Tổng quan về tinh dầu và phương pháp sản xuất tinh dầu1.1.1 Khái niệm về tinh dầu Tinh dầu là những hỗn hợp khác nhau của những chất bốc hơi nguồn thực vậtrất ít khi có nguồn gốc động vậ
CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Tổng quan về tinh dầu và phương pháp sản xuất tinh dầu
1.1.1 Khái niệm về tinh dầu
Tinh dầu là hỗn hợp các chất bốc hơi từ nguồn thực vật, thường có mùi thơm và tính chất khác nhau Chúng có điểm chảy, điểm sôi và độ tan trong nước hoặc dung môi rất khác biệt, phần lớn tinh dầu không tan hoặc chỉ tan rất ít trong nước Các hợp phần của tinh dầu có khả năng hòa tan lẫn nhau, và nếu một lượng tinh dầu tạo thành một khối đồng nhất, nó sẽ bắt đầu sôi ở nhiệt độ phụ thuộc vào thành phần và tỷ lệ các hợp chất có trong đó.
1.1.2 Tính chất vật lý và các thành phần hóa học của tinh dầu
-Tính chất vật lý của tinh dầu
Tinh dầu thường ở dạng lỏng, có mùi thơm đặc trưng và ít màu sắc, ngoại trừ một số loại chứa aluzen có màu xanh Chúng có tỉ trọng thấp hơn nước và chỉ số khúc xạ cao Tinh dầu dễ bay hơi, ít tan trong nước nhưng có khả năng làm nước thơm hơn Do là hỗn hợp, tinh dầu không có nhiệt độ sôi cố định, thường có nhiệt độ sôi trên 200°C Chúng tan trong cồn, ete, dung môi hữu cơ và các chất béo.
-Thành phần hóa học của tinh dầu
Tinh dầu là chất lỏng tinh chế từ các bộ phận của thực vật như lá, thân, hoa, vỏ và rễ cây, thường được chiết xuất bằng phương pháp chưng cất Được coi là nhựa sống của cây, tinh dầu mang lại sức sống và năng lượng, mạnh hơn 100 lần so với thảo dược khô Hầu hết tinh dầu đều trong suốt, ngoại trừ một số loại như dầu cây hoắc hương, dầu cam và "lemongrass" có màu vàng hoặc hổ phách.
Bất kỳ một loại tinh dầu nào cũng đều có những thành phần sau:
Monoterpenes là hợp chất có công thức phân tử C10H16, thường được tìm thấy trong hầu hết các loại tinh dầu và có tính chất khử trùng, bổ dưỡng tự nhiên Chúng có khả năng lọc không khí tốt và thường xuất hiện với tỷ lệ lớn trong các loại dầu Citrus Monoterpenes không màu, dễ bay hơi và dễ hỏng, vì vậy cần được bảo quản cẩn thận ở nhiệt độ mát Một số ví dụ điển hình bao gồm limonene trong dầu chanh, pinen trong dầu thông và camphene trong long não.
Sesquiterpene, mặc dù không dễ bay hơi như monoterpenes, nhưng chúng rất hiệu quả với khoảng 152 nguyên tử carbon Chúng có tác dụng làm dịu, chống viêm và chống nhiễm trùng Một số sesquiterpene nổi bật bao gồm zingiberene trong dầu gừng, cedrene trong gỗ tuyết tùng và caryophyllene trong dầu đinh hương.
Phenol là một chất khử trùng tự nhiên có trong nhiều loại thực vật, giúp kích thích cơ thể với liều lượng nhỏ Tuy nhiên, khi sử dụng với liều cao, phenol có thể trở thành chất độc cho hệ thần kinh và gây kích ứng da cũng như các vấn đề tiêu hóa cho những người nhạy cảm Một số ví dụ điển hình của phenol bao gồm thymol trong dầu thyme và eugenol trong đinh hương.
Rượu có mặt trong nhiều loại tinh dầu, mang lại nhiều lợi ích cho sức khỏe Chúng có khả năng sát trùng, kháng khuẩn và chống nấm, đồng thời hỗ trợ hệ thần kinh và kích thích phản ứng miễn dịch trong cơ thể Một số ví dụ về rượu trong tinh dầu bao gồm lavendulol trong Lavender, nerol trong Neroli và geraniol trong Géranium.
Xeton là một loại thuốc chống đông máu có khả năng thư giãn, làm dịu và hỗ trợ chữa lành các mô sẹo, cũng như cải thiện hệ thống miễn dịch và hô hấp Tuy nhiên, việc sử dụng Xeton có thể gây hại cho hệ thần kinh, dẫn đến các vấn đề nghiêm trọng như sẩy thai, co giật và bệnh động kinh.
Ete và este có tính chất tương tự, nhưng ete mạnh mẽ hơn, với khả năng chống co thắt, kháng khuẩn và chống viêm Ete nhẹ nhàng trên da và hỗ trợ tái cân bằng hệ thần kinh hiệu quả Cinnamyl acetate có trong quế và myrtinly acetate có trong myrtle.
Aldehyt có tính chất chống viêm và tương tự như Xeton và cồn, nhưng có thể gây kích thích mạnh cho da và các màng nhầy Furfurol, một loại aldehyt, có mặt trong các loại tinh dầu như Lavender, Đàn hương, quế và Cypress.
Coumarin có tác dụng chống co giật và chống đông, đồng thời kết hợp với thuốc an thần để mang lại hiệu quả thư giãn Khi các hóa chất này có khả năng cảm quang, cần sử dụng các loại tinh dầu chứa thành phần coumarin một cách cẩn thận và tránh tiếp xúc với ánh nắng mặt trời.
Bergaptene ừong Bergamot, angelicine trong Angelica và Citroptene trong các loại dầu Citrns là những ví dụ của coumarin.
Phương pháp chưng cất tinh dầu
Phương pháp chưng cất dựa trên sự khuếch tán, thẩm thấu và hòa tan của các hợp chất hữu cơ trong tinh dầu từ các mô thực vật như hoa, lá, vỏ quả, hạt, thân, cành và rễ khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao Tính chất giảm nhiệt độ sôi của hỗn hợp các cấu tử không hòa tan vào nhau là yếu tố quan trọng, giúp phương pháp này trở nên có ý nghĩa.
Sự khuếch tán, thẩm thấu, hòa tan
Khi nguyên liệu được nghiền nát và đưa vào quá trình chưng cất, chỉ một số mô chứa tinh dầu bị phá vỡ, cho phép tinh dầu thoát ra ngoài cùng với hơi nước.
Quá trình tinh dầu trong mô thực vật thoát ra ngoài bề mặt nguyên liệu diễn ra thông qua sự hòa tan và thẩm thấu Khi nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào nước trong tế bào thực vật, tạo thành dung dịch tinh dầu Dung dịch này sau đó thẩm thấu ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước cuốn đi, trong khi nước lại thẩm thấu vào nguyên liệu Tinh dầu tiếp tục hòa tan vào lượng nước này, và quy trình lặp lại cho đến khi toàn bộ tinh dầu trong mô thoát ra ngoài.
Sự khuếch tán, hòa tan và thẩm thấu của tế bào chứa tinh dầu sẽ diễn ra dễ dàng hơn khi nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa Do đó, nước đóng vai trò quan trọng trong quá trình chưng cất Cần chú ý không để nguyên liệu bị khô khi sử dụng hơi nước quá nhiệt Tuy nhiên, việc sử dụng quá nhiều nước cũng không có lợi, đặc biệt đối với tinh dầu có các thành phần dễ tan trong nước.
Nguyên liệu cần được nghiền nát càng nhỏ càng tốt để tạo ra độ xốp nhất định, giúp hơi nước có thể xuyên qua lớp nguyên liệu một cách đồng đều và dễ dàng.
Chưng cất – Sự lôi cuốn theo hơi nước
Chưng cất là quá trình chuyển đổi một cấu tử hoặc hỗn hợp lỏng thành hơi và sau đó ngưng tụ lại thành lỏng, dẫn đến sự thay đổi thành phần và hàm lượng của cấu tử so với hỗn hợp ban đầu Qua đó, quá trình này giúp tách ra cấu tử cần thiết từ hỗn hợp.
Nước sôi ở 100°C, trong khi tinh dầu có nhiệt độ sôi khoảng trên 200°C Tuy nhiên, chúng ta có thể chiết xuất tinh dầu bằng hơi nước nhờ vào đặc tính giảm nhiệt độ sôi của hỗn hợp các chất lỏng không hòa tan Nhiệt độ sôi của hỗn hợp này luôn thấp hơn nhiệt độ sôi của từng thành phần riêng lẻ, bất kể tỉ lệ Chính đặc tính này đã khiến phương pháp chưng cất hơi nước trở thành phương pháp hiệu quả để tách tinh dầu từ nguyên liệu thực vật.
