GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH: CHUYÊN NGÀNH DẦU KHÍ docx

Khi chư ngcác sản phẩm nặng hơn thì làm lạnh bằng nư ớc.Sau khi đong 100 ml sản phẩm cần nghiên cư ùu xong, không cần sấy ống đong, đặtngay vào dư ới đầu ống sinh hànsao cho đuôi ống sin

GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH

CHUYÊN NGÀNH DẦU KHÍ

HỆ CAO ĐẲNG KHOA HOÁ

MỤC LỤC

Mục lục - 289

Môn học: Thí nghiệm chuyên ngành dầu khí -290

Bài 1: Chư ng cất sản phẩm dầu mỏ ASTM D 86 -292

Bài 2: Xác định điểm nhỏ giọt của mỡ nhờn ASTM D 566 -298

Bài 3: Độ ăn mòn tấm đồng ASTM D 130 -303

Bài 4: Xác định điểm vẫn đục và điểm chảy ASTM D 2500 -309

Bài 5: Màu saybolt ASTM D 156 -315

Bài 6: Xác định độ xuyên kim của mỡ ASTM D 217 -318

Bài 7: Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc hở ASTM D 92 -324

Bài 8: Xác định tỷ trọng ASTM D 1298 -329

Bài 9: Xác định hàm lư ợng cặn cacbon conradsion ASTM D 189 -336

Bài 10: Xác định độ nhớt động học ASTM D 445 -342

Bài 11: Xác định kiềm tư ï do vàaxit hư õu cơ tư ï do trong mỡ bôi trơn -347

Bài 13: Xác định hàm lư ợng nư ớc ASTM D 95 -353

Bài 14: Xác định chỉ số axit - bazơ ASTM D 974 -358

Bài 15: Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín ASTM D 56 -365

MÔN HỌC: THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH DẦU KHÍ

1 Mã học phần: 046HO230

2 Số đơn vị học trình: 2

3 Thuộc khối kiến thức: chuyên ngành

4 Phân bố thời gian: 100% thư ïc hành

5 Điều kiện tiên quyết: đã học xong lí thuyết và thư ïc hành phân tích cơ sở,

Phân tích công cụ, các môn cơ sở ngành và chuyên ngành dầu khí

6 Tóm tắt nội dung:

- thành phần hóa học của dầu thô

- lấy mẫu các sản phẩm dầu

- các đặc tính của sản phẩm dầu: tính bay hơi, lư u - chuyển, cháy nổ, v.v…

- phân tích các tiêu chuẩn và đặc trư ng của sản phẩm nhiên liệu

- phân tích các tiêu chuẩn của phi nhiên liệu

7 Nhiệm vụ của sinh viên: Tham dư ï học và thảo luận đầy đủ Thi và kiểm tra

giư õa học kỳ theo qui chế 04/1999/QĐ-BGD&ĐT

8 Tài liệu học tập: giáo trình thư ïc hành phân tích công cụ, các tài liệu tham

khảo

9 Tài liệu tham khảo:

[1] Đinh Thị Ngọ- Hóa học dầu mỏ và khí - Nhà xuất bản KHKT, Hà Nội 2001.[2] Bộ môn công nghệ hư õu cơ hóa dầu trư ờng ĐHBK Hà Nội - Các bài thínghiệm về hóa dầu, Hà Nội 2000

[3] Oil and chemical processing - Public Affairs Department, Esso UK PLC,Leatherhead, Surrey KT22 8UX, UK

[4] Kiều Đình Kiểm - Các sản phẩm dầu mỏ- Nhà xuất bản KHKT, Hà Nội1999

10 Thang điểm: 10/10

11 Tiêu chuẩn đánh giá:

 Nắm đư ợc cơ bản nội dung môn học

 Có tính chủ động và thái độ nghiêm túc trong học tập

 Kiểm tra giư õa môn học để đư ợc dư ï thi

 Thi với hình thư ùc trắc nghiệm, viết và bài tập

12 Mục tiêu của môn học:

Học xong môđun này, học sinh cần phải:

- Hiểu đư ợc các tính chất của sản phẩm dầu

- Phân tích đư ợc các chỉ tiêu của dầu thô và các sản phẩm dầu mỏ

-Đánh giá đư ợc chất lư ợng của sản phẩm dầu mỏ

13 Nội dung chi tiết môn học:

1 Xác định thành phần chư ng cất phân đoạn ASTM D86

2 Xác định điểm nhỏ giọt của mỡ SATM D566

3 Ăn mòn tấm đồng, ASTM D130

4 Xác định điểm vẩn đục và điểm chảy ASTM D2500

5 Xác định màu sayboyt ASTM D156

6 Xác định điểm xuyên kim của mỡ ASTM D217

7 Xác định điểm chớp cháy cốc hở ASTM D 92

8 Xác định tỷ trọng ASTM D1298

9 Xác định cặn condrason, ASTM D 189-88

10 Xác định độ nhớt động học ASTM D 445-88

11 Xác định kiềm tư ï do và acid hư õu cơ tư ï do trong mỡ bôi trơn

12 Xác định trị số xà phòng trong chất béo

13 Xác định hàm lư ợng nư ớc ASTM D95

14 Xác định chỉ số acid – bazơ ASTM D74

15 Xác định nhiệt chớp cháy cốc kín ASTM D56

BÀI 1: CHƯNG CẤT SẢN PHẨM DẦU MỎ

ASTM D86

(DISTILLATION OF PETROLEUM PRODUCTS)

A THỰC HÀNH

I Phạm vi áp dụng:

Phư ơng pháp này áp dụng cho chư ng cất khí quyển các sản phẩm dầu mỏ đư ợc sư ûdụng trong phòng thí nghiệm để định lư ợng đặc tính giới hạn sôi của các sản phẩm dầunhư : Xăng tư ï nhiên, phân đoạn cất nhẹ và trung bình, nhiên liệu động cơ đốt trong ôtô,nhiên liệu diesel có hàm lư ợng sulfur thấp, kerosene…

II Mục đích và ý nghĩa:

Phư ơng pháp chư ng cất là cơ sở xác định khoảng sôi của sản phẩm dầu mỏ bằngchư ng cất mẻ đơn giản

Tính chất bay hơi của hydrocacbon có ý nghĩa quan trọng trong việc giư õ an toàn và

sư û dụng, đặc biệt trong lĩnh vư ïc sư û dụng nhiên liệu và dung môi Giới hạn sôi cho biếtthông tin về thành phần và sư ï thay đổi của nhiên liệu trong lư u trư õ bảo quản và sư û dụng.Khả năng bay hơi của các hydrocacbon xác định khuynh hư ớng tạo hỗn hợp nổ tiềm ẩn.Tính chất bay hơi là đặc tính tối quan trọng để đánh giá chất lư ợng cho cả xăngmáy bay và xăng ôtô, khả năng khởi động, khả năng đốt nóng, và khả năng tạo hơi khivận hành ở nhiệt độ cao hay ở độ cao Sư ï hiện diện của cấu tư û có giới hạn sôi cao trongnhiên liệu dẫn đến mư ùc độ hình thành muội than rắn cao

Tính chất dễ bay hơi, nó tác động đến tốc độ bay hơi, là chỉ tiêu và yếu tố quantrọng đư ợc dùng rất nhiều trong dung môi, đặc biệt là trong ngành sơn

Giới hạn chư ng cất thư ờng đư ợc đư a vào trong các yêu cầu chất lư ợng sản phẩmdầu mỏ thư ơng mại, ư ùng dụng điều khiển quá trình lọc dầu

III Một số thuật ngữ:

Thể tích mẫu (Charge volume): Thể tích của mẫu đem phân tích, 100ml, đư ợc nạpvào bình chư ng cất

Sư ï phân hủy (Decomposition): Hydrocacbon bị phân huỷ nhiệt (Cracking) sinh racác phân tư û nhỏ hơn có nhiệt độ sôi thấp hơn so với các Hydrocacbon ban đầu

Ghi chú: Dấu hiệu nhận biết sư ï phân hủy nhiệt đó là có khói phát ra và nhiệt độ quan sát đư ợc trên nhiệt kế giảm xuống bất thư ờng.

