Nghiên cứu chế tạo vật liệu chống Ăn mòn bê tông cốt thép trong môi trường biển từ dịch chiết lá bàng

GIỚI THIỆU VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU Quá trình ăn mòn kim loại, đặc biệt là thép trong bê tông, là một vấn đề nghiêm trọng ảnh hưởng đến tuổi thọ và an toàn của các công trình xây dựng nhất là t

ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘITRƯỜNG HÓA VÀ KHOA HỌC SỰ SỐNG

BÁO CÁO ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU

KHOA HỌC

Nghiên cứu chế tạo vật liệu chống ăn mòn

bê tông cốt thép trong môi trường biển từ

dịch chiết lá bàng

Giảng viên hướng dẫn: PGS Lã Đức Dương – Viện Khoa học Quân sự

TS Nguyễn Thị Hồng Phượng

Lê Hoàn Hảo Nguyễn Diệu AnhĐào Duy TùngVương Thuỳ Trang

Tóm tắt nội dung đề tài

Đề tài nghiên cứu và tổng hợp vật liệu phủ từ dịch chiết lá Bàng để ứngdụng chống ăn mòn bê tông cốt thép trong môi trường biển Dịch chiết sau khitổng hợp được đem đi phân tích bằng cách phép phân tích UV-Vis, FTIR và tiếnhành pha loãng thành các nồng độ cần khảo sát Những dung dịch này sau đóđược đem đi tiến hành khảo sát trên các viên thép để đánh giá khả năng ức chế ănmòn Kết quả cho thấy dịch chiết lá Bàng có tỉ lệ 0.004 μmol/l cho kết quả tốtnhất Em mong đề tài sẽ được tiếp tục nghiên cứu và khảo sát trên một số bề mặtvật liệu kim loại khác, khảo sát tính ức chế ăn mòn của polyphenol dành cho kimloại, kết hợp với các loại chất ức chế ăn mòn trên thị trường hiện nay Trong quátrình thực hiện đề tài, em đã học được cách đọc hiểu tài liệu khoa học, cách phachế và chuẩn bị mẫu để đo và phân tích Đề tài nghiên cứu gồm 4 phần:

 Chương 1: Giới thiệu vấn đề nghiên cứu

 Chương 2: Tổng quan tình hình nghiên cứu

 Chương 3: Phương pháp nghiên cứu

 Chương 4: Kết quả và đánh giá

 Chương 5: Kết luận và kiến nghị

MỤC LỤC

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN 11

1.1 Ăn mòn cốt thép bê tông môi trường biển 11

1.1.1 Ăn mòn thép 12

1.1.2 Ăn mòn cốt thép bê tông trong môi trường biển 14

1.2 Chất ức chế ăn mòn thép 18

1.2.1 Ức chế ăn mòn vô cơ 19

1.2.2 Ức chế ăn mòn hữu cơ 20

1.3 Polyphenol làm chất ức chế ăn mòn 22

1.3.1 Polyphenol 22

1.3.2 Đặc tính ức chế ăn mòn của Polyphenol 24

1.3.3 Polyphenol nguồn gốc tự nhiên 25

CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 27

2.1 Hóa chất và dụng cụ 27

2.1.1 Dụng cụ, hóa chất 27

2.1.2 Thiết bị nghiên cứu 27

2.2 Tách chiết lá bàng 27

2.2.1 Quy trình tách chiết 27

2.2.2 Phương pháp phân tích hàm lượng polyphenol 28

2.3 Khảo sát đánh giá khả năng ức chế ăn mòn 30

2.3.1 Phương pháp tổn hao khối lượng 30

2.3.2 Phương pháp đường cong phân cực 32

2.3.3 Phương pháp đo tổng trở 34

2.3.4 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 35

2.3.5 Phương pháp sắc năng lượng tia X (EDX) 35

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 36

3.1 Nghiên cứu tách chiết polyphenol từ lá bàng 36

3.1.1 Thiết lập quy trình tách chiết 36

3.1.2 Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tách chiết Polyphenol 38

3.2 Khả năng ức chế ăn mòn cốt thép bê tông 41

3.2.1 Đặc trưng ăn mòn điện hóa 41

3.2.2 Khả năng ức chế ăn mòn trong thử nghiệm màng phủ 45

CHƯƠNG 5 KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ 50

4.1 Kết luận 50

4.2 Hướng phát triển của đề tài trong tương lai 50

TÀI LIỆU THAM KHẢO 51

PHỤ LỤC 55

CHƯƠNG 1 GIỚI THIỆU VẤN ĐỀ

NGHIÊN CỨU

Quá trình ăn mòn kim loại, đặc biệt là thép trong bê tông, là một vấn đề nghiêm trọng ảnh hưởng đến tuổi thọ và an toàn của các công trình xây dựng nhất là trong môi trường biển, đặc biệt với Việt Nam - quốc gia có đường biển chạy dài cả nước Do đó, việc nghiên cứu và phát triển các phương pháp bảo vệ

ăn mòn cho kim loại là một lĩnh vực quan trọng và hấp dẫn sự quan tâm của nhiều nhà khoa học và kỹ sư

Trong số các phương pháp bảo vệ ăn mòn cho kim loại, việc sử dụng các chất ức chế ăn mòn là một giải pháp hiệu quả và tiết kiệm chi phí Các chất ức chế ăn mòn là những hợp chất có khả năng làm giảm tốc độ ăn mòn của kim loại khi được thêm vào môi trường ăn mòn Các chất ức chế ăn mòn có thể được phân loại thành hai nhóm chính: vô cơ và hữu cơ Các chất ức chế ăn mòn vô cơ thường là các ion nitrit, phốt phát, molypdat, silicat… Các chất ức chế ăn mòn hữu cơ thường là các hợp chất có nhóm chức amine, amit, imidazolin, benzoat… Tuy nhiên, các chất ức chế ăn mòn vô cơ và hữu cơ hiện nay đều có nhược điểm là gây ô nhiễm môi trường do được sản xuất từ các nguyên liệu công nghiệp và có độc tính cao Vậy nên, các chất ức chế ăn mòn sinh học là những hợp chất có nguồn gốc từ thiên nhiên, thường là các hoạt chất có trong thực vật,

có khả năng làm giảm tốc độ ăn mòn của kim loại mà không gây hại cho môi trường ngày càng được quan tâm rộng rãi Các chất ức chế ăn mòn sinh học thường thuộc nhóm polyphenol, trong đó tanin là nhóm polyphenol phổ biến và

có hiệu quả cao Tanin là những hợp chất phenolic tự nhiên có trong cây cỏ, cây

gỗ, hoa quả… Tanin có khả năng kết hợp với các ion kim loại để tạo thành cácphức chất bền vững, do đó ngăn cản quá trình oxy hóa của kim loại.