Hỗn hợp gồm 3 cấu tử nước, Citral và Geraniol không hòa tan vào nhau, có nhiệt độ sôi luôn dưới 100°C Nhờ đặc điểm này, Citral và Geraniol sẽ bay hơi cùng với nước, tạo thành hỗn hợp chứa cả 3 thành phần Kết quả là Citral và Geraniol đã được tách ra từ tể bào củ xả thành hỗn hợp nước, Citral và Geraniol.
Trong công nghiệp, dựa trên thực hành người ta chia các phương pháp chưng cất hơi nước ra ba loại chính :
- Chưng cất bằng hơi nước không có nồi hơi riêng
- Chưng cất bằng hơi nước có nồi hơi riêng
Cả ba phương pháp chưng cất đều dựa trên lý thuyết tương tự, nhưng cách thực hiện lại khác nhau Trong đồ án này, tôi sẽ tập trung vào phương pháp chưng cất bằng hơi nước không sử dụng nồi hơi riêng, mà thay vào đó là nguồn nhiệt từ điện năng.
Trong quá trình chưng cất, cần đảm bảo nước phủ kín nguyên liệu nhưng vẫn để lại khoảng không gian lớn phía trên để tránh hiện tượng văng chất nạp khi nước sôi mạnh Nhiệt có thể được cung cấp bằng củi lửa hoặc hơi nước từ nồi hơi thông qua bình hai lớp đáy Nếu chất nạp quá mịn và lắng chặt ở đáy nồi, có thể gây cháy khét, do đó nồi cần được trang bị cánh khuấy để trộn đều trong suốt quá trình chưng cất.
Phương pháp chưng cất không phù hợp cho những tinh dầu dễ bị thủy giải, trong khi các nguyên liệu xốp và rời rạc lại rất thích hợp Các thành phần có nhiệt độ sôi cao và dễ tan trong nước thường khó hóa hơi khi bị ngập trong nước, dẫn đến việc tinh dầu sản phẩm thiếu hụt các hợp chất quan trọng Chẳng hạn, tinh dầu hoa hồng thu được từ chưng cất hơi nước thường kém hơn so với phương pháp trích ly, do phenyl etilic, hợp chất tạo mùi đặc trưng, thường bị giữ lại trong nước Do đó, phương pháp chưng cất chỉ nên được áp dụng khi không còn lựa chọn nào khác.
Chưng cất bằng hơi nước không có nồi hơi riêng
Trong phương pháp này, nguyên liệu được xếp trên một vỉ đục lỗ và nồi cất được đổ nước sao cho nước không chạm đến vỉ.
Nhiệt cung cấp có thể được tạo ra từ ngọn lửa đốt trực tiếp hoặc từ hơi nước dẫn vào lớp bao quanh đáy nồi Phương pháp này là một ví dụ điển hình của chưng cất bằng hơi nước ở áp suất thường, giúp chất ngưng tụ chứa ít sản phẩm phân hủy hơn so với chưng cất bằng hơi nước trực tiếp, đặc biệt là ở áp suất cao hoặc khi sử dụng hơi nước quá nhiệt.
Việc chuẩn bị nguyên liệu là rất quan trọng, vì hơi nước chỉ tiếp xúc với chất nạp qua bề mặt Để đạt được hiệu quả tốt nhất, cần sắp xếp chất nạp sao cho tối đa hóa diện tích tiếp xúc với hơi nước Do đó, chất nạp nên có kích thước đồng đều và không có sự sai biệt quá lớn.
Nếu chất nạp được nghiền quá mịn, nó sẽ dễ dàng vón cục và chỉ cho hơi nước đi qua một số khe nhỏ, dẫn đến việc phần lớn chất nạp không tiếp xúc với hơi nước Hơn nữa, luồng hơi nước đầu tiên mang tinh dầu có thể bị ngưng tụ, làm cho tinh dầu rơi ngược vào lớp nước nóng bên dưới, gây thất thoát Do đó, việc chuẩn bị chất nạp cần được thực hiện cẩn thận và yêu cầu kinh nghiệm trong việc tạo kích thước phù hợp cho từng loại nguyên liệu.
Tốc độ chưng cất không quan trọng bằng phương pháp chưng cất bằng nước, nhưng tốc độ nhanh có lợi trong việc ngăn ngừa tình trạng quá ướt của chất nạp và tăng cường vận tốc chưng cất Sản lượng tinh dầu mỗi giờ từ phương pháp này tốt hơn so với chưng cất bằng nước, nhưng vẫn thấp hơn so với phương pháp chưng cất bằng hơi nước sẽ được đề cập sau.
Các phương pháp khác
Phương pháp cơ học đơn giản được sử dụng để tách chất thơm tự do bằng cách ép, thường áp dụng cho các loại quả như cam, chanh, quýt, bưởi Chất thơm trong những nguyên liệu này thường tập trung ở lớp tế bào mỏng bên ngoài với lượng lớn Khi tác động lực lên vỏ quả, các tế bào chứa chất thơm sẽ vỡ ra, cho phép chất thơm chảy ra dễ dàng.
Phương pháp trích ly được áp dụng khi các thành phần hợp chất thiên nhiên không bền ở nhiệt độ cao hoặc khi hàm lượng trong nguyên liệu rất thấp, khiến cho việc chưng cất không khả thi Phương pháp này thường sử dụng các dung môi dễ bay hơi như ether ethylic, ether petroleum, alcool, acetone, hoặc các loại khí hóa lỏng như CO2 lỏng dưới áp suất lớn từ 60-70 atm.
Phương pháp hấp thụ dựa trên tính chất của hoa và quả giúp kéo dài thời gian hương thơm sau khi rời khỏi cây, nhưng quy trình này thường thủ công, khó cơ giới hóa và tốn kém Gần đây, phương pháp hấp phụ bằng than hoạt tính, hay còn gọi là hấp phụ động học, đã được áp dụng Phương pháp này cho phép luồng khí ẩm đi qua lớp hoa, giữ cho hoa tươi lâu hơn Không khí sau khi đi qua hoa sẽ mang theo các chất thơm bay hơi vào buồng hấp phụ, nơi than hoạt tính giữ lại các chất thơm, trong khi không khí thải ra ngoài Sau khi hấp phụ, lớp hoa sẽ được chưng cất hoặc trích ly để thu hồi các chất thơm không bay hơi còn lại.
Phương pháp tách chất thơm từ cây và quả có chất thơm liên kết glucozit bao gồm hai bước chính: đầu tiên là sơ bộ tách bằng phương pháp lên men, sau đó là chưng cất để tách hoàn toàn chất thơm.
Giới thiệu về cây sả, tinh dầu sả
1.4.1 Giới thiệu về cây sả
Tên tiếng Anh: Lemon grass, lemongrass, oil grass, silky heads, citronella grass.
Tên khoa học: Cymbopogon citratus (DC.) Stapf, 1906.
Giới (Kingdom) Thực vật (Plantae)
Ngành (Division) Thực vật có hoa (Angiosperms)
Lớp (Class) Thực vật 1 lá mầm (Monocots)
Phân lớp (Subclass) Cây hạt kín (Commelinids).
Bộ (Order) Hòa thảo (Poales)
Họ (Family) Hòa thảo (Poaceae)
Chi (Genus) Cymbopogon Spreng.(khoảng 55 loài)
Sả là cây thân thảo thuộc họ Hòa thảo, thường mọc thành bụi cao từ 1 đến 1,5m, tùy thuộc vào dinh dưỡng trong đất và cách chăm sóc Thân cây có màu trắng hoặc hơi tím và có nhiều đốt.
Sả có rễ chùm phát triển mạnh trong đất tơi xốp, với lá hẹp dài và mép lá hơi nhám Bẹ lá ôm chặt nhau tạo thành thân giả, thường được gọi là củ Sả sinh sản bằng cách đẻ chồi ở nách lá, tạo thành nhánh giống như nhánh lúa, từ đó hình thành bụi sả Trong lá sả chứa nhiều tinh dầu, được sử dụng làm nguyên liệu để cất tinh dầu cùng với thân và bẹ lá.
