Thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường phần 1 phân tích chất lượng nước nguyễn văn phước chủ biên; nguyễn thị thanh phượng, phan xuân thạnh

2- Phương pháp xác dịnh Nguyên tắc xác định độ màu dựa vào sự hấp thu ánh sáng cùa hợp chât màu có trong dung dịch; phương pháp xác định là phương pháp so màu.. 2.5 CÂU HỎI Nguyên nhân

NGUYỄN VÀN PHƯỚC ( Chủ blê.

NGUYỄN TH| THAÍỈM PHƯỢNG - PHAN XUm.< ÍHẠNH

THÍ NGHIÊM

PHẦN 1: PHÂN TÍCH CHA r LƯỢNG Nước

Ị „

> 5

> í

5

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP Hổ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

Nguyễn Văn Phước (Chú biên) Nguyễn Thị Thanh Phượng - Phan Xuân Thạnh

Phần I: Phân tích chất lượng nước

(Tái bản lần thứ nhất)

nhà xuất bản đại học quốc gia

TP Hồ CHÍ MINH - 2010

191-2010/CXB/317-08

ĐHQG.HCM-10

MT.GT.721-10(T)

LỜI MỞ ĐẤU

o nhiễm mói trương hiện đang là một trong những I,'jn '!<■ dược quan tâm hàng dầu trên phạm VI toàn cáu Hiện trạng ô nhiễm phát inh ch.u yịu do hoạt dộng sông của con người, thòng qua hoạt dộng da dạng trong nhiêu lãnh, ực khoa học kỹ thuật, o nhiễm môi trường đưa dến các thảm họa không •’.? tránh khôi trong tương lai như khả năng tích lũy, lan truyền mầm bệnh, sự suy nghiêm trọng môi trường nước, khi, sự cạn kiệt nguồn tài nguyên thiên unh hương đến chất lượng sông cua người dân.

THÍ NGHIỆM HÓA KỸ THUẬT MÓI TRƯỜNG dược biên = V’.im giúp cho sinh viên Khoa Kỹ thuật Môi trường, Trường Đại học Bac' • - Dại học Quốc gia TP HCM rèn luyện kỹ năng thực hành môn học "Kỹ :\uát xứ lý nước thải”, qua dó giup cho sinh viên nhanh chóng nắm bắt những nệ: - :.ng ữ kỹ thuật thao tác cơ bán vé hoa môi trường, ứng dụng cho phán tích mấu ~.U'ƠC giúp kiểm soat sát ô nhiễm và danh giá hiệu quả các công trinh xứ lý.

Tài liệu thi nghiệm gồm 18 bài thực hành thể hiện qua 18 ch: tiêu phân tích (các chi ticu cơ ban ứng dung cho phân tích nước) Mỗi bài có khái quát sơ bộ vế ca

sớ lý thuyết, ý nghĩa dốt với lãnh vực môi trường và hướng dẫn thực tập thông qua phần thực hành và tinh toán chi tiết.

- THÍ NGHIỆM HOA KỸ THUẬT MÒI TRƯỜNG do PGS TS Nguyễn Vãn Phước chủ biên, chỉnh sứa hiệu chỉnh các nội dung.

- Nội dung bài thi nghiệm do ThS Nguyễn Thị Thanh Phượng biên soạn.

- Các tài liệu liên quan đến thiết bị dụng cụ do và hóa chất phục vụ thi nghiệm do ThS Phan Xuân Thạnh phụ trách.

Lần dầu xuất bản, dù dã cố gắng trinh bày nội dung bám sát đề cương nhưng tác giả không thể tránh khỏi những thiếu sót Rất mong nhận được những y kiến đóng góp quỹ báu của các đồng nghiệp và dộc giả Xin chán thành cám ơn.

Mọi ý kiên đóng góp xin gởi về: Khoa Kỹ thuật Môi trường, Trường Đại học Bách khoa - Đại học Quốc gia TP HCM, 268 Lý Thường Kiệt, Q.10.