Sử dụng các nguyên liệu thiên thiên để chiết tách các chất ức chế ăn mòn

sinh học được xem là hướng đi mới đảm bảo chất phụ gia sạch, an toàn, hiệu quả

và kinh tế

CHƯƠNG 2 TỔNG QUAN TÌNH

HÌNH NGHIÊN CỨU

2.1 Ăn mòn cốt thép bê tông môi trường biển

Bê tông cốt thép (BTCT) là một loại vật liệu hỗn hợp được tạo ra bởi bêtông và thép, trong đó bê tông và thép đều có vai trò chịu tải Bê tông là loại vậtliệu có khả năng chịu nén cao nhưng chịu kéo yếu (chỉ từ 1/20 đến 1/10 so vớichịu nén của bê tông), đây là hạn chế khi sử dụng bê tông và gây lãng phí vậtliệu Để khắc phục điều này, người ta thêm vào bê tông những thanh thép cócường độ chịu kéo rất cao để tăng cường khả năng chịu lực của bê tông Cácthanh thép này được gọi là cốt và thường được bố trí ở những nơi bê tông phảichịu kéo Hiện nay, cốt cũng có thể được làm từ các vật liệu khác như polyme,sợi thủy tinh, hay các vật liệu composite… Các kết cấu xây dựng sử dụng bê tôngkết hợp với các loại cốt khác nhau được gọi là kết cấu bê tông có cốt [1], [2] Kết cấu bê tông cốt thép là loại kết cấu bê tông có cốt lâu đời và được sửdụng rộng rãi nhất trong xây dựng với ưu điểm là độ biến dạng do nhiệt độ củahai loại vật liệu bê tông và cốt thép là tương đương với nhau giúp tăng cường khảnăng chịu lực [1]

Hiện nay, BTCT là loại vật liệu xây dựng được sử dụng rộng rãi trong xâydựng dân dụng và xây dựng công trình giao thông Trong hầu hết các công trìnhhiện nay, kết cấu BTCT đóng vai trò là kết cấu chịu lực chính cho cả công trình

Kết cấu bê tông cốt thép được sử dụng trong hầu hết các lĩnh vực xây dựngdân dụng và xây dựng công trình giao thông như nhà ở, cầu, đường, nhà xưởngcông nghiệp, sân bay, thủy lợi Tại Việt Nam, theo các thống kê chưa đầy đủcác công trình xây dựng từ kết cấu bê tông cốt thép chiếm 70% tổng số côngtrình xây dựng [1], [3].

Như chúng ta đã biết, Việt Nam có đường bờ biển dài hơn 3200 km từ8°37’ đến 21°32’ Bắc Sau năm 1960, số lượng các công trình làm việc trong môitrường biển tăng đáng kể Theo kết quả khảo sát của các cơ quan nghiên cứutrong nước như Viện KHCN Xây dựng, Viện KH Vật liệu, Viện KH Thuỷ lợi,Viện KHCN Giao thông vận tải, Trường ĐH Bách khoa Đà Nẵng, … thì tìnhtrạng suy giảm tuổi thọ công trình bê tông và bê tông cốt thép (BTCT) làm việctrong môi trường biển đáng để quan tâm Thực tế có hơn 50% bộ phận kết cấu bêtông và BTCT bị ăn mòn, hư hỏng nặng hoặc bị phá huỷ chỉ sau từ 10-30 năm sửdụng Hầu hết các kết cấu này trong quá trình làm việc đều tiếp xúc với môitrường không khí và nước biển Giữa vật liệu và môi trường luôn xảy ra các tácđộng qua lại và bản thân bê tông luôn thay đổi trạng thái cấu trúc [1], [3], [7]

Hình 1.1 Thực trạng ăn mòn bê tông cốt thép công trình ven biển tại Việt Nam.

Việc ăn mòn và hư hỏng các công trình bê tông cốt thép (BTCT) ở vùngbiển là một vấn đề nghiêm trọng và cần được quan tâm Theo các nghiên cứu, tốc

độ ăn mòn của BTCT ở vùng biển cao hơn nhiều so với ở vùng nội địa do tácđộng của các yếu tố như muối, khí CO2, khí SO2, vi khuẩn, nấm mốc và các hoạtđộng sinh học

Nhiều công trình BTCT ở vùng biển đã bị suy giảm chất lượng và tuổi thọsau một thời gian ngắn sử dụng, thậm chí có những công trình bị phá huỷ hoàntoàn chỉ sau 10-15 năm

Điều này gây ra thiệt hại lớn về kinh tế và an toàn cho xã hội, khiến chi phísửa chữa và khắc phục có thể chiếm tới 30-70% mức đầu tư xây dựng Do đó,việc áp dụng các giải pháp kỹ thuật chống ăn mòn cho BTCT ở vùng biển là rấtcấp thiết và thiết thực [2]

Ăn mòn vật liệu kim loại là sự phá hủy vật liệu kim loại do tác động củacác chất trong môi trường Nghiên cứu về ăn mòn có ba mục tiêu cơ bản [2], [3]:

- Mục tiêu kinh tế: nhằm giảm thiểu lượng kim loại bị mất mát do ăn mòn

- Nâng cao độ tin cậy của các thiết bị

- Bảo tồn tài nguyên vật liệu

Các quá trình ăn mòn cơ bản gồm: ăn mòn hóa học, ăn mòn điện hóa, ănmòn sinh học

Ăn mòn hóa học: Do tác dụng trực tiếp của các chất khí hoạt tính có trong

môi trường là những chất oxy hóa như O2, Cl2… Đây là phản ứng oxi hóa trên bềmặt kim loại và tạo ra các hợp chất hóa học, làm phá hủy bề mặt mà không cầndung dịch điện ly Sự ăn mòn này xảy ra ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ bìnhthường Cơ chế sự ăn mòn hóa học là chất oxy hóa tác dụng với bề mặt sạch kimloại theo ba giai đoạn: hấp phụ chất oxy hóa, tạo mầm oxit clorua, khuếch tánion; phát triển màng oxit, clorua… dày đặc [3]

Ăn mòn điện hóa: Là sự ăn mòn trong môi trường điện ly, trong đó sự oxi

hóa của nguyên tử kim loại và sự khử của chất oxy hóa không phải xảy ra trongmột phản ứng trực tiếp Sự ăn mòn điện hóa có thể tạo thành các sản phẩm khôngtan, như gỉ sắt hoặc chuyển kim loại vào dung dịch dưới dạng ion Đây là dạng

