KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ======o0o====== PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG HỌC ĐỀ TÀI: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG ASEN TRONG BÙN THẢI Giáo viên hướng dẫn : Đào Thu Hà Sinh viên thực hiện :
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU
Tổng quan về đối tượng phân tích
II.1.1 Tổng quan về đối tượng
Khoản 1 điều 3 Nghị định 38/2015/NĐ-CP quy định: Bùn thải (chất thải rắn) là chất thải ở thể rắn hoặc sệt được thải ra từ sản xuất, kinh doanh, dịch vụ, sinh hoạt hoặc các hoạt động khác (Tổng cục Môi trường, 2013)
Bùn thải chứa nhiều thành phần độc hại như kim loại nặng, hợp chất hữu cơ, các chất dinh dưỡng đa lượng và vi lượng không cần thiết, cùng với vi sinh vật và trứng của các sinh vật ký sinh.
II.1.1.2 Phân loại, thành phần
1.1.2.1 Bùn thải công nghiệp
Bùn thải công nghiệp là chất thải phát sinh từ quá trình xử lý nước thải, thường chứa kim loại nặng như Cu, Cr, As, N, Cd và các chất thải nguy hại khác Việc xử lý loại bùn này rất phức tạp do sự hiện diện của các chất thải hữu cơ, vô cơ và hóa chất.
Bùn thải công nghiệp được phân loại thành hai loại chính:
Bùn thải công nghiệp nguy hại: Cần được thu gom và xử lý đúng cách để tránh gây ô nhiễm môi trường và ảnh hưởng đến sức khỏe cộng đồng
Bùn thải công nghiệp không nguy hại: Có thể được xử lý và tái sử dụng cho nhiều mục đích khác nhau mà không cần phải thải bỏ.
1.1.2.2 Bùn thải sinh hoạt
Bùn thải sinh hoạt chứa nhiều chất hữu cơ và thường đi kèm với hóa chất độc hại cùng thuốc tẩy rửa Loại bùn này được hình thành từ quá trình xử lý nước thải sinh hoạt tại các hộ gia đình và khu dân cư.
Bùn thải sinh hoạt chứa nhiều thành phần đa dạng, bao gồm chất thải thực phẩm, mỡ, dầu, cùng với hóa chất tẩy rửa và chất độc hại Việc xử lý loại bùn này cần quy trình chuyên biệt và công nghệ tiên tiến để đạt hiệu quả tối ưu và bảo vệ môi trường.
Quy trình xử lý bùn thải sinh hoạt phải được thực hiện một cách cẩn thận nhằm loại bỏ các chất ô nhiễm và giảm thiểu tác động tiêu cực đến môi trường Việc áp dụng các phương pháp hiệu quả trong xử lý bùn thải là rất cần thiết để bảo vệ sức khỏe cộng đồng và duy trì sự bền vững cho hệ sinh thái.
1.1.2.3 Bùn thải y tế
Bùn thải y tế có tính độc hại cao, chứa nhiều vi sinh vật, mầm bệnh, kháng sinh và hóa chất độc, gây nguy hiểm lớn cho sức khỏe con người và môi trường.
Bùn thải y tế cần được thu gom và xử lý riêng biệt để loại bỏ hoàn toàn các thành phần ô nhiễm, nhằm bảo vệ hệ sinh thái và sức khỏe cộng đồng Quy trình xử lý phải đảm bảo không gây ảnh hưởng tiêu cực khi bùn thải được thải ra môi trường Các phương pháp như khử trùng, đốt, và xử lý hóa học là cần thiết để quản lý hiệu quả bùn thải y tế, ngăn chặn sự phát tán của mầm bệnh và hóa chất độc hại.
Sản phẩm phụ từ quá trình xử lý bùn thải có thể mang lại giá trị quan trọng cho nhiều lĩnh vực nếu được xử lý và tái chế đúng cách.
- Ô nhiễm môi trường: Bùn thải chứa nhiều chất hữu cơ, vi sinh vật và các chất ô nhiễm khác, có thể gây ô nhiễm nguồn nước, đất và không khí
Quá trình phân hủy các chất hữu cơ trong bùn thải tạo ra mùi hôi thối, gây ảnh hưởng tiêu cực đến chất lượng cuộc sống của cộng đồng xung quanh.
- Tiềm ẩn nguy cơ về sức khỏe: Bùn thải có thể chứa các mầm bệnh, gây hại cho sức khỏe con người và động vật
- Sản xuất phân bón: Sau khi xử lý, bùn thải có thể được làm thành phân bón hữu cơ, cung cấp chất dinh dưỡng cho cây trồng
- Sản xuất vật liệu xây dựng: Bùn thải có thể được sử dụng để sản xuất gạch, ngói, vật liệu xây dựng nhẹ
- Sản xuất năng lượng: Bùn thải chứa một lượng năng lượng đáng kể, có thể được tận dụng để sản xuất khí sinh học, nhiệt năng
- Khôi phục đất: Bùn thải có thể được sử dụng để cải tạo đất, tăng cường độ phì nhiêu cho đất
- Sản xuất các sản phẩm khác: Bùn thải có thể được sử dụng để sản xuất các sản phẩm khác như giấy, nhựa sinh học
1.1.4.1 Ảnh hưởng đến môi trường
Bùn thải chứa nhiều chất hữu cơ, vi sinh vật và các chất ô nhiễm khác, khi được xả thải trực tiếp ra môi trường sẽ làm giảm hàm lượng oxy hòa tan trong nước, dẫn đến hiện tượng phú dưỡng.
Các chất độc hại trong bùn thải, bao gồm kim loại nặng như chì, cadimi và thủy ngân, có khả năng tích tụ trong sinh vật thủy sinh Sự tích tụ này ảnh hưởng đến chuỗi thức ăn và cuối cùng tác động tiêu cực đến sức khỏe con người.
Bùn thải chứa nhiều chất hữu cơ, và khi phân hủy, nó tiêu thụ một lượng lớn oxy trong đất, điều này ảnh hưởng nghiêm trọng đến sự sống của các sinh vật trong môi trường đất.
- Các chất độc hại trong bùn thải sẽ tích tụ trong đất, gây ô nhiễm đất và ảnh hưởng đến khả năng sinh trưởng của cây trồng
- Quá trình phân hủy bùn thải sinh ra các khí độc hại như methane, amoniac, gây ô nhiễm không khí và ảnh hưởng đến sức khỏe con người
- Quá trình đốt bùn thải cũng thải ra một lượng lớn khí thải độc hại, gây hiệu ứng nhà kính và làm tăng nhiệt độ trái đất.
1.1.4.2 Ảnh hưởng đến sức khỏe con người
Bùn thải chứa nhiều vi khuẩn, virus và ký sinh trùng có khả năng gây bệnh, lây truyền qua đường tiêu hóa, hô hấp hoặc tiếp xúc trực tiếp với da Những tác nhân này có thể dẫn đến các bệnh về đường tiêu hóa, hô hấp và da liễu.
