Công nghệ lên men ứng dụng trong công nghệ thực phẩm

Khi quá trìn h lên men rượu đã chấm dứt, to àn bộ dịch đường đã chuyển th à n h dấm chín, chất lượng của dấm chín dược đ á n h giá qua những chỉ tiêu kỹ th u ật như: độ lên men, hàm lượn

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ Hồ CHÍ MINH

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

BÙI ÁI

CÔNG NGHỄ LÊN MEN ỨNG DỤNG TRONG CÔNG NGHÊ Ĩ E * PHÀM

Tai ngay!!! Ban co the xoa dong chu nay!!!

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

Bùi Ái

CÔNG NGHỆ LÊN MEN ỨNG DỤNG TRONG CÔNG NGHỆ THựC PHẨM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN t h ư v i ệ n _

NHÀ X U Ấ T BẢN Đ Ạ I H Ọ C Q u ố c G IA

T P HỒ C H Í M IN H - 2013

CÔNG NGHỆ LỌC VÀ CHẾ BIÊN DAU

Nhà xuất bản ĐHQG-HCM và tác giả/đối tác liên kết giừ bản quyền®

c pyright © by VNƯ-HCM Publishing House and author/co-partnership

All rights reserved

f*

T R Ư Ờ N G Đ Ạ I H Ọ C B Á CH K H O A , Đ H Q G -H C M

Tái bản không SC/BS, lầ n th ứ 2, n ă m 2013

LỜI NÓI ĐẦU

Chương 1 CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT CỒN ETYLIC

1.1 Nguyên liệu - yêu cầu kỹ th u ậ t

1.2 Các phương pháp công nghệ sả n xuất cồn etylic

1.2.1 Sơ đồ tổng quát

1.2.2 Các phương pháp sả n xuất điển hìn h

Chương 2 CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT MALT VÀ BIA

2.1 Nguyên liệu dùng trong sản xuất bia

(raw m aterial producing beer)

2.2 S ản xuất m alt đại m ạch

2.2.1 Mục đích, ý nghĩa, định nghĩa m alt

2.2.2 Qui trìn h công nghệ sả n xuất m alt đại m ạch

2.3 S ản xuất bia

2.3.1 C hế b iến dịch đường - nấu bia

2.3.2 L ên m en - ủ chín bia

2.3.3 H oàn th iệ n sản phẩm bia

Chương 3 CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT RƯỢU VANG NHO

3.1* Tổng quan - P h â n loại sản phẩm

3.2 Công nghệ sả n xuất vang nho trắn g ,

rượu cham pagne và rượu nguyên liệu cho cognac

3.3 Công nghệ sả n xuất vang nho đỏ

3.4 N ấm m en dùng trong sản xuất rượu vang

3.5 Yêu cầu đô'i với những nấm m en rượu vang

Chương 4 CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT MỘT s ố LOẠI

RŨỢU u ố n g c a o Độ

4.1 Công nghệ sản xuất rượu cognac

4.2 Công nghệ sản xuất rượu whisky

4.3 Công nghệ sản xuất rượu rum

TÀI LIỆU THAM KHẢO

77

10 10

11

4343

4350626473

82 82

8283129129159175190190

LỜI NĨI ĐẨU

H iện nay việc trình bày ứng d ụn g của cơng nghệ lẽn men nĩi chung trong các lĩn h vực kinh tổ quốc dân là quá rộng, đa dạng và phức tạp, cho nơn trong cuốn sách CƠNG N G H Ệ L Ê N M E N ỨNG DỤ NG TRONG CƠNG N G H Ệ TH Ự C P H ẤM Tác giả chỉ giới hạn bằng việc trình bày ứng dụ n g cơng nghệ lên mcn trong ngành cơng nghiệp chế biến thực phẩm M uốn xác định được tính riêng biệt của ngành cơng nghiệp chế biến thực phẩm , trước hét ta cần quan tâm đến các yểu tố:

- M ục tỉ cu của cồng nghệ chế biến thực phẩm

- N guyên liệu và sản p h ẩ m cuối cùng của qui trình cơng nghệ chẽ

biến thực phẩm

- Đ ịnh hình qui trình cơng nghệ chế biến thực phẩm

Trẽn cơ sở đĩ, ta dễ dàng tìm được “chỗ đ ặ t” cho cơng nghệ lèn men ở nhữ ng điểm , đoạn và thậm chí tồn bộ quá trình cơng nghệ m ột cách hợp lý, khoa học và hiệu quả nhất.

Đẽ tạo ra dược m ột sản phẩm thực p h ẩm m ang tính ti.cn bộ, và hóìì th iệ n , mà troììg qui trình cơng nghệ đã cĩ “chỗ đ ặ t” của cơng nghệ lịn men, thì nhất, thiết p h ủ i thấy rõ tính tiến bộ và hồn thiện cua hai

m ặt sau:

- Phẩn cứng: máy mĩc, trang thiết bị, dụng cụ đáp ứng ở mức độ nào?

- Phần mềm: qui trình cơng nghẹ được áp dụ n g trốn phần cứng đĩ

đà hợp lý, thỏa đáng chưa?.

S ự dỏng gĩp tích cực của cơng nghệ lẽn men trong việc tạo ra những sàn p h ẩ m mới, làm phong phú và đa dạng hĩa m ặt hùng trong cơng nghiệp chị biển thực phẩm là điều đã du'ợc khẳng định.

Dù cĩ nhiều năm làm cơng túc giáng dạy đại học và N C KH trong lĩnh vực cơng nghệ lẽn men, Tác giả dã rất cố gắng hồn thành tài liệu

“CƠNG NGHỆ LÊN MEN ỨNG DỤNG TRONG CƠNG NGHỆ TI l ự c PHẨM” VỜI mong muơìì giúp ích cho sinh vicn ngành Cơng nghệ Thực phàm tự đinh hướng vờ phát huy sự học hỏi của mình vảo thực tế cuộc sơng.

trong khi sự hiếu biết và khả năng lại vồ cùng nhỏ, vì vậy k h i cuôn sách này được ra đời, chắc chán là những lời chè sẽ nh iều hơn gấp nliiểu lần nhừng lời klicn, dù vậy, đối với tác giả thì đều quý trọng n h ư nhau, m iễn

là những lời ehe, khen đó xuất p h á t từ thiện tâm.

R ât mong nhận được sự chỉ giáo của các bậc Giáo sư, T iên sĩ, học giảK sự chia sẻ của các đồng nghiệp, đặc biệt là nh ữ n g ý k iê n đ ó n g góp của các em sinh viên ngành Công nghệ Thực p h ẩ m đ ể cho cuốn sách này hoàn thiện hơn trong những lần tái bản sau.

Địa chỉ liên hệ: Bộ môn Công nghệ Thực p h ẩ m , Trường Đ ại học Bách khoa - Đại học Quốc gia TP HCM, 268 Lý Thường Kiệt, Q10, TP HCM Điện thoại: 8646251.

Tác g iả GVC- B ù i Á i

Chương 1

C Ô N G N G H Ệ SẢN X U Ấ T CỒ N E T Y L IC

N g u y ê n t ắ c c ơ b ả n

Có th ể sử dụng t ấ t cả các loại nguyên liệu chứa đường lên m en

được, hoặc nguyên liệu chứa g luxit có th ể chuyển hóa th à n h đưốrng lên

m en được để sả n xuất cồn etylic

Dựa trê n nguyên tắc đó, người ta chia ra ba nhóm nguyên liệu sau:

- Nguyên liệu chứa nhiều tin h bột (gạo, ngô, khoai, sắn, lúa mì, đại mạch )

- Nguyên liệu chứa dường (rỉ đường, nước mía, trá i cây chín, )

- Nguyên liệu chứa nhiều xenlulo (cellulose) (rơm rạ, gỗ vụn, mùn cưa, ).

1.1 NGUYẾN LIỆU-YÊU CẦU KỸ THUẬT

T rên thực tế, chỉ có hai nhóm nguyên liệu đầu được sử dụng trong sản xuât, nhóm th ứ ba do hiệu quả k inh t ế kém không được sử dụng

Đôi với nước ta, gạo là cây lương thực chính, vì vậy không chủ trương dùng gạo để nâu rượu, m à khuyên khích dùng các loại ngũ cô'c

th ay th ế như ngô, khoai, sắn,

1- Ngô (bắp): được trồ n g nhiều ở vùng n h iệ t đới và á n h iệ t đới như

Trung Mỹ, châu Á, H ạ t ngô có chứa nhiều tin h bột, m ột ít đường, dùng

để sản xuất rượu êtylic r ấ t tốt Câu tạo của h ạ t ngô gồm có phôi và nội nhũ Phôi chiếm từ 12 -ỉ- 15% trọ n g lượng h ạt, còn lại 85 88% là nội

nhũ Tinh bột ngô chủ yếu nằm trong nội nhũ, trong đó khoảng 10 -r 15%

là amyloza (amylose) và 85 -ỉ- 90% là amylopectin Ngoài ra, trong nội nhũ còn

có 0,5 -ỉ- 0,6% axít béo Các hợp ch ất chứa nitơ trong h ạ t ngô hầu h ế t là

protein, ph ần lớn thuộc nhóm zein, ngoài ra còn có pro la m in , g lu te lin ;

album in hầu như không có; globulin chiếm khoảng 0,4% trọ ng lượng h ạt

Zein là m ột dạng protein không đầy đủ vì thiếu các axit am in không thay

th ế như triptophan, lysin (lysine) Đặc biệt, hàm lượng ch ất béo ở ngô

nhiều hơn những h ạ t ngũ côc khác và tập trung chủ yếu ở phôi, - chiếm

từ 30 40% trọ n g lượng phôi, - ch ất béo này đa số là axit chưa no, màu

vàng n h ạ t, chiếm 72% tổng lượng ch ất béo, thường ta tách phôi ra để ép

lây dầu làm bơ n h â n tạo hay dầu ăn, ngô đã tách phôi dùng để nấu rượu

2- Sắn (khoai mì): thường được trồ n g nhiều ố các vùng đâ't đồi,

không cần nhiều đến chăm bón, n ăn g suâ't tru n g bìn h từ 8 -í- 10 tân /h a Thời gian sinh trưởng từ 10 ^ 12 tháng Có nhiều loại s ắ n k h ác n hau như sắn đắng và sắn ngọt, hoặc dựa vào m àu sắc của vỏ chia ra s ắ n vỏ vàng hoặc sắn trắn g T h àn h phần hóa học của sắ n tươi và khô như b ả n g 1.2 (theo % trọ n g lượng)

