High Performance Liquid Chromatography Sic ky long hiéu năng cao Dé thu hdi don vi % Acid benzoic Acid sorbic Không phát hiện nhỏ hơn ngưỡng phát hiện của phương phép} Methanol Limit of
Trang 1PHAM THI HONG
NGIHÊN CỬU PHƯƠNG PIIÁP PHÂN TÍCH CHAT BAO QUAN
ACID BENZOIC, ACID SORBIC VA MUOI CUA CIIUNG, UNG DUNG KHAO SAT THUC TRANG SU DUNG TRONG
MOT 86 LOAL THYC PHAM
LUAN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
CÔNG NGHỆ THỰC PHÂM
THả Nội — Năm 2013
Trang 2
BO GIAO DUC VA DAO TAO
PHAM THI HONG
NGIIÊN CỨU PIIƯƠNG PHIIÁP PHÂN TÍCII CHÁT BẢO QUẢN
ACID BENZOIC, ACID SORBIC VÀ MUỐI CỦA CHÚNG,
UNG DUNG KHAO SAT THUC TRANG SU DUNG TRONG MOT SO
LOẠI THỰC PHẨM
Chuyên ngành: CÔNG NGHỆ THỰC PHÂM
LUẬN VĂN THAC St KHOA HOC
CONG NGHE THUC PHAM
NGƯỜI HƯỚNG DẦN KIIOA HỌC:
PGS TS NGUYEN TH] MINH TU
Hà Nội —- Năm 2013
Trang 3
LOI CAM ON
Trong quá trình nghiên cứu và hoàn thành luận văn này tôi đã nhận được sự
giúp đỡ tận tỉnh của các thầy cô, các anh chị, bạn bẻ, đồng nghiệp, những người thôn
trong gia đình và các cơ quan có liên quan
"Trước hết, tôi xin bày tỏ lòng kính trong va biét on toi:
PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tit
cö đã luôn quan lâm, giúp đỡ, hướng dẫn tôi trong suốt quá trình tực hiện và hoàn thành đề li này
Tôi võ cùng, biết ơn Tập fhÊ các thầy cỗ giáo và cán bộ nhân viên Viện Công
nghệ sinh hạc & Thực phẩm- trường Dại học Bách Khoa Hà Nội đã tạo mọi điều
kiện thuận lợi cho tôi trong quá trình học tập và nghiên cứu
Tôi xm trân trọng cảm ơn an giám hiện, Labo Xét nghiệm An toan vỆ sinh
Thực phẩm, Bộ môn Xói nghiệm An toàn vệ sinh Thực phẩm- Trường Dại học KƑ
thuật Ý tế Hi Dương, cho tôi cơ hội được di học chuyên sâu về xét nghiệm Hoá-
Độc, giúp đỡ tôi trong quá trình học tập và công tác đề tồi hoàn thành để tải nghiên
cứu
Tôi xin trân trọng căm ơn Táp “kể cán bộ nhẫn tiền Khoa Aa loàn VỆ sinh
Thực phẩm — Viện Dinh Dưỡng Quốc Gia, đã giúp đỡ và chia sẻ cho tôi kiến thúc
và kinh nghiệm để tôi thực hiện và hoản thành đề tài nay
Cuối cùng xin gũi lời câm ơn tới gia đỉnh và bạn bè, những người đã hết lòng
ủng hộ, dòng viên, giúp đỡ và lạo mọi diễu kiện cho tôi hoàn thành tốt đề tả
Pham Thị Hồng
Trang 4Acceptable daily intake (hmong an vao hing ngày có th chấp nhận được)
Maximum Level (lượng phạ gia tôi đa của một chất phụ gia thực phẩm), tính bằng mg/kg thực phẩm dang rin va mg/l 46i với thực phẩm dang
lỏng
VIL
Trang 5LOLCAM DOAN
Tôi xin cam doan, lun vin nay [a het qua ughién cttw vee lam viée cua 0i, các ket
quả, số liệu của luận văn là trung thực, thực tế lại nơi nghiên cứu,
Hải Dương, tháng 12 năm 2013
Túc giá luận văn
Pham Thi Hong Hạc viên cao học khod hoc 2011-2013
Trang 6LOLCAM DOAN
Tôi xin cam doan, lun vin nay [a het qua ughién cttw vee lam viée cua 0i, các ket
quả, số liệu của luận văn là trung thực, thực tế lại nơi nghiên cứu,
Hải Dương, tháng 12 năm 2013
Túc giá luận văn