- Ung thư: Các chất độc hại trong bùn thải như kim loại nặng có thể gây ra các bệnh ung thư
- Các bệnh mãn tính: Tiếp xúc lâu dài với bùn thải có thể gây ra các bệnh mãn tính như bệnh về gan, thận, thần kinh
II.1.1.5 Chỉ tiêu chất lượng
- Độ ẩm: Ảnh hưởng đến quá trình vận chuyển, xử lý và chi phí xử lý
- Hàm lượng chất rắn: Xác định lượng chất rắn trong bùn, ảnh hưởng đến quá trình khử nước
- Kích thước hạt: Ảnh hưởng đến quá trình lắng, lọc và các quá trình xử lý khác
- Tỷ trọng: Ảnh hưởng đến quá trình vận chuyển và lắng
- pH: Ảnh hưởng đến tính ăn mòn, khả năng hòa tan các chất độc hại và quá trình xử lý sinh học
- Các chất hữu cơ: BOD, COD, TOC phản ánh mức độ ô nhiễm hữu cơ, khả năng tiêu thụ oxy của nước
- Các chất vô cơ: Kim loại nặng (chì, cadimi, thủy ngân ), các anion (clorua, sunfat ) có thể gây độc cho môi trường và sức khỏe con người
- Các chất dinh dưỡng: Nitơ, photpho có thể gây phú dưỡng nguồn nước
- Tổng số vi sinh vật: Cho biết mức độ ô nhiễm vi sinh vật của bùn
- Các nhóm vi sinh vật đặc trưng: Vi khuẩn coliform, vi khuẩn gây bệnh giúp đánh giá nguy cơ gây bệnh
=> Việt Nam đã ban hành nhiều quy chuẩn kỹ thuật liên quan đến bùn thải, trong đó đáng chú ý là:
QCVN 50:2013/BTNMT: Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về ngưỡng nguy hại đối với bùn thải từ quá trình xử lý nước Quy chuẩn này quy định các giới hạn cho phép của các chất độc hại trong bùn thải
Bùn thải đang trở thành một vấn đề môi trường nghiêm trọng tại Việt Nam và nhiều quốc gia khác, do tốc độ đô thị hóa nhanh chóng và sự phát triển của các ngành công nghiệp Sự gia tăng lượng bùn thải đặt ra nhiều thách thức trong công tác quản lý và xử lý hiệu quả.
- Lượng bùn thải lớn: lượng bùn thải khổng lồ từ các nhà máy xử lý nước thải, các khu công nghiệp, các khu dân cư
- Xử lý chưa triệt để: Phần lớn bùn thải chưa được xử lý đúng cách, dẫn đến tình trạng ô nhiễm môi trường nghiêm trọng
- Thiếu cơ sở hạ tầng: Hệ thống thu gom, vận chuyển và xử lý bùn thải còn hạn chế, đặc biệt tại các vùng nông thôn
Ý thức của người dân về tác hại của bùn thải vẫn còn hạn chế, dẫn đến việc nhiều người chưa nhận thức đầy đủ về vấn đề này Hơn nữa, thói quen phân loại rác thải cũng chưa được hình thành trong cộng đồng.
II.1.2 Tổng quan về chỉ tiêu
II.1.2.1 Tính chất vật lí và các dạng thù hình
Asen, hay còn gọi là thạch tín, là một á kim màu xám kim loại, có tính giòn và tồn tại dưới dạng tinh thể Đây là một chất độc mạnh có khả năng gây ngộ độc nghiêm trọng.
Asen có một vài dạng thù hình, dạng kim loại và dạng không kim loại
Dạng xám (kim loại): Đây là dạng phổ biến nhất của Asen
- Màu sắc: Màu xám bạc, có ánh kim
- Cấu trúc: Tinh thể lớp, giống như graphit
- Tính chất: Dẫn điện kém, giòn, dễ vỡ
- Màu sắc: Màu vàng, có ánh kim
- Cấu trúc: Tinh thể phân tử, tương tự như photpho trắng
- Tính chất: Mềm, dễ bay hơi, kém bền
- Màu sắc: Màu đen, không có ánh kim
- Cấu trúc: Tinh thể vô định hình
- Tính chất: Ít được nghiên cứu
Các tính chất vật lý chung
- Trạng thái: Rắn ở điều kiện thường
- Khối lượng riêng: Tùy thuộc vào dạng thù hình
- Điểm nóng chảy: Thăng hoa ở 616°C, 1141°F, 889 o K
- Độ cứng: Khá mềm, dễ vỡ
- Hơi Asen có mùi tỏi rất độc
II.1.2.2 Tính chất hóa học
Asen là một nguyên tố đặc biệt, mang tính chất vừa của kim loại vừa của phi kim Về mặt lý tính, asen có đặc điểm tương tự như kim loại, nhưng về hóa tính, nó lại giống các phi kim Khi được đun nóng trong không khí, asen sẽ cháy và tạo ra As2O3, một hợp chất màu trắng.
As + 3O2 → As2O3 Ở dạng bột nhỏ As có thể bốc cháy trong khí clo tạo thành triclorua
Khi đun nóng As tương tác với Br, S, kim loại kiềm, kiềm thổ và một số kim loại khác tạo nên asenua
2As + 3M → M3As2 (đun nóng, M = Mg, Ca, Cu) 2As + M → MAs2 (đun nóng, M = Zn, Ca, Fe)
As + M → MAs (đun nóng, M = Al, Ga, In, La)
Asen không phản ứng với nước, axit loãng nhưng tan trong HNO3 đặc, cường thủy, kiềm, chất ôxi hóa điển hình
As + 3HClđ + HNO3đ → AsCl3 + NO↑ + H2O
Arsenic (As) là một á kim có tính độc hại cao, được phân loại là chất độc cần kiểm soát trong sinh học Nó có thể gây ra 19 loại bệnh, bao gồm ung thư da, phổi, bàng quang và ruột Triệu chứng nhiễm độc As bao gồm sậm màu da, tăng sừng hóa, và các vấn đề về sức khỏe như to chướng gan, tiểu đường, cao huyết áp, bệnh tim và các bệnh hô hấp As vô cơ độc hơn nhiều so với As hữu cơ, trong đó hợp chất As(III) có độc tính cao hơn As(V), nhưng As(V) có thể chuyển hóa thành As(III) trong cơ thể As(III) ức chế hoạt động của enzym bằng cách tác động vào nhóm -SH của chúng.
