Bài 1 dụng cụ Đo lường sử dụng và hiệu chuẩn môn hóa phân tích

Đặt quả cân nhẹ nhàng lên, chờ tới khi cân ổn định thường thì có dấu mũi tên xuất hiện bên trái cân, thường số thứ 3 sau dấu phẩy sẽ nhảy liên tục vì tác động của môi trường ngoài, đó là

DỤNG CỤ ĐO LƯỜNG VÀ HIỆU CHUẨN

I Thực nghiệm và biện luận kết quả

1 Thí nghiệm 1: Thực hành cách cân trực tiếp và gián tiếp

 Tóm tắt thao tác:

- Cân trực tiếp: Nhấn nút Tare về 0.000g Đặt quả cân nhẹ nhàng lên, chờ tới khi

cân ổn định (thường thì có dấu mũi tên xuất hiện bên trái cân), thường số thứ 3 sau dấu phẩy sẽ nhảy liên tục vì tác động của môi trường ngoài, đó là chữ số không tin

- Cân gián tiếp loại 1: Trước khi cân đều phải Tare cân về 0.000g Đặt bì nhẹ nhàng

- Cân gián tiếp 2: Đặt bì nhẹ nhàng, Tare về 0.000g Sau đó cho quả cân lên, đọc kết

 Ghi chú:

- Loại cân: cân 3 số

- Nhãn hiệu cân:

BÁO CÁO THỰC TẬP HÓA PHÂN TÍCH 2 BÀI DỤNG CỤ ĐO LƯỜNG VÀ HIỆU CHUẨN

Thứ 6, ngày 29 / 04 / 2016

Nhóm

Cân trực tiếp:

Gián tiếp cách 1:

Gián tiếp cách 2:

 Xử lí kết quả đo:

m tb=m1+m2+…+m n

n

S n=√ ∑

i=1

n

(m i −m tb)2

n−1

 Nhận xét:

- Độ lệch chuẩn của các phép đo (trực tiếp và gián tiếp) nhỏ, cho thấy độ lặp lại các kết quả đo cao Trong đó độ lệch chuẩn của hai phép đo gián tiếp là giống nhau

Và đa số các giá trị độ lệch chuẩn của cách cân trực tiếp nhỏ hơn so với cách cân gián tiếp Chứng đỏ ở phép cân này độ lặp lại cao hơn Một số giá trị độ lệch chuẩn không theo quy tắc này có thể là do tác động từ môi trường ngoài và do thao tác người làm thí nghiệm

- Các giá trị độ lệch chuẩn nhỏ, cho thấy cân hoạt động tốt Sai số xảy ra có thể do yếu tố bên ngoài tác động: do gió, bụi, bệ đỡ cân bị rung, để hạn chế, chúng ta nên đặt cân trong môi trường hạn chế tối đa các yếu tố trên Kiên nhẫn đợi cân ổn định hơn rồi mới ghi giá trị

Trong phép đo trực tiếp, độ đúng tuyệt đối của phép đo nhỏ hơn so với cách cân gián tiếp Chứng tỏ cách cân trực tiếp thường cho kết quả gần với giá trị đúng hơn

2 Thí nghiệm 2: Kiểm tra độ ổn định của cân bằng phép cân gián tiếp cách 2

a) Mục đích

- Kiểm tra độ ổn định của cân 3 chữ số, nhãn hiệu Shimadzu BL-220H, khối lượng tối đa 220g, sai số hệ thống 0.001g

b) Phương pháp: Cân gián tiếp cách 2

- Đặt thuyền cân lên đĩa cân Chỉnh về 0.000g Đặt quả cân vào thuyền cân, ghi khối lượng Lặp lại với 3 quả cân 1g, 10g và 100g, mỗi quả 11 lần

- Chú ý loại bỏ tối đa các yếu tố bên ngoài (gió, rung động,…) để cho kết quả tốt nhất

c) Bảng số liệu

Quả cân 1

Độ lệch chuẩn (SD) 0.00089 0.00067 0.00090

Độ lệch chuẩn tương đối

Khoảng tin cậy 1.7E-05 1.3E-05 1.8E-05 Chú thích: Khoảng bất ổn tính theo chuẩn Student với độ tin cậy 95% theo công thức t0.95( S n

n−1) với t0.95=2.23

d) Nhận xét:

- Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) giảm khi khối lượng quả cân tăng lên

- Khi tăng số thí nghiệm, độ lệch chuẩn giảm đi khi cân mỗi quả cân Ta có thể nhận

xét phương pháp cân lặp cho kết quả có độ nhạy và độ chính xác cao hơn thí nghiệm 1

3 Thí nghiệm 3: Điều tra thống kê khối lượng các đồng tiền cùng loại

a) Mục đích

4.401-4.425 4.425-4.448 4.448-4.472 4.472-4.4964.496-4.5204.520-4.5434.543-4.567 4.567-4.591 4.591-4.615 4.615-4.6384.638-4.662

- Điều tra thống kê khối lượng thống kê các đồng tiền cùng loại

b) Phương pháp

- Cân 100 đồng tiền bằng phương pháp cân gián tiếp 2

- Đặt thuyền cân lên đĩa cân Chỉnh cân về 0.000 Đặt đồng tiền vào thuyền cân, ghi khối lượng Thực hiện tương tự cho 100 đồng tiền

- Loại cân: cân 3 chữ số, nhãn hiệu Shimadzu BL-220H, khối lượng tối đa 220g, sai số hệ thống 0.001g Chú ý loại bỏ tối đa các yếu tố bên ngoài (gió, rung động,…) để cho kết quả tốt nhất

BIỂU ĐỒ HISTOGRAM BIỂU DIỄN PHÂN PHỐI BỐ KHỐI LƯỢNG

CỦA ĐỒNG MỆNH GIÁ 500

Trung bình của 100 đồng tiền mệnh giá 500: 4.497 g

Khoảng tin cậy với độ tin cậy 95% là 0.0015

Báo cáo kết quả 4.497 ± 0.0015

Kết quả của nhóm bạn

3.053-3.068 3.068-3.083 3.083-3.098 3.098-3.112 3.112-3.127 3.127-3.142 3.142-3.157 3.157-3.172 3.172-3.187 3.187-3.202 3.202-3.216 0

5

10

15

20

25

Biểu đồ biểu diễn tần suất xuất hiện đồng tiền

theo khối lượng

Tần suất xuất hiện

Báo cáo kết quả 3.1436 ± 0.0058 (g)

a) Nhận xét

- Khối lượng của đồng tiền 500 theo công bố của nhà sản xuất: 4.5g

- Khối lượng trung bình tính được sai lệch không nhiều so với khối lượng công bố

- Khối lượng của các đồng tiền khác nhau do nhiều nguyên nhân, nhà sản xuất phát hành các đồng tiền có khối lượng không đồng đều, có khuyết tật, bị oxi hóa

- Đồng tiền 200đ có độ bất ổn cao hơn đồng mệnh giá Vậy chất lượng của đồng

500 tốt hơn đồng 200đ

4 Thí nghiệm 4: Hiệu chuẩn pipet bầu 10 mL (cân gián tiếp cách 2)

 Tóm tắt thao tác

- Lưu ý thao tác cân: khi đặt vật cân lên phải đặt ở giữa cân, đặt xuống nhẹ nhàng, chờ cân ổn định mới đọc giá trị đo được Bình chứa chất lỏng phải khô ráo Người làm phải mang găng tay để hạn chế mồ hôi có thể dính vào thành bình gây ra sai số

- Rửa pipet thật sạch: Nước chảy trên thành pipet tạo thành dòng và không đọng giọt

- Đặt bình có nắp vào cân, đóng nắp cân, Tare về 0.

- Dùng ống bóp cao su hút lượng nước qua vạch, từ từ cho nước chảy đến khi mặt khum của chất lỏng ngang với vạch của pipet bầu Lấy cốc ra khỏi cân, chuyển lượng nước này vào bình thủy tinh có nắp (Tránh bay hơi)

- Đặt cốc vào lại trong cân Khi cân ổn định, đọc giá trị

- Thực hiện thao tác trên 11 lần

 Ghi chú:

- Loại cân: Cân kĩ thuật 4 số

- Nhãn hiệu cân: Denver Instrument Company (AA-160)

(10.000±0.020) ml

 Xử lí kết quả:

- Kết quả khối lượng cân tham khảo bảng 4 phần phụ lục

- Phương pháp xử lí:

m tb=m1+m2+…+m11

11 =10.0426 g

S n=√ ∑

i=1

n

(m i −m tb)2

nhiệt độ từ 10-30 o C

V = 10.0426 g×1.0050 mL 1 g ≈10.072(mL)

- Khoảng bất ổn: ε0.95=t 0.95; f S n, x

√n = 2.23×0.0371√11 =0.025

- Độ chính xác: (1−ε m0.95

tb).100 %

 Kết luận:

 Nhận xét:

- Giá trị đo có độ chính xác và lặp lại khá cao

pipet 10.047 < v <10.097 Trong khi đó thể tích danh định của pipet là 10.000

± 0.020 (mL) Có thể thấy giá trị hiệu chỉnh của pipet nằm ngoài khoảng danh định trên

- Sai số lớn xảy ra: Do người làm không có kĩ thuật tốt, khi cầm có thể làm mồ hôi bám lên cốc cân làm khối lượng sai lệch nhiều; do sai số hệ thống của các thiết bị

đo, cân hoạt động không tốt Để hạn chế, chúng ta cần phải lấy chính xác thể tích

và cẩn thận trong quá trình đo

của dụng cụ Ở đây là 0.02 với pipet bầu 10.00ml Khoảng bất ổn được tính bao gồm sai số hệ thống và sai số ngẫu nhiên Do đó, dung sai càng lớn thì khoảng bất

ổn càng lớn

5 Thí nghiệm 5: Hiệu chuẩn bình định mức 100 mL

 Tóm tắt thao tác:

lượng mbì

bình (từ vạch mức trở lên) và bên ngoài Đậy nắp bình

đình mức Đậy nắp bình

 Xử lý kết quả:

- Kết quả khối lượng cân tham khảo bảng 5 phần phụ lục

trong giáo trình thực tập hóa phân tích 2

V i =m i ×1.0029(mL), với m i =m 2 i −m bì Kết hợp với chuẩn Student

o Nhà sản xuất:

 Nhận xét:

- Nhà sản xuất: 100.00 ± 0.10 mL độ chính xác: 99.90%

- Theo quy định chung, các nhà chế tạo đều tiến hành khắc độ vạch chia của dụng

- Dung sai trên bình định mức 100 mL: thể tích dung dịch lấy được đến đúng vạch mức dao động trong khoảng 99.90 mL đến 100.10 mL thì độ chính xác là 99.90%

- Trong quá trình sử dụng, để chính xác ta cần hiệu chỉnh bình định mức Sau khi hiệu chỉnh có thể thấy được khoảng bất ổn nhỏ hơn, đồng thời độ chính xác cũng tăng hơn so với trước khi hiệu chỉnh Khoảng bất ổn sau hiệu chỉnh không bị ảnh hưởng bởi dung sai của bình định mức ghi trên nhãn

- Nguyên nhân hiệu chỉnh:

o Nhà sản xuất có thể khắc sai vạch

o Trong quá trình sử dụng, dụng cụ có thể bị biến dạng so với lúc đầu

o Nhiệt độ tiến hành thí nghiệm khác với nhiệt độ sản xuất và nhiệt độ cố định khi khắc vạch chia

o Thể tích dung dịch đổ ra ngoài luôn nhỏ hơn thể tích ghi trên bình do một lượng chất lỏng còn dính trên thành bình chứa

.6 Thí nghiệm 6: Hiệu chuẩn buret 25 mL

 Tóm tắt thao tác:

- Xác định nhiệt độ nước cất đã cân bằng nhiệt với nhiệt độ phòng

- Chuẩn bị một cốc thủy tinh 100mL khô, sạch Đặt lên cân, chỉnh về 0.0000g

- Nạp nước cất vào cột buret đến vạch 0 (có thể nằm giữa khoảng 0 ~ 0.500 mL) Dùng giấy thấm lau nhẹ phần ngoài buret

- Hứng chính xác khoảng 5.000mL nước cất từ buret vào cốc Chạm nhẹ vòi xả vào

thành cốc để lấy hoàn toàn dung dịch còn bám trên vòi xả Đặt lên cân Ghi khối

lượng

 Xử lý kết quả:

- Tại nhiệt độ phòng 29oC có V thựctế i =m i × 1.0050(mL), tại nhiệt độ 20oC có

V thựctế i =m i × 1.0029(mL)

o V hiệu chỉnh =V thựctế i −V biểu kiến i

o Ví dụ:

Lần 1

nước chiếm thể tích 5,0250 mL suy ra 5,0872 g nước chiếm thể tích :

5.0872 g×5.0250 mL

- Thể tích hiệu chỉnh trung bình: V hiệu chỉnh=V hiệuchỉnh1 +V hiệuchỉnh23 +V hiệuchỉnh3

- Thể tích thực tế:

20oC 25.130 25.204 24.973

Thể tích hiệu chỉnh trung

- Nhà sản xuất:

ISOLAB Germany 25 0.05 DIN

A S

Ex + 30s

20oC

± 0.030 mL

- Ta có kết quả:

Vạch

(mL) V(mL)hiệu chỉnh1 V(mL)hiệu chỉnh2 V(mL)hiệu chỉnh3 V(mL)hiệu chỉnh 5.00

10.0

15.0

20.0

25.0

0.000 5.000 10.000 15.000 20.000 25.000 0.000

0.010 0.020 0.030 0.040 0.050 0.060 0.070 0.080 0.090 0.100

Đồ thị biểu diễn kết quả hiệu chỉnh buret

V (hiệu chỉnh) 1

V (hiệu chỉnh) 2

V (hiệu chỉnh) 3

Column delivered (mL)

 Nhận xét:

- Từ đồ thị biểu diễn kết quả hiệu chỉnh buret ta thấy:

o Thể tích hiệu chỉnh ở mỗi vạch là khác nhau, chứng tỏ khuyết tật tồn tại bất cứ chỗ nào trên dụng cụ

o Ở những vạch cao như 5.000 mL hay 10.000 mL thì độ chính xác cao hơn hẳn, xu hướng chung là độ chính xác càng giảm khi càng xuống các vạch sau cùng Tuy nhiên, từ đồ thị có thể thấy trong quá trình thực nghiệm, người làm thí nghiệm chưa

có tay nghề tốt làm cho độ ổn định của 3 lần hiệu chỉnh có sự sai lệch nhau rất nhiều

Xu hướng các lần hiệu chỉnh không tương đồng còn là do nguyên nhân của sai số ngẫu nhiên, và độ lặp thì nghiệm không tốt

II Phụ lục

1 Bảng 1: Bảng số liệu kết quả thí nghiệm 1.

Quả 2 12 0.9990.999 0.5010.502 1.4991.499 0.9990.999

2 Bảng 2: Bảng số liệu kết quả thí nghiệm 2

11 0.999 11 9.997 11 99.792

3 Bảng 3: Bảng số liệu kết quả thí nghiệm 3:

Khối lượng đồng xu (đồng 500VND)

4 Bảng 4: Bảng số liệu kết quả thí nghiệm 4

Bảng số liệu kết quả đo thí nghiệm 4:

T=302K

5 10.0854

5 Bảng 5: Bảng số liệu kết quả thí nghiệm 5:

mbì = 49.200g

Lần cân Khối lượng (g)

6 Bảng 6: Bảng số liệu kết quả thí nghiệm 6:

Thể tích hiệu chỉnh 0.088 0.075 0.088 0.089 0.068

Lần 11 Lần 12 Lần 13 Lần 14 Lần 15

III Tài liệu tham khảo

- Giáo trình hóa học phân tích CƠ SỞ LÝ THUYẾT PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG- Bảng các giá trị hệ số student tp,f

tại cái nhiệt độ từ 10-30oC