Pham Thi Hong Hạc viên cao học khod hoc 2011-2013
Trang 7High Performance Liquid Chromatography (Sic ky long hiéu năng cao)
Dé thu hdi (don vi %) Acid benzoic
Acid sorbic Không phát hiện (nhỏ hơn ngưỡng phát hiện của phương phép}
Methanol
Limit of Detection (Gidi hạn phát hiện)
Limit o£ Quantiication (Giới hạn định lượng) Signal to noise ratio (TY 18 tin hiệu trên nhiễu) Standard Operation Procedure (Quy trinh thao tac chufin) Néng 46 ppm (mg/kg)
Quality eontrol (Kiểm tra chất lượng)
Relative standard deviation (8 Tach chufin trong adi) Ultraviolet — Visible (Ii ngoai kha kan)
VII
Trang 8High Performance Liquid Chromatography (Sic ky long hiéu năng cao)
Dé thu hdi (don vi %) Acid benzoic
Acid sorbic Không phát hiện (nhỏ hơn ngưỡng phát hiện của phương phép}
Methanol
Limit of Detection (Gidi hạn phát hiện)
Limit o£ Quantiication (Giới hạn định lượng) Signal to noise ratio (TY 18 tin hiệu trên nhiễu) Standard Operation Procedure (Quy trinh thao tac chufin) Néng 46 ppm (mg/kg)
Quality eontrol (Kiểm tra chất lượng)
Relative standard deviation (8 Tach chufin trong adi) Ultraviolet — Visible (Ii ngoai kha kan)
VII
Trang 9LOLCAM DOAN
Tôi xin cam doan, lun vin nay [a het qua ughién cttw vee lam viée cua 0i, các ket
quả, số liệu của luận văn là trung thực, thực tế lại nơi nghiên cứu,
Hải Dương, tháng 12 năm 2013
Túc giá luận văn
Pham Thi Hong Hạc viên cao học khod hoc 2011-2013
Trang 10High Performance Liquid Chromatography (Sic ky long hiéu năng cao)
Dé thu hdi (don vi %) Acid benzoic
Acid sorbic Không phát hiện (nhỏ hơn ngưỡng phát hiện của phương phép}
Methanol
Limit of Detection (Gidi hạn phát hiện)
Limit o£ Quantiication (Giới hạn định lượng) Signal to noise ratio (TY 18 tin hiệu trên nhiễu) Standard Operation Procedure (Quy trinh thao tac chufin) Néng 46 ppm (mg/kg)
Quality eontrol (Kiểm tra chất lượng)
Relative standard deviation (8 Tach chufin trong adi) Ultraviolet — Visible (Ii ngoai kha kan)
VII
Trang 111.4.3 Phương pháp sắc kỷ lỏng hiệu năng cao (HPLC)
1.5 Ngnyên tắc chung về IIPLC
1.5.1 Pha nh trong HPLC
1.5.2 Pha động trong HPLC
1.5.3, Các loại Detector trong HPLC
1.5.4 Một số dại lượng đặc trưng
1.5.4.1 Thôi gian lưu
1.5.5.1 Phân Hơi định lượng
2.1 Đổi tượng nghiên cứu
2.1.1 Đỗi tượng mẫu
Trang 122.2.1 Phương pháp lây mẫu và xử lý mẫu sơ bộ
3.3.2 Phương pháp xác dinh ham luong acid benzcic va acid sorbic
1.2.3 Nghiên cứu phương pháp xác dinh ham hrong acid benzoic va acid sorbic
Chuong 3 THUC NGHIEM VA KET QUA
3.1 Xây dụng phương pháp phân lich acid buwoie va acid sunbic
3.1.1 Khảo sát các điều kiện phân tích acid benzoic va acid sorbic
3.1.1.2 Lựa chọn cột tách
3.1.1.3 Tựa chọn pha động,
3.1.2 Xử lý mẫu trong phân tích acid banzoie và acid sorbic
3.1.2.1 Khảo sát thời gian chưng cát
3.1.2.2 Lưa chọn phương pháp xử lý mẫu
20
20
23 33
Trang 132.2.1 Phương pháp lây mẫu và xử lý mẫu sơ bộ
3.3.2 Phương pháp xác dinh ham luong acid benzcic va acid sorbic
