Khҧ năng tҥo thành H+ và Al3+ càng lӟn thì ÿҩt càng chua và ngѭӧc lҥi ÿӝ chua cӫa ÿҩt phө thuӝc vào các phѭѫng pháp xác ÿӏnh, trong ÿó chҩt chiӃt rút có ý nghƭa lӟntrong trao ÿәi các ion
Trang 1- Ĉiphenylamin: hoà tan 0,5g chӍ thӏ trong 20ml nѭӟc rӗi thêm tiӃp 100 ml
H2SO4 ÿһc
Tính k͇t qu̫
Trongÿó:
N: nӗng ÿӝ ÿѭѫng lѭӧng cӫa muӕi FeSO4;
V0, V1: thӇ tích muӕi FeSO4 dөng ÿê chuҭn ÿӝ thí nghiӋm trҳng và thuҫn ÿӝ mүu;a: lѭӧng mүu lҩy ÿӇ phân tích (g);
K: hӋ sӕ chuyên ÿôi tӯ mүu không khí sang mүu khô tuyӋt ÿӕi;
Vӟi 10 ml K2Cr2O7 1N chӍ có thӇ ôxy hoá tӕi ÿa 25mg C, vì vұy khi áp dөngphѭѫng pháp Walkley - Black cҫn hӃt sӭc chú ý lѭӧng mүu lҩy ÿi phân tích
Ĉӕi vӟi nhӳng ÿҩt hàm lѭӧng mùn < 2,6% có thӇ lҩy 1 g mүu ÿem ÿi phân tích, nӃu hàm lѭӧng mùn cao hѫn nên lҩy 0,2g ÿҩt còn khi hàm lѭӧng mùn >13,5% thì lѭӧng mүu lҩy là 0,1g (Lê Ĉӭc - Tҥp chí Khoa hӑc Ĉҩt 10 - 1998)
NӃu dùng chӍ thӏ fenoin (0,695g FeSO4.7H2O và 1,485g- phenaltrolinmonohidrat (Cl2H8N2.H2O) trong 100 ml nѭӟc thì dùng 4 giӑt chӍ thӏ - khi kӃt thúc chuҭn ÿӝ, màu cӫa dung dӏch chuyӇn tӯ xanh sang ÿӓ
Có thӇ dùng phѭѫng pháp so màu ÿӇ xác ÿӏnh chҩt hӳu cѫ bҵng cách ÿo màu
Cr3+ tҥi bѭӟc sóng 625nm Dùng saccarozѫ(C12H22O11) làm trung dӏch chuҭn ÿӇ khӱ
Cr5+ trong K2Cr2O11; làm dung dӏch chuҭn ÿӅ khӱ Cr6+ trong K2Cr2O7 thành Cr3+
Trang 27.2.4 Ĉ͡ chua và cách xác ÿ͓nh ÿ͡ chua cͯa ÿ̭t
Ĉӝ chua là yӃu tӕ ÿӝ phí quan trӑng cӫa ÿҩt, nó ҧnh hѭӣng ÿӃn các quá trình lý hoá và sinh hӑc trong ÿҩt và có tác ÿӝng ÿӃn cây trӗng Ĉa sӕ cây trӗng thích ӭng ӣÿҩt trung tính (pH tӯ 6 ÿӃn 7); mӝt sӕ có thӇ chӏu ÿҩt chua nhѭ chè (pH tӯ 4,5 ÿӃn 5,5), khoai tây pH tӯ 4,8 ÿӃn 5,4
Ĉҩt chua là do có mһt các ion H+ và Al3+ trong dung dӏch ÿҩt cNJng nhѭ trong các phӭc hӋ hҩp thө cӫa ÿҩt có khҧ năng trao ÿәi gây nên
Khҧ năng tҥo thành H+ và Al3+ càng lӟn thì ÿҩt càng chua và ngѭӧc lҥi ÿӝ chua cӫa ÿҩt phө thuӝc vào các phѭѫng pháp xác ÿӏnh, trong ÿó chҩt chiӃt rút có ý nghƭa lӟntrong trao ÿәi các ion H+ và Al3+
Trên cùng mӝt loҥi ÿҩt, sӱ dөng chҩt chiӃt rút NaOH 0,01N (pH = 12) sӁ có ÿӝchua lӟn (19mgÿl/100g ÿҩt); trong khi vӟi NaCH3COO 1N (ph = 8,2) thì ÿӝ chua thҩphѫn (6,0 mgÿl/100g ÿҩt); và thҩp nhҩt là khi tác ÿӝng vӟi ÿҩt bҵng NaCl 1N (pH = 6,0), ÿӝ chua xác ÿӏnh ÿѭӧc là 0,2 mgÿl/100g ÿҩt Nguyên nhân là do ion OH- có khҧnăng liên kӃt mҥnh vӟi H+ hҵng sӕ phân ly cӫa H2O là 10 - 14) trong khi liên kӃt cӫa
CH3COO-vӟi H+ là nhӓ hѫn (hҵng sӕ phân ly cӫa CH3COOH là 1,8 x 10-5), Còn Cr hau nhѭ không liên kӃt vӟi H+
Ĉӝ chua cӫa ÿҩt thông thѭӡng ÿѭӧc chia làm 2 loҥi:
- Ĉӝ chua hiӋn tҥi (ÿӝ chua hoҥt tính): là ÿӝ chua gây nên do các ion H+ tӵ do trong dung dӏch ÿҩt và ÿѭӧc xác ÿӏnh khi tác ÿӝng ÿҩt vӟi nѭӟc cҩt và ÿѭӧc biӇu thӏbҵng pHH2O
- Ĉӝ chua tiӅm tàng: ÿѭӧc xác ÿӏnh khi chiӃt rút ÿҩt bҵng dung dӏch muӕi Dӵavào chҩt triӃt rút, ÿӝ chua tiӅm tҧng lӡ ÿѭӧc chia thành ÿӝ chua trao ÿәi và ÿӝ chua thuӹ phân
Ĉӝ chua trao ÿәi sӱ dөng chҩt chiӃt rút ÿҩt là các dung dӏch muӕi trѭng tính nhѭKCl NaCl, BaCl2 các Cation cӫa các muӕi này ÿҭy H+ và mӝt phҫn Al3+ ra khӓi phӭc
hӋ hҩp phө, Al3+ bӏ thuӹ phân tҥo thành ÿӝ chua cӫa ÿҩt Ĉӝ chua trao ÿәi là mӝt chӍ sӕ
ÿӇ xác ÿӏnh nhu cҫu bón vôi cho ÿҩt
Ĉӝ chua thuӹ phân: Ĉӝ chua cӫa ÿҩt ÿѭӧc xác ÿӏnh khi sӱ dөng chҩt chiӃt rút là mӝt muӕi thuӹ phân (gӗm gӕc axit yӃu và bazѫ mҥnh nhѭ CH3COONa) Thông thѭӡng ÿӝ chua thuӹ phân có trӏ sӕ lӟn hѫn ÿӝ chua trao ÿәi Vì lúc này gҫn nhѭ toàn
bӝ H+ và Al3+ trao ÿәi ÿã ÿѭӧc trao ÿәi ra ngoài dung dӏch ÿҩt
Ĉӝ chua thuӹ phân cNJng thѭӣng ÿѭӧc sӱ dөng ÿӅ tính lѭӧng vôi bón cҧi tҥo ÿҩtchua Theo nghiên cӭu cӫa viên khoa hӑc Kӻ thuұt Nông NghiӋp thì ÿҩt lúa ViӋt Nam chӍ nên trung hoà 1/2 ÿӝ chua thuӹ phân là tӕt nhҩt
a) Xác ÿ͓nh pH b̹ng ph˱˯ng pháp cc ch͕n l͕c hiÿro
Trang 3HiӋn nay phѭѫng pháp ÿo pa trӵc tiӃp trên máy (pH meter) ÿã ÿѭӧc dùng phәbiӃn phép ÿo nhanh, chính xác và phҥm vi pH xác ÿӏnh ÿѭӧc rӝng (pH = 1y9).
Nguyên lý
Ion H+ ÿѭӧc chiӃt rút ra bҵng chҩt chiӃt rút thích hӧp (nѭӟc cҩt hoһc muӕi trung tính) dùng 1 ÿiӋn cӵc chӍ thӏ (ÿiӋn cӵc chӑn lӑc hiÿro) và mӝt ÿiӋn cӵc so sánh ÿӇ xác ÿӏnh hiӋu thӃ cӫa dung dӏch Tӯ ÿó tính ÿѭӧc pH cӫa dung dӏch
Trong các loҥi máy pH, ÿiӋn cӵc chӍ thӏ thѭӡng dùng là ÿiӋn cӵc thuӹ tinh, ÿiӋncӵc so sánh là ÿiӋn cӵc calomen
Trình t phân tích
Lҳc 10 g ÿҩt (ÿã qua rây 1 mm) 15 phút trên máy lҳc (hoһc sҳc tay 30 phút) vӟi25ml KCl 1N (vӟi pHKCl) hoһc nѭӟc cҩt (pHH2O) Sau ÿó ÿӇ yên 2 giӡ (không quá 3 giӡ), lҳc 2 - 3 lҫn rӗi ÿo pH ngay trong dung dӏch huyӅn phù
HiӋu chӍnh máy ÿo phө: Máy trѭӟc khi ÿo phҧi hiӋu chӍnh bҵng cách ÿo dung dӏch ÿӋm pH tiêu chuҭn ChӍnh cho kim chӍ ÿúng trӏ sӕ pH cӫa dung dӏch ÿӋm
Ĉo mүu: Giӳ cho ÿiӋn cӵc cách mһt mүu ÿҩt là 1 cm và ngұp nѭӟc khoҧng 2cm Khi máy ÿã әn ÿӏnh, ÿӑc giá trӏ pH trên máy
Ghi chú: ĈiӋn cӵc thӫy tinh ÿѭӧc ngâm trong nѭӟc cҩt khi không dùng Tӹ lӋ ÿҩt
và dӏch chiӃt có khác nhau phө thuӝc phѭѫng pháp Vì vұy, trong kӃt quҧ phân tích cҫn ghi rõ tӹ lӋ ÿҩt: dӏch chiӃt rút và chҩt chiӃt rút Ví dө: "pH trong KCl 1N - 1: 5W/V" Nghƭa là pH khi chiӃt rút bҵng KCl 1N vӟi tӹ lӋ ÿҩt dung dӏch chiӃt rút là 1:5 (khӕi lѭӧng/ thӇ tích) NӃu không ghi chú gì thì thѭӡng ÿѭӧc hiӋu là pHH2O theo
tӹ lӋ ÿҩt nѭӟc là 2:5
Pha dung dӏch ÿӋm tiêu chuҭn
- Dung dӏch KHC8H4O4 0,05M: 10,21g KHC8H4O4 pha thành 1000 ml
- Hӛn hӧp KH2PO4 + NaHPO4 0,025m: 3,10g KH2PO4 pha thành 1000m1; 3,55g NaHPO4pha thành 1000ml
Trӝn lүn 2 dung dӏch này thành 2 lít hӛn hӧp Thӡi hҥn sӱ dөng không quá 2 tháng
- Dung dӏch Na2B4O7 0,01N : 3,81 g Na2B4O8.10H2O pha thành 100 ml
- Dung dӏch KHC4H4O6 bão hoà: 6g KHC4H4O6 trong 1 lít nѭӟc cҩt
- Các dung dӏch trên pha song ÿӵng trong bình polyetilen, thӡi hҥn không quá 3 tháng
- Trӏ sӕ pH cӫa các dung dӏch ÿӋm trên nhѭ sau:
Trang 4Nhi Ӌt ÿӝ
0 C KHC8H4O6 bão hoà
KHC8H4O40,05M
KH2PO4 -NaHPO40,025M Na2B4O7 0,01M
Dӵa vào ÿӝ chua (pHKCl)ÿӝ chua cӫa ÿҩt ÿѭӧc chia ra nhѭ sau:
b Xác ÿ͓nh ÿ͡ chua trao ÿ͝i theo ph˱˯ng pháp Daicuhara
Nguyên lý
Sӱ dөng chҩt chiӃt rút KCl, ion K+ sӁ ÿҭy H+ và Al3+ trao ÿәi ra khӓi phӭc hӋ hҩpthө (keo ÿҩt):
Dùng NaOH chuҭn chuҭn H+ tҥo thành vӟi chӍ thӏ màu phenolphtalein
Nѭӟc chiӃt này có thӇ kӃt hӧp ÿo pHKCl Xác ÿӏnh nhôm di ÿӝng (Al - trao ÿәi)
và Ca, Mg trao ÿәi
Trongÿó: Htÿ:ÿӝ chua trao ÿәi;
V: sӕ ml NaOH chuҭn ÿӝ mүu;
Trang 5Dùng axit chuҭn (H2SO4 0,02N) kiӇm tra lҥi nӗng ÿӝ.
- Phenolphtalein: 0,1g phenolphatlein hoà tan trong 60ml rѭӧu etylic rӗi pha thành 100 ml bҵng nѭӟc cҩt
KCl 1N: 75g KCl pha thành 1 lít
Ghi chú: Ĉӝ chua trao ÿәi xác ÿӏnh bҵng chuҭn ÿӝ chӍ áp dөng ӣ ÿҩt chua Khi ÿҩt có PHKCl > 7,5 sӁ không xác ÿӏnh ÿѭӧc vì phenolphtalein tҥo thành màu hӗng ngay trong dung dӏch mүu
c) Xác ÿ͓nh H + và At 3+ trao ÿ͝i theo ph˱˯ng pháp Xôlôcôp (1939)
Nguyên lý
Khi tác ÿӝng vӟi ÿҩt bҵng dung dӏch muӕi trung tính (KCl chҷng hҥn) thì ÿӗngthӡi cҧ H+ và Al3+ trao ÿәi ÿӅu ÿѭӧc gây ra khӓi tҫng hҩp thө trao ÿӕi cӫa keo ÿҩt
Khiÿó Alcl3 lҥi bӏ thuӹ phân tҥo thành H+
Tӯ 1 ion Al3+ thuӹ phân sӁ tҥo thành 3 ion H+ Nhѭ vұy thӵc chҩt khí chuҭn ÿӝxácÿӏnh ÿӝ chua trao ÿәi ÿã bao gӗm cҧ H+ trao ÿәi, H+ tӵ do trong dung dӏch ÿҩt, H+ÿѭӧc tҥo thành do Al3+ trao ÿәi ÿѭӧc xác ÿӏnh theo công thӭc:
Al3+ trao ÿәi = Ĉӝ chua trao ÿәi - H+ trao ÿәi
Xôlôcôp sӱ dөng NaF ÿӇ liên kӃt vӟi AI do ÿó sӁ xác ÿӏnh ÿѭӧc riêng H+ trao ÿәi
Lúc này trong dung dӏch chӍ còn H+tӵ do, dùng phѭѫng pháp chuҭn ÿӝ ÿӇ xác ÿӏnh chúng Thông thѭӡng Al3+ di ÿӝng tӗn tҥi ӣ ÿiӅu kiӋn pHKCl < 5,5
Do vұy Al3+ chӍ có ý nghƭa ӣ các ÿҩt chua, và ÿѭӧc xác ÿӏnh cùng vӟi khi xác ÿӏnh ÿӝ chua trao ÿәi
Trình t phân tích
Cân lòng ÿҩt lҳc vӟi 250ml KCl là trong 1 giӡ rӗi lӑc
Xácÿӏnh ÿӝ chua trao ÿәi: Lҩy 50ml dӏch lӑc vào bình tam giác 250ml, ÿun sôi 5 phút, cho vào 2 giӑt phenolphlein, ÿӇ nguӝi rӗi chuҭn vӟi NaOH 0,02N tiêu chuҭn ÿӃnmàu hӗng bӅn vӳng (trong 1 phút)
Xác ÿӏnh H+ trao ÿәi (gӗm H+ trao ÿәi và H+ có sҹn trong dung dӏch ÿҩt) Lҩy50ml dӏch trên vào bình tam giác 250ml, ÿun sôi 5 phút, cho vào 5ml NaF 3,5% ÿӇnguӝi, cho vào 2 giӑt chӍ thӏ phenolphtalein, dùng NaOH 0,02N (dung dӏch tiêu chuҭn) chuҭn ÿӃn màu hӗng
Trang 6Tính k͇t qu̫
hay Al3+traoÿәi = Ĉӝ chua trao ÿәi - H+ trao ÿәi
Trongÿó: V1: sӕ ml NaOH chuҭn ÿӝ mүu không có NaF;
V2: Sӕ mol NaOH chuҭn ÿӝ mүu có NaF;
Phenolphtalein 0,1% : 0,1g phenolphtalein pha trong rѭӧu etylic 100 ml
- NaF 3,5%: 3,5g NaF pha trong nѭӟc cҩt 100 ml NaF pha xong phҧi chӍnh pH ÿӃn trung tính
d Xác ÿ͓nh ÿ͡ chua thuͽ thͯy phân theo ph˱˯ng pháp Kappen
Trang 7Nguyên lý
Dùng mӝt muӕi kiӅm mҥnh axit yӃu (thѭӡng là CH3COONa) ÿӇ trao ÿәi H+ và
Al3+ tӯ keo ÿҩt:
Ngoài tác dөng trao ÿәi cӫa Na+, ion CH3COO- có khҧ năng liên kӃt vӟi H+ và
Al3+ làm tăng cѭӡng quá trinh trao ÿәi Do vұy kӃt quҧ trao ÿәi sӁ triӋt ÿӇ hѫn dӯngmuӕi trung tính (ӣ ÿӝ chua trao ÿәi) Quá trình thuӹ phân cӫa (CH3COO)3Al làm tăng
H+ trong dung dӏch:
(CH3COO)3Al + HOH o CH3COOH + Al(OH)3
Chuҭn bӏ trӵc tiӃp lѭӧng H+ tҥo thành bҵng dung dӏch CH3COONa 1N (pH = 8,2) trong 1 giӡ rӗi lӑc
Lҩy 50 ml dӏch lӑc + 2 giӑt phenolphtalein rӗi chuҭn bҵng NaOH 0,02 N tӟi màu hӗng (bӅn trong 1 phút)
l,75: dùng CH3COONa trao ÿәi 1 lҫn không triӋt ÿӇ Muӕn trao ÿәi hoàn toàn H+,
Al3+ cҫn lһp lҥi nhiӅu lҫn, nhѭ vұy mҩt thӡi gian và phӭc tҥp Qua thӵc nghiӋm ÿã cho thҩy nhân vӟi hӋ sӕ 1,75 là thích hӧp (hӋ sӕ thӵc nghiӋm);
Htf: ÿӝ chua thuӹ phân (mgÿl/100g ÿҩt);
Rút ngӑn: Htf (mgÿl/100g ÿҩt) = V 0,175
Hoá chҩt
- CH3COONa 1N (pH = 8,2): 136,1 g CH3COONa.3H2O hoà bҵng nѭӟc cҩt ÿӃn
1 lít ĈiӅu chӍnh cho pH = 8,2 (vӯa làm ÿәi màu chӍ thӏ phenolphtalein)
- Hoá chҩt khác: xem xác ÿính ÿӝ chua trao ÿәi ӣ trên
Ghi chú: Ĉӝ chua thuӹ phân thѭӡng ÿѭӧc sӱ dөng ÿӇ tính ÿӝ no bazѫ cӫa ÿҩt và tính lѭӧng vôi bón (theo nghiên cӭu cӫa ViӋn Khoa hӑc Kӻ thuұt nông nghiӋp, vӟi ÿҩtlúaӣ nѭӟc ta chӍ cҫn trung hoà 1/2 ÿӝ chua thuӹ phân) NӃu lҩy ÿӝ sâu cҫn trung hoà 1/2ÿӝ chua thuӹ phân sӁ là:
Trang 8CAO (tҩn/ha) = 0,42.Htf
Trongÿó: Htf tính theo mgÿl/100 g ÿҩt
7.2.5 Xác ÿ͓nh dung tích trao ÿ͝i cation cͯa ÿ̭t
Dung tích trao ÿәi cation cӫa ÿҩt hay khҧ năng trao ÿәi cation (CEC - cation exchange capacity) là lѭӧng ion lӟn nhҩt ÿѭӧc ÿҩt hҩp thө lý hoá hӑc ÿѭӧc thӵc hiӋnnhӡ keo ÿҩt Cҫn phân biӋt quá trình trao ÿәi cation (do keo âm ÿҧm nhұn) vӟi trao ÿәication (do keo dѭѫng ÿҧm nhұn) Dѭӟi ÿây chӍ ÿӅ cұp ÿӃn viӋc xác ÿӏnh dung tích trao ÿәi cation
Xác ÿӏnh dung tích trao ÿәi cation theo phѭѫng pháp amoni axetat (phѭѫng pháp Schachtschabel)
Nguyên lý dùng CH3COONH4 là làm bão hoà dung tích hҩp thө trao ÿәi cation cӫa ÿҩt Phҧn ӭng trao ÿәi nhѭ sau:
Sauÿó cation NH 4ÿã hҩp phө ÿѭӧc trao ÿәi ra bҵng cation K+ (KCl 0,1 N):
Lѭӧng NH4trau ÿәi này ÿѭӧc xác ÿӏnh bҵng chuҭn ÿӝ bҵng NaOH 0,1 N vӟi sӵ
có mһt cӫa fomalin (HCHO)
Vӟi 4 NH4sӁ giҧi phóng 4H+ Do vұy dӵa vào lѭӧng NaOH tiêu tӕn mà tính ÿѭӧclѭӧng NH4 hay lѭӧng cation trao ÿәi
Trình t phân tích
Cân 10g ÿҩt (qua rây 1 mua cho vào phӉu Mehlich ÿã chuҭn bi sҹn
Dùng 100 ml CH3COONH4 1N (pH = 7) chia 10 lҫn (10 ml x 10 lҫn) ÿӇ bão hoà ÿҩt bҵng NH4 Rӱa ÿҩt 3 lҫn bҵng rѭӧu etylic (15 ml x 31ҫn) Dӏch trao ÿәi ÿӇ xác ÿӏnh thành phҫn cation trao ÿәi (Ca2+, Mg2+, Al3+,K+, ) nӃu cҫn thiӃt
ChuyӇn toàn bӝ phӉu và ÿҩt sang bình ÿӏnh mӭc 250ml, rӗi dùng 250ml KCl 0,1N trao ÿәi (25ml x 10 lҫn) lên thӇ tích ÿӃn 250 ml Lҩy 25ml dӏch trao ÿәi này +
10ml fumalin 20% + 5 giӑt phenolphtalein, rӗi chuҭn bҵng NaOH 0,05N tiêu chuҭn
ÿӃn màu hӗng nhҥt (bӅn trong 1 phút)
Tính kӃt quҧ
Trang 9Trongÿó: CEC: dung tích trao ÿәi cation (mgÿl/ 100 g ÿҩt);
- Phenolphtalein 0,1% (pha trong cӗn, rѭӧu)
- NaOH 0,05N tiêu chuҭn
Có thӇ làm chuҭn ÿӝ trҳng vӟi focmaLin (ÿӕi chӭng) ÿӇ loҥi trӯ H+ chѭa ÿѭӧctrung hoà KӃt quҧ xác ÿӏnh mүu phҧi trӯ ÿi lѭӧng chuҭn ÿӝ này (nӃu có)
7.3 Xác ÿӏnh mӝt sӕ kim loҥi nһng trong ÿҩt
Trong dinh dѭӥng cӫa thӵc vұt và vi sinh vұt, ngoài các nguyên tӕ nào, photpho
và kali, các kim loҥi nһng nhѭ bo, mangan, ÿӗng, kӁm, coban, molipden, cNJng có ý nghƭa lӟn Mӝt lѭӧng nhӓ cӫa các nguyên tӕ này cҫn thiӃt cho nhiӅu quá trình sinh hӑcxҧy ra trong các cѫ thӇ thӵc vұt và ÿӝng vұt Nguӗn cung cҩp chӫ yӃu các kim loҥinһng trong ÿҩt là các ÿá tҥo thành ÿҩt Trong quá trình tҥo thành ÿҩt và hoҥt ÿӝng sӕngcӫa thӵc vұt và ÿӝng vұt xҧy ra qúa trình phân bӕ lҥi các kim loҥi nһng theo phүu diӋnÿҩt
Trang 10Hàm lѭӧng các kim loҥi nһng trong các loҥi ÿҩt không vѭӧt quá 10-4 %, trӯmangan, hàm lѭӧng cӫa nó trong mӝt sӕ trѭӡng hӧp, ví dө nhѭ trong các thành tҥomӟi cӫa ma ngan - sҳt ÿôi khi ÿѭӧc tính ÿӃn phҫn trăm.
Khi nghiên cӭu hàm lѭӧng các kim loҥi nһng trong ÿҩt ngѭӡi ta thѭӡng xác ÿӏnhhàm lѭӧng tông sӕ và hàm lѭӧng có thӇ sӱ dөng ÿѭӧc ÿӕi vӟi dinh dѭӥng cӫa thӵc vұtnhѭ thѭӡng ÿѭӧc gӑi là dҥng di ÿӝng cӫa các kim loҥi nһng
Ch͕n ph˱˯ng pháp xác ÿ͓nh, chu̱n b͓ ÿ̭t và các thu͙c kh͵
Khi tiӃn hành nghiên cӭu hàm lѭӧng các dҥng khác nhau cӫa các kim loҥi nһngcҫn lӵa chӑn các phѭѫng pháp xác ÿӏnh chúng, phѭѫng pháp phҧi ÿҧm bҧo ÿѭӧc ÿӝchính xác, ÿӝ nhҥy và ÿӝ chӑn lӑc
ChӍ có thӇ xác ÿӏnh mӝt lѭӧng nhӓ các chҩt bҵng các phѭѫng pháp có ÿӝ nhҥycao Tuy nhiên các phѭѫng pháp có ÿӝ nhҥy cao thѭӡng có ÿӝ chính xác thҩp, ví dөnhѭ phѭѫng pháp khӕi lѭӧng có sai sӕ tѭѫng ÿӕi tính theo phҫn trăm < 0,01%, phѭѫngpháp trҳc quang là 2 - 3%, phѭѫng pháp cӵc phô dòng khuӃch tán là 5 - 10 %
Mүu ÿҩt ÿѭӧc nghiӅn trong cӕi mà não và rây qua rây làm bҵng sӧi capron và khung rây làm tӯ các vұt liӋu hӳu cѫ
Nѭӟc dùng trong phân tích là nѭӟc cҩt ÿѭӧc cҩt lҥi hay cho ÿi qua nhӵa trao ÿәilӟn, thѭӡng sӱ dөng nѭӟc cҩt hai lҫn
Các axit và amoniac cNJng ÿѭӧc tinh chӃ bҵng cách cҩt hay sӱ dөng thuӕc thӱ loҥiÿһc biӋt tinh khiӃt Các thuӕc thӱ khác ÿѭӧc tinh chӃ theo mô tҧ trong phѭѫng pháp xác ÿӏnh cӫa tӯng nguyên tӕ Các thuӕc thӱ thѭӡng bӏ bҭn nguyên tӕ kӁm vì thӃ khi xácÿӏnh nguyên tӕ này cҫn phҧi tiӃn hành thí nghiӋm kiӇm tra sӵ có mһt cӫa nó trong các thuӕc thӱ sӱ dөng
Thành phҫn cӫa thuӹ tinh ÿӇ chӃ tҥo dөng cө thí nghiӋm cNJng cҫn phҧi ÿѭӧc lѭutâm,ÿһc biӋt khi xác ÿӏnh bӓ
Nhӳng hoá chҩt dùng ÿӅ pha dung dӏch chuҭn nên kӃt tinh lҥi Thѭӡng hay pha hai loҥi dung dӏch chuҭn: dung dӏch chuҭn gӕc và dung dӏch sӱ dөng Dung dӏch chuҭngӕc thѭӡng ÿѭӧc pha vӟi hàm lѭӧng 0,1 mg nguyên tӕ trong 1 ml; cân nhӳng lѭӧng
âm vӟi hàm lѭӧng nguyên tӕ nhѭ vұy cho phép chúng ta có thӇ tránh ÿѭӧc sai sӕ.Dung dӏch chuҭn sӱ dөng ÿѭӧc chuҭn bӏ bҵng cách pha loãng dung dӏch chuҭn gӕcKhi pha loãng 10 lҫn ta ÿѭӧc dung dӏch chӭa 0,01 mg hay 10ȝg/ml Khi pha loãng 100 lҫn nhұn ÿѭӧc dung dӏch có hàm lѭӧng 0,001 mg hay 1ȝg/ml Vì nhӳng dung dӏch quá loãng không bӅn nên ngѭӡi ta chӍ chuҭn bӏ các dung dӏch này trong ngày tiӃn hành phân tích và chӍ giӳ trong ngày ÿó
Tính k͇t qu̫ xác ÿ͓nh các kim lo̩i n̿ng
KӃt quҧ xác ÿӏnh các kim loҥi nһng trong ÿҩt ÿѭӧc biӇu thӏ bҵng mà trong 1 kg ÿҩt (mg/kg) hoһc biӇu thӏ bҵng ppm (parts pa million) nghƭa là mӝt phҫn triӋu, tѭѫng
Trang 11ViӋc chӑn, nghiӅn và rây mүu ÿҩt ÿѭӧc tiӃn hành trong phòng riêng có thiӃt bӏthông gió và hút bөi tӕt
Lҩy mүu trung bình: Tӯ mүu ban ÿҫu lҩy ra
khoҧng 200 g, dùng thiӃt bӏ ÿӇ trӝn ÿӅu mүu NӃu không
có thiӃt bӏ này có thӇ dùng phép chia tѭ ÿӇ lҩy mүu (hình
7.12) Mүu ÿҩt ÿѭӧc trӝn rӗi rҧi ÿӅu trên giҩy sҥch thành
mӝt lӟp mӓng có dҥng hình vuông Chia hình vuông
theo hai ÿѭӡng chéo thành 4 phҫn bҵng nhau Lҩy hai
phҫn ÿӕi diӋn (phҫn 1 và 3 hoһc 2 và 4) gӝp lҥi vӟi
nhau, hai phҫn còn lҥi có thӇ bӓ ÿi hoһc dùng vào viӋc
khác
Sau khi chӑn xong, mүu ÿѭӧc nghiӅn nhӓ trong cӕi mã não, rây qua rây có ÿѭӡngkính 1 mm Nên dùng loҥi rây làm bҵng sӧi capron và khung làm bҵng vұt liӋu hӳu cѫMүu ÿҩt sau khi rây ÿѭӧc dùng ÿӇ xác ÿӏnh các kim loҥi nһng
b Phân huͽ ÿ̭t khi xác ÿ͓nh hàm t˱ͫng t͝ng s͙ các kim lo̩i n̿ng.
Trong ÿҩt, các kim loҥi nһng chӫ yӃu tham gia trong thành phҫn các khoáng nguyên sinh thӭ sinh và trong các hӧp chҩt vô cѫ, hӳu cѫ khác nhau ĈӇ xác ÿӏnh hàm lѭӧng tәng sӕ các kim loҥi nһng trong ÿҩt cҫn phҧi thiêu huӹ các chҩt hӳu cѫ và phân huӹ phҫn khoáng cӫa ÿҩt ÿӇ nhұn ÿѭӧc nhӳng muӕi dӉ hoà tan
Muӕn phân huӹ ÿҩt ngѭӡi ta thѭӡng sӱ dөng 2 phѭѫng pháp phѭѫng pháp nung chҧy ÿҩt vӟi hӛn hӧp cacbonat cӫa các kim loҥi kiӅm và phѭѫng pháp phân huӹ bҵngcác axit vô cѫ ÿһc
Quá trình nung chҧy vӟi hӛn hӧp cacbonat cӫa các kim loҥi kiӅm ÿѭӧc tiӃn hành trong các chén phҭm có nҳp ӡ nhiӋt ÿӝ 10000C Sau khi nung chҧy, ngѭӡi ta nhұnÿѭӧc muӕi kiӅm cӫa axit silicic và các hӧp chҩt dӉ hoà tan khác ChuyӇn hӛn hӧp chҧysang dҥng dung dӏch, dùng axit clohidric ÿӇ tách axit silicic, rӗi tiӃn hành xác ÿӏnh các kim loҥi nһng trong dung dӏch Khi xӱ lý hӛn hӧp bҵng axit clohidric (HCl, d = 1,19)
sӁ tҥo nên mӝt lѭӧng tѭѫng ÿӕi lӟn kӃt tӫa hҥt nhӓ SiO2, kӃt tӫa này có thӇ giӳ mӝt