- Asen là một nguyên tố hoá học độc hại, gây ra nhiều vấn đề nghiêm trọng cho sức khoẻ con người và môi trường
+ Nhiều nguồn nước ngầm bị nhiễm Asen vượt quá tiêu chuẩn cho phép
+ Sử dụng nguồn nước nhiễm Asen trong thời gian dài có thể gây ra nhiều loại bệnh nghiêm trọng
+ Nguyên nhân ô nhiễm Asen có từ nhiều nguồ khác nhau như hoạt động sản xuất công nghiệp, khai thác khoáng sản, quá trình phong hoá,…
- Thực trạng trên thế giới:
+ Là vấn đề môi trường toàn cầu, ảnh hưởng đến nhiều quốc gia
+ Nam Á, Đông Nam Á, Bắc Mỹ và một số khu vực ở Châu Âu là những nơi có mức độ ô nhiễm Asen cao
II.2 Tổng quan về phương pháp phân tích
II.2.1 Tổng quan về phương pháp phân tích
II.2.1.1 Asen bằng phương pháp so màu với thuốc thử bạc dietylthiocacbamat
2.1.1.1 Nguyên tắc
Sử dụng hydro mới sinh để chuyển hóa muối asen thành khí asin (AsH3) Khí asin sau đó được dẫn qua ống chứa bông thủy tinh hoặc giấy lọc tẩm chì axetat, trước khi đi vào ống hấp thụ có chứa bạc dietylthiocacbamat hòa tan trong piridin.
Trong ống hấp phụ asen phản ứng được với muối bạc tạo thành một phức tan màu đỏ, thích hợp để so màu
Cường độ màu tỉ lệ với hàm lượng asen có trong bùn thải.
2.1.1.2 Cách tiến hành
- Pha loãng mẫu bằng dd axit hoặc dd kiểm
Bước 3: Tiến hành xác định
Cho hỗn hợp muối asen và hóa chất vào bình sinh khí, để yên trong 15 phút Sau đó, cho 5ml dung dịch bạc dietyldithiocacbamat pha trong pyridin vào ống hấp phụ, và đặt một miếng giấy tẩm chì axetat giữa hai bình Kết nối các ống giữa hai bình lại với nhau Tiếp theo, cho 5g kẽm hạt (không chứa asen) vào bình sinh khí và đậy kín Để phản ứng sinh khí hidro diễn ra trong 30 phút.
Bước 4: Đo quang ở bước sóng là 540 - 560 nm.
2.1.1.3.1 Ưu điểm
Phương pháp này có độ nhạy cao, cho phép phát hiện lượng asen rất nhỏ trong các mẫu Điều này làm cho nó trở thành lựa chọn lý tưởng cho các phân tích yêu cầu độ chính xác cao, đặc biệt là trong lĩnh vực phân tích nước, thực phẩm và các mẫu môi trường.
Quy trình thực hiện đơn giản và dễ dàng, không cần thiết bị phức tạp, rất phù hợp cho các phòng thí nghiệm có điều kiện hạn chế.
Phương pháp này có chi phí thấp nhờ vào việc sử dụng các hóa chất như bạc dietylthiocacbamat, rẻ hơn so với nhiều phương pháp phân tích khác như quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) hay quang phổ phát xạ plasma (ICP-OES).
- Thời gian phân tích nhanh: Phương pháp này có thể thực hiện nhanh chóng, tiết kiệm thời gian cho các phân tích mẫu
Phương pháp này có thể áp dụng cho nhiều loại mẫu khác nhau, bao gồm nước, đất, thực phẩm và mẫu sinh học, mang lại sự linh hoạt trong các lĩnh vực nghiên cứu và phân tích.
2.1.1.3.2 Nhược điểm
Phương pháp phát hiện asen tổng thể chỉ cho phép nhận diện asen mà không phân biệt giữa các dạng khác nhau như asen vô cơ và hữu cơ Điều này có thể ảnh hưởng đến kết quả phân tích, đặc biệt khi cần xác định chi tiết các dạng asen cụ thể.
Các ion kim loại như bạc, đồng và sắt có thể gây can thiệp trong phản ứng, ảnh hưởng đến độ chính xác của kết quả Sự tương tác của các ion này với thuốc thử bạc dietylthiocacbamat có thể dẫn đến sai lệch trong kết quả phân tích.
Trong việc phân tích các mẫu phức tạp như mẫu sinh học hoặc mẫu đất chứa nhiều chất hữu cơ, việc kiểm soát chất lượng trở nên khó khăn do sự hiện diện của các hợp chất khác Điều này có thể dẫn đến việc giảm độ chính xác của kết quả phân tích.
Để đảm bảo kết quả phân tích chính xác, việc chuẩn bị mẫu là rất quan trọng Mẫu cần được xử lý kỹ lưỡng, bao gồm loại bỏ các chất can thiệp và điều chỉnh pH trước khi tiến hành phân tích.
Phương pháp so màu không thích hợp cho việc phân tích asen ở nồng độ cao, do các phức màu tạo thành có thể quá đậm, gây khó khăn trong việc đo chính xác.
II.2.1.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kĩ thuật không ngọn lửa (GF-AAS)
2.1.2.1 Nguyên tắc
Mẫu đã được xử lý sẽ được đưa vào lò graphit nhiệt độ cao, nơi kim loại Asen được giải phóng và kích thích để sẵn sàng hấp thụ ánh sáng đặc trưng Khi chiếu chùm tia sáng đặc trưng vào mẫu, Asen hấp thụ ánh sáng và chuyển đổi cường độ quang thành tín hiệu điện Tín hiệu này sau đó được gửi vào máy tính, hiển thị các thông số và kết quả.
2.1.2.2 Cách tiến hành
Xử lý mẫu với dd axit hoặc dd kiềm
Bước 2: Tạo dung dịch chuẩn
Việc hiệu chuẩn được thực hiện bằng cỏch sử dụng dung dịch chuẩn chứa 5-100 àg/l arsen
Để xác định arsen, các mẫu có trọng lượng từ 10-200 mg được cân vào cốc nhựa, sau đó thêm 50 ml dung dịch axit hydrofluoric đậm đặc 0,4% (v/v) và khuấy bằng máy khuấy từ tính.
15 phút, rồi thêm 0,5 g natri bicarbonate Sau khi tiếp tục khuấy, các mẫu được lấy một lượng nhỏ (10 àl) và tiờm vào furnace graphit
Bước 4: Đo độ hấp thụ quang tại là 193,7 nm
2.1.2.3.1 Ưu điểm
- Độ nhạy cao: GF-AAS có độ nhạy rất cao, có thể phát hiện các kim loại nặng (như asen) ở nồng độ rất thấp (ppb hoặc thậm chí ppt)
- Phân tích mẫu nhỏ: Phương pháp này yêu cầu rất ít mẫu (thường chỉ cần 10-200 mg), phù hợp khi lượng mẫu có hạn hoặc khó thu thập
Kỹ thuật này loại bỏ việc sử dụng ngọn lửa, từ đó giảm thiểu các yếu tố nhiễu như khí nền và quá trình oxi hóa.
GF-AAS là phương pháp phân tích chính xác và tin cậy cho các nguyên tố kim loại trong môi trường phức tạp, giúp giảm thiểu sự can thiệp từ các thành phần khác trong mẫu.