3- Khoai: trê n th ế giới, khoai được dùng như m ột nguyên liệu chính

để sản xuất cồn etylic, như ở châu Âu hay dùng khoai tây (Nga, Đức, Pháp ), ở vùng n h iệt đới như Trung Quổc, N h ật, V iệt Nam hoặc các

nước châu Phi, Trung Mỹ thường dùng khoai lang T h àn h p h ầ n hóa học

trung bình của khoai lang như bảng 1.3 (theo c/c trọ n g lượng)

B ả ng 1.3

^ ^ " ^ -^ ^ T h à n h phấn

Loại khoai NƯỚC Protit Chất béo Gluxit Xenlulo Tro

9 Công n gh ệ sả n x u ấ t cồn etylic

Trong tin h bột khoai có từ 13 -T- 25% là amy loza và 77 -ỉ- 87% là

am ilopectin Khoai lang tươi r ấ t khó bảo quản, thường ta p h ải x ắ t lá t phơi khô hoặc sấy Trung bình cứ 3 kg khoai tươi ta thu được 1 kg khoai khô

N hững d ạn g n gu yên liệ u p h ế th ải có chứa đường

5- R ỉ đường (mật rỉ) là p h ế liệu chứa đựng nhiều đường không k ế t

tin h trong sả n xuâ"t đường từ m ía hoặc củ cải đường Thông thường tỉ lệ rỉ dường tro ng sản xuâ"t đường m ía chiếm khoảng 3 -ỉ- 3,5% trọ n g lượng mía Tùy thuộc vào giông mía, điều kiện trồ n g trọ t, công nghệ sả n xuất đường , th à n h p h ầ n rỉ đường dao động như sau:

Nước: 15 l 20%; C hất khô: 80 -T 85%.

Trong đó, có 60% là đường (40% là đường sacaroza (saccharose), 20% là fructoza (fructose) và glucoza (glucose)) và 40% ch ất khô còn lại là

chất phi đường (không phải là đường)

Trong th à n h p h ần phi đường có khoảng 30 ■¥ 32% hợp ch ât hữu cơ

và 6 V 10% hợp c h ât vô cơ Trong hợp chất vô cơ, theo Mắc — Dinit, gồm có K.O: 3,5% F e20 3: 0,2% MgO: 0,1% Sulfat: 1,6%

CaO: 1,5% S i0 2: 0,5% p 20 5: 0,2% Clorit: 0,4%

Trong nhừng hợp chât hữu cơ gồm có hợp ch ất có chứa nitơ và không chứa nitơ ở dạng am in như: axit aspactic, axit glutamic, leuxin, izoleuxin Nitơ tổng sô" chiếm khoảng 0,3 -ĩ- 0,5% (ít hơn so với lượng nitơ

có trong rỉ đường củ cải) Ngoài ra trong ri đường có m ột sô vitam in (tính theo micrôgam trê n 1 gam rỉ đường) như sau:

Thiamin {Thiamine): 8,3 Axit folic (Folic acid): 0,038

Axit niconitic (N icotim ic acid): 21,0 B iotin {Biotin): 12,0

Axit pantothenic {Pantothenic acid): 21,4

M ặt khác, trong rỉ đường luôn có m ặ t vi sin h v ậ t với m ậ t độ r ấ t lớn

‘thường gặp n h ấ t là những vi sinh v ật gây m àng và gây chua, d ẫn tới làm giảm chất lượng của rỉ đường Vì vậy, trong sả n x uất ta hay dùng

$íiosilicat {fluosilicate) n a tri 2 ỵ so với trọ n g lượng m ậ t rỉ để bảo quản.

Ưu điểm của việc sử dụng rỉ đường để sả n xuất cồn etylic so với những nguyên liệu khác là:

- Giá rẻ

- Khôi lượng lớn, dồi dào

- Sử dụng tiệ n lợi

- Nguồn cung cấp k h á phổ biến

- Đặc b iệt ở nước ta, không phạm đến chính sách lương thực

1.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP CÔNG NGHỆ SÂN XUẤT CồN ETYLIC

1.2.1 S ơ d ồ tổ n g q u á t

Chỉnh pH Dinh dưỡng Chất khô

giống

Công n gh ệ sả n xuâ't cồn etylic 11

Tùy thuộc vào nguồn nguyên liệu ban đầu, các điều kiện khách quan

và chủ quan cụ th ể của mỗi nơi, sẽ áp dụng những phương pháp đặc trưng riêng, ơ mỗi phương pháp đều có th ể áp dụng theo ba chiều hướng: gián đoạn, bán liên tục hoặc liên tục

1.2.2 C á c p h ư ơ n g p h á p s ả n x u ấ t d iê n h ìn h

1- Qui trình còng nghệ sản xuất etanol từ nguyên liệu chứa nhiều tinh bột

T rên cơ sở sử dụng nấm rrmc, chia ra:

A- PHƯƠNG PH ÁP AMYLO:

Đây là m ột phương pháp cố điển N ấm mốc dùng dường hóa tin h bột được nuôi cấy ban đầu trong phòng th í nghiệm ở diều kiện môi trường đặc, nhưng khi đưa vào sản xuất th ì nấm mô>c được p h á t triể n và đường hóa tro ng môi trường tương đổì loãng (nấm mốc được nuôi và p h á t triể n theo phương thức chìm sâu) Phương pháp này còn được ứng dụng nhiều ở các nước Á đông như Trung Quỏ'c, N h ậ t Bản, V iệt Nam

N ăm 1892, lần đầu tiê n C alm ette đã p h â n lập từ m en thuốc Bác

m ột loại nârn mốc vừa có tác dụng đường hóa vừa cồn hóa được, lúc đầu gọi là Amylomyces Rouxii, về sau gọi là Mucor Rouxii Trên* cớ sở đó đến

1895, phương pháp Amylo đã được ứng dụng ở các nh à m áy cồn - rượu của Đông Dương

Phương pháp Amylo có nhừng đặc điểm sau:

- Nhờ đường hóa khá triệ t để nên hiệu suât rượu so với nguyên liệu cao

- Tuy nhiên, do chu kỳ một mẻ rượu kéo dài, nên năng suât cùa nhà máy bị h ạ n chế

- Nhược điểm lớn của phương pháp này là kén chọn nguyên liệu: chỉ thích hợp với gạo, bắp (khoai và sắn khi nấu cho cháo có độ nhớ t cao,

khó nuôi cấy chìm - sâu dối với nấm môc) M ặt khác, ờ phương pháp này,

việc ứng dụng vi sin h v ật (nấm môc và nấm men) đều cùng trong một

th iế t bị là thùng ú, do vậy cần phải có một chế độ vô trù n g ch ặt chẽ

H iện nay tạ i N hà máy Rượu Bình Tây, phương pháp Amylo được

áp dụng hoàn chỉnh n h ât, cho nên ta sè xem xét cụ thế qui trìn h công nghệ cùa N hà máy Rượu Bình Tây theo các bước sau:

- Xử lý, nâu chín nguyên liệu

- Đường hóa - lên men

- Chưng cất, tinh chế cồn

Sơ đồ công nghệ sản x u ấ t eta n o l (ethanol) theo p h ư ơ n g p h á p A m ylo

NGUYÊN LIỆU BỘT (ngô, khoai, sắn, tấm .)

Công n gh ệ sả n x u ấ t cồn ety lic 13

Thực hiện: Bột và nước được phôi trộ n theo m ột tỷ lệ thích hợp

(1/2 -í- 3) ở th ù n g ngâm (15 -í- 30’), đồng thời dùng H 2S 0 4 có nồng độ 33°Be (4 4-6 lít/tấ n bột) hoặc HC1 20°Be (8 4- 9 kg/tấn bột), sau đó chuyển qua nồi n âu có cán h khuấy, áp lực nấu trong nồi từ 3,5 4- 4,2 kg/cm2, thời gian nấu từ 60 4- 90’ tùy loại bột Sau khi nấu cháo chín, cháo được chuyển qua

th ù n g ủ (đường hóa và lên men) Dùng nước dội nguội th ù n g ủ để h ạ

n h iệ t độ khôi cháo từ 100°c xuông khoảng 39°c, kiểm tra độ chín của

cháo (bằng tốc độ lọc cháo, độ Bal từ 12 4- 18%) Mở van n én khí, đưa m ột bình cầu m ột lít môc giông vào th ùn g ủ, tiế n h à n h đường hóa từ 35 4- 40

h, đồng thời liên tục mở khí nén Kiểm tr a khi độ đường đ ạ t 50 4- 60 g/1

th ì tiếp tục đưã m ột bình cầu m ột lít n ấm m en giông vào, mở m ạn h van nén khí để h ạ n h iệ t độ xuống khoảng 32°c, n én khí liên tục trong 24 h

để p h á t triể n sinh khối nấm m en, đồng thời tiếp tục quá trìn h đường hóa Khi kiểm tra th ấ y độ dường đ ạ t 90 -ỉ- 100 g/1 th ì dừng khí nén, thực

h iện quá trìn h lên m en kỵ khí để sinh etanol Sau 72 4- 96 h tiế n h à n h kiểm tr a dộ rượu, đường sót, axit, n h iệ t độ và soi k ín h quan s á t t ế bào nấm men để quyết định thời điểm k ế t thúc lê n men

Sơ đồ th iế t bị n ấu (H l.l):

1- phễu ngâm nguyên liệu 2- cửa nạp nguyên liệu vào nồi nấu

3- nổi nấu 4- hệ thống truyền động 5- yan an toàn

6- bình đầu chống tắt ống dẫn ra áp kế

7- áp kế

8 ' ống xả hơi thừa 9- ống hơi chính 10- ống hơi phụ thuộc vào nồi

11- ống lấy mẫu 12- ống dẫn khôi nấu sang thùng ủ

13- bình chứa axít 14- ống nước

H ìn h 1.1

Sơ đồ th iế t bị thù n g ủ (H.1.2)

