Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 1 - Bài 2 ppt

Nguyên tắc: - Khi cho CO tác dụng với Paladi clorua PdCl2 thì bị khử tạo thành Paladi kim loại: CO + PdCl2 + H2O = CO2 + 2HCl + Pd - Cho thuốc thử photphomolipdic thuốc thử Folin-Ciocal

Bài 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON OXYT (CO)

I Nguyên tắc:

- Khi cho CO tác dụng với Paladi clorua (PdCl2) thì bị khử tạo thành Paladi kim loại: CO + PdCl2 + H2O = CO2 + 2HCl + Pd

- Cho thuốc thử photphomolipdic (thuốc thử Folin-Ciocalteu) vào mà trong dung dịch có Pd thì thuốc thử Folin-Ciocalteu sẽ bị khử từ màu vàng thành màu xanh

H3PO4.10MoO3 + 4HCl + Pd = 2PdCl2 + [(MoO3)4-(MoO)2].H3PO4 + 2H2O

Phản ứng xảy ra trong môi trường kiềm

Độ nhạy của phương pháp 0,005 mg CO

Các chất gây cản trở: khí sunfuarơ, hydrosunfua

II Dụng cụ & Hoá chất:

1 Dụng cụ

- Chai thuỷ tinh nút nhám (500ml hoặc 1000ml)

- Bình cầu 1000ml

- Ống sinh hàn hồi lưu

- Bình định mức các loại

- Ống hút các loại

- Phễu lọc

- Máy so màu

2 Hoá chất

1 Dung dịch PdCl2 1%o trong môi trường HCl:

- PdCl2 tinh khiết đã được sấy khô 1 g

Hòa tan trong từng ít nước cất và định mức thành 1000ml

Dung dịch Na2CO3 20%: (Cân 20g Na2CO3 tinh khiết pha trong 80ml nước cất)

2 Thuốc thử Folin-Ciocalteur pha như sau:

- Natritungstat (NaWO4.2H2O) 100g

- NatriMolypdat (Na2MoO4) 25g

Lắc cho tan hết, sau đó rồi thêm:

Trộn đều rồi đun sôi 10 giờ với ống sinh hàn hồi lưu

Để nguội rồi thêm:

- Lithisunfat (Li2SO4.H2O) 100g

Đun sôi 15 phút (có ống sinh hàn hồi lưu) để loại hết brom thừa Để nguội rồi cho nước cất vừa đủ 1000ml Lọc, bảo quản trong chai thuỷ tinh màu

IV Cách tiến hành:

1 Lấy mẫu:

Chai thu mẫu (đã biết thể tích) phải được rửa sạch, ngâm dung dịch sunfocmic trong 6 giờ, rửa sạch lại tráng nước cất, sấy khô và đậy nút kín

- Mang chai và bơm thu mẫu đến nơi lấy mẫu, dùng bơm hút không khí vào chai xong cho vào 1ml dung dịch PdCl2 1%o hoặc đậy nút kỹ về nhà rồi cho dung dịch PdCl2 sau cũng được (ngâm chai đã thu mẫu không khí vào trong nước lạnh khoảng 30 phút sau đó cho 1ml dung dịch PdCl2 1%o vào rồi lắc đều) Mỗi điểm lấy 2 mẫu song song

- Dùng chai đổ đầy nước cất vào Mang chai đựng nước cất đó đến nơi lấy mẫu, đổ nước vào chai khác rồi cho vào 1ml dung dịch PdCl2 1%o sau đó đậy kín nút mang về phòng thí nghiệm để phân tích hoặc đậy kín nút mang về cho dung dịch PdCl2 1%o sau cũng được (ngâm chai đã thu mẫu không khí vào trong nước lạnh khoảng 30 phút sau đó cho 1 ml dung dịch PdCl2 1%o vào lắc đều) Mỗi điểm lấy 2 mẫu song song

2 Phân tích:

Sau khi để CO tiếp xúc với dung dịch PdCl2 ít nhất 4 giờ, cho vào chai 1,5

ml thuốc thử Folin-ciocalteur Lắc đều đồng thời làm một mẫu trắng (cho vào một chai khác 1 ml dung dịch PdCl2 1%o và 1,5 ml thuốc thử Folin-ciocalteur) Đem

cả hai chai đun cách thuỷ 30 phút, trên mỗi chai để một phễu nhỏ, giữ cho khỏi bị cạn và thỉnh thoảng lắc cho tan kết tủa (nếu có) Sau khi để nguội chuyển qua bình định mức 50 ml Rửa và tráng bằng 20 ml nước cất, thêm vào mỗi bình10 ml dung dịch Na2CO3 20% và định mức thành 50 ml Trộn đều, lọc

Để yên sau 15 phút đem đo độ hấp thụ hoặc độ thấu quang trên máy so màu

ở bước sóng  = 650-710 nm

Từ độ hấp thụ hoặc độ thấu quang của mẫu CO vừa đo được, dựa vào đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang hoặc độ thấu quang (trục tung) với nồng

độ CO (trục hoành) của mẫu chuẩn, ta sẽ tính được nồng độ CO của mẫu thử

3 Xây dựng đường chuẩn CO

Lấy 5 chai có dung tích 250ml hoặc 500ml đã ngâm rửa kỹ bằng dung dịch sunfocmic Thực hiện theo bảng sau:

Số TT

(chai)

Dung dịch PdCl2 1%o

(ml)

CO tương ứng (mg) 0,0314 0,0628 0,0942 0,1256 0,157

Sau đó, bơm vào mỗi chai một lượng CO để khử hết PdCl2 có trong chai (có thể tạo ra CO bằng cách đun sôi axit oxalic với H2SO4 đậm đặc hay axit focmic với H2SO4 đậm đặc) Đậy nút kín để tiếp xúc một buổi, thỉnh thoảng lắc, tránh làm cho kết tủa Paladi dính lên thành chai

Đem các chai đun cách thủy 5 phút và bơm khí sạch vào để đuổi hết khí CO thừa, rồi cho thêm dung dịch PdCl2 vào các chai cho đủ 1 ml, ngoài ra lấy thêm một chai nữa cho vào 1ml PdCl2 1%o (mẫu trắng) Trong 6 chai đó tiếp tục tiến hành như phần phân tích ở trên

V Tính toán kết quả:

Nồng độ CO được tính theo công thức sau:

1000 ]

[

0

V

a

)

Trong đó: - a: Hàm lượng CO đối chiếu với đường chuẩn (mg)

- V0: Thể tích của chai ở điều kiện chuẩn (lít)

2 0

10 )

273 (

298

t

P V V





- V: Thể tích của chai (lít)

- P: Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa)

- t: Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C)