Điểm sôi đầu (Innital boiling point): Là nhiệt đo tại đó giọt lỏng đầu tiên ngư ng tụrơi tư ø condenser xuống ống đong hư ùng mẫu

Điểm sôi cuối (Final boiling point): Là nhiệt độ cao nhất đọc đư ợc trên nhiệt kế.Phần trăm thu hồi đư ợc (Percent recovered): Thể tích của phần mẫu ngư ng tụquan sát đư ợc trong ống đong hư ùng mẫu ở mỗi nhiệt độ tư ơng ư ùng đư ợc tính theo phấn

Tổng phần trăm thu hồi (Percent total recovery): Kết hợp phần trăm thu hồi vàphần trăm cặn trong bình cất.

Phần trăm cặn (Percent residue): Thể tích của phần cặn trong bình và đư ợc tínhbằng phần trăm so với thể tích mẫu đem cất

IV Tóm tắt phương pháp:

Tiến hành chư ng cất 100ml mẫu dư ới điều kiện tư ơng ư ùng mà mẫu thuộc nhóm đó.Quá trình chư ng cất đư ợc thư ïc hiện bằng dụng cụ chư ng cất trong phòng thí nghiệm, ởáp suất khí quyển và tư ơng ư ùng như chư ng cất một đĩa lý thuyết Các số liệu về nhiệt độtheo thể tích chư ng cất đư ợc ghi chép lại một cách hệ thống và tuỳ theo yêu cầu củangư ời sư û dụng số liệu, mà các kết quả ghi nhận đư ợc về nhiệt độ, thể tích, cặn, mất mát

đư ợc báo cáo

Sau khi chư ng cất xong, nhiệt độ sôi có thể đư ợc hiệu chỉnh theo khí áp kế và cácsố liệu đư ợc xem xét về sư ï phù hợp theo yêu cầu đặt ra, ví dụ như tốc độ chư ngcất Thí nghiệm đư ợc lặp lại cho đến khi thỏa mãn như õng yêu cầu đặc biệt

Kết quả thư ờng đư ợc báo cáo theo phần trăm bay hơi (percent evaporated) hayphần trăm thu hồi (percent recovered) theo nhiệt độ tư ơng ư ùng, kể cả bảng hay đồ thịcủa đư ờng chư ng cất

V Thiết bị - hóa chất:

- Bình chư ng cất

- Oáng sinh hàn

- Bể làm lạnh

VI Tiến hành thí nghiệm:

Dùng ống đong lấy 100 ml sản phẩm dầu mỏ cần nghiên cư ùu vào bình cầu Lắpnhiệt kế 3600C vào bình cầu sao cho mép trên của bầu thủy ngân nằm ở mư ùc dư ới củaống thoát khí của bình cầu, trục của nhiệt kế trùng với trục của cổ bình cầu Lắp vòi củabình cầu vào ống sinh hàn, đầu vòi ngập sâu vào ống sinh hàn 25- 40 mm như ng không

Khi chư ng cất xăng thì hộp sinh hàn chư ùa nư ớc đá ở nhiệt độ 0 – 50C Khi chư ngcác sản phẩm nặng hơn thì làm lạnh bằng nư ớc.

Sau khi đong 100 ml sản phẩm cần nghiên cư ùu xong, không cần sấy ống đong, đặtngay vào dư ới đầu ống sinh hànsao cho đuôi ống sinh hàn ngập sâu kghông dư ới 25 mmnhư ng không đư ợc chạm vào thành ống đong, sau khi đã xác định nhiệt độ sôi đầu có thểcho đầu cuối của ống sinh hàn chạm vào thành ống đong để mư ùc chất lỏng trong ốngđong không bị sóng sánh

Khi chư ng các nhiên liệu nặng thì ống đong phải làm sạch và khô Khi chư ng xăngống đong phải đặt trong cốc thủy tinh chư ùa nư ớc nhiệt độ không quá 50C, muốn vậy phảiđặt lên trên miệng ống đong một vật hình móng ngư ïa (để ống đong không bị nổi lên) vàmiệng ống đong phải bịt bằng bông

Có thể dùng đèn khí hoặc bếp điện có nối thêm biến thế tư ï ngắt để điều chỉnhnhiệt độ

Khi tăng nhiệt độ sản phẩm sẽ bay hơi ngư ng tụ ở sinh hàn và chảy vào ống đong.Nhiệt độ sôi dầu là nhiệt độ khi xuất hiện giọt sản phẩm đầu tiên chảy tư ø đuôi ống sinhhàn ra

Quá trình gia nhiệt phải điều chỉnh sao cho thời gian tư ø lúc bắt đầu gia nhiệt chotới lúc có giọt chất lỏng đầu tiên ở đuôi sinh hàn:

Ghi lại nhiệt độ ư ùng với các thể tích sản phẩm trong ống đong đư ợc 10; 20; 30 … 90;97,5; 98% Trong trư ờng hợp cần thiết ghi nhiệt độ sôi cuối

Sau khi chư ng đư ợc 90% sản phẩm dầu mỏ điều chỉnh việc gia nhiệt sao cho thờigian tư ø lúc chư ng đư ợc 90% sản phẩm đến khí kết thúc việc chư ng (nghĩa là lúc dư øngcấp nhiệt) là 3 – 5 phút

Đối với việc chư ng dầu hỏa và diesel nhẹ, sau khi chư ng đư ợc 95% sản phẩm đếnlúc kết thúc chư ng không đư ợc quá 3 phút Ngư ời ta chấm dư ùt việc gia nhiệt ở thời điểmmà trong ống đong thể tích của sản phẩm bằng với thể tích đã đư ợc tiêu chuẩn hóa là97,5 và 98% đối với tư øng loại sản phẩm

Nếu nhiệt độ sôi cuối cần đư ợc xác định thì phải tiếp tục gia nhiệt đến khi cột thủyngân của nhiệt kế dâng lên một độ cao nào đó rồi bắt đầu hạ xuống.ghi nhiệt độ caonhất này

Sau khi ngư øng gia nhiệt 5 phút, ghi lại phần thể tích ống đong Phần còn lại trongbình cầu rót vào ống đong có thể tích 10 ml để xác định cặn còn lại.Xác định lư ợng mấtmát của quátrình chư ng

Nếu quá trình chư ng cất tiến hành ở nơi có áp suất lớn hơn 770 mmHg hay nhỏhơn 750 mmHg cần lấy hệ số hiệu chỉnh theo công thư ùc:

C = 0,00012(760 – P)(273 + t)Trong đó: P: là áp suất khí quyển trong quá trình chư ng, mmHg

t: là nhiệt độ theo nhiệt kế,0C

- Nếu P > 770 mmHg thì lấy nhiệt độ theo nhiệt kế trư ø đi hệ số hiệu chỉnh C.

- Nếu P < 750 mmHg thì lấy nhiệt độ theo nhiệt kế cộng với hệ số hiệu chỉnh C.Việc xác định thành phần phân đoạn của benzen nặng hay như õng sản phẩm tốimàu khác, tốc độ gia nhiệt điều chỉnh sao cho tư ø lúc bắt đầu cho tới khi thu đư ợc giọtsản phẩm đầu tiên tư ø 10 – 20 phút Tốc độ chư ng 8 – 10 giọt/ phút, ban đầu với tốc độ2– 3 ml/ phút sau đó 4 – 5 ml/ phút

Khi chư ng cất nhiên liệu có độ đông đặc lớn hơn -50C thì tốc độ cấp nư ớc cho sinhhàn sao cho nư ớc ra khỏi sinh hàn có nhiệt độ tư ø 30 – 400C

Các số liệu thu đư ợc biểu diễn dư ới dạng đồthị

VII Kết quả:

Kết quả giư õa hai lần chư ng song song cho phép sai số sau:

- Nhiệt độ sôi cuối và các điểm trung gian : 20C

B BÁO CÁO

Motor GasolineTên mẫu:

Aviation GasolineTên mẫu:

Điểm sôi đầu

% Thể tích ngư ng tụ: 5

102030405060708090Điểm sôi cuối

1 Liệt kê ít nhất hai nguyên nhân dẫn đến sai số cho thí nghiệm.

-2. Dư ïa trên đư ờng cong chư ng cất, liệt kê 4 điểm khác biệt giư õa xăng ôtô và xăng máy bay

-BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐIỂM NHỎ GIỌT CỦA MỠ NHỜN

ASTM D566

(DROPPING POINT OF GREASE)

A THỰC HÀNH

I Phạm vi áp dụng:

Phư ơng pháp này dùng để xác định độ nhỏ giọt của mỡ nhờn Phư ơng pháp khôngdùng cho nhiệt độ > 288 C0 Với nhiệt độ cao hơn sư û dụng phư ơng pháp D2265

II Mục đích và ý nghĩa:

Thông thư ờng, nhiệt độ nhỏ giọt là nhiệt độ mà tại đó mỡ chuyển tư ø trạng thái bánrắn sang lỏng dư ới điều kiện thư û Sư ï thay đổi trạng thái này là điển hình cho mỡ có chư ùaxà phòng làm đặc loại thư ờng Mỡ chư ùa các chất làm đặc khác xà phòng thông thư ờngsẽ tách dầu mà không làm thay đổi trạng thái Phư ơng pháp này có ích giúp cho việcđịnh danh mỡ về chủng loại và để thiết lập duy trì dấu hiệu kiểm tra chất lư ợng Kết quảchỉ đư ợc coi như có ý nghĩa giới hạn về khía cạnh tính năng vì đây là thư û nghiệm tĩnh

III Tóm tắt phương pháp:

Mẫu mỡchư ùa trong cốc nhỏ treo trong ống thư û đư ợc gia nhiệt trong bể dầu với tốcđộ định trư ớc Nhiệt độ mà tại đó mà mẫu rơi tư ø lỗ ở đáy cốc đư ợc lấy trung bình vớinhiệt độ của bể dầu và đư ợc ghi nhận là điểm nhỏ giọt của mỡ

IV Thiết bị – hóa chất:

- Nhiệt kế-5 ÷ 3000C chia 10/ vạch

- Ống đồng

- Chén đư ïng mẫu bằng đồng mạ Crôm

- Chất tải nhiệt

- Que khuấy

- Oáng nghiệm chịu nhiệt dài 180 ÷ 200 mm

- Cốc thủy tinh 500 ml

- Mảnh giấy lọc

- Bếp điện

Cốc mỡ- Cốc bằng đồng thau mạ Crôm

Ống thư û - Bằng thủy tinh chịu nhiệt, có miệng, chiều dài 100 – 103mm, đư ờngkính trong 11,1 - 12,7 mm, có 3 chổ lõm vào trong đều theo chu vi cách đáy 19mm đểgiư õ cốc

Nhiệt kế- Khoảng nhiệt độ-5 C0 đến 300 C0 (20C)

Dụng cụ phụ trợ- Bể dầu có khuấy gồm có cốc 400 ml, giá vòng và vòng đỡ củabể dầu, kẹp nhiệt kế, 2 nút lie, dây kim loại đư ờng kính 1,2 – 1,6mm, dài 152mm, cáiđịnh cỡ nút cốc và cái định cỡ độ sâu nhiệt kế.

Hình 1 Dụng cụ xác định nhiệt độ nhỏ giọt của mỡ bôi trơn

V Chuẩn bị thiết bị:

Làm sạch cốc và ống thư û bằng dung môi spirit

Chỉ sư û dụng cốc sạch Khi mặt trong của cốc có dấu hiệu bị mòn, bỏ đi

Khi dùng cốc mới, kiểm tra kích thư ớc bằng cái định cỡ nắp cốc Kiểm tra đáybằng que 2,72 mm dễ dàng xuyên qua, còn que 2,82 mm thì không Nếu lỗ nhỏ thìkhoan rộng ra, còn lớn quá thì bỏđi

Kiểm tra ống thư û, bầu nhiệt kế và độ sạch Kiểm tra dẫn hư ớng vòng lie, nút trên.Dung sai tổng giư õa dẫn hư ớng vòng lie và thành trong của ống thư û là 1,5mm

VI Tiến hành thí nghiệm:

Nhồi đầy mỡ vào cốc bằng cách ấn miệng rộng vào mỡ Bỏ mỡ dư bằng dao Ấnnhẹ cốc, giư õ thẳng đư ùng với miệng nhỏ xuống dư ới Xuyên que kim loại tư ø dư ới lên trênđến khi nó nhô lên 25mm Ấn que vào cốc sao cho que kim loại tiếp xúc với đư ờng chu

vi thấp và cao của cốc Giư õ tiếp xúc này, xoay cốc trên que theo ngón trỏ để tạo chuyểnđộng xoắn xuống phía dư ới que để loại phần mỡ hình chớp dính dọc theo que Khi cốcđạt đến điểm cuối que, rút cẩn thận que ra khỏi cốc sao cho màng phẳng không có bọtkhí, có độ dày mong muốn còn giư õ lại trong cốc

Đặt nút lie vào nhiệt kế Nhờ cái định cỡ độ sâu nhiệt kế đặt trong ống thư û, chỉnhlại vị trí nút lie trên của nhiệt kế sao cho đáy bầu nhiệt kế vư øa khít vào cái định cỡ độsâu

Thay cái định cỡ bằng cốc mỡ sao cho nhiệt kế đư a vào nằm ở độ sâu đã định Khiđó bầu nhiệt kế không chạm vào mẫu mỡ cũng như cốc

Treo ống thư û vào bể dầu đến độ sâu sao cho miệng ống nằm trên mư ùc dầu ít nhấtlà 6mm

Treo nhiệt kế thư ù 2 vào bể dầu sao cho bầu nhiệt kế nằm ở vị trí xấp xỉ cùng vị tríbầu nhiệt kế ống thư û.

Khuấy bể dầu, gia nhiệt với tốc độ 4 – 7 C0 /phút đến khi đạt nhiệt độ khoảng

17 C0 dư ới điểm nhỏ giọt dư ï kiến Khi đó giảm tốc độ gia nhiệt xuống 1– 1,50C/phút Sư ïkhác nhau giư õa bể dầu và ống thư û là 1 – 2 C0 Khi nhiiệt độ tăng, mỡ sẽ đều đặn nhô rakhỏi lỗ cốc Khi giọt mỡ rớt xuống, ghi nhiệt độ của 2 nhiệt kế và lấy giá trị trung bìnhchính xác đến 1 C0 làm điểm nhỏ giọt

Hai xác định có thể thư ïc hiện đồng thời trong cùng một bể, miễn làhai mẫu có xấp

xỉ cùng nhiệt độ nhỏ giọt

VII Kết quả:

Báo cáo nhiệt độ nhỏ giọt chính xác đến 1 C0

VIII Độ chính xác:

- Độ lặp lại 7 C0

- Độ tái lặp 13 C0

B BÁO CÁO

1 Bảng kết quả:

Thí nghiệm 1 Thí nghiệm 2 Nhiệt độ của cốc thư û (0C)

Nhiệt độ của bể dầu (0C)

Nhiệt độ trung bình nhỏ giọt (0C)

2 Ý nghĩa của điểm nhỏ giọt điểm nhỏ giọt?

-3 Thành phần nào của mỡ, dầu gốc có ảnh hư ởng lớn đến điểm nhỏ giọt?

-Tên : … … …

Ngày :… … …

Điểm : … … …

-BÀI 3: ĐỘ ĂN MÒN TẤM ĐỒNG

Lư u ý: Xăng tư ï nhiên có thể có áp suất hơi cao hơn, do đó bom thư û chư ùa xăng tư ïnhiên không đư ợc đặt ở 1000C Các mẫu có áp suất hơi Reid cao hơn 18 psi (124 kPa) cóthể có áp suất đủ để gây bể bom khi ở 1000C Với các mẫu có áp suất hơi trên 18psi, sư ûdụng phư ơng pháp thư û D 1838

II Mục đích và ý nghĩa:

Xác định tính chất ăn mòn của miếng đồng ở điều kiện thư û cho trư ớc để đánh giá

mư ùc độ ăn mòn kim loại của sản phẩm dầu

III Tóm tắt phương pháp:

Tấm đồng đã đư ợc đánh bóng và làm sạch theo tiêu chuẩn, ngâm trong mẫu cần

thư û ở nhiệt độ và thời gian đặc trư ng cho mẫu thư û Sau đó lấy ra lâu sạch và so sánh vớibảng màu chuẩn theo ASTM

IV Thiết bị – hóa chất:

- Bể ổn định nhiệt

Ống thư û 25× 150mm

Bom đư ïng ống thư û làm bằng thép không gỉ có khả năng chịu đư ợc 100 psi

Nhiệt kế, loại nhúng chìm hoàn toàn, có thang chia nhỏ nhất là 0,10C

Giá để đánh bóng tấm đồng

Ống quan sát, ống thư û thủy tinh phẳng, để bảo vệ miếng đồng bị ăn mòn khi kiểmtra và bảo quản.

Dung dịch rư ûa: sư û dụng một loại hydrocacbon không có lư u huỳnh dễ bay hơi,không ăn mòn đồng khi thư û ở 50 C0 Iso – octan loại thư û chỉ số octan là phù hợp và phải

sư û dụng trong trư ờng hợp tranh chấp

Giấy hoặc vải nhám đánh bóng có kích thư ớc hạt 65 micromet (240-grit) Còn sư ûdụng hạt nhám silicon carbide 105m(150-mesh)

Tấm đồng: Sư û dụng tấm đồng rộng 12,5 mm, dày 1,5 ÷ 3.0 mm, dài 75mm, có độtinh khiết 99,9% Tấm đồng có bề mặt bị biến dạng cần loại bỏ

Chuẩn bị bề mặt tấm đồng: Dùng giấy nhám có cỡ hạt thích hợp để loại bỏ các vếtbẩn khỏi 6 mặt tấm đồng Kết thúc bằng giấy nhám 65 m để loại bỏ các vết xư ớc củagiấy nhám loại sư û dụng trư ớc đó Dìm tấm đồng vào dung môi rư ûa tư ø đó có thể lấy rangay để đánh bóng lần cuối hay bảo quản cho sư û dụng lần sau

Chuẩn bị lần cuối (đánh bóng): Lấy tấm đồng ra khỏi dung môi rư ûa Giư õ tấm đồngtrên ngón tay với giấy lọc không tro Đầu tiên đánh bóng gờ sau đó các cạnh với hạtnhám silicon carbide 105 m lấy tư ø một tấm thủy tinh sạch bằng bông có thắm dungmôi Lau bằng một miếng bông hút nư ớc mới và sau đó chỉ kẹp tấm đồng bằng kẹp thépkhông gỉ, không dùng tay Kẹp tấm đồng vào giá và đánh bóng các mặt chính bằng hạtnhám silicon carbide trên bông hút nư ớc, không đánh bóng theo vòng tròn, mà chà theotrục dài của tấm đồng tư ø đầu đến cuối Lau sạch các bụi kim loại bằng bông Khi tấmđồng đã sạch, dìm ngay vào mẫu đã chuẩn bị

(Sư û dụng đánh bóng cuối cùng với kích cỡ hạt lớn hơn để tạo độ ghồ ghềkiểm tra trênbề mặt của tấm đồng là vị trí bắt đầu phản ư ùng ăn mòn)

V Bảng ăn mòn chuẩn:

Bảng ăn mòn chuẩn là sư ï tái hiện lại màu của các tấm thư û đặc trư ng đại diện cho

mư ùc độ ăn mòn tăng dần và đư ợc bọc plastic Bảng chuẩn này phải đư ợc bảo vệ khỏiánh sáng để tránh phai màu Kiểm tra độ phai màu bằng cách so sánh với bảng chuẩn

đư ợc bảo vệ kỹ (mới) Quan sát dư ới ánh sáng ban ngày, ban đầu chiếu thẳng và sau đóchiếu nghiêng 450 Nếu nhận thấy có phai màu nhất là phía bên trái của bảng, cần phảiloại bỏ

Nếu bề mặt của lớp vỏ plastic bị xư ớc, cần thay thế bảng chuẩn

VI Lấy mẫu:

Mẫu cần đư ợc đư ïng trong chai thủy tinh sạch, tối màu, chai plastic, hay các bình

đư ïng phù hợp khác mà không ảnh hư ởng đến tính chất ăn mòn của mẫu Tránh sư û dụngcác bình có phủ thiếc

Nạp bình càng đầy càng tốt và đậy nắp lại ngay sau khi lấy mẫu Khi lấy mẫutránh ánh sáng mặt trời trư ïc tiếp hay ngay cả ánh sáng khuyếch tán ban ngày Sau khinhận mẫu tiến hành thư û càng nhanh càng tốt và ngay sau khi mở bình

Nếu mẫu có nư ớc hoặc nhũ tư ơng phải lọc mẫu qua fliter lọc nhanh trư ớc khi chovào ống thư û Thư ïc hiện thao tác này trong phòng tối

VII Tiến hành thí nghiệm:

Thời gian và nhiệt độ thư û quy định như sau là thư ờng sư û dụng nhất và đư ợc đư a ratrong các đặc tính kĩ thuật ASTM của các sản phẩm này (điều kiện khác có thể sư û dụngkhi có yêu cầu của đặc tính kỹ thuật hay có sư ï thỏa thuận của các bên tham gia).

Đối với xăng máy bay - Jet A1 - Lấy 30ml mẫu sáng, không có nư ớc vào ống thư ûkhô, sạch, trong 1 phút sau khi hoàn tất đánh bóng, thả tấm đồng vào ống mẫu Đặt ốngmẫu vào bom và đóng nắp Ngâm trong bể ổn nhiệt ở 100±10C trong 2h ± 5’ Sau đó lấybom ra ngâm vài phút trong nư ớc máy Mở bom, lấy ống thư û ra kiểm tra tấm đồng như

Đối với dầu hỏa: Ở 1000C trong 3h ± 5’

Đối với dầu nhờn: Thư û nghiệm có thể thư ïc hiện ở các thời gian khác nhau và ởnhiệt độ nâng cao hơn 1000C

Kiểm tra tấm đồng:

Cuối quá trình thư û lấy bom ra và làm lạnh nhanh đến nhiệt độ phòng Dùng kẹplấy tấm đồng ra, nhúng vào dung dịch rư ûa Lấy tấm đồng ra ngay, làm khô bằng giấy lọcvà so sánh với bảng màu chuẩn

Chú ý: Giư õ tấm đồng và bảng màu chuẩn sao cho có thể quan sát ánh sáng phảnchiếu tư ø chúng dư ới góc 450 để dễ so sánh và đánh giá

Khi kiểm tra so sánh, có thể tránh đư ợc vết xư ớc nếu đặt tấm đồng vào tấm thủytinh phẳng đư ợc nút bằng bông hút nư ớc

VIII Giải thích:

Màu tấm đồng ở giư õa hai màu của bảng chuẩn thì đánh giá theo số màu đậm hơn.Màu tấm đồng da cam đậm hơn 1b thì coi tấm đồng vẫn thuộc loại 1 tuy nhiên, nếu thấycó màu đỏ khi quan sát thì coi tấm đồng thuộc loại 2

Tấm đồng có màu đỏ Bocđô (loại 2) có thể nhầm với tấm đồng đỏ tía trên nềnđồng thau (loại 3) Để phân biệt nhúng tấm đồng vào dung môi rư ûa:

- Nếu tấm đồng có màu da cam sẫm, thì đánh số 2

- Nếu tấm đồng không đổi màu thì đánh số 3

Phân biệt tấm đồng có nhiều màu (loại 2 và 3): Đặt tấm dồng vào ống thư û gia nhiệt đếnnhiệt độ 315-3700C trên bếp điện phẳng trong 4-6 phút Điều chỉnh nhiệt độ bằng cáchđặt nhiệt kế vào ống thư û 2:

- Nếu tấm đồng đổi màu sang ánh bạc, rồi sang vàng: đành giá số 2

- Nếu tấm đồng đổi thành màu đen thì đánh giá số 3

Lập lại thư û nghiệm nếu có dấu tay, vết xư ớc hay vết giọt nư ớc trên tấm đồng hoặc màu ởcạnh đậm hơn trên bề mặt

IX Báo cáo kết quả:

Báo cáo theo độ màu đư ợc đánh giá ghi nhiệt độ, thời gian thư û

Bảng 1: Phân loại tấm đồng

bóng

b Da cam đậm

b Màu đỏ tư ơi

c Nhiều màu: xanh dư ơng, đỏ tư ơi hay bạc hay cả hai trên nền đỏ Bocđô

d Màu bạc

e Màu đồng thau hay vàng

b Nhiều màu: đỏ và xanh lá cây (lông công) như ng không sáng

lông công.

b Màu chì hay đen xỉn.

c Đen bóng hay đen hạt huyền.

B BÁO CÁO:

1 Ý nghĩa của độ ăn mòn tấm đồng?

-2 Giải thích tại sao khi có mặt của lư u huỳnh trong dầu nhờn lại ảnh hư ởng đến các chi tiết của thiết bị?

-Tên : … … …

Ngày :… … …

Mẫu : Cấp độ: Điểm : … … …

3 Lieät keâ ít nhaát hai nguyeân nhaân gaây sai soá cuûa thí nghieäm?

-BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐIỂM VẪN ĐỤC VÀ ĐIỂM CHẢY

ASTM D2500

(CLOUD POINT VÀ POUR POINT)

A THỰC HÀNH:

I Phạm vi ứng dụng:

Phư ơng pháp này đư ợc áp dụng đo điểm chảy cho mọi sản phẩm dầu mỏ

II Tóm tắt phương pháp:

Trư ớc khi xác định, mẫu đư ợc gia nhiệt trư ớc và sau đó mẫu đư ợc làm lạnh với tốcđộ đư ợc qui định và kiểm tra đặc tính chảy của mẫu thư û (cư ù giảm 3oC kiểm tra 1lần).Điểm chảy là nhiệt độ thấp nhất mà ở nhiệt độ đó vẫn quan sát thấy mẫu linh động

III Thiết bị – hóa chất:

Oáng thư û hình trụ, làm bằng thủy tinh, đáy phẳng, đư ờng kính ngoài khoảng 33.2 34.8 mm và chiều cao khoảng 115 – 125 mm, đư ờng kính trong tư ø 30 – 32.4 mm và cóvạch mư ùc cách đáy khoảng 54 3 mm

- Loại 5C ( -38 đến +50oC )

- Loại 6C ( -80 đến +20oC )

- Loại 61C ( +32 đến +127oC )

Nút lie: Vư øa khít với ống thư û và giư õ cho nhiệt kế luôn ở chính giư õa

Oáng bao: Hình trụ, kín nư ớc, đáy bằng, cao 1153 mm, đư ờng kính ngoài 44.2 –45.8 mm Oáng bao đư ợc giư õ ở vị trí thẳng đư ùng trong bể lạnh và không nhô lên quá 25

mm trên môi trư ờng lạnh

Đĩa đệm: Bằng lie hay nỉ, đặt dư ới đáy ống bao

Miếng đệm bằng cao su để giư õ cho ống thư û không chạm vào ống bao

Bể lạnh: Duy trì mhiệt độ qui định, có giá đỡ chắc chắn cho ống bao thẳng đư ùng.Nhiệt độ của bể điều lạnh có thể lấy tư ø bể điều lạnh hay hỗn hợp làm lạnh thích hợp.Các hỗn hợp làm lạnh thư ờng sư û dụng như sau:

- Đá và nư ớ

- Đá cục và tinh thể muối ăn

- Đá cục và tinh thề CaCl2

- Axeton hay naphtha dầu mỏ làm lạnh trong cốc

kim loại kín với hỗn hợp muối đá đến -12oC sau đó

với CO2 rắn đủ để đạt nhiệt độ yêu cầu

9oC-12oC-27oC

-57oC

IV Tiến hành thí ngghiệm:

Rót mẫu vào ống thư û đến vạch mư ùc, đậy chặt ống bằng nút có cắm nhiệt kế, chỉnhcho nhiệt kế thẳng đư ùng, bầu nhiệt kế đặt chìm trong mẫu cách bề mặt mẫu khoảng 3mm

Mẫu nhiên liệu cặn, dầu đen… đã đư ợc gia nhiệt đến nhiệt độ cao hơn 45oC trongvòng 24 giờ trư ớc đó Khi không biết rõ lịch sư û nhiệt của các mẫu thì cần giư õ ở nhiệt độphòng trong 24 giờ trư ớc khi thư û

Dầu trong ống thư û đư ợc xư û lý sơ bộ như sau:

Dầu có điểm chảy cao hơn -330C: Gia nhiệt đến nhiệt độ cao hơn điểm chảy dư ïđoán 90C như ng không thấp hơn 450C (giư õ trong bể ổn nhiệt có nhiệt độ cao hơn điểnchảy dư ï kiến 120C như ng không thấp hơn 480C) Sau đó chuyển ống bao mẫu sang bể ổnnhiệt 240C và bắt đầu quan sát điểm chảy

Dầu có điểm chảy thấp hơn hay bằng -330C: Gia nhiệt mẫu không khuấy đến 450C(đặt trong bể ổn nhiệt 480C), sau đó làm lạnh đến 150C (đặt trong bể ổn nhiệt 60C), thaynhiệt kế phù hợp.

Kiểm tra đĩa, đệm và bên trong ống bao đảm bảo khô và sạch Đặt đĩa đệm vàođáy ống bao, đặt vòng đệm quanh ống thư û cách đáy 25 mm, đặt ống thư û vào trong ốngbao, toàn bộ đặt trong bể làm lạnh

Sau khi làm lạnh, dần dần các tinh thể parafin đông đặc, không đư ợc làm dichuyển nhiệt kế (mọi sư ï xáo động mạng lư ới tinh thểsáp đều dẫn đến kết quả sai vàthấp), bắt đầu quan sát ở nhiệt độ cao hơn điểm chảy dư ï kiến 90C, bằng cách nhấc ốngthư û lên và nghiêng ống thư û xem dầu còn linh động không, thời gian nghiêng không quá

3 giây, cư ù giảm 30C thư û một lần

Nếu mẫu thư û vẫn lỏng ở 270C thì chuyển ống bao mẫu vào bể làm lạnh có nhiệt độthấp hơn theo các khoảng sau:

Mẫu vẫn lỏng ở (oC) Nhiệt độ bể làm lạnh (oC)

+27+9-6-24-42

0-18-33-51-69Không đư ợc đặt trư ïc tiếp ống mẫu vào trong bể lạnh

Tiếp tục làm lạnh và thư û cho đến khi mẫu bất động khi nghiêng ống thư û trong vòng 5giây Nếu mẫu vẫn còn linh động, đặt trở lại ống bao và thư û lại ở nhiệt độ thấp hơn 30Ctiếp theo Nếu mẫu bất động, ghi lại nhiệt độ quan sát đư ợc

Đối với các mẫu màu đen, dầu cặn, tiến hành đo như qui trình trên gọi là điểm chảy

cư ïc đại Nếu xác định điểm chảy cư ïc tiểu thì gia nhiệt mẫu có khuấy ở 1050C và sau đórót vào ống thư û, xác định điểm chảy theo trình tư ï như trên

V Kết quả:

Điểm chảy báo cáo là nhiệt độ quan sát đư ợc trong phép thư û cộng thêm 3oC

Đối với dầu đen, nếu mẫu đư ợc gia nhiệt đến 45oC hoặc đến nhiệt độ lớn hơn điểmchảy dư ï kiến 9oC thì nhiệt độ quan sát cộng thêm 3oC đư ợc báo cáo là điểm chảy cao.Nếu gia nhiệt mẫu đến 105oC thì nhiệt độ quan sát cộâng thêm 3oC đư ợc báo cáo là điểmchảy thấp

VI Độ chính xác:

Độ lập lại: 3oC

Độ tái lập lại: 6oC

B BÁO CÁO:

I Điểm vẩn đục:

1 Bảng kết quả:

MẫuTên mẫu

Nhiệt độ điểm vẩn đục (0C) lần 1

Nhiệt độ điểm vẩn đục (0C) lần 2

Nhiệt độ vẩn đục trung bình: (0C)

2 Các nguyên nhân dẫn đến xác định sai nhiệt độ vẩn đục ?

-

-3 Dầu nào có điểm vẩn đục cao hơn: dầu gốc parafin hay dầu gốc naphthenic? -

Tên : … … …

Ngày :… … …

Điểm : … … …

4 Ý nghĩa của điểm vẩn đục?

-

-II Điểm chảy:

1 Bảng kết quả:

MẫuTên mẫu

Nhiệt độ đóng rắn (0C) lần 1

Nhiệt độ đóng rắn (0C) lần 2

Nhiệt độ đóng rắn trung bình (0C)

Nhiệt độ chảy mềm (0C) lần 1

Nhiệt độ chảy mềm (0C) lần 1

Nhiệt độ chảy mềm trung bình: (0C)

2 Ý nghĩa của điểm đóng rắn? Giải thích

-

-3 Tại sao điểm vẩn đục và điểm chảy có ý nghĩa quan trọng đối với dầu diesel? Giảithích

-

-4 Liệt kê ít nhất hai nguyên nhân chính dẫn đến sai số khi xác định điểm chảy - - - - - - -

BÀI 5: MÀU SAYBOLT ASTM D 156

II Tóm tắt phương pháp:

Màu Saybolt là màu của sản phẩm lỏng, gốc dầu mỏ trong suốt đư ợc định nghĩa

dư ïa trên thang đo tư ø– 16 ( tối nhất ) đến + 30 (sáng nhất )

Tìm độ cao của cột mẫu sao cho khi nhìn xuyên qua độ dài của cột, màu của cộtmẫu phù hợp với màu của một trong 3 tấm kính chuẩn Tư ø độ cao thu đư ợc và loại kínhchuẩn sư û dụng, tra bảng tìm đư ợc giá trị màu saybolt

III Thiết bị - hóa chất:

Máy so màu Saybolt gồm có ống màu có chia vạch và ống chuẩn, hệ thống

quang học, nguồn sáng và các tấm kính chuẩn màu

IV Tiến hành đo:

1 Chuẩn hóa thiết bị:

Tháo tấm kính ra khỏi đáy của ống mẫu Rư ûa tấm kính, ống mẫu, ống chuẩn (rư ûabằng xà phòng và nư ớc, tráng lại bằng nư ớc cất và aceton, thổi khô) Lắp và định vị cácống vào máy

Bật nguồn sáng, quan sát cư ờng độ sáng của hai nư ûa trư ờng quang học với cả haiống rỗng và màng ngăn 12 mm đã đư ợc tháo ra khỏi đáy ống chuẩn Điều chỉnh vị trínguồn sáng để có đư ợc cư ờng độ sáng ở mỗi nư ûa trư ờng quang học là như nhau

Lắp trở lại màng ngăn 12 mm vào bên dư ới ống chuẩn và đổ nư ớc cất vào ốngmẫu đến vạch 508 mm (20 inch) Cư ờng độ sáng quan sát đư ợc ở mỗi trư ờng quang họccần phải như nhau đối với máy so màu đư ợc phép sư û dụng

2 Chuẩn bị mẫu:

Khi mẫu đục, lọc nó qua giấy lọc, định lư ợng phù hợp cho đến khi nó có màu sáng.Khi chuẩn bị mẫu sáp dầu mỏ để thư û nghiệm, không đư ợc đun nóng quá vì có thểxảy ra sư ï oxy hóa làm biến màu mẫu

3 Quy trình đối với dầu sáng và dầu trắng dược phẩm:

Tráng ống mẫu bằng một phần của mẫu Tháo cho mẫu chảy hết, đổ đầy mẫu vàoống mẫu So sánh mẫu với chuẩn màu nguyên (chuẩn số 1) Khi mẫu sáng hơn màuchuẩn thì di chuyển và thay thế nó bằng chuẩn một nư ûa Khi mẫu tối hơn chuẩn nguyên

ở độ cao 158 mm (6,25 inch) thì đặt thêm một kính chuẩn nguyên nư ûa (thành chuẩn sốhai)

Chú ý: Mẫu trong ống phải không có bọt khí.

Với chuẩn màu thích hợp và mẫu trong ống mẫu phải ở mư ùc mà màu của nó rõràng và tối hơn màu của chuẩn, thì tư ø tư ø xả bớt mẫu qua vòi cho đến khi màu của mẫuchỉ hơi tối hơn chuẩn màu Tư ø điểm này hạ mư ùc mẫu xuống độ cao gần nhất đúng với độcao trong bảng màu Khi màu của mẫu quan sát vẫn còn tối hơn chuẩn màu thì tiếp tụchạ mư ùc mẫu xuống độ cao tiếp theo trong bảng rồi lại so sánh

Lặp lại thao tác này cho đến khi độ cao của mẫu dầu đạt đến mư ùc ở đó màu củamẫu và chuẩn màu là như nhau hoặc khác biệt nhau không đáng kể Tư ø điểm này hạthấp cột mẫu xuống độ cao tiếp theo đã ghi trong bảng mà màu mẫu rõ ràng sáng hơnchuẩn màu thì ghi số màu ư ùng với mư ùc cao hơn gần nhất Đó là màu Saybolt

Chú ý: Đối với sản phẩm dầu mỏ có màu tối hơn màu Saybolt – 16, dùng tiêu chuẩn

ASTM D 1500

4 Quy trình đối với sáp dầu mỏ:

Đun nóng mẫu sáp cao hơn điểm đông đặt (theo tiêu chuẩn ASTM D 938) tư ø 8 đến

17oC

Hơ nóng ống mẫu trư ớc, rót sáp lỏng vào ống mẫu

V Tính toán kết quả:

- Ghi kết quả số màu Saybolt đo đư ợc

- Khi mẫu phải xư û lý lọc, cần ghi đều này vào trong kết quả

Chiều cao cột dầu

Chỉ số màu Saybolt

2 Màu của sản phẩm dầu mỏ cho biết ý nghĩa gì?

-

-3 Nguyên nhân dẫn đến màu đen của dầu bôi trơn khi sư û dụng?

- - - - -

-Tên : … … …

Ngày :… … …

Điểm : … … …

BÀI 6: XÁC ĐỊNH ĐỘ XUYÊN KIM CỦA MỠ

ASTM D217

(CONE PENETRATION OF A LUBRICATING GREASE)

A THỰC HÀNH:

I Phạm vi ứng dụng:

Phư ơng pháp này dùng để đo độ đặc của mỡ nhờn bằng cách đo độ xuyên kim của

1 chóp nón có kích thư ớc, khối lư ợng và thời gian xác định Đơn vị đo là 0,1mm

Cấp NLGI (Viện mỡ quốc gia)

Số độ đặc

Khoảng độ xuyên kim làm việc ở

II Thiết bị – hóa chất

- Máy đo độ xuyên kim

- Côn xuyên kim chuẩn

- Dụng cụ nhồi mỡ

- Dao cắt mỡ

- Bể ổn nhiệt

- Dao gạt

- Dụng cụ đo nhiệt độ

- Naphta nhẹ

- Vải, giấy lâu

Máy đo độ xuyên kim – Đo đư ợc độ xuyên kim chính xác đến 0.1mm

Côn xuyên kim chuẩn – Phù hợp cho tất cả độ xuyên kim

Dụng cụ nhồi mỡ– Gồm có cốc, nắp, pippon Dụng cụ nhồi thủ công cho phép

Dao cắt mỡ– Dùng để chuẩn bị mẫu cho độ xuyên kim bolck.

Bể ổn nhiệt – Bể nư ớc hay không khí cho phép kiểm soát nhiệt độ bể 25±0,5 C0 Dao gạt– Kháng ăn mòn, có lư ỡi cư ùng rộng 32mm và dài ít nhất 150mm

Dụng cụ đo nhiệt độ– Có chiều dài khoảng 20mm và đư ờng kính bao 3,7mm (vư øacó lỗ thông hơi) Có thang đo có số chia đủ nhỏ cho phép đo đư ợc đến ± 0,5 C0 Cókhoảng không cho phần trên của bao để giư õ đầu đo ngay phía trên của tấm đục lỗ củadụng cụ nhồi và ở trong khối mẫu

Vòng chảy tràn (không bắt buộc) – Dụng cụ để thu hồi mỡ chảy ra tư ø bề mặt mẫu.Mẫu này có thể quay lại cốc nhồi cho thư û nghiệm kế tiếp

4: Đòn bẩy

III Lấy mẫu:

Kích thư ớc mẫu – Yêu cầu 1 lư ợng mẫu đủ (ít nhất là 0.4kg) để làm đầy cốc củadụng cụ nhào mỡ chuẩn Nếu mẫu không đủ hay có khoảng xuyên kim tư ø NLGI 0÷4, sư ûdụng phư ơng pháp D 1403 Nếu giá trị xuyên kim toàn bộ thang chia tính theo phư ơngpháp thư û D 1403 cao hơn 200, yêu cầu ít nhất là 3 lần lư ợng mẫu cần để làm đầy cốcnhào thang ¼ và ½ Đối với đo xuyên kim khối, lấy một lư ợng mẫu đủ cư ùng để có hìnhdạng, đủ lư ợng cho phép cắt thành hình lập phư ơng 50 mm

Hình 2: Máy trộn mỡ

1

4 3

2

Hình 3: Máy đo độ xuyên kim

Độ xuyên kim làm việc: Chuyển mẫu vào cốc nhồi mỡ sạch để làm đầy có ngọn(khoảng 13mm ở giư õa), tránh đư a không khí vào bằng cách trét bằng dao và vư øa lắc vư øatrét để đuổi không khí Lấp dụng cụ và để hở lỗ thông, ấn pitton xuống đáy Đặt nhiệt kếvào lỗ thông sao cho đầu nhiệt kế ở giư õa mỡ Đặt máy nhào vào bể ổn nhiệt ở 25 C0 ,cho ổn định ở nhiệt độ đó Sau khi đư a dụng cụ nhào ra khỏi bể Lau nư ớc dư ở mặtngoài máy nhào Tháo nhiệt kế và đóng lỗ thông Nhào 60 kỳ đúp của pitton trongkhoảng 1 phút, và đư a pitton về vị trí đỉnh Mở lỗ thông, bỏ nắp và pitton, chuyển phầnmỡ dính trên pitton vào cốc Làm bằng bề mặt và thoát khí như trên

Độ xuyên kim làm việc kéo dài: Làm như độ xuyên kim làm việc hai lần có ổnnhiệt giư õa 2 lần ở 25 C0 trong 1,5h

Mỡ khối: Dùng máy cắt mỡ cắt mẫu mỡ thành hình lập phư ơng có cạnh 50mm Cắtvát 1 góc, cắt 3 mặt kề với nó 1 lát khoảng 1,5mm Chú ý không chạm vào các mặt mớicắt dùng để thư û ngiệm Ổn nhiệt ở 25 C0 trong ít nhất 1h

2 Chuẩn bị thiết bị:

Làm sạch chóp nón và trục máy xuyên kim bằng vải hay giấy mềm có thấm dungmôi nhẹ không như ïa khi cần

IV Tiến hành thử nghiệm:

Độ xuyêm kim không làm việc – Đặt cốc vào bàn máy xuyên kim, giư õ cho khôngdao động Đặt kết cấu giư õ chóp nón vào vị trí 0, và chỉnh thiết bị cẩn thận để đầu chópnón chạm vào bề mặt ở tâm của mẫu thư û Đối với mẫu có độ xuyên kim >400, cốc phảiđể vào giư õ sê dịch trong khoảng 0,3mm so với đầu chóp nón Thả trục chóp nón nhanh

và cho rơi trong khoảng 5 ± 0,1s Cơ cấu thả lỏng không đư ợc kéo trục Đóng trục ở vị trícuối thời gian 5s Ấn nhẹ kim trục đến khi dư øng lại ở trục chóp nón và đọc độ xuyên kim

tư ø vị trí kim

Nếu mẫu có độ xuyên kim > 200, đặt chóp nón vào tâm cốc, mẫu này chỉ đư ợc sư ûdụng cho một thư ûnghiệm Nếu mẫu có độ xuyên kim ≤ 200, tiến hành 3 thư û nghiệm trêncùng 1 cốc

Độ xuyên kim làm việc: Xác định giống như phần 8.1 Làm 2 thư û nghiệm kế tiếptrên cùng 1 mẫu Đư a trở lại cốc phần tràn ra bằng dao gạt và lặp lại công đoạn trongphần 5.2.2

Độ xuyên kim làm việc kéo dài: Xác định giống như phần 8.1 Làm 2 thư û nghiệmkế tiếp trên cùng 1 mẫu Đư a trở lại cốc phần tràn ra bằng dao gạt và lặp lại công đoạntrong phần 5.2.2

Độ xuyên kim khối: Đặt mẫu thư û lên bàn dụng cụ, một mặt đã chuẩn bị hư ớng lêntrên và ấn ở góc để nó nằm chắc chắn trên bàn Đặt kết cấu giư õ chóp nón chạm vào bềmặt ở tâm của mẫu thư û Xác định giống như phần 8.1

Làm thư û nghiệm tại 3 vị trí cách cạnh ít nhất 6mm và càng xa lỗ khí hay vết nư ùttrên bề mặt càng tốt Nếu các kết quả sai khác nhau nhiều hơn 3 đơn vị, cần làm lại chođến khi sai khác trong khoảng 3 đơn vị

Lặp lại quy trình mô tả trong phần 8.4 trên mỗi mặt đã chuẩn bị của mẫu Báo cáo1/3 tổng số các trung bình đối với 3 mặt

V Kết quả:

Báo cáo giá trị trung bình của 3 lần xác định

VI Độ chính xác:

Độ xuyên kim Khoảng xuyên kim Độ lặp lại Độ tái lặp

B BÁO CÁO:

1 Bảng kết quả

Mẫu

Độ xuyên kim của mỡ chư a sư û dụng

Độ xuyên kim của mỡ đã sư û dụng

Cấp độ NGLI của mẫu

2 So sánh độ xuyên kim của mỡ đã sư û dụng và chư a sư û dụng Giải thích?

-

-3 Trình bày các nguyên nhân dẫn đến sai số trong phép thư û?

-

-4 Ý nghĩa của độ xuyên kim?

Tên : … … …

Ngày :… … …

Điểm : … … …

- - - - - -

-BÀI 7: XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC HỞ ASTM D92

(FLASH POINT OPEN CUP)

A THỰC HÀNH:

I Phạm vi áp dụng:

Tiêu chuẩn này qui định phư ơng pháp xác định điểm chớp lư ûa và điểm bắt cháycốc hở của tất cả các sản phẩm dầu mỏ có điểm chớp cháy cao hơn 790C và thấp hơn

400oC (trư ø FO), bằng thiết bị manual hoặc thiết bị tư ï động

II Định nghĩa:

Điểm bắt cháy (fire point) của sản phẩm dầu mỏ là nhiệt độ thấp nhất đư ợc hiệuchỉnh ở áp suất 101,3 KPa (760mmHg) tại đó hơi của mẫu thư û chớp lư ûa khi có mồi lư ûa

dư ới điều kiện thư û nghiệm

Điểm chớp lư ûa của sản phẩm dầu mỏ là nhiệt độ thấp nhất đư ợc hiệu chỉnh ở ápsuất 101,3 kPa tại đó hơi của mẫu thư û chớp lư ûa khi có mồi lư ûa dư ới điều kiện thư û nghiệm

III Tóm tắt phương pháp:

Rót khoảng 70ml mẫu vào cốc thư û nghiệm đến vạch mư ùc, gia nhiệt với tốc độnhanh ban đầu và chậm hơn khi sắp tới điểm chớp cháy Cư ù mỗi khoảng nhiệt độ nhấtđịnh, đư a ngọn lư ûa qua bề mặt của mẫu Nhiệt độ chớp lư ûa là nhiệt độ thấp nhất tại đóhơi của mẫu trên bề mặt cốc thư û bắt lư ûa Để xác định điểm bắt cháy, tiếp tục phép thư ûcho đến khi mẫu bắt cháy và duy trì cháy ít nhất là 5 giây khi có mồi lư ûa tiêu chuẩn

đư ợc đư a vào

IV Thiết bị - hoá chất:

- Bếp gia nhiệt

Nhiệt kế: Chọn nhiệt kế cho phù hợp có khoảng đo tư ø– 6 đến 400oC

Mồi lư ûa tiêu chuẩn đư ợc đốt bằng gas (metan hoặc butan, propan), áp suất gascung cấp cho thiết bị phải không vư ợt quá 3KPa

Dung môi rư ûa: Các dung môi kỹ thuật có khả năng rư ûa sạch mẫu và làm khô cốc

V Tiến hành thí nghiệm:

Mẫu rắn hoặc nhớt thì hâm nóng mẫu đến nhiệt độ đủ để chảy lỏng, như ng khôngbao giờ gia nhiệt đến trên nhiệt độ mà nhiệt độ này thấp hơn nhiệt độ bắt cháy dư ï đoánlà 56oC trư ớc khi cho vào cốc Nếu mẫu đư ợc gia nhiệt trên nhiệt độ này, cần làm nguộiđến 56oC dư ới điểm chớp cháy dư ï đoán trư ớc khi thư û

Nếu mẫu chư ùa nhiều nư ớc có thể làm khô bằng canxiclorua hoặc lọc qua giấy lọcđịnh tính, nếu mẫu quá nhớt, có thể đun nóng mẫu (thấp hơn nhiệt độ bắt cháy dư ï đoán

c Tiến hành thử :

Rót mẫu cần thư û đến lúc mặt khum của mẫu trùng với vạch mư ùc, nếu cho mẫu quánhiều thì dùng xylanh hút bớt ra, không để mẫu có bọt hoặc bọt khí trong suốt quá trìnhthư û Nhiệt độ của cốc và mẫu không vư ợt quá nhiệt độ mà nhiệt độ đó dư ới nhiệt độchớp cháy dư ï kiến 56oC, đặt cốc lên bếp

Nhiệt kế giư õ ở vị trí thẳng đư ùng sao cho đáy của bầu thuỷ ngân cách đáy cốc 6,4

0,1ml và ở điểm nằm giư õa bán kính vuông góc với đư ờng cong quét của ngọn lư ûa thư û.Châm ngọn lư ûa và điều chỉnh để nó có đư ờng kính tư ø 4,2 - 4,8mm

Chú ý: Cẩn thận khi sư û dụng gas, khi làm mẫu có chư ùa thành phần có điểm bắt cháy

thấp có thể bùng cháy mạnh, hoặc như õng mẫu có điểm bắt cháy đến 400oC

Cấp nhiệt với tốc độ tăng nhiệt độ của mẫu khoảng 14 – 17oC/phút

Khi nhiệt độ của mẫu thư û thấp hơn điểm chớp cháy dư ï đoán 500C thì giảm tốc độtăng nhiệt độ xuống còn 5 – 6oC/phút cho đến khi cách nhiệt độ dư ï đoán 280C Khi nhiệtđộ đạt 28oC dư ới điểm chớp cháy dư ï kiến, cung cấp mồi lư ûa thư û, cư ù tăng 2oC thư û 1 lần,cho mồi lư ûa chạy ngang qua điểm giư õa bề mặt cốc thư û, tiếp tục thư û ngọn lư ûa đến khixuất hiện bắt lư ûa Thời gian ngọn lư ûa đi qua cốc mẫu mồi lần khoảng 0,1s

Ghi lại nhiệt độ trên nhiệt kế là nhiệt độ quan sát đư ợc khi xuất hiện ngọn lư ûa màuxanh đầu tiên trên một phần hay toàn bộ bề mặt mẫu

Khi mẫu thư û mà nhiệt độ chớp lư ûa không biết trư ớc thì mẫu thư û đư ợc rót vào cốcthư û ở nhiệt độ nhỏ hơn 50oC, cung cấp mồi lư ûa thư û bắt đầu ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độrót mẫu là 5oC, tiếp tục đun nóng mẫu thư û 5-6oC/phút và cư ù tăng 2oC thư û 1 lần cho đếnkhi thu đư ợc điểm chớp lư ûa.a2

Các chi tiết như : kích cỡ mồi lư ûa, tốc độ gia nhiệt, tốc độ đư a mồi lư ûa qua mẫu thư ûđều ảnh hư ởng đến kết quả Mồi lư ûa có thể gây ra quầng xanh và ngọn lư ûa rộng trư ớcđiểm chớp cháy thư ïc, cần bỏ qua.

Khi thu đư ợc điểm chớp cháy ở lần thư û đầu tiên, ngư øng thư û, lặp lại với mẫu mới vàthư û lần đầu tiên ở nhiệt độ dư ới nhiệt độ chớp cháy lần trư ớc (có đư ợc ở lần thư û đầu tiên)

28oC

Để xác định điểm bắt cháy tiếp tục đun nóng mẫu thư û sau khi ghi lại điểm chớp

lư ûa, tăng nhiệt độ mẫu thư û với tốc độ 5-6oC/phút cư ù 2oC thư û 1 lần cho đến khi bắt cháymẫu trong 5s, ghi lại nhiệt độ này

Khi thiết bị nguội đến dư ới 60oC, lấy ra và làm sạch cốc mẫu

VI Kết quả:

T = Tquan sát + 0,25(101,3 – K)

T = Tquan sát + 0,033(760 – P)Trong đó:

T- là nhiệt độ bắt cháy của mẫu sau khi hiệu chỉnh)

Tquan sát - là nhiệt độ bắt cháy của mẫu quan sát đư ợcP- là áp suất khí quyển tại thời điểm thư û,mmHgK- là áp suất khí quyển tại thời điểm thư û,KPa

VII Độ chính xác:

Sư ï khác nhau giư õa các kết quả của 1 ngư ời thư û trên cùng 1 thiết bị và cùng điềukiện thư û, cho phép 1/20 lần giá trị vư ợt quá:

- Điểm chớp lư ûa (flash point) 8oC

- Điểm bắt cháy (fire point) 8oC

Sư ï khác nhau giư õa các kết quả của 2 ngư ời thư û ở 2 phòng thí nghiệm khác nhauChỉ cho phép 1/20 lần giá trị vư ợt quá:

- Điểm chớp lư ûa (flash point) 17oC

- Điểm bắt cháy (fire point) 14oC

B BÁO CÁO:

1 Bảng kết quả:

Mẫu: ……… Thí nghiệm 1 Thí nghiệm 2 Thí nghiệm 3Nhiệt độ chớp cháy (0C)

2 Định nghĩa điểm chớp cháy

-

-3 Định nghĩa điểm bốc cháy

-

-4 Giải thích dấu hiệu nhận biết điểm chớp cháy và bốc cháy khi kiểm tra mẫu dầu

nhờn

-

-Tên : … … …

Ngày :… … …

Điểm : … … …