Nguyễn thị ngọc bích nghiên cứu bào chế và Đánh giá mỹ phẩm xả dưỡng tóc Áp dụng phương pháp nhũ hoá quy trình lạnh khóa luận tốt nghiệp dược sĩ

Trong bối cảnh đó, việc sử dụng phương pháp nhũ hoá quy trình lạnh được xem là một giải pháp hữu ích, giúp hình thành hệ nhũ tương ở nhiệt độ thấp, hạn chế phân hủy các hoạt chất nhạy cả

TỔNG QUAN

Tổng quan về dầu xả

Dầu xả là sản phẩm làm mượt và cải thiện độ bóng của tóc, giúp phục hồi tóc bị hư tổn do hoá chất (trong quá trình uốn hoặc tẩy tóc), nhiệt độ và các yếu tố khắc nghiệt từ môi trường (tia UV, nước biển, gió bụi) Cơ chế chính của sản phẩm là giảm tĩnh điện sinh ra khi tóc khô, từ đó giảm hiện tượng rối và gãy rụng tóc Đồng thời, dầu xả giúp cải thiện độ mượt bằng cách lấp đầy các khe hở giữa các lớp vảy biểu bì, tạo một lớp màng mỏng bao phủ sợi tóc giúp tăng độ bóng, giảm chẻ ngọn và cải thiện độ đàn hồi của tóc [1]

Dầu xả có thể được phân loại dựa trên cách sử dụng, công dụng, thành phần và dạng bào chế a, Theo cách sử dụng

Theo cách sử dụng, dầu xả có thể được phân loại trong bảng sau:

Bảng 1.1 Phân loại dầu xả theo cách sử dụng Phân loại Cách sử dụng Ứng dụng Tác nhân điều hoà

Thoa đều trên tóc ướt sau khi gội, ủ trong vài phút rồi xả sạch

Sản phẩm giúp việc chải tóc khi ướt trở nên dễ dàng hơn và phù hợp với tóc khỏe hoặc tóc ít hư tổn

Chất diện hoạt cation bậc bốn, chẳng hạn như behentrimonium clorid, stearalkonium clorid

Dùng trên tóc đã được lau khô sau khi gội và xả đi sau vài phút

Sản phẩm thường ở dạng lỏng, chủ yếu dành cho tóc mảnh, dầu vốn không cần nhiều dưỡng chất Chức năng chính là gỡ rối tóc

Dùng sau bước gội đầu, thường ủ trên tóc ướt trong khoảng 20–30 phút trước khi xả sạch

Sản phẩm chăm sóc tóc thường có dạng kem đặc hoặc dầu, giúp cung cấp dưỡng chất chuyên sâu để phục hồi cấu trúc tóc bị hư tổn nặng do tác động của nhiệt, tia UV và hóa chất Những dòng sản phẩm này giúp nuôi dưỡng mái tóc từ sâu bên trong, mang lại sự mềm mại, chắc khỏe và phục hồi vẻ đẹp tự nhiên của tóc Chọn đúng sản phẩm phù hợp sẽ giúp bảo vệ tóc khỏi các tác nhân gây hại và duy trì mái tóc khỏe mạnh và bóng mượt.

Chất diện hoạt cation bậc bốn với hàm lượng cao và protein thủy phân

Phân loại Cách sử dụng Ứng dụng Tác nhân điều hoà

[2] Xịt và thoa đều lên tóc sau khi gội mà không cần xả lại

Sản phẩm lưu lại trên tóc giúp duy trì độ ẩm, tăng độ mềm mượt, hỗ trợ tạo kiểu và bảo vệ tóc khỏi nhiệt độ cao từ việc sấy, uốn hoặc duỗi Sản phẩm đặc biệt hiệu quả với tóc khô, xoăn hoặc khó vào nếp

Sáp dầu khoáng (petrolatum, silicon, polyvinylpyrrolidon hoặc các chất tạo màng khác

Xịt dưỡng hỗ trợ sấy tạo kiểu

Chất diện hoạt cation bậc bốn, chẳng hạn như behentrimonium clorid, stearalkonium clorid b, Theo công dụng

Dầu xả cũng có thể được phân loại theo công dụng chính mà sản phẩm mang lại cho tóc Mỗi loại được thiết kế với thành phần hoạt tính riêng biệt nhằm tối ưu hóa hiệu quả cảm nhận và chăm sóc tóc theo từng nhu cầu cụ thể

Dầu xả làm dày tóc chứa các thành phần như silicon hoặc protein thủy phân như keratin K31 giúp bao phủ thân tóc, tăng đường kính và mang lại cảm giác tóc dày hơn Sản phẩm được thoa lên tóc đã lau khô bằng khăn trước khi tạo kiểu để đạt hiệu quả tốt nhất.

Dầu xả dưỡng ẩm và làm mềm chứa thành phần chính là behetrimonium clorid, một loại hoạt chất hoạt động bề mặt cation giúp cải thiện độ ẩm và làm mềm sợi tóc Sản phẩm còn kết hợp với các alcol béo chuỗi dài như alcol oleyl và alcol behenyl, mang lại mái tóc mềm mượt, bóng khỏe và cảm giác dễ chịu cho người sử dụng.

Dầu xả bôi trơn chứa thành phần chính là dicocotrimonium clorid và steartrimonium clorid, giúp tăng khả năng bôi trơn và giảm ma sát giữa các sợi tóc Nhờ đó, sản phẩm giúp tóc dễ chải hơn, hạn chế gãy rụng và duy trì độ bóng khỏe cho mái tóc.

Dầu xả tạo cảm giác mượt nhẹ, chứa parafin và octyldodecanol trong nền steartrimonium clorid và behentrimonium clorid giúp tóc mềm mại, không gây cảm giác nặng, phù hợp cho tóc mảnh hoặc dễ bết Sản phẩm mang lại kết cấu nhẹ nhàng, tạo cảm giác mượt mà như lụa, nâng cao trải nghiệm chăm sóc tóc tự nhiên.

Shampoo for added volume contains key ingredients such as cetrimonium chloride, steartrimonium chloride, paraffin, dimer dilinoleyl dimer dilinoleate, glyceryl tri-rosinate, hydrogenated amino silicon, which work together to enhance hair thickness This formulation helps increase hair density while maintaining a soft feel and smooth manageability, making hair look fuller and easier to comb.

Phân loại các nhóm dầu xả theo thành phần chính giúp làm rõ vai trò và cơ chế hoạt động của từng nhóm hoạt chất trong quá trình chăm sóc và phục hồi tóc Việc hiểu rõ đặc điểm của các thành phần này hỗ trợ lựa chọn sản phẩm phù hợp, nâng cao hiệu quả điều trị và giữ gìn sức khỏe tóc Bảng dữ liệu dưới đây hệ thống các nhóm dầu xả dựa trên thành phần chính đặc trưng trong công thức, giúp người dùng dễ dàng nhận biết và so sánh các sản phẩm chăm sóc tóc phù hợp.

Bảng 1.2 Phân loại dầu xả theo thành phần chính [3]

Phân loại Cơ chế dưỡng tóc Thành phần

Dầu xả chứa chất hoạt động bề mặt cation

Các phân tử tích điện dương có khả năng lắng đọng trên bề mặt tóc, giúp trung hòa các điện tích âm và giảm hiện tượng tích điện tĩnh Nhờ đó, tóc trở nên dễ chải hơn, ít bị rối và bóng khỏe tự nhiên Sử dụng các thành phần này giúp tăng độ bóng cho tóc, mang lại mái tóc mượt mà, tự nhiên và tràn đầy sức sống.

Các hợp chất amoni bậc bốn có thể được sử dụng bao gồm cetrimonium clorid, stearalkonium clorid

Dầu xả chứa chất tạo màng

Tạo lớp màng mỏng bao phủ thân tóc giúp lấp đầy các khuyết điểm trên lớp biểu bì, mang lại bề mặt tóc nhẵn mịn và tăng độ bóng tự nhiên Các polyme mang điện tích dương giúp giảm hiện tượng tĩnh điện, giữ cho mái tóc luôn suôn mượt và dễ chải Sản phẩm thường được sử dụng trên tóc đã khô và không cần xả lại, mang lại hiệu quả nhanh chóng và tiện lợi.

Các chất tạo màng như polyvinylpyrrolidon (PVP), silicon và dầu

Dầu xả có nguồn gốc từ protein

Protein kích thước nhỏ thẩm thấu vào thân tóc giúp phục hồi hư tổn và cải thiện độ chắc khỏe của tóc

Các protein dư thừa được rửa sạch khi gội đầu, do đó tác dụng của chúng chỉ là tạm thời

Các axit amin và các phân đoạn polypeptide nhỏ của protein thủy phân có thể được chiết xuất từ nhiều nguồn khác nhau như protein động vật, trứng, collagen, keratin và bia Những thành phần này thường được sử dụng trong các dạng bào chế khác nhau để tối ưu hóa hiệu quả hấp thu và công dụng của sản phẩm Sản phẩm chứa axit amin và peptide nhỏ này phù hợp cho các mục đích chăm sóc da, tăng cường sức khỏe và hỗ trợ phục hồi tế bào, đồng thời đáp ứng các tiêu chuẩn an toàn và chất lượng theo quy định.

Theo các dạng bào chế thì dầu xả được chia thành:

Dầu xả dạng lotion là loại nhũ tương có độ nhớt thấp, hoạt động như chất lỏng nhẹ nhàng giúp dễ dàng xả sạch mà không gây cảm giác nhờn dính trên tóc Sản phẩm này phù hợp với những người muốn chăm sóc tóc hiệu quả mà vẫn cảm thấy dễ chịu khi sử dụng Với khả năng rửa trôi nhanh chóng, dầu xả dạng lotion mang lại cảm giác mượt mà, sạch sẽ cho mái tóc.

Dầu xả dạng kem là loại nhũ tương bán rắn, có độ nhớt cao, dễ dàng bám dính trên tóc để cung cấp dưỡng chất cần thiết Thường được sử dụng sau bước gội đầu nhằm giúp tóc thêm mềm mượt, chống khô xơ và phục hồi các hư tổn Sản phẩm này còn có tác dụng bảo vệ sợi tóc khỏi tác nhân gây hại từ môi trường, góp phần giữ cho mái tóc khỏe mạnh và suôn bóng.