Sả chanh thuộc chi Cymbopogon, có khả năng thích ứng tốt với nhiều điều kiện sinh thái và thường xuất hiện ở các vùng nhiệt đới và cận nhiệt đới Giống sả C tortilis và C flexuosus được trồng chủ yếu ở Ấn Độ, Guatemala, Honduras, Haiti và một số quốc gia khác Tại Việt Nam, sả chanh được trồng rộng rãi ở các tỉnh phía Bắc, đặc biệt là tại các nông trường như Việt Trung, Thạch Ngọc, Cửu Long và Bắc Sơn Sau năm 1975, việc nghiên cứu và trồng sả cũng được mở rộng sang các tỉnh phía Nam như miền Đông Nam Bộ và Tây Nguyên.
Sả là cây chịu hạn nhưng chịu ngập úng kém Nhiệt độ thích hợp đối với cây
Sả là 24-28 o C Cây Sả phát triển kém khi nhiệt độ dưới 10 o C Trên 35 o C Sả cũng sinh trưởng kém Lượng mưa thích hợp là 152 – 2000 mm/năm.
Việt Nam có 152 loài sả, trong đó có 11 loài có mùi thơm Về mặt hóa học có 3 nhóm chính:
Java lemongrass, known scientifically as Cymbopogon winterianus Jawitt, and Sri Lankan lemongrass, or Cymbopogon nardus (L.) Rendle, are two species that are widely cultivated in Vietnam.
Sả hoa hồng (Cymbopogon martiniivar motia Burk) đang được nghiên cứu và trồng với quy mô lớn để khai thác Loại sả này cho tinh dầu có hương thơm đặc trưng và giá trị kinh tế cao, nhờ vào thành phần chính là geraniol chiếm tới 80%.
- Sả cho xitral: Sả chanh sồm 2 loài: Cymbopogon tortilis A.Camus và Cymbopogon flexnosus Stapf Các chủng loại này cũng đang được nghiên cứu để đưa vào trồng trọt.
Sả là một loại rau gia vị truyền thống lâu đời ở các nước Châu Á, nổi bật với hương vị chanh tinh tế Tại Việt Nam, sả là thành phần không thể thiếu trong các món mắm, món nấu với thịt và cả các món chay như tương, chao Ở Ấn Độ, sả được sử dụng phổ biến trong trà, súp và món cà ri, đồng thời cũng rất thích hợp cho gia cầm, cá, thịt bò và hải sản Sả có thể được dùng tươi hoặc sấy khô và làm bột, mang lại hương vị đặc trưng cho các món ăn.
Sả thường được dùng như trà ở các nước Châu Phi như Togo và Cộng hòa Dân chủ Congo và các nước Mỹ Latinh như Mexico.
Tinh dầu sả, hay còn gọi là dầu sả, được sử dụng rộng rãi như một loại thuốc bảo vệ thực vật ở các nước Đông Nam Á Nghiên cứu đã chỉ ra rằng dầu sả có khả năng xua đuổi côn trùng và chống nấm, làm cho nó trở thành một lựa chọn hiệu quả cho việc bảo quản nông sản.
Tinh dầu sả chứa hai thành phần hóa học chính là geraniol và citronellol, có tác dụng sát trùng hiệu quả Nhờ vào đặc tính này, tinh dầu sả được ứng dụng rộng rãi trong sản xuất xà phòng, nến và nhang muỗi, giúp xua đuổi các loại côn trùng như dán, kiến, ruồi, muỗi, rận và rệp.
Dầu sả không chỉ có khả năng xua đuổi côn trùng mà còn được sử dụng như "mồi nhử" để thu hút ong mật, do một trong những chất pheromone từ ong chúa có mùi tương tự như tinh dầu sả Trong kỹ thuật nuôi ong mật, dầu sả được dùng làm chất gọi đàn khi chuyển đàn ong Tại Việt Nam, cây sả được trồng phổ biến quanh nhà và vườn để xua đuổi ruồi, muỗi, dĩn, bọ chét, giúp làm sạch môi trường và phòng bệnh Hơn nữa, tinh dầu sả còn có tác dụng khử mùi hôi trong công tác vệ sinh.
Kinh nghiệm dân gian Nam Bộ cho thấy rằng sả có khả năng đuổi rắn độc, khiến chúng không dám lại gần Tại Ấn Độ, người dân sử dụng thân sả đặt trên ngọn cây dầu cọ để xua đuổi các loài bọ cánh cứng gây hại cho cây.
Tinh dầu sả dùng trong công nghiệp
Tinh dầu sả ngày càng trở nên phổ biến trong ngành công nghiệp, được sử dụng rộng rãi trong các sản phẩm như dầu thơm y học, dầu thơm mỹ phẩm, sà phòng y tế và hương liệu thực phẩm.
1.4.3 Các bộ phận cây sả dùng làm thuốc
Sả, hay còn gọi là Hương mao, có vị the, cay, mùi thơm đặc trưng và tính ấm Nó có tác dụng làm ra mồ hôi, sát khuẩn, chống viêm, hạ khí, thông tiểu và tiêu đờm, giúp chữa trị các triệu chứng như đầy bụng, đái rắt, chân phù nề và ho do cảm cúm Toàn bộ cây sả không chỉ được sử dụng làm rau ăn và gia vị, mà còn là một vị thuốc chữa bệnh hiệu quả Bộ phận dùng làm thuốc bao gồm lá và rễ, có thể sử dụng tươi, phơi hoặc sấy khô.
Cây sả mới được nhập vào Châu Âu và Châu Mỹ trong thời gian gần đây và dược tính của nó nhanh chóng được nghiên cứu và khai thác.
Tinh dầu sả trong y học dân gian Brazil được cho là có khả năng giảm lo âu, trầm cảm và chống co giật mà không gây hại cho sức khỏe Nghiên cứu trong phòng thí nghiệm tại Brazil đã chỉ ra rằng tinh dầu sả có tác dụng chống oxy hóa và chống viêm Citronellol, một thành phần của tinh dầu từ các loài sả như Cymbopogon citratus, C winterianus và Lippia alba, được cho là có đặc tính hạ huyết áp Citronellol đã chứng minh khả năng giảm huyết áp ở chuột thông qua tác động làm giãn mạch của tinh dầu sả lên cơ trơn.
Tinh dầu sả (C citratus) đã được chứng minh là một phương thuốc hiệu quả và tiết kiệm chi phí trong việc điều trị nấm miệng cho bệnh nhân HIV/AIDS.
QUY TRÌNH SẢN XUẤT
Quy trình chưng cất tinh dầu sả
Phân ly Tinh dầu và nước
Xử lí nguyên liệu Nguyên liệu
Ngưng tụHỗn hợp hơi
Thuyết minh quy trình
Nguyên liệu chính cho quá trình chưng cất là lá sả chanh, với geraniol là thành phần quan trọng cần chiết xuất Trước khi tiến hành chưng cất, nguyên liệu cần được xử lý đúng cách.
Nguyên liệu sử dụng là củ và lá sả tươi, cần đạt độ chín kỹ thuật Thời điểm cắt lá sả là khi phần lá ngoài đã khô từ 5 – 10cm Sau khi cắt, lá sả được phơi héo cho đến khi đạt độ ẩm mong muốn.
Ở độ ẩm 50%, lá sả có thể bảo quản được vài ngày và việc cất lá sả héo giúp giảm 35% nhiên liệu và 27% thời gian chưng cất Trước khi cho vào nồi cất, nên cắt nhỏ lá sả thành đoạn 2-3cm để tăng cường tiếp xúc với hơi Cần loại bỏ tạp chất trong quá trình thu hái và chú ý rằng lớp nguyên liệu xốp có thể gây tắc nghẽn hơi Giả sử độ ẩm sau khi xử lý là 45%.
Sau khi hoàn tất việc nạp liệu, cần vặn chặt các khóa để đảm bảo nắp thiết bị được khóa kín, sau đó tiến hành chưng cất bằng cách cấp hơi từ nồi hơi riêng Giữ nhiệt độ hơi ổn định để duy trì áp suất cao cho hỗn hợp chưng và đảm bảo nước ngưng chảy đều Đồng thời, mở nước lạnh vào thiết bị ngưng tụ và tiếp tục cấp hơi vào nồi chưng Nguyên liệu nạp vào nồi cất cần đạt từ 180 - 200 kg/m³ thể tích thiết bị, với thời gian chưng cất (lá héo) từ 2.5 - 3 giờ, và nhiệt độ nước làm lạnh cần được kiểm soát trong khoảng 35 – 40 độ C.
Trong quá trình chưng cất, hỗn hợp được gia nhiệt bằng hơi nước bão hòa đến nhiệt độ sôi trong nồi chưng Hơi nước bốc lên từ dưới và đi vào ống dẫn hơi Sau khi hoàn tất quá trình chưng cất, bã thu được sẽ được phơi hoặc sấy khô để sử dụng làm chất đốt cho nồi hơi.