Hình 1.2 Việc chuẩn bị mốc giống và nấm men giống được tiến hành nh ư (H.Ỉ.3): Mốc giống:

1- Ống nghiệm đả nuôi cấy được 24 h; 2- bình cầu chửa gạo, 3- btnh cau co 500m dị đường 4°Balì,■ Z- bình cẩu gạo có mốc đã phát triển; 4 - bình môc giống sản xuất; 1 - ng nghiệm có chứa sẩn 3ml dịch đường

- Trong ổng nghiệm: 3T1 dịch dường 4°Baii

- Bình cầu: 20 g gạo + 3fvi nước cẩt

H ìn h 1.3

p = 1,5 kg/cm2

Ị thùng ủ

r

- Ống nghiệm: 10ml dịch dường 13 -ỉ- 14°Ball

- Bình cầu: 500ml dịch đường 13 -í- 14°Baỉỉ Thời gian nuôi cấy 24 h

H ình 1.4

S ơ đồ côn g nghệ sản x u ấ t etan ol theo phưctng p h á p M ycom alt

B- PHƯƠNG PHÁP MYCOMALT

Mycomalt là chế phẩm thô của nấm mốc, được nuôi cấy trê n bề m ặt của môi trường dặc gồm cám bổi hoặ.c bột ngô và trấu Lượng chế phẩm thô (mycomalt) dùng đường hóa khá lớn, thường từ 10 -ĩ- 12% so với trọng lượng nguyên liệu tinh bột, còn lượng nấm men dùng dể lên men chiêm khoảng 10% so với thể tích dịch đường lên men

So với phương pháp Amylo, phương pháp Mycomalt có m ột sô" ưu điểm sau:

- ít bị chua nhiễm, không đòi hỏi chế độ vô trù n g nghiêm ngặt

- Rút ngắn được chu kỳ sản xuât, từ đó dễ tă n g n ăn g suất

- Không kén chọn nguyên liệu

- Thích hợp cho qui mô sản xuất công nghiệp qui mô nhỏ, vừa.Bên cậnh đó, nó cũng tồn tại nhiều nhược điểm:

- Tôn nhiều diện tích để nuôi cây nâm môc (lm 2 chỉ nuôi được

10 -ỉ- 16 kg)

- Tôn nhiều bột ngô, trâu, cám để nuôi cây nâm môc

- Thao tác nuôi cấy nấm mốc vất vả hơn, gây m en giống phức tạp hơn so với phương pháp Amylo

- Tôn nhiều th iêt bị đường hóa, lên men hơn

- Cán có máy lạnh để làm nguội n h an h dịch đường hóa từ 60°c xuống 30°c.

Hiện nay giông mốc sử dụng theo phương pháp này là Asp.Ussam i

từ gôc chính là Asp.Niger

Đặc điểm của giỏng này là đường hóa tốt, song dịch hóa kém, bởi vậy đang có xu hướng k ết hợp với Asp.oryzae hoặc Asp.Awamory Các giông này đều được huấn luyện chịu được thuốc s á t trù n g N a2SiF6 với hàm lượng 2 -r 4/vạn

Để sản xuât etanol theo phương pháp Mycomalt, trước h ế t p hải sản xuât ra mycomalt theo các bước sau:

a- Sản x u ất giố n g tron g p h ò n g th í n ghiệm

• Làm môi trường

- Ong nghiệm : nước nấm vàng đường hóa + nước m alt + agar.

- Bình tam giác: 100 g bột ngô + 30 g trâ u nhỏ + 120 g nước câ"t, hâp trong 2 giờ, lấy ra 25 -r 26 g cho vào bình tam giác loại 500 ml, vô trùng ở áp suất 1,5 atm trong 30’

Công n g h ệ sả n xuâ't cồn etylic 17

Chọn giống (H.1.4):

H ình 1.4 0 Ổ ộ

Sau khi p h ân lập dể hộp petri vào tủ ấm 2 - 3 ngày, k h i khuẩn lạc

mọc th à n h bào tử, lấy hộp petri đó ra, chọn kh uẩn lạc nào có tơ màu vàng, ph ía dưới m àng tơ có màu vàng n h ă n nheo, bào tử có m àu nậu bạc đem cấy vào 3 ^ -4 ống nghiệm thạch

• Giữ g iốn g và cấy truyền

Trong sô' 3 -ỉ- 4 ông nghiệm th ạch trê n , chọn hai ông tố t n h ấ t làm giồng gốc và gọi là giồng nguyên thủy Lấy m ột ồng cất vào tủ lạn h đô giữ giống còn m ột ống đem dùng vào sản xuất, ố n g đem dùng vào sản xuất được cấy sang 10 -r 12 ông và gọi là đời 1 Lấy 1 trong 10 -r 12 ông trê n cất vào tủ lạ n h để chuẩn bị cho đời 2 Sô' ông còn lại đem dùng cấy

vào bình tam giác, ố n g đời 1 cấy sang 10 -ỉ- 12 ông đời 2, lấy m ột ống ở

đời 2 cây sang đời 3 và sau 4 đời cần p h ân lập lại

• Cấy giống vào bình tam giác

Lấy m ột ông nghiệm cấy vào 8 - r 9 bình tam giác có bột ngô và trấu nhỏ như trê n đã chuẩn bị, để t° 30 H- 32°c, độ ẩm 95 - 100% trong thời

gian 6 ngày, sau đó m ang dùng hoặc cất ở tủ lạn h nhưng không quá 4

T râu nno: õDVo

Nước: 75% (theo trọng lượng bột ngô và trâu )

hoặc: Bột ngô to: 100%

Bột ngô nhỏ: 20%

T rấu nhỏ: 20%

Nước: 80% (theo trọ n g lượng bột ngô và trấu)

Sau khi trộ n đều xong, cho qua m áy đánh tơi rồi dưa đi h âp ở áp suât thường trong 3 giờ đôi với bột ngô nhỏ, 4 giờ đôi với bột ngô ty

• L àm nguội và trộn giống

Sau k hi hấp xong, nguyên liệu được lấy r a cho qua m áy đ á n h tơi và

dùng quạt để làm nguội Khi n h iệ t độ giảm xuống 36 -ỉ- 38°c, trộ n giông

mốc vào theo tỷ lệ 0,3% so với trọ n g lượng nguyên liệu Chú ý, trộ n giông

cho th ậ t đều Khi n h iệ t độ giảm xuông 30 4- 31°c, cho nguyên liệu đã trộ n

giông vào khay và đưa vào phòng ủ mốc Lúc dầu ta ủ môc tro n g đông lớn nhằm giữ n h iệ t và ẩm để giông p h á t triể n , cứ 3 giờ đảo trộ n m ột lần,

n h iệ t độ phòng ủ là 29 -ỉ- 30°c, độ ẩm giữ ở 95 -ỉ- 100°c và n h iệ t độ tro n g giông là ± 30°c Sau 6 giờ ủ đống lớn, tiếp tục ủ đông nhỏ tr ê n khay, độ dày khoảng 1,5 4- 2 cm, n h iệt độ phòng ủ > 30°c, độ ẩm 95 4- 100%, n h iệ t

độ trong giông là 33 ± 1°C; sau 9 4 - 10 giờ ủ dông nhỏ, giông k ế t bánh

Khi giông k ế t b á n h tốt, ta tiế n h à n h bẻ nhỏ, n h iệ t độ phòng duy trì

29 4- 31°c, n h iệ t độ giống 34°c ± 1 Bẻ nhỏ sau 5 4- 10 giờ th ì đậy vải ướt

đã th a n h trù ng để nguội Thời gian dậy vải ướt phụ thuộc vào môi trường khô haỵ ẩm, n h iệt độ trong phòng cao hay th ấp Thường sau k h i đậy vải ướt tơ p h á t triể n n h an h từ m àu trắ n g th à n h m àu vàng, và kh i tới giai đoạn giông p h á t triể n m ạn h không n ê n đậy vải vì n h iệ t độ giông sẽ tă n g nhanh, nấm dại^dễ p h á t triể n , chỉ n ê n đậy vải k hi n h iệ t độ giống tă n g

vừa và đang ở thời kỳ p h á t triể n chậm Sau 32 4- 40 giờ, bào tử b ắ t đầu đen, tăn g n h iệt độ phòng lên 31 -r 32°c, n h iệ t độ giống 35°c.

Sau 40 4- 50 giờ tiếp tục tăn g n h iệ t độ tron g phòng lên 36 c đê

n hiệt dộ của giông không giảm xuống quá n h anh Khi giông chín đên bao

tử đen hết, đem h ế t giống sấy ở n h iệ t độ 38 4- 40°c và độ ẩm cuối cùng của giống 14 4- 15%

• Bảo quản

Giông lấy ra chưa dùng h ế t phải dươc bảo quản tô t b ằn g cách sây khô ơ n h iệt dộ 40°c, dựng vào bao giây khô và sạch

c- Sản x u ấ t m ycom alt(giông sản xuất)

Quá trìn h này cũng gần giông như sản xuất mốc tru n g gian, với các công thức phối trộ n nguyên liệu như sau:

Nước: 48 4- 50% (theo trọng lượng cám, bột ngô và trấu)

Cách tiế n h à n h giống như sản xuất mốc trung gian

Công nghệ sản xuất cồn etylic 19

Sơ đồ công n ghệ s ả n x uất m ycom alt ở qui mô công n g hiệp (H.1.5)

ở khâu p ha loãng sơ bộ để thực h iện axít hóa và xử lý tạ p ch ất trong m ật rỉ, cần tu ân thủ:

1- N ồng độ m ật rỉ không chế từ 50 -r 60° Bx

2- Lượng axit cho vào từ: 0,35 -r 0,4% trọ n g lượng m ậ t rỉ

3- Lượng crolua vôi: 0,01% -r 0,05%

4- Lượng K M n04 không quá 5ml/1000 lít nồng độ 50%

5- Thời gian axit hóa: 4 ^ - 6 giờ (2 T 3 giờ cho không khí n én, 2 -ỉ- 3

giờ để lắng)

Với phương pháp lên m en m ột nồng độ, vì là phương pháp cổ điển, tương đối đơn giản, dễ thực hiện, n ên được áp dụng k h á phổ biến Song, đây là phương pháp có nhiều nhược điểm:

- Cùng m ột nồng độ dịch m à phải thực h iện h ai n h iệm vụ vừa gây men giống, vừa lên m en tạo etanol, n ên h àm lượng etanol tro n g dấm chín

r ấ t th ấp

- Không chủ động kiểm soát được c h ất lượng m en giông trước khi lên m en kỵ khí tạo etanol Do vậy, hiệu sụ ất lê n m en thường th ấp , c h ất lượng cồn thu được không cao

Để khắc phục những nhược điểm trê n đây, người ta chuyển sang phương pháp lên m en với hai nồng độ khác nhau:

- Nồng độ loãng: dùng để nuôi và gây m en giông

■ Nông độ đặc: dùng để lên m en sinh etanol

Điều kiện kỹ th u ậ t cần tuân theo khi p h a dịch lên m en có nồng

Công n gh ệ sả n x u ất cồn etylic 21

4- Độ chua: 0,6 -r 0,8°

5- N h iệ t độ: 27 -r 30°c.