Dầu xả dạng gel là dạng bào chế bán rắn có chứa chất tạo gel, thường được dùng cho tóc mỏng hoặc da đầu nhiều dầu [6]

1.1.3 Thành phần của dầu xả

Thành phần chính trong dầu xả là các chất dưỡng tóc, được trình bày chi tiết trong bảng sau:

Bảng 1.3 Các thành phần chính trong dầu xả Nhóm chất dưỡng tóc Chức năng chính Thành phần phổ biến Lưu ý khi dùng

Trung hòa điện tích âm trên tóc, giảm tĩnh điện, tăng độ suôn mượt, độ bóng cho tóc

Các muối amoni bậc bốn được sử dụng phổ biến bao gồm stearalkonium clorid, cetrimonium clorid, behentrimonium methosulfat

Nồng độ cao có thể gây bết, xẹp tóc, kích ứng da và mắt

(đặc biệt là polyme cation)

Giới thiệu về tinh dầu bưởi

1.2.1 Thành phần của tinh dầu bưởi

Tinh dầu có trong vỏ bưởi thuộc chi Citrus maxima chứa các hợp chất dễ bay hơi chủ yếu thuộc nhóm monoterpen, được trình bày trong hình 1.2

Hình 1.3 Các thành phần trong tinh dầu bưởi

Cuộn từ làm lệch chùm tia Thấu kính cuối

Mẫu vật Bộ dò điện tử

Hình ảnh được tạo thành dần dần theo từng lần quét của chùm tia và từng dòng trên màn hình

Limonene là thành phần chính chiếm tới 94,5% tổng hàm lượng tinh dầu bưởi, tạo nên đặc trưng mùi thơm của sản phẩm Ngoài ra, các monoterpen khác như β-myrcen, α-pinen, β-phellandren, γ-terpinen, α-phellandren, và cymol dù có hàm lượng thấp cũng đóng vai trò quan trọng trong việc tạo nên mùi hương đặc trưng Những thành phần này còn góp phần vào các hoạt tính sinh học đã được chứng minh của tinh dầu bưởi như kháng khuẩn, kháng viêm, kháng nấm và chống oxy hóa, mang lại nhiều lợi ích cho sức khỏe.

1.2.2 Tác dụng trên tóc của tinh dầu bưởi

Một nghiên cứu thực nghiệm trên mô hình chuột trắng cho thấy sản phẩm chứa 25% tinh dầu bưởi kết hợp cùng bột chiết xuất từ bồ kết đã mang lại hiệu quả kích thích mọc tóc vượt trội, với cả chiều dài và mật độ lông trên da chuột được cải thiện rõ rệt sau thời gian sử dụng Đặc biệt, công thức này cho kết quả mọc tóc tương đương với nhóm chứng sử dụng minoxidil 5%, một trong những phương pháp điều trị hói đầu phổ biến hiện nay.

D-limonen, thành phần chủ yếu trong tinh dầu bưởi, đã được chứng minh có khả năng ức chế enzym testosteron-5α-reductase (enzym xúc tác quá trình chuyển đổi testosteron thành dihydrotestosteron, một tác nhân chính gây ra hiện tượng rụng tóc do nội tiết tố androgen) Nhờ tác dụng này, d-limonen có tiềm năng ngăn ngừa rụng tóc và hỗ trợ thúc đẩy mọc tóc Trong một nghiên cứu lâm sàng, sản phẩm mọc tóc chứa d- limonen được bôi trực tiếp lên da đầu của 80 người; kết quả cho thấy 91,3% người dùng ghi nhận hiệu quả trong việc ngăn rụng tóc, và 65,1% có sự cải thiện về mức độ mọc tóc

1.2.3 Giới hạn nồng độ an toàn của tinh dầu bưởi trong mỹ phẩm

Theo tiêu chuẩn của IFRA, việc sử dụng tinh dầu bưởi chiết xuất bằng phương pháp ép lạnh phải hạn chế trong các sản phẩm tiếp xúc với da để tránh nguy cơ gây quang độc tính do chứa các hợp chất như furocoumarins Nồng độ tối đa khuyến nghị trong các sản phẩm lưu lại trên da là 4%, trong khi không có giới hạn nồng độ nào cho các sản phẩm rửa trôi hoặc không tiếp xúc với da Ngoài ra, nếu công thức chứa nhiều thành phần có khả năng gây quang độc tính, tổng nồng độ của các hợp chất này không được vượt quá 100% so với giới hạn khuyến cáo riêng lẻ của từng thành phần, nhằm đảm bảo an toàn cho người sử dụng.

Phương pháp nhũ hoá quy trình lạnh

1.3.1 Chất nhũ hoá trong phương pháp nhũ hoá quy trình lạnh

Chất nhũ hóa giữ vai trò quan trọng trong quá trình hình thành và ổn định nhũ tương bằng cách hấp phụ trên bề mặt phân cách giữa các pha, tạo thành lớp phân tử mỏng giúp thay đổi tính chất phân cực của bề mặt Nhờ đó, chất nhũ hóa giảm năng lượng bề mặt giữa hai pha, góp phần duy trì sự ổn định của nhũ tương hiệu quả.

Nhũ tương là hệ phân tán gồm hai pha dầu và nước không hòa tan, cần chất nhũ hóa và năng lượng khuấy trộn để hình thành Trong quy trình nhũ hóa nóng, pha dầu và pha nước thường được gia nhiệt để tan chảy các thành phần sáp hoặc chất rắn và giảm độ nhớt, giúp phân tán và đồng nhất các giọt nhũ tương dễ dàng hơn Tuy nhiên, quy trình này tiêu thụ rất nhiều năng lượng, trong đó 95% là năng lượng nhiệt, gây ra vấn đề tiêu thụ năng lượng lớn trong sản xuất nhũ tương.

Phương pháp nhũ hóa quy trình lạnh được phát triển nhằm khắc phục những hạn chế của quy trình nhũ hoá nóng Kỹ thuật này thực hiện việc trộn pha dầu và pha nước ở nhiệt độ phòng, chỉ sử dụng năng lượng cơ học cần thiết để tạo giọt và ổn định nhũ tương, từ đó loại bỏ nhu cầu gia nhiệt trong suốt quá trình nhũ hóa [31] Chất nhũ hoá trong quy trình lạnh là các chất hoạt động bề mặt được thiết kế để hoạt động hiệu quả ở nhiệt độ phòng, chỉ cần khuấy trộn nhẹ hoặc dùng năng lượng cơ học thấp để hình thành và ổn định nhũ tương [30]

1.3.2 Ưu điểm và hạn chế của việc dùng phương pháp nhũ hoá quy trình lạnh a Ưu điểm

Sử dụng phương pháp nhũ hoá quy trình lạnh mang lại nhiều lợi ích đáng kể trong sản xuất, đặc biệt là về mặt năng lượng, chi phí và hiệu suất vận hành Phương pháp này cho phép tạo ra nhũ tương ở nhiệt độ phòng, từ đó loại bỏ hoàn toàn nhu cầu về năng lượng nhiệt Nhờ vậy, tổng mức năng lượng tiêu thụ có thể giảm đến 95% trong toàn bộ quy trình sản xuất [29]

Quy trình sản xuất không cần thực hiện các bước gia nhiệt và làm mát giúp quá trình trở nên nhanh chóng và linh hoạt hơn, từ đó rút ngắn thời gian sản xuất và nâng cao năng suất Phương pháp này đặc biệt phù hợp với các dây chuyền sản xuất quy mô lớn hoặc hệ thống yêu cầu thay đổi công thức thường xuyên Ngoài ra, quá trình nhũ hoá này còn giúp giảm lượng khí CO2 phát sinh, với tổng lượng carbon giảm từ 27% đến 29% so với nhũ hoá nóng, góp phần bảo vệ môi trường.

Quá trình nhũ hoá quy trình lạnh giúp kiểm soát dễ dàng hơn cấu trúc nhũ tương do nhiệt ảnh hưởng đến sáp dầu khoáng trong các loại kem dầu trong nước, đồng thời giảm thiểu tác động lên các thành phần nhạy cảm như vitamin C, vitamin E, peptid, tinh dầu và hoạt chất chiết xuất thực vật Phương pháp này giữ nguyên hoạt tính sinh học của các hợp chất, đảm bảo hiệu quả và độ ổn định của sản phẩm mỹ phẩm Tuy nhiên, còn tồn tại một số hạn chế cần xem xét để tối ưu hóa quá trình sản xuất.

Nhũ hoá quy trình lạnh mặc dù thuận tiện và tiết kiệm năng lượng, nhưng vẫn có một số hạn chế nhất định Một trong những hạn chế chính là tất cả các thành phần trong công thức phải ở trạng thái lỏng tại nhiệt độ phòng, điều này giới hạn đáng kể sự lựa chọn của các chất nhũ hóa và chất làm đặc phù hợp cho quá trình.

12 đặc Nhiều chất nhũ hóa truyền thống như alcol cetylic, glyceryl stearat hay ceteareth-

20 chỉ phát huy hiệu quả cao nhất khi được gia nhiệt đến điểm nóng chảy, do đó không phù hợp để sử dụng ở nhiệt độ thường Các chất làm đặc dạng sáp không thích hợp vì chúng tồn tại ở dạng rắn, đòi hỏi phải thay thế bằng các polyme tan trong nước như carbomer, gôm xanthan hoặc HEC để đạt hiệu quả mong muốn trong công thức.

1.3.3 Một số chất nhũ hoá thường dùng trong phương pháp nhũ hoá quy trình lạnh

Bảng 1.4 trình bày một số chất nhũ hoá thuộc nhóm polyme nhũ hoá đã được ứng dụng rộng rãi trong nhiều sản phẩm mỹ phẩm

Polyme Dầu Chất nhũ hoá

HC 305 Copolyme acrylamidopropyltrimonium clorid/acrylat

Aquagel 45 Natri polyacrylat C13 - 14 isoparafin Laureth - 7

Copolyme hydroxyethyl acrylat/natri acryloyldimethyl taurat

Nhóm chất này hoạt động dựa trên công nghệ trương nở giọt trong nước (hydro- swelling droplet polyme technology), cho phép hình thành nhũ tương ở điều kiện không cần gia nhiệt Các polyme tồn tại dưới dạng đã trung hòa, được phân tán trong pha dầu với chất hoạt động bề mặt bao quanh; khi tiếp xúc với nước, quá trình đảo pha xảy ra, polyme trương nở tức thì hình thành mạng lưới bao quanh từng giọt dầu phân tán, từ đó tạo nên nhũ tương dầu trong nước ổn định [32]

Cấu trúc hoá học của 3 polyme trong các chất nhũ hoá hệ nguội trên được minh hoạ trong các hình dưới đây

Hình 1.4 Cấu trúc copolyme hydroxyethyl acrylat/natri acryloyldimethyl taurat

Hình 1.5 Cấu trúc copolyme acrylamidopropyltrimonium clorid/acrylat

Hình 1.6 Cấu trúc natri polyacrylat

1.3.4 Một số nghiên cứu về chất nhũ hóa trong quy trình lạnh a Chất nhũ hoá tạo nhũ tương dầu trong nước

Sepigel 305 là một polyme nhũ hoá gồm polyacrylamide, C13-14/isoparaffin và laureth-7 có khả năng tạo và duy trì cấu trúc nhũ tương ổn định ngay cả ở nồng độ thấp (1,5%) Đây đặc biệt thích hợp cho các công thức chứa nhiều loại chiết xuất thực vật như Salvia officinalis, Centella asiatica, Calendula Các thử nghiệm ly tâm và thử nghiệm bảo quản ở các mức nhiệt độ khác nhau (thấp +5°C, phòng 20–25°C, cao 42°C) trong vòng 6 tháng cho thấy nhũ tương không bị tách lớp, duy trì độ nhớt và giá trị pH thay đổi không đáng kể.

