Báo cáo thực hành phân tích định tính hóa hữu cơ thí nghiệm 1 điều chế iodofom từ ethanol và axeton

Từ thí nghiệm trên cho ta biết mục đích của thí nghiệm là: Phản ứng iodoform, còn được gọi là phản ứng Haloform, là một phản ứng hóa học quan trọng và được ứng dụng rộng rãi trong nhiều

TRƯỜNG ĐẠI HỌC ĐỒNG THÁP

KHOA SƯ PHẠM KHTN



BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH HÓA HỮU CƠ

NHÓM 3

Giảng viên hướng dẫn : Th.s Tô Kim Thi

Nguyễn Hoàng Trung : 0021413484

Lê Khánh Duy : 0021412250

Phạm Nhựt Nam : 0021412707

Nguyễn Trường An : 0021412014

NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN GIẢNG DẠY

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

MỤC LỤC THỰC HÀNH ĐỊNH TÍNH HỮU CƠ: BÀI 3 CÁC THÍ NGHIỆM CẦN THỰC HIỆN

 Thí nghiệm 1 : Điều chế iodofom từ ethanol và axeton

1/ Hóa chất và dụng cụ

2/ Tiến hành thí nghiệm và kết quả (PTHH)

3/ Trả lời câu hỏi

 Thí nghiệm 2: Nhận biết nước có lẫn alcohol

1/ Hóa chất và dụng cụ

2/ Tiến hành thí nghiệm và kết quả ( PTHH )

3/ Trả lời câu hỏi

 Thí nghiệm 3: Tính chất của ethanol

1/ Hóa chất và dụng cụ

2/ Tiến hành thí nghiệm và kết quả (PTHH)

3/ Trả lời câu hỏi

 Thí nghiệm 4: Phản ứng của ethylene glycol, glycerol với đồng (II) hydroxide

1/ Hóa chất và dụng cụ

2/ Tiến hành thí nghiệm và kết quả (PTHH)

3/ Trả lời câu hỏi

Thí nghiệm 1 Điều chế iodofom từ ethanol và axeton

1 Dụng cụ: bình định mức,ống nghiệm, pipet, đèn cồn, kẹp gỗ,…

2 Hóa chất: Alcohol ethylic, aceton, dung dịch bão hòa KI, dung dịch NaOH

2M

3 Cách tiến hành:

a) Điều chế iodofom từ ethanol

 Bước 1: Cho vào ống nghiệm 0,5ml ethanol, nhỏ 1,5ml dung dịch KI bão hòa

I2 và 1,5ml dung dịch NaOH 2M

 Bước 2: Lắc đều ống nghiệm và đun nhẹ (không được đun sôi) cho đến khi

dung dịch kết tủa vẩn đục Làm lạnh ống nghiệm bằng nước lạnh Quan sát màu chất kết tủa

b/ Điều chế iodofom từ aceton

 Bước 1:Cho vào ống nghiệm 2ml dung dịch KI bão hòa I2 và 2 ml dung dịch NaOH 2M

 Bước 2: Rót 0,5ml aceton vào hỗn hợp trên và lắc nhẹ Quan sát màu chất kết tủa

b) Trả lời

 Công thức của iodofom CHI3

 Phương trình phản ứng điều chế iodofom từ ethanol và axeton

- Từ etanol

I + NaOH NaI + NaOI + H O

CH CH OH + NaOI CH CHO + NaI + H O

CH CHO + I CI CHO + HI

CI CHO + NaOH CHI + HCOONa









- Từ axeton

3 3 2 3 3



 Phản ứng iodoform là một phản ứng hóa học mà chất có nhóm metyl hoặc metylen (CH3 hoặc CH2) kết hợp với iodine và những chất có chứa nhóm carbonyl (C=O) tạo thành chất iodoform (CHI3) và sản phẩm phụ tương ứng Các chất có thể tham gia phản ứng iodoform bao gồm:

- Aldehyd: Aldehyd có công thức R-CHO (R là nhóm cơ sở) có thể phản ứng

với I2 và NaOH để tạo ra iodoform

Ví dụ: formaldehyde (HCHO)và acetaldehyde(CH3CHO)

