vận hành hệ màng lọc gốm CMF 20nm, xử lý nước nhiễm COD,lignin, độ màu

MỤC LỤCLỜI GIỚI THIỆUPHẦN I: GIỚI THIỆU TRUNG TÂM NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ MÔI TRƯỜNG VÀ PHÁT TRIỂN BỀN VỮNG (CETASD)1.1.Lịch sử xây dựng………………………………………………...…...61.2. Cơ cấu tổ chức……………………………………………………….6 1.2.1. Ban giám đốc……………………………………………………6 1.2.2. Các phòng ban khác……………………………………………..71.3. Chức năng, nhiêm vụ………………………………………………...7 1.3.1. Hợp tác quốc tế………………………………………………….7 1.3.2. Các hướng nghiên cứu chính của trung tâm…………………….8 1.3.3. Đào tạo phối hợp………………………………………………..9 1.3.4. Dịch vụ khoa học kỹ thuật………………………………………9PHẦN II: NHẬT KÝ THỰC TẬP2.1. Nhiệm vụ được phân công………………………………………….102.2. Quy trình vận hành hệ màng lọc gốm CMF 20nm…………………14 2.2.1. Cấu tạo hệ màng lọc gốm……………………………………...14 2.2.2. Điều kiện vận hành màng……………………………………...15 2.2.3. Quy trình vận hành hệ màng…………………………………..16 2.2.4. Quy trình rửa màng và bảo quản màng………………………. 182.3. Thực nghiệm……………………………………………………….19 2.3.1. Xác định độ pH……………………………………………….. 19 2.3.2. Xác định lưu lượng dòng ra (qua màng lọc)………………….. 19 2.3.3. Xác định COD theo phương pháp trắc quang…………………20 2.3.4. Xác định hàm lượng lignin (phương pháp trắc quang)………. 23 2.3.5. Xác định độ màu (phương pháp trắc quang)…………………..25PHẦN III: KẾT QUẢ THỰC TẬP3.1. Kết quả phân tích………………………………………………….. 28 3.1.1. Kết quả đo pH và lưu lượng dòng ra…………………………. 28 3.1.2. Kết quả phân tích COD………………………………………. 31 3.1.3. Kết quả phân tích lignin………………………………………..34 3.1.4. Kết quả phân tích độ màu……………………………………...383.2. Nhận xét kết quả…………………………………………………....41 3.2.1. Chạy hệ màng theo chế độ 1…………………………………...41 3.2.2. Chạy hệ màng theo chế độ 2…………………………………...443.3. Kết quả đạt được với bản thân……………………………………...46PHẦN IV: MỘT VÀI ĐỊNH HƯỚNG…………………………………47Tài liệu tham khảo………………………………………………………48

MỤC LỤC

LỜI GIỚI THIỆU

PHẦN I: GIỚI THIỆU TRUNG TÂM NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ MÔI TRƯỜNG VÀ PHÁT TRIỂN BỀN VỮNG (CETASD)