Trong một nghiên cứu mới, polyme nhũ hóa được sử dụng trong công thức kem chứa dẫn xuất của vitamin E (tocopheryl acetate) và vitamin A (retinyl palmitate) Sản phẩm cũng được đánh giá về độ ổn định hóa học và vật lý trong suốt 77 ngày lưu trữ ở nhiệt độ phòng 25°C Kết quả cho thấy, sự ổn định của các thành phần vitamin được duy trì tốt, đảm bảo hiệu quả và an toàn cho người dùng Điều này cho thấy khả năng bảo vệ vitamin trong sản phẩm qua thời gian, phù hợp với tiêu chuẩn chất lượng thị trường mỹ phẩm.

C, kết hợp với định lượng retinyl palmitate bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với đầu dò UV, cho thấy cấu trúc nhũ tương vẫn ổn định ngay cả khi 15% retinyl palmitate đã bị phân huỷ Kết quả lưu biến cũng ghi nhận sự tương tác giữa polyme nhũ hoá và vitamin A làm tăng độ nhớt của nhũ tương sau quá trình bảo quản , đồng thời đặc tính giả dẻo của hệ vẫn được duy trì ổn định

Ngoài ra, polyme nhũ hoá còn được ứng dụng trong công thức kem chứa clotrimazol

- một hoạt chất kháng nấm phổ rộng Kết quả cho thấy polyme nhũ hóa có khả năng tạo

14 nhũ tương ổn định mà không cần gia nhiệt, đồng thời duy trì hiệu quả kháng nấm tương đương với chế phẩm thương mại chứa cùng nồng độ hoạt chất

Polyme nhũ hoá có khả năng tạo và duy trì nhũ tương ổn định cao, giúp bảo vệ hoạt tính sinh học của các hoạt chất nhạy cảm với nhiệt như chiết xuất từ thực vật Hơn nữa, sử dụng chất nhũ hóa không ion làm cho hệ này an toàn, ít gây kích ứng da và phù hợp cho các sản phẩm chăm sóc da nhạy cảm.

Fluidifeel® Easy, chứa lauryl glucosid và polyglyceryl-6 laurat, là chất nhũ hóa dùng trong quy trình làm lạnh, tạo nhũ tương dầu trong nước chứa chiết xuất acmella oleracea, đảm bảo độ đồng nhất cao và ổn định vật lý tốt ở nhiệt độ cao mà không gây kích ứng da [34] Bên cạnh đó, hỗn hợp bis-PEG/PPG-16/16 dimethicon kết hợp caprylic/capric triglyceride giảm sức căng bề mặt, ổn định các giọt dầu phân tán và giúp tiết kiệm khoảng 17% chi phí do không cần gia nhiệt, là lựa chọn hiệu quả trong sản xuất mỹ phẩm [35].

Giới thiệu về đặc tính lưu biến của dầu xả

1.4.1 Đặc tính lưu biến học của dầu xả

Tính chất lưu biến là một tiêu chí quan trọng để đánh giá chất lượng của công thức dầu xả, gồm các đặc điểm như ứng suất chảy, tính chảy lỏng do trượt, và tính đàn hồi nhớt Những đặc tính này ảnh hưởng trực tiếp đến khả năng phân phối, độ ổn định, và cảm giác khi sử dụng sản phẩm Đặc biệt, tính chảy lỏng do trượt của dầu xả, với độ nhớt giảm theo tốc độ trượt tăng, được thể hiện rõ trong hình 1.3, góp phần tạo nên khả năng phân phối đều và trải nghiệm người dùng tốt hơn.

Hình 1.7 Mối quan hệ giữa độ nhớt và tốc độ cắt của dầu xả [37]

Để nâng cao trải nghiệm cảm quan, dầu xả cần có kết cấu đặc, không chảy lỏng khi để yên, thể hiện đặc tính đàn hồi nhớt Đặc tính này giúp sản phẩm vừa có khả năng đàn hồi, vừa chảy dưới tác động của lực, được đo bằng mô đun lưu trữ (G') và mô đun mất mát (G'') Việc này đảm bảo sau khi dầu xả bị biến dạng do lực cắt khi lấy ra khỏi bao bì, sản phẩm nhanh chóng tái lập cấu trúc, duy trì trạng thái bán rắn trong suốt quá trình sử dụng.

1.4.2 Các thử nghiệm lưu biến thường dùng a Thử nghiệm trượt

Phương pháp đo đường cong lưu biến là kỹ thuật mô phỏng điều kiện ứng suất thực tế khi sử dụng sản phẩm, giúp hiểu rõ tính chất của vật liệu dưới các tải trọng khác nhau Trong quá trình thực hiện, tốc độ cắt (γ̇) được tăng dần theo hàm mũ từ giá trị rất thấp đến rất cao, thường dao động trong khoảng từ 0.001 s⁻¹ đến một mức cao hơn, nhằm phân tích đặc điểm lưu biến của vật liệu một cách chính xác và toàn diện.

1000 s⁻ạ Tại mỗi điểm đo, ứng suất trượt (τ) và độ nhớt biểu kiến (η) được ghi lại [38] Độ nhớt biểu kiến được xác định theo công thức:

𝜂 =𝜏 𝛾̇ trong đó: η là độ nhớt biểu kiến (Paãs), τ là ứng suất trượt (Pa), γ̇ là tốc độ cắt (s⁻ạ)

Kết quả thu được sẽ được biểu diễn trên đồ thị độ nhớt – tốc độ cắt Đối với hầu hết hệ mỹ phẩm, đường cong này thể hiện rõ đặc tính giả dẻo (shear-thinning), nghĩa là độ nhớt giảm khi tốc độ cắt tăng Đây là hành vi lưu biến lý tưởng để sản phẩm dễ dàng phân tán khi sử dụng nhưng vẫn giữ được độ đặc khi bảo quản Các điều kiện thực tế được mụ phỏng gồm: γ̇ khoảng 10⁻ 3 s⁻ạ (khi bảo quản), khoảng 1 s⁻ạ (khi sản phẩm ở trờn tay hoặc túc), 10–100 s⁻ạ (khi thoa lờn túc), và cao hơn khi bơm hoặc đựn sản phẩm khỏi bao bì [36] b Thử nghiệm dao động

Thử nghiệm dao động là phương pháp phổ biến để khảo sát đặc tính nhớt đàn hồi của các vật liệu mỹ phẩm Quá trình này sử dụng ứng suất hoặc biến dạng hình sin với biên độ nhỏ, nằm trong vùng tuyến tính của hành vi nhớt đàn hồi (LVR), giúp giữ gìn cấu trúc bên trong của vật liệu không bị hỏng.

Hai đại lượng chính được đo là:

- Mô đun lưu trữ (G'): phản ánh năng lượng được tích trữ đàn hồi – đặc trưng cho hành vi giống chất rắn

- Mô đun mất mát (G''): phản ánh năng lượng bị tiêu tán nhớt – đặc trưng cho hành vi giống chất lỏng

Tỉ số giữa hai mô đun này được biểu thị qua góc mất pha (δ), với:

Khi tan(δ) < 1, đặc tính đàn hồi chiếm ưu thế, thể hiện tính chất chắc chắn và khả năng giữ hình dạng của sản phẩm Ngược lại, nếu tan(δ) > 1, đặc tính nhớt lỏng trội hơn, cho thấy sản phẩm có tính chất dễ chảy và mềm dẻo hơn Giá trị này rất quan trọng để đánh giá độ ổn định cấu trúc trong quá trình bảo quản, khả năng phục hồi sau khi bị khuấy trộn, cũng như trải nghiệm cảm giác khi sử dụng.

ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Nguyên vật liệu, thiết bị

Bảng 2.1 Nguyên liệu sử dụng STT Tên nguyên liệu (INCI name) Nguồn gốc Tiêu chuẩn

(simmondsia chinenis (jojoba) seed oil) Mỹ NSX

(tocoferol acetat) Trung quốc NSX

(citrus maxima peel oil) Việt Nam NSX

(laureth - 7, C13 - 14 isoparafin và natri polyacrylat)

5 Multicare HA 40KC (copolyme hydroxyethyl acrylat/natri acryloyldimethyl taurat, polydecen hydro hóa, polysorbat 80 và nước) Hàn Quốc NSX

6 Simulquat TM HC 50 (copolyme acrylamidopropyltrimonium clorid/acrylat, isohexadecan và coceth-7)

(aloe barbadensis leaf extract) Hàn Quốc NSX

9 Este glycereth-8 của dầu ô liu

(olive oil glycereth-8 esters) Ý NSX

15 Nước tinh khiết Việt Nam Dược điển

16 Dầu xả bưởi Cocoon trên thị trường (panthenol, xylitylglucoside, tinh dầu bưởi) Việt Nam NSX

Bảng 2.2 Các thiết bị sử dụng

Tên thiết bị Nước sản xuất

Bể siêu âm WUC- A10H Hàn Quốc

Máy ly tâm để bàn Hepmle Đức

Máy đo pH Toledo Nhật Bản

Tủ vi khí hậu BINDER Đức

Máy khuấy từ gia nhiệt Daihan Scientific, MSH – 20A Hàn Quốc

Máy khuấy cơ Daihan Scientific Hàn Quốc

Máy đo độ bền gel Texture analyzer Đức

Máy đo lưu biến Discovery Hybrid HR-1 Anh

Cân kỹ thuật 10-2, EK410i Hàn Quốc

Máy sấy tóc Panasoni Trung Quốc

Cân phân tích điện tử Sartorius Đức

Kính hiển vi điện tử quét Hatachi S 4800 Nhật Bản

Nội dung nghiên cứu

- Bào ch ế m ỹ ph ẩ m x ả dưỡng tóc dùng phương pháp nhũ hoá quy trình lạ nh

- Đánh giá mộ t s ố đặ c tính c ủ a ch ế ph ẩ m bào ch ế đượ c g ồ m:

+ Đánh giá một số đặc tính lý hoá

+ Đánh giá khả năng làm mượt và mềm tóc

+ Đánh giá khả năng gây kích ứng của chế phẩm bào chế được trên thỏ.

Phương pháp nghiên cứu

2.3.1 Phương pháp bào chế dầu xả

Mô tả các bước bào chế:

- Chuẩn bị pha nước: cân nước tinh khiết theo công thức vào cốc 1, thêm từ từ dinatri edetat vào cốc, vừa thêm vừa khuấy đều đến khi dung dịch trong suốt Sau đó, lần lượt thêm este glycereth - 8 của dầu ô liu, chiết xuất nha đam, glycerin, polyquaternium - 7, polyquaternium - 73 và acid citric vào cốc 1, khuấy đều bằng đũa thuỷ tinh đến khi thu được dung dịch đồng nhất, tạo thành pha nước

Để pha dầu đúng chuẩn, bạn cần cân tinh dầu bưởi, dầu jojoba, vitamin E, chất nhũ hoá hệ lạnh và phenoxyethanol theo tỷ lệ chính xác Sau đó, cho tất cả vào cốc thủy tinh và khuấy đều bằng đũa thủy tinh cho đến khi hỗn hợp đồng nhất, đảm bảo an toàn và hiệu quả cho sản phẩm của bạn.

