(Tiểu luận) báo cáo thực hành công cụ bài 2 xác định cu2+ bằng phương pháp đường chuẩn

Khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn của Cu 2+ - Khảo sát khoảng tuyến tính Tiến hành pha một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ tăng dần từ 0,01 đến 0,5 mol/L, sau đó đo độ h

BÁO CÁO THỰC HÀNH CÔNG CỤ

1 Khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn của Cu 2+

- Khảo sát khoảng tuyến tính

Tiến hành pha một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ tăng dần từ 0,01 đến 0,5 mol/L, sau đó đo độ hấp thụ ở bước sóng λmax= 635nm Thu được bảng kết quả sau:

Bảng 1: Kết quả đo độ hấp thụ của Cu2+ ở bước sóng λmax= 635nm

Nồng độ Cu 2+ 0,01 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5

A 0,034 0,09 0,173 0,255 0,332 0,406 0,501 0,579 0,656 0,662 0,83

Hình 1: Đường khảo sát khoảng tuyến tính

Từ đồ thị ta thấy khoảng tuyến tính của Cu2+ trong khoảng nồng độ từ 0,01 đến 0,4 mol/L

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9

C (mol/L)

n

- Xây dựng đường chuẩn của Cu 2+ :

Bảng 2: Kết quả thu được sau khi khảo sát để vẽ đường chuẩn

Nồng độ Cu 2+ 0,01 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4

A 0,034 0,09 0,173 0,255 0,332 0,406 0,501 0,579 0,656

Hình 2: Đường chuẩn của Cu2+

2 Xác định Cu 2+ trong mẫu phân tích

Lấy dung dịch cần xác định nồng độ và đo ở bước sóng λmax= 635nm Thu được độ hấp thụ A = 0,174, dựa vào đường chuẩn thu được nồng độ của Cu2+ trong chất phân tích:

Ta có: A = 1,6091C + 0,0126

Amẫu = 0,174

- Nồng độ Cu 2+ trong chất phân tích:

CCu

pt 2+ =Amẫu− 0,0126

0.174 − 0,0126 1,6091 = 0,1003 mol/L

BÀI 3: XÁC ĐỊNH KMnO 4 (MnO 4 - ) VÀ K 2 Cr 2 O 7 (Cr 2 O 7 2- ) TRONG DUNG

DỊCH HỖN HỢP

1 Khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của KMnO 4

A = 1,6091C + 0,0126 R² = 0,9996

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45

C(mol/l)

n

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của KMnO4 Sau khi khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của KMnO4 như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở 525,8mn

2 Khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của K 2 Cr 2 O 7

Hình 2: Phổ hấp thụ cực đại của K2Cr2O7 Sau khi khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của K2Cr2O7 như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở 440mn

n

3 Đường chuẩn KMnO 4 tại 440nm

- Đo KMnO4 ở 440nm

- Lập phương trình hồi quy tuyến tính:

A440KMnO4 = b1CKMnO4+ a1

- Pha dãy dung dịch chuẩn KMnO4 0,002M:

- Dựa vào A và C vẽ đường chuẩn KMnO4 tại 440nm như sau:

Hình 3: đường chuẩn KMnO4 tại 440nm

- Có phương trình hồi quy: A440KMnO4 = 131,5CKMnO4+ 0,004 (1)

4 Đường chuẩn KMnO 4 tại 525nm

- Đo KMnO4 ở 525nm

- Lập phương trình hồi quy tuyến tính:

A525KMnO4 = b2CKMnO4 + a2

- Pha dãy dung dịch chuẩn KMnO4 0,002M:

- Dựa vào A và C vẽ đường chuẩn KMnO4 tại 525nm như sau:

A = 131,5C + 0,004 R² = 0,9407

0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03

C (M)

n

Hình 4: đường chuẩn KMnO4 tại 525,8nm

- Có phương trình hồi quy: A525KMnO4 = 2297,5CKMnO4 + 0,0053 (2)

5 Đường chuẩn K 2 Cr 2 O 7 tại 440nm

- Đo KMnO4 ở 440nm

- Lập phương trình hồi quy tuyến tính:

A440K2Cr2O7 = b3CK2Cr2O7+ a3

- Pha dãy dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,01M:

Dd K2Cr2O7 0,01M (ml) 0,5 1 1,5 2

A = 2297,5C + 0,0053 R² = 0,998

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4

C(M)

n

- Dựa vào A và C vẽ đường chuẩn K2Cr2O7 tại 440nm như sau:

Hình 5: đường chuẩn của K2Cr2O7 tại 440nm

- Có phương trình hồi quy A440K2Cr2O7 = 449,15CK2Cr2O7− 0,0085 (3)

6 Độ hấp thụ của hỗn hợp ở hai bước sóng 440nm và 525nm

Đo độ hấp thụ của dung dịch hỗn hợp (KMnO4 + K2Cr2O7) ở hai bước sóng 440nm

và 525nm:

A440hh = A440KMnO4 + A440K2Cr2O7= 2,1833 (4)

A525hh = A525KMnO4+ A525K2Cr2O7= 2,6547

Do tại bước sóng 525nm K2Cr2O7 hấp thụ không đáng kể nên:

A525K2Cr2O7 = 0 A525hh = A525KMnO4= 2,6547

7 Hàm lượng KMnO 4 và K 2 Cr 2 O 7 trong hỗn hợp

Thay A525KMnO4vào phương trình (2), tính toán ta được:

A525KMnO4 = 2297,5CKMnO4+ 0,00532,6547=2297,5CKMnO4+ 0,0053

 C KMnO4 = 1,1532.10 -3 M

Thay CKMnO4 vào phương trình (1), tính toán ta được:

A440KMnO4 = 131,5CKMnO4 + 0,004A440KMnO4 = 131,5𝑥1,1532 10−3 + 0,004

 A440KMnO4= 0,1556

Thay A440KMnO4 vào phương trình (4), tính toán ta được:

A440hh = A440KMnO4+ A440K2Cr2O7=2,18330,1556 + A440K2Cr2O7=2,1833

A440K2Cr2O7=2,0277 Thay A440K2Cr2O7 vào phương trình (3), tính toán ta được:

A440K2Cr2O7 = 449,15CK2Cr2O7 − 0,00852,0277 = 449,15CK2Cr2O7− 0,0085

C K2Cr2O7 = 4,533.10 -3 M

A = 449,15C - 0,0085 R² = 0,9975

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4

0 0,0002 0,0004 0,0006 0,0008 0,001

C(M)

n

BÀI 4: XÁC ĐỊNH AMONI TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG

PHÁP PHENAT

1 Khảo sát phổ hấp thụ cực đại của N-NH 3

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của N-NH3

Hình 2: Bước sóng cực đại của N-NH3 Sau khi khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của N-NH3 như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở 647,5nm

n

2 Xây dựng đường chuẩn

Xây dựng đường chuẩn: pha dãy dung dịch chuẩn có nồng độ từ 0,05 đến 0,25 mg N-NH3/L

STT

Mẫu trắng

- Sau khi đo quang phổ thu được kết quả như sau:

- Xây dựng đường chuẩn A = f(CN-NH3) theo kết quả thu được

Hình 3: đường chuẩn của N- NH3

- Phương trình hồi quy: A = 1,426C - 0,0391

A = 1,426C - 0,0391 R² = 0,966

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35

C (mg/L)

n

3 Xác định nồng độ N-NH 3 trong dung dịch phân tích

Adung dịch phân tích = 0,071

Thay A vào phương trình hồi quy

A = 1,426C − 0,0391 → C =A + 0,0391

0,071 + 0,0391 1,426 = 0,0772 (

mg 𝐿

⁄ )

 C50ml= 0,0772 mg/L

Nồng độ N-NH3 trong 25ml dung dịch ban đầu:

C25ml = C50ml 50

0,0772.50

25 = 0,1544 (

mg L

⁄ )

BÀI 5: XÁC ĐỊNH SẮT TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP

PHENANTROLIN

1 Khảo sát phổ hấp thụ cực đại của sắt

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của Fe

 Sau khi khảo sát bước sóng cực đại của Fe như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở 511nm

