Tiểu luận - Kiểm nghiệm dược phẩm - đề tài - Ứng dụng IR trong phân tích định tính. Lấy 1 Ví Dụ trong dược điển VN 4 hoặc Dược điển VN 5 để phân tích.

Trường Đại học Công Nghiệp Hà Nội

Khoa Công Nghệ Hóa

Kiểm Nghiệm Dược Phẩm

Chuyên đề: Ứng dụng IR trong phân

tích định tính.

Lấy 1 Ví Dụ trong dược điển VN 4 hoặc Dược điển VN 5 để phân tích.

Nội dung

1 Ứng dụng IR trong phân tích định tính.

2 Ví dụ

1 ỨNG DỤNG IR TRONG PHÂN

TÍCH ĐỊNH TÍNH:

♫ Một số định nghĩa:

+ IR: Bức xạ hồng ngoại

+ Phổ Hồng Ngoại là phương pháp đo sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại (IR) khi nó đi qua một lớp chất cần thử, ở các số sóng khác nhau

Máy quang phổ hồng ngoại FT – IR 4700

♫ Ứng dụng IR trong phân tích định tính:

Phương pháp quang phổ hồng ngoại chủ yếu được ứng dụng trong định tính các chất hữu cơ Dựa trên 2

nguyên tắc:

- So sánh sự phù hợp giữa phổ chất thử với phổ chuẩn cho sẵn trong sách tra cứu (atlat) hoặc trong thư viện phổ lưu giữ trong máy tính.

- So sánh sự phù hợp giữa phổ chất thử với phổ của hóa chất chuẩn được ghi trong cùng điều kiện.

Định tính sử dụng chất chuẩn so sánh:

• Chuẩn bị mẫu thử và mẫu chất chuẩn so sánh rồi đo phổ của chúng từ 4000cm-1 đến 670cm-1 (2.5µm - 15µm) trong cùng điều kiện.

• Cực đại hấp thụ ở phổ của chất thử phải tương ứng với phổ của chất chuẩn về vị trí và số.

Định tính sử dụng phổ chuẩn trong atlat hoặc thư

viện phổ:

• Để có thể so sánh phổ của chất thử với phổ của chất chuẩn trong atlat hoặc trong thư viện phổ của máy

tính, trước hết ta phải chuẩn hóa lại máy quang phổ.

• Tất cả các dược điển đều chuẩn hóa 2 thông số cơ bản của máy:

- Độ phân giải.

- Thang số sóng.

• Chuẩn hóa độ phân giải:

Ghi phổ của phim polystyren có bề dày 0,05 mm

 Hiệu số giữa phần trăm truyền quang tại cực tiểu hấp thụ A ở

2870 cm-1 (3,48µm) và tại cực đại hấp thụ B ở 2870 cm-1

( 3,51µm) phải lớn hơn 18

 Hiệu số y giữa phần trăm truyền quang ở cực tiểu hấp thụ C tại 1589,5 cm-1 (6,29 µm) và ở cực đại hấp thụ D tại 1583 cm-1

(6,32µm) phải lớn hơn 12

Phổ của polystyren dùng để kiểm tra độ phân giải

• Chuẩn hóa thang số sóng:

Có thể kiểm tra thang số sóng bằng cách dùng phim polystyren Phim này có các cực tiểu truyền qua (cực đại hấp thụ) ở các số sóng (tính bằng cm-1 ) như bảng 1 dưới:

Bảng1: Cực tiểu độ truyền qua của phim polystyren và các giới

hạn cho phép.

3060,0(±1,5) cm-1

2849,5 (±1,5) cm-1

1942,9(±1,5) cm-1

1601,2(±1,0) cm-1

1583,0(±1,0) cm-1

1154,5(±1,0) cm-1

1028,3(±1,0) cm-1

• Phương pháp:

- Chuẩn bị chất thử theo chỉ dẫn đi kèm với phổ đối

chiếu

- Tiến hành trong điều kiện giống như khi kiểm

tra độ phân giải, ghi phổ của chất thử và chồng phổ

lên các băng của polystyren ở 2849,5 cm-1 (3,51 µm),

1601,2 cm-1 (6,25 µm ) và 1028,3 cm-1 (9,72 µm)

- So sánh phổ chất thử với phổ đối chiếu và với các băng

của polystyren như chỉ dẫn trên

- Dùng các vị trí của băng polystyren để làm chuẩn, vị trí của các băng có giá trị trong phổ của chất thử và phổ đối chiếu phải

tương ứng trong khoảng 0,5 % thang số sóng Cường

độ tương đối của các băng phải phù hợp giữa 2 phổ

2 VÍ DỤ:

Phân tích định tính Viên nén ACETAZOLAMID

( Dược điển VN4 – T42/1429)

• Viên nén ACETAZOLAMID là viên nén chứa acetazolamide

Thuốc acetazolamide là gì?

• Công dụng;

- Ngăn ngừa và làm giảm các triệu chứng của bệnh say độ cao

- Làm giảm đau đầu, mệt mỏi, buồn nôn, chóng mặt, khó thở có thể xảy ra khi bạn thay đổi độ cao đột ngột

- Tăng nhãn áp góc mở

- Là thuốc lợi tiểu

• Bảo quản:

- Bảo quản ở nhiệt độ phòng, tránh ẩm, tránh ánh sáng

- Không bảo quản trong phòng tắm

- Không bảo quản trong ngăn đá

- Đọc kỹ hướng dẫn bảo quản trên bao bì, hoặc hỏi dược sĩ

- Giữ thuốc tránh xa tầm tay trẻ em và thú nuôi

Định tính:

• Cân một lượng bột viên tương ứng với khoảng

0,5gam acetazolamid.

• Thêm 2 ml dung dịch NaOH 1M Lắc kỹ, lọc, trung tính dịch lọc bằng CH3COOH loãng, lọc lấy kết tủa, sấy kết tủa ở 105°C đến khô.

• Đo phổ hồng ngoại của dung dịch thu được phải phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của acetazolamid.

Định tính thuốc Acetazolamid tiến hành theo

nguyên tắc:

So sánh sự phù hợp giữa phổ chất thử với phổ chuẩn cho sẵn trong sách tra cứu (atlat) hoặc trong thư viện phổ lưu giữ trong máy tính.

Phổ Acetazolamid

Sau khi tiến hành đo phổ của mẫu thử xong sẽ đem kết quả đo so sánh với phổ của

acetazolamid trong thư viện phổ hoặc trong atlat.