- Nhũ hoá: rót từ từ pha dầu (cốc 2) vào pha nước (cốc 1) dưới điều kiện khuấy liên tục bằng máy khuấy cơ Daihan Scientific gắn cánh khuấy chân vịt, duy trì tốc độ khuấy ổn định cho đến khi thu được hệ nhũ tương đồng nhất

Sơ đồ tóm tắt các giai đoạn:

Hình 2.1 Sơ đồ tóm tắt các giai đoạn bào chế dầu xả

2.3.2 Đánh giá một số đặc tính hoá lý của dầu xả a Hình thức

- Tiến hành quan sát dưới ánh sáng tự nhiên, ghi nhận đặc điểm về thể chất, màu sắc và mùi hương của các công thức

Sản phẩm đạt yêu cầu khi có thể quan sát thấy thể chất đặc mịn, đồng nhất, không phân lớp hoặc vón cục, không xuất hiện bọt khí nổi trên bề mặt và duy trì được mùi hương tinh dầu bưởi dễ chịu Ngoài ra, kiểm tra giá trị pH đảm bảo phù hợp để đảm bảo tính ổn định và an toàn cho người sử dụng.

Để đo pH chính xác, lấy 0,3 gam chế phẩm vào cốc có mỏ, pha loãng 10 lần bằng nước cất, rồi đo bằng cách nhúng đầu điện cực thủy tinh của máy đo pH vào dung dịch Mỗi mẫu cần đo 3 lần và lấy trung bình các giá trị, đảm bảo kết quả pH nằm trong khoảng 4,5 – 5,5 [39] Đồng thời, cần kiểm tra độ ổn định của trạng thái phân tán để đảm bảo tính chính xác của phép đo.

Nước tinh khiết, dinatri edetat, este glycereth - 8 của dầu ô liu, chiết xuất nha đam, glycerin, polyquaternium -

Tinh dầu bưởi, dầu jojoba, vitamin E, chất nhũ hoá hệ nguội, phenoxyethanol

Cân nguyên liệu Cân nguyên liệu

Phối hợp pha dầu vào pha nước bằng máy khuấý chân vịt để tạo nhũ tương

Khuấy đều Khuấy đều Đóng vào hộp nhựa PET 10g, đậy nắp kín và dán nhãn

Tốc độ nhũ hoá và thời gian nhũ hoá được khảo sát

Để đánh giá khả năng tách pha của chế phẩm, tiến hành cân chính xác 0,5 gam mẫu và chuyển vào ống ly tâm 5 mL, sau đó ly tâm bằng máy Hermle Z206 - A ở tốc độ 3000 vòng/phút trong 30 phút, quan sát để ghi nhận sự tách pha và đánh giá tính ổn định của hệ nhũ tương trong quá trình bảo quản và sử dụng Đặc tính lưu biến của chế phẩm được đo bằng máy Discovery Hybrid HR - 10 với hệ thống đo dạng côn–đĩa, sử dụng lượng mẫu chuẩn xác và vệ sinh đầu đo sau mỗi lần đo để đảm bảo độ đồng nhất và chính xác, tiến hành đo theo chương trình khảo sát độ nhớt trong phạm vi tốc độ cắt từ 0,1 s⁻ạ đến 100 s⁻ạ ở nhiệt độ 25 ± 0,01°C, với thời gian ổn định 120 giây để cân bằng nhiệt độ và ứng suất nội tại Kết quả là đường cong lưu biến thể hiện độ nhớt theo tốc độ cắt, trong đó các thông số như độ nhớt tĩnh (η0) và điểm chảy (σ) được ngoại suy và tính toán bằng phần mềm Trios phiên bản 3.1.0.3538, sau mỗi đo lại vệ sinh đầu đo và bề mặt đĩa để đảm bảo tính đồng nhất của các phép đo.

Bốn mẫu chế phẩm, mỗi mẫu lấy khoảng 0,02–0,03 gam rồi trải đều lên 4 phiến kính sạch Đậy phiến kính thứ hai lên trên và ép mạnh cho đến khi tạo thành một vết có đường kính khoảng 2 cm Các tiêu bản được quan sát bằng mắt thường dưới điều kiện ánh sáng phân bố đều, ở vị trí cách mắt 30 cm

Chế phẩm được đánh giá là đồng nhất khi bề mặt tiêu bản không xuất hiện các cấu tử lạ có thể phân biệt bằng mắt thường Trong số 4 mẫu quan sát ban đầu, tối thiểu 3 mẫu phải đáp ứng yêu cầu về độ đồng nhất, còn nếu có từ 2 mẫu trở lên không đạt, phải tiến hành lặp lại đánh giá với 8 mẫu mới Trong lần kiểm tra bổ sung, số mẫu không đạt (có thể nhìn thấy tiểu phân rõ rệt) không được vượt quá 2; nếu vượt quá ngưỡng này, chế phẩm sẽ bị coi là không đạt tiêu chuẩn đồng nhất, bảo đảm độ chính xác và đáng tin cậy trong đánh giá chất lượng.

2.3.3 Đánh giá độ ổn định trong điều kiện lão hoá cấp tốc

Mẫu dầu xả đóng trong hộp nhựa PET 10 gam, kín và bảo quản trong tủ vi khí hậu ở nhiệt độ 40 ± 2°C với độ ẩm 75 ± 5% Các mẫu được lấy ra tại các mốc thời gian ngày thứ 7, 14, 21 và 28 để kiểm tra độ ổn định về phân tán, đánh giá cảm quan và đo pH Sản phẩm được xác định là ổn định sau quá trình kiểm tra.

21 nếu các thông số duy trì trong phạm vi tiêu chuẩn kỹ thuật đề ra trong suốt thời gian thử nghiệm [43]

2.3.4 Đánh giá khả năng làm mượt và mềm tóc

2.3.4.1 Đánh giá khả năng làm mượt tóc

Nguyên tắc đánh giá khả năng giảm ma sát giữa tóc và lược sau khi sử dụng dầu xả là đo công cơ học cần thiết để kéo mẫu tóc qua lược bằng thiết bị phân tích kết cấu (texture analyzer) Phương pháp này giúp xác định hiệu quả của dầu xả trong việc giảm ma sát, từ đó cải thiện trải nghiệm chải tóc Các nghiên cứu sử dụng thiết bị này cung cấp dữ liệu chính xác về mức độ trơn tru của tóc sau khi được chăm sóc bằng các sản phẩm dầu xả khác nhau Nhờ đó, việc đánh giá chất lượng dầu xả dựa trên khả năng giảm ma sát giúp người tiêu dùng lựa chọn sản phẩm phù hợp với nhu cầu chăm sóc tóc của mình.

Quy trình thí nghiệm được thực hiện theo các bước sau

Bước 1: Chuẩn bị ba mẫu tóc đen nguyên bản chưa qua xử lý hoá chất, lấy từ cùng một người phụ nữ 23 tuổi, mỗi mẫu có khối lượng 10 gram và chiều dài khoảng 20 cm, đảm bảo tính đồng nhất cho quá trình nghiên cứu.

Mỗi mẫu tóc được làm sạch bằng 2 gam dung dịch natri laureth sunfat (SLES) có nồng độ 50% pha loãng trong nước cất Sau đó, mẫu tóc được sấy khô bằng máy sấy tóc ở mức công suất trung bình trong vòng 10 phút Trước khi tiến hành đo, các lọn tóc được gỡ rối nhẹ nhàng bằng lược để đảm bảo kết quả chính xác và đáng tin cậy.

Bước 3: bật máy Texture Analyzer (CT3 1500), phần gốc của mẫu tóc được cố định vào bộ cảm biến tải trọng của thiết bị Khi máy hoạt động, mẫu tóc sẽ từ từ hạ xuống vị trí định trước, gài phần thân tóc vào lược Sau đó mẫu tóc được kéo lên và công để kéo mẫu tóc qua lược được ghi nhận Mỗi mẫu được đo lặp lại 5 lần

Bước 4: mỗi mẫu tóc sau đó được thoa đều 2 gam chế phẩm dầu xả rồi ủ trong vòng

30 phút ở nhiệt độ phòng Sau thời gian ủ, mẫu được xả lại bằng nước trong vòng 5 phút Các bước sấy khô và gỡ rối lặp lại giống như bước 2

Bước 5: thực hiện lại phép đo công kéo tương tự bước 3 với mẫu tóc sau khi xử lý bằng dầu xả

Thông số thiết bị thử nghiệm:

- Chế độ vận hành: Tension Mode (Đo lực kéo)

- Lực tiền tải (pre-load): 5,0 g

- Khoảng cách di chuyển: 42 mm

- Tốc độ di chuyển: 0,9 mm/s

- Thiết bị sử dụng: Texture Analyzer CT3 Model 1500 (Brookfield)

Hình 2.2 Thí nghiệm đánh giá khả năng làm mượt tóc của dầu xả

Số liệu được xử lý bằng phần mềm IBM SPSS Statistics bằng kiểm định T – test ghép cặp có kiểm tra phân phối chuẩn của các bộ giá trị

Phương pháp Shapiro-Wilk được sử dụng để kiểm tra phân phối chuẩn đối với các cỡ mẫu nhỏ hơn 50, cho kết quả bao gồm giá trị W (thống kê) và giá trị p (ý nghĩa) Trong đó, giá trị W nằm trong khoảng từ 0 đến 1, thể hiện mức độ phù hợp của dữ liệu với phân phối chuẩn Kết quả kiểm tra này giúp xác định xem dữ liệu có phân phối chuẩn hay không, hỗ trợ các phân tích thống kê chính xác hơn.

W càng gần 1 thì dữ liệu càng phân phối chuẩn, còn p > 0,05 thì không bác bỏ giả thuyết

Ho chứng tỏ dữ liệu có phân phối chuẩn và ngược lại

T-test ghép cặp là phương pháp dùng để so sánh giá trị trung bình của hai nhóm dữ liệu trước và sau khi xử lý trên cùng một mẫu nhằm đánh giá xem sự khác biệt trung bình giữa hai lần đo có ý nghĩa thống kê hay không Phương pháp này giúp xác định chính xác mức độ ảnh hưởng của quá trình xử lý và đưa ra kết luận rõ ràng về sự thay đổi sau mỗi lần đo Giá trị thu được từ T-test bao gồm M, là giá trị trung bình của các dữ liệu, qua đó giúp đánh giá sự khác biệt giữa các nhóm một cách chính xác và đáng tin cậy.