Hơi được dẫn vào thiết bị ngưng tụ, nơi ống dẫn hơi được lắp đặt với đường ống làm lạnh đi ngược chiều Khi hơi tiếp xúc với nước lạnh, nó sẽ ngưng tụ, dẫn đến nồng độ cấu tử dễ bay hơi tăng dần Sau khi ngưng tụ thành chất lỏng, hơi sẽ chảy vào phễu thủy tinh và tiếp tục vào thiết bị phân ly.
Dung dịch lỏng thu được từ quá trình chiết xuất bao gồm tinh dầu và nước, trong đó tinh dầu sả có trọng lượng riêng nhẹ hơn nước, nên nó nổi lên trên và có thể tách ra dễ dàng Quá trình này đồng thời thu được nước chưng và tinh dầu thô; nước chưng sau khi xử lý sẽ tạo ra nước thải và sản phẩm tinh dầu loại II với hàm lượng tinh dầu rất thấp Tinh dầu thô sau đó được tinh chế để thu được tinh dầu thành phẩm, sản phẩm mong muốn với hàm lượng tinh dầu cao, mang lại giá trị kinh tế lớn.
Dung dịch lỏng sau ngưng tụ được tách tinh dầu bằng cách sau:
Phương pháp lắng là kỹ thuật dựa vào sự chênh lệch tỷ trọng giữa tinh dầu và nước Khi để yên trong một khoảng thời gian, tinh dầu sẽ lắng xuống do trọng lượng riêng khác biệt, tạo thành hai lớp rõ rệt, từ đó dễ dàng tách ra.
Phương pháp lọc dựa trên tính thấm ướt chọn lọc của các chất lọc, cho phép tách các thành phần trong hỗn hợp, bao gồm cả nước và muối Phương pháp này không chỉ đơn giản mà còn đạt hiệu quả cao trong việc tách tinh dầu Tuy nhiên, một thách thức lớn là cần phải thay màng lọc liên tục để duy trì hiệu suất.
Sau khi lọc ta thu được tinh dầu thương phẩm
Tinh dầu thu được cho vào lọ thủy tinh có nắp kín và được bảo quản ở nhiệt độ và độ ẩm thích hợp.
Tinh dầu sả sau khi khử hết nước có màu sáng, được đóng chai bảo quản.
TÍNH TOÁN VÀ THIẾT KẾ THIẾT BỊ
Cân bằng vật chất và năng lượng
3.1.1 Các thông số giả định
Qua tìm hiểu và tổng hợp ta có các thông số giả định như sau:
- Chưng cất 200kg lá sả chanh đã được cắt nhỏ Hàm lượng tinh dầu sả (thành phần chính là citral chiếm khoảng 1.5% khối lượng lá sả
- Nhiệt độ ban đầu của nguyên liệu đầu vào, của nước đều đạt 20 0 C.
- Hiệu suất quá trình chưng cất đạt 95%.
- Thời gian chưng cất khoảng 3 giờ.
Thành phần chính là citral:
Công thức phân tử là C10H16O
Phân tử lượng: Mdầu = 152 g/mol
Khối lượng riêng của citral là D = 892 kg/m 3
Nhiệt độ nóng chảy là -10°C
Nhiệt độ điểm sôi là 229°C
Nước đóng vai trò quan trọng trong quá trình chưng luyện dầu tràm nhờ vào các tính chất đặc biệt của nó Ở nhiệt độ thường, nước là chất lỏng không màu, không mùi và không vị, tuy nhiên, khi khối lượng nước dày, nó sẽ có màu xanh nhạt.
Công thức phân tử là H2O
Khối lượng phân tử là 18 g/mol
Khối lượng riêng là 1000 kg/m 3
Nhiệt độ nóng chảy là 0 0 C
Khi hóa rắn có thể tôn tại ở 5 dạng tinh thể khác nhau.
Nước là là dung môi phân cực mạnh có khả năng hòa tan nhiều chất và là dung môi rất quan trọng trong kỹ thuật khoa học.
Sả được sử dụng là sả sấy khô, lượng dầu sả thu được sau quá trình chưng là:
Nếu gọi: p là áp suất của hỗn hợp pA là áp suất bão hòa của cấu tử A pB là áp suất bão hòa của cấu tử B
VA là thể tích cấu tử A
VB là thể tích cấu tử B
GA là khối lượng cấu tử A
GB là khối lượng cấu tử B dA là tỉ trọng của cấu tử A dB là tỉ trọng của cấu tử B
MA là khối lượng phân tử của cấu tử A
MB là khối lượng phân tử của cấu tử B
Theo Định luật Dalton, trong cùng điều kiện nhiệt độ, áp suất chưng cất của hỗn hợp bằng tổng áp suất bão hòa của các cấu tử, với điều kiện các chất lỏng trong dung dịch không phản ứng hóa học với nhau: \$ p = p_A + p_B \$ Bên cạnh đó, Định luật Boyle-Mariotte chỉ ra rằng thể tích tương đối của các chất khí hoặc hơi khác nhau trong hỗn hợp tỉ lệ với áp suất hơi bão hòa của chúng.
Theo Định luật Avogadro, ở cùng một điều kiện nhiệt độ và áp suất, các khí khác nhau có thể tích bằng nhau sẽ chứa số lượng phân tử giống nhau Do đó, khối lượng riêng của các khí này tỷ lệ thuận với trọng lượng phân tử của chúng, được thể hiện qua công thức: \$\frac{d_A}{d_B} = \frac{M_A}{M_B}\$.
Vậy lượng nước tiêu tốn trong quá trình chưng cất:
G dầu = p p nước M nước dầu M dầu (*)
Xác định lượng hơi tinh dầu sả trong hỗn hợp khi chưng cất chất này bằng hơi nước.
Trọng lượng phân tử của dầu, với thành phần chính là citral, là 152 g/mol, trong khi trọng lượng phân tử của nước là 18 g/mol Ở nhiệt độ 90 °C, áp suất bão hòa của citral là 5 mmHg, trong khi áp suất hơi bão hòa của nước đạt 525,92 mmHg.
Theo Định luật Dalton, tổng áp suất hơi của hỗn hợp (ở 20 0 C) là: p = pdầu + pnước = 525,92 + 5 = 530,92 mmHg
Hỗn hợp chỉ bắt đầu sôi khi áp suất hơi của nó đạt 760 mmHg, tương đương với áp suất khí quyển Khi tổng áp suất của hỗn hợp là 530,92 mmHg, áp suất hơi của citral là 0,200 mmHg.
Nếu tổng áp suất của hỗn hợp là 760 mmHg, áp suất hơi của citral được tính là khoảng 7,1574 mmHg Trong khi đó, áp suất hơi của nước là khoảng 752,843 mmHg.
G dầu = p p nước M nước dầu M dầu = 752,843.18 7,1527 152 ≈ 12,46
Để chiết xuất tinh dầu Sả, cần sử dụng 12,46 phần nước cho mỗi phần tinh dầu Với lượng tinh dầu thu được là 5,7 kg, ta có thể tính toán lượng nước bay hơi cần thiết cho quá trình chưng.
Do tinh dầu nằm trong các tế bào gỗ của cây, hiệu suất chuyển khối lượng tinh dầu ra ngoài rất thấp, chỉ đạt khoảng 20% nhờ vào sự hỗ trợ của hơi nước.
Nên lượng nước bay hơi thực tế cần cho quá trình chưng là:
3.1.5 Nhiệt độ chưng cất Để xác định nhiệt độ chưng cất bằng hơi nước của một số cấu tử riêng biệt trong tinh dầu, hoặc một số loại tinh dầu nói chung bằng cách tính theo số cấu tử chính trong đó Người ta có thể dựa theo Định luật Dalton: “Hỗn hợp chất lỏng sôi khi tổng số áp suất hơi bão hòa của các cấu tử không hòa tan lẫn nhau cân bằng với áp suất bên ngoài”.
Áp suất mặt thoáng được ghi nhận là 760 mmHg, trong khi áp suất bão hòa của hơi nước là 751.410 mmHg Theo bảng tra cứu, ở 90 °C, áp suất hơi nước bão hòa là 525.868 mmHg, và ở 100 °C, áp suất này là 759.963 mmHg Bằng cách áp dụng công thức nội suy cho áp suất bão hòa 751.410 mmHg, chúng ta có thể tính toán được nhiệt độ chưng cất.
