mg / kg

3.4 Kết quả

Hình 2 Sự tương quan của các phép đo độ

tinh khiết NaCl với sự nhiễm bẩn As

3.4 Kết quả

Nồng độ As thêm vào Giới hạn phát hiện

 Sự khác biệt trong thành phần nguyên tố, đặc biệt là P, S, Cl,

Ca, Fe, Zn, Sr, Pb của năm loại thuốc aspirin khác nhau được

xác định chính xác bằng phổ kế S2 PICOFOX TXRF

 Kết quả là tính xác thực của thuốc thử nghiệm đã được biểu

diễn bằng một đồ thị phân tích tương ứng Phép phân tích định

lượng cung cấp thông tin có giá trị, có thể dẫn đến một sự xác

định rõ ràng của các nhãn hiệu sản phẩm

3.5 Kết luận

 Kiểm tra độ tinh khiết của nguyên liệu, chất rắn hóa học.

 Nó thường được dùng trong sản xuất những dược phẩm

 Lượng mẫu cần thiết là cực kỳ thấp (dưới mg )

 Việc chuẩn bị mẫu nhanh chóng và đơn giản

 Dụng cụ định cỡ và việc sử dụng định cỡ tiêu chuẩn là không cần

thiết

 Tất cả các nguyên tố có thể phát hiện được phân tích cùng một lúc

3.5 Kết luận

[1] Nguyễn Thị Như Trang, đề tài phân tích huỳnh quang tia X,

CẢM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN

ĐÃ LẮNG NGHE