Phương pháp này có ứng dụng rộng rãi trong việc phân tích nhiều loại mẫu khác nhau, bao gồm đất, nước, trầm tích, thực phẩm và dược phẩm.
2.1.2.3.2 Nhược điểm
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử với furnace graphit có chi phí đầu tư cao và yêu cầu mức bảo trì cũng như vận hành lớn Ngoài ra, các hóa chất như axit hydrofluoric và dung dịch chuẩn cũng góp phần làm tăng chi phí.
Phương pháp này yêu cầu kỹ thuật cao, đòi hỏi người thực hiện phải có tay nghề vững trong việc chuẩn bị mẫu, hiệu chuẩn máy móc và vận hành thiết bị.
Quá trình phân tích mẫu trong furnace graphit yêu cầu nung và đo lường từng mẫu riêng biệt, dẫn đến thời gian phân tích kéo dài hơn so với các phương pháp khác.
Matrix effect có thể ảnh hưởng đến độ chính xác của GF-AAS, mặc dù phương pháp này có độ nhạy cao Nếu mẫu không được chuẩn bị kỹ lưỡng, các thành phần khác trong mẫu có thể gây sai lệch kết quả Do đó, việc áp dụng các biện pháp xử lý thích hợp là rất cần thiết để đảm bảo tính chính xác của phân tích.
Việc xử lý mẫu bằng axit hydrofluoric đậm đặc tiềm ẩn nhiều nguy cơ nguy hiểm, do đó yêu cầu các biện pháp an toàn nghiêm ngặt Điều này bao gồm việc sử dụng thiết bị bảo hộ cá nhân và tủ hút để đảm bảo an toàn cho người thực hiện.
2.1.3.1 Nguyên tắc
Phương pháp dựa trên đo hấp thụ nguyên tử asen được sinh ra do phân huỷ nhiệt asen (III) hydrua
Trong phương pháp này, chỉ có As (III) được chuyển đổi định lượng thành hydrua Để đảm bảo độ chính xác trong quá trình xác định, tất cả các trạng thái oxy hóa khác cần được chuyển về As (III) trước khi tiến hành phân tích.
As (III) được khử thành khí asen hidrua AsH3 bằng natri tetrahydroborat trong môi trường axit clohydric Độ hấp thụ được đo ở bước sóng 193,7 nm.
2.1.3.2 Cách tiến hành
Bước 1: Chuẩn bị mẫu trắng
Bước 2: Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn
- Chuẩn bị ít nhất 5 dung dịch hiệu chuẩn từ dung dịch asen tiêu chuẩn 2 (4.9) và có nồng độ tương ứng với khoảng dự kiến làm việc
- Xử lý các dung dịch hiệu chuẩn giống như mẫu nước
Hầu hết các hợp chất hữu cơ liên kết với asen có thể được phân hủy bằng phương pháp phá mẫu Nếu xác định trước rằng mẫu không chứa các hợp chất này, quy trình phá mẫu có thể được bỏ qua và tiếp tục với các bước tiếp theo.
- Lấy 50 ml mẫu (xem điều 6) vào bình cầu đáy tròn (hình 1)
- Làm việc trong tủ hút tránh bị dung dịch H2SO4 gây ảnh hưởng
- Phân hủy mẫu đến khi mẫu không màu không đục thì dừng lại
2) Khử As (V) đến As (III)
Thêm các chất xác định vào bình và đun nóng nhẹ ở 50 oC trong 15 phút Sau đó, để nguội dung dịch và chuyển toàn bộ vào bình định mức 100 ml, cuối cùng thêm nước đến vạch.
Bước 4: Hiệu chuẩn và xác định
2.1.3.3.1 Ưu điểm
Kỹ thuật hydrua mang lại độ nhạy cao, cho phép phát hiện asen ở mức rất thấp (microgam/lít hoặc nanogram/lít), đáp ứng tốt các yêu cầu kiểm tra an toàn.
Phương pháp chọn lọc tốt cho phép phân tích chính xác asen mà không bị ảnh hưởng bởi các nguyên tố khác, nhờ vào khả năng tạo ra hydrua chỉ từ asen, từ đó nâng cao độ chọn lọc trong quá trình phân tích.
AAS kết hợp với hydrua mang lại khả năng phân tích nhanh chóng và chính xác, cho phép xử lý nhiều mẫu trong thời gian ngắn mà không tốn quá nhiều thời gian.
Phương pháp này yêu cầu chỉ một lượng mẫu nhỏ, giúp tiết kiệm và giảm thiểu nguy cơ mất mát chất cần phân tích.
Phương pháp này có thể được áp dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực, bao gồm kiểm tra nước uống, thực phẩm, môi trường và các sản phẩm dược phẩm.
2.1.3.3.2 Nhược điểm
Để áp dụng phương pháp hydrua, việc chuẩn bị mẫu là rất quan trọng và thường yêu cầu các bước phức tạp, bao gồm việc tạo hydrua và sử dụng hóa chất bổ sung Các quy trình xử lý mẫu cần được thực hiện một cách cẩn thận để đảm bảo kết quả chính xác.
Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử và hệ thống hydrua, mặc dù mang lại độ chính xác cao, nhưng có chi phí đầu tư lớn và yêu cầu bảo trì định kỳ.
Khả năng phân tích các dạng hóa học của asen, bao gồm asen vô cơ và hữu cơ, gặp khó khăn do phương pháp hydrua Nhiều dạng hóa học của asen không dễ dàng chuyển hóa thành hydrua, làm cho việc phân tích trở nên phức tạp hơn.
Để đảm bảo kết quả chính xác, thiết bị cần được sử dụng trong môi trường ổn định, không bị ảnh hưởng bởi các yếu tố bên ngoài như nhiệt độ và độ ẩm Yêu cầu này có thể làm tăng độ phức tạp trong việc điều chỉnh và duy trì hệ thống.
Tạp chất trong mẫu, đặc biệt là các kim loại nặng, có thể gây ảnh hưởng tiêu cực đến quá trình tạo hydrua và làm sai lệch kết quả phân tích Do đó, việc xử lý các tạp chất này một cách cẩn thận trước khi tiến hành phân tích là vô cùng cần thiết.
II.2.1.4 Phương pháp quang phổ phát xạ plasma kết hợp cảm ứng ICP-OES
2.1.4.1 Nguyên tắc
Dựa trên sự khác biệt về năng lượng phát xạ, được xác định bởi bước sóng của nguyên tử hoặc ion trong trạng thái tự do, khi chúng nhận được năng lượng kích thích từ sóng radio.