3.1.6 Nhiệt lượng cung cấp cho nồi chưng
Giả sử nguyên liệu (lá và củ sả) chỉ gồm thành phần là nước (dạng lỏng) chiếm khoảng 98.5% và citral (công thức phân tử là C10H16O) chiếm khoảng 1.5% Tra bảng
I.148, Tr166, [1] ta có nhiệt dung riêng của nước ở trạng thái lỏng là xấp xỉ 4.180x10 3
Do không có số liệu thực nghiệm về nhiệt dung riêng của citral (C10H18O), ta có thể áp dụng công thức I.41, Tr1522, [1] để tính toán một cách gần đúng.
C là nhiệt dung riêng hợp chất
C1, C2,…Cn là nhiệt dung riêng của các nguyên tố trong hợp chất, trong đó n1, n2,…nn là số nguyên tử của các nguyên tố đó Theo bảng I.141, Tr1522, [1], nhiệt dung riêng của các nguyên tố cấu thành hợp chất (thể lỏng) được trình bày như sau:
C là 11700 J/kg nguyên tử.độ
H là 18000 J/kg nguyên tử.độ
O là 25100 J/kg nguyên tử.độ
Từ đó ta tính được nhiệt dung riêng của citral là:
Theo công thức của Kitsiakovxki ta có thể tính ẩn nhiệt hóa hơi của citral theo công thức sau: rhóa hơi = (36 , 7.10 3 +19 , 2 10 3 lgT ) T
T là nhiệt độ sôi của chất lỏng ( 0 K)
M là khối lượng mol của chất lỏng (kg/kmol)
Do đó, ta tính được ẩn nhiệt hóa hơi của citral như sau: rcitral = (36 , 7.10 3 +19 , 2 10 3 lg 502).502
Ở 95 °C, ẩn nhiệt hóa hơi của nước là 2270,92 x 10³ J/kg, trong khi ở 100 °C, giá trị này là 2258,36 x 10³ J/kg Để tính ẩn nhiệt hóa hơi của nước ở 99,6 °C, ta áp dụng công thức nội suy: \[rnước = 2270,92 \times 10^3 + (2258,36 \times 10^3 - 2270,92 \times 10^3) \cdot (100 - 95)\]
Do tinh dầu sả chanh chứa 85-90% là citral nên ta coi toàn bộ tinh dầu là citral.Lượng nhiệt cung cấp để đốt nóng citral từ 20 tới 100 dộ C là:
Sả khô chứa khoảng 30% hàm lượng xenlulozo, với nhiệt dung riêng của xenlulozo trong khoảng 20 đến 100 độ C là 1,5 kJ/kg.K Lượng nhiệt cần thiết để đốt nóng xenlulozo từ 20 đến 100 độ C được tính toán dựa trên các thông số này.
Lượng nước trong xả khô là
Lượng nhiệt cung cấp để đốt nóng nước từ 20 tới 100 dộ C là:
Lượng nhiệt cung cấp để đốt nóng nguyên liệu từ 20 độ C đến 100 độ C là:
Lượng nhiệt hóa hơi citral là:
Lượng nhiệt của nước chưng đi cùng với tinh dầu:
Tổng lượng nhiệt lý thuyết là:
Trong quá trình cấp nhiệt giả sử tổn thất nhiệt năng là 10% thì tổng lượng nhiệt thực tế sẽ là:
Qthực tế = Qlý thuyết 10% + Qlý thuyết ≈ 9,431.10 8 (J)
Lưu lượng hơi cần cho 3h chưng:
2259 , 36 10 3 3.3600 ≈ 0.03865(kg/s) Chọn hơi nước bão hòa có áp suất 2 at tương ứng 121 độ C có thể tích riêng là 0.885 m3/kg
Chọn vận tốc dòng hơi chảy trong ống là 20 m/s.
Diện tích bề mặt ngang ống dẫn hơi:
20 ≈ 0.0017 (m 2 ) Đường kính ống dẫn hơi:
Vậy ta chọn ống dẫn hơi ra khỏi thiết bị chưng có đường kính là 47mm.
Tính toán thiết bị chưng cất
3.2.1 Tính chiều cao và đường kính thiết bị
Thể tích lượng sả cần chưng cất mỗi mẻ là:
Vsa Chọn thể tích chiếm chỗ của nguyên liệu chiếm 70% thể tích của thân thiết bị chưng cất Vậy thể tích thực của thân thiết bị chưng cất là:
Tỉ lệ giữa chiều cao thân thiết bị với đường kính trong thân thiết bị chưng cất 1,5
Ta có đường kính thân thiết bị là D, thể tích của thiết bị là
Ta chọn đường kính trong của thiết bị là 0,8 m
Suy ra chiều cao thân thiết bị: h=D.1,5=0,7857.1,5=1,2 (m)
Vật liệu làm thiết bị là Inox 304 có tỷ trọng p= 7,93g/cm 3
Thân thiết bị chính có đường kính trong là D1= 0,8 m và đường kính ngoài là
D2= 0,804 m (bề dày thiết bị là 2 mm - tính ở phần tính toán thiết bị), h = 1,2 m
Khối lượng kim loại làm thân thiết bị là:
Coi gần đúng nắp thiết bị và đáy là nửa cầu có đường kính bằng đường kính của thiết bị chính => Khối lượng của đáy và nắp.
3.2.3 Nắp, đáy thiết bị Để tránh tổn thất tinh dầu và tạo điều kiện thuận lợi cho việc sử dụng, quá trình chưng cất phải được thực hiện trong thiết bị kín Nắp thiết bị có thể có hình chóp hoặc chỏm cầu và có thể có cửa để cho nguyên liệu vào Nếu nguyên liệu được cho vào qua nắp thiết bị thì ở bộ phận mối nối giữa cửa nguyên liệu và nắp cần phải được ghép thật kín và thuận tiện cho việc đóng mở dễ dàng.
Mối nối giữa thiết bị và nắp có thể sử dụng đệm và bu lông, với đệm tốt nhất là sợi amiang bện; nếu không có amiang, gioăng cao su là lựa chọn thay thế Đối với quá trình chưng cất dưới áp suất thấp, gioăng nước là phương án tối ưu, có thể sử dụng loại đơn hoặc kép, thường được làm từ cao su.
Việc sử dụng bu lông để ghép các mối nối trong thực tế gặp nhiều bất lợi do tốn thời gian tháo lắp Các loại kẹp như mỏ vịt cũng không thuận tiện Do đó, thiết kế cấu tạo thiết bị và các bộ phận nối cần phải được cải tiến để dễ dàng hơn, nhằm tạo điều kiện cho hỗn hợp hơi thoát ra nhanh chóng và đảm bảo chất lượng tinh dầu thu được.
Khi thiết kế, nắp và đáy của thiết bị sẽ có hình elip với đường kính tương ứng với kính của thân thiết bị Chúng được kết nối với thân thiết bị thông qua bích nối bắt bu lông và được bịt kín bằng gioăng cao su thực phẩm Gioăng cao su thực phẩm có khả năng chịu dầu và chịu nhiệt tốt, phù hợp cho việc sử dụng trong ngành thực phẩm.
Với đường kính trong là 800 mm tra bảng XIII.10 ta được kích thước đáy và nắp thiết bị:
Cổ nồi là bộ phận trung gian giữa nắp và vòi voi của nồi, có nhiều hình dạng nhưng cần chế tạo đơn giản Nhiệm vụ chính của cổ nồi là giúp hỗn hợp hơi thoát ra dễ dàng, đặc biệt trong chưng cất với nước, tránh lẫn nhiều nước Khi chưng cất nguyên liệu hạt nghiền nhỏ, cổ nồi cần giữ lại bụi, do đó thường có tấm lưới Tuy nhiên, các loại cổ nồi hiện tại vẫn chưa đáp ứng yêu cầu loại bỏ tạp chất, nên cần thêm bộ phận lắng bụi riêng trước khi hỗn hợp hơi vào thiết bị ngưng tụ Do nguyên liệu chưng cất là sả đã làm héo và cắt nhỏ, việc lắp đặt lưới chắn bụi cho cổ nồi là cần thiết.
Vòi voi là bộ phận quan trọng trong hệ thống chưng cất, kết nối cổ nồi với thiết bị ngưng tụ Kích thước vòi voi cần được thiết kế hợp lý để giảm thiểu trở lực, đảm bảo không làm giảm tốc độ chưng cất Cấu trúc của vòi voi phải ngăn không cho dung dịch lỏng chảy vào ống dẫn tới thiết bị ngưng tụ, do đó thường có độ dốc từ 1° đến 3° hướng về phía thiết bị ngưng tụ Đường kính vòi voi nên nhỏ dần để hơi thoát ra dễ dàng, và chiều dài của vòi voi cần được cân nhắc kỹ lưỡng; nếu quá ngắn, áp suất dư có thể xảy ra do ngưng tụ đột ngột, trong khi nếu quá dài, tốc độ chưng cất sẽ bị ảnh hưởng tiêu cực.