- Ketone: Ketone có công thức R-CO-R' (R và R' là hai nhóm cơ sở khác nhau)

cũng có thể phản ứng với I2 và NaOH để tạo ra iodoform Ví dụ: acetone

[(CH3)2CO] và methyl ethyl ketone (CH3COCH2CH3)

- Methyl alcohol (CH 3 OH): Methyl alcohol có thể tham gia phản ứng

iodoform khi được xử lý với I2 và NaOH

- Methylene Chloride (CH 2 Cl 2 ) và Chloroform (CHCl 3 ): Hai chất này có khả

năng phản ứng tạo iodoform trong điều kiện thích hợp

 Để tham gia vào phản ứng iodoform, chất cần có tổ chức liên kết carbonyl

(C=O) hoặc nhóm metyl hoặc metylen (CH3 hoặc CH2) Việc thực hiện phản ứng iodoform yêu cầu sự có mặt của iodine (I2) và một chất kiềm như sodium hydroxide (NaOH)

 I2 có tan tốt trong nước

 Cho KI vào phản ứng: do KI là chất chỉ thị và nó sẽ làm tăng tốc độ phản ứng( giảm thời gian kết tủa)

 Hãy cho biết đặc điểm của iodofom

Iodoform (còn được gọi là triiodomethane):

- Là hợp chất organoiodine có công thức CHI3 Một chất màu vàng nhạt, tinh thể, dễ bay hơi, nó có mùi thâm nhập và đặc biệt (trong các văn bản hóa học cũ, mùi này đôi khi được gọi là mùi của bệnh viện, nơi hợp chất vẫn được sử dụng phổ biến) và, tương tự như chloroform, vị ngọt Nó đôi khi được sử dụng như một chất khử trùng

Từ thí nghiệm trên cho ta biết mục đích của thí nghiệm là:

Phản ứng iodoform, còn được gọi là phản ứng Haloform, là một phản ứng hóa học quan trọng và được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực Dưới đây là một số ứng dụng của phản ứng iodoform:

1 Xác định và phân tích hợp chất carbonyl: Phản ứng iodoform được sử dụng

để xác định và phân tích các hợp chất carbonyl, chẳng hạn như aldehyde và ketone Nếu một chất carbonyl chứa một nhóm CH3- ở vị trí α, khi phản ứng với dung dịch I2-KI, sẽ tạo ra iodoform (CHI3) và sodium formate(HCOONa)

2 Điều chế chất tẩy trắng và nến: Iodoform được sử dụng để sản xuất chất tẩy

trắng dưới dạng thuốc nhuộm, chất tẩy làm trắng giấy và chất tẩy hóa chất Ngoài ra, iodoform cũng được sử dụng trong ngành công nghiệp sản xuất nến

3 Sản xuất chất khử: Iodoform cũng có khả năng hoạt động như một chất khử,

có thể được sử dụng để giảm hoạt động các chất khác, chẳng hạn như

nitrobenzen hoặc enones

4 Ứng dụng trong y học: Một số nghiên cứu cho thấy phản ứng iodoform có

thể có tác dụng kháng khuẩn Iodoform có thể được sử dụng như một chất chống trùng trong các quá trình y tế và phẫu thuật

Tuy nhiên, cần lưu ý rằng iodoform có thể là một chất độc và gây kích ứng da

và mắt Do đó, khi sử dụng iodoform hoặc các sản phẩm liên quan, cần tuân thủ những quy định an toàn và sử dụng nó một cách cẩn thận

Thí nghiệm 2 Nhận biết nước có lẫn trong alcohol

1/ Hóa chất và dụng cụ: Ethanol 96o, CuSO4 khan, chén sứ, ống nghiệm, pipet, bóp cao su

2/ Cách tiến hành:

- Cân 1g CuSO4 vào chén sứ Đun chén sứ cho đến khi được CuSO4 khan (có màu trắng) Để nguội

- Cho CuSO4 khan và 3ml ethanol 96o vào ống nghiệm khô Lắc đều hỗn hợp và đun nhẹ ống nghiệm