Hệ thống ICP-OES sử dụng phương pháp nguyên tử hóa mẫu bằng chùm tia plasma Tại khu vực nguyên tử hóa, nhiệt độ có thể lên đến 10000 K
Khi nguyên tử hoặc ion của một nguyên tố hấp thụ năng lượng từ plasma, chúng sẽ chuyển từ trạng thái cơ bản sang trạng thái kích thích, nhưng trạng thái này chỉ kéo dài trong khoảng thời gian ngắn (10^-12 - 10^-8 giây) Sau đó, các ion hoặc nguyên tử phát ra bức xạ đặc trưng và trở về trạng thái cân bằng Những bức xạ này được thu thập trong dầu dò dưới dạng bước sóng riêng biệt, sau khi đi qua hệ thống lăng kính và bộ lọc đơn sắc Mỗi nguyên tố sẽ phát ra bức xạ với bước sóng đặc trưng khác nhau Cuối cùng, tín hiệu quang được chuyển đổi thành tín hiệu điện và xử lý bằng phần mềm máy tính.
2.1.4.2 Cách tiến hành
Cân chính xác 10 g mẫu bùn thải vào cốc thủy tinh 200 mL
Thêm 50-70 mL nước cất DI và khuấy từ trong khoảng 15 phút đến khi bùn phân bố đều trong cốc
Chuyển hỗn hợp trong cốc thủy tinh vào bình định mức 200 mL và định mức tới vạch bằng nước DI
Chuyển dung dịch vào bình chiết 1 L đã được tráng bằng metyl clorua hai lần và sấy khô Sử dụng 10 mL metyl clorua để tráng bình định mức và cho vào bình chiết Lặp lại quy trình này một lần nữa.
Cho tiếp 10 mL dung dịch NaCl bão hòa vào bình chiết và 30 mL metylen clorua vào bình chiết, lắc trong 5 phút
Siêu âm bình chiết trong 5 phút rồi xả khí trong tủ hút Lặp lại thao tác 2 lần Sau đó, đợi khoảng 10 phút để phân lớp hoàn toàn
Loại bỏ pha nước giữ pha hữu cơ Lặp lại quá trình này 2-3 lần
Cô quay dịch chiết còn khoảng 0,5 mL và sử dụng 2 mL 2-propanol để tráng bình cầu hai lần, sau đó cho dịch qua cột C18 đã được hoạt hóa bằng 3 mL dung môi 2-propanol.
Rửa cột với 4mL cùng dung môi
Hứng toàn bộ dịch qua cột, thổi khô, định mức vial 1 mL bằng dung môi 2- propanol Điều kiện ICP – OES
Tốc độ bơm: 45 rpm (round per minute – vòng trên phút)
Công suất nguồn RF (nguồn phát bức xạ radio): 1100 W
Định hướng Torch: Axial (Asen)
Tốc độ hơi plasma: 12 L/phút
Tốc độ dòng hơi Argon: 0,6 L/phút hoặc 0,22 Mpa
Tốc độ hơi phụ trợ: 0,5 L/phút
Thời gian thổi mẫu: 45 giây
Chế độ buồng phun hơi (spray): xoáy
Thời gian chạy giữa các mẫu: 10 giây (bước sóng cao: 230-847 nm) và 25 giây (bước sóng thấp: 166-230 nm).
2.1.4.3 Ưu nhược điểm
Khu vực nguyên tử hóa mẫu có nhiệt độ cao lên đến 10,000 K mang lại lợi thế trong việc phân tích các nguyên tố chịu nhiệt cao với độ chính xác phù hợp, đồng thời giảm thiểu ảnh hưởng phức tạp từ nền mẫu.
Mật độ electron trong trường điện từ cao (1014-1016 cm-3), nguồn cung cấp năng lượng kích thích ổn định
Phân tích đồng thời nhiều nguyên tố (hơn 60 nguyên tố cùng một lúc) với độ chính xác cao
Sự cản nhiễu nền và sự cản nhiễu của các yếu tố hóa học thấp
Giới hạn phát hiện thấp (0,1 ppb) đối với hầu hết các nguyên tố
Khoảng tuyến tính rộng, độ đúng và độ chính xác cao
Phương pháp phân tích quang phổ phát xạ plasma kết hợp cảm ứng điện từ ICP-OES được lựa chọn nhờ vào khả năng xác định chính xác hàm lượng vết siêu nhỏ của chất cần phân tích Phương pháp này có độ ổn định cao, sai số nhỏ và khả năng định lượng nhiều nguyên tố cùng lúc, đồng thời hạn chế ảnh hưởng của chất nền.
II.2.2 Tổng quan về phương pháp phân tích đã lựa chọn
II.2.2.1 Phương pháp quang phổ phát xạ Plasma kết hợp cảm ứng ICP-OES
2.2.1.1 Cơ sở lý thuyết
Nguyên lý ICP-OES dựa trên các nguyên tử bị kích thích giải phóng ánh sáng ở bước sóng cụ thể khi chúng chuyển sang mức năng lượng thấp hơn
Khi electron trở về từ mức năng lượng cao hơn xuống mức năng lượng thấp hơn, thường là trạng thái cơ bản, nó phát ra ánh sáng với bước sóng cụ thể Bước sóng của ánh sáng phát ra được xác định bởi loại nguyên tử hoặc ion và mức năng lượng mà electron di chuyển giữa chúng.
Lượng ánh sáng phát ra ở mỗi bước sóng tỷ lệ thuận với số lượng nguyên tử hoặc ion tham gia vào quá trình chuyển đổi Định luật Beer Lambert mô tả mối quan hệ giữa cường độ ánh sáng và nồng độ của nguyên tố, cho thấy sự ảnh hưởng của nồng độ đến sự hấp thụ ánh sáng.
Hình II.1 Nguyên tắc hấp thụ nguyên tử phát xạ
2.2.1.2 Sơ đồ thiết bị
Hình II.2 Thiết bị quang phổ phát xạ plasma ICP-OES
Các thành phần chính của hệ thống ICP-OES:
- Buồng phun: Biến mẫu lỏng thành các giọt nhỏ
- Ống dẫn mẫu: Vận chuyển mẫu tới plasma
- Bơm nhu động: Điều khiển tốc độ dòng mẫu
- Cuộn cảm: Tạo ra từ trường tần số cao
- Khí Argon: Tạo ra plasma khi bị ion hóa bởi từ trường
- Ống dẫn khí trung tâm: Cung cấp khí Argon để duy trì plasma
- Ống dẫn khí bao quanh: Cung cấp khí làm mát
- Thấu kính: Tập trung ánh sáng phát ra từ plasma
- Lưới nhiễu xạ: Phân tách ánh sáng thành các thành phần bước sóng khác nhau
- Detector: Đo cường độ ánh sáng của mỗi thành phần bước sóng
5 Hệ thống điều khiển và xử lý dữ liệu:
- Máy tính: Điều khiển hệ thống, thu thập và xử lý dữ liệu
- Phần mềm: Hiển thị kết quả, tính toán nồng độ nguyên tố
Hình II.3 Sơ đồ hệ thống đo phổ phát xạ
2.2.1.3 Các yêu tố ảnh hưởng
Các điều kiện về máy đo phổ huỳnh quang bao gồm các thông số quan trọng như độ rộng khe đo, độ dài sóng tia sáng kích thích (Ex) và tia phát xạ huỳnh quang chọn để đo (Em) Thông số của cuvet chứa mẫu cũng cần được xem xét Tất cả các thông số này cần được nghiên cứu và tối ưu hóa cho từng nguyên tố phân tích trong mỗi loại mẫu, nhằm xây dựng quy trình đo phổ hiệu quả nhất và loại trừ các ảnh hưởng tiêu cực có thể xảy ra.