3.2.6 Tính bền cho thiết bị chưng cất
3.2.6.1 Vật liệu làm thiết bị chưng cất
Nồi chưng cất tinh dầu thường được làm từ sắt thép đặc biệt, nhưng một số cơ sở chưng cất thủ công có thể sử dụng gỗ hoặc xi măng Những nguyên liệu này tuy rẻ và dễ tìm nhưng dễ hỏng và tiềm ẩn nguy cơ tai nạn khi chưng cất với áp suất lớn Thiết bị chưng cất bằng gỗ dễ hấp thụ tinh dầu, gây khó khăn trong việc khử mùi Do đó, việc lựa chọn nguyên liệu cần cân nhắc đến giá thành và khả năng tương tác của kim loại với tinh dầu, vì axit hữu cơ trong tinh dầu có thể làm gỉ thiết bị Theo thực tế, các kim loại như chì, sắt, nhôm, đồng và thiếc có độ bền khác nhau khi tiếp xúc với tinh dầu, đặc biệt là ở những vị trí tiếp xúc với hơi nước Các bộ phận như cổ nồi và vòi voi dễ bị oxi hóa, trong khi đáy nồi và nắp nồi chịu tác động nhiệt và lực cũng dễ hỏng Ngoài ra, màu sắc của tinh dầu có thể bị ảnh hưởng bởi muối kim loại, như muối sắt tạo màu nâu hoặc vàng, và muối đồng tạo màu xanh lục Vì vậy, thiết bị chưng cất nên được làm từ thép không gỉ (Inox) SUS 304, loại thép an toàn cho thực phẩm và dược phẩm, có độ bền và khả năng chịu mài mòn cao.
Inox 304 nổi bật với khả năng chống ăn mòn xuất sắc khi tiếp xúc với nhiều loại hóa chất Loại inox này không chỉ chống gỉ hiệu quả trong ngành kiến trúc mà còn phù hợp cho các môi trường chế biến thực phẩm nhờ vào tính dễ vệ sinh Hơn nữa, Inox 304 còn thể hiện khả năng chống ăn mòn trong ngành dệt nhuộm và hầu hết các acid vô cơ.
Inox 304 có khả năng chống oxi hóa tốt ở nhiệt độ lên đến 925°C Đối với những ứng dụng yêu cầu độ bền nhiệt cao, vật liệu cần có hàm lượng carbon cao hơn.
Inox 304 có khả năng dẻo dai xuất sắc ở nhiệt độ khí hóa lỏng, cho thấy nhiều ứng dụng tiềm năng trong điều kiện này Tương tự như các loại thép Austenitic khác, Inox 304 có từ tính rất yếu, gần như không đáng kể.
Inox 304 có khả năng gia công và tạo hình tốt, cho phép dát mỏng mà không cần gia nhiệt, làm cho nó trở thành lựa chọn hàng đầu trong sản xuất các chi tiết như chậu rửa, chảo, nồi Tính chất này cũng giúp Inox 304 được ứng dụng làm dây thắng trong ngành công nghiệp và các phương tiện như ô tô, xe máy, xe đạp Ngoài ra, Inox 304 thể hiện khả năng hàn xuất sắc, phù hợp với hầu hết các kỹ thuật hàn, ngoại trừ hàn gió đá Tuy nhiên, khả năng cắt gọt của Inox 304 kém hơn so với thép Carbon, yêu cầu tốc độ quay thấp, quán tính lớn, và dụng cụ cắt phải cứng, bén, cùng với việc sử dụng nước làm mát trong quá trình gia công.
3.2.6.2 Độ bền nồi chưng cất Độ dày của thân nồi chưng cất được tính theo công thức tính giá trị bền hàn của thân hình trụ như sau:
Áp suất làm việc trong nồi chưng được xác định bởi công thức \( p = p_{\text{hơi nước}} + p_{\text{tinh dầu}} \) Trong đó, áp suất hơi nước được tính là 754,410 mmHg (khoảng 100579,730 Pa) và áp suất tinh dầu là 7,15270 mmHg (khoảng 1145,240 Pa).
Suy ra: p ¿ p hơi nước + p tinh dầu = 100579,73 + 1145,24 = 101724.97 (Pa)
D là đường kính trong thân thiết bị (D = 0,86m)
[σ] là ứng suất bền (đối với thép không gỉ SUS 304 ta lấy [σ] = 520 x 10 6 Pa)
C là đại lượng bổ sung, phụ thuộc vào độ ăn mòn và dung sai của chiều dày.
Xác định đại lượng C theo công thức C = C1 + C2 + C3 (m)
C1 là giá trị bổ sung do ăn mòn, phụ thuộc vào điều kiện ăn mòn của môi trường và thời gian hoạt động của thiết bị Đối với vật liệu bền như SUS 304, ta tính toán mức độ ăn mòn là 0,05 mm/năm trong khoảng thời gian 20 năm, dẫn đến C1 = 0,050.20 = 1 mm.
C2 là đại lượng bổ sung do hao mòn, chỉ cần xem xét khi nguyên liệu chứa các hạt rắn chuyển động nhanh trong thiết bị Đại lượng này thường được xác định qua thực nghiệm Trong trường hợp chưng cất nguyên liệu thực vật trong nước, có thể bỏ qua C2, do đó C2 = 0.
C3 là đại lượng bổ sung do dung sai của chiều dày, phụ thuộc vào chiều dày tấm vật liệu Đối với vật liệu SUS 304 có chiều dày từ 3 đến 5mm, giá trị C3 được xác định là 0,8 mm.
C =C 1 +C 2 +C 3 =1+0+0.8=1.800 mm= 0.0018(m ) φ là hệ số làm yếu
Xác định đại lượng φ theo công thức: φ= h − ∑ d h = 59−0.200
Thiết bị ngưng tụ
3.3.1 Các thông số đã biết
Theo tính toán trên, ta có tổng nhiệt lượng để hóa hơi cả citral và nước theo nó là
Vậy thời gian truyền nhiệt thiết bị là: h tn = Q 2 + Q 3
Lượng tinh dầu thu được sau quá trình chưng là: Gdầu = 5,7 kg
Lượng nước bay hơi cần cho quá trình chưng là: G nước = 354,996 kg
Vậy tổng lượng hơi cần ngưng tụ là:
G = G dầu + G nước = 5 , 7 + 354,996 = 360,696 ( kg ) Lưu lượng hơi ra ở thiết bị chưng cất là:
Thiết bị này có nhiệm vụ ngưng tụ hơi tinh dầu và nước từ quá trình chưng cất, đồng thời làm lạnh hơi đã được ngưng Nhiệt độ thiết kế của thiết bị ngưng tụ rất quan trọng để đảm bảo hiệu suất hoạt động tối ưu.
- Nhiệt độ nước mát đầu vào là 25°C, td = 25°C
- Nhiệt độ nước mát đầu ra là 45°C, tc = 45°C
- Nhiệt độ hỗn hợp nóng đi vào: TD = 100°C
- Nhiệt độ hỗn hợp ngưng đi ra: TC = 35°C
Ta chọn ống truyền nhiệt có kích thước
- Đường kính trong Dtrong= 25 mm
- Đường kính ngoài Dngoài= 29 mm
3.3.2 Xác định bề mặt truyền nhiệt
Ta có lượng nhiệt sử dụng cho quá trình truyền nhiệt là
Q: Lượng nhiệt truyền qua thành ống theo phương vuông góc (J/s)
F: diện tích truyền nhiệt (m 2 ) Δt: Hiệu số nhiệt độ
K: Hệ số truyền nhiệt, biểu diễn lượng nhiệt truyền qua 1m 2 bề mặt của thành ống trong một giờ với hiệu số nhiệt độ là 1°C
Từ phương trình trên ta có diện tích truyền nhiệt của thiết bị là:
Giá trị Q và Δt của từng giai đoạn ngưng tụ và làm lạnh khác nhau, do đó cần tính riêng bề mặt làm lạnh và ngưng tụ cho từng giai đoạn Sau khi tính toán, các giá trị này sẽ được tổng hợp lại Tuy nhiên, trong giai đoạn làm lạnh, không phải toàn bộ bề mặt làm lạnh đều được thấm ướt ngưng tụ, vì vậy cần thêm vào một số n được xác định bằng thực nghiệm khi tính toán bề mặt của giai đoạn này Tổng số bề mặt truyền nhiệt sẽ được tính toán dựa trên các yếu tố này.