1.2.3 Nghiên cứu phương pháp xác dinh ham hrong acid benzoic va acid sorbic
Chuong 3 THUC NGHIEM VA KET QUA
3.1 Xây dụng phương pháp phân lich acid buwoie va acid sunbic
3.1.1 Khảo sát các điều kiện phân tích acid benzoic va acid sorbic
3.1.1.2 Lựa chọn cột tách
3.1.1.3 Tựa chọn pha động,
3.1.2 Xử lý mẫu trong phân tích acid banzoie và acid sorbic
3.1.2.1 Khảo sát thời gian chưng cát
3.1.2.2 Lưa chọn phương pháp xử lý mẫu
20
20
23 33
Trang 14
LUC
LOLCAM ON
LOL CAM BOAN
MỤC LỤC
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TÄT
DANH MỤC CÁC BẰNG
DANH MỤC CÁC SƠ ĐÔ, HÌNH VẼ
DAT VAN DE
CHƯƠNG | - TONG QUAN 1.1 Dặc điểm và tính chất của acid benzole, acid sorbic
VAL Acid benzoic 1.1.2 Acid sorbic 1.2 Tac dung va tac hai cita vige stt dyng acid benzoic, acid sorbic 1.2.1 Tác dụng và tác hại của việc sử dung acid benzaie 1.2.2 Tác dụng và tác hại của việc sử dung acid sorbic 1.3 Giới hạn cho phép acid benzoic, acid sorbic trong thực phẩm 1.4 Một số phương pháp xác định hảm tượng acid benzoie, acid sorbic 1.4.1 Phương phâp so mau 1.4.3 Phương pháp chuẩn đồ
1II
Trang 15
1.4.3 Phương pháp sắc kỷ lỏng hiệu năng cao (HPLC)
1.5 Ngnyên tắc chung về IIPLC
1.5.1 Pha nh trong HPLC
1.5.2 Pha động trong HPLC
1.5.3, Các loại Detector trong HPLC
1.5.4 Một số dại lượng đặc trưng
1.5.4.1 Thôi gian lưu
1.5.5.1 Phân Hơi định lượng
2.1 Đổi tượng nghiên cứu
2.1.1 Đỗi tượng mẫu
Trang 16Acceptable daily intake (hmong an vao hing ngày có th chấp nhận được)
Maximum Level (lượng phạ gia tôi đa của một chất phụ gia thực phẩm), tính bằng mg/kg thực phẩm dang rin va mg/l 46i với thực phẩm dang
lỏng
VIL
Trang 171.4.3 Phương pháp sắc kỷ lỏng hiệu năng cao (HPLC)
1.5 Ngnyên tắc chung về IIPLC
1.5.1 Pha nh trong HPLC
1.5.2 Pha động trong HPLC
1.5.3, Các loại Detector trong HPLC
1.5.4 Một số dại lượng đặc trưng
1.5.4.1 Thôi gian lưu
1.5.5.1 Phân Hơi định lượng
2.1 Đổi tượng nghiên cứu
2.1.1 Đỗi tượng mẫu
Trang 182.2.1 Phương pháp lây mẫu và xử lý mẫu sơ bộ
3.3.2 Phương pháp xác dinh ham luong acid benzcic va acid sorbic
1.2.3 Nghiên cứu phương pháp xác dinh ham hrong acid benzoic va acid sorbic
Chuong 3 THUC NGHIEM VA KET QUA
3.1 Xây dụng phương pháp phân lich acid buwoie va acid sunbic
3.1.1 Khảo sát các điều kiện phân tích acid benzoic va acid sorbic
3.1.1.2 Lựa chọn cột tách
3.1.1.3 Tựa chọn pha động,
3.1.2 Xử lý mẫu trong phân tích acid banzoie và acid sorbic
3.1.2.1 Khảo sát thời gian chưng cát
3.1.2.2 Lưa chọn phương pháp xử lý mẫu
20
20
23 33
Trang 193.1.3 Qui trỉnh phân tích của nghiền cửu
3.3 Ứng dụng phương pháp phân tích đề phân tích định lượng cid benzoic va
acid sorbic Irong một số thực phẩm
Chương 4: KEY LUẬN VẢ KIÊN NGHỊ
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Trang 201.4.3 Phương pháp sắc kỷ lỏng hiệu năng cao (HPLC)
1.5 Ngnyên tắc chung về IIPLC
1.5.1 Pha nh trong HPLC
1.5.2 Pha động trong HPLC