- Gạn ethanol tuyệt đối sang ống nghiệm khô để làm thí nghiệm 3

3/ Trả lời câu hỏi:

 CuSO4 khan là đồng(II) sunfat CuSO4 là chất bột màu trắng, hút mạnh hơi ẩm của không khí để tạo thành hydrat CuSO4·5H2O màu lam Lợi dụng tính chất này, người ta dùng CuSO4 khan để phát hiện nước ở lẫn trong hợp chất hữu cơ

 Đồng sulfat ở trong phòng thí nghiệm là CuSO4·5H2O nên không khan

 Hiện tượng của phản ứng:

- CuSO4 có màu xanh là do có ngậm nước Sau khi đun thì nước bốc hơi nên

sẽ chuyển sang màu trắng

- Khi cho 3mL ethanol 960 vào ống nghiệm đựng CuSO4 thì màu trắng chuyển sang màu xanh nhạt

PTHH:

0

2

t

4 2 H O 4 CuSO 5H O    CuSO khan(màu trắng)

4

CuSO

95,57% etanol+4,43% H O CuSO xH O

Thí nghiệm 3 Tính chất của ethanol

1/ Pha chế hóa chất:

- Pha 100ml H2SO4 1M từ H2SO4 đặc 96%

𝐶𝑀 = 𝐶% 𝐷 10

𝑀𝐻2𝑆𝑂4 =

96 × 1,83 × 10

98 = 17,93 𝑀

𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2

<=> 17,93 × V1 = 1 × 100

=> V1 = 5,577 ml

- Cách pha:

+ Chuẩn bị hóa chất H2SO4 đặc 96% 1M, bình định mức 100ml, nước cất, bình tia nước cất, pipet

+ Dùng pipet lấy 5,577 ml H2SO4 đặc 96% 1M, cho vào bình định mức

100ml, tiếp tục cho nước cất vào sử dụng bình tia nước cất cho đến khi dung dịch vừa đúng mức của bình định mức

+ Ta thu được 100 ml H2SO4 1M từ H2SO4 đặc 96%

- Pha dung dịch fucsinsulfuro

+ 0,2 gam fucsin + 200ml nước cất + (2 gam NaHSO3 + 2 ml HCl)

+ Đợi từ 15 – 20 phút ( nếu dung dịch không mất màu thì cho thêm một ít than hoạt tính, lắc đều cho đến khi mất màu, lọc)

2/ Chuẩn bị hóa chất và dụng cụ:

- Hóa chất: Ethanol tuyệt đối, natri kim loại, phenolphthalein, acid fucsinsulfuro, KMnO4, H2SO4 1M

- Dụng cụ: Ống nghiệm, đèn cồn, bình tia nước cất, ống bóp nhỏ giọt…

3/ Các bước tiến hành:

a) Phản ứng của ethanol với natri

Bước 1:

Cho một mẩu natri (bằng hạt đậu xanh nhỏ) đã được cạo sạch vào ống nghiệm khô chứa sẵn 2 ml ethanol khan, thu được chất rắn khan và xuất hiện khí thoát

ra Bịt miệng ống nghiệm bằng ngón tay cái Khi phản ứng kết thúc, đưa miệng ống nghiệm lại gần ngọn lửa đèn cồn bỏ ngón tay bịt ống nghiệm ra, có tiếng nổ nhỏ và xuất hiện ngọn lữa màu xanh nhạt cháy trên đầu ống nghiệm

- Phương trình hóa học:

1

C H OH + Na C H ONa + H

2

C H ONa + H O C H OH + NaOH



t

Bước 2: Kết tủa trắng còn lại trong ống nghiệm được hòa tan bằng 0,5ml-1ml

nước cất Nhỏ vào ống nghiệm vài giọt phenolphthalein Dung dịch xuất hiện màu

đỏ tím khi hòa tan phenolphthalein vào dung dịch kiềm loãng, mất màu khi thêm

dư kiềm

b/ Phản ứng oxi hóa ethanol bằng KMnO 4

Bước 1:

- Cho 1ml ethanol, 1ml dung dịch KMnO4 0,1M và 1ml dd H2SO4 1M vào ống nghiệm Đun rất nhẹ ống nghiệm trên ngọn lửa đèn cồn Dung dịch màu hồng của

Mn+7 nhạt màu dần và cuối cùng trở nên không màu Mn2+

- Nếu dung dịch vẫn còn màu tím hồng thì thêm vào đó vài tinh thể NaHSO3

- Phương trình hóa học:

2 5 4 2 4 3 2 2 4 4

Tiếp tục bị oxi hóa thành các acid cacbonxylic:

4 o

2 4

KMnO

3 H SO ,t 3

CH CHO+[O]CH COOH

Bước 2: Sau khi hỗn hợp đã mất màu thì cho mẫu quỳ tím vào Dung dịch làm

quỳ tím chuyển sang màu đỏ nhạt => Nhận biết sự tạo thành của CH3COOH từ

C2H5OH

4/ Trả lời câu hỏi:

- Ethanol mang tính chất của một rượu đơn chức:

+ Phản ứng thế H của nhóm -OH

+ Phản ứng thế nhóm -OH

+ Phản ứng tách nhóm -OH (phản ứng tách H2O) (điều kiện phản ứng H2SO4

đậm đặc, 1700C)

+ Phản ứng oxi hóa

- Do tính acid của ethanol rất yếu nên phải sử dụng ancol khan phản ứng mới xảy ra

- Muối C2H5ONa của acid rất yếu, yếu hơn cả tính acid của nước nên C2H5ONa

có phản ứng thủy phân trong nước theo sơ đồ trên làm biến đổi màu

phenoltalien, từ không màu chuyển sang màu đỏ tím

- Do hỗ hợp tạo thành sau phản ứng có tính acid nên khi cho acid fucsinsulfuro dung dịch sẽ chuyển màu vàng => Nhận biết sự tạo thành của CH3COOH từ

C2H5OH

- Phương trình hóa học:

a)

1

C H OH + Na C H ONa + H

2

C H ONa + H O C H OH + NaOH



t

c)

2 5 4 2 4 3 2 2 4 4

4 o

2 4

KMnO

3 H SO ,t 3

Thí nghiệm 4: Phản ứng của ethylene glycol, glycerol

với đồng (II) hydroxide

1/ Chuẩn bị

- Hóa Chất: Ethylene glycol, glycerol, ethanol, dung dịch CuSO4 2%, dung dịch NaOH 10%, dung dịch HCl 10%

- Dụng cụ: Ống nghiệm, ống nhỏ giọt, pipet, bóp cao su, cốc thủy tinh, đũa

thủy tinh, bình định mức

2/ Tính toán và pha hóa chất

1 Pha 20ml CuSO 4 2% từ CuSO 4 5H 2 O:

V = mdd

mdd 1,206 = 20

=> mdd(CuSO4) = 1,206g

=> mdd(CuSO4 5H2O) = 250 × 1,206

160 = 1,88g C% = mct × 100

mdd =

mct × 100 1,88 = 2

=> mct(CuSO4 5H2O) = 0,0376g Lấy vừa đủ 0,0376g CuSO4.5H2O cho vào cốc có chứa khoảng 10ml nước cất Sau đó khuấy đều đến khi dung dịch tan hết thì cho phần dung dịch vào bình định mức 20ml Tiếp đến cho thêm nước cất vào bình định mức cho đến khi chỏm dung dịch gần chạm vạch định mức còn khoảng vài giọt, thì ta lấy bình tia hoặc ống nhỏ giọt thêm vào vài giọt cho đến khi chỏm dung dịch chạm vạch định mức Sau đó đậy nấp lại và lắc đều đến khi dung dịch hòa tan hết