Các ảnh hưởng về phổ
Trong hỗn hợp chất mẫu, có thể xuất hiện các chất hoặc nguyên tố có phổ phát xạ huỳnh quang gần nhau, dẫn đến hiện tượng chen lấn, đặc biệt khi nồng độ chất phân tích thấp và nồng độ chất nền cao Điều này có thể làm cho các vạch phổ của chất nền che khuất vạch phát xạ huỳnh quang của chất phân tích Do đó, cần quét phổ phát xạ huỳnh quang để xác định sự chen lấn và tìm biện pháp loại trừ các chất gây ảnh hưởng Nếu không thể loại bỏ chúng, có thể đo các vạch phổ huỳnh quang khác, mặc dù có thể nhạy kém hơn, nhưng giúp loại bỏ ảnh hưởng của chen lấn Hiện tượng chen lấn chủ yếu do chất nền hoặc nguyên tố thứ ba có nồng độ cao hơn chất phân tích Khi nồng độ lớn, vạch phổ của chúng sẽ trải rộng và che khuất vạch phân tích Tuy nhiên, với các máy đo phổ huỳnh quang có độ phân giải cao và khe đo hẹp, chúng ta vẫn cần phải loại trừ hiện tượng chen lấn này.
Các yếu tố vật lý
Độ nhớt không đồng nhất của dung dịch mẫu phân tích và mẫu chuẩn ảnh hưởng đến quá trình dẫn mẫu vào buồng tạo sol khí, đặc biệt khi đo phổ ở dạng dung dịch Hơn nữa, thành phần nền không đồng nhất của các mẫu phân tích và mẫu chuẩn định lượng cũng tác động đến sự hóa hơi, nguyên tử hóa mẫu, cũng như sự kích thích huỳnh quang và môi trường phát phổ huỳnh quang của chất phân tích.
Các yếu tố hóa học
Mặc dù yếu tố này thường ít ảnh hưởng, nhưng không có nghĩa là sẽ không có trường hợp nào xảy ra Thực tế, có những tình huống khá phức tạp khi yếu tố này xuất hiện, và nguyên nhân của sự ảnh hưởng này có thể đến từ các yếu tố sau đây.
Cấu trúc của vật mẫu có ảnh hưởng lớn từ dạng và trạng thái liên kết hóa học của các nguyên tố trong mẫu Trạng thái liên kết này quyết định đến quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa của mẫu Do đó, để đảm bảo độ chính xác trong phân tích, mẫu chuẩn và mẫu phân tích cần phải đồng nhất và có cùng trạng thái liên kết hóa lý.
Chất nền của mẫu phân tích có ảnh hưởng đáng kể đến cường độ phát xạ huỳnh quang Một số chất nền có thể tăng cường cường độ phát xạ, trong khi những chất khác lại làm giảm hoặc thậm chí ngăn chặn hoàn toàn sự phát xạ huỳnh quang của chất phân tích.
Axit và kiềm có ảnh hưởng đáng kể đến môi trường và nồng độ trong dung dịch đo phổ, điều này rất quan trọng cho việc đo phổ huỳnh quang của mẫu dung dịch Yếu tố này ảnh hưởng đến quá trình dẫn mẫu, hóa hơi và nguyên tử hóa chất phân tích, tạo ra các đám hơi của nguyên tử tự do cần thiết cho phổ huỳnh quang nguyên tử.
Ảnh hưởng của các nguyên tố khác, bao gồm cation và anion có trong mẫu, được gọi là ảnh hưởng của nguyên tố thứ ba Những yếu tố này có thể tác động đến kết quả phân tích và tính chất của mẫu, do đó cần được xem xét kỹ lưỡng trong quá trình nghiên cứu.
2.2.1.4 Các phương pháp định lượng
Để phân tích có rất nhiều phương pháp Trong các phương pháp đó, phương pháp sử dụng trong tiểu luận này là phương pháp đường chuẩn
Nguyên tắc của phương pháp phân tích định lượng dựa vào mối quan hệ giữa cường độ chùm sáng phổ huỳnh quang (Ipq) và nồng độ của chất phân tích (Cx) trong mẫu, được thể hiện qua một biểu thức cụ thể.
Để tiến hành phân tích, cần chuẩn bị dãy mẫu chuẩn trong điều kiện thích hợp và các mẫu phân tích tương ứng Chọn các điều kiện tối ưu cho quá trình kích thích phổ của chất phân tích, sau đó đo phổ huỳnh quang cho tất cả các mẫu Cuối cùng, sau khi đo cường độ Ipq, chúng ta sẽ thu được các giá trị Ipq cho chất phân tích từ mẫu chuẩn và mẫu phân tích tương ứng.
Dãy chuẩn Mẫu phân tích
Nồng độ C 0 C 1 C 2 C 3 C 4 C 5 C x1 C x2 Điều kiện Như nhau Đo I pq 0 I 1 I 2 I 3 I 4 I 5 I x1 I x2
Dựa trên các cặp giá trị tương ứng của các mẫu chuẩn, chúng ta xây dựng đường chuẩn trong hệ tọa độ I-C, đây là đường chuẩn cho phép phân tích Từ các giá trị Ix1, Ix2, …, chúng ta xác định các nồng độ Cx1, Cx2,… dựa vào đường chuẩn đã được thiết lập.
*ưu điểm: Thích hợp cho quá trình xác định một loạt các mẫu của cùng một chất Tiện lợi cho phân tích sản xuất hàng loạt
Nhược điểm của việc phân tích mẫu có thành phần phức tạp là chúng ta chưa xác định chính xác, dẫn đến việc không thể chuẩn bị dãy mẫu chuẩn phù hợp về cả thành phần vật lý và hóa học Điều này gây ra sai số lớn do sự không đồng nhất trong thành phần của mẫu phân tích.
Với những trường hợp này, chúng ta phải áp dụng một trong hai cách sau:
Để loại trừ ảnh hưởng của nền và các cấu tử lạ, ta có thể thay đổi nền của mẫu bằng cách pha chế thích hợp Cả mẫu phân tích và các mẫu chuẩn đều được pha trong nền đã được tổng hợp Phương pháp này rất phổ biến và hiệu quả, đặc biệt trong phân tích vi lượng các chất có thành phần hóa học và vật lý phức tạp.