B ằng phương pháp lên m en hai nồng độ, k ế t hợp với điều kiện lên

m en g ián đoạn, b án liên tục hay liên tục, sẽ nâng, cao được hiệu sua't tổng thu hồi, đồng thời ch ất lượng cồn thu được sẽ r ấ t tót

M ột sô' sự cô' thường xảy ra trong quá trìn h lên m en và biện pháp

xử lý:

a- L ên men chậm

- N h iệ t độ dịch lên men quá thấp, men giông sinh sản chậm

- Thiếu c h ất dinh dưỡng

- Sô' lượng tế bào nấm m en sông không đủ

B iện pháp xử /ý:

- T ăng cường theo dõi n h iệ t độ ổn định

- Bổ sung chất dinh dường: cám, (NH4)S 0 4, Ca3( P 0 4)2

T ăng cường thoáng khí trong giai đoạn lên men

- Dùng phương pháp p h ân cắt để n âng cao sô' tê' bào

6- Độ a x it tăn g nhanh

N guyễn nhân: thường do vi khuẩn sinh axit xâm nhập.

Biện pháp xử lý:

- P h â n cắt lượng m en khỏe cho vào

- N âng cao lượng HoS04 hoặc cho thuốc s á t trù n g thích hợp

Biện pháp đề phòng:

- T ăng cường công tác quản lý, gây cây men, làm vệ sinh th iế t bị

- Tăng cường sá t trùng, thay giông mới

c- Sinh m àng (thường gặp khi lên men rỉ đường)

Nguyên nhân:

- Vi khuẩn sinh m àng xâm nhập

- N âng cao độ axit dịch lên men

- Giảm bớt lượng sulfat amôn, superphosphat (superphosphate)

d Lên men quá nhanh

Nguyễn nhân:

- Đường sót tăng

- N h iệt độ lên men cao

- Khi lên men có vi khuẩn xâm nhập

- N ấm men chêt nhiều

Biện pháp xử lý:

- Tăng cường kiểm tra n h iệt độ lên men, dội nguội kịp thời

- Đề phòng vi khuẩn

- P h ân cắt ít, không chế nồng dộ dường cao

Khi quá trìn h lên men rượu đã chấm dứt, to àn bộ dịch đường đã chuyển th à n h dấm chín, chất lượng của dấm chín dược đ á n h giá qua những chỉ tiêu kỹ th u ật như: độ lên men, hàm lượng ch ất đường lên men,

độ axit, hàm lượng etanol

Chú ỷ: Độ lèn men là độ đo dịch đường đã lên m en qua lọc bằng

đường k ế (saccaromet (saccarromcter)) Đây là m ột đại lượng chỉ tỷ trọ ng của dấm chín tính theọ % saccaromet Độ lên m en m ột m ặt phụ thuộc vào

hàm lượng các châ't khô hòa tan trong dấm chín, m ột m ặ t phụ thuộc vào hàm lượng rượu trong dâm chín Hàm lượng ch ất khô càng nhỏ, hàm lượng, rượu càng lớn thì độ lên men càng nhỏ Khi h àm lượng ch ất khô

rấ t nhỏ thì độ lên men có thê âm Độ lên m en đo trực tiếp như vậy gọi là

độ lên men biểu kiến

Độ lẽn men thực được đo bằng dịch đường đã lên m en qua lọc, qua

cất rượu và điều chỉnh về đúng th ể tích ban đầu Đại lượng do được thường xâp xỉ tương ứng với hàm lượng chất khô hòa tan

Quan hệ giữa số lượng nấm men, thời gian lên m en và sự h ìn h th à n h

rượu etanol

Quá trìn h lên men rượu từ rỉ đường đã được Iasịnski ng hiên cứu và, bang thực nghiệm, ông đã lập được bản quan hệ giữa lượng nấm m en và thời gian lên men như bảng 1.5

Lượng đường lẽn men do 1g tế bào lên men trong 1 giờ (gam) 0,624 0,578 0,623 0,614

Lượng dường tổn thất.khi lên men (%) so với lưọng đường ban dầu 5,89 5,85 6,07 6,33

C ông n g h ệ sả n x u ấ t cồ n e ty lic 23

Qua k ế t quả tro n g b ản g 1.5, ta có th ể rú t r a m ột vài n h ậ n xét:

- T ro ng th ờ i gian lên m en chuyển đường th à n h etanol, t ế bào n ấm

m en v ẫ n tiế p tục sin h sản

- Lượng t ế bào n ấ m m en mới sin h r a có sức p h á t tr iể n n h ư t ế bào

n ấm m en cũ chỉ phụ thuộc vào lượng đường lê n m en và ít phụ thuộc vào lượng n ấ m m en b an đầu

Theo b ả n g 1.5 cứ m ột lít dấm chín có 730: 7,2 « 100 g đường, 1 gam đường sin h r a 0,8 tỷ t ế bào n ấ m m en và n ặ n g (0,8 X 0,07) = 0,056 g Từ

đó 1 kg đường sẽ tạo ra được 56 g t ế bào n ấ m m en /

- Lượng đường lên m en tỷ lệ th u ậ n với lượng t ế bào n ấ m m en, có

nghĩa là tích số của lượng tế bào m en và thời gian lên m en là m ột h ằn g số:

q T = K

tro n g đó: q- lượng t ế bào n ấm m en tru n g b ìn h tro n g th ờ i kỳ lên m én tín h

theo triệ u t ế bào/ml;

T- thờ i gian lên m en tín h theo giờ; K- h ằ n g sô' thực nghiệm , (xem ở cột th í ng hiệm 1 và 4 ta có q = 86,5 và 168 triệ u t ế bào/1 ml và tương ứng với th ờ i gian I = 27 và 14 h K tro n g trường hợp th ứ n h ấ t ià

2335, tro n g trường, hợp th ứ hai là '2352, n h ư vậy K là h ằ n g số thực

tro n g đó: T - thời gian lên m en tín h theo giờ;

s - tổng lượng đường lên m en tín h theo kg;

D - số tế bào nấm m en tru n g bình trong th ù n g lên m en (kg);

0,028S - hệ số đường hao tổn không lên men;

(Đ 4- 0,028S).0,61 - lượng đường lên m en tron g m ột giờ kể cả đường không

lên men;

0,61- lượng đường do 1 kg tê bào n ấm m en lên m en tro n g m ột giờ

Công thức để tính lượng đường lên men bởi 1 kg nấm m en trong 1 giờ:

lO (X -X x )

c =

^(Tgm + TLm ), [kg]

trong đó: X - hàm lượng đường tính theo gam/100 ml dịch đường lên men;

X j- hàm lượng dường còn lại tín h theo gam/100 ml dấm chín;

D - lượng nấm men tính theo g/lít dấm chín;

Ta,,„ - thời gian gây men tính theo giờ;

TjJn - thời gian lên men tính theo giờ.

Ví dụ 1.1 Hàm lượng đường trong 100 ml dịch đường là X = 16,4 g và trong 100 ml dâm chín X) - 0,32 g Nồng dộ nậm m en tron g 1 lít dâm chín: D = 16,5 gam (tính theo 75% độ ẩm) Thời gian gây m en Tỵm = 4,8 giờ và thời gian lên men TỊt,n = 19,2 giờ Lượng đường lên m en bởi 1 kg

nấm men trong 1 giờ sẽ là

c mệAz°m, 0,406 k e

16,6(4,8 +19,2)

Chưng c ấ t và tinh c h ế cồn etylic

Chưng cất là quá trình phân tách những thành ph ần riêng biệt trong một hỗn hợp chất lỏng có nhiệt độ sôi khác nhau Hơi của những

chât lóng đó ở n hiệt độ khác nhau có áp suât riêng ph ần khác nhau, hơi

chất lỏng nào có áp suất riêng phần lớn thì chất lỏng đó sôi ở n h iệ t độ tháp hơn và dễ bôc hơi hơn; như ớ áp suất thường, n h iệ t dộ sôi của rượu etylic nguyên chât là 78°c và nước là 100°c do đó rượu dễ bốc hơi hơn nước

Dâm chín bao gồm các chất dễ bay hơi như rượu etylic, este, aldehyt

và rượu bạc cao, các chát hòa tan khỏng bay hơi như destrin, protein, các

chất vô cơ cùng một ít đường maltoza (maltose) chưa lên m en và các

chât không hòa tan như vỏ trâu, xác nấm men Do đó, dâm chín là một hỗn hợp nhiều câu tử Nhưng hiện nay lý thuyết về chưng cất mới chỉ nghiên cứu hệ hai cấu tử, m ặt khác, th à n h phần chủ yếu trong dấm chín

là nước và rượu etylic Vì vậy, ta xem dấm chín như là m ột hỗn hợp hai

câu tứ rượu ctylic và nước đ ể nghiên cứu.

