Nội dung1 2 3 Giới thiệu về cafein Giới thiệu tổng quan về HPLC Xác định cafein trong cà phê... Giới thiệu về cafein Caffein, còn được gọi là trimethylxanthine, coffeine, theine, matein
Trang 1Đề tài
GVHD : Trần Đức Vượng Nhóm : 04
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
Trang 2Danh sách nhóm
Ngô Ngọc Quỳnh Trâm Anh – 10328061
Lê Thị Phương Chi – 10325931
Trang 3Nội dung
1
2
3
Giới thiệu về cafein
Giới thiệu tổng quan về HPLC
Xác định cafein trong cà phê
Trang 4Giới thiệu về cafein
Caffein, còn được gọi là trimethylxanthine, coffeine, theine, mateine, guaranine, methyltheobromine hay 1,3,7-trimethylxanthine, là một xanthine alkaloid có thể tìm thấy được trong các loại hạt cà phê, trong chè, hạt cola, quả guarana và (một lượng nhỏ) trong hạt ca cao
Công thức hoá học của caffein là C8H10N4O2
Trang 5Giới thiệu về cafein
Cafein phong tỏa nhịp hô hấp Cafein cũng phong tỏa tụ cảm adenozyn Ngoài ra còn gia tăng sản xuất dopamin kích thích các trung tâm lạc thú trong não bộ Tức làm cho người uống hưng phấn
và thư thái hơn
Trang 6Giới thiệu về cafein
Hợp chất cafein phát huy tác dụng cải thiện tư duy nhờ khả năng phong tỏa các thụ cảm adenozyn, vốn thực hiện chức năng thông báo cho cơ thể nhu cầu cần ngủ
Trang 7Giới thiệu về cafein
Cafein gây nghiện, khi đã quen với hợp chất này, cơ thể sẽ phản ứng bằng những cơn nhức đầu và cảm giác bứt rứt khó chịu trường hợp lâu không uống
Những người uống nhiều cà phê là đối tượng rất dễ mắc các bệnh
viêm nhiễm Tình trạng này tiếp theo dẫn đến hiện tượng xuất hiện trong cơ thể những hợp chất có khả năng gây ra các bệnh tim và tiểu đường
Cafein có thể làm gia tăng nguy cơ mắc các bệnh tim ở những nguời có quá trình trao đổi chất chậm
Trang 8Giới thiệu về cafein
Lá cây Guarana (Paullinia guarana) vùng Amazon chứa nhiều cafein nhất Hạt của nó chứa tới 5% cafein
Thứ tự tiếp theo thuộc về: lá chè xanh (2-5%)
Trang 9Giới thiệu về cafein
Một tách cà phê (250 ml) chứa khoảng 40-170 mg caffein
Một tách cà phê tan chứa khoảng 40-100 mg
Một tách cà phê loại bỏ caffein vẫn chứa khoảng 3-5 mg
Một tách nhỏ (50 ml) espresso arabica chứa khoảng 60 mg
Một tách nhỏ (50 ml) espresso robusta chứa khoảng 170 mg
Trang 10Giới thiệu tổng quan về HPLC
Sắc ký lỏng hiệu năng cao ( HPLC) là một trong những kỹ thuật chính được dùng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm phân tích
Thời gian chất tan bị pha tĩnh lưu giữ là được quyết định bởi bản
chất sắc ký của pha tĩnh, cũng như cấu trúc, tính chất của mỗi chất tan khác nhau Đồng thời phụ thuộc vào bản chất và thành phần của pha động dùng để rửa giai chất tan ra khỏi cột sắc ký
Máy sắc ký lỏng đã được phát triển trong ngành Dược, hóa chất , thực phẩm, mỹ phẩm, và môi trường
Trang 11Giới thiệu tổng quan về HPLC
Bình chứa dung môi động
Trang 14Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000
Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn áp dụng xác định hàm lượng cafein của cà phê nhân và
cà phê rang đã khử cafein, của bột chiết của cà phê thường và cà phê đã khử cafein
Trang 15Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000
Nguyên tắc
Chiết cafein từ mẫu khử nước ở 90oC với sự có mặt của MgO Lọc
và tinh chế phần chất lỏng trên cột SiO2 đã được cải biến bằng các nhóm phenyl
Sắc lý lỏng cao áp dùng để xác định hàm lượng cafein bằng phát hiện tia tử ngoại
Trang 17Chuẩn bị mẫu
Cân chính xác tới 0,1g và bằng với m1
=>m1
Nguội
Chiết cafein
Trang 18 Tinh chế dung dịch
Chuẩn bị cột tinh chế
chú ý : dung dịch sau
khi chiết cần lọc qua
bộ lọc trước khi cho
vào cột tinh chế
Trang 19Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000
Hấp thụ cafein
Dùng pipet đưa vào cột, hoặc:
2mL dung dịch đã lọc trong trường hợp là cà phê thường hoặc
cà phê chiết
10mL dung dịch đã lọc trong trường hợp là cà phê đã khử
cafein hoặc cà phê chiết đã khử cafeinĐiều chỉnh van cho dung dịch chảy từng giọt Khi bề mặt của dung dịch hạ thấp xuống ngay dưới bề mặt của silicat thì đóng van
Trang 20Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000
Khử những thành phần không cần thiết
Mở van khóa và cho 2,5mL hỗn hợp dung dịch amoniac/metanol
Đóng van khi bề mặt của hỗn hợp hạ thấp ngay dưới bề mặt của silica
Cho thêm tiếp 2,5mL hỗn hợp nữa và để hỗn hợp chảy hết khỏi
cột
Thổi khoảng 20mL không khí qua cột để khử tối đa hỗn hợp
Trang 21Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000
Rửa giải cafein
Đặt một bình định mức 10mL một vạch phía dưới cột
Mở van và cho 7,5mL dung môi rửa giải, điều chỉnh van để cho dung môi chảy từng giọt
Để dung môi rửa giải chảy hết vào bình
Cho nước vào đến vạch và trộn kỹ
Trang 22Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000
Các thông số của thiết bị
Cột C18 tốt nhất là được nhồi bằng các hạt hình cầu rỗng và có
Trang 23Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000
Hiệu chỉnh thiết bị
Tốc độ dòng chảy của pha động: từ 0,5mL/phút đến 1,5mL/phút
tùy theo loại cột được dùng
Nhiệt độ của cột: 40oC
Trang 24Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000
Phân tích
Khi tốc độ dòng chảy của pha động và nhiệt độ ổn định, bơm
vào cột 10µL dung dịch mẫu thử (dung dịch thu được sau khi rửa giải cafein từ cột tinh chế)
Sau đó bơm 10µL dung dịch cafein chuẩn
Trang 25Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000
Dung dịch cafein chuẩn
Dung dịch chuẩn A, tương ứng 0,01g cafein/L, để dùng cho các
sản phẩm đã loại cafein
Dung dịch chuẩn B, tương ứng với 0,05g cafein/L, để dùng cho các sản phẩm cà phê thông thường
Trang 26Xác định cafein trong cà phê TCVN 6603:2000
Tính và biểu thị kết quả
Cà phê nhân sống hoặc đã rang và bột cà phê tan
Trong đó
Ax : diện tích pic cafein thu được với dung dịch mẫu thử
Ac : diện tích pic cafein thu được với dung dịch chuẩn
C : nồng độ của dung dịch cafein chuẩn (g/L)
mo : khối lượng của phần mẫu thử (g)
100 RS
100 1000
m 2
100
10 C
A
A
0 c
Trang 27Tài liệu tham khảo
TCVN 6603 : 2000, cà phê – xác định hàm lượng cafein – phương
pháp dùng sắc ký lỏng cao áp
Cơ sở lý thuyết phân tích sắc ký lỏng hiệu suất cao, ĐH Quốc Gia
Hà Nội, ĐH Khoa Học Tự Nhiên, 1999