Điện thoại: (08) 8.639.682

Đồng tác giả

ThS Nguyền Thị Thanh Phượng

Lây mầu vá bão quân mỉtu

Bài 1 LẤY MẪU VÀ BÀO QUÀN MAU

1.1 ĐẠI CƯƠNG

Lây mầu là thu thập một thể tích mẫu thích hợp, sau đó zư íý vir chuyên đốn nơi phân tích, đàm bảo chát lượng mẫu chưa thay đổi Việc lấy mẫu và bao quán phải thận trọng, tuân thủ theo đúng quy định kỹ thuật sao cho mẵ'j nước vẫn giữ nguyên những đặc tính cơ bản Nếu có thay đổi cũng không đáng kị

1.2 MỤC ĐÍCH LẤY MAU

- Diều tra chất lượng nước

- Phát hiện, đánh giá ô nhiễm

- Xác định tính thích hợp cho việc sử dụng nguồn nước vơi nh;éu mục đích khác nhau

- Tham gia vào quá trình quản lý nguồn tài nguyên nước

1.3 PHƯƠNG THỨC LẤY MAU

8 Bài 1

Chai lấy mẫu nước ở độ sâu l-20zn

Ghi nhận vào hồ sơ lấy mẫu: Chai lấy mẫu cần được dán nhãn, ghi chép đầy

đủ những chi tiết liên quan đến việc lấy mẫu như:

- Thời điểm lây mẫu (ngày, giờ)

- Tên ngưởi lấy mẫu, vị trí lấy mẫu

- Loại mẫu

- Các dữ liệu về thời tiết, mực nước, dòng chày, khoảng cách bờ, độ sâu

- Phương pháp lấy mẫu

- Các công trình liên hệ đến mẫu nước

- Chi tiết về phương pháp lưu giữ mẫu đã dùng

2- Phương pháp lấy mẫu

Mẫu lấy từ hệ thống phân phôi nước cùa thành phô hoặc từ giếng ngầm đều cần xả hoặc bơm bỏ lượng nước ban đẳu trước khi lấy mẫu để đám báo đúng chất lượng nguồn Chú ý xả lượng nước ứ đọng tại vòi khoáng 2 giờ trước khi lấy mầu hoặc bơm xả rửa nước ban đầu với tốc độ cao trước khi lấy mảu Đối với các nguồn nước cần giám sát ô nhiễm nên chọn lâ'y mẫu ở nhiều độ sâu khác nhau và theo diện rộng Không nên lấy mẫu trong các ống vách của giếng khoan vì chất lượng nước đã bị biến đổi do hoạt động hóa học và sinh học

Mẫu nước lây ở sông, suối hay kênh rạch có tính chất thay đối theo độ sâu, dòng chảy, khoảng cách bờ, các yếu tố về thời tiết do vậy cần chọn lấy mẫu hỗn hợp hay lâ'y mầu riêng biệt Nếu lấy mẫu bất kỳ, cần chọn mẫu ỏ độ sâu trung bình tại vị trí giữa dòng Đốì với các vị trí tiếp nhận nguồn nước thải cần cẩn thận chọn nơi và địa điểm lấy mẫu (phụ thuộc vào tốc độ, hướng dòng chảy), do vậy nên xem xét lả'y mẫu ở nhiều độ sâu (do phân tầng) và theo chiều dọc, ngang

Mẫu nước lâ'y từ ao hồ chịu ảnh hưởng nhiều bới các yếu tố: lưu lượng mưa, lượng nứớc chảy tràn trên bề mặt, gió, yếu tố phân tầng theo mùa Do vậy, việc chọn lấy mẫu phải tùy thuộc vào mục đích khảo sát và điều kiện địa phương Riêng

về lấy mẫu hỗn hợp, nên chọn lấy mẫu ở nhiều vị trí (giữa dòng, bờ trái, bờ phải), theo nhiều độ sâu khác nhau (từ mặt thoáng xuống tận đáy) Đôi với nước ao, hồ chất lượng nước thường thay đổi theo mùa, tần số lấy mẫu phụ thuộc vào yêu cầu kiểm tra Tuy nhiên, khoảng cách một tháng giữa các lần lấy mẫu là chấp nhận đặc trưng cho chất lượng trong thời gian dài