F = F1 + nF2 Đối với ống chùm n = 2 Do vậy F=F1+2.F2 (m 2 )
Nhiệt lượng quá trình ngưng tụ:
Nhiệt lượng để ngưng tụ hoàn toàn hơi tinh dầu – nước thoát ra từ nồi chưng là:
Công suất nhiệt của giai đoạn ngưng tụ là: q nt = Q nt t = 8,037.10 8
Nhiệt lượng quá trình làm lạnh là:
Nhiệt lượng để làm lạnh hỗn hợp tinh dầu – nước xuống tC = 35°C là:
Công suất nhiệt quá trình làm lạnh là: q ¿ = Q ¿ t = 97962423
Xác định nhiệt lượng trung gian giữa hai giai đoạn: t ' d = t d + Q lanh
3.3.3 Diện tích bề mặt truyền nhiệt trong giai đoạn ngưng tụ tại nhiệt độ 100 0 C
- Q nt là nhiệt lượng để ngưng tụ hoàn toàn hơi tinh dầu – nước thoát ra từ nồi chưng
- K 1 là hệ số truyền nhiệt
- ∆ t1 là chênh lệch nhiệt độ
Hệ số truyền nhiệt K được tính theo công thức sau:
Hệ số cấp nhiệt của nước trong ống (aN) và hệ số cấp nhiệt của hơi ngưng tụ (aR) được xác định bằng công thức: \[1 + \alpha N + \Sigma r_{t+1} + \alpha R \, (W/m^2 \cdot ^\circ C)\]Trong đó, ồrt là tổng nhiệt trở của thành ống và các lớp cặn bẩn.
Chọn kiểu truyền nhiệt ngược chiều, nên: °C Nhiệt độ trung bình của nước: tnước = độ C
3.3.3.1 Hệ số cấp nhiệt của nước trong ống a N
Tra bảng I.2, Tr 9, [1] và áp dụng công thức nội suy để tính khối lượng riêng của nước ở 35 0 C ta được ρ nước = 993,5 kg/m 3
Tra bảng I.101, Tr 92, [1] và áp dụng công thức nội suy để tính độ nhớt của nước ở
ℜ nước = v nước D trong ρ nước μ nước = 0 , 4 x 0,021 x 993 , 5
0,726 x 10 −3 ≈ 1,150 x 10 4 > 10 4 Đây là chế độ chảy xoáy, công thức xác định chuẩn số Nusselt có dạng:
Trong đó: ε l : hệ số hiệu chỉnh tính đến ảnh hưởng của tỷ số giữa chiều dài ống L với đường kính trong của ống Dtrong.
Tra bảng V.2, Tr 15, [2] ta có:
Với tỉ số D L trong = 80 ta nội suy được ε l = 1,0067
Pr là chuẩn số Prandlt của nước ở 35 o C.
C p là nhiệt dung riêng của nước, μ là độ nhớt của nước tại 35 °C, và λ là hệ số dẫn nhiệt của nước ở cùng nhiệt độ Theo bảng I.130, trang 135, [1], chúng ta có thể áp dụng công thức nội suy để tính toán giá trị λ của nước.
3.3.3.2 Hệ số cấp nhiệt của hơi ngưng tụ
Ta chọn nhiệt độ chênh lệch giữa tường và hơi là 13 độ C.
Nhiệt độ của tường là: 100 – 13 = 87 độ C
Hệ số cấp nhiệt hơi phía ngưng tụ là:
Với: denta t = t’-t (nhiệt độ thành ống t’ độ C) r là ẩn nhiệt ngưng của hỗn hợp hơi : r = (J/kg) λ là hệ số dẫn nhiệt của hỗn hợp hơi
Ta có: l citral = 4,22 x 10 -8 x Ccitral x ρ citral x √ 3 M ρ citral citral (CT: I.32, Tr 123, [1])
Tra CT: I.33, Tr 124, [1] ta có: λ = l citral.%citral+ l nước %nước – 0,72.%citral.%nướcx( l nước – λ citral)
≈ 0.659 W/m 0 K ρ là khối lượng riêng của hỗn hợp hơi
1 ρ = %citral ρ citral + %nước ρ nước (CT: I.2, Tr 5, [1])
3.3.3.3 Nhiệt tải qua thành ống:
Vì độ nhớt của citral không có số liệu thực nghiệm và tỉ lệ citral trong hỗn hợp chưng rất nhỏ nên ta có thể coi như μ = μ nước = 0,726 x 10 -3 (N.s/m 2 )
Bề dày thành ống được ký hiệu là dt với giá trị 2 mm Hệ số dẫn nhiệt của thép không gỉ SUS 304 là 16,2 W/m.°K Nhiệt trở trung bình của lớp bẩn trong ống khi sử dụng nước sạch là 5000 1 m².°K/W.
Mật độ nhiệt pha hơi cung cấp là:
Nhiệt độ tường phía nước là: độ C Mật độ nhiệt nước nhận được là:
3.3.3.4 Diện tích bề mặt truyền nhiệt (ngưng tụ)
Bề mặt truyền nhiệt cần thiết để ngưng tụ lượng hơi của quá trình chưng cất là:
3.3.4 Diện tích bề mặt truyền nhiệt trong giai đoạn làm lạnh
Sau khi hỗn hợp tinh dầu và nước ngưng tụ thành dạng lỏng, cần làm lạnh xuống nhiệt độ tối ưu để thuận tiện cho quá trình phân ly Nhiệt độ lý tưởng để làm lạnh hỗn hợp dịch ngưng là tC = 35°C, nhằm tách a-zingiberene khỏi nước sau này.
Chọn kiểu truyền nhiệt ngược chiều, nên: °C
Nhiệt độ trung bình của nước
Nhiệt độ trung bình của tinh dầu
3.3.4.1 Hệ số cấp nhiệt của nước a’ N
Ta có các thông số giống y hệt như phần tính ngưng tụ
Chỉ khác cách tính về hệ số cấp nhiệt; α N ' ¿ Nu λ
3.3.4.2 Hệ số cấp nhiệt của nước a’ R
Ta có các thông số giống y hệt như phần tính ngưng tụ
Ta tính nhiệt dung riêng của hỗ hợp:
3.3.4.3 Nhiệt tải qua thành ống
Phần này thông số cũng giống như phần ngưng tụ
3.3.4.4 Diện tích bề mặt truyền nhiệt lạnh
Tổng số bề mặt làm lạnh sẽ là:
F = F1 + nF2 (m 2 ) n=2 theo thực nghiệm đối với ống chùm
= 2,46 (m 2 ) Đường kính trung bình của ống truyền nhiệt là: d tb = 1
Số ống truyền nhiệt là: n = 2 , 46 π d tb l = 2 , 46
Theo quy chuẩn ta chọn số ống truyền nhiệt là 19 ống, số ống trên đường xuyên tâm là
Bước ống là t = 1,5.dn = 1,5 0,029 = 0,0435 m Đường kính trong của thiết bị là D = t.(b-1)+4.d = 0,0435.(5-1)+4.0,029 = 0,29 m Quy chuẩn ta chọn đường kính trong thiết bị là 0,3 m
Nhiệt độ trung bình nước dùng trong cả 2 quá trình là: 0,5.(25+45) = 35 độ C
Tại 35 độ C nhiệt dung riêng của nước là 4178,43 J/kg.đô và khối lượng riêng là 992 kg/m 3
Lượng nước làm lạnh cần dùng là là:
Vận tốc thực tế của nước là: w tt = 1,0656
Ta có vận tốc nước giả thiết là 0,4 m/s số ngăn cần chia là: 0,4/0,115 = 3,471 ngăn
Ta chọn số ngăn trong thiết bị là 4 ngăn.
3.3.5 Tính dày cho thiết bị ngưng tụ
Theo tính toán thiết bị, thiết bị thuộc loại vỏ mỏng chịu áp suất trong, do đó chiều dày của thiết bị được xác định theo công thức 23a.182 trong sổ tay hóa công tập 2, với công thức tính là \$\delta v = P \times D\$.
- P: áp suất bên trong thiết bị.
- D: đường kính trong của vỏ, D = 300 mm
- [ σ k ] : ứng suất kéo cho phép của thép không gỉ (SUS 304)
- 𝜑: hệ số bền của thành hình trụ theo phương dọc
- C: Hệ số bổ sung do ăn mòn, bào mòn và dung sai về chiều dày, mm. Áp suất trong thiết bị
- P m là áp suất môi trường, thiết bị làm việc ở áp suất thường ta lấy P m = 10 6 N / m 2
- P tt là áp suất thủy tĩnh trong thiết bị.
