IUH | Báo cáo thực hành Quá trình và thiết bị hóa học | BÀI 7: QUÁ TRÌNH CÔ ĐẶC

IUH | Báo cáo thực hành Quá trình và thiết bị hóa học IUH | Báo cáo thực hành Quá trình và thiết bị hóa học IUH | Báo cáo thực hành Quá trình và thiết bị hóa học IUH | Báo cáo thực hành Quá trình và thiết bị hóa học IUH | Báo cáo thực hành Quá trình và thiết bị hóa học

BÁO CÁO THỰC HÀNH QUÁ TRÌNH VÀ THIẾT BỊ HÓA HỌC

GVHD: Trần Thảo Quỳnh Ngân

NGƯỜI THỰC HIỆN: Huỳnh Bảo Phúc MSSV: 22715481

LỚP: DHHO18D

NHÓM: 01

BÀI 7: QUÁ TRÌNH CÔ ĐẶC

I Giới thiệu:

Cô đặc là quá trình làm tăng nồng độ dung dịch (chứa chất tan không bay hơi) bằng cách tách một phần dung môi ở nhiệt độ sôi Dung môi tách ra khỏi dung dịch bay lên gọi là hơi thứ

Mục đích của quá trình cô đặc:

- Làm tăng nồng độ chất hòa tan trong dung dịch

- Tách chất rắn hòa tan ở dạng rắn (kết tủa)

- Tách dung môi ở dạng nguyên chất (nước cất)

Quá trình cô đặc được sử dụng rộng rãi trong thực tiễn công nghiệp sản xuất hóa chất, thực phẩm: Cô đặc đường trong nhà máy sản xuất đường, cô đặc xút trong nhà máy sản xuất phèn nhôm, cô đặc các dịch trích ly từ nguyên liệu tự nhiên: cà phê, hồi

Quá trình cô đặc được tiến hành ở nhiệt độ sôi, tương ứng với mọi áp suất khác nhau (áp suất chân không, áp suất thường - hệ thống hệ thống thiết bị để

hở hay áp suất dư)

Cô đặc ở áp suất chân không thì nhiệt độ sôi dung dịch giảm do đó chi phí hơi đốt giảm Cô đặc chân không dùng để cô đặc các dung dịch có nhiệt độ sôi cao ở áp suất thường và dung dịch dễ phân hủy vì nhiệt hoặc có thể sinh ra phản ứng phụ không mong muốn (oxy hóa , đường hóa, nhựa hóa)

Cô đặc áp suất cao hơn áp suất khí quyển thường dùng cho các dung dịch không bị phân hủy ở nhiệt độ cao như các dung dịch muối vô cơ, để sử dụng hơi thứ cho quá trình cô đặc và các quá trình đun nóng khác

Cô đặc ở áp suất khí quyển thì hơi thứ không được sử dụng mà thải ra ngoài không khí Trong hệ thống cô đặc nhiều nồi thì nồi đầu tiên thường làm việc ở

áp suất lớn hơn áp suất khí quyển, các nồi sau làm việc ở áp suất chân không

II Mục đích thí nghiệm

- Vận hành được hệ thống thiết bị cô đặc gián đoạn, đo đạc các thông số của quá trình

- Tính toán cân bằng năng lượng cho quá trình cô đặc gián đoạn

- So sánh năng lượng cung cấp cho quá trình theo lý thuyết và thực tế

- Xác định năng suất và hiệu suất quá trình cô đặc

- Xác định hệ số truyền nhiệt của thiết bị ngưng tụ

III Cơ sở lý thuyết

Cô đặc là quá trình làm tăng nồng độ của dung dịch bằng cách tách một phần dung môi ở nhiệt độ sôi

Mục đích của quá trình cô đặc:

- Làm tăng nộng độ của chất tan trong dung dịch

- Tách rắn hòa tan về dạng kết tinh

- Tách dung môi ở dạng nguyên chất

3.1 Nhiệt độ sôi của dung dịch

Phụ thuộc vào tính chất dung môi và chất tan Nhiệt độ sôi của dung dịch luôn lớn hơn dung môi nguyên chất ở cùng áp suất

Nhiệt độ sôi còn phụ thuộc vào độ sâu của dung dịch trong thiết bị, càng xuống sâu nhiệt độ sôi càng tăng

3.2 Cô đặc một nồi làm việc gián đoạn

Thường ứng dụng khi năng suất nhỏ, nhiệt năng không có giá trị kinh tế, được thực hiện theo hai phương pháp

- Dung dịch cho vào một lần rồi cho bốc hơi, mức dung dịch trong thiết bị giảm dần cho đến khi nồng dộ đạt yêu cầu

- Dung dịch cho vào ở mức nhất định, cho bốc hơi đồng thời bổ sung dung dịch mới liên tục để giữ mức chất lỏng không đổi cho đến khi nồng độ đạt yêu cầu Sau đó tháo sản phẩm ra và tiếp tục mẻ mới

3.3 Cân bằng vật chất và năng lượng

3.3.1 Nồng độ

Nồng độ được xác định là khối lượng chất tan so với khối lượng dung dịch

x̅= m chất tan

m dung dịch (

kg

kg) Nồng dộ còn được xác định là khối lượng chất tan trong thể tích dung dịch

C̅= m chất tan

V dung dịch (

kg

m3) Mối liên hệ giữa hai công thức

x̅= C̅

Pdd

Pdd: khối lượng riêng của dung dịch (kg/m3)

3.3.2 Cân bằng vật chất

Phương trình tổng quát:

Lượng chất vào + lượng chất phản ứng = lượng chất ra + lượng chất tích tụ

Đối với quá trình cô đặc

- Không có lượng tích tụ

- Không có phản ứng hóa học nên không có lượng phản ứng

Do đó phương trình cân bằng vật chất được viết lại:

Lượng chất vào = Lượng chất ra

Đối với chất tan

Khối lượng chất tan vào = khối lượng chất tan ra

Gđ.x̅đ=GC.x̅C

Dùng phương trình này giúp tính toán khối lượng dung dịch còn lại trong nồi đun sau quá trình cô đặc

Đối với hỗn hợp

• Khối lượng dung dịch ban đầu = khối lượng dung dịch còn lại + khối lượng hơi thứ

Gđ=GC+Gw Trong đó:

Gđ: Khối lượng dung dịch ban đầu trong nồi đun (kg)

x̅đ: Nồng độ ban đầu của chất tan trong nồi đun (kg/kg)

Gc: Khối lượng dung dịch còn lại trong nồi đun (kg)

x̅C: Nồng độ cuối cùng của chất tan trong nồi đun (kg/kg)

Gw: Khối lượng dung môi bay hơi (kg)

Phương trình này dùng để tính toán khối lượng dung môi bay hơi trong quá trình cô đặc

3.3.3 Cân bằng năng lượng

Phương trình tổng quát

Năng lượng mang vào = Năng lượng mang ra + năng lượng thất thoát

Để đơn giản trong tính toán ta coi như không có mất mát năng lượng

Đối với giai đoạn đun sôi dung dịch

Năng lượng do nồi đun cung cấp

Qk1=P1.τ1 Năng lượng do dung dịch nhận được

Q1=Gđ.Cp.(Tsdd−Tđ)

Cp=CH2O.(1−x̅)

Năng lượng do nồi đun cung cấp cho quá trình Qk1 đăc trưng cho năng lượng mang vào, năng lượng dung dịch nhận được Q1 đặc trưng cho năng lượng mang ra Do vậy phương trình cân bằng năng lượng trong trường hợp này là (bỏ qua tổn thất năng lượng và nhiệt thất thoát thông qua dòng nước giải nhiệt)

Qk1=Q1

Đối với giai đoạn bốc hơi dung môi

Năng lượng do nồi đun cung cấp

Qk2=P2.τ2 Năng lượng nước nhận được để bốc hơi

Q2=Gw.(iw−CH2O.Tsdd) Năng lượng do nồi đun cung cấp cho quá trình Qk2 đặc trưng cho năng lượng mang vào, năng lượng nước nhận được để bốc hơi Q2

Cân bằng năng lượng tại thiết bị ngưng tụ

Qng=Gw.rw=VH2O.PH2O.CH2O.(Tr−Tv)τ2 Các phương trình cân bằng năng lượng giúp ta so sánh giữa lý thuyết với thực tế

IV Mô hình thí nghiệm

4.1 Sơ đồ hệ thống

Mô hình này được trình bày theo cơ chế của quá trình cô đặc bởi sự bay hơi cục bộ dung môi Mô hình khảo sát quá trình làm việc gián đoạn ở áp suất khí quyển

Các thiệt bị phụ trợ trong mô hình

W1 nguồn gia nhiệt nồi đun 2000W

P1 bơm định lượng lưu lượng tối đa 15 lít/h

ECH1 thiết bị ngưng tụ của nồi đun

ECH2 bộ trao đổi nhiệt ống xoắn của thiết bị kết tinh

Hệ thống van

V1 cung cấp cho nồi đun

V2 van xả nồi đun

V3 van cấp cho thiết bị kết tinh trong quá trình gián đoạn

V4 van cấp cho thiết bị kết tinh trong quá trình liên tục

V5 van xả nước ngưng trong bình chứa nước ngưng tụ

V6 van điều chỉnh lưu lượng nước giải nhiệt cho thiết bị ngưng tụ

V7 van điều chỉnh chất tải lạnh thiết bị kết tinh

V8 van xả nước ngưng trong thiết bị làm nguội nước ngưng

V9 van ngừng cung cấp nước giải nhiệt cho hệ thống thiết bị ngưng tụ VP1 van điều chỉnh lưu lượng phần cất

Các dụng cụ đo

TI1 đầu dò nhiệt độ nồi đun

TI2 đầu dò nhiệt độ thiết bị kết tinh

TI3 đầu dò nhiệt độ nước giải nhiệt vào thiết bị ngưng tụ

TI4 đầu dò nhiệt độ chất tải lạnh ra khỏi thiết bị kết tinh

TI5 đầu dò nhiệt độ chất tải lạnh ra khỏi thiết bị ngưng tụ

TI6 đầu dò nhiệt độ bộ điều khiển nhiệt độ bộ điều lạnh LL bộ cảm biến mực chất lỏng

RV1 lưu lượng kế thiết bị ngưng tụ 40-400 lít/h

RV2 lưu lượng kế thiết bị kết tinh 4-40 lít/h

Thành phần hộp điều khiển

Các thành phần trên tủ điều khiển

- Công tắc tổng

- Đèn chỉ báo nguồn

- Bộ hiện thị nhiệt độ nước giải nhiệt vào thiết bị ngưng tụ

- Bộ hiện thị nhiệt độ nước giải nhiệt ra thiết bị ngưng tụ

- Bộ hiện thị nhiệt độ nước lạnh ra thiết bị kết tinh

- Bộ hiện thị nhiệt độ thiết bị kết tinh

- Nhiệt độ nồi đun

- Công suất nồi đun theo phần trăm

- Điều chỉnh công suất nồi đun

- Công tắc cấp nguồn cho các thiết bị phụ trợ và công tắc khẩn cấp

- Công tắc ON/OFF

- Công tắc ON/OFF motor khuấy trong thiết bị kết tinh

- Công tắc ON/OFF điện trở nồi đun

Chống chỉ định

Cấm sử dụng thiết bị cô đăc trong các trường hợp sau:

- Các chất gây tắc nghẽn

- Tiến hành ở áp suất chân không

- Để mô hình làm việc mà không có sự giám sát của người điểu hành được huấn luyện về các nguy cơ của máy

- Dùng với các vật cứng như viết chìa khóa

- Dùng với các chất phản ứng mà không cho phép dung với mô hình thí nghiệm

4.2 Trang thiết bị, hóa chất

Quá trình làm việc có nhiệt độ đén 100⁰C và làm việc ở áp suất khí quyển với các trang thiết bị phụ trợ và các tiện nghi khác phục vụ cho quá trình thí nghiệm Bên cạnh đó, để phục vụ cho quá trình cần thêm các hóa chất, máy dụng cụ sau

- Dung dịch đồng sulphate

- Cân phân tích ống đong 100ml dung để xác định khối lượng riêng của dung dịch

- Máy đo độ hấp thu A dùng để xác định nồng độ (g/l) của dung dịch thông qua đường chuẩn bên dưới

Nồng độ dung dịch g/l được xác định thông qua độ hấp thu A Độ hấp thu A được xác định qua máy đo có bước sóng λ =890 nm ở nhiệt phòng 30℃ Cuvet chứa mẫu phải luôn sạch và khô ráo, bên trong ống không được có bọt khí và được đặt trong máy đo đúng theo yêu cầu

V Tiến hành thí nghiệm

5.1 Chuẩn bị thí nghiệm

5.1.1 Kiểm tra các hệ thống phụ trợ

5.1.2 Kiểm tra mô hình thiết bị

Trước thí nghiệm

- Nồi đun và thiết bị kết tinh

- Đóng các van thoát nước

- Thùng chưa dung dịch cô đặc

- Đóng các van V3, V4

Sau thí nghiệm

- Tắt W1

- Khóa van VP1

- Đợi dung dịch trong nồi đun xuống 30oC

- Khóa van nguồn nước giải nhiệt

- Tháo hết dung dịch trong nồi đun

- Tháo dung môi

5.1.3 Chuẩn bị dung dịch

• 6 lít CuSO4 loãng

• Xác định nồng độ và khối lượng riêng của dung dịch

5.2 Kết quả

Bảng 1: Bảng đo độ hấp phụ và khối lượng của dung dịch

Giai

đoạn

Time

(min)

P (W)

TI1 (nồi đun)

TI3 (nước vào)

TI5 (nước ra)

Độ hấp thu A

m dung dịch (gam)

V (L)

Lưu lượng nước (l/h) Ban

Bốc

hơi 21.55 1600 100.3 28.8 40.5 3.059 1072.5 4 100

Bảng 2:Bảng đo lưu lượng chất lỏng

VI Xử lý số liệu

m0=107.1 (g) tương ứng với 100 (mL) dung dịch

=> 6000 (mL) ta có m=6426 (g)

Khối lượng riêng của dung dịch ban đầu

) / ( 1071 6

6426

L g V

m



Bốc hơi

m1=107.259(g) tương ứng với 100 ml dung dịch sau cô đặc

=> 4000 (mL) ta có m2=4290(g)

Khối lượng riêng của dung dịch sau cô đặc

) / ( 5 1072 4

4290

L g V

m



Xác định nồng độ CuSO 4 từ đồ thị đường chuẩn

Abđ=3.313 => Cbđ=46(g/L)

Nồng độ chất tan trước và sau cô đặc

043 0 1071





bđ

C

xđ



039 0 5 1072

5





cđ

C

xc



Khối lượng dung dịch ban đầu trong nồi đun

Dung dịch CuSO₄ bơm vào: 6 lít

Gđ = ρdd · Vdd = 1071 · 6 = 6426 (g) = 6.426 (kg)

Ta có: Gđ.xđ=Gc.xc

⇒ Gc = (Gđ.xd) /xc = (6.426 · 0.043) / 0,039 = 7.085 (kg)

Mặt khác:

Gđ = Gc + Gw ⇒ Gw = Gđ – Gc = 6.426 – 7.085 = –0.659 (kg)

Năng lượng do nồi đun cung cấp cho quá trình giai đoạn đun sôi

Qk1 = P1 · τ1 = 2000 · 873 = 1746000 (J)

Năng lượng dung dịch nhận được trong giai đoạn đun sôi

Cp = CH2O.(1-x) = 4180 · (1 – 0.043) = 4000.26 (J/kg·K)

Q1 = Gd.Cp.(Tsdd – Td) = 6.426 · 4000.26 · (97.5 – 40.3) = 1470364,367 (J)

Năng lượng do nồi đun cung cấp cho quá trình bốc hơi

Qk2 = P2 · τ2 = 1600 · 1293 = 2068800 (J)

Năng lượng nước nhận được để bốc hơi trong giai đoạn bốc hơi

Q2 = Gw · (iw – CH2O · tsdd)

= –0,659 · (2676 · 1000 – 4180 · 97.5)

= –1494908.55 (J)

Cân bằng năng lượng tại thiết bị ngưng tụ

Qng = Gw · τw = VH2O · ρH2O · CH2O · (Tr – Tv) · τ2

Tính theo lý thuyết (τw = 2257 KJ/kg)

Qng = Gw · τw = –0.659 · 2257 = –1487.363 (J)

Tính theo thực tế (T = 40,3 °C → ρH2O = 992 kg/m³)

Qng = VH2O · ρH2O · CH2O · (Tr – Tv) · τ2

= (100 / (1000·3600)) · 992 · 4180 · (40.5 – 28.5) · 1293 = 1787167.36 (J)

Hệ số truyền nhiệt của thiết bị ngưng tụ

Ta có: F = 0.2 m²

Nhiệt độ nồi đun là 100.3 °C

Nhiệt độ nước giải nhiệt vào là 28.5 °C

Nhiệt độ nước giải nhiệt ra là 40.5 °C

Δt1 = 100.3 – 28.5 = 71.8 (°C)

Δt2 = 100.3 – 40.5 = 59.8 (°C)

⇒ ΔTlog = (Δt1 – Δt2) / ln(Δt1 / Δt2) = (71.8 – 59.8) / ln(71.8 / 59.8) = 65.62 (°C)

Ktt = Qng / (F · ΔTlog) = –1487.363 / (0.2 · (65.62 + 273)) = –21.97 (J/m²·K) Ktt = Qng / (F · ΔTlog) = 1787167,36 / (0,2 · (65,62 + 273)) = 26388.98 (J/m²·K)

VII Kết luận

Nhận xét về nồng độ đo được

Qua quá trình tiền hành thí nghiệm ta nhận thấy rằng, mật độ quang lúc sau thấp hơn ban đầu Theo lý thuyết, cô đặc là quá trình gia tăng nồng độ chất tan bằng cách loại bỏ dung môi ra khỏi dung dịch Ứng với mối liên hệ giữa nồng

độ chất tan và mật độ quang, ta có công thức thức nghiệm tuyến tính đối với nồng độ loãng - trung bình như sau: C=a+b.A Công thức trên cho thấy nồng

độ (C) và mật độ quang (A) có mối tương quan là thuận chiều Do đó theo đúng với lý thuyết này thì sau quá trình cô đặc, mật độ quang của mẫu phải tăng lên ứng với nồng độ chất tan tăng lên tương ứng

Nguyên nhân gây sai số khi tính toán cân bằng vật chất và năng lượng

Sai số khi tinh toán về vật chất

- Khi đưa dung dích vào nồi hơi sao đó gia nhiêt đến khi sôi một phần đồng sunfat sẽ xảy ra những phản ứng không mong muốn như oxy hóa, hay hiện tượng phân ly tạo thành Cu bán trên thanh kim loại dùng để gia nhiệt dung dịch

- Sau khi thi nghiệm thì hơi nước sao khi ngưng tụ vẫn còn bám lại một ít trong thiết bị cũng có thể dẫn đến sai số khi tính nồng độ sau khi cô đặc

Sai số về năng lượng

- Khi gia nhiệt cho dung dích thì nhiệt toa ra xung quanh nồi hơi

- Hơi nước được nóng được làm ngưng tự ở thiết bị ngưng tụ do chiều dải của ổng nước dẫn nước vào làm lạnh khá dài nên trong quãng đường đó sẽ tổn hạo nhiệt độ nên khó đo chính xác nhiệt chất tải lạnh khi ra khỏi thiết bi ngưng

tụ