Nguyên Tắc Đung cách thủy với hydroxyamin trong môi trường acid để chuyển Fe III có mặt về Fe II và lên màu với thuốc thử 1,10 – phenantrolin ở pH từ 3,2 đến 3,3.. Đo mật độ quang của du
Trang 1Xác Định Sắt Trong Nước Bằng Phương Pháp Phenantrolin
(3500 – Fe B – Phenantrolin Method)
1 Nguyên Tắc
Đung cách thủy với hydroxyamin trong môi trường acid để chuyển Fe (III)
có mặt về Fe (II) và lên màu với thuốc thử 1,10 – phenantrolin ở pH từ 3,2 đến 3,3 Một ion Fe(II) sẽ kết hợp với 3 phân tử 1,10 – phenantrolin để hình thành phức có màu đỏ cam Đo mật độ quang của dung dịch phức ở bước sóng 510nm cho phép xác định được nồng độ sắt trong mẩu
2 Yếu tố ảnh hưởng
– Các chất oxi hóa mạnh : có thể loại trừ bằng cách thêm dư chất khử hydroxyamin
– Xyanua, nitrit, photphat( poly photphat ảnh hưởng nhiều hơn octo photphat) : loại trừ bằng cách đun sôi với acid
– Các ion kim loại crom, kẽm ( khi nồng độ của chúng gấp 10lần nồng
độ sắt); coban, đồng( khi nồng độ chúng gấp 5lần nồng độ sắt); niken( khi nồng độ của nó gấp 2 lần sắt); bimut,cadimi, thủy ngân molypdat tạo kết tủa với phenantrolin Loại trừ bằng cáchthêm dư phenantrolin, trong đó vẫn không loại trừ đc ảnh hưởng của các ion kim loại thì phải sử dụng phương pháp chiết tách các ion kim loại cản trở
1 Bảo quản mẩu
Ngay sau khi lấy mẩu, acid hóa mẫu đến pH < 2, và bảo quản trong chai nhựa Mẫu bền trong 1 tháng khi được acid hóa đến pH < 2
2. Quy trình phân tích
Lấy 50,0ml mẩu cho vào bình tam giác 125ml, thêm vào đó 2 ml dung dịch HCl đậm đặc, 1ml dung dịch hydroxyamin Đun sôi dung dịch đến thể tích
15 – 20ml (nếu mẫu bị khô thì hòa tan cặn bằng 2 ml dung dịch HCl đậm đặc và 5ml nước cất) Để về nhiệt độ phòng và chuyển toàn bộ mẫu sang bình định mứcvới dung tích 50ml Thêm 10ml dung dịch đệm acetat, 4ml dung dịch phenantrolin và pha loãng tới vạch mức bằng nước cất Trộn lẫn đều và để yên ít nhất 10phút Đo mật độ quang ở bước sóng 510nm với dung dịcd mẫu trắng làm dung dịch so sánh Màu ổn định trong 6tháng đối với mẫu chuẩn
3 Xây dựng đường chuẩn
Trang 2– Pha dung dịch chuẩn có nồng độ từ 0,05 – 0,50 mg/L Fe theo bảng sau
Thể tích đsắt làm việc (ml) 5 10 20 30 40 50 Thể tích nước cất (ml) 45 40 30 20 10 0 Nồng độ sắt (mg/l) 0,05 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 – Cách tiến hành xác định sắt trong mẩu chuẩn như quy trình trên
– Mẫu trắng : tương tự như mẫu chuẩn như quy định trên
– Xây dựng đường chuẩn nhưng thay dung dịch làm việc bằng nước cất
– Xây dựng phương trình đường chuẩn A = f(CFe)
– Nồng độ sắt trong mẫu được xác định dựa vào phương trình đường chuẩn