Dinh lu ật về chưng cấ t

Định luật về chưng cất dung dịch rượu - nước đã được Sorel,

D P.Cónôvalòp và M.S.Vretski nghiên cứu Theo Sorel, hỗn hợp rượu nước

có ba thông sô biến đổi: áp suât, nhiệt độ và nồng độ Trong khi chưng

C ông n g h ệ sả n x u ấ t cồ n ety lic 25

cất, việc k h ô n g c h ế áp su ất hơi cho vào th á p tương đối ổn định; k h i đó

n h iệ t độ và n ồ n g độ chịu ả n h hưởng lẫn nhau, ứng với mỗi nồng độ của

h ỗn hợp rượu - nước đều có m ột n h iệ t độ sôi n h ấ t định Sorel, qua th í

n g h iệm n h iều lầ n tro n g điều k iện áp su ất thường, đã lập được đồ th ị biểu diễn quan hệ giữa h à m lượng rượu ở th ể hơi và ở th ế lỏng với n h iệ t độ sôi, gọi là đồ th ị điểm sôi

Đồ th ị điểm sôi (H.1.6) có m ột ý

ng h ĩa r ấ t lớn đôi với việc thao tác cất

Ví dụ n h ư k h i chưng cất rượu ở th iế t bị

c ấ t cồn thô , n h iệ t k ế chỉ ở p h ầ n luyện

bìn h thường là 85°c, điều đó chứng tỏ

rằ n g tro n g th á p cất nhiều nước và ít

rượu, do đó p h ải tă n g lượng rượu đưa

vào th áp

Ngược lại, nếu n h iệ t độ giảm

xuống 82°c, điều đó chứng tỏ rằ n g tro n g

th á p cất chứa n hiều rượu, cần phải

giảm lượng rượu ban đầu Như vậy dồ

th ị điểm sôi đã cho chúng ta b iết được

những h iệ n tượng xảy ra tron g th á p cất

để kịp th ờ i điều chỉnh khi thao tác cât

Theo ng h iên cứu của Cônôvalôp, ở điều k iện đẳng n h iệt, ông rú t ra được địn h lu ậ t sau:

Đ ịn h lu ậ t 1: Ở trạng thái cân bằng giữa pha lỏng và pha hơi, cấu

tử dễ bay hơi ở p h a hơi thường chứa m ột lượng nhiều hơn ở th ể lỏng N ếu

th êm cấu từ dễ bôc hơi vào d u ng dịch ở n h iệt độ kh ô n g đổi thì áp suất hơi bão hòa chung sẽ tăng hay nh iệt độ sôi sẽ giảm

Để chứng m inh cho định lu ật

này, ta xét sơ đồ biểu diễn áp suất hơi

bão hòa của dung dịch rượu - nước ở

n h iệ t độ không đổi

Qua đường biếu diỗn (H.1.7)

chứng tỏ rằn g , áp suâl hơi bão hòa

tă n g cùng với nồng độ rượu ở th ể lỏng

và tă n g tới điểm cực đại a trê n đường

% trong lương

- Hàm lượng rượu ỏ' thể hơi

— o - Hàm lượng rượu ở thể lỏng

H ình 1.6

Iĩìn h 1.7

cong áp suất hơi bão hòa ứng với nồng độ rượu lă, c Nếu tiế p tục tă n g nữa, áp suất hơi bão hòa sẽ giảm Do dó, định lu ệt thứ 1 của Cônôvalôp chỉ đúng trong khoảng nồng độ từ 0 đến c, nghĩa là nồng độ rượu ở th ể

•hơi lớn hơn nồng độ rượu ở th ể lỏng và trong khoảng nồng độ từ c đến

•100% thì nồng độ rượu ở th ể hơi nhỏ hơn nồng độ rượu ở th ể lỏng

Điểm a của đường cong áp suất hơi bão hòa gọi là điểm cực đại, và

Định luật thứ 2 của Cônôvalôp

được biểu diễn bởi đường cong cân

băng của hỗn hợp rượu - nước ở áp

suất thường (H.1.8)

Điểm đẳng phí a là giao điểm

của đường cong cân băng với đường

chéo ob Từ diểm a, kẻ th ẳn g góc

xuống trục hoành là hàm lượng

rượu của hỗn hợp đẳng phí bằng

95,5% theo trọng lượng hay 97,2%

theo th ể tích Do đó rượu thường

chưng cất ở áp suất thường (760

mm Hg), không bao giờ cất được

rượu có nồng độ lớn hơn 95,5% theo trọng lượng

Hàm lượng rượu ở th ể lỏng (x) có liên quan dên h àm lượng rượu ơ

th ể hơi (y) Tỷ số giừa hàm lượng rượu ở thể hơi và h à m lượng rượu ơ th e lỏng y/x gọi là hệ số bốc hơi của rượu etylic Ka Đó là hệ sồ chỉ mưc dọ co đặc rượu

Hệ số bôc hơi Ka phụ thuộc vào nồng độ của hỗn hợp rượu - nước Nồng độ của dung dịch chưng cất càng tăn g hệ số bốc hơi càng giảm Điều đó có nghĩa là nồng độ dung dịch rượu càng đặc càng khó cô đặc Khi dung dịch rượu - Iiước có nồng độ 97,2%v (95,5% trọn g lượng), đem chưng cất, th à n h phần sẽ không thay đổi (Ka = 1)

Do đó, khi tă n g áp su ât để chưng cất dung dịch rượu - nước có nồng

độ loãng th ì hơi bay ra với hàm lượng rượu lớn Ngược lại đốì với dung dịch rượu nước có nồng độ cao, hơi bay ra với h àm lượng rượu nhỏ

Để tă n g p h ần tră m hàm lượng rượu ở th ể hơi, người ta thường chưng cất chân không Bảng 1.6 sau đây trìn h bày hàm lượng rượu etylic trong hỗn hợp đẳng phí ở các áp suất khác nhau

Nhiệt độ sôi (°C)

Hàm lượng rượu trong hỗn hợp đẳng phí theo % trọng lượng

Qua bảng 1.6 ta thấy, ở áp suất thường (760 mm Hg), hỗn hợp rượu

- nước đẳng phí có n h iệ t độ sôi 78,15°c có h àm lượng rượu 95,57% theo trọ n g lượng Khi ở áp suất 70 mm Hg th ì n h iệ t độ sôi của hỗn hợp rượu - nước là 27,97°c và hỗn hợp đẳng phí không còn nữa

3- Cơ sở lý th u yết về chưng c ấ t rượu thô

Dấm chín sau khi chưng cất ta thu được cồn thô Trong cồn thô có gần 50 các tạp ch ất khác nhau mà dựa theo tín h ch ất hóa học thường chia làm bôn nhóm: aldehyt, este, rượu bậc cao và axit, hoặc dựa vào tín h chất lý học (đặc tín h p hân tách các tạp chất) m à chia làm ba nhóm: tạp chất đầu, tạp ch ất cuối và tạp ch ất trung gian

- Tạp ch ất đầu: là tạp ch ất dễ bay hơi hơn rượu etylic N hiệt độ sồi của các tạp ch ất đó th ấ p hơn n h iệt độ sôi của rượu etylic Các tạp chât đầu gồm có: andehyt axetic, axetat etyl, íbrm iat etyl, axetat Iĩietyl

Trong thực tê sản xuất, các tạp chất này có tê n gọi chung là este - andehyt Khi tin h chế cồn thì andehyt axetic là khó tách hơn cá vì nó hòa tan trong rượu etylic ở cả thế hơi lẫn th ể lỏng

- Tạp chất cuối: có n h iệt độ sôi cao hơn của rượu etylic và khó bay hơi Các tạp ch ất cuối gồm có rượu cao phân tử như: amilic, izo-amilic,

izobu-tylic, propiolic, izopropiolic Các tạp chất này ở dạng đầu không hòa tan trong nước, do đó mà tạp chất cucn trong thực tế sản xuât còn gọi

là dầu fuzel

- Tạp chất trung gian: là những chất phụ thuộc vào nồng độ rượu và

tính chất vật lý của các tạp chất đó mà có thế bay hơi cùng với tạp chất

đầu hay ở lại tạp châ't cuối, khi nồng độ rượu thay đổi thì độ bôc hơi của tạp chất này cùng thay đổi, do đó chúng có th ể vừa là tạ p c h ất đầu, vừa

là tạp chất cuôì Các tạp chất trung gian khó tách ra khỏi rượu Các tạp chât trung gian gồm có izobutyrat etyl và izovalerianat etyl Thông thường, trong cồn thô chứa đựng các tạp chất:

Andehyt (aldehyde): andehyt axetic (acetic aldehyde), andehyt propionic (propionic aldehyde), andehyt izobutyric (izobutyric aldehyde), andehyt valerianic (valerianic aldehyde), fucfurol, acrolein.

Este (ester): formiat etyl (etyl formiate), axetat etyl (etyl acetate), izobutyrat etyl (etyl isobutyrate), axetat izoamyl (izoamyl acetate), izovalerianat etyl (etyL isovaleryanate), butyrat etyl (etyl butyrate), acetate.

Rượu: izopropiolic, propiolic, izobutilic, butilic, amilic, izoamilic Axit: formic, axetic, butyric, palmitic

Các chat khác: nước, teepen, hydrat teepen

Nhừng nguyên nh ân hình th àn h tạp chất trong cồn thô:

1- Kết quả của hoạt động sông của nấm men tạo th à n h rượu cao phân tứ, các andehyt, các axit

2- Kết quá của sự lên men phụ tạo th à n h các axit, các rượu cao phân tứ, axetal và acrôlein

3- Do các th àn h phần có trong cồn thô tác dụng với nhau tạo th à n h các este cúa axit và các rượu

4- Do ôxy hóa các rượu nhờ òxy của không khí tạo th à n h cácandehyt

5- Do chưng cât làm cháy dâm chín và phân húy dâm chín tạo thành fucfurol và H,s.

6- Do quá trìn h nấu nguyên liệu tạo th à n h các tecpen, rượu metylic, fucfurol các andehyt và acrôlein

4- Lý thu yct về tinh chê rượu của Sorel và Bre

Tiìih chò là quá trình phùn tách hỗn hợp chât l ỏn g cỏ nhi ều câu tử trong cốn thỏ.