1.5.3, Các loại Detector trong HPLC
1.5.4 Một số dại lượng đặc trưng
1.5.4.1 Thôi gian lưu
1.5.5.1 Phân Hơi định lượng
2.1 Đổi tượng nghiên cứu
2.1.1 Đỗi tượng mẫu
Trang 21LOLCAM DOAN
Tôi xin cam doan, lun vin nay [a het qua ughién cttw vee lam viée cua 0i, các ket
quả, số liệu của luận văn là trung thực, thực tế lại nơi nghiên cứu,
Hải Dương, tháng 12 năm 2013
Túc giá luận văn
Pham Thi Hong Hạc viên cao học khod hoc 2011-2013
Trang 22High Performance Liquid Chromatography (Sic ky long hiéu năng cao)
Dé thu hdi (don vi %) Acid benzoic
Acid sorbic Không phát hiện (nhỏ hơn ngưỡng phát hiện của phương phép}
Methanol
Limit of Detection (Gidi hạn phát hiện)
Limit o£ Quantiication (Giới hạn định lượng) Signal to noise ratio (TY 18 tin hiệu trên nhiễu) Standard Operation Procedure (Quy trinh thao tac chufin) Néng 46 ppm (mg/kg)
Quality eontrol (Kiểm tra chất lượng)
Relative standard deviation (8 Tach chufin trong adi) Ultraviolet — Visible (Ii ngoai kha kan)
VII
Trang 23Acceptable daily intake (hmong an vao hing ngày có th chấp nhận được)
Maximum Level (lượng phạ gia tôi đa của một chất phụ gia thực phẩm), tính bằng mg/kg thực phẩm dang rin va mg/l 46i với thực phẩm dang
lỏng
VIL
Trang 241.4.3 Phương pháp sắc kỷ lỏng hiệu năng cao (HPLC)
1.5 Ngnyên tắc chung về IIPLC
1.5.1 Pha nh trong HPLC
1.5.2 Pha động trong HPLC
1.5.3, Các loại Detector trong HPLC
1.5.4 Một số dại lượng đặc trưng
1.5.4.1 Thôi gian lưu
1.5.5.1 Phân Hơi định lượng
2.1 Đổi tượng nghiên cứu
2.1.1 Đỗi tượng mẫu
Trang 25CHƯƠNG | - TONG QUAN
1.1 Dặc điểm và tính chất của acid benzole, acid sorbic
VAL Acid benzoic
1.1.2 Acid sorbic
1.2 Tac dung va tac hai cita vige stt dyng acid benzoic, acid sorbic
1.2.1 Tác dụng và tác hại của việc sử dung acid benzaie
1.2.2 Tác dụng và tác hại của việc sử dung acid sorbic
1.3 Giới hạn cho phép acid benzoic, acid sorbic trong thực phẩm
1.4 Một số phương pháp xác định hảm tượng acid benzoie, acid sorbic
1.4.1 Phương phâp so mau
Trang 26High Performance Liquid Chromatography (Sic ky long hiéu năng cao)
Dé thu hdi (don vi %) Acid benzoic
Acid sorbic Không phát hiện (nhỏ hơn ngưỡng phát hiện của phương phép}
Methanol
Limit of Detection (Gidi hạn phát hiện)
Limit o£ Quantiication (Giới hạn định lượng) Signal to noise ratio (TY 18 tin hiệu trên nhiễu) Standard Operation Procedure (Quy trinh thao tac chufin) Néng 46 ppm (mg/kg)
Quality eontrol (Kiểm tra chất lượng)
Relative standard deviation (8 Tach chufin trong adi) Ultraviolet — Visible (Ii ngoai kha kan)
VII
Trang 27Acceptable daily intake (hmong an vao hing ngày có th chấp nhận được)
Maximum Level (lượng phạ gia tôi đa của một chất phụ gia thực phẩm), tính bằng mg/kg thực phẩm dang rin va mg/l 46i với thực phẩm dang
lỏng
VIL
Trang 283.1.3 Qui trỉnh phân tích của nghiền cửu
3.3 Ứng dụng phương pháp phân tích đề phân tích định lượng cid benzoic va
acid sorbic Irong một số thực phẩm
Chương 4: KEY LUẬN VẢ KIÊN NGHỊ
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Trang 293.1.3 Qui trỉnh phân tích của nghiền cửu
3.3 Ứng dụng phương pháp phân tích đề phân tích định lượng cid benzoic va
acid sorbic Irong một số thực phẩm
Chương 4: KEY LUẬN VẢ KIÊN NGHỊ
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Trang 30CHƯƠNG | - TONG QUAN
1.1 Dặc điểm và tính chất của acid benzole, acid sorbic
VAL Acid benzoic
1.1.2 Acid sorbic
1.2 Tac dung va tac hai cita vige stt dyng acid benzoic, acid sorbic
1.2.1 Tác dụng và tác hại của việc sử dung acid benzaie
1.2.2 Tác dụng và tác hại của việc sử dung acid sorbic
1.3 Giới hạn cho phép acid benzoic, acid sorbic trong thực phẩm
1.4 Một số phương pháp xác định hảm tượng acid benzoie, acid sorbic
1.4.1 Phương phâp so mau
Trang 31High Performance Liquid Chromatography (Sic ky long hiéu năng cao)
Dé thu hdi (don vi %) Acid benzoic
Acid sorbic Không phát hiện (nhỏ hơn ngưỡng phát hiện của phương phép}
Methanol
Limit of Detection (Gidi hạn phát hiện)
Limit o£ Quantiication (Giới hạn định lượng) Signal to noise ratio (TY 18 tin hiệu trên nhiễu) Standard Operation Procedure (Quy trinh thao tac chufin) Néng 46 ppm (mg/kg)
Quality eontrol (Kiểm tra chất lượng)
Relative standard deviation (8 Tach chufin trong adi) Ultraviolet — Visible (Ii ngoai kha kan)
VII
Trang 32LOLCAM DOAN
Tôi xin cam doan, lun vin nay [a het qua ughién cttw vee lam viée cua 0i, các ket
quả, số liệu của luận văn là trung thực, thực tế lại nơi nghiên cứu,
Hải Dương, tháng 12 năm 2013
Túc giá luận văn
Pham Thi Hong Hạc viên cao học khod hoc 2011-2013
Trang 333.1.3 Qui trỉnh phân tích của nghiền cửu
3.3 Ứng dụng phương pháp phân tích đề phân tích định lượng cid benzoic va
acid sorbic Irong một số thực phẩm
Chương 4: KEY LUẬN VẢ KIÊN NGHỊ
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Trang 341.4.3 Phương pháp sắc kỷ lỏng hiệu năng cao (HPLC)
1.5 Ngnyên tắc chung về IIPLC
1.5.1 Pha nh trong HPLC
1.5.2 Pha động trong HPLC
1.5.3, Các loại Detector trong HPLC
1.5.4 Một số dại lượng đặc trưng
1.5.4.1 Thôi gian lưu
1.5.5.1 Phân Hơi định lượng
2.1 Đổi tượng nghiên cứu
2.1.1 Đỗi tượng mẫu
Trang 35LOLCAM DOAN
Tôi xin cam doan, lun vin nay [a het qua ughién cttw vee lam viée cua 0i, các ket
quả, số liệu của luận văn là trung thực, thực tế lại nơi nghiên cứu,
Hải Dương, tháng 12 năm 2013
Túc giá luận văn
Pham Thi Hong Hạc viên cao học khod hoc 2011-2013
Trang 363.1.3 Qui trỉnh phân tích của nghiền cửu
3.3 Ứng dụng phương pháp phân tích đề phân tích định lượng cid benzoic va
acid sorbic Irong một số thực phẩm
Chương 4: KEY LUẬN VẢ KIÊN NGHỊ
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Trang 37Acceptable daily intake (hmong an vao hing ngày có th chấp nhận được)
Maximum Level (lượng phạ gia tôi đa của một chất phụ gia thực phẩm), tính bằng mg/kg thực phẩm dang rin va mg/l 46i với thực phẩm dang
lỏng
VIL