Cách 2: Nếu cách 1 không thành công thì dùng phương pháp thêm chuẩn để loại trừ ảnh hưởng về thành phần của mẫu
II.2.2.2 Quy trình phân tích
2.2.2.1.1 Hóa chất
- Axit HCl, HNO3 (Merck hoặc tương đương)
- Nước cất 2 lần đã khử ion (Nước DI)
- NaBH4 (Merck hoặc tương đương)
2.2.2.1.2 Dụng cụ
- Thiết bị quang phổ phát xạ plasma ICP-OES
2.2.2.2 Xử lý mẫu
Cân khoảng 2 g mẫu bùn thải vào thiết bị chứa mẫu (ở đây sử dụng là cốc thủy tinh
Cho khoảng 15 mL hỗn hợp cường thủy vào cốc và ngâm trong 24 giờ Sau khi ngâm, đun nhẹ mẫu trên bếp điện đến khi còn khoảng 5 mL, sau đó thêm nước DI Lặp lại quá trình này cho đến khi không còn khói màu nâu và dung dịch chuyển sang màu vàng nhạt, trong suốt.
2.2.2.3.1 Chuẩn bị mẫu
Cân 10 g mẫu bùn thải vào cốc thủy tinh 200 mL, thêm 50-70 mL nước cất DI và khuấy trong 15 phút để bùn phân bố đều Chuyển hỗn hợp vào bình định mức 200 mL và định mức với nước DI Chuyển dung dịch vào bình chiết 1 L đã tráng metyl clorua, sử dụng 10 mL metyl clorua để tráng bình định mức và lặp lại một lần Tiếp theo, thêm 10 mL dung dịch NaCl bão hòa và 30 mL metylen clorua vào bình chiết, lắc trong 5 phút và siêu âm trong 5 phút, sau đó xả khí trong tủ hút Đợi khoảng 10 phút để phân lớp hoàn toàn, nếu có lớp nhũ thì khuấy hoặc lọc và loại bỏ pha nước, giữ pha hữu cơ Lặp lại quá trình này 2-3 lần, cô quay dịch chiết còn khoảng 0,5 mL, tráng bình cầu với 2 mL 2-propanol hai lần, rồi cho qua cột C18 đã hoạt hóa với 3 mL dung môi 2-propanol Rửa cột với 4 mL dung môi, hứng toàn bộ dịch qua cột, thổi khô và định mức vial 1 mL bằng dung môi 2-propanol.
2.2.2.3.2 Điều kiện phân tích
Tốc độ bơm: 45 rpm (round per minute – vòng trên phút)
Công suất nguồn RF (nguồn phát bức xạ radio): 1100 W
Định hướng Torch: Axial (Asen)
Tốc độ hơi plasma: 12 L/phút
Tốc độ dòng hơi Argon: 0,6 L/phút hoặc 0,22 Mpa
Tốc độ hơi phụ trợ: 0,5 L/phút
Thời gian thổi mẫu: 45 giây
Chế độ buồng phun hơi (spray): xoáy
Thời gian chạy giữa các mẫu: 10 giây (bước sóng cao: 230-847 nm) và 25 giây (bước sóng thấp: 166-230 nm).
2.2.2.3.3 Xây dựng đường chuẩn
Đường chuẩn gồm 4 điểm có nồng độ: 0,1; 0,3; 0,5 và 1 ppb Đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc giữa nồng độ chuẩn kim loại (trục x) và cường độ bức xạ (trục y)
Tiến hành pha dung dịch asen chuẩn:
Chuẩn bị hóa chất và dụng cụ cần thiết:
Để chuẩn bị dung dịch có nồng độ 10ppm, cân chính xác 0,001g muối 𝐴𝑠 𝑂 bằng cân phân tích, sau đó thêm axit 𝐻𝑁𝑂 hòa tan trong nước cất Tiếp theo, định mức dung dịch lên 100ml bằng nước cất.
Hút 0,01 ml dung dịch chuẩn 10ppm định mức lên 100ml ta được dung dịch có nồng độ 10 ppm = 0,1 ppb
Hút 0,03 ml dung dịch chuẩn 10ppm định mức 100ml ta được dung dịch có nồng độ 3.10 𝑝𝑝𝑚 = 0,3𝑝𝑝𝑏
Hút 0,05 ml dung dịch chuẩn 10ppm định mức 100ml ta được dung dịch có nồng độ 5.10 ppm = 0,5 ppb
Hút 0,1 dung dịch chuẩn 10ppm định mức 100ml ta được dung dịch có nồng độ 0,01 ppm= 1 ppb
Tiến hành đo độ hấp thụ quang xây dựng đường chuẩn, xác định độ hồi quy tuyến tính, phương trình đường chuẩn.
2.2.2.3.4 Tính toán kết quả
Hàm lượng kim loại trong mẫu được tính theo công thức sau:
C: Nồng độ kim loại trong mẫu (ppb)
C đo : Nồng độ kim loại tính từ đường chuẩn (ppb)
V dm : Thể tích định mức (mL)
m m : Khối lượng mẫu phân tích (g)
2.2.2.4.1 Xây dựng đường chuẩn
Đường chuẩn asen được xây dựng với 4 điểm chuẩn là 0,1; 0,3; 0,5 và 1 ppb Bảng II.1 trình bày giá trị xây dựng đường chuẩn cùng với cường độ tương ứng (I λ).
Từ số liệu trên ta có đường chuẩn sau:
Từ đồ thị đường chuẩn ta có được Phương trình đường chuẩn có dạng yU1,42x+6,6803 với hệ số tuyến tính R 2 =0,9998
Theo tiêu chuẩn AOAC, hệ số hồi quy tuyến tính R² nằm trong khoảng 0,995-1 Đường chuẩn asen có hệ số hồi quy R² = 0,9998, cho thấy đường chuẩn thỏa mãn điều kiện cho phép Phương trình đường chuẩn được xác định là y = 551,42x + 6,6803 với R² = 0,9998.
Hình2.4.đồ thị đường chuẩn asen Hình II.4 đường chuẩn asen
2.2.2.4.2 Độ lặp lại
Kết quả khảo sát độ lặp lại tại các nồng độ thêm chuẩn thấp, trung bình và cao được trình bày trong bảng II.2, với nồng độ thêm chuẩn 500ppb cho thấy độ lặp lại CIS.