C ôn g n g h ệ sả n x u ấ t cồ n e ty lic 29

M ục đ ích của tin h c h é là tách các tạp chất kh ỏ i rượu etylic trong hỗn hợp cồn th ô , là m cho rượu etylic đ ạ t tới n ồ ng độ tiê u ch u ẩn , đ ồn g thời tin h c h ế củn g n h ằ m cô đặc các tạp chất th u được tới n ồng độ cao

n h ấ t, h à m lượng rượu etylic trong tạp chất p h ả i nhỏ nhất.

N ếu h à m lượng tạ p c h ấ t không n h iều lắm , ta có th ề giả th iế t rằ n g

độ bay hơi của tạ p châ"t n ày không phụ thuộc vào sự có m ặ t của các tạ p

c h ấ t khác C ăn cứ vào giả th iế t đó ta có th ể lầ n lượt n g h iê n cứu được sự

v ậ n chuyển của từ n g loại tạ p c h â t tro n g th á p tin h c h ế và b iế t được tìn h

h ìn h p h â n bô" của chúng theo chiều cao của th á p '

Gọi A% (theo trọ n g lượng) là h à m lượng rượu etylic ở th ể hơi, a% (theo trọ n g lượng) là h à m lượng rượu ở th ể lỏng và tỷ sô" A/a = Kr gọi là

hệ sô" bô"c hơi của rượu

ĐỔI với tạ p c h ấ t ta cùng có tương tự

(a là tạ p châ"t ở th ể hơi và p là tạ p c h ấ t ở th ể lỏng)

Ví d ụ 1.2 H à m lượng rượu ở th ể lỏng là 50% th eo th ể tích, ở th ể hơi sẽ là 81% th eo th ể tích

Vậy hệ sô" bô"c hơi của rượu ở nồng độ 50% th eo th ể tích sẽ là

Hệ sô" bô"c hơi K phụ thuộc vào nồng độ của rượu etylic

- K hi nồ n g độ rượu etylic tăn g , hệ sô" bốc hơi của m ọi tạ p c h ấ t đều giảm xuống

- Khi nồng độ rượu etylic < 55% th ì hệ số bô'c hơi của mọi tạ p c h ât

lớn hơn 1

- R iêng đôi với các tạ p c h â t đầu đ iển h ìn h như: a x e ta t etyl, a x e ta t

m etyl, an d e h y t axetic, íb rm iat etyl th ì hệ sô' bốc hơi lớn hơn 1 đôi với bâ't

kỳ nồng độ rượu etylic nào Các loại tạ p c h ất này dễ tác h ra khi chưng cất

- T ạp châ"t CUỐI điển h ìn h như: izoam ylic th ì, khi nồng độ rượu cao,

hệ số bốc hơi izoamylic nhỏ hơn 1 Khi nồng độ rượu etylic là 55% (theo

th ể tích) th ì hệ số bốc hơi g ần b ằn g 1

Khi nồng độ rượu etylic nhỏ hơn 55% (theo th ể tích) th ì hệ sô bôc hơi lại lớn hơn 1 Do đó m à izoamylic sẽ tậ p tru n g ở đĩa của th á p khi nồng độ rượu etylic lớn hơn 55% theo th ế tích

- Các tạp chất trung gian khó phân tách n h ấ t, đặc b iệt là izobutyrat etyl, vì khi qồng độ rượu cao, thì hệ số bốc hơi của tạp chất này gần bằng 1 Do đó, mà tạp chất này thường p h ân bô' đều giữa thể lóng.và th ể hơi, có th ể bô'c hơi theo tạp chất dầu hay ở lại tạp ch ất cuôi.

- Hệ số tin h chế K’: là tỷ sô' giữa hệ sô' bốc hơi của tạ p ch ất và hệ sô' bô'c hơi của rượu -etylic, nghĩa là

J£, K tc a A a a

Hệ số tinh chế K cho chúng ta thấy rõ được việc tách tạp chất khỏi,

cồn thô và tạp chất tăng hay giảm, theo tỷ lệ của rượu etylic khi tinh chê' Nếu:

• K > 1: tạp châ't tập trung nhiều ở th ể hơi, tạp châ't dễ bô'c hơi hơn

rượu etylic, do đó tinh chế tách được nhiều tạp chất hơn

• K’ = 1: tạp chất trong thể hơi và thể lỏng dều giống nhau, có nghĩa là lượng tạp chất còn lại không thay đổi, việc tinh chê' rượu không xảy ra

• K ’ < 1: tạp chất trong thể hơi nhỏ hơn trong th ể lỏng, tạp chất

khó bốc hơi hơn rượu etylic, do đó tinh chê' được ít tạp c h ất hơn

Hệ số tin h chê' đặc trưng cho khái niệm về các nhóm tạp chất, tạp

chất đầu khi K > 1, tạp chất cuối khi K < 1 và tạp chất giữa khi K = 1.

Hỗn hợp ba cấu tử có điểm sôi chung:

Vì hỗn hợp rượu - nước là một hỗn hợp đẳng phí, nên, với những phương pháp chưng cất vặ tinh chế thông thường, khồng bao giờ tin h chế được cồn etylic có nồng độ lớn hơn 95,57% (theo trong lượng) Muốn có cồn etylic nguyên chất (cồn tuyệt đối), trong phòng th í nghiệm thường dùng các chất khan nước như vôi sống, potát kali, clorua kali, sulfat đồng để hút phần nước còn lại trong cồn etylic 95 57%

Tuy nhiên, trong thực tê, việc sản xuất cồn tu yệt đôi (còn gọi là cồn khan) bằng phương pháp hóa học ít được ứng dụng, m à thường được sản xuất bằng phương pháp chưng cất, tinh chế chân không ở áp suất 0,0525

at đế hỗn hợp rượu - nước không có điểm sôi chung và thu được cồn tuyệt đôi í cồn khan) Nhưng với th iê t bị tạo chân không thường có nhiều khó khăn, bởi vậy người ta có th ể dùng một chất thứ ba không hòa ta n với

nước như benzen hoặc clorofooc hoặc to iu en (toluene) để tạo th à n h một

hỗn hợp có điếm sôi chung (đẳng phí) ba câu tử N h iệt độ sôi của hỗn hợp này thấp hơn nhiệt độ sôi của từng cấu tử riêng biệt Lượng nước trong

hỗn hợp ba cấu tử có điểm sôi chung lớn hơn lượng nước trong hỗn hợp

Công' n g h ệ sả n xuâ't c ồ n e ty lỉc 31

h ai cấu tử rượu - nước có điểm sôi chung, do đó k h i chưng c ấ t tin h chế dung dịch rượu - nước có benzen th ì nước sẽ chuyển vào th à n h p h ầ n hỗ n hợp b a cấu tử có điểm sôi chung, còn cồn nguyên c h ấ t ở lại th á p cất Tạ

Etanol Nước Benzẹn 78,3 100 80,20 64,85 18,5 7,4 74,1 Etanol Nước Axetat etyl 78 3 100 77,15 70 23 8,4 9,0 82,6 Etanol Nước Toluen 78,3 100 110 70 74 55 - - -

Etanol Nước Clorotooc 78 3 100 61,15 55,50 4,0 3,5 92,5

T rong s ả n x u ất thường dùng h ỗ n hợp b a cấu tử: rượu - nước - benzen K hi chưng c ấ t h ỗ n hợp rượu - nước với sự có m ặ t của ben zen tr ê n

th á p c ấ t sẽ chuyển nước vào th à n h p h ầ n h ỗ n hợp ba cấu tử bay lên và cồn tu y ệ t đốì sẽ ở lại đáy th áp Để đ ạ t được s ả n p h ẩ m cồn tin h ch ế theo tiêu chu ẩn qui định, ta còn có th ể tiế n h à n h xử lý theo các phương p h áp

hó a học, tra o đổi ion hoặc h ấ p phụ

Để tá c h các axit và este khỏi cồn th ô , ta thường dùng dung dịch xút, dể tá c h các a n d eh y t và các hợp c h ấ t k h ô n g no người ta thường dùng dung dịch p ecm angan at kali loãng

5- T iến h àn h chưng c ấ t và tin h c h ế cồn e ty lic

Dịch đường sau khi lên m en rượu xong đem đi chưng c ấ t gọi là dấm chín D ấm chín là m ột hỗn hợp r ấ t phức tạp , gồm n h iều th à n h ph ần , tro n g đó có c h a t s ắ n không h òa ta n , nước, etanol và các tạ p châ't bay hơi

T h à n h p h ầ n củh dấm chín phụ thuộc nh iều ở nguyên liệu b an đầu Khi

s ả n x uất etanol từ nguyên liệu ngũ cốc, tro n g d ấm chín có nhiều vỏ trâ u ,

do đó sự chuyển động tro n g các m âm và ông chảy tru y ề n của th iế t bị r ấ t khó k h ă n , H àm lượng rượu, tro n g d ấm chín dao động phụ thuộc vào loại nguyên liệu và phương ph áp công nghệ, th ô n g thường từ m ậ t rỉ có th ể đ ạ t tới 7 -í- 10% (th ể tích), từ tin h bột - k hoảng 6 -í- 10% (th ể tích)

D ấm chín từ th ù n g lên m en nhờ bơm đưa lên th ù n g tạ m chứa, rồi

từ đây sẽ đưa vào th á p chưng cất Rượu etylic và to àn bộ các tạ p c h â t bay hơi của d ấm chín bốc th à n h hơi và ngưng tụ chành cồn th ô, p h ầ n còn lại chứa các c h ấ t r ắ n và huyền phù gọi chung là bã rượu T rong bã rượu có chứa các c h ấ t khô phụ thuộc vào loại nguyên liệu, như h à m lượng c h ấ t khô trong bã rươu từ khoai tây là 4.5%, từ bãp là 6 ,8% và từ TỊ đường là 5,5%

T hành phần trong bã rượu như bảng 1.8.