2 Pha 50ml dung dịch NaOH 10% từ NaOH rắn (D = 1,09g/ml)

𝑉 = 𝑚𝑑𝑑

𝐷 =

𝑚𝑑𝑑 1,09 = 50 → 𝑚𝑑𝑑 = 54,5𝑔

𝐶% = 𝑚𝑐𝑡 × 100

𝑚𝑑𝑑 =

𝑚𝑐𝑡× 100 54,5 = 10 → 𝑚𝑐𝑡 = 5,45𝑔 Lấy vừa đủ 5,45g NaOH rắn cho vào cốc có chứa khoảng 25ml nước cất Sau đó khuấy đều đến khi dung dịch tan hết thì cho phần dung dịch vào bình định mức 50ml Tiếp đến cho thêm nước cất vào bình định mức cho đến khi chỏm dung dịch gần chạm vạch định mức còn khoảng vài giọt, thì ta lấy bình tia hoặc

ống nhỏ giọt thêm vào vài giọt cho đến khi chỏm dung dịch chạm vạch định mức Sau đó đậy nấp lại và lắc đều đến khi dung dịch hòa tan hết

3 Pha 20ml dung dịch HCl 10% có (d = 1,047 g/ml) từ HCl đặc 36% có (d = 1,18 g/ml)

% 1, 047.20.10%

2, 094 100% 100%

ct HCl

d V C

.100% 2, 094.100%

5,82

% 36%

ct dd

m

C

5,82

4,9 1,18

dd m

d

Dùng pipet hút 4,9ml HCl đặc cho từ từ cho vào cốc có chứa khoảng 10ml nước cất Sau đó khuấy đều đến khi dung dịch tan hết thì cho phần dung dịch vào bình định mức 20ml Tiếp đến cho thêm nước cất vào bình định mức cho đến khi chỏm dung dịch gần chạm vạch định mức còn khoảng vài giọt, thì ta lấy bình tia hoặc ống nhỏ giọt thêm vào vài giọt cho đến khi chỏm dung dịch chạm vạch định mức Sau đó đậy nấp lại và lắc đều đến khi dung dịch hòa tan hết Ta thu được dung dịch HCl 10% (ghi nhãn lên bình)

- Lưu ý khi làm thí nghiệm này:

 Đeo găng tay khi mở nắp lọ HCl đặc

 Phải rót acid từ từ vào nước và không làm ngược lại Vì acid có tính háo nước, phản ứng tỏa nhiều nhiệt nên nước có thể bắn lên gây nguy hiểm

3/ Tiến hành

- Chuẩn bị 3 ống nghiệm

 Cho vào 3 ống nghiệm 3-4 giọt dd CuSO4 2% và 2-3 giọt dd NaOH 10%

lắc nhẹ

 Thêm tiếp 2-3 giọt Ethylene glycol vào ống nghiệm thứ 1

 Thêm tiếp 2-3 giọt Glycerol vào ống nghiệm thứ 2

 Thêm tiếp 2-3 giọt Ethanol vào ống nghiệm thứ 3

 Quan sát hiện tượng xảy ra ở 3 ống nghiệm

Hiện tượng- Giải thích

- Cho vào 3 ống nghiệm 2-3 giọt dd CuSO4 2% và 2-3 giọt dd NaOH 10% lắc nhẹ: Cả 3 ống đều xuất hiện kết tủa xanh lam nhạt (Cu(OH)2)

PTHH: CuSO4 + 2NaOH → Cu(OH)2↓(xanh) + Na2SO4

Ống nghiệm 1: Cho Ethylene glycol vào dung dịch có màu xanh tím

Ống nghiệm 2: Cho glycerol vào dung dịch có màu xanh tím, phản ứng nhanh

Ống nghiệm 3: Cho ethanol vào phản ứng không xảy ra

- Sau đó thêm vào 3 ống nghiệm từng giọt dung dịch HCl, tiếp tục quan sát các hiện tượng xảy ra

Ống nghiệm 1 và 2: Khi cho HCl vào không có phản ứng đồng thời, có sự tách

lớp giữa HCl và phức chất Nguyên nhân do phức chất tạo thành trong thí nghiệm tương đối bền

Ống nghiệm 3: Khi cho HCl vào kết tủa Cu(OH)2 màu xanh dương không tham gia phản ứng lắng dưới đáy ống nghiệm, lớp trên tham gia phản ứng hình thành dung dịch keo giữa ethanol có tính base và HCl

C2H5OH + HCl C2H5Cl + H2O

-HẾT -