2 nhóm dữ liệu và giá trị p-value Nếu p > 0,05 thì kết luận sự khác biệt giữa hai nhóm có ý nghĩa thống kê và ngược lại [46]

2.3.4.2 Đánh giá khả năng làm mềm tóc của dầu xả

Khảo sát thông số kỹ thuật

Công thức bào chế dầu xả được xây dựng dựa trên các thành phần liệt kê trong bảng 3.1 Quá trình điều chế được thực hiện theo quy trình đã nêu tại mục 2.3.1, trong đó thời gian và tốc độ nhũ hoá được thiết lập như một biến số để đánh giá ảnh hưởng đến các đặc tính của chế phẩm

Bảng 3.1 Công thức khảo sát thông số kỹ thuật

Este glycereth – 8 của dầu oliu 5

3.1.1 Khảo sát thời gian nhũ hoá

Sử dụng máy khuấy chân vịt, nhũ hóa với tốc độ khoảng 500 vòng/phút trong các thời gian 5 phút, 10 phút, 15 phút

Kết quả : Thời gian nhũ hóa ảnh hưởng rõ rệt đến sự hình thành và thể chất của hệ

- Mẫu được nhũ hóa trong 5 phút chưa tạo thành nhũ tương đồng nhất, có lớp dầu trên bề mặt

- Mẫu được nhũ hóa trong 10 phút cho thể chất lỏng sánh, mịn, bóng, không tách lớp

- Mẫu được nhũ hóa trong thời gian 15 phút, nhũ tương xuất hiện một ít bọt khí trên bề mặt

Do đó phương pháp nhũ hóa bằng máy khuấy cơ Daihan Scientific trong thời gian

10 phút được chọn để tiếp tục khảo sát tốc độ nhũ hoá

3.1.2 Khảo sát tốc độ nhũ hoá

Sử dụng máy khuấy chân vịt khảo sát các tốc độ khuấy 500 vòng/phút, 1500 vòng/phút, 3000 vòng/phút trong vòng 10 phút

- Nhũ hóa ở tốc độ 500 vòng/phút cho sản phẩm có cấu trúc đồng nhất, bề mặt mịn màng và không thấy xuất hiện bọt khí

Nhũ hóa ở tốc độ 1500 vòng/phút làm tăng lực phân tán trong hệ, dẫn đến sự hình thành các bọt khí trong hệ nhũ tương Quá trình này khiến không khí từ môi trường dễ dàng xâm nhập vào trong hệ, ảnh hưởng đến chất lượng và ổn định của sản phẩm nhũ hóa Đảm bảo kiểm soát tốc độ nhũ hóa phù hợp để tránh sự hình thành không mong muốn của bọt khí, góp phần nâng cao hiệu quả và độ bền của hệ nhũ tương.

Nhũ hóa ở tốc độ 3000 vòng/phút tạo ra lực cắt mạnh, làm giảm kích thước bọt khí và tăng lượng khí bị hút vào hệ, dẫn đến sản phẩm có cấu trúc xốp và xuất hiện lớp bọt dày trên bề mặt Điều này ảnh hưởng tiêu cực đến hình thức và độ ổn định của chế phẩm.

Do đó chọn phương pháp nhũ hóa bằng máy khuấy chân vịt với tốc độ 500 vòng/ phút trong vòng 10 phút để bào chế mẫu cho các phép thử tiếp theo.

Nghiên cứu xây dựng công thức dầu xả

3.2.1 Khảo sát lựa chọn chất nhũ hoá

Trong nghiên cứu này ba chất nhũ hoá được khảo sát gồm: Aquagel 45, Multicare

HA 40KC và Simulquat TM HC 50, đều được dùng ở nồng độ 3%

Các mẫu chế phẩm được điều chế theo quy trình mô tả tại mục 2.3.1, giữ nguyên các thành phần trong bảng 3.1 Quá trình nhũ hóa được thực hiện bằng máy khuấy chân vịt với tốc độ 500 vòng/phút, thay đổi chất nhũ hóa theo bảng 3.2 để đảm bảo hiệu quả phản ứng tối ưu.

Bảng 3.2 Các công thức trong khảo sát lựa chọn chất nhũ hoá

Chất nhũ hoá Aquagel 45 Multicare HA 40KC Simulquat TM HC 50

Cả 3 mẫu đều có màu trắng ngà, mịn, bóng, có mùi thơm đặc trưng của tinh dầu vỏ bưởi Mẫu M4, M6 có thể chất lỏng sánh, M5 có thể chất loãng

- Độ ổn đị nh tr ạ ng thái phân tán

Cả 3 mẫu đều xuất hiện sự tách lớp như hình phản ánh sự mất ổn định của nhũ tương Nguyên nhân do nồng độ chất nhũ hoá hệ nguội không đủ để tạo màng bền vững bao quanh giọt dầu, khiến các tiểu phân kết tụ với nhau và nổi lên bề mặt

Các mẫu đều có pH nằm trong khoảng 4,58 – 4,63, hơi acid nhưng vẫn nằm trong khoảng pH sinh lý của da là 4 - 6, đồng thời pH thấp hơn 5,5 tránh làm tăng ma sát và gây xơ rối và làm gãy tóc [15]

Cả ba mẫu chế phẩm đều đáp ứng tiêu chí về độ đồng nhất, với tất cả 4/4 tiêu bản quan sát không phát hiện tiểu phân

Hình 3.1 Đồ thị biểu diễn biến thiên độ nhớt theo tốc độ trượt của M4, M5,

Cả ba mẫu đều có độ nhớt giảm khi tăng dần tốc độ trượt, điều này thể hiện các mẫu đều có đặc tính chảy lỏng khi cắt (shear-thinning) Đây là đặc tính lưu biến điển hình của hair conditioner, xảy ra do các chuỗi polyme trong thành phần của các chất nhũ hoá hệ nguội duỗi thẳng và có xu hướng sắp xếp theo chiều dòng chảy khi tốc độ trượt tăng, làm giảm lực cản , dẫn đến hiện tượng giảm độ nhớt [52]

Tuy nhiên, ba chất nhũ hoá hệ nguội được khảo sát chứa ba polyme khác nhau dẫn đến độ nhớt khác biệt M4 có độ nhớt cao nhất do natri polyacrylat có cấu trúc mạch thẳng và phân tử nhỏ gọn như hình 1.6 khiến các chuỗi polyme có thể đan xen chặt chẽ vào nhau tạo mạng lưới bền vững Còn ở hai mẫu M5, M6 có độ nhớt thấp hơn do sử dụng các polyme như hình 1.4 và 1.5 có các mạch bên cồng kềnh khiến liên kết giữa các chuỗi lỏng lẻo hơn so với natri polyacrylat, từ đó độ nhớt thấp hơn Điều này tương tự với kết quả của Juntawong và cộng sự cho thấy nhũ tương được tạo từ simulgel NS® (hydroxyethylacrylate/natri acryloyidimethyltaurate copolyme, squalane và polysorbate

60) có độ nhớt thấp hơn so với nhũ tương từ chất nhũ hóa sepiplus 400® với thành phần là polyacrylate, polyisobutene và polysorbate 20 [53]

Dựa trên các kết quả thu được, mẫu M4 thể hiện độ nhớt cao nhất trong số các công thức khảo sát, cho thấy khả năng bám dính tốt hơn trên tóc Do đó, chất nhũ hóa Aquagel

45 được lựa chọn để tiếp tục nghiên cứu trong các khảo sát tiếp theo

3.2.2 Khảo sát tỉ lệ chất nhũ hoá

Trong quá trình bào chế các mẫu dầu xả, chúng tôi đã sử dụng các thành phần đã được liệt kê trong bảng 3.1, chỉ thay đổi tỉ lệ của chất nhũ hoá Aquagel 45 theo hướng dẫn trong bảng 3.3 Các mẫu sau đó được đánh giá dựa trên phương pháp mô tả tại mục 2.3.2 để đảm bảo chất lượng và hiệu quả tối ưu của sản phẩm dầu xả.

Bảng 3.3 Các công thức trong khảo sát tỉ lệ chất nhũ hoá

Tất cả năm mẫu đều có màu trắng ngà, kết cấu mịn và bóng, có mùi thơm đặc trưng của tinh dầu vỏ bưởi Mẫu M4 M7 có thể chất lỏng sánh M8, M9, M10 có thể chất đặc, khi nghiêng cốc không tạo dòng chảy Hai mẫu M19, M10 đặc nhất, khó lấy ra khỏi lọ và không tạo dòng chảy liên tục khi bơm

- Độ ổn đị nh th ể ch ấ t

Các mẫu M4 tách lớp, M7, M8, M9, M10 đều không tách lớp, nhờ vào việc tăng tỷ lệ chất nhũ hóa trong hệ nguội giúp cải thiện độ ổn định của nhũ tương Việc tăng cả chất hoạt động bề mặt và polyme làm cho lớp màng bao quanh giọt dầu trở nên bền hơn, ngăn chặn các giọt dầu kết hợp lại, hạn chế hiện tượng phân lớp Nồng độ polyme cao còn tăng độ nhớt của pha liên tục, từ đó giảm tốc độ khuếch tán giữa các giọt dầu, giúp duy trì tính ổn định của nhũ tương trong quá trình lưu trữ.

Các mẫu M4, M7, M8, M9, và M10 có giá trị pH lần lượt là 4,62 ± 0,006; 4,83 ± 0,012; 4,93 ± 0,021; 5,01 ± 0,036; và 5,25 ± 0,012 Khi tăng nồng độ chất nhũ hoá nguội, pH có xu hướng tăng nhẹ nhờ sự gia tăng ion Na+ trong polyme natri polyacrylat; tuy nhiên, tất cả các mẫu đều có pH dưới 5,5 để tránh gây tích điện âm quá nhiều cho tóc, góp phần giảm hiện tượng xơ rối.

- Độ đồ ng nh ấ t c ủ a hair conditioner

Cả năm mẫu đều đạt chỉ tiêu đồng nhất, 4/4 tiêu bản không nhìn thấy tiểu phân

Kết quả của phương pháp trượt liên tục đối với các mẫu M4, M7, M8, M9, M10 được minh họa trong hình 3.2 dưới đây:

Hình 3.2 Biểu đồ biểu diễn biến thiên độ nhớt theo tốc độ trượt đối với mẫu M4, M7, M8, M9, M10

Khi tăng tỷ lệ aquagel 45, độ nhớt của chế phẩm tăng do các phân tử natri polyacrylat trong dung môi nước đan xen và bện xoắn với nhau, hình thành mạng lưới chặt chẽ hơn Ở nồng độ thấp, các chuỗi polyme tồn tại riêng lẻ, di chuyển tự do trong dung dịch; nhưng khi nồng độ tăng, chúng bắt đầu chạm nhau và đan xen, khiến độ nhớt của dung dịch tăng lên rõ rệt Sự đan xen này hạn chế chuyển động của các chuỗi polyme, gây ra lực cản lớn hơn đối với dòng chảy, từ đó nâng cao độ nhớt của chế phẩm aquagel 45.

Kết quả cho thấy công thức chứa 5% aquagel 45 (M8) có khả năng duy trì tính ổn định, đồng nhất và có đặc tính lưu biến phù hợp nhất Do đó, lựa chọn aquagel 45 với tỉ lệ 5% là phù hợp để tiến hành các thử nghiệm tiếp theo, đảm bảo hiệu quả và độ tin cậy của sản phẩm.

3.2.3 Khảo sát tỉ lệ polyquaternium – 73

Các mẫu chế phẩm được điều chế theo quy trình tại mục 2.3.1, giữ nguyên thành phần trong bảng 3.1 với tỉ lệ aquagel 45 là 5% Chỉ thay đổi tỉ lệ của polyquaternium – 73 theo bảng 3.4 để tối ưu hóa hiệu quả của sản phẩm Đặc tính hóa lý của chế phẩm đã được đánh giá kỹ lưỡng, như mô tả trong mục 2.3.2, nhằm đảm bảo chất lượng và khả năng ứng dụng của sản phẩm.

Bảng 3.4 Các công thức trong khảo sát tỉ lệ polyquaternium – 73

Các sản phẩm đều có màu trắng ngà và mùi thơm đặc trưng của tinh dầu bưởi, mang lại cảm giác dễ chịu cho người dùng Mẫu M8 có đặc điểm thể chất đặc, mịn và bóng, phù hợp cho các ứng dụng cần độ dày và mịn cao Trong khi đó, Mẫu M11 có thể chất dạng lỏng sánh, thích hợp cho những mục đích cần sự dễ hòa tan và phân phối đều Các mẫu M12, M13, M14, M15 đều có thể chất chảy lỏng, phù hợp cho các công đoạn pha chế và sử dụng linh hoạt trong các quy trình sản xuất.

Giá trị pH của 6 mẫu nằm trong khoảng 4,89 đến 4,97, thuộc vùng pH hơi acid, giúp giảm tình trạng xơ rối do tạo ra ít tĩnh điện âm hơn trên bề mặt sợi tóc, cải thiện đáng kể độ bóng và sự mềm mại của tóc.

Các 6 mẫu M8, M11, M12, M13, M14 và M15 đều đồng nhất

Kết quả của phương pháp trượt liên tục đối với các mẫu M8, M11, M12, M13, M14, M15 được minh họa trong hình 3.3

Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn biễn thiên độ nhớt theo tốc độ trượt của các mẫu

Đánh giá độ ổn định trong điều kiện lão hoá cấp tốc của dầu xả

Kết quả độ ổn định của mẫu M8 tại các thời điểm ngày 7, 14, 21, 28 được trình bày trong bảng 3.5

Bảng 3.5 Kết quả đánh giá độ ổn định trong điều kiện lão hoá cấp tốc của dầu xả

Ngày Cảm quan pH Độ ổn định thể chất

7 Thể chất đặc, màu trắng ngà, mịn bóng, thơm mùi tinh dầu bưởi 4,93 ± 0,017 Không tách lớp

14 Thể chất đặc, màu trắng ngà, mịn bóng, thơm mùi tinh dầu bưởi 4,95 ± 0,007 Không tách lớp

30 Thể chất đặc, màu trắng ngà, mịn bóng, thơm mùi tinh dầu bưởi 4,94 ± 0,006 Không tách lớp

45 Thể chất đặc, màu trắng ngà, mịn bóng, thơm mùi tinh dầu bưởi 4,99 ± 0,006 Không tách lớp

Từ các kết quả trên, có thể kết luận rằng chế phẩm đạt độ ổn định tốt về cảm quan, pH và cấu trúc nhũ tương ở điều kiện nhiệt độ ở 40 ± 2°C và độ ẩm tương đối là 75 ± 5% trong vòng 45 ngày.

Khả năng làm mượt tóc của chế phẩm dầu xả

Dữ liệu được kiểm tra tính phân phối chuẩn bằng kiểm định Shapiro-Wilk Kết quả được trình bày trong bảng sau

Bảng 3.6 Kết quả kiểm tra phân phối chuẩn của hai mẫu trong thử nghiệm đánh giá khả năng làm mượt tóc

Trước khi xử lý bằng dầu xả 0,883 0,095

Sau khi xử lý bằng dầu xả 0,865 0,057

Kết quả cho thấy giá trị của cả hai nhóm đều tuân theo phân phối chuẩn Do đó kiểm định t-test ghép cặp được sử dụng

Trước khi xử lý bằng dầu xả Sau khi xử lý bằng dầu xả

Hình 3.4 Biểu đồ sự thay đổi công kéo tóc trước và sau khi xử lý bằng dầu xả trong đánh giá mượt tóc

Biểu đồ trên cho thấy sự giảm rõ rệt về công kéo ở cả ba mẫu tóc 1, 2 và 3 sau khi xử lý bằng dầu xả Kết quả kiểm định T - test tại từng mẫu với p < 0,0001 xác nhận sự khác biệt có ý nghĩa thống kê giữa giá trị công trước và sau khi sử dụng hair conditioner với mức độ tin cậy 95% Những dữ liệu này chứng minh rõ ràng hiệu quả của hair conditioner trong việc cải thiện độ trơn mượt của tóc Tác dụng này chủ yếu đến từ các polyme cation như polyquaternium – 7 và polyquaternium – 73 Nhờ mang nhóm tích điện dương, các polyme này bám tốt trên tóc, trung hoà điện tích âm và hình thành một lớp màng giúp giảm ma sát giữa các sợi tóc, tăng độ trơn mượt và độ bóng cho tóc, qua đó làm giảm tình trạng rối [3] Ngoài ra các thành phần thân dầu như dầu jojoba, este glycereth - 8 của dầu oliu và tinh dầu bưởi cũng góp phần làm mượt tóc do có khả năng phủ và bôi trơn bề mặt sợi tóc [58].

Khả năng làm mềm tóc của dầu xả

Dữ liệu được kiểm tra tính phân phối chuẩn bằng kiểm định Shapiro-Wilk Kết quả được trình bày trong bảng dưới đây

Bảng 3.7 Kết quả kiểm tra phân phối chuẩn của hai mẫu trong thử nghiệm đánh giá khả năng làm mềm tóc

Trước khi xử lý bằng dầu xả 0,942 0,412

Sau khi xử lý bằng dầu xả 0,913 0,15

Kết quả cho thấy giá trị của cả hai nhóm đều tuân theo phân phối chuẩn Do đó kiểm định t-test ghép cặp được sử dụng

Trước khi xử lý bằng dầu xả Sau khi xử lý bằng dầu xả

Hình 3.5 Biểu đồ sự thay đổi công kéo tóc trước và sau khi xử lý bằng dầu xả trong đánh giá mềm tóc

Kết quả kiểm định T-test trên cả ba mẫu tóc cho thấy giá trị p < 0,0001, cho thấy sự khác biệt có ý nghĩa thống kê giữa tóc trước và sau khi sử dụng dầu xả trong khoảng tin cậy 95% Việc sử dụng dầu xả làm giảm đáng kể công kéo của tóc, chứng minh tác dụng làm mềm tóc của chế phẩm, nhờ vào các thành phần như glycerin, dầu jojoba và este glycereth-8 của dầu oliu Glycerin, với cấu trúc phân tử nhỏ, dễ thấm sâu vào lõi tóc, giúp tái tạo môi trường nước quanh keratin, từ đó cải thiện độ ẩm và tạo cảm giác mềm mại cho tóc Ngoài ra, dầu jojoba và este glycereth-8 còn hình thành lớp màng lipid bảo vệ, giữ nước và hạn chế mất nước qua bề mặt tóc Đặc biệt, dầu jojoba còn tăng độ bền cơ học của sợi tóc và giảm nguy cơ gãy rụng nhờ cấu trúc tương tự bã nhờn tự nhiên của da đầu, đóng vai trò quan trọng trong việc duy trì độ khỏe mạnh của tóc.

Hình thái bề mặt sợi tóc trước và sau khi dùng dầu xả

Hình 3.6 trình bày hình ảnh SEM của sợi tóc trước và sau khi xử lý bằng dầu xả, cho thấy sự khác biệt rõ ràng về cấu trúc bề mặt Trong đó, các hình ảnh được chụp ở độ phóng đại x1000 và x2000 giúp làm nổi bật các thay đổi nhỏ trên bề mặt tóc sau khi áp dụng dầu xả Điều này minh chứng rõ ràng rằng dầu xả có tác dụng làm mượt và làm sạch bề mặt tóc, cải thiện đáng kể tình trạng của sợi tóc Những hình ảnh này cung cấp bằng chứng trực quan về hiệu quả của dầu xả trong việc chăm sóc và bảo vệ tóc, hỗ trợ các nghiên cứu về chăm sóc tóc và phát triển sản phẩm mới.

Hình ảnh SEM ở độ phóng đại x1000 và x2000 cho thấy sợi tóc sau khi làm sạch bằng dung dịch SLES 50% có bề mặt thô ráp, xù xì, với lớp vảy biểu bì bị bong tróc tại nhiều vị trí đã được khoanh tròn, đồng thời xuất hiện nhiều vết nứt trên bề mặt tóc, màu sắc trở nên tối hơn Điều này xuất phát từ việc lớp lipid kỵ nước bên ngoài biểu bì, đặc biệt là axit 18-methyleicosanoic (18-MEA), bị mất đi một phần hoặc hoàn toàn, làm giảm khả năng kỵ nước của tóc Sự mất lớp lipid này còn lộ ra các nhóm acid carboxyl (–COOH) và acid sulfonic (–SO₃H) trên bề mặt keratin, gây ra hiện tượng phân ly thành ion âm khi tiếp xúc với nước, từ đó làm tăng đáng kể mật độ điện tích âm trên tóc Những biến đổi này chuyển bề mặt tóc từ trạng thái kỵ nước và ít điện tích sang trạng thái ưa nước, phân cực và mang điện âm, khiến nước dễ dàng lan truyền giữa các sợi tóc khi tóc ẩm.

40 dễ dàng và khiến các sợi tóc liên kết chặt chẽ với nhau, dẫn đến tăng ma sát, rối tóc và dễ gãy rụng hơn khi chải [3], [61]

Sợi tóc được làm sạch bằng SLES 50% và xả lại bằng dầu xả cho thấy bề mặt mịn, màu sắc sáng hơn, lớp vảy biểu bì phẳng và khép chặt vào thân tóc, giảm rõ rệt các vết nứt, phản ánh rõ khả năng dưỡng tóc của sản phẩm Hiệu quả này chủ yếu nhờ các polyme cation như polyquaternium-7 và polyquaternium-73, giúp bám dính tốt vào cấu trúc tóc qua tương tác tĩnh điện, tạo lớp màng mỏng bao phủ, trung hòa điện tích âm, tăng độ bóng và mượt của tóc Các chuỗi polyme kỵ nước còn giúp các chất dầu như dầu jojoba, tinh dầu bưởi, este glycereth-8 của dầu ôliu bám chặt hơn trên tóc, nâng cao hiệu quả bôi trơn, giảm ma sát, củng cố hàng rào kỵ nước, giúp tóc ít hút ẩm từ môi trường và trở nên mượt mà hơn sau khi khô.

Khả năng gây kích ứng da

Khả năng gây kích ứng da của mẫu thử dầu xả bào chế được và mẫu chứng dầu xả bưởi Cocoon trên thị trường được trình bày trong bảng 3.8

Bảng 3.8 Bảng chấm điểm mức độ kích ứng trên da thỏ của dầu xả bưởi Cocoon trên thị trường và mẫu thử dầu xả

Mốc thời gian đánh giá (giờ)

72 0 0 0 0 0 0 Điểm kích ứng trung bình 0

Kết quả đánh giá cho thấy không có dấu hiệu kích ứng nào xuất hiện trên vùng da thỏ khi tiếp xúc với chế phẩm dầu xả, với điểm đánh giá kích ứng da bằng 0 theo thang tiêu chuẩn Hình ảnh quan sát cũng xác nhận rằng vùng da này vẫn trong tình trạng bình thường, không xuất hiện ban đỏ, phù nề hay tổn thương nào, chứng tỏ độ an toàn của sản phẩm cho da nhạy cảm.

Da thỏ sau 1 giờ tiếp xúc Da thỏ sau 24 giờ tiếp xúc

Da thỏ sau 48 tiếp xúc Da thỏ sau 72 giờ tiếp xúc

Hình 3.7 Kết quả thử nghiệm kích ứng tại các vùng trên da, vùng A bôi mẫu chứng, vùng B bôi nước muối sinh lý, vùng C bôi mẫu thử

Về mức độ kích ứng da trên mô hình thỏ trắng cho thấy mẫu dầu xả bưởi Cocoon trên thị trường và mẫu thử dầu xả bào chế được đều không gây ra các hiện tượng ban đỏ, tạo vẩy và phù nề Theo phân loại của Bộ Y tế, cả hai mẫu đều thuộc nhóm kích ứng không đáng kể Lý giải điều này là do thành phần của dầu xả bưởi Cocoon chứa panthenol và nhiều loại acid amin có tác dụng làm dịu, giữ ẩm và phục hồi da , đồng thời sản phẩm không chứa các chất hoạt động bề mặt mạnh như sulfat nên không gây kích ứng Tương tự, mẫu thử có tỉ lệ dầu jojoba, chiết xuất nha đam và glycerin cao giúp

42 dưỡng ẩm và làm dịu da, ngoài ra nồng độ tinh dầu bưởi cũng được giữ ở mức an toàn với tỉ lệ 2% để không gây kích ứng [26].

Khả năng gây kích ứng mắt 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO

Các phản ứng sau khi nhỏ dầu xả lên mắt thỏ đã được quan sát và chấm điểm trong bảng dưới đây

Bảng 3.9 Bảng chấm điểm mức độ kích ứng mắt thỏ của dầu xả

Mốc thời gian đánh giá (giờ)

Điểm A thể hiện tình trạng kết mạc đỏ, là dấu hiệu của viêm hoặc kích ứng Điểm B đánh giá mức độ phù nề của kết mạc, phản ánh sự phản ứng viêm nặng hay nhẹ Điểm C đo lường lượng dịch tiết, giúp xác định mức độ tiết dịch của mắt Điểm D tập trung vào mống mắt, quan trọng trong đánh giá bất thường về cấu trúc hoặc chức năng của phần này Điểm E liên quan đến mức độ mờ của giác mạc, biểu thị mức độ tổn thương hoặc đục thủy tinh thể Cuối cùng, điểm F xác định diện tích giác mạc bị ảnh hưởng, giúp đánh giá phạm vi tổn thương và kế hoạch điều trị phù hợp.

Bảng 3.10 Tổng điểm cá nhân và điểm trung bình nhóm kích ứng mắt tại mỗi thời điểm

Thỏ Tổng điểm cá nhân tại

Tổng điểm 3 con 10 6 0 0 Điểm trung bình nhóm 3,33 2 0 0

Mắt thỏ sau khi tiếp xúc với chế phẩm thấy xuất hiện dấu hiệu kết mạc đỏ nhưng không phù nề hay chảy dịch Ngoài ra, mống mắt và giác mạc đều ở trạng thái bình thường

Hình 3.8 Kết quả thử nghiệm kích ứng mắt của dầu xả

Kết quả thử nghiệm kích ứng mắt theo hướng dẫn của OECD 405 cho thấy dầu xả gây kích ứng rất nhẹ trên mắt Các thành phần có khả năng gây kích ứng như tinh dầu bưởi, phenoxyethanol, polyquaternium-7, và polyquaternium-73 đều được sử dụng ở nồng độ thấp, giúp giảm thiểu mức độ kích ứng Công thức dầu xả đã được tối ưu hóa về chất lượng, góp phần làm giảm nguy cơ gây kích ứng mắt, mang lại an toàn cho người sử dụng.

Các thành phần như tinh dầu bưởi và phenoxyethanol được sử dụng ở nồng độ thấp, đảm bảo an toàn theo các khuyến cáo của IFRA và các quy định quốc tế, giúp đảm bảo sự an toàn cho người tiêu dùng khi sử dụng sản phẩm.

Mắt thỏ sau 1 giờ nhỏ Mắt thỏ sau 24 giờ nhỏ

Mắt thỏ sau 48 giờ nhỏ Mắt thỏ sau 72 giờ nhỏ

44 tế Cụ thể IFRA khuyến cáo nồng độ tinh dầu bưởi không quá 4% và phenoxyethanol không quá 1% Bên cạnh đó, các chất làm dịu và giữ ẩm như chiết xuất nha đam, glycerin, dầu jojoba đóng vai trò hỗ trợ giảm nguy cơ kích ứng niêm mạc mắt [26] [63] Theo CIR, polyquaternium - 7 đã được chứng minh là ít gây kích ứng da và mắt trên mô hình thử nghiệm in vivo và in vitro khi sử dụng ở nồng độ thấp hơn 8% Mặc dù polyquaternium - 73 chưa có báo cáo riêng từ CIR, nhưng theo dữ liệu an toàn từ nhà sản xuất, chất này cũng có đặc tính tương tự và được xem là ít gây kích ứng khi dùng ở nồng độ thấp [64], [65]

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

KẾT LUẬN Đề tài “Nghiên cứu bào chế và đánh giá mỹ phẩm xả dưỡng tóc áp dụng phương pháp nhũ hoá quy trình lạnh” đã đạt được một số kết quả sau:

1 Đã xây dựng được công thức chế phẩm dầu xả áp dụng phương pháp nhũ hoá quy trình lạnh như sau

Chiết xuất nha đam 5 Este PEG-8 của dầu ô liu 5 Polyquaternium-7 2 Polyquaternium - 73 1 Phenoxyethanol 0,1 Dinatri edetat 0,1

Công thức dầu xả được nhũ hoá bằng máy khuấy chân vịt với tốc độ 500 vòng/phút trong thời gian 10 phút

2 Đã đánh giá một số đặc tính của chế phẩm dầu xả

Mẫu dầu xả có hình thức đặc, mịn, bóng và đồng nhất, phù hợp với tiêu chuẩn chất lượng sản phẩm Độ pH của dầu xả đạt 4,93 ± 0,021, đảm bảo an toàn và phù hợp với da đầu và tóc Độ nhớt nghỉ của mẫu dầu xả được đo bằng máy đo lưu biến Discovery HR-1 (Anh) là 9.14675 Pa.s, cho thấy độ nhớt ổn định phù hợp cho quá trình sử dụng Sản phẩm duy trì tính ổn định trong điều kiện nhiệt độ 40 ± 2°C và độ ẩm tương đối 75 ± 5% trong suốt 28 ngày, đảm bảo chất lượng lâu dài và đáp ứng các yêu cầu của thị trường.

Trong thử nghiệm đánh giá khả năng làm mượt tóc, kết quả cho thấy công kéo tóc giảm rõ rệt sau khi sử dụng dầu xả, với sự khác biệt có ý nghĩa thống kê so với mẫu trước khi xử lý Điều này chứng tỏ rằng chế phẩm dầu xả có khả năng làm mượt tóc, giúp cải thiện độ mượt mà và dễ chải hơn cho mái tóc của người dùng.

Trong cuộc thử nghiệm đánh giá khả năng làm mềm tóc, mẫu tóc sau khi được xử lý bằng dầu xả đã cho thấy kết quả kéo dài công đáng kể so với mẫu chưa xử lý Điều này cho thấy dầu xả có tác dụng làm mềm tóc rõ rệt, mang lại lợi ích trong việc chăm sóc tóc hàng ngày Kết quả thống kê cho thấy sự khác biệt có ý nghĩa về mặt khoa học, khẳng định hiệu quả của dầu xả trong việc cải thiện độ mềm mượt của tóc.

Hình ảnh SEM sợi tóc ở mức phóng đại x1000 và x2000 cho thấy lớp biểu bì của tóc đã khép kín chặt vào thân tóc, biểu thị sự mịn màng và bóng khỏe Số khe rãnh trên bề mặt tóc giảm rõ rệt sau khi sử dụng dầu xả, chứng tỏ hiệu quả làm mềm mượt và cải thiện cấu trúc tóc của chế phẩm Điều này khẳng định rằng sản phẩm có khả năng nâng cao độ mềm mại và vẻ ngoài sáng bóng cho tóc, mang lại sự hài lòng cho người dùng.

- Kết quả phép thử kích ứng da cho thấy chế phẩm không gây kích ứng da ở nồng độ 100%

- Kết quả phép thử kích ứng mắt cho thấy chế phẩm gây kích ứng mắt rất nhẹ ở nồng độ 100%

KIẾN NGHỊ Đề tài đưa ra các kiến nghị như sau:

Tiếp tục đánh giá độ ổn định của chế phẩm trong thời gian 6 tháng ở hai điều kiện:

- Điều kiện dài hạn ở nhiệt độ 25 ± 2 o C (nhiệt độ phòng) và độ ẩm tương đối (RH) là 60 ± 5%

- Điều kiện lão hoá cấp tốc với nhiệt độ 40 ± 2°C và độ ẩm tương đối là 75 ± 5%.

1 Baki G., Kenneth S Alexander (2015), Introduction to Cosmetic Formulation and Technology, John Wiley & Sons Inc, New York, p 476

2 Baki G., Kenneth S Alexander (2015), Introduction to Cosmetic Formulation and Technology, John Wiley & Sons Inc, New York, pp 477-480

3 Catarina F., Bruno M., Luís A., et al (2023), "On hair care physicochemistry: from structure and degradation to novel biobased conditioning agents", Polymers, 15(3), p

4 Hiroshi Iwata K S (2012), Formulas, Ingredients and Production of Cosmetics Technology of Skin- and Hair-Care Products in Japan, Springer Japan, pp 153-156

5 Baki G., Kenneth S Alexander (2015), Introduction to Cosmetic Formulation and Technology, John Wiley & Sons Inc, New York, p 56

6 Baki G., Kenneth S.Alexander (2015), Introduction to Cosmetic Formulation and Technology, John Wiley & Sons Inc, New York, pp 61-63

7 Laura F.-P., Guzmán Eduardo (2020), "Physicochemical aspects of the performance of hair-conditioning formulations", Cosmetics, 7(2), p 26

8 Schueller R., Perry Romanowski (1999), Conditioning Agents for Hair and Skin, Marcel Dekker, Inc, New York pp 282-284

9 Hiroshi Iwata K S (2012), Formulas, Ingredients and Production of Cosmetics Technology of Skin- and Hair-Care Products in Japan, Springer Japan, p 145

10 Awad Nahla A, Eliraq Mohamed, El-Bassel Emad H, et al (2022), "Evaluation of the effect of elite jojoba lines on the chemical properties of their seed oil", Molecules,

11 Elie A., Kohlmann Christina (2024), "Predicting tactile sensory attributes of personal care emulsions based on instrumental characterizations: A review", International Journal of Cosmetic Science, 46(6), pp 1035-1063

12 Baki G., Kenneth S Alexander (2015), Introduction to Cosmetic Formulation and Technology, John Wiley & Sons Inc, New York, p 215

13 Baki G., Kenneth S Alexander (2015), Introduction to Cosmetic Formulation and Technology, John Wiley & Sons Inc, New York, pp 471-472

14 M A S., Yosipovitch Gil (2013), "Skin pH: from basic science to basic skin care", Acta dermato-venereologica, 93(3)

15 Gavazzoni D M F R., Almeida D., Munck A., et al (2014), "The shampoo pH can affect the hair: myth or reality?", International journal of trichology, 6(3), pp 95-99

16 Stable Micro Systems, Hair Suppleness Rig, Stable Micro SystemsJune 20, 2025, available from: https://www.stablemicrosystems.com/texture analysis/attachments/hair- suppleness-rig/

17 Azad M., Abdullah Avin, editors, Scanning Electron Microscopy (SEM): A Review,

Proceedings of the 2018 International Conference on Hydraulics and Pneumatics (HERVEX) 2018, Băile Govora, Romania, HERVEX, pp 77-85

18 Azad M., Abdullah Avin, editors, Scanning electron microscopy (SEM): A review,

Proceedings of the 2018 international conference on hydraulics and pneumatics— HERVEX, Băile Govora, Romania, 2018, pp 7-9

19 Schueller R., Perry Romanowski (1999), "Conditioning Agents for Hair and Skin",

Cosmetic Science and Technology, Marcel Dekker, Inc, New York p 325

20 Phat D T., Viet N T., Nhi T T Y., et al (2021), "Central composite design, kinetic model, thermodynamics, and chemical composition of pomelo (Citrus Maxima (Burm.) Merr.) essential oil extraction by steam distillation", Processes, 9(11), p 2075

21 Chen Y., Li T., Bai J., et al (2018), "Chemical composition and antibacterial activity of the essential oil of Citrus maxima (Burm.) Merr Cv Shatian Yu", Journal of Biologically Active Products from Nature, 8(4), pp 228-233

22 Napaporn T., Penpun W., Charoenteeraboon Juree (2010), "Comparison of essential oils compositions of Citrus maxima Merr peel obtained by cold press and vacuum stream distillation methods and of its peel and flower extract obtained by supercritical carbon dioxide extraction method and their antimicrobial activity", Journal of Essential Oil Research, 22(1), pp 71-77

23 M N S., H K., N K P., et al (2005), "Volatile constituents of redblush grapefruit (Citrus paradisi) and pummelo (Citrus grandis) peel essential oils from Kenya", J Agric

24 Hồng T N P., Ngọc Q N., Trân Trần Thị Ngọc (2022), "Hair growth promoting effect of essential oil from grapefruit peel (citrus grandis) combine dried gleditsia sinensis's extract powder on a shaved white mice model", Tạp chí Y Dược học Cần Thơ(47), pp 21-27

25 Miyauchi Yutaka, inventor (1992), Use of d-limonenes as testosterone-5-alpha- reductase inhibitor and as hair grower, European Patent Office, assignee

26 International Fragrance Association (2023), IFRA Standards: Standard for phototoxic fragrance ingredients and Citrus oils, IFRA, updated 2023 2025-05-26, available from: https://ifrafragrance.org/standards

27 Bộ Môn Bào Chế (2021), Bào chế và sinh dược học – Tập 1, Nhà xuất bản Y học, Hà Nội, p 122

28 Tadros Tharwat F (2013), "Emulsion Formation, Stability, and Rheology", Emulsion Formation and Stability, p 17

29 Lin Tj (1978), "Low-energy emulsification I: Principles and applications", J Soc Cosmet

30 Slobodanka T., Jana F., Shivani M., et al (2023), "Sustainability by reduced energy consumption during manufacturing: the case of cosmetic emulsions", Cosmetics, 10(5), p 132

31 Baki G., Kenneth S Alexander (2015), Introduction to Cosmetic Formulation and Technology, John Wiley & Sons Inc, New York, p 57

32 S T., Dqm C., G V., et al (1996), "An investigation into the use of thermorheology and texture analysis in the evaluation of W/O creams stabilized with a silicone emulsifier",

Pharmaceutical development and technology, 1(3), pp 299-306

33 Monika K., Agata W., Nowak Izabela (2024), "Controlled Release of Madecassoside and Asiaticoside of Centella asiatica L Origin from Sustainable Cold-Processed Topical Formulations", Molecules, 29(23), p 5583

34 M S S., D C N., R S S., et al (2021), "‘All‐natural’anti‐wrinkle emulsion serum with Acmella oleracea extract: A design of experiments (DoE) formulation approach, rheology and in vivo skin performance/efficacy evaluation", International Journal of Cosmetic Science, 43(5), pp 530-546

35 Raposo S., Salgado A., Eccleston G., et al (2014), "Cold processed oil-in-water emulsions for dermatological purpose: formulation design and structure analysis",

Pharmaceutical development and technology, 19(4), pp 417-429

36 E C G., J O S J., Simmons Mark Jh (2025), "Exploring formulation, manufacture and characterisation techniques of lamellar gel networks in hair conditioners: A review",

Advances in Colloid and Interface Science, 339, p 103419

37 A B H., F H J., Walters K (1989), An Introduction to Rheology, Elsevier Science

38 Mezger Thomas G (2011), The Rheology Handbook: For users of rotational and oscillatory rheometers, 3rd revised edition ed, Vincentz Network, Hannover, pp 29-39

39 Davis H.M (1977), "Analysis of creams and lotions", Newburger’s Manual of Cosmetic

Analysis, Sensel A J., editor, Association of Official Analytical Chemists, Washington, p 32

40 International Organization for Standardization (2021), "Plastics — Rheology — Part 1: Determination of viscosity and viscoelasticity using a rotational rheometer"

41 Mezger T.G (2011), The Rheology Handbook: For Users of Rotational and Oscillatory

Rheometers, Rd Revised E., editor, Vincentz Network, Hanover, Germany, pp 349-350

42 Dược Điển Việt Nam V (2017), "Phụ lục 1.12: Thuốc mềm dùng trên da và niêm mạc",

Dược điển Việt Nam V - quyển 1, Nhà xuất bản Y học, Hà Nội, p 31

43 International Organization for Standardization (2018 02-2018), ISO/TR 18811:2018 - Cosmetics: Guidelines on the Stability Testing of Cosmetic Products, ISO, Geneva

44 Patel, Ishika Manish (2024), Development and Characterization of Hair Leave in Formulation to Deliver Benefit of Oil and Long Lasting Conditioning, Institute of

45 Ajayi O., Davies A., Amin S (2021), "Impact of Processing Conditions on Rheology, Tribology and Wet Lubrication Performance of a Novel Amino Lipid Hair Conditioner",

46 Andy Field (2017), Discovering Statistics Using IBM SPSS Statistics

47 C B., Wright G.), Operating Procedure for Hitachi S-4800 Scanning Electron Microscope, Brookhaven National Laboratory, Upton, NY

48 OECD (2015), Test No 404: Acute Dermal Irritation/Corrosion, OECD, Paris

49 Bộ Y Tế (1999), Quyết định số 3113/1999/QĐ-BYT về việc ban hành tiêu chuẩn giới hạn vi khuẩn, nấm mốc trong mỹ phẩm và phương pháp thử kích ứng trên da, BỘ Y TẾ,

50 OECD (2023), Test No 405: Acute Eye Irritation/Corrosion, OECD, Paris

51 Daikin Chemicals (2007), 13F-SFMA Monomer: Acute Eye Irritation in the Rabbit, SPL

Project Number: 1458/0067, Daikin Industries, Ltd

52 Mezger Thomas G (2011), The Rheology Handbook: For users of rotational and oscillatory rheometers, 3rd revised edition ed, Vincentz Network, Hannover, p 39

53 Suchalinee J., Juree C., Gaysorn C., et al (2009), "Utilization feasibility of emulsifying polymers in cream base", Thai Pharmaceutical and Health Science Journal, 4(4), pp 456-462

54 Tharrwat F.Tadros, Emulsion formation and stability, Wiley-VCH, Germany, pp 35-

55 Matteo F., Fabio P., Rossi Filippo (2025), "On the Key Role of Polymeric Rheology Modifiers in Emulsion-Based Cosmetics", Cosmetics, 12(2), p 76

56 A L E., O Z S., Stoichev Georgi V (2007), "Influence of chain charge and complexation on the overlap and entanglements formation in poly (acrylic acid) salt-containing aqueous solutions", The Journal of Physical Chemistry B, 111(29), pp 8567-8571

57 E Desmond Goddard, James V Gruber (1999), "Principles of Polymer Science and Technology in Cosmetics and Personal Care", Cosmetic Science and Technology Series, CRC Press, London, pp 239-240

58 Johnson Dale H (1997), "Hair and Hair Care", Hair and Hair Care Cosmetic Science and Technology Series Eric Jungermann, editor, CRC Press, pp 80-82

59 Jungermann E., Norman O.V Sonntag (1991), "Glycerine: A Key Cosmetic Ingredient", Marcel Dekker, Inc, pp 372-375

60 A G H., Autumn R., H H S., et al (2021), "Jojoba oil: an updated comprehensive review on chemistry, pharmaceutical uses, and toxicity", Polymers, 13(11), p 1711

61 Shinichi T., Hiroto T., Ishikawa Kazutaka (2019), "Degradation of hair surface: Importance of 18-MEA and epicuticle", Cosmetics, 6(2), p 31

62 Randy S., Romanowski Perry (2001), "Conditioning Agents for Hair and Skin",

Cosmetic Science and Technology Series, CRC Press, New York, pp 255-257

63 European Commission (2009), Regulation (EC) No 1223/2009 of the European Parliament and of the Council on cosmetic products, pp L342/359–L342/209

64 Cosmetic Ingredient Review Expert Panel (2012), Final Report on the Safety Assessment of Polyquaternium-7 as Used in Cosmetics, Cosmetic Ingredient Review,

65 Nikko Chemicals Co Ltd (2020), Safety Data Sheet: Polyquaternium-73 (NIKKOL PQ-

73), Nikko Chemicals, updated 2020, available from: https://www.nikkolgroup.com.