2 Xây dựng đường chuẩn của sắt

- Pha một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ 0,05-0,5 mg/L Fe như sau:

n

V phenantrolin (ml) 4 4 4 4 4 4 4

- Sau khi đo phổ thu được kết quả như sau:

A 0,0134 0,019 0,0293 0,0363 0,0473 0,0593

- Xây dựng đường chuẩn A=f (CFe) theo kết quả thu được:

Hình 2: Đường chuẩn của Fe

 Phương trình hồi quy: A = 0,1837C + 0,002

3 Xác định nồng độ sắt trong dung dịch phân tích

Hút 20ml dung dịch phân tích + 4ml phenantrolin + 4ml đệm axetat và định mức thành 50ml

Adung dịch phân tích = 0,0452

Thay A vào phương trình hồi quy

A = 0,1837C + 0,002 → C =A − 0,002

0,1837 =

0,0452 − 0,002 0,1837 = 0,2352 (𝑚𝑔 𝐿⁄ )

A = 0,1837C + 0,002 R² = 0,988

0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07

C (mg/L)

n

 CFe = 0,2352 mg/L

BÀI 8: XÁC ĐỊNH NITRIT TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC

QUANG (SMEWW 4500-NO 2 -B)

1 Khảo sát phổ hấp thụ cực đại của nitrit

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của nitrit

 Sau khi khảo sát bước sóng cực đại của NO2- như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở 522,2 nm

2 Xây dựng đường chuẩn của nitrit

- Xây dựng đường chuẩn có nồng độ từ 0,005 đến 0,2 mg N-NO2-/L

STT

C nito (mg N-NO 2 - /L) 0 0,00481 0,00962 0,02404 0,04808 0,09615 0,19231 ?

A 0 0,0166 0,0559 0,072 0,1304 0,2273 0,4747 0,1199

n

- Xây dựng đường chuẩn A=f (CN-NO2-) theo kết quả thu được:

Hình 2: Đường chuẩn của NO2-

 Phương trình hồi quy: A = 2,3534C + 0,0157

3 Khảo sát nông độ N-NO 2 - trong dung dịch phân tích

Hút 20ml dung dịch phân tích + 0,8ml dung dịch thuốc thử

Adung dịch phân tích = 0,1199

Thay A vào phương trình hồi quy

0,1199 − 0,0157

−⁄ ) L

 CN-NO2- = 0,0443 mg N- NO2-/L

BÀI 9: PHÂN TÍCH HỖN HỢP HAI CẤU TỬ Co 2+ VÀ Ni 2+ BẰNG PHƯƠNG

PHÁP TRẮC QUANG

1 Pha chế dung dịch

- Dung dịch CoCl2 chuẩn 0,015M

- Dung dịch CoCl2 chuẩn 0,015M

- Dung dịch hỗn hợp Ni2+ và Co2+ cần xác định nồng độ

2 Khảo sát phổ hấp thụ cực đại của Co 2+ và Ni 2+

a) Khảo sát phổ hấp thụ cực đại của Ni 2+

A = 2,3534C + 0,0157 R² = 0,9953

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5

C (mg N-NO2-/L)

n

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của Ni2+

 Sau khi khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của Ni2+ như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở λmax 1 = 394,6nm

b) Khảo sát phổ hấp thụ cực đại của Co 2+

Hình 2: Phổ hấp thụ cực đại của Co2+

 Sau khi khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của Co2+ như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở λmax 2= 511,6 nm

3 Xác định độ hấp thụ mol của Co 2+ và Ni 2+ tại λ max 1 và λ max 2

a) Độ hấp thụ mol của NiCl 2 0,15M tại λ max 1 và λ max 2

λ (nm)

A λmax 1= 394,6 nm λmax 2 = 511,6 nm

A1 = 0,7509

n

A = εNi394,6 l C → εNi394,6 = A

l C =

0,7509 1.0,015= 50,06

A2 = 0,0356

A = εNi511,6 l C → εNi511,6 = A

l C=

0,0356 1.0,015= 2,37

b) Độ hấp thụ mol của CoCl 2 0,15M tại λ max 1 và λ max 2

λ (nm)