6 1000 500 89483 214117 0,418 bảng II.3 Nồng độ thêm chuẩn 2000ppb lặp lai CIS
6 1000 2000 354952 216124 1,642 bảng II.4 Nồng độ thêm chuẩn 4000ppb lặp lai CIS
CIS: nồng độ nội chuẩn (ppb)
CS: nồng độ chuẩn (ppb)
A94, A99: lần lượt là cường độ mảnh ion m/z 94 và m/z 99 a Nhận xét
Tại nồng độ thấp (500 ppb = 0,5 ppm): độ lặp lại của phương pháp đối với asen là 2,226% < 11% theo quyết định 2002/657/EC (tại nồng độ 1 ppm, RSD < 11%)
Tại nồng độ trung bình (2000 ppb = 2 ppm): độ lặp lại của phương pháp đối với asen là 1,266% < 7,3% theo quyết định 2002/657/EC(tại nồng độ 10 ppm, RSD < 7,3%)
Tại nồng độ cao 4000 ppb (4 ppm), độ lặp lại của phương pháp xác định asen đạt 0,785%, thấp hơn mức 7,3% theo quyết định 2002/657/EC Kết luận cho thấy độ lặp lại của phương pháp nằm trong khoảng 0,785-2,226%, phù hợp với tiêu chuẩn quy định (THÁI, 2014)
2.2.2.4.3 Hiệu suất thu hồi
Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi tại các nồng độ thêm chuẩn được trình bày dưới đây (THÁI, 2014)
Nồng độ thêm chuẩn 500 ppb bảng II.5 Nồng độ thêm chuẩn 500 ppb lặp lại CĐM(ppb) Cđo (ppb) Ctb(ppb) H(%)
6 449,93 bảng II.6 Nồng độ thêm chuẩn 2000 ppb lặp lại CĐM(ppb) Cđo (ppb) Ctb(ppb) H(%)
6 1873,21 bảng II.7 Nồng độ thêm chuẩn 4000ppb lặp lại CĐM(ppb) Cđo (ppb) Ctb(ppb) H(%)
CĐM: nồng độ chuân lý thuyết (ppb)
Cđo: nồng độ chuẩn đo được (ppb)
H: hiệu suất thu hồi (%) a) Nhận xét
Tại nồng độ thấp 500 ppb (0,5 ppm), phương pháp thu hồi đạt hiệu suất 91,26%, nằm trong khoảng quy định 80-110% theo tiêu chuẩn của Hội đồng Châu Âu 2002/657/EC.
Tại nồng độ trung bình 2000 ppb (2 ppm), phương pháp đạt hiệu suất thu hồi 92,54%, nằm trong khoảng 80-110% theo quy định của hội đồng châu Âu 2002/657/EC.
Tại nồng độ cao 4000 ppb (4 ppm), phương pháp thu hồi đạt hiệu suất 92,44%, nằm trong khoảng cho phép 80-110% theo quy định của hội đồng châu Âu 2002/657/EC (THÁI, 2014) Kết luận cho thấy hiệu suất thu hồi của phương pháp là đáng tin cậy.
Hiệu suất thu hồi của phương pháp khoảng 91%, phù hợp với quyết định theo tiêu chuẩn 2002/657/EC (THÁI, 2014)
Kết quả khảo sát với 15 mẫu bùn thải cho thấy hàm lượng asen trong các mẫu bùn thải công nghiệp, được trình bày chi tiết trong bảng II.8.
(ppb) C c (ppb) cường độ phát quang (I)
Trong số 15 mẫu được kiểm tra, có 6 mẫu nhiễm asen, chiếm tỉ lệ 40% Mẫu 4 ghi nhận hàm lượng asen cao nhất với 0,2296 ppb Tuy nhiên, tất cả các mẫu đều nằm trong giới hạn an toàn và không vượt ngưỡng nguy hại theo quy định QCVN 50:2013/BTNMT.
KIẾN THỨC LĨNH HỘI VÀ BÀI HỌC KINH NGHIỆM
Kiến thức và kỹ năng học được thông qua thực hiện tiểu luận
- Asen: Tìm hiểu sâu hơn về tính chất hóa học, vật lý, các dạng tồn tại của asen trong môi trường, đặc biệt là trong bùn thải
- Bùn thải: Hiểu rõ về nguồn gốc, thành phần, tính chất của bùn thải, đặc biệt là các loại bùn thải công nghiệp và đô thị
- Ảnh hưởng của asen: Nắm vững các tác động của asen đến sức khỏe con người, môi trường, và các hệ sinh thái
Phân tích hàm lượng asen trong bùn thải là một quá trình quan trọng, bao gồm việc tìm hiểu các phương pháp phân tích khác nhau Mỗi phương pháp đều có những ưu và nhược điểm riêng, do đó việc lựa chọn phương pháp phù hợp cho từng trường hợp cụ thể là cần thiết để đảm bảo tính chính xác và hiệu quả trong việc đánh giá mức độ ô nhiễm asen.
- Quy chuẩn, tiêu chuẩn: Nghiên cứu các quy chuẩn, tiêu chuẩn về hàm lượng asen cho phép trong bùn thải tại Việt Nam và quốc tế
- Xử lý bùn thải: Tìm hiểu các công nghệ xử lý bùn thải nhằm giảm hàm lượng asen, đảm bảo an toàn môi trường
Trong nghiên cứu này, chúng tôi đã áp dụng nhiều phương pháp phân tích tiên tiến, bao gồm so màu với thuốc thử bạc dietylthiocacbamat, quang phổ hấp thụ nguyên tử không sử dụng ngọn lửa (GF-AAS), kỹ thuật hydrua hóa, và phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử sử dụng nguồn kích thích plasma (ICP-OES) Những phương pháp này cho phép xác định chính xác các thành phần trong mẫu phân tích.
Nhóm đã chọn phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử sử dụng nguồn kích thích plasma (ICP-OES) để thực hiện phân tích Bài viết trình bày cơ sở lý thuyết, sơ đồ thiết bị, các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả phân tích, cũng như quy trình thực hiện phân tích một cách chi tiết.
- Đã tìm hiểu, trình bày các bước xây dựng đường chuẩn theo phương pháp đã chọn và thu được phương trình đường chuẩn yU1.42x + 6.6803 với hệ số R² = 0.9998
Đã tiến hành phân tích mẫu bùn thải và trình bày kết quả, cho thấy hàm lượng asen trong các mẫu này không vượt quá ngưỡng nguy hại theo quy định QCVN 50:2013/BTNMT.
Bài học kinh nghiệm
- Khám phá và tìm tòi những phương pháp học tập mới, chủ động, sáng tạo
- Xây dựng kế hoạch làm bài tiểu luận cho từng thành viên trong nhóm
- Tìm kiếm và khai thác các nguồn tài liệu của bài tiểu luận đa dạng qua các nền tảng
- Xác định rõ vấn đề cần giải quyết, mục đích của bài tiểu luận
- Phân tích nội dung của bài
- Đánh giá ưu nhược điểm của từng phương pháp
- Lựa chọn và thực hiện giải pháp tối ưu
- Xây dựng các tiêu chí đánh giá bài làm
- Cùng kiểm tra và sửa lỗi của bài tiểu luận
- Đưa ra quyết định cuối cùng dựa trên các yếu tố khách quan và chủ quan
- Xây dựng kế hoạch thực hiện quyết định
- Đánh giá kết quả và điều chỉnh bài tiểu luận nếu cần
- Hiểu rõ nguyên nhân dẫn đến xung đột trong lúc làm việc nhóm
- Lắng nghe đóng góp ý kiến của các thành viên
- Góp ý kiến một cách rõ ràng và tôn trọng
- Đã tìm ra tiếng nói chung và giải pháp để có thể hoàn thành bài tiểu luận
