Công nghệ thu hồi glyxerin từ dung dịch thuỷ phân thu axit béo – P1 pps

Công nghệ thu hồi glyxerin từ dung dịch thuỷ phân thu axit béo – P1 Qui trình xử lý nước kiềm thải bao gồm 3 bước cơ bản: - Tách sơ bộ các tạp chất bằng phương pháp lọc Đầu tiên gi

Công nghệ thu hồi glyxerin từ dung dịch thuỷ

phân thu axit béo – P1

Qui trình xử lý nước kiềm thải

bao gồm 3 bước cơ bản:

- Tách sơ bộ các tạp chất bằng

phương pháp lọc

Đầu tiên giữ nước kiềm trong một thùng mở trong một khoảng thời

gian nhất định đồng thời làm lạnh nước kiềm xuống, xà phòng tan và

những axit béo không xà phòng hoá cùng phần lớn xà phòng thải tách ra khỏi nhau Thông thường người ta

sử dụng trên 2 thùng mở loại này

để chứa nước kiềm Tuy nhiên,

tránh giữ trong thời gian quá dài để hạn chế sự phá hoại của vi sinh vật

- Cô đặc

Hỗn hợp sau giai đoạn xử lý sơ bộ được cô đặc trong các thùng mở,

gia nhiệt trực tiếp, thu được

glycerin thô (80-88%) Quá trình cô đặc kết thúc khi nhiệt độ đạt 1490C, lớp chất lỏng này chứa 80%

glycerin và 8-10,5% muối (bảng 2) Khi tiến hành cô đặc ở áp suất chân không thì tổn thất glycerin sẽ giảm xuống (ở 110 mmHg, tổn thất

2-3%) Đồng thời hạn chế được sự phân huỷ glycerin ở nhiệt độ cao Trong trường hợp này người ta gia nhiệt bằng hơi áp suất trong ống tuần hoàn không vượt quá

1,0kg/cm2 (thường từ

75-100mmHg)

Bảng 2: Thành phần glycerin thô

Thành phần Chỉ số

Glycerin, % 81,28

Tỉ trọng tại

20/200C 1,301

Tổng lượng cặn

tại 1600C, % 12,45

Cặn hữu cơ, % 2,72

- Tinh chế glycerin

Sau khi cô đặc dung dịch, quá trình tinh chế để tách các ion kim loại

được tiến hành theo các bước sau: + Bổ sung metanol

+ Trung hoà bằng H2SO4 loãng

+ Tách loại các muối vô cơ

+ Tách thu hồi metanol

+ Cất để tách loại nước

Glycerin thô biến đổi màu từ vàng sáng sang nâu đen phụ thuộc vào nguồn gốc Glycerin thô ở dạng cô đặc hầu như màu còn để lại sau quá trình xử lý Phần lớn các mùi được loại bỏ trong quá trình chưng cất

phân đoạn glycerin Việc loại bỏ

màu và mùi tuỳ theo mức độ sử

dụng, khi dùng trong công nghiệp thực phẩm trở nên cần thiết và phù hợp với tiêu chuẩn quốc tế

Hệ thống chưng cất phân đoạn

Wurster&Sanger hoạt động tại áp suất 6-12mmHg ứng với nhiệt độ làm việc 158-1600C có thể nâng

hàm lượng glycerin lên tới 97%

Còn hệ chưng cất Badger có thể đạt tới độ tinh khiết 99,8%

Glycerin dùng cho dược phẩm cần phải trắng Quá trình làm trắng thực hiện trong thiết bị chân không ở

nhiệt độ 80-900C Dùng than hoạt tính có khả năng hấp phụ cao màu

và mùi bền lâu Lượng than hoạt

tính cho với lượng vừa đủ có thể

loại được mùi mong muốn Những

bánh ép từ quá trình làm trắng đem quay trở lại thùng nước kiềm xử lý tránh làm mất glycerin Trước khi tẩy màu glycerin thường được khử mùi bằng hơi nước trong chân

không

4 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình thu hồi glycerin

Dung dịch glycerin sau giai đoạn

cô đặc có thành phần như bảng 2 được sử dụng để khảo sát các yếu

tố ảnh hưởng đến quá trình thu hồi

và tinh chế sản phẩm

4.1 ảnh hưởng của tỷ lệ dung môi metanol/dung dịch

Quá trình được tiến hành trên dung dịch thu được ở bước 2, nhiệt độ khảo sát ở 30oC, lượng dung dịch

khảo sát 100 gam, tỷ lệ khối lượng metanol/dung dịch thay đổi từ

0,5-2 Lượng axit sunfuric được thêm vào từ từ ở nhiệt độ khảo sát sao cho pH của dung dịch đạt đến trạng thái trung hoà Thời gian lắng tách

12 giờ, sau đó cất loại metanol và nước để thu hồi glycerin

Bảng 3: Kết quả ảnh hưởng của tỷ

lệ dung môi metanol/dung dịch

Tỷ lệ MeOH/dung

dịch (wt)

Lượng muối tách

ra (wt, %)

2 10.5

Từ kết quả bảng trên cho thấy, khi tăng tỷ lệ metanol/dung dịch đến

1.5 % khối lượng thì lượng muối

tách ra tăng lên, tuy nhiên khi tỷ lệ metanol/dung dịch tăng lên 2% thì lượng muối tách ra co xu hướng

giảm xuống Điều này được giải

thích là, khi lượng dung môi tăng lên làm cho nồng độ dung dịch

giảm làm ảnh hưởng đến quá trình kết tinh của các ion trong dung dịch

4.2 ảnh hưởng của nhiệt độ khảo sát

Quá trình được tiến hành trên dung dịch thu được ở bước 2, nhiệt độ

khảo sát thay đổi từ 20-50 oC,

lượng dung dịch khảo sát 100 gam,

tỷ lệ khối lượng metanol/dung dịch

là 1.5 Lượng axit sunfuric được

thêm vào từ từ ở nhiệt độ khảo sát sao cho pH của dung dịch đạt đến trạng thái trung hoà Thời gian lắng tách 12 giờ, sau đó cất loại metanol

và nước để thu hồi glycerin

Bảng 4: Kết quả ảnh hưởng của

nhiệt độ khảo sát

Nhiệt độ, o C

Lượng muối tách

ra (wt, %)

40 10.5

Từ kết quả trên cho thấy, khi tăng nhiệt độ thì lượng muối tách ra

giảm xuống Nhiệt độ có ảnh

hưởng lớn đến quá trình kết tinh,

do trong thành phần dung dịch chủ yếu là các muối sunphat nên khi

tăng nhiệt độ đã làm tăng quá trình hoà tan của các muối này trong

dung dịch

4.3 ảnh hưởng của thời gian lắng tách

Quá trình được tiến hành trên dung dịch thu được ở bước 2, nhiệt độ

khảo sát ở 30 oC, lượng dung dịch khảo sát 100 gam, tỷ lệ khối lượng metanol/dung dịch là 1.5 Lượng

axit sunfuric được thêm vào từ từ

ở nhiệt độ khảo sát sao cho pH của dung dịch đạt đến trạng thái trung hoà Thời gian lắng tách thay đổi từ 6-24 giờ, sau đó cất loại metanol và nước để thu hồi glycerin

Bảng 5: Kết quả ảnh hưởng của

thời gian lắng tách

Thời gian, (giờ)

Lượng muối tách

ra (wt, %)

20 11.9

Khi tăng thời gian lắng tách thì

lượng muối tách ra được cũng tăng lên, tuy nhiên khi tăng lên đến 15 giờ thì lượng muối tách ra tăng lên chậm và đến 24 giờ thì lượng muối tách ra không tăng

Từ các kết quả khảo sát trên chúng tôi nhận thấy, điều kiện tối ưu để thu được sản phẩm là: nhiệt độ

30oC, thời gian15 giờ, tỷ lệ khối

lượng metanol/dung dịch 1,5