A λmax 1= 394,6 nm λmax 2 = 511,6 nm

A1 = 0,0332

𝐴 = εCo394,6 l C → εCo394,6 = A

l C =

0,0332 1.0,015 = 2,213

A2 = 0,7102

A = εCo511,6 l C → εCo511,6 = A

l C=

0,7102 1.0,015 = 47,35

4 Xác định nồng độ của NiCl 2 và CoCl 2 trong hỗn hợp tại λ max 1 và λ max 2

λ (nm)

A λmax 1= 394,6 nm λmax 2 = 511,6 nm

{Ahh

394,6 = A394,6NiCl2+ A394,6CoCl2 = εNiCl394,62 l CNiCl2+ εCoCl394,62 l CCoCl2

A511,6hh = ANiCl

2 511,6 + ACoCl

2 511,6 = εNiCl511,62 l CNiCl2 + εCoCl511,62 l CCoCl2

 {50,06CNiCl2+ 2,213CCoCl2 = 0,3877

2,37CNiCl2 + 47,35CCoCl2 = 0,3756  {CNiCl2 = 7,4104 10−3

CCoCl2 = 7,5615 10−3

BÀI 10: NGHIÊN CỨU PHỔ HẤP THỤ CỦA PHỨC Fe- AXIT

SUNFOSALISILIC

1 Cơ sở của phương pháp

- pH= 1,8 – 2,5: Fe3+ + Sal- → FeSal2+ (màu tím)

- pH= 4 – 8: Fe3+ + 2Sal- → FeSal2- (màu đỏ nâu)

- pH= 8 – 11,5: Fe3+ + Sal- → FeSal33- (màu vàng)

n

2 Khảo sát độ hấp thụ của phức Fe-axit sunfosalisilic

- Chuẩn bị sáu bình định mức dung tích 25ml cho vào đó thứ tự các hóa chất có thành phần như sau:

Axit sunfosalisilic 10% 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5

Nước cất Định mức đến 25mL rồi lắc đều2,5

- Tiến hành quét phổ của các bình 2,4,6 với dung dịch mẫu trắng tương ứng là 1,3,5

- Phổ hấp thụ cực đại của phức FeSal2+

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của phức FeSal2+

Sau khi khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của FeSal2+ như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở λmax 2 = 507,6 nm

BÀI 11: XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG AXIT SUNFOSALIXILIC

1 Khảo sát phổ hấp thụ cực đại của sắt

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của Fe3+

 Sau khi khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của Fe3+ như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở λmax = nm

2 Xây dựng đồ thị đường chuẩn của sắt

- Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn trong bình định mức 25mL như sau:

n

Fe3+ 0,1mg/mL 0 0,5 1 1,5 2

Axit sunfosalisilic 10% 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5

- Xây dựng đường chuẩn A=f (CFe3+) theo kết quả thu được:

Hình 2: Đường chuẩn của Fe3+

 Phương trình hồi quy: A =

3 Xác định nồng độ sắt

Vmẫu + 2,5mL axit sunfosalisilic 10% + 2,5mL NH4OH 10% + thêm nước cất tới vạch rồi lắc đều → đo A → Tính CFe3+ có trong mẫu

Có Adung dịch phân tích =

Thay A vào phương trình hồi quy

A = C + → C =A − = = (mg mL⁄ )

 CFe3+ = mg/mL

BÀI 12: XÁC ĐỊNH Ni 2+ BẰNG DIMETYLGLYOXIM

4 Khảo sát phổ hấp thụ cực đại của Ni 2+

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của Ni2+

 Sau khi khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của Ni2+ như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở λmax = nm

5 Xây dựng đồ thị đường chuẩn của Ni 2+

- Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn trong bình định mức 50mL như sau:

n

- Xây dựng đường chuẩn A=f (CNi2+) theo kết quả thu được:

Hình 2: Đường chuẩn của Ni2+

 Phương trình hồi quy: A =

6 Xác định nồng độ Ni 2+

Vmẫu + 0,5mL Iod 0,05M + 2,5mL NaOH 1N + 0,5mL Dimetylglyoxim + thêm nước cất tới vạch rồi lắc đều → đo A → Tính CNi2+ có trong mẫu

Có Adung dịch phân tích =

Thay A vào phương trình hồi quy

A = C + → C =A − = = (mg mL⁄ )

 CNi2+ = mg/mL

BÀI 13: XÁC ĐỊNH ĐỒNG THEO PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG VI SAI

I Cơ sở phương pháp

Hàm lượng đồng trong hợp kim được xác định theo phương pháp quang phổ đo quang

vi sai ở dạng phức Cu(NH3)42+có cực đại hấp thụ ở λmax = nm

Có hai cách xác định nồng độ theo phương pháp đo vi sai là phương pháp đồ thị chuẩn và phương pháp tính

II Cách tiến hành

1 Xây dựng đồ thị chuẩn

Chuẩn bị 5 bình định mức loại 25ml pha chế một dãy dung dịch có thành phần như

bảng sau:

Độ hấp thụ

Cường độ

Ta có phương trình tính:

A1 ’=A1 – A0=εl (C1− C0)= (1)

A2 ’=A2 – A0=εl (C2− C0)=

An ’=An – A0=εl (Cn − C0) (2)

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của Cu(NH3)42+ ở bước sóng nm

n

Đồ thị đường chuẩn: A= C

Hệ số tương quan: r=

Ax ’=Ax – A0=εl (CX− C0) (3)

2 Phương pháp tính

Chuẩn bị 3 bình định mức có dung tích 25ml pha chế một dãy dung dịch có thành phần như bảng sau:

5ml CuSO4 Ci = 3 10−2M C0 = 1 10−2M Ci = x

NH4OH 10% Khoảng 5ml, lấy bằng ống đong

Nước cất Thêm vừa đủ tới vạch rồi lắc đều

Độ hấp thụ

Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch trên ở bước sóng λ

Từ biểu thức (2) (3) ta có:

𝐴𝑥′

𝐴𝑖′ =𝐶𝑥 −𝐶0

𝐶 𝑖 −𝐶 0 → 𝐶𝑥=𝐴𝑥

′

𝐴𝑖′(𝐶𝑖− 𝐶0) + 𝐶0

BÀI 14: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ CÂN BẰNG CỦA PHẢN ỨNG TẠO PHỨC

Thí nghiệm này nghiên cứu phản ứng giữa ion Fe3+ (Fe(NO3)3) và KSCN Chúng tạo thành phức màu đỏ máu [Fe(SCN)2+]

Fe3+ + SCN- → [Fe(SCN)2+] Hằng số cân bằng: K= [Fe(SCN)

2+ ] [Fe 3+ ][SCN − ]

- Phần I chúng ta xây dựng đường chuẩn của ion phức [Fe(SCN)2+]

- Phần II dựa vào đồ thị chuẩn được thiết lập ở phần I, để xác định lượng

[Fe(SCN)2+] của các dung dịch có nồng độ phức khác nhau

1 Lập đường chuẩn của ion phức [Fe(SCN) 2+ ]

Chuẩn bị các dung dịch theo bảng sau:

[SCN-]

[Fe(SCN)]2+

A

n

Xây dựng đồ thị chuẩn: A= f(C)

Từ đồ thị ta có phương trình:

2 Xác định K c của phản ứng tạo phức

Chuẩn bị các dung dịch theo bảng:

STT Fe(NO3)3 0,002M(ml) KSCN 0,002M (ml) HNO3 0,05M(ml)

Đo độ hấp thụ các dung dịch ở λ=

Với mẫu trắng là HNO3 0,05M và thành lập bảng như sau:

A

[Fe(SCN)2+]cb

[Fe3+]bd

[Fe3+]cb

[SCN-]bd

[SCN-]cb

III Kết quả

Tính kết quả của các mẫu, sau đó lấy giá trị trung bình:

Mẫu 1: K1= [Fe(SCN)

2+ ] [Fe 3+ ][SCN − ]=

Mẫu 2: K2= [Fe(SCN)

2+ ] [Fe 3+ ][SCN − ]=

Mẫu 3: K3= [Fe(SCN)

2+ ] [Fe 3+ ][SCN − ]=

Mẫu 4: K4= [Fe(SCN)2+]

[Fe 3+ ][SCN − ]=

Mẫu 5: K5= [Fe(SCN)

2+ ] [Fe 3+ ][SCN − ]=

n

n