T hành phần hóa học của cồn thô cũng thay đổi phụ thuộc vào từng

nguyên liệu: về nồng độ rượu yêu cầu không được th ấ p hơn 88% (theo

th ể tích); về cảm quan thì cồn thô là một dung dịch không màu, có mùi vị đặc b iệt của cồn thô từ rỉ đường hay từ ngũ cốc H àm lượng tạp chất trong cồn thô yêu cầu phải đạt theo bảng 1.9

B ảng 1.9

Tạp chất

Trong cồn thô

Từ ngũ cốc Từ rỉ đường

-a~ Các loại th á p cất:

Để chưng cất dấm chín,

trong công nghệ sản xuâ't etanol

ta thường dùng th iế t bị chưng

cất loại m ột th áp hoặc hai tháp

1- T hiết bị chưng cất loại

vụ tách rượu etylic khỏi dârn

chín theo nguyên tắc chưng cất

đơn giản Trong th áp đ ặt từ

15 22 đĩa (loại chóp nếu dấm

chín từ rỉ đường, loại lưới nếu H ình 1.9

Công r ghệ sản xuất cồn etylic 33

dấm ch ín từ nguyên liệu tin h bột) P h ầ n dưới cùng của th á p d ấm chín ì à

bộ p h ậ n bô"c hơi làm n h iệm vụ tá c h rượu khỏi dấm chín; hơi đi vào th iế t

bị còn b ã th á o r a khỏi th iế t bị T h áp rượu (A) có n h iệ m vụ cô đặc hỗ n hợp rượu - nước ở th ể hơi bôc lê n từ th á p dấm chín T h áp rượu gồm từ

15 -ĩ- 18 đĩa loại lưới hoặc chóp

Sơ đồ làm việc của hệ th ố n g th iế t bị chưng c ấ t loại m ột th á p (H 1 1 0)

1' bơm dấm chỉn; 2- bầu hơi; 3- bình ngưng tụ (hâm dấm); 4- bình làm lạnh; 5- bầu quan sát rượu; 6- bộ phận điêu chỉnh thảo bã rượu; 7- thùng chứa bả; 8- bơm bả rượu; 9- bình ngưng tụ rượu sót; 10- bầu quan sát rượu; 11- áp kế; 12- ống cải dẫn nước; 13- bộ phận điểu chỉnh hơi nóng; 14- bộ phận chân không; 15- chứa sản phẩm

H ình 1.10

T rìn h tự làm việc (H.1.10) n h ư sau:

D ấm chín từ bơm (1) qua th iế t bị ngưng tụ (hâm dấm ) (3) và được

n h iệ t ngưng tụ của hơi rượu - nước h â m nóng đ ến 75°c, theo đường ông đi

vào dĩa tr ê n cùng của th á p dấm chín (B) C h ất lỏng ngưng tụ từ đĩa trê n cùng của th á p rượu (A) cũng từ từ chảy xuống D ấm chín chảy từ đĩa trê n cùng của th á p (B) xuống tới bộ p h â n bôc hơi Hơi rượu - nước từ th á p dâm chín bô"c hơi cô dặc gần 30% và qua th á p rượu tiế p tục được cô đặc P h ầ n trê n cùng của th á p rượu có nồng độ chừng 8 8 -ỉ- 90% th ể tích Hơi rượu qua th iế t bị ngưng tụ p h ầ n lớn ngưng tụ th à n h th ể lỏng và chảy hoàn lưu

về đĩa tr ê n cùng của th á p rượu (A) Rượu có nồng độ càng cao th ì lượng hồi lưu vào th iế t bị càng nhiều Tỷ sô" giữa lượng rượu hồi lưu và lượng rượu câ"t ra gọi là hệ sô" hồi lưu Khi nồng độ rượu 8 8% theo th ể tích th ì

hệ sô" hồi lưu là 2,5 P h ầ n hơi rượu sau khi qua b ìn h ngưng tụ (3) m à chưa

được ngưng tụ, sẽ tiếp tục đi qua bình làm lạnh (4) để tiếp tục ngưng tụ

th àn h sản phẩm lỏng Sản phẩm cất được ban đầu gọi là cồn thô sẽ qua bầu quan sá t (5), để kiểm tra độ rượu, rồi chảy qua bộ p h ận đong rượu ở bồn chứa sản phẩm(15)

ở phía dưới của th áp dấm chín (B) hơi nóng được vào th á p qua bộ phận điều chỉnh hơi (13), bã rượu từ bộ phận bôc hơi của th á p qua bộ phận tháo bã tự động (6) tháo vào thùng chứa bã (7) rồi nhờ bơm (8) bơm

đi Hơi của bã từ bộ phận tháo bã tự động (6) bốc ra dược ngưng tụ và làm lạn h nhờ bộ phận ngưng tụ kiểm tra (9), qua bầu quan s á t (1 0) dể kiểm tra độ rượu sót trong bã Lượng rượu còn sót lại tro ng bã th áo ra thường là 0,015 -r 0,018% theo th ể tích

2- Thiết bị chưng cất loại hai tháp ( H l.ll)

Ưu điểm của th iế t bị này

so với th iế t bị chưng cất loại

một th áp là nồng độ chất khô

của bã rượu cao và chiều cao của

th iế t bị không cao lắm Hệ

thống gồm hai tháp: th áp một là

tháp dấm chín (B), tháp hai chia

làm hai đoạn, đoạn cô đặc A và

đoạn cất rượu sót c.

Dâm chín được hâm nóng

ở bình ngưng tụ (D) rồi chảy

xuông ngăn trê n cùng của tháp

dấm chín (B), chảy qua các ngăn

từ trê n xuống dưới và được hơi

nóng (3) đun nóng ở phần dưới

cùng của tháp Bã rượu được ông

dẫn bã (2) tháo ra, còn hơi rượu

A- đoạn cô đặc rượu; B- thảp dấm chỉn

c- đoạn cất rượu sót; D- thiết bị ngưng tụ

£- thiết bị làm lạnh; T- thiết bị tách bọt f- dấm chín; 2- bã rượu; 3- hơi nóng 4- cồn thô; 5- nưởc thải

H ình L I 1

từ th áp dấm chín bốc lên qua bộ phận tách hơi (T) vào đoạn cất rượu (C)

và cô đặc ở đoạn cô đặc rượu (A) Hơi rượu đã cô đặc qua th iế t bị ngưng tụ

(D), rượu ngưng tụ hồi lưu về tháp, p hần hơi chưa ngưng tụ tiế p tục qua

th iế t bị làm lạn h (E) để th àn h sản phẩm cồn thô

Hơi nóng (3) đưa vào phần dưới của th áp rượu làm bô"c hơi rượu, còn nước ngưng (5) (nước thải) được tháo ra ngoài

Hơi nóng dung để chưng cất cồn thô thường hao tô'n từ 16 -T- 2 0 kg hơi cho 1 0 0 kg dấm chín

Công nghệ sản xu ất cồn etylic 35

N ă n g su ấ t của th á p chưng cất phụ thuộc vào tốc độ hơi, đường k ín h

của th á p và tỷ s ố hồi lưu Phương trìn h để xác đ ịn h n ă n g su ấ t của th á p

c ấ t dược biểu d iễn n h ư sau:

N ếu gọi Q là th ể tích của hơi ở tro n g th iế t bị ngưng tụ tín h theo

m 3/h ở điều k iệ n n h iệ t độ t° và áp su ất là p a t th ì

Q = 3600 — Cù m3/ h

4

tro n g đó: d - đường k ín h của th á p tín h theo m

G) - tốc độ hơi tro n g th á p tín h theo m/sec

T h ể tíc h của hơi tro n g diều k iện tiêu chuẩn là

và

D - lượng cồn thô tín h theo kg/h (n ăn g su ấ t của th á p cất)

V - tỷ sô" hồi lưu.

_ 3600.2737t.đ2.cD.MTfc4.22,4(273 + í) P ( y + 1) kg ( 1 . 1 )

Công thức (1.1) là công thức tín h n ă n g su ấ t của th á p tỷ lệ th u ận

Dùng công thức (1.2) có th ể xác định được tốc dộ bổc hơi (ừ và th ay

V vào công thức (1.1) có th ể tìm được n ă n g suâ"t D Có th ế tín h n ă n g suâ"t của th á p dựa vào b ảng tr a khi b iết được đường k ín h của th áp

Quan hệ giữa đường kính tháp và năng suất (Q tín h theo dal rượu trong 1 ngày) trê n 0 , 1 m2 tiế t diện th áp đã được N M Cunhaxôp xây dựng như bảng 1.1 0.

A - loại đĩa chóp bôc hơi một lần

B - loại đĩa chóp bcíc hơi hai lần

c - loại đĩa lưới

3- Thiết bị chưng cất lấy dầu fuzel (H.1.12)

A- tháp dấm chín B- tháp rượu D- bình ngưng tụ E- bình làm lạnh cổn thô F- bầu quan sát dầu fuzel

Ei - thiết bị làm lạnh rượu - fuzel

Ơ 1 - bộ lắng gạn dầu fuzel

Ơ 2 - bộ phận ly dầu fuzel

Nồng độ rượu của cồn thô khi lấy dầu fuzel là 94 -H 95%v Để có được nồng độ rượu của cồn thô lớn thì th áp cất phải làm việc với tỷ số

hồi lưu lớn, mặc dầu sô đĩa của tháp rượu lớn Để tă n g tỷ số hồi lưu,

người ta thường tán g cường làm lạnh ở bình ngưng tụ, như vậy năn g suất của th áp cất sẽ giảm và sự hao tổn hơi sẽ tăng

Rượu fuzel (hỗn hợp rượu - hước và dầu fuzel) được lây ra từ bôn đĩa cuôTcủng của tháp rượu Khi tháp cất làm việc được + giờ, nồng độ