ăn mòn chủ yếu của kim loại Nó bao gồm ba quá trình cơ bản: quá trình anot,quá trình catot, quá trình dẫn điện [3]

Nguyên nhân của sự ăn mòn điện hóa là do kim loại không nguyên chất.Những kim loại này ở trong không khí ẩm hay trong môi trường nước có hòa tanchất điện ly sẽ tạo thành những pin điện hóa Có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến sự

ăn mòn điện hóa:

- Kim loại càng có nhiều tạp chất thì tốc độ ăn mòn càng lớn

- Không khí càng ẩm thì cường độ ăn mòn càng tăng

- Nhiệt độ tăng thì tốc độ ăn mòn cũng tăng

- Độ xốp của lớp sản phẩm càng lớn thì kim loại càng bị ăn mòn nhanh

Sự ăn mòn sinh học: Xảy ra ở những nơi vật liệu kim loại tiếp xúc với vật

liệu không phải là kim loại, nhưng là môi trường dinh dưỡng cho các loài nấm và

vi sinh vật Trong quá trình sống, các vi sinh vật bài tiết ra những axit hữu cơ tạođiều kiện cho sự ăn mòn hoặc phá hủy lớp bảo vệ [3]

2.1.2 Ăn mòn cốt thép bê tông trong môi trường biển

Sự ăn mòn bê tông cốt thép là một hiện tượng đa dạng và phức tạp, xảy ra ởmức độ khác nhau Khi nghiên cứu sự ăn mòn bê tông do các tác nhân do sự vậnđộng của môi trường sinh ra, cần phải xem xét đồng thời sự ăn mòn chính vàphụ Có nhiều tác nhân gây ra sự ăn mòn, dưới đây trình bày một số tác nhânchính gây ra sự ăn mòn cốt thép trong bê tông ở môi trường ven biển

Hình 1.2 Quá trình ăn mòn bê tông cốt thép

a) Ăn mòn cốt thép do ion Cl –

Bê tông trong các môi trường khác nhau, đặc biệt là môi trường nước biển,nước lợ và nước ngầm, môi trường thường ngập nước hoặc độ ẩm cao sẽ xảy rahiện tượng ăn mòn cốt thép Cốt thép trong bê tông bị ăn mòn chủ yếu là ăn mònđiện hóa Trong môi trường nước mặn xảy ra sự ăn mòn cốt thép còn do tác dụngxâm thực của các ion Cl – ngấm vào bê tông là nguyên nhân chủ yếu phá hủy

mảng “thụ động” cốt thép và đặc biệt khả năng ăn mòn cảng tăng khi hàm lượng

Cl – vượt quá 0.6kg/m2 bê tông [1], [4] Khi đó Cl – làm giảm điện trở của dungdịch điện li trong bê tông Sơ đồ cơ chế quá trình ăn mòn cốt thép trong bê tông

có mặt ion Cl – được trình bảy ở Hình 1.3

Hình 1.3 Sơ đồ cơ chế quá trình ăn mòn cốt thép trong bê tông có mặt ion Cl –.

Đặc trưng ăn mòn của thép khi có Cl – là tạo ra các “lỗ” trên bề mặt kim loại(kích cỡ micro), làm tỉ lệ điện tích catôt /anôt lớn nên mật độ dòng ăn mòn cục

bộ rất cao Chỉ có ion Cl – ở dạng tự do mới gây ra ăn mòn cốt thép và sự khuếchtán của chúng trong cấu trúc xốp của bê tông cột thép mạnh mẽ hơn

Tốc độ thấm ion Cl – trong bê tông phụ thuộc vào bản chất xi măng và cácchất phụ gia khoáng và chất lượng bê tông (đặc trưng bởi độ bền chống thẩm) Khả năng thấm của ion Cl – tỉ lệ với hàm lượng khoáng C3A có trong ximăng Về nguyên tắc, các phụ gia khoáng tro bay, tro xi hoặc muội silic đưa vào

xi măng Clo sẽ làm giảm tỉ lệ thành phần C3A nên giảm khả năng cố định Cl – Sựkhô và ẩm liên tiếp của môi trường là một trong những điều kiện khắc nghiệtnhất kích thích sự ăn mòn [2], [3]

b) Ăn mòn cốt thép do CO2

Sự ăn mòn cốt thép cũng chịu tác động của hiện tượng cacbonat hóa bêtông Độ bền lâu của công trình bê tông cốt thép được bảo đảm nhờ lớp bê tôngbảo vệ, nên cốt thép không bị ăn mòn, khi đó nước chiết bê tông có môi trườngkiềm cao (pH 13) là điều kiện thuận lợi hình thành trên bề mặt cốt thép một lớpoxit mỏng “thụ động”, ngăn cản quá trình gỉ thép (ăn mòn) Hiện tượng ăn mòn

chỉ xảy ra khi lớp màng “thụ động” bị xuyên thủng (lớp bê tông bảo vệ bị rỗng)

là khi có sự giảm độ kiềm của môi trường trong lớp bê tông bảo vệ đến ngưỡngthụ động của sắt Sự giảm pH được xảy ra là do quá trình rửa trôi kiềm, quá trìnhhòa tan các oxit và silicat (thành phần trong cát) hoặc quá trình cacbonat hóa bêtông Nếu trong nước có hàm lượng CO2 cao thì CaCO3 (không tan) lại biếnthành Ca(HCO3)2 (tan), ngoài ra do có sự khuếch tán của nước vôi trong từ trong

ra ngoài của lớp bê tông sẽ làm cho bê tông phá hoại nhanh hơn Tuy nhiên,cường độ phá hoại của bê tông phụ thuộc vào nhiều yếu tố như: hàm lượng CO2,lực ion dung dịch, loại xi măng, thời gian bảo dưỡng bê tông, diện tích bề mặttiếp xúc của đá xi măng với tác nhân gây ăn mòn Như vậy, các sản phẩm củaquá trình cacbonat hóa làm thay đổi cấu 8 trúc xốp của bê tông và làm giảm độchống thấm, dẫn đến sự ăn mòn cốt thép trong bê tông [5]–[7]

c) Ăn mòn cốt thép do quá trình điện hóa

Một hình thức ăn mòn cốt thép trong bê tông thường diễn ra ở các dạng ănmòn điện hóa Ở dạng ăn mòn này, các nguyên tử sắt trong cốt thép tách khỏimạng lưới tinh thể và trở thành ion Fe2+ trong dung dịch dưới tác dụng của ion docác chất oxy hóa trong môi trường tạo ra để hình thành các sản phẩm khác nhau

có tính xốp, tích tụ trên bề mặt cốt thép với thể tích lớp gấp 4 - 6 lần so với cácthành phần ban đầu, chính vì vậy đã gây nội ứng suất phá hoại cấu trúc bê tôngdọc theo vị trí đặt thép, làm cho các tác nhân xâm thực dễ dàng xâm nhập vàobên trong, tăng nhanh quá trình ăn mòn bê tông và cốt thép Quá trình ăn mònthép chỉ có thể xảy ra nếu như bê tông đủ khả năng dẫn điện nhờ một lượngngậm nước nhất định vì lúc này đã có sự phân cực tách biệt giữa catot và anot[5], [6]

