Thực hành các công nghệ tiên tiến trong công nghiệp thực phẩm báo cáo kĩ thuật sấy thăng hoa

Tổng quan về kỹ thuật sấy thăng hoa 1.1 Giới thiệu Sấy thăng hoa freeze drying là một kỹ thuật làm khô lạnh trong đó nước được loại bỏ khỏi nguyên liệu đông lạnh bằng cách thăng hoa dư

THỰC HÀNH CÁC CÔNG NGHỆ TIÊN TIẾN TRONG CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM

BÁO CÁO:

KĨ THUẬT SẤY THĂNG HOA

HỌC VIÊN:

Đỗ Quốc Khánh – 2370259 Nguyễn Thị Mỹ Trà – 1953031 Nguyễn Lê Minh Tú – 1953082

GIẢNG VIÊN HD:

PGS.TS Tôn Nữ Minh Nguyệt PGS.TS Trần Thị Thu Trà

ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HỒ CHÍ MINH KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

—&–

2

MỤC LỤC

DANH MỤC HÌNH ẢNH 3

DANH MỤC BẢNG 3

1 Tổng quan về kỹ thuật sấy thăng hoa 4

1.1 Giới thiệu 4

1.2 Nguyên lý quá trình sấy thăng hoa 4

1.3 Những biến đổi của nguyên liệu trong quá trình sấy 5

1.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình sấy thăng hoa 6

1.4.1 Thông số công nghệ 6

1.4.2 Các yếu tố của nguyên liệu 6

2 Thí nghiệm sấy thăng hoa 7

2.1 Mục đích thí nghiệm 7

2.2 Nguyên liệu 7

2.2.1 Tổng quan nguyên liệu - bí đỏ 7

2.2.2 Giá trị dinh dưỡng 7

2.3 Phương pháp nghiên cứu 8

2.3.1 Chuẩn bị nguyên liệu, dụng cụ, thiết bị 8

2.3.2 Phương pháp 8

3 Kết quả và thảo luận 9

3.1 Kết quả thô 9

3.2 Ảnh hưởng của thời gian sấy đối với độ ẩm mẫu 11

3.3 Ảnh hưởng của thời gian sấy đến tốc độ bay hơi 14

3.4 Đánh giá cảm quan, hoàn nguyên 15

4 Kết luận 17

DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO 18

3

DANH MỤC HÌNH ẢNH

Hình 1 Sự thay đổi độ ẩm theo thời gian của mẫu 13

Hình 2 Tốc độ bay hơi của mẫu theo thời gian 14

Hình 3 Mẫu bí đỏ có độ dày 4mm sau sấy 16

Hình 4 Mẫu bí đỏ có độ dày 8mm sau sấy 16

Hình 5 Độ dày của mẫu sấy sau hoàn nguyên (từ trái qua phải: 4mm - 8mm) 17

DANH MỤC BẢNG Bảng 1 Dụng cụ - thiết bị 8

Bảng 2 Khối lượng bì - mẫu 10

Bảng 3 Khối lượng mẫu theo thời gian sấy 10

Bảng 4 Độ ẩm mẫu sau sấy 10

Bảng 5 Thời gian hoàn nguyên sản phẩm sau sấy 11

Bảng 6 Độ ẩm của mẫu theo thời gian sấy 11

Bảng 7 Tốc độ bay hơi theo thời gian sấy 14

Bảng 8 Tốc độ bay hơi trung bình của các mẫu 15

4

1 Tổng quan về kỹ thuật sấy thăng hoa

1.1 Giới thiệu

Sấy thăng hoa (freeze drying) là một kỹ thuật làm khô lạnh trong đó nước được loại bỏ khỏi nguyên liệu đông lạnh bằng cách thăng hoa dưới áp suất thấp để tạo ra các sản phẩm sấy khô chất lượng cao Nguyên lý của sấy thăng hoa là cấp đông nhanh các nguyên liệu và sau đó giảm áp suất môi trường để cho phép các tinh thể đá đông trong nguyên liệu có thể thăng hoa trực tiếp từ pha rắn sang pha khí

Một yếu tố quan trong bậc nhất của kỹ thuật sấy thăng hoa là không làm tổn thương đến cấu trúc của tế bào và các dưỡng chất dễ bị hư hỏng như vitamin, protein, hoạt tính của enzyme, sắc tố

Ưu điểm: Duy trì hình thái và cấu trúc nguyên liệu, quy trình sấy đơn giản không cần không khí giúp nguyên liệu không bị ảnh hưởng bởi quá trình oxy hóa hay biến tính hóa học

Nhược điểm: Thời gian sấy lâu, chi phí vận hành cao Trong quy trình sấy, tạo nên cấu trúc xốp đối với sản phẩm bột khô, không khí trong chỗ xỗp này có thể tiếp xúc với hoạt chất trong vi bao gây ảnh hưởng xấu đến hoạt chất

1.2 Nguyên lý quá trình sấy thăng hoa

Nguyên liệu được làm đông, nước trong sản phẩm sẽ chuyển từ trạng thái rắn sang trạng thái khí và thăng hoa nhờ máy hút chân không, tạo ra áp suất ở nhiệt độ thấp Theo nguyên lý hoạt động, nguyên liệu được làm khô mà vẫn giữu nguyên hình thái Khi hoàn nguyên bằng nước hoặc bằng dung dịch thích hợp thì sản phẩm đông khô sẽ được trở lại trạng thái ban đầu

Nếu áp suất khí quyển lớn hơn 6.11 mbar và cố định thì khi thay đổi nhiệt độ, nước sẽ tồn tại ở ba trạng thái: rắn, lỏng và khí

Quá trình sấy thăng hoa gồm 3 giai đoạn:

- Giai đoạn 1: Làm đông

Trong suốt quá trình cấp đông, sản phẩm được đông lạnh để tất cả dung môi (thường là nước) trong sản phẩm chuyển sang thể rắn (nước đá)

- Giai đoạn 2: Sấy sơ cấp (thăng hoa)

5

Trong giai đoạn này tinh thể nước đá trong nguyên liệu sẽ thăng hoa mà không qua giai đoạn hóa lỏng, dưới điều kiện áp suất thấp (chân không) Khoảng 90% ẩm trong nguyên liệu được lấy đi

- Giai đoạn 3: Sấy thứ cấp (khử ẩm)

Trong quá trình này, lượng nước còn lại không được đóng băng do các liên kết phân tử với chất hòa tan sẽ được lấy ra khỏi sản phẩm, nhiệt độ điều chỉnh tăng dần Độ

ẩm trong nguyên liệu còn khoảng 1-4%

1.3 Những biến đổi của nguyên liệu trong quá trình sấy

Biến đổi vật lý: Trong quá trình sấy sẽ xuất hiện gradient nhiệt trong nguyên liệu

Nhiệt độ tăng cao tại vùng bề mặt của nguyên, và giảm dần tại tâm Sự khuếch tán ẩm

sẽ xảy ra do sự chênh lệch ẩm tại các vùng khác nhau ở trong mẫu nguyên liệu Trong giai đoạn sấy đẳng tốc, các phân tử nước tại vùng trung tâm của nguyên liệu sẽ dịch chuyển ra vùng biên Các tính chất vật lý sẽ thay đổi về hình dạng, kích thước, khối lượng, tỉ trong, độ giòn, Tùy vào bản chất nguyên liệu và thông số công nghệ trong quá trình sấy mà các biến đổi sẽ diễn ra theo từng mức độ khác nhau

Biến đổi hoá học: Khi tăng nhiệt độ, tốc độ phản ứng hóa học tăng, dẫn đến nhiều

phản ứng xảy ra có thể ảnh hưởng theo hướng có lợi hoặc có hại cho chất lượng sản phẩm sấy Một số phản ứng thường gặp:

• Phản ứng oxy hóa: Đối với các chất như vitamin dễ bị oxy hóa trong quá trình sấy, hàm lượng vitamin trong sản phẩm sấy giảm đáng kể so với nguyên liệu ban đầu

• Phản ứng thủy phân: Giai đoạn đầu, nếu nguyên liệu có ẩm cao thì phản ứng thủy phân kết hợp với các hợp chất trong nguyên liệu, ví dụ triglyceride bị thủy phân thành glycerol và các acid béo

• Phản ứng Maillard: Đối với các sản phẩm có chứa đường khử hoặc nhóm -NH2

tự do Các phản ứng tạo melanoidine làm sản phẩm sấy sậm màu

• Ngoài ra quá tình sấy còn xảy ra các phản ứng háo học khác như dehydrate hóa, phân hủy, trùng hợp,

6

Biến đổi hóa lý: Các biến đổi hóa lý quan trọng trong quá trình sấy là sự chuyển

pha từ lỏng thành hơi của nước Các hợp chất dễ bay hơi trong nguyên liệu cũng thoát

ra môi trường ngoài, kết quả là mùi sản phẩm giảm so với ban đầu

Biến đổi sinh học: Trong quá trình sấy, sự trao đỏi chất tế bào và mô nguyên liệu

động thực vật ngừng lại nếu nhiệt độ sấy tăng cao Nguyên nhân do hệ enzyme trong tế bào bị vô hoạt bất thuận nghịch Các thành phần khác của tế bào như DNA cũng bị biến tính bởi nhiệt Các vi sinh vật trong nguyên liệu có thể bị ức chế hoặc tiêu diệt do tác dụng nhiệt của quá trình sấy và do hoạt độ ẩm của nước giảm

Biến đổi hóa sinh: Với giai đoạn đầu, nhiệt độ nguyên liệu chưa tăng, các phản

ứng enzyme trong nguyên liệu diễn ra mạnh mẽ Khi nhiệt độ tăng, enzyme bị vô hoạt

và các phản ứng hóa sinh dẽ dừng lại

1.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình sấy thăng hoa

1.4.1 Thông số công nghệ

- Nhiệt độ sấy: Nhiệt độ là một trong những thông số quan trọng nhất ảnh hưởng đến

sự thăng hoa Quá trình thăng hoa thường xảy ra ở nhiệt độ dưới điểm nóng chảy của vật liệu, nhưng trên điểm thăng hoa của nó Nhiệt độ phải được kiểm soát cẩn thận để đảm bảo vật liệu thăng hoa với tốc độ hợp lý mà không bị hư hỏng hoặc phân hủy

- Áp suất sấy: Khi áp suất giảm, nhiệt độ cần thiết để chất thăng hoa cũng giảm Do đó, việc giảm áp suất có thể giúp tăng tốc độ thăng hoa và giảm thời gian sấy, giúp giảm nguy cơ chất bị phân hủy hoặc hóa học.độ ẩm cũng giảm, giúp cho quá trình sấy diễn

ra nhanh hơn và tối ưu hơn Tuy nhiên, quá mức giảm áp suất có thể dẫn đến tình trạng tách thành phần của chất, vì vậy cần phải thiết kế và điều chỉnh áp suất phù hợp để đảm bảo quá trình sấy thăng hoa diễn ra hiệu quả và an toàn

- Thời gian sấy: Thời gian sấy ảnh hưởng đến tốc độ thăng hoa của nguyên liệu và chất lượng sản phẩm cuối cùng Thời gian sấy quá lâu có thể làm giảm chất lượng sản phẩm

và làm tăng chi phí sản xuất

1.4.2 Các yếu tố của nguyên liệu

- Diện tích bề mặt và độ dày nguyên liệu: Lớp chất càng dày, thời gian sấy thăng hoa càng lâu để đạt được độ hoàn thành mong muốn Tỷ lệ diện tích bề mặt càng lớn, thời gian sấy thăng hoa càng ít để đạt được độ hoàn thành mong muốn

7

- Cấu trúc của nguyên liệu

• Thành phần hoá học: Thành phần định tính và định lượng của các hợp chất hoá học có trong mẫu nguyên liệu ban đầu sẽ ảnh hưởng đến tốc độ và thời gian sấy

• Độ ẩm của nguyên liệu: Độ ẩm ban đầu của nguyên liệu sẽ ảnh hưởng đến tốc

độ sấy và tốn nhiên liệu sấy Nguyên liệu có độ ẩm ban đầu cao sẽ tốn nhiều thời gian và nhiên liệu hơn để sấy khô hơn so với nguyên liệu có độ ẩm ban đầu thấp

2 Thí nghiệm sấy thăng hoa

2.1 Mục đích thí nghiệm

- Tìm hiểu về quy trình công nghệ sản xuất rau củ sấy

- Thực hiện quy trình thu nhận bí đỏ sấy bằng phương pháp sấy thăng hoa

- Những biến đổi của bí đỏ trong quá trình sấy thăng hoa

- Động học quá trình sấy thăng hoa

- Ảnh hưởng của các thông số công nghệ đến quá trình sấy thăng hoa

- Sản phẩm bí đỏ sấy thăng hoa (chất lượng, yêu cầu, ứng dụng)

2.2 Nguyên liệu

2.2.1 Tổng quan nguyên liệu - bí đỏ

Bí đỏ (có tên khoa học là Cucurbita maxima), là một loại cây bí thuộc họ Bầu

bí Đây là một cây thực phẩm phổ biến, được trồng ở nhiều vùng trên thế giới Bí đỏ có nguồn gốc từ khu vực Nam Mỹ và được mang đến Châu Âu từ thế kỷ XVI

Bí đỏ có dạng hình tròn hoặc hình trái tim, với màu da bên ngoài màu xanh lá cây hoặc màu cam Trái bí đỏ có thể có kích thước lớn, từ vài kilogam (đơn vị đo trọng lượng) cho đến hơn 50 kg, tùy thuộc vào loại cây và điều kiện trồng

2.2.2 Giá trị dinh dưỡng

Trong các loại quả chứa hàm lượng dinh dưỡng cao, bí đỏ được xếp ở vị trí đầu tiên Trong bí đỏ có chứa sắt, kali, phosphor, nước, protein thực vật, gluxit, các axit

béo linoleic, cùng các vitamin C, vitamin B1, B2, B5, B6, PP

Quả bí đỏ giàu beta caroten tiền vitamin A, chứa 85 - 91% nước, chất đạm 0,8 -

2 g, chất béo 0,1 - 0,5 g, chất bột đường 3,3 - 11 g, năng lượng 85 -170 kJ/100 g [1]

8

2.3 Phương pháp nghiên cứu

2.3.1 Chuẩn bị nguyên liệu, dụng cụ, thiết bị

Nguyên liệu: Bí đỏ tươi – 02kg

Bảng 1 Dụng cụ - thiết bị

Rổ, dao, thớt, rây 01/loại/nhóm Tủ đông 01

Viết lông, sticker 05/loại/nhóm Thiết bị sấy thăng hoa 01

Becher 250/500mL 02/loại/nhóm Cân sấy ẩm và dĩa cân 01

Thước đo HV tự chuẩn bị Cân và các dụng cụ để cân 01

Giấy cuộn 01/nhóm Máy chụp hình màu HV tự chuẩn bị Bao chứa mẫu 03x3/nhóm Cối chày sứ 01 bộ/nhóm

2.3.2 Phương pháp

Kiểm tra và chuẩn bị nguyên liệu

- Chọn các nguyên liệu có kích cỡ và độ chín đồng đều, không có hư hỏng

- Gọt vỏ, rửa sạch, cắt thành những khối tiết diện tương ứng có cạnh trong khoảng 3cm – 5cm

- Độ dày của miếng nguyên liệu 4mm - 8mm

- Chú ý: phải nhớ ghi tổng khối lượng nguyên liệu ban đầu và các quá trình xử lý tiếp theo để tính tỷ lệ thu hồi và thải bỏ khi tính toán cân bằng vật chất

- Kiểm tra nguyên liệu: % chất khô (cân sấy ẩm) của nguyên liệu tươi (lặp lại ít nhất 3 lần)

- Chụp hình màu sắc và hình dạng miếng nguyên liệu tươi, máy chụp hình màu do học viên tự chuẩn bị

- Nguyên liệu tươi:

• Cân chính xác khối lượng mẫu ban đầu (M0), mỗi nghiệm thức thực hiện 3 mẫu (sẽ cho vảo 3 túi)

9

• Lạnh đông các mẫu ở tủ đông trong ít nhất 24h (để riêng từng mẫu, đã biết khối lượng)

Chú ý: Các mẫu nguyên liệu sấy của cùng một nghiệm thức nên gần bằng nhau về khối

lượng

Nội dung thí nghiệm

- Tiến hành sấy thăng hoa các mẫu nguyên liệu đã lạnh đông trong thiết bị sấy thăng hoa Kế hoạch thí nghiệm trình bày ở Bảng 3 Mỗi nhóm thực hiện 02 nghiệm thức, mỗi nghiệm thức có 03 mẫu lặp lại (3 túi x 2)

- Cân khối lượng bì (túi sấy), cân khối lượng cả bì lẫn mẫu tại thời điểm t = 0

- Định kỳ 1h/lần (khoảng 6 – 8 lần đầu tiên), cân khối lượng cả ống mẫu (bì + mẫu), không lấy mẫu ra khỏi túi sấy, cân nhanh để mẫu không bị chảy nước Sau đó là khoảng 6h/lần, tiếp tục kiểm mẫu đến khi kết thúc quá trình sấy

- Thí nghiệm kết thúc khi khối lượng của gói mẫu không đổi sau hai lần cân liên tiếp hoặc độ ẩm sản phẩm < 5% (có thể kéo dài 2-3 ngày), ghi nhận thời gian sấy

Sản phẩm sấy thăng hoa

[1] Cân khối lượng sản phẩm sau sấy (Mc x 3mẫu)

[2] Chụp hình màu và hình dạng sản phẩm sau sấy (so sánh với mẫu trước sấy, nên lưu trữ các lát mẫu tươi để đối chứng)

[3] Xác định độ ẩm bằng cân sấy ẩm, nhận xét về cấu trúc, màu sắc, hương vị

[4] Xác định khả năng hoàn nguyên trong nước ấm (40-50oC/15-30phút) của mẫu sản phẩm (so sánh với mẫu trước sấy, nên lưu trữ các lát mẫu tươi để đối chứng)

[5] Nghiền mẫu thành bột và kiểm tra độ thấm nước (so sánh với bột từ sấy phun)

3 Kết quả và thảo luận

3.1 Kết quả thô

Khối lượng nguyên liệu ban đầu: 02 kg

Khối lượng nguyên liệu sau khi xử lý: 1.7 kg

Độ ẩm nguyên liệu: 90.23%

10

Bảng 2 Khối lượng bì - mẫu

Độ dày

(mm)

KL bì +

KL mẫu

sau cấp

đông (g)

10.106 8.836 10.403 11.227 12.06 11.021

Bảng 3 Khối lượng mẫu theo thời gian sấy

Thời

gian sấy

(giờ)

Khối lượng (g)

0 10.106 8.836 10.403 11.227 12.06 11.021 1.25h 8.8126 7.8466 8.8105 9.6129 10.3320 9.1890 2.33h 8.0916 7.0118 8.0916 8.3883 9.2475 8.2709 3.33h 7.6163 6.1733 7.5952 7.5002 8.4780 7.4952 4.33h 6.6885 5.5500 6.5949 6.9802 7.6241 6.8177 5.33h 5.9347 4.9984 5.7466 6.2875 6.6824 6.0806 6.33h 4.9725 3.665 4.3791 5.4506 5.7444 5.0379 15.25h 1.4465 1.4195 1.4293 1.5916 1.6019 1.5001 23.75h 1.3738 1.3052 1.3427 1.4832 1.5180 1.4481 40.75h 1.3305 1.2793 1.3011 1.4137 1.4672 1.4028 71.75h 1.2760 1.2654 1.2939 1.4030 1.4593 1.3986

Bảng 4 Độ ẩm mẫu sau sấy

Độ ẩm sau

sấy (%)

11

Bảng 5 Thời gian hoàn nguyên sản phẩm sau sấy

Thời gian

hoàn

nguyên

(giây)

3.2 Ảnh hưởng của thời gian sấy đối với độ ẩm mẫu

Bảng 6 Độ ẩm của mẫu theo thời gian sấy

Thời

gian sấy

(giờ)

Độ ẩm (%)

1.25h 77.4317 79.0326 74.9219 75.8531 75.9016 73.6072 2.33h 70.2973 69.5849 68.0114 64.9454 66.9091 65.2767 3.33h 65.5941 60.0953 63.2397 57.0350 60.5285 58.2383 4.33h 56.4135 53.0412 53.6242 52.4033 53.4481 52.0910 5.33h 48.9545 46.7986 45.4698 46.2334 45.6396 45.4029 6.33h 39.4334 31.7080 32.3246 38.7790 37.8618 35.9418 15.25h 4.5433 6.2950 3.9693 4.4065 3.5128 3.8413 23.75h 3.8239 5.0014 3.1369 3.4410 2.8171 3.3695 40.75h 3.3954 4.7083 2.7370 2.8220 2.3958 2.9584 71.75h 2.8562 4.5510 2.6678 2.7267 2.3303 2.9203

12

Xử lý ANOVA mẫu 4mm – So sánh theo cặp thể hiện độ khác biệt

Xử lý ANOVA mẫu 8mm – So sánh theo cặp thể hiện độ khác biệt

1.25 3 75.1206 A

13

Hình 1 Sự thay đổi độ ẩm theo thời gian của mẫu

Sau khi trải qua 1 giờ sấy, có sự giảm rõ rệt của độ ẩm của các mẫu bí đỏ, điều này có thể lý giải một phần do quá trình lạnh đông trước khi sấy có xảy ra sự mất nước nên độ ẩm giảm mạnh từ 90.23% xuống còn trung bình 75.12% (giảm 15.11%) đối với mẫu 8mm và trung bình 77.13% (giảm 13.1%) đối với mẫu 4mm Qua 6 giờ sấy, độ ẩm giảm trung bình mỗi giờ đối với mẫu 8mm là 6.3% và giảm trung bình 7.1% đối với mẫu 4mm Điều này giải thích cho việc độ ẩm sẽ giảm khi kéo dài thời gian sấy, đó là

do sự thăng hoa của nước có trong các mẫu bí đỏ ở dạng rắn

Đồng thời, có sự chênh lệch trung bình mỗi giờ sau 6 giờ sấy về sự giảm độ ẩm của trung bình 2 mẫu kích thước Điều này xảy ra là do độ dày khác nhau của các mẫu,

vì mẫu có độ dày nhỏ hơn nên quá trình bay hơi nước diễn ra nhanh hơn, nước đóng băng trong mẫu dễ dàng thoát ra hơn

Sau gần 16 giờ sấy, độ ẩm trong các mẫu bí đỏ giảm mạnh xuống còn trung bình 3.92% đối với mẫu 8mm và 4.94% đối với mẫu 4mm Tại thời điểm này không có sự khác biệt giữa độ giảm ẩm của hai kích thước mẫu bí đỏ, giải thích cho điều này là vì lượng nước trong các mẫu đã gần hết nên không còn sự chênh lệch giữa hai kích thước mẫu về độ giảm ẩm Qua 23 giờ, 40 giờ và 71 giờ 45 phút sấy độ ẩm các mẫu bí đỏ giảm nhưng không đáng kể, điều này được thể hiện qua kết quả xử lý ANOVA khi mà

sự khác biệt độ ẩm ở các giờ 23 giờ, 40 giờ và 71 giờ 45 phút là không có ý nghĩa