Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 2 - Bài 6 doc

Nguyên tắc Phương pháp này dựa trên việc thuỷ phân poliphotphat trong môi trường axit để chuyển thành octophotphat hoà tan và xác định theo phương pháp so màu dưới dạng phức photphotmol

Bài 6:

Xác định hàm lượng Poliphotphat PO4

3-1 Nguyên tắc

Phương pháp này dựa trên việc thuỷ phân poliphotphat trong môi trường axit để chuyển thành octophotphat hoà tan và xác định theo phương pháp so màu dưới dạng phức photphotmolipdic bị khử thành màu xanh

Độ nhạy của phương pháp 0,01 mg/l

2 Dụng cụ, hoá chất

* Dụng cụ:

- Bếp cách thuỷ

- Cốc thuỷ tinh các loại

- Ống hút các loại

- Máy so màu

* Hoá chất:

- Dung dịch tiêu chuẩn chính:

Cân chính xác 0,7165g KH2PO4 (loại tính khiết hoá học) cho vào cốc thuỷ tinh và hoà tan trong một ít nước cất Định mức thành 1000ml

Ta có: 1ml dung dịch có 0,5mg PO4

3-Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn chính trên để có: 1ml dung dịch có 0,001mg PO4

3 Dung dịch amoni molipdat (dung dịch axit yếu):

Cân 10g (NH4)6Mo7O24.4H2O cho vào cốc thuỷ tinh và hoà tan trong 400ml nước cất, thêm 7ml H2SO4 đậm đặc (98%) Bảo quản trong chai polietylen có màu sẫm Dung dịch bền hơn 3 tháng Sau khi chuẩn bị 48 giờ mới đem sử dụng

- Dung dịch thiếc diclorua chính:

Cân 1,95g thiếc điclorua (SnCl2.2H2O) dạng tinh thể hoà tan vào trong 18,4 ml HCl đậm đặc, không chứa asen rồi cho vào 50ml nước cất Trộn đều cẩn thận và bảo quản trong chai thuỷ tinh có tráng parafin Có thể sử dụng sau khi chuẩn bị

- Dung dịch làm việc của thiếc diclorua

Hút 2,5ml dung dịch chính trên và pha loãng bằng nước cất đến 10ml

- Dung dịch H2SO4 37%:

Lấy 337ml H2SO4 đậm đặc (loại 98%) hoà tan từng ít một vào trong 600ml nước cất Để nguội rồi pha thành 1000ml

3 Cách tiến hành

a Lập đường chuẩn:

Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau:

Số thứ tự cốc thuỷ tinh Dung dịch

(ml)

Dung dịch

có 0,001mg PO43-/ml

Dung dịch amoni molipdat

Lắc đều, để yên 5 phút rồi thêm

Dung dịch làm việc của thiếc

Lượng PO4

trong mỗi cốc

0,000

Nồng độ PO4

Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng  = 690 - 722 nm Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng cốc

Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng PO4

của dung dịch chuẩn (trục hoành)

b Xác định hàm lượng PO 4 3- trong mẫu nước thử:

Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượng

PO4

-3

lớn thì phải pha loãng) thêm vào 2ml dung dịch H2SO4 37% rồi đun sôi 30 phút, để nguội đến nhiệt độ phòng rồi định mức lại bằng nước cất cho đủ 50ml, tiến hành các bước tương tự như lập đường chuẩn, để ổn định đem đo trên máy so màu ở bước sóng  = 690 - 722 nm Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang của mẫu thử

4 Tính toán kết quả

Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn Tính toán kết quả theo công thức sau:

V

a

Trong đó: - a: Hàm lượng PO43- tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg)

- V: Thể tích mẫu nước thử đem thử, tính bằng (ml)