Công nghệ sản xuất cồn etylic 37

dầu fuzel sẽ chảy vào bộ làm lạ n h E] rồi qua bầu quan s á t F Vì dầu fuzel được lấy riê n g theo từng đĩa, do đó bộ làm lạ n h có bcTn ống ruột gà làm

lạ n h và tro n g bầu quan s á t có bôn ông h ìn h trụ để kiểm tr a m ẫu N hư vậy có th ể căn cứ vào đó để xác định xem nồng độ dầu fuzel ở đìa nào là cực đại Cho nước vào bầu quan s á t F để làm dầu fuzel th à n h nhũ tương (dầu trở n ê n đục trắn g ), sau' đó qua bộ p h ậ n gạn lắn g Oi dầu n h ẹ nổi lên trê n , dung dịch rượu - nước n ặn g lắn g xuống dưới, dầù nổi lên trê n được rửa sạch b ằ n g nước, sau đó đưa vào bộ p h ậ n p h â n ly dầu O2 để p h â n ly lần cuối cùng giữa dầu với nước - rượu H ỗn hợp rượu - nước cho cíiảy vào

th á p d ấm chín Lượng dầu fuzel thu được thường k h oản g 35 lít cho 100 dal (qui về cồn k h an) tron g cồn thô

b- Tinh luyện cồn thô

Từ d ấm chín, sau khi qua chưng cất ta thu được cồn thô Trong cồn thô còn chứa n h iều tạ p ch ất độc h ại, đồng thời nồng độ rượu etylic chưa

đ ạ t yêu cầu, vì vậy muôn thu được cồn etylic thực ph ẩm (cồn tin h luyện),

ta cần p h ải tin h luyện cồn thồ Cồn thô thường được tin h chế tron g các

th iế t bị loại m ột th á p làm việc gián đoạn hoặc th iế t bị loại hai th á p làm việc liên tục

1- T h iế t bị tinh chế loại m ột tháp làm việc gián đoạn (H.1.13)

N ồi cất là một thùng hình trụ làm bằng th ép đáy phang, nắp hình chóp có ống hơi ở giữa Trong nồi cất có hai ống ruột gà để lièn tục đun

sôi và đảo trộn T rên nắp nồi có cửa quan sát, ống dẫn cồn thô và ống dẫn nước Phía dưới nồi cất có van để tháo nước th ải, ngoài ra nồi cất còn lắp ống thủy, n h iệ t k ế và van chân không hay van thông ra k h í trời Để đảm bảo áp su ất hơi được ổn định, trê n đường ông dẫn hơi vào th á p có ỉắp bộ p h ận điều chỉnh hơi Tháp tin h chế gồm nhiều đoạn b ằn g dồng hay bằng gang lắp với nhau bởi những vành đai, mỗi đoạn có nhiều đĩa

loại chóp hay loại lưới Khoảng cách giữa hai đĩa thường từ 140 -ỉ- 230 mm, sô"

đĩa có trong th á p khoảng 42 -ỉ- 52 đĩa, dôi khi lên đến 60 đĩa

Sau quá trìn h tin h luyện, ta sẽ thu được m ột số sả n phẩm sau:

- P h ần đầu là este - andehyt có nhiều n h ấ t trong sả n phẩm , ta gọi

- P h ần n ăm là cồn cuốĩ, chứa nhiều tạp chat CUỔ1

- P h ần sáu là dầu fuzel, dùng để tách lấy chất thơm và dùng làm dung môi hữu cơ

2- Thiết bị tinh chế loại hai tháp làm viêc liên tuc

T hiết bị gồm hai tháp: th áp andehyt và th áp tin h chế

N hiệm vụ của th áp andehyt là tách các cấu tử dễ bay hơi hơn etanol ra khỏi cồn thô, chủ yếu là este và andehyt c ồ n thô đã tách este -

andehyt (aldehyde ester) còn chứa dầu fuzel ở phần dưới của th á p andehyt

liên tục chảy vào th áp tin h chế; ở th áp tin h chế cồn thô được tiếp tục tách dầu fuzel và tạp ch ất đầu ra

Tháp andehyt gồm hai phần: phần dưới (B) là p hần bốc hơi các tạp

ch ất đầu có từ 15 ^ 2 0 đĩa Tuy nhiên, cùng bốc hơi với các tạp chất đầu còn có sự bô"c hơi của m ột p hần tạp chất giữa và cuối cùng P h ầ n trê n (A)

là p h ần cô đặc các tạp chất dầu có khoảng 15 20 đĩa T háp tin h chếcũng gồm hai đoạn: đoạn dưới (B) là phần chưng, đoạn trê n (A) là p h ần luyện Ở p hần chưng hơi, rượu etylic, các tạp chất được bay hơi lên, còn dầu fuzel tập tru n g ở mấy đĩa phía dưới, ở phần tin h luyện, hơi rượu - nước được cô đặc vằ rượu etylic được tách khỏi tạp chât đầu

Công nghệ sản xuất cồn etylic 39

Sơ đồ là m việc của loại h ai th á p liên tục n h ư h ìn h 1.14

1- tháp andehyt 2- tháp tinh chế 3- bình ngưng tụ cho tháp andehyt 4- bình làm lạnh cho tháp andehyt 5- bình ngưng tụ cho tháp tinh chế

6 bình làm lạnh cho tháp tinh chế 7- bình làm lạnh cổn đầu 8- bầu quan sát cồn đầu 9- bình làm lạnh cồn tinh chế 10- bầu quan sát cồn tinh chế 11; 13- bình ngưng tụ và làm lạnh dầu fuzel và rượu fuzel

V ở th ù n g chứa cao vị, liên tục chảy vào đĩa tr ê n cùng của p h ầ n bốc hơi

th á p a n đ e h y t (1) Hơi nước được cho vào trực tiế p ở dưới đáy th áp Tạp

ch ất đầu tác h khỏi cồn thô được cô đặc ở các đĩa p hía trê n của th á p

andehyt Hơi tạ p chất, sau khi được cô đặc ở các đĩa, sẽ tiế p tục qua th iế t

bị ngưng tụ (3), hơi ngưng tụ th à n h th ể lỏng được hồi lưu về th á p , m ột

ph ần còn lại của hơi đi qua bình làm lạ n h (4), ngưng tụ th à n h th ể lỏng và

h oàn lưu m ột p h ần về tháp , p h ần k h ác được qua b ìn h làm lạ n h cồn đầu (7) và vào bầu quan s á t cồn đầu (8) T háp andehyt làm việc với tỷ sô' hồi lưu râ't lớn, cồn đầu đã tách este - an d ehy t sẽ được chuyển qua th á p tin h chế (2) ở đoạn B Ở th áp tin h chế, m ột sô' tạ p ch ấ t đầu còn só t lại được bốc hơi tiế p lên p h ần tin h luyện (A), còn dầu fuzel bị giữ lại dưới th á p ở

các đĩa có nồng độ rượu 40 -r 55%v Các tạp c h ất tru n g gian đễ bay hơi

bô'c hơi cao hơn so với tạp ch ất cuối và thường tậ p tru n g ở các dĩa có nồng

độ 70 -í- 80%V Rượu fuzel là các tạ p ch ất tru n g gian được lấy ra ở p h ầ n trê n của đoạn chưng (B) qua th iế t bị làm lạn h (13); còn p h ầ n dưới của đoạn chưng (B) hơi dầu fuzel bốc lên vào th iế t bị ngưng tụ làm lạ n h (11)

rồi qua bộ p h ận tách dầu (1 2); còn hỗn hợp rượu nước ở bộ p h ậ n tá c h dầu lại chảy vào ph ần chưng của th áp tin h chế.

Rượu sau khi đã tách tạp chất trung gian và tạ p c h ất cuôl được bốc

• lên p h ần tin h luyện của th áp tin h chế Đi qua các đĩa, hơi rượu d ầ n d ần được cô đặc, qua bình ngưng tụ (5) và hồi lưu về th áp P h ầ n hơi chưa ngưng tụ còn chứa m ột ít tạp chất đầu sẽ tiếp tục được làm lạ n h và ngưng

tụ ở b ình (6) và hồi lưu về th áp tin h chế Một p h ầ n nhỏ không đ ạ t yêu cầu chất lượng sẽ được chuyển về th áp andehyt hoặc chứa riên g vào m ột thùng chứa làm cồn đầu

Cồn etylic đủ tiêu chuẩn sẽ được lấy ra ở đĩa th ứ tư đến đĩa th ứ sáu tín h từ đỉnh th áp , qua bình làm lạn h (9) và bầu quan s á t (10) vào bồn chứa cồn tin h chế-

Hệ thông th iế t bị tin h chế cồn etylic làm việc liên tục thường thu được 97 ^ 98% cồn tin h chế; 0,4% este-andehyt; 0,35% dầu fuzel và 0,8

1,2% rượu fuzel so với th ể tích cồn thô Ưu điểm lớn của hệ th ôn g n ày là tăn g cao được năng suất, giảm bớt sự hao tổn hơi và đ ạ t hiệu suất tin h chế cao Thường 1 dal cồn tinh chế tốn khoảng 25 -ỉ- 32 kg hơi và chừng

1 0 dal nước

3- T inh chế lấy cồn tuyệt đối

Cồn etylic sau tin h chế thực chất vẫn là m ột hỗn hợp rượu - nước đẳng phí, vì vậy, với phương pháp chưng cất tin h chế õ áp su ất thường, ta chỉ đ ạ t đến nồng độ < 95,57% khối lượng Nếu chưng cất chân không ở áp suất 0,0525 a t th ì hỗn hợp đẳng phí không hình th à n h và qua chưiig cất

ta có th ể thu được cồn tuyệt đối 1 0 0% khối lượng (ccn kh an - không nước) Tuy nhiên, vấn dề tạo chân không trong th iế t bị chưng cất r ấ t khó khăn, n ên việc chưng cất chân không để thu được cồn tuy ệt đối ít được ứng dụng Phương pháp được ứng dụng phổ biến là dùng m ột ch ất thứ ba

để tạo th à n h m ột hỗn hợp ba câu tử có điểm sôi chung để chưng cất lấy cồn tu yệt đối Hỗn hợp ba cấu tử thường được dùng là rượu etylic - nước - benzen

ổ- Tổn th ấ t trong sản xu ất và hiệu su ấ t rượu

Hiệu su ất rượu thường được tín h theo đơn vị trọng lượng tin h bột hay đường lên men được chứa trong nguyên liệu Trong sản xuất, hiệu siiât rượu thường tín h theo dai trê n một tâ n tin h bột chứa trong nguyên liệu hoặc h àm lượng đường của ri đường cũng tín h theo tin h bột