Như vậy, khả năng chống thấm của lớp bê tông bảo vệ đóng vai trò rất quantrọng đối với quá trình ăn mòn của cốt thép Bê tông không đủ độ chắc, lớp bảo

vệ không đủ chiều dày cần thiết thì hiện tượng ăn mòn càng mạnh Ở môi trườngkhô ráo, do bề mặt bê tông không đủ khả năng dẫn điện nên cốt thép ít bị ăn mòn.Còn trong môi trường ngập nước hoàn toàn thì bê tông có thể dẫn điện, nhưngnước lại ngăn cản sự thẩm nhập của oxy qua bê tông nên cốt thép cũng ít bị ănmòn [6]

d) Các giải pháp bảo vệ cốt thép khỏi ăn mòn

Có nhiều phương pháp được đề xuất để bảo vệ cốt thép không bị ăn mòncho cốt thép trong bê tông Dưới đây là một số giải pháp thông dụng thườngđược sử dụng như [5], [6]:

Dùng thép không gỉ: Thép không gỉ có giá thành cao và hiếm, do đó việc

dùng thép này sẽ làm tăng đáng kể giá thành xây dựng công trình Thép không gỉ

là hợp kim Fe - Cr nâng cao khả năng chống oxi hóa của thép Nếu thêm Cu, Crhoặc Ni thì nâng cao tính chịu ăn mòn trong khí quyển

Mạ cốt thép: Mạ cốt thép có tác dụng bảo vệ cốt thép bằng kẽm, vì kẽm có

tác dụng bảo vệ cốt thép Bản chất của quá trình mạ kẽm là lúc này hình thànhpin Zn - Fe Lúc này kẽm là điện cực âm nên bị ăn mòn điện hóa trước khi cómặt chất điện ly Tuy nhiên, ion Cl- có tác dụng ăn mòn kẽm nhỏ hơn đối với sắtnên chúng bảo vệ được bề mặt cốt thép và làm tăng tuổi thọ công trình

Quét sơn trên thép: Quét sơn trên thép là một biện pháp bảo vệ cốt thép

bằng phương pháp thấm kim loại (phủ khuếch tán) Sử dụng các loại sơn chống

gỉ có nguồn gốc từ epoxy, xi măng và xi măng polyme Yêu cầu sơn chống gỉphải có khả năng liên kết về mặt hóa học với thép, dính bám tốt với bê tông vàcốt thép

Ức chế ăn mòn cốt thép: Vấn đề ức chế ăn mòn cốt thép bằng các chất ức

chế ăn mòn đã được sử dụng từ lâu Theo định nghĩa ISO 8044, chất ức chế ănmòn là hợp chất hóa học làm giảm độ ăn mòn của cốt thép Việc pha chất ức chếvào bê tông được coi là một biện pháp bảo vệ cốt thép chống ăn mòn Chất ứcchế ăn mòn cốt thép DCI do hãng Grace của Mỹ sản xuất có chứa NaNO2 Nótương tác với cốt thép trong bê tông để bảo vệ chống ăn mòn của muối Bằngphản ứng hóa học với sắt, nó tạo ra rào cản trên bề mặt cốt thép, ngăn ngừa sựthẩm của ion Cl- , mặt khác nó cải thiện được các tính chất của bê tông và có tácdụng làm tăng nhanh sự đông cứng bê tông như một phụ gia rắn nhanh theo tiêuchuẩn Mỹ ASTM C494

Phương pháp bảo vệ catot: Phương pháp bảo vệ catot là một biện pháp

hiệu quả được dùng để chống ăn mòn cho cốt thép trong bê tông trong thời gian

gần đây Bảo vệ catot cho công trình bê tông cốt thép là duy trì màng thụ độnghoặc thụ động lại cốt thép khi màng “thụ động” đã bị phá vỡ khi độ pH < 11 hoặchàm lượng ion Cl- trên bề mặt cốt thép khoảng 0.2 - 0.4% tính theo khối lượng ximăng Ngoài ra, dòng điện bảo vệ catot còn làm cho ion Cl- đi ra xa khỏi bề mặtcốt thép và vì vậy giảm tác động phá hoại màng “thụ động” của ion Cl- Phươngpháp bảo vệ catot được áp dụng cho công trình bê tông cốt thép ở trong nước,trong đất và cả trong không khí Phương pháp bảo vệ catot bằng dòng ngoài đượcdùng nhiều hơn đối với các công trình trong không khí, còn phương pháp bảo vệcatot bằng anot thay thế được dùng cho các kết cấu nằm trong nước Trongphương pháp dòng ngoài, mật độ dòng được dùng để phân cực catot cốt thép(làm dịch chuyển điện thế của cốt thép về phía âm) từ 3 đến 15 mA/m2 Anotthay thế có thể là hợp kim nhôm hoặc hợp kim kẽm

Các phương pháp nêu trên được nghiên cứu và áp dụng phổ biến Chúng cótác dụng chống ăn mòn ở hầu hết các kim loại, đối với bê tông và chống ăn mònthép trong kết cấu bê tông cốt thép ở các môi trường khí lỏng và rắn ở điều kiện

ẩm ướt hoặc môi trường không khí ẩm Tuy nhiên, mỗi biện pháp chỉ đem lạihiệu quả cho một số loại hình cụ thể Trong đề tài này tập trung nghiên cứu vào

ức chế ăn mòn cốt thép

2.2 Chất ức chế ăn mòn thép

Chất ức chế chống ăn mòn là các chất khi thêm một lượng nhỏ vào môitrường làm việc của kim loại, nó sẽ có tác dụng làm giảm đáng kể tốc độ ăn mònkim loại

Chất ức chế ăn mòn được sử dụng rộng rãi để bảo vệ bên trong đường ống,binh chứa thép cacbon, cũng như cho các vật liệu khác như thép hợp kim, các lớpphủ Các ngành công nghiện sử dụng ức chế chống ăn món kim loại nhiều là:công nghiệp khai thác khí và dầu, tinh chế dầu, sản xuất hoá chất, công nghiệpnặng, xử lý nước, giao thông vận tải, vỏ tàu, cầu đường [3], [6], [7]

Các chất ức chế ăn mòn có thể được phân loại thành hai nhóm chính:

- Các chất ức chế ăn mòn vô cơ: Những chất ức chế này chứa các hợp chấtkim loại như nitrat, photphat, chromat, và molypdat Chúng hoạt động bằng cách

tạo thành một màng bảo vệ trên bề mặt kim loại, ngăn ngừa sự hình thành các tếbào ăn mòn [8]

- Các chất ức chế ăn mòn hữu cơ: Những chất ức chế này chứa các hợp chấthữu cơ như axit amin, ancol, và amin Chúng hoạt động bằng cách hấp phụ lên bềmặt kim loại và tạo thành một rào cản giữa kim loại và môi trường ăn mòn Cácchất ức chế hữu cơ thường được sử dụng trong các ngành công nghiệp như dầukhí, hóa dầu, và ứng dụng hàng hải [8]

Thực tế, chất ức chế ăn mòn kim loại là các chất có khả năng oxi hóa kimloại tạo thành lớp phủ kín bên ngoài bề mặt kim loại (chất ức chế vô cơ) hay cókhả năng hấp phụ lên bề mặt kim loại bởi các nhóm hay các liên kết hóa (chất ứcchế hữu cơ) nhằm tạo lớp bề mặt kháng nước, ngăn cản sự xâm nhập của tácnhân ăn mòn lên bề mặt kim loại [9], [10]

Tuy nhiên, không phải mọi chất đều có thể ức chế ăn mòn kim loại Rấtnhiều chất quá đắt hay gây độc cho môi trường và con người đã bị cấm sử dụng

Xu hướng tất yếu là sử dụng các chất ức chế xanh thân thiện với môi trường Cácchất này được S.A Umoren và các cộng sự [11] chia thành ba nhóm:

- Các hợp chất vô cơ gồm muối của các nguyên tố đất hiếm, borat, silicat,molypdat;

- Nhóm các hợp chất hữu cơ như thiosulfat, phosphonat, sulfonat, axitcacboxylic và các muối của chúng (aminoaxit, axit béo, gluconat, vitamin,pigment, thuốc kháng sinh và kháng nấm (ví dụ imidazol), alcaloid (nicotin,caffein);

- Nhóm các ức chế xanh thực sự như dịch chiết cây trồng Việc lựa chọnmột chất ức chế ăn mòn kim loại không chỉ dựa vào khả năng ức chế của chúng,

mà còn dựa vào hiệu suất ức chế ăn mòn: Nếu hiệu suất dưới 40% là chất ức chếyếu, trung bình nếu hiệu suất ức chế đạt từ 40 đến 69% và tốt khi hiệu suất từ70% trở lên

2.2.1 Ức chế ăn mòn vô cơ

Canxi nitrat là phụ gia ức chế ăn mòn đầu tiên cho BTCT được đưa vào sửdụng thực tế từ thế kỷ 60 và 70 Gần đây, hàng loạt các phụ gia ức chế ăn mòn

cho bê tông đã được đưa vào sử dụng rộng rãi trong thực tế như: nitrit, sodiumfluoro phosphate, quarternary ammonium salts, alkanoamines, amines, aminoacids, axit béo chưa bão hòa hay bão hòa Trong các phụ gia ức chế ăn mòn nàythì canxi nitrat, phụ gia ức chế ăn mòn trên cơ sở amine-alkanolamine (AMA) vàmono fluorophosphate (MFP) được sử dụng rộng rãi hơn cả [5]

Hiện nay có các loại chất ức chế ăn mòn vô cơ phổ biến nhất là:

- Các muối tinh thể như natri cromat, phostphat hoặc molybdate

- Các axit vô cơ như axit nitric, axit sulfuric hoặc axit phosphoric

- Các phốt phát như natri hexametaphosphate, natri pyrophosphate hoặcnatri tripolyphosphate

- Các chất ức chế ăn mòn vô cơ khác có thể kể đến như các silicat, borat,cacbonat, vv Các chất ức chế này có hiệu quả cao trong việc ngăn ngừa và làmchậm quá trình ăn mòn của kim loại

Các chất ức chế này có thể hoạt động trong nhiều điều kiện môi trườngkhác nhau, như pH, nhiệt độ, nồng độ muối, Các chất ức chế này có thể được

sử dụng cho nhiều loại kim loại và hợp kim khác nhau

Mặc dù những phụ gia ức chế ăn mòn này đã chứng minh được khả năngbảo vệ ăn mòn tương đối tốt cho BTCT, tuy nhiên chúng có ảnh hưởng tiêu cựcđến sức khỏe con người và môi trường Ngoài ra các chất ức chế vô cơ này có thểgây ra các hiện tượng phụ như kết tủa, sinh bọt, gây rỉ sét cho các thiết bị khác.Ngoài ra chúng còn có chi phí cao và yêu cầu kiểm soát kỹ thuật

Các phụ gia ức chế ăn mòn vô cơ có độ độc cao và có thể phát sinh trongquá trình tổng hợp hoạt chất hay trong quá trình ứng dụng phụ gia ức chế mà cóthể gây ra những những tổn thương tức thời hay vĩnh viễn đối với một số bộ phậntrong cơ thể con người như thận hay gan, hay làm rối loại hệ tiêu hóa tại một số

vị trí trong cơ thể [6]

Chính những tác động phụ nguy hại này của các phụ gia ức chế ăn mònthông dụng này mà rất nhiều quốc gia trên thế giới đã đưa ra những quy địnhngặt nghèo trong quá trình tổng hợp phụ gia ức chế ăn mòn Nitrit là một trong

những phụ gia hiệu quả nhất cho ức chế ăn mòn BTCT, tuy nhiên chúng lại là tácnhân gây ra các bệnh ung thư và gây nguy hại cho hệ sinh thái, vì thế hoạt chấtnày đã được cấm sử dụng làm phụ gia ức chế ăn mòn tại một số nước trên thếgiới [7] Do đó việc nghiên cứu chế tạo phụ gia ức chế ăn mòn thân thiện môitrường và cho con người thay thế các phụ gia độc hại đang sử dụng là hết sức cấpthiết.

2.2.2 Ức chế ăn mòn hữu cơ

Việc sử dụng các phụ gia ức chế ăn mòn tự nhiên chi phí thấp ít độc hại đốivới con người và môi trường nhằm thay thế các hoạt chất ức chế ăn mòn tổnghợp là hết sức quan trọng Các hoạt chất tự nhiên trong thực vật như alkaloids,flavonoids, terpenes hay polyphenolics chứa rất nhiều nhóm có thể cho electronnhư S, N, O hay các liên kết nối đôi Do đó thực vật (lá cây hay chất thải tựnhiên, nông nghiệp) có thể là nguồn dồi dào để chế tạo các phụ gia ức chế ănmòn tự nhiên, chi phí thấp và thân thiện môi trường [8, 9]

Một số phụ gia ức chế ăn mòn được chế tạo từ thực vật sử dụng bảo vệ ănmòn cho BTCT thường dùng như: Tannin, Magrabe banana stem, Opuntia ficusindica, Arghel extract, Vernonia amygdalina, Rhizophora mangle L…Các chất

ức chế ăn mòn hữu cơ có thể được phân loại thành nhiều loại khác nhau theo tàiliệu [8], [12], như trong Hình 1.4 bao gồm:

- Các chất ức chế axit photphonic: Loại chất ức chế này chứa axitphotphonic hoặc các dẫn xuất của nó và có hiệu quả trong việc ngăn ngừa ănmòn trong các hệ thống nhiệt độ cao và áp suất cao

- Các chất ức chế axit cacboxylic: Các chất ức chế axit cacboxylic thườngđược sử dụng trong các ứng dụng công nghiệp và chứa các hợp chất như axitbenzoic, axit salixylic, và axit axetic

Hình 1.4 Các chất ức chế ăn mòn hữu cơ.

Chất ức chế axit sulfonic: Chất ức chế axit sulfonic chứa axit sulfonic vàcác dẫn xuất của nó và được sử dụng trong nhiều ứng dụng công nghiệp Chúng

có khả năng tạo ra một lớp phim bám chặt lên bề mặt kim loại và ngăn cản sự tácđộng của các tác nhân gây ăn mòn

Chất ức chế axit thiophosphoric: Chất ức chế axit thiophosphoric chứa axitthiophosphoric và các dẫn xuất của nó và có hiệu quả trong việc ngăn ngừa ănmòn trong các hệ thống có nhiệt độ cao Chúng hoạt động bằng cách phản ứngvới kim loại để tạo ra các phức kim loại bền vững

Chất ức chế ethylenediamine: Loại chất ức chế này chứa ethylenediaminelàm thành phần hoạt động và được sử dụng trong nhiều ứng dụng công nghiệp.Chúng có khả năng hấp phụ lên bề mặt kim loại thông qua các liên kết hydro vàliên kết cộng hóa trị

Chất ức chế amine: Chất ức chế amine chứa các hợp chất amine làm thànhphần hoạt động và thường được sử dụng trong xử lý nước và ứng dụng dầu khí.Chúng có khả năng trung hòa các ion acid gây ăn mòn và tạo ra một môi trườngkiềm trên bề mặt kim loại

Chất ức chế phenol: Chất ức chế phenol chứa phenol hoặc các dẫn xuất củaphenol làm thành phần hoạt động và được sử dụng trong nhiều ứng dụng côngnghiệp Chúng có khả năng tạo ra một lớp phim mỏng trên bề mặt kim loại thôngqua các liên kết hydro và liên kết π

2.3 Polyphenol

Các tính chất vật lý của polyphenol phụ thuộc vào số lượng và đặc điểmcủa các nhóm phenol trong phân tử

- Polyphenol thường có trọng lượng phân tử từ 500 đến 4000 Da (đơn vịDalton), tan trong nước vừa phải, có 5-7 vòng thơm trên 1000 Da

- Polyphenol có khả năng hấp thụ ánh sáng trong vùng tử ngoại - khả kiến(UV-Vis) và tự phát huỳnh quang do có nhân thơm

- Polyphenol cũng có khả năng tạo phức với các protein, các chất hữu cơchứa amin và các ion kim loại

Các tính chất hóa học của polyphenol liên quan đến sự tham gia của cácnhóm phenol vào các phản ứng oxy hóa - khử, tạo liên kết hydro, tạo liên kếtcộng hóa trị và tạo liên kết hidroxy [14]:

- Polyphenol có vai trò là chất chống oxy hóa mạnh, có thể bắt các gốc tự

do và ngăn ngừa sự oxy hóa của các chất khác

- Polyphenol cũng có thể tạo liên kết hydro với các phân tử nước hoặc cácnhóm hydroxyl khác, làm tăng độ tan và ổn định của phân tử

- Polyphenol tạo liên kết cộng hóa trị với các nhóm phenol khác hoặc cácnhóm hydroxyl khác, tạo thành các phân tử lớn hơn và phức tạp hơn

- Polyphenol chúng có thể tạo liên kết hidroxy với các ion kim loại, tạothành các phức kim loại có màu sắc khác nhau

Các polyphenol có nhiều ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau Trongcông nghiệp thuộc da, polyphenol được sử dụng làm tannin để kết tủa proteintrong da và làm cho da bền và dai Trong công nghiệp thực phẩm, polyphenolđược sử dụng làm chất bảo quản, chất tạo màu, chất tạo mùi và chất tăng cường

hương vị Trong y học và dược phẩm, polyphenol được sử dụng làm chất trị liệuhoặc chất phòng ngừa cho nhiều bệnh lý như bệnh tim mạch, bệnh tiểu đường,viêm, ung thư và bệnh Alzheimer

Một số polyphenol thường được sử dụng làm thuốc nhuộm Ví dụ, ở tiểulục địa Ấn Độ , vỏ quả lựu, có nhiều tannin và các polyphenol khác, hoặc nước

ép của nó, được sử dụng trong nhuộm vải phi tổng hợp

Hình 1.5 Cấu trúc hóa học Polyphenol minh họa.

Polyphenol, đặc biệt là tannin, được sử dụng truyền thống cho da thuộc da

và ngày nay cũng là tiền chất trong hóa học xanh, đặc biệt là sản xuất nhựa hoặcnhựa bằng cách polyme hóa hoặc không sử dụng formaldehyde hoặc chất kếtdính cho các hạt Mục tiêu nói chung là sử dụng dư lượng thực vật từ nho, ô liu(gọi là pomaces ) hoặc vỏ quả hồ đào còn sót lại sau khi chế biến

2.3.2 Đặc tính ức chế ăn mòn của Polyphenol

Nguyên nhân ức chế ăn mòn thép của polyphenol là do polyphenol có chứanhóm –OH, –C=O ở vòng benzen, nên khi polyphenol bị hấp phụ lên bề mặt thépthì các electron chưa liên kết của các nhóm –OH, –C=O có thể liên kết với cácobitan d còn trống của sắt tạo thành lớp màng hoặc tạo phức tanat dạng vòngcàng với ion kim loại sắt và ngăn cách bề mặt thép với môi trường ăn mòn Cácphản ứng ăn mòn sắt trong dung dịch có polyphenol (tanin) và cấu tạo của một sốphức Fe-tanat như sau [5]:

)

Hình 1.6 Công thức cấu tạo phức Fe-tanat

2.3.3 Polyphenol nguồn gốc tự nhiên

Nghiên cứu ăn mòn kim loại và tìm ra giải pháp chống ăn mòn kim loại đã,đang và sẽ là vấn đề được nhiều nhà khoa học quan tâm Một số chất ức chếtruyền thống như cromat, photphat đã được sử dụng từ lâu trong các ngành côngnghiệp Tuy nhiên, do tính chất độc hại với môi trường nên việc sử dụng các chất

ức chế này đã được khuyến cáo và hạn chế sử dụng trong chống ăn mòn kim loại.Ngày nay với xu thế phát triển bền vững, nên việc tìm kiếm các chất ức chếkhông độc hại, thân thiện với môi trường được các nhà khoa học quan tâmnghiên cứu Đặc biệt là các chất có sẵn trong tự nhiên Trong các chất ức chế đóthì tanin, một hợp chất polyphenol được tách ra từ các loài thực vật, được các nhà

khoa học về ăn mòn kim loại quan tâm nghiên cứu Một số công trình nghiên cứucho thấy hiệu quả bảo vệ của lớp phủ tanin trong ức chế ăn mòn kim loại và taninđược xem là “chất ức chế xanh”, “chất ức chế thân thiện môi trường” trongchống ăn mòn kim loại [15], [16]

Việt Nam là một quốc gia nằm trong vùng khí hậu nhiệt đới có nền nôngnghiệp phát triển với hệ thực vật dồi dào và phong phú Hàng năm lượng chấtthải tự nhiên hay trong quá trình sản xuất nông nghiệp là rất lớn, do đó đây lànguồn nguyên liệu rất tiềm năng để chế tạo phụ gia ức chế ăn mòn tự nhiên Việcnghiên cứu chế tạo phụ gia ức chế ăn mòn từ nguồn tự nhiên ứng dụng bảo vệ ănmòn cho kim loại đã được nghiên cứu khá phổ biến tại Việt Nam Nhóm nghiêncứu của PGS TS Nguyễn Đăng Nam (Đại học Duy Tân) đã chiết xuất thànhcông phụ gia ức chế ăn mòn từ lá cây bụi giấm, hoạt chất chiết xuất được có khảnăng ngăn chặn ăn mòn của thép trong môi trường NaCl Hay nhóm nghiên cứutại Đại học Công nghiệp Hà Nội thực hiện thành công đề tài nghiên cứu tổng hợpmột số chất ức chế ăn mòn từ nguồn phế liệu nông sản như vỏ trấu, lõi ngô; hoạtchất chế tạo được có khả năng ức chế ăn mòn tốt đối với một số kim loại PGS

TS Lê Tự Hải (Đại học Đà Nẵng) nghiên cứu thành công việc chiết tách hợp chất

ức chế ăn mòn từ cây chè, cây đước để chống ăn mòn cho kim loại Hay ThS.Nguyễn Thị Ngọc Linh (Đại học Đà Nẵng) đã chế tạo thành công chất ức chế ănmòn từ vỏ bưởi, hoạt chất chế tạo được có khả năng ức chế ăn mòn cao đối vớimột số kim loại Tuy nhiên các nghiên cứu này chủ yếu hướng đến việc nghiêncứu khả năng ức chế ăn mòn đối với từng kim loại riêng lẻ và ở quy mô phòngthí nghiệm mà chưa đánh giá được khả năng ức chế ăn mòn của các phụ gia thânthiện môi trường này trong BTCT

Hầu hết các nghiên cứu trước đây đã chứng minh rằng hàm lượng hoạt chấtpolyphenol trong nhiều lá cây như cây vối, chè xanh, xoan trắng… đều là nhữngcây trồng phổ biến tại Việt Nam tương đối cao, nhưng chưa có nghiên cứu nàotại Việt Nam cũng như trên thế giới đánh giá khả năng ức chế ăn mòn của hoạtchất chiết xuất từ dịch chiết lá cây Bàng trong bảo vệ ăn mòn của BTCT Vìnghiên cứu này không những có ý nghĩa to lớn về mặt môi trường và sức khỏecủa con người mà còn có ý nghĩa lớn về mặt kinh tế khi tận dụng được nguồnnguyên liệu có sẵn trong tự nhiên chi phí thấp Vậy nên trong đề tài này, em lựa

chọn lá Bàng để nghiên cứu chế tạo phụ gia ức chế ăn mòn thân thiện môi trường

từ lá cây Bàng trong bảo vệ ăn mòn cho BTCT vùng ven biển và hải đảo

CHƯƠNG 3 PHƯƠNG PHÁP

NGHIÊN CỨU 3.1 Tách chiết lá bàng

3.1.1 Quy trình tách chiết

Hiện nay các kỹ thuật có thể được áp dụng để chiết xuất lá thực vật baogồm kỹ thuật hóa học, kỹ thuật chiết dung môi, kỹ thuật siêu âm [17], [18] Trên

cơ sở kết quả nghiên cứu có quy trình chiết xuất polyphenol từ lá bàng được mô

tả trong sơ đồ sau:

Hình 2.7 Quy trình chiết xuất polyphenol từ lá bàng

Mô tả cụ thể quy trình tách chiết:

- Lá bàng tươi được rửa sạch bằng nước máy, phơi khô dưới ánh mặt trờirồi xay nhỏ thành mẫu bột

- Hòa mẫu bột hòa tan trong dung môi khảo sát (các tỉ lệ ethanol/nước) với

tỉ lệ mẫu bột trong dung môi là 50 g/lít

- Sau đó hỗn hợp được siêu âm trong thời gian 30 phút trên máy siêu âm

- Khuấy gia nhiệt dung dịch thu được ở nhiệt độ 50°С, 60°С, 70°С, 90°Сtrong thời gian khảo sát (20 phút, 30 phút , 40 phút, 60 phút), dung dịch được lọc

(a) (b)

Hình 2.8 Bột lá Bàng sau khi xay nhỏ (a); hỗn hợp được siêu âm trong máy siêu âm

Skymen JP-060S (b).

3.1.2 Phương pháp phân tích hàm lượng polyphenol

Hàm lượng phenolic được tiến hành theo phương pháp đo màu dùng thuốcthử Folin – Ciocalteu quy trình của Waterman và Mole [14] và được trình bàytrong TCVN 9745-1-2013

Trong thành phần thuốc thử Folin-Ciocalteu có phức hợpphosphowolframphosphomolybdat Phức hợp này sẽ bị khử bởi các hợp chấtphenolic tạo thành sản phẩm phản ứng có màu xanh dương, hấp thụ cực đại ởbước sóng 713 nm Hàm lượng phenolic có trong mẫu tỉ lệ thuận với cường độmàu [13]

Trong nghiên cứu này, phổ hấp thụ phân tử UV-Vis được đo trên thiết bịUV-Vis SP60 tại phòng thí nghiệm thuộc viện Hóa học Vật liệu, viện KH-CNQuân sự Xây dựng đường chuẩn acid gallic theo các bước sau:

- Cân 100 mg acid gallic, định mức chính xác đến 20 ml bằng ethanol, đượcdung dịch có nồng độ 5 mg/ml Pha loãng tiếp 10 lần được dung dịch có nồng độ0,5 mg/ml

- Từ dung dịch chuẩn này, hút vào bình định mức những thể tích khác nhau

để thu được mẫu có hàm lượng acid gallic tương úng là 5 µg, 10 µg, 15 µg, 20

µg, 25 µg

- Để yên trong tối 2h

- Đo quang ở bước sóng 713 nm

- Tiếp tục tiến hành thí nghiệm như trên sau đó tiến hành đo độ hấp thu ởbước sóng 713 nm

- Thiết lập phương trình đường chuẩn từ kết quả độ hấp thụ đo được vànồng độ acid gallic ban đầu

Tiến hành thí nghiệm đo nồng độ polyphenol trong mẫu dịch chiết gồm cácbước thực hiện như sau:

- Hút 2 ml mẫu cho vào lọ thủy tinh 10ml

- Tiếp tục cho vào lọ 1 ml thuốc thử Folin-Ciocalteu 10% Lắc đều, để yên

3 phút sau đó thêm từ từ vào 0,8 ml dung dịch Na2CO3 20%, lắc đều

- Để yên 2h trong tối, sau đó tiến hành đo độ hấp thu ở bước sóng 713 nm Dựa vào đường chuẩn acid gallic để xác định nồng độ polyphenol trongdịch chiết Từ đó xác định hàm lượng phenolic tổng được tính bằng đương lượngacid gallic (GAE) có trong 1 mg mẫu đem định lượng, theo công thức:

𝑃 = 𝑓(𝐴) 𝑚 × T (2.2)Trong đó:

- P: Hàm lượng phenolic tổng (µgGAE/mg)

- f(A): Phương trình đường chuẩn

- m: Khối lượng mẫu đem định lượng (mg)

- T: Độ tinh khiết của acid gallic chuẩn (%)

3.2 Khảo sát đánh giá khả năng ức chế ăn mòn

Mẫu thép được sản xuất đạt tiêu chuẩn TCVN 1651-2008 Sau đó cắt mỏngmẫu thép và mài nhẵn các bề mặt Chuẩn bị mẫu dây lõi đồng được gắn vào cácmẫu thép Tiếp theo cho vào khuôn và đổ epoxy và cho đóng rắn trong điều kiệnphòng thí nghiệm Các mẫu thép CB300 được chế tạo thành 2 dạng mẫu (hình2.2)

(a) (b)

Hình 2.9 Mẫu thử nghiệm ăn mòn: (a) Dùng cho đo điện hóa; (b) Dùng cho phân tích

bề mặt

Hình 2.3.a là mẫu thép được chế thành điện cực làm việc trong các phép thửđiện hóa bao gồm phương pháp đường cong phân cực và phương pháp đo tổngtrở

Hình 2.3.b là mẫu thép dùng trong thử nghiệm đo khối lượng và cácphương pháp phân tích bề mặt bao gồm SEM, EDX

3.2.1 Phương pháp tổn hao khối lượng

Tốc độ ăn mòn kim loại do môi trường gây ra được tính theo lượng kim loại(tính theo gam) bị mất đi ứng với một đơn vị thời gian và đơn vị diện tích mẫu(về đơn vị theo quy ước) theo công thức sau:

Trong đó:

- P: tốc độ ăn mòn;

- m0: trọng lượng mẫu kim loại trước khi thí nghiệm (g) hoặc (mg);

- m1: trọng lượng mẫu kim loại sau thí nghiệm (g) hoặc (mg);

- S: diện tích bề mặt kim loại (cm2);

- t: thời gian (giờ) hoặc (ngày, đêm) hoặc năm

Nếu (mg), S (dm2) và t (ngày đêm) ta có:

ρ = mg/dm2 ngày đêm (2.4)Công thức (2.4) thường áp dụng cho trường hợp ăn mòn đều

Phương pháp này thường gặp những sai số do phép cân gây ra, vì thế phảidùng cân phân tích có độ chính xác cao Ngoài ra việc chuẩn bị mẫu trước và saukhi thí nghiệm cũng đóng một vai trò rất quan trọng

Thực nghiệm: Chuẩn bị 8 mẫu thép CB300 nhỏ có tiết diện 1 cm2 và chiềudày khoảng 5-8 mm, sau đó tiến hành mài nhẵn các bề mặt và tiến hành tính diệntích toàn phần của các mẫu Chuẩn bị các mẫu ngâm trong 100 ml hỗn hợp có tỉ

lệ dịch chiết khác nhau lần lượt là 0%; 0,002%; 0,004%; 0,006%; 0,008%; 0,01%với NaCl 3,5%

Hình 2.10 Các mẫu thép khảo sát trong hỗn hợp NaCl 3,5% có chứa dịch chiết Bàng.

Tiếp theo tiến hành đánh dấu và ngâm các mẫu thép CB300 vào các mẫudung dịch đã chuẩn bị Tiến hành đo khối lượng ăn mòn sau các ngày Các bướctiến hành đo khối lượng như sau:

- Lấy mẫu thép CB300 ra và rửa sạch

- Sấy khô mẫu và bảo quản trong bình hút ẩm trước khi cân lại

- Cân lại chính xác khối lượng bằng cân phân tích

- Tính toán tốc độ ăn mòn

Phương pháp đường cong phân cực nghiên cứu ăn món được tham khảo từcác tài liệu [2], [6], [19]

Phương pháp đường cong phân cực cho phép xác định được tốc độ ăn mònkim loại trong một thời gian ngắn và chính xác với điều kiện thí nghiệm đượctiến hành một cách thận trọng và đúng quy cách Có thể dùng phương phápđường cong phân cực để xác định tốc độ ăn mòn kim loại trong điều kiện gia tốc

để so sánh với những thí nghiệm trong điều kiện tự nhiên