Khi tính toán độ bền, chúng ta cần xem xét điều kiện nguy hiểm nhất cho thiết bị Đối với thiết bị ngưng tụ hoạt động với hỗn hợp nước và tinh dầu, khối lượng riêng của nước lớn hơn tinh dầu, do đó, áp suất thủy tĩnh sẽ được tính toán khi thiết bị hoàn toàn ngập trong nước.
Với khối lượng riêng của nước là 992 kg/m 3 ta có
Vậy áp suất làm việc của thiết bị là:
P 5 + 19463 , 0319463 , 04 N / m 2 Giá trị hệ số hàn bền
Giá trị hệ số bền của mối hàn phụ thuộc vào dạng mối hàn và vật liệu chế tạo, trong đó vật liệu chính là thép tấm Inox 304 Kiểu hàn được sử dụng là hàn giáp mối một bên với tấm lót bao quanh, và phương pháp hàn là hàn tay bằng hồ quang điện.
Tra bảng XIII.8 sổ tay hóa công tập 2 trang 362 ta có:
Hệ số bổ sung C phụ thuộc vào độ ăn mòn, độ bào mòn và dung sai của chiều dày Đại lượng C được xác định theo công thức cụ thể.
C1 là giá trị bổ sung do ăn mòn, phụ thuộc vào điều kiện ăn mòn của môi trường và thời gian hoạt động của thiết bị Đối với vật liệu bền như Inox 304, ta tính toán mức độ ăn mòn là 0,05 mm mỗi năm trong thời gian 20 năm, dẫn đến C1 = 0,05 x 20 = 1 mm.
C2 là yếu tố cần xem xét khi nguyên liệu chứa các hạt rắn chuyển động với tốc độ lớn trong thiết bị Tuy nhiên, trong hầu hết các trường hợp tính toán thiết bị hóa chất, C2 có thể được bỏ qua với giá trị C2 = 0.
C3 là giá trị bổ sung do dung sai của chiều dày, phụ thuộc vào độ dày của tấm vật liệu Đối với vật liệu Inox 304 có chiều dày từ 3-5mm, giá trị C3 được xác định là 1,5 mm (theo bảng XIII.9, Sổ tay hóa công tập II).
Suy ra, ứng suất cho phép của thép được xác định theo công thức XIII.1 và bảng XIII.3, với tổng ứng suất C = C1 + C2 + C3 = 1 + 1,5 = 2,5 (mm) Thiết bị thuộc nhóm 2 loại II, như được trình bày trong bảng XIII.2 Ứng suất cho phép giới hạn chảy được tính theo công thức XIII.2 và bảng XIII.3 trong sổ tay hóa công tập 2.
Ta lấy giá trị bé hơn trong hai kết quả vừa tính được của ứng suất để tính toán tiếp:
Chiều dày vỏ thiết bị: δ v = D t P
2 [ σ k ] φ − P + C= 2.146 , 67.10 0 , 3.1019463 6 0 , 9 − 1019463 , 04 , 04 + 2 , 5=2 ,5 (mm) Để đảm bảo độ bền cơ học cũng như đồng bộ thiết kế của thiết bị ta chọn độ dày vỏ ngoài thiết bị δ v = 3 mm
Chọn bích nối thân thiết bị
Với đường kính trong thiết bị là 300 mm, áp suất làm việc là áp suất thường 10 6 N/m 2 ,
Sử dụng bích liền có cổ giúp đảm bảo độ bền và tính ổn định cho hệ thống Theo bảng XIII.26 trang 409 trong sổ tay quá trình thiết bị 2, kích thước bích được xác định dựa trên áp suất và đường kính trong.
Kích thước ống nối Bu lông
Chọn nắp thiết bị ngưng tụ
Ta chọn nắp elip có gờ với đường kính trong là 300 mm Tra bảng XIII.13 trang
387 ta được kích thước đáy và nắp:
3.3.7 Khối lượng thiết bị ngưng tụ
Thiết bị có đường kính trong là 300 mm, đường kính ngoài là 306 mm, chiều cao thân thiết bị là 2 m, vật liệu là INOX 304 có khối lượng riêng là
Khối lượng vật liệu làm thân:
3.3.8 Khối lượng ống truyền nhiệt Độ dài ống là 2 m
Vậy tổng khối lượng ống truyền nhiệt là:
Bích có đường kính trong là 300 mm đường kính ngoài là 440 mm, chiều dày bích là 26 mm, số lượng bích là 2 Khối lượng bích là:
3.3.9 Khối lượng mực nước trong thiết bị
Tính kích thước các ống nối
3.4.1 Kích thước trong của ống dẫn nước vào, ra thiết bị ngưng tụ
Vận tốc nước đi vào trong thiết bị là v = 4,5 m/s Từ phương trình lưu lượng ta tính được đường kính trong của ống dẫn nước
Ta lấy đường kính trong của ống dẫn nước làm mát vào và nước ra là d 1 n =d 2 n mm Tra trang 410 Sổ tay QT&TB Công nghệ hoá chất - Tập 2.
Dy= 20 mm, Dn = 25 mm, D 5 mm, Db = 75 mm, D1 = 58 mm, bu lông M12, 4 cái, h mm
3.4.2 Ống dẫn hơi tinh dầu
Chọn vận tốc hơi vào thiết bị là vh1= 10 m/s với lưu lượng Gh1 = 0,03562 kg / s
Khối lượng riêng của hỗn hợp hơi với tỉ lệ khối lượng 0,016 tinh dầu và 0,984 nước tại
100 độ C là: ρ= [M ¿¿ citral x citral +( 1−x citral ) M nước ].273
22 , 4 × ( 273+100 ) =0,658 kg / m 3 ¿ Lưu lượng hơi vào trong thiết bị là:
0,658 =0,0541 m 3 / s Đường kính trong của đường hơi cồn vào là d h 1 = √ 4 π v G h h 2 = √ 4.0,0541 π 10 =0,07357 mm
Tra trang 413 Sổ tay QT&TB Công nghệ hoá chất - Tập 2.
Dt = 80 mm, Dn = 89 mm, D = 185 mm, Db = 150 mm, D1 = 128 mm, Bulong M16, 4 cái, h mm
3.4.3 Đường kính của ống dẫn hỗn hợp tinh dầu ra
Chọn vận tốc cồn ra là 0,25 m/s lưu lượng G = 0,03526 kg/s, ρ=9 98,059 (kg/m 3 )
Tra trang 410 Sổ tay QT&TB Công nghệ hoá chất - Tập 2.
Dy = 15 mm, Dn = 18 mm, D = 95 mm, Db = 65 mm, D1 = 45 mm, h mm, Bulong M12, 4 cái
3.4.4 Ống tháo khí không ngưng
Dt = 10 mm, D = 90 mm, Db = 60 mm, D1 = 40 mm, h = 12 mm, bulong M12: 4 cái
Thiết bị phân ly
Ở nhiệt độ 35 °C, khối lượng riêng của nước là 0,992 g/ml, trong khi khối lượng riêng của tinh dầu sả là 0,892 g/ml Sự khác biệt giữa khối lượng riêng của tinh dầu sả và nước không lớn, dẫn đến việc sử dụng thiết bị phân ly theo nguyên lý li tâm sẽ không đạt hiệu quả cao và có thể gây lãng phí.
Tinh dầu sả không tan trong nước mà chỉ hòa trộn nhờ các tác động vật lý Khi các tác động này không còn, tinh dầu sả sẽ tách ra và nổi lên trên bề mặt nước do khối lượng riêng của nó luôn nhỏ hơn nước ở cùng nhiệt độ.
Chúng ta sẽ sử dụng thiết bị phân ly tinh dầu nhẹ hơn nước để tách tinh dầu sả thô ra khỏi nước chưng, và thiết bị được chọn là hình hộp đứng (INOX-304).
Biết khối lượng riêng nước (992 kg/m 3 ), dầu (892 kg/m 3 ), mnước = 354,996kg, mdầu =5,7kg
Chiều cao thiết bị dự tính: h = 1,2 mét
Chiều cao của lớp nước có sẵn: h1 = 0,1 mét
Chiều cao của lớp nước vào: h2 = 0,65 mét
Chiều cao của lớp dầu: h3 = 0,0348 mét
Chiều cao không khí: h4 = 0,4152 mét
Chiều dài bên trong thiết bị: 0,742 mét
Chiều rộng bên trong thiết bị; 0,742 mét
Thể tích của phần nước có sẵn:
Thể tích của phần nước vào: