Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 2 - Bài 7 pps

Đem so màu của dung dịch mẫu thử với thang màu của mẫu chuẩn sẽ xác định được hàm lượng nitric.. Các yếu tố cản trở: Clo hoạt động có thể cho màu phụ, trong trường hợp đó phải cho thuốc

Bài 7:

Xác định hàm lượng Nitrit NO2

-1 Nguyên tắc

Ở pH từ 2,0 đến 2,5 ion nitric sẽ tạo sự kết hợp giữa axit sunfanilic diazo với -nathylamin cho màu hồng Đem so màu của dung dịch mẫu thử với thang màu của mẫu chuẩn sẽ xác định được hàm lượng nitric

Các yếu tố cản trở:

Clo hoạt động có thể cho màu phụ, trong trường hợp đó phải cho thuốc thử

-nathylamin trước sau đó mới cho axit sunfuaric

Ion Cu2+ phân huỷ muối diazo làm ảnh hưởng phép xác định

Độ nhạy của phương pháp: 0,001mg/l

2 Dụng cụ , hoá chất

* Dụng cụ:

- Cốc thuỷ tích các loại

- Ống hút các loại

- Máy so màu

* Hoá chất:

- Thuốc thử Gris A:

Cân 0,5g axit sunfanilic (loại tinh khiết) cho vào cốc thuỷ tinh và hoà tan vào trong 150ml axit axetic 10%, khuấy đều và đun nhỏ lửa cho tan Để yên rồi đem sử dụng

- Thuốc thử Gris B:

Cân 0,1g -nathylamin (loại tinh khiết) cho vào cốc thuỷ tinh, thêm vào 20ml nước cất, khuấy đều và đun cách thuỷ 15 phút cho tan hết rồi thêm axit axetic 10% cho đủ 150ml

Dung dịch này không bảo quản được lâu, khi chuyển màu phải bỏ đi và pha lại dung dịch mới

- Dung dịch axit axetic 10%:

Hút 10 ml dung dịch CH3COOH đậm đặc (99,5%) và pha với 90 ml nước cất

- Dung dịch nitric tiêu chuẩn:

Cân chính xác 0,1468g natri nitrit (NaNO2) cho vào cốc thuỷ tinh và hoà tan bằng nước cất Định mức thành 100ml Ta được: 1ml dung dịch này có 1mg HNO2

Pha loãng dung dịch trên để thu được dung dịch: 1ml có 0,01mg HNO2

3 Cách tiến hành

a Lập đường chuẩn:

Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau:

Số thứ tự cốc thuỷ tinh Dung dịch

(ml)

0,01mg HNO2/ml

thuỷ tinh (mg)

5

0,01 0,01

5

0,02 0,02

5

0,03 0,03

5

0,04 0,0

45

(mg/l)

Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ

thấu quang trên máy so màu ở bước sóng  = 520nm Ghi mật độ quang hoặc độ

thấu quang theo thứ tự của từng cốc

Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục

tung) với hàm lượng Fe tổng số của dung dịch chuẩn (trục hoành)

b Xác định hàm lượng NO2 - trong mẫu nước thử:

Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượng

NO2- lớn thì phải pha loãng), tiến hành các bước tương tự như lập đường chuẩn

Để ổn định đem đo trên máy so màu ở bước sóng  = 520nm Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang của mẫu thử

4 Tính toán kết quả

Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn Tính toán kết quả theo công thức sau:

V

a

Trong đó: - a: Hàm lượng HNO2 tìm được theo đồ thị chuẩn ,tính bằng (mg)

- V: Thể tích mẫu nước thử đem thí nghiệm (ml)