1.1.Lịch sử xây dựng……… … 6

1.2 Cơ cấu tổ chức……….6

1.2.1 Ban giám đốc………6

1.2.2 Các phòng ban khác……… 7

1.3 Chức năng, nhiêm vụ……… 7

1.3.1 Hợp tác quốc tế……….7

1.3.2 Các hướng nghiên cứu chính của trung tâm……….8

1.3.3 Đào tạo phối hợp……… 9

1.3.4 Dịch vụ khoa học kỹ thuật………9

PHẦN II: NHẬT KÝ THỰC TẬP 2.1 Nhiệm vụ được phân công……….10

2.2 Quy trình vận hành hệ màng lọc gốm CMF 20nm………14

2.2.1 Cấu tạo hệ màng lọc gốm……… 14

2.2.2 Điều kiện vận hành màng……… 15

2.2.3 Quy trình vận hành hệ màng……… 16

2.2.4 Quy trình rửa màng và bảo quản màng……… 18

2.3 Thực nghiệm……….19

2.3.1 Xác định độ pH……… 19

2.3.2 Xác định lưu lượng dòng ra (qua màng lọc)……… 19

2.3.3 Xác định COD theo phương pháp trắc quang………20

2.3.4 Xác định hàm lượng lignin (phương pháp trắc quang)……… 23

2.3.5 Xác định độ màu (phương pháp trắc quang)……… 25

PHẦN III: KẾT QUẢ THỰC TẬP

3.1 Kết quả phân tích……… 28

3.1.1 Kết quả đo pH và lưu lượng dòng ra……… 28

3.1.2 Kết quả phân tích COD……… 31

3.1.3 Kết quả phân tích lignin……… 34

3.1.4 Kết quả phân tích độ màu……… 38

3.2 Nhận xét kết quả……… 41

3.2.1 Chạy hệ màng theo chế độ 1……… 41

3.2.2 Chạy hệ màng theo chế độ 2……… 44

3.3 Kết quả đạt được với bản thân……… 46

PHẦN IV: MỘT VÀI ĐỊNH HƯỚNG………47

Tài liệu tham khảo………48

Danh mục các chữ viết tắt

OCPS : Thuốc trừ sâu cơ clo

PAHS : Hydrocacbon thơm đa vòng

Danh mục các hình, bảng sử dụng

HÌNH 2.1 Cấu tạo màng CMF-U-19033-20nm

HÌNH 2.2 Sơ đồ vận hành màng UF, màng gốm

HÌNH 3.3 Đường chuẩn COD ở bước sóng 600nm

HÌNH 3.4 Đường chuẩn lignin ở bước sóng 280nm

HÌNH 3.5 Đường chuẩn độ màu ở bước sóng 455nm

HÌNH 3.6 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến lưu lượng đầu ra.HÌNH 3.7 So sánh khả năng xử lý COD của màng theo thời gian

HÌNH 3.8 So sánh khả năng xử lý lignin của màng theo thời gian

HÌNH 3.9 So sánh khả năng xử lý độ màu của màng theo thời gian

HÌNH 3.10 So sánh sự phục hồi lưu lượng đầu ra theo số lần lọc

HÌNH 3.11 So sánh sự phục hồi của màng về KN xử lý COD theo SLL HÌNH 3.12 So sánh sự phục hồi của màng về KN tách lignin theo SLL.HÌNH 3.13 So sánh sự phục hồi của màng về KN xử lý độ màu theo SLLBẢNG 2.1.1 Nhật ký thực tập

BẢNG 3.1.1 Kết quả đo pH và lưu lượng dòng ra

BẢNG 3.1.2 Kết quả Abs của COD

BẢNG 3.1.3 Kết quả phân tích COD

BẢNG 3.1.4 Kết quả Abs của lignin

BẢNG 3.1.5 Kết quả phân tích lignin

BẢNG 3.1.6 Kết quả Abs của độ màu

BẢNG 3.1.7 Kết quả phân tích độ màu

LỜI GIỚI THIỆU

Như chúng ta đã biết, công nghiệp sản xuất giấy và bột giấy chiếm vịtrí rất quan trọng trong nền kinh tế nước ta Cùng với sự phát triển củacác ngành công nghiệp và dịch vụ khác, nhu cầu về các sản phẩm giấyngày càng tăng, thu hút nhiều lao động tham gia, chính vì vậy ngành côngnghiệp này không thể thiếu được trong đời sống của người dân Tuy nhiên, công nghệ sản xuất giấy ở Việt Nam còn lạc hậu Để sảnxuất ra 1 tấn giấy thành phẩm, các nhà máy phải sử dụng từ 30-100m3

nước, trong khi các nhà máy giấy hiện đại của thế giới chỉ sử dụng 15m3/tấn giấy Sự lạc hậu này không chỉ gây lãng phí nguồn nước ngọt,tăng chi phí xử lý nước thải mà còn đưa ra sông, kênh, rạch lượng nướcthải khổng lồ Lượng nước thải này nếu không qua xử lý sẽ gây ảnhhưởng trực tiếp đến môi trường nước Độc tính của các dòng nước thảihay còn gọi là dịch đen từ các nhà máy sản xuất bột giấy và giấy là do sựhiện diện một hỗn hợp phức tạp các dịch chiết trong thân cây bao gồm :nhựa cây, các axit béo, lignin, và một số sản phẩm phân hủy của lignin đã

7-bị clo hóa có trọng lượng phân tử thấp Nồng độ của một số chất từ dịchchiết có khả năng gây ức chế đối với cá Khi xả trực tiếp nguồn nước thảinày ra kênh rạch sẽ hình thành từng mảng giấy nổi lên trên mặt nước, làmcho nước có độ màu khá cao và hàm lượng DO trong nước hầu như bằngkhông Điều này không những ảnh hưởng trực tiếp đến môi trường sốngcủa sinh vật nước mà còn gián tiếp ảnh hưởng đến sức khỏe của ngườidân trong khu vực

Hiện nay, hầu hết các nhà máy giấy đều chưa xây dựng hệ thống xử

lý nước thải hoặc nếu có thì xử lý không đạt tiêu chuẩn thải ra nguồn tiếpnhận Với hiện trạng môi trường như vậy, vấn đề nghiên cứu công nghệthích hợp xử lý nước thải cho ngành công nghiệp sản xuất bột giấy vàgiấy là hết sức cần thiết Trong đó, thành phần khó xử lý nhất trong dịchđen là lignin Nó là hợp chất cao phân tử có đặc tính thơm được cấu tạonên bởi các đơn vị phenyl propan Đề tài này được thực hiện nhằm mụcđích nghiên cứu và đề xuất công nghệ xử lý thích hợp cho nhà máy giấy,giải quyết vấn đề gây ô nhiễm môi trường cho ngành giấy.

PHẦN I : GIỚI THIỆU TRUNG TÂM NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ MÔI TRƯỜNG VÀ PHÁT TRIỂN BỀN VỮNG (CETASD)

Địa chỉ : Nhà T3 Trường ĐHKHTN Số 334Đường Nguyễn Trãi Thanh Xuân – Hà Nội.

-1.1 Lịch sử xây dựng

- Tiền thân của Trung tâm nghiên cứu công nghệ môi trường và pháttriển bền vững là Trung tâm hóa học môi trường (CEC) thuộc khoa hóahọc đã được hiệu trưởng Trường Đại học KHTN, Đại học quốc gia HN raquyết định thành lập số 345/TCTH ngày 23/12/1997 trên cơ sở dự ánhợp tác quốc tế giai đoạn 1 về KH và công nghệ môi trường do cơ quanhợp tác phát triển Thụy Sỹ (SDC) tài trợ Sau 3 năm hoạt động tích cực

và hiệu quả, Trung tâm hóa học môi trường kết hợp cùng phòng thínghiệm KH phân tích (VSL-được hỗ trợ bởi công ty thiết bị KHShimadzu, Nhật Bản ) đã hình thành nên Trung tâm nghiên cứu côngnghệ môi trường và phát triển bền vững –CETASD

- Trung tâm chính thức ra đời ngày 24/05/2000, theo quyết định số254/TCCB của giám đốc Đại học quốc gia Hà Nội Trung tâm CETASDhiện nay là đơn vị trực thuộc Trường Đại học KHTN Sự ra đời của trungtâm là bước khởi đầu quan trọng cho việc tập hợp các cán bộ khoa họctrong và ngoài trường, thuộc nhiều chuyên ngành có liên quan đến lĩnhvực khoa học và công nghệ môi trường cùng cộng tác nghiên cứu và traođổi khoa học

• Phòng TT công nghệ môi trường.

• Phòng hóa môi trường

• Dự án Sử dụng thiết bị phản ứng màng sinh học để xử lý nước thảisinh hoạt theo nguyên tắc phân tán do Liên minh Châu Âu tài trợ(2005-2006) - Đơn vị hợp tác: Viện công nghệ Trường đại học

Saarland-CHLB Đức, Viện công nghệ môi trường đại họcChulalongkorn – Thái Lan và Đại học công nghệ Bruno – CH Séc.

• Dự án Chuyển giao công nghệ xử lý nước cho vùng nông thôn bịnhiễm mặn do AusAid tài trợ (2010) _ Đơn vị hợp tác: Viện nghiêncứu CRISO, Uc và Sở KH công nghệ Bạc Liêu

• v.v…

1.3.2 Các hướng nghiên cứu chính của trung tâm

- Phân tích, quan trắc, đánh giá sự tồn lưu, vận chuyển của các hóa chấtđộc hại trong môi trường, sinh vật (tập trung vào đối tượng các hợp chấthữu cơ khó phân hủy và các kim loại nặng độc hại)

- Nghiên cứu chế tạo các hệ đo, các sensor hóa học, sensor sinh học phục

vụ quan trắc môi trường, kiểm tra an toàn thực phẩm và ứng dụng trong ysinh, chẩn đoán lâm sàng

- Nghiên cứu công nghệ mới và thích hợp để xử lý môi trường (tập trungvào xử lý nước cấp, nước thải, kỹ thuật oxy hóa tiên tiến)

- Thu hồi, tái sử dụng vật liệu và năng lượng

- Dưới đây là một vài đề tài nghiên cứu KH trong nước các cấp:

• Nghiên cứu xử lý nước ngầm nhiễm amôni – chủ trì:PGS.TS.Cao Thế Hà

• Chế tạo và nghiên cứu các xúc tác ôxy hóa và các quá trình oxyhóa nhằm xử lý nước thải nhiễm bẩn - chủ trì: PGS.TS.CaoThế Hà

• Phân tích và đánh giá lượng vết của các hợp chất thơm đa vòng(PAH) trong không khí tại Hà Nội– chủ trì: GS.TS.Phạm HùngViệt

• Nghiên cứu khả năng xử lý hữu cơ, asen, vi khuẩn, chất màucủa vật liệu nano cacbon – chủ trì : PGS.TS.Cao Thế Hà

• v.v…

1.3.3 Đào tạo phối hợp

- Trung tâm hỗ trợ cho công tác đào tạo của Trường ĐHKHTN, hướngdẫn thực tập công nghệ môi trường cho các khoa trong cũng như ngoàitrường, quản lý và tổ chức thực hiện một số chương trình đào tạo sauphối hợp quốc tế ở bậc sau đại học

- Bên cạnh đó, trung tâm còn tổ chức các khóa tập huấn ngắn hạn về lýthuyết và thực hành phân tích các chất ô nhiễm trong đối tượng môitrường, thực phẩm, công nghiệp, độc chất học …cho các cán bộ chuyênmôn

1.3.4 Dịch vụ khoa học kỹ thuật

Với trang thiết bị hiện đại và nguồn nhân lực chuyên môn cao, Trung tâm

đã phát triển các dịch vụ KHKT phục vụ nhu cầu xã hội Các hướng dịch

vụ gồm có:

- Phân tích, quan trắc các chất ô nhiễm (các chất ô nhiễm hữu cơ nhưOCPs, PAHs, PCBs, VOCs, kim loại nặng, v.v…) trong các đối tượngkhác nhau như mẫu đất, không khí, nước, dầu, rau quả thực phẩm, cácmẫu sinh học

- Tư vấn, thiết kế, chế tạo, chuyển giao công nghệ xử lý nước cấp, nướcthải và một số công nghệ đặc thù, đặc biệt là công nghệ màng

- Tư vấn đánh giá tác động môi trường, quy hoạch và quản lý môitrường

- Thực hiện các khóa đào tạo kỹ năng PTN và một số yêu cầu phân tíchđặc biệt

01/04/11 ChiềuSáng Pha hóa chất phân tích COD, độ màu, ligninPha hóa chất phân tích COD (pha tiếp)

02/04/11 ChiềuSáng Xây dựng đường chuẩn CODNghỉ

04/04/11 Sáng Xây dựng đường chuẩn độ màu

Chiều Xây dựng đường chuẩn lignin

05/04/11

Sáng

Lấy mẫu: dịch đen nhà máy giấy (có sẵn), xác định pH, chỉnh pH =10-11, vận hành chạy hệ màng lọc gốm CMF 20nm theo chế độ 1

Chiều Vận hành chạy hệ (tiếp), dừng chạy hệ rửa màng

bằng nước

06/04/11

Sáng

Xác định pH của mẫu, chỉnh pH =10-11, vận hành chạy hệ màng lọc gốm CMF 20nm theo chế độ 1

Chiều Vận hành chạy hệ (tiếp), dừng chạy hệ rửa màng

Chiều Vận hành chạy hệ (tiếp), dừng chạy hệ rửa màng

bằng nước09/04/11 Sáng Rửa màng bằng dd kiềm, dd axit loãng.

11/04/11

Sáng

Xác định pH của mẫu, chỉnh pH =10-11, vậnhành chạy hệ màng lọc gốm CMF 20nm theochế độ 1

Chiều Vận hành chạy hệ (tiếp), dừng chạy hệ rửa màng

Chiều Vận hành chạy hệ (tiếp), dừng chạy hệ rửa màng

Chiều Vận hành chạy hệ (tiếp), dừng chạy hệ rửa màng

bằng nước

19/04/11

Sáng Phân tích chỉ tiêu COD của mẫu ngày 18/04/11

Chiều Phân tích chỉ tiêu độ màu, hàm lượng lignin của

mẫu ngày 18/04/11

20/04/11

Sáng

Xác định pH của mẫu, chỉnh pH =10-11, vậnhành chạy hệ màng lọc gốm CMF 20nm theochế độ 1

Chiều Vận hành chạy hệ (tiếp), dừng chạy hệ rửa màng

bằng nước

Sáng Phân tích chỉ tiêu COD của mẫu ngày 20/04/11

Chiều Phân tích chỉ tiêu độ màu, hàm lượng lignin của

mẫu ngày 20/04/1122/04/11 Sáng Rửa màng bằng dd kiềm, dd axit loãng.

25/04/11

Sáng

Lấy mẫu: dịch đen nhà máy giấy (có sẵn), xácđịnh pH, chỉnh pH =10-11, vận hành chạy hệmàng lọc gốm CMF 20nm theo chế độ 2

Chiều Vận hành chạy hệ (tiếp), dừng chạy hệ rửa màng

bằng nước

26/04/11

Sáng Phân tích chỉ tiêu COD của mẫu ngày 25/04/11

Chiều Phân tích chỉ tiêu độ màu, hàm lượng lignin của

mẫu ngày 25/04/11

27/04/11

Sáng

Xác định pH của mẫu, chỉnh pH =10-11, vậnhành chạy hệ màng lọc gốm CMF 20nm theochế độ 2

Chiều Vận hành chạy hệ (tiếp), dừng chạy hệ rửa màng

Chiều Vận hành chạy hệ (tiếp), dừng chạy hệ rửa màng

Chiều Pha hóa chất phân tích COD

Sáng

Xác định pH của mẫu, chỉnh pH =10-11, vậnhành chạy hệ màng lọc gốm CMF 20nm theochế độ 2

Chiều Vận hành chạy hệ (tiếp), dừng chạy hệ rửa màng

Chiều Vận hành chạy hệ (tiếp), dừng chạy hệ rửa màng

Nghỉ chạy hệ

Chiều Rửa dụng cụ, bàn giao dụng cụ trả lại phòng

công nghệ môi trường

18/05/11

Sáng Tổng hợp kết quả thí nghiệm

Chiều Thảo luận kết quả thí nghiệm với

ThS.Trần Thị Tô Phượng

HÌNH 2.1.Cấu tạo màng CMF-U-19033-20nm

A Chiều dài tổng; B Đường kính ngoài; C Đường kênh

Thân trên và thân dưới làm bằng thép không gỉ Phần thân dưới có đường mẫu vào và đường tuần hoàn ra Trên đường tuần hoàn ra có đồng hồ đo

áp và van điều chỉnh lưu lượng

* Bơm mẫu: Bơm cao áp, có thể tạo ra áp suất là 10at Cùng với hệ thốngống bằng Teflon chịu được áp suất cao

* Giá đỡ: Làm bằng nhôm được anot hóa bề mặt, là giá đỡ thân màng

2.2.2 Điều kiện vận hành màng

+ Áp suất vận hành: áp suất vận hành tối đa cho màng UF là 10bar Ápsuất vận hành trong thực tế sẽ phụ thuộc vào tốc độ dòng chảy của hệthống, cũng như độ nhớt của mẫu đầu vào.

+ Áp suất nghịch tối đa: 6bar

+ Nhiệt độ: Nhiệt độ vận hành tối đa là 150oC

+ pH: Chấp nhận được trong khoảng 0-14 cho quá trình liên tục

+ Lọc sơ bộ cho màng: tấm lọc kích thước là 20 – 30 mesh ( mesh là số lỗtrên 1 inch vuông)

+ Lưu lượng đầu vào: Để giảm thiểu lỗi cho các lớp màng, bảo vệ các ống mao mạch không bị tắc, lưu lượng dòng tuần hoàn nhỏ nhất là cầnthiết tùy theo độ nhớt của chất lỏng

2.2.3 Quy trình vận hành hệ

HÌNH 2.2.Sơ đồ vận hành màng UF, màng gốm

V1: Van mẫu vào; V2: Van tuần hoàn; V3: Van mẫu ra

a GĐ 1: Lấy mẫu:

+ Lấy khoảng 50L mẫu (mẫu có sẵn)

+ Lọc sơ bộ bằng cột lọc thô để loại bỏ các chất bẩn thô bảo vệ màng lọcUF

+ Phần mẫu vừa lọc thô xong được chuyển vào bình chứa mẫu đầu vào

V 2

b GĐ 2: Điều chỉnh pH:

+ Xác định pH đầu vào bằng máy đo pH consort C835, pH sử dụng trong

thí nghiệm này là 10-11 Hiệu chỉnh pH về giá trị cần thiết bằng cách:

- Nếu pH >11 thì hiệu chỉnh bằng axit H2SO4 đậm đặc được pha loãngtrước khi đưa vào bồn chứa mẫu

- Nếu pH <11 thì hiệu chỉnh bằng NaOH được pha loãng trước khi đưavào bồn chứa mẫu

+ Mẫu sẽ được trộn đều bằng que khuấy trong 5 phút Sau đó bật bơm,tiếp tục cho dịch đen tuần hoàn hoàn toàn để trộn đều mẫu trong toàn hệ.+ Đo lại pH, nếu giá trị pH không lệch quá 0,2 đơn vị thì chấp nhận giátrị pH này Nếu trên lệch lớn hơn 0,2 đơn vị thì buộc phải hiệu chỉnh lại.+ Hiệu chỉnh đến khi pH đạt yêu cầu, lưu lại mẫu đầu vào để phân tích

c GĐ 3: Lọc dịch đen:

+ Mở cả 3 van V1, V2, V3, mẫu sẽ được tuần hoàn một phần

+ Bật công tắc điện cho hệ bắt đầu chạy

+ Điều chỉnh van V2 để tạo áp suất lên bề mặt màng

+ Thời gian lọc bắt đầu tính từ khi bắt đầu có nước lọc ra

+ Lọc dịch đen theo 2 chế độ:

- Chế độ 1: Nghiên cứu khả năng lọc của màng: ta sẽ lấy mẫu theo tầnsuất 1giờ/lần (cố định áp suất qua màng 5at) xác định lưu lượng đầu rarồi lưu lại mẫu đầu ra để phân tích COD, độ màu, lignin

- Chế độ 2: Nghiên cứu khả năng phục hồi của màng: ta sẽ Chạy hệ sauđúng 2h (cố định áp suất qua màng là 5at) thì đo lưu lượng đầu ra và lưulại mẫu đầu ra để phân tích (đo lại pH đầu vào) Sau đó tiến hành rửamàng và chạy lại như ban đầu Lưu lại các mẫu đầu vào ở mỗi lần chạy

để phân tích Ta xác định được:

+ Hiệu suất lọc của màng theo từng chỉ tiêu: H = [(Cvào - Cra)/Cvào]*100%

+ Khả năng phục hồi của màng theo từng chỉ tiêu = (Hn+1 / Hn) * 100% Trong đó:

Cvào là nồng độ theo từng chỉ tiêu của mẫu đầu vào

Cra là nồng độ theo từng chỉ tiêu của mẫu đầu ra

H là hiệu suất lọc của màng theo từng chỉ tiêu

Hn là hiệu suất lọc của màng theo từng chỉ tiêu ở lần lọc trước

Hn+1 là hiệu suất lọc của màng theo từng chỉ tiêu ở lần lọc sau

2.2.4 Qu y trình rửa màng và bảo quản màng

- Sử dụng nước máy cho vào bồn chứa mẫu đầu vào

- Quy trình vận hành: Mở cả 3 van V1, V2, V3 Bật công tắc điện cho hệchạy rửa màng khoảng 15 phút với mục đích:

+ Xả nước 1 để loại bỏ hoàn toàn mẫu còn dính trong hệ

+ Xả nước 2 để loại bỏ hoàn toàn kiềm còn dính trong hệ

+ Xả nước 3 để loại bỏ hoàn toàn axit còn dính trong hệ

- Sau cùng ta mở van vào để xả bỏ hết nước trong hệ

- Sau cùng ta mở van vào để xả bỏ hết axit trong hệ

b Quy trình bảo quản màng

- Rửa màng rất đơn giản nhưng phải tuân theo một số quy luật sau:

+Khi xả màng, cần phải chú ý để lưu lượng cao nhất có thể và áp suất quamàng thấp, lưu lượng lớn sẽ tăng khả năng làm sạch đối với lớp ngoài.+ Đầu lọc ra phải đóng trong suốt qua trình rửa màng.

+ Đun nóng tác nhân rửa để tăng khả năng rửa, nhiệt độ được chọn tùytheo tác nhân và ứng dụng riêng

- Sau khi rửa màng cần được bảo quản khô

Tiến hành hứng lấy mẫu trong 1 phút rồi đọc thể tích mẫu trên ống đong

ta xác định được lưu lượng dòng ra của mẫu

2.3.3 Xác định COD theo phương pháp trắc quang.

(Dựa Theo tài liệu: Standard method, 5220 D Closed Reflux,

- Máy phá mẫu COD.

- Máy đo quang

b Hóa chất

- Dung dịch chuẩn Kaliphtalat (HOOCC6H4COOK): Sấy sơ bộ mộtlượng Kaliphtalat ở nhiệt độ 1200C trong 2h Cân 850mg Kaliphtalat hòatan và định mức thành 1L ta có dd 1mgO2/ml hay 1000mgO2/l

- Hỗn hợp phản ứng: Hòa tan 10,126g K2Cr2O7 loại tinh khiết, sấy sơ bộ

ở 1030C trong 2giờ, thêm 167ml dung dịch H2SO4 đặc và 33,3g HgSO4.Làm lạnh và định mức tới 1L

- Thuốc thử axit: Pha thuốc thử theo tỷ lệ 22g Ag2SO4/4kg H2SO4 Đểdung dịch pha khoảng 1 đến 2 ngày để lượng Ag2SO4 tan hoàn toàn

- HgSO4, tkpt

- H2SO4 đặc, tinh khiết

2.3.3.4 Cách tiến hành:

* Xây dựng đường chuẩn:

- Pha các dd chuẩn có COD lần lượt là: 0; 50; 100; 200; 400; 600; 800;1000mg/l theo bảng sau:

Đun các ống nghiệm ở máy phá mẫu COD trong 2 giờ ở 150oC

- Đem dãy chuẩn đo quang ở bước sóng 600nm

- Lập phương trình đường chuẩn có dạng: y = ax + b

Hay: Abs = a.CODđo + b

* Phân tích mẫu:

- Tiến hành xử lý và phá mẫu tương tự như dãy chuẩn

- Tiến hành đo độ hấp thụ quang của mẫu ở bước sóng 600nm

*** Chú ý: Khi đo tránh để dung dịch bị đục hoặc có bọt khí sẽ làm sai kết quả phân tích.

aCODmẫu = CODđo f (mgO2/l)

Trong đó : a, b = const

f là độ pha loãng

Abs là độ hấp thụ quang của mẫu

2.3.4 Xác định hàm lượng lignin (pp trắc quang)

2.3.4.1 Nguyên tắc

- Xác định hàm lượng lignin trong mẫu nước thải ngành công nghiệpgiấy bằng phương pháp trắc quang Dựa trên nguyên tắc lignin được hòatan trong dd NaOH 0,1M, sau đó được đem đo độ hấp thụ quang ở bướcsóng 280nm

2.3.4.2 Hóa chất, dụng cụ

a Dụng cụ

- Pipet thường, cốc thủy tinh loại 250ml

- Bình định mức bằng nhựa

- Cân phân tích 4 số, máy khuấy từ

- Máy đo quang

b Hóa chất

- Dung dịch lignin sạch có nồng độ 1g/l Cách pha như sau:

+Cân chính xác 0,1000g lignin sạch bằng cân phân tích 4 số

+Hoà tan bằng 70ml NaOH 0,1M vào cốc 250ml Đưa lên máy khuấy từ

để hoà tan hoàn toàn

+Chuyển vào bình định mức 100ml, định mức đến vạch bằng NaOH0,1M Ta có được dung dịch lignin sạch có nồng độ 1g/l

- Dung dịch NaOH 0,1M : Pha 1000ml dd NaOH 0,1M :

mNaOH = CM * V(l) * M = 0,1 * 1* 40 = 4g

Cách pha: Hòa tan 4g NaOH bằng nước cất rồi chuyển vào bình định mức1000ml, sau đó thêm nước cất định mức đến vạch

2.3.4.3 Cách tiến hành

* Xây dựng đường chuẩn lignin:

- Xây dựng đường chuẩn vào bình định mức 50ml:

- Đem dãy chuẩn đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 280nm.

- Lập phương trình đường chuẩn có dạng: y = ax + b

- Hay: Abs = a.Cligninđo + b

* Phân tích mẫu:

- Pha loãng mẫu về nồng độ thích hợp bằng dd NaOH 0,1M

- Sau đó đem đo độ hấp quang ở bước sóng 280nm

2.3.5 Xác định độ màu (pp trắc quang)

2.3.5.1 Nguyên tắc

- Xác định độ màu của mẫu bằng phương pháp trắc quang Dựa trênnguyên tắc điều chỉnh pH của mẫu về 7, sau đó đem đo độ hấp thụ quang

ở bước sóng 455nm

2.3.5.2 Các yếu tố ảnh hưởng

- Độ đục: có thể khiến cho độ màu biểu kiến có thể cao hơn đáng kể sovới màu thực của dung dịch; vì vậy, cần phải loại độ đục trước khi tínhtoán độ màu bằng cách lọc mẫu

- Giá trị độ màu của nước phụ thuộc rất nhiều vào pH và luôn tăng khi

pH tăng Khi báo cáo giá trị độ màu, cần phải xác định chính xác pH củamẫu Khi so sánh kết quả giữa các giá trị độ màu cần phải so sánh ở cùngđiều kiện pH

- Máy khuấy từ, máy đo pH

- Máy đo quang

b Hóa chất

- Dung dịch gốc có độ màu là 500 đơn vị : Hòa tan 1,246 g KaliCloroplatinat, K2PtCl6 (tương đương với 500mg kim loại Pt) và1,00gCoban Clorat tinh thể, CoCl2.6H2O (tương đương với 250mg kimloại Coban) trong nước cất với 100ml HCl đặc; sau đó pha loãng thành1000mL (1L) bằng nước cất

- Dung dịch HNO3 (1:15) để chỉnh pH

2.3.5.4 Cách tiến hành

* Xây dựng đường chuẩn độ màu :