Lây mầu và báo (Ịuán rnúu 9

Nước thái cùa các nh; 'náy công nghiệp nên láy ở các phán xướng sán xuất theo từng giờ, từng ca sàn xuất và lấy ở vị trí cống chung Nếu cán lấy mảu hỏn hợp khi trộn lẫn các mảu, cán xứ lý thích hợp tránh sự thất thoát các chất dễ bay hơi, anh hương đến kết quà phân tích mẫu

1.4 BIỆN PHÁP AN TOÀN

Trong quá trình láy mẫu phải chú ý đến các thành phần độc chất trong mẳu

do vậy cần áp dụng những biện pháp đề phòng hữu hiệu và xử lý mẫư thích hợp Độc chất có thê thấm qua da, bay hơi thâm nhập vào phổi, cũng khõr-g loại trừ tình trạng ngộ độc qua đường tiêu hóa Hiện tượng nhiễm bệnh do vi kh_in virutCác phương tiện phòng hộ phổ biến là: găng tay, ủng, kính bão hi mảt khâu trang Trong phòng thí nghiệm, khi tiếp xúc với chất độc dễ bay hr nhãn viên phái trang bị thêm mặt nạ chống hơi độc cá nhân và chỉ mớ các bình mảu nghi ngờ có hơi dộc nơi vắng người, thông thoáng tốt hay trong tú hút mả thi:

Đối với chất hữu cơ dễ cháy, không được phép hút thuòc gần —Ẫ_ nơi chứa mầu cũng như trong phòng thí nghiệm Cảnh giác với các tia lừa ngọn lứa hay nguồn nhiệt quá nóng Trong phòng kín như phòng lạnh, phòng trữ mẫu, phải lưu

ý dến tiếp điếm cùa công tắc đèn, máy điều nhiệt, bộ phức hợp sữ dụng diện., là những nơi có thè? gây ra tia lửa điện, nguyên nhân gây ra những vụ cháy nô Tùy nguồn nhiễm bấn mà có biện pháp phòng hộ y tế nghề nghiệp khác nhau

1.5 THỜI GIAN LƯU TRỮ MẬU và bảo quản mau

Thời gian lưu trữ mẫu càng ngắn thì kết quả phân tích càng chính xác Sau khi lấy mẫu đòi hỏi phải phân tích ngay một số các chỉ tiêu sau: pH, nhiệt dộ, DO, H2S, CO2s clo dư

Thời gian lưu trữ tối đa đôi với các mẫu được giới hạn như sau:

- Nước thiên nhiên không bị ô nhiễm: 72 giờ

- Nước gần nguồn gây ô nhiễm: 48 giờ

- Nước bị ô nhiễm nặng: 12 giờ

Nếu mẫu có thêm hóa chất để bảo quản, thời gian lưu mẫu có thể kéo dài hơn

Thiót bị bảo quàn mẴu

Thời gian tốn trữ tói đa

Chì tiẻu phân tích

Phuong thưc bào quan

Thoi gian tón trư tôi da

\aN,r300ml W-20’C

8 gi<

Độ màu cua nước được xác định theo thang màu tiêu chuãn bầng đơn vị Pt-Co Trong thực tế, độ màu có thế phân thành hai loại: độ rr •- tr.ưc va độ màu biêu kiến.

- Độ màu biếu kiến bao gồm cá các chất hòa tan vả các chà: h-vén phú tao nẻn, vì thê màu biêu kiến được xác định ngay trên mẫu nguyên thuy ma không cân loại bó chất lơ lừng

- Độ màu thực được xác định trên mầu đà ly tâm và không nèn lọc qua giây lọc vì một phần câ’u tứ màu dễ bị hấp thụ trên giây lọc

1- Ý nghĩa môi trường

Đối với nước cấp, độ màu biếu thị giá trị cám quan, độ sạch cua nước Riêng với nước thái, độ màu đánh giá phần nào mức độ ô nhiễm nguồn nước

2- Phương pháp xác dịnh

Nguyên tắc xác định độ màu dựa vào sự hấp thu ánh sáng cùa hợp chât màu

có trong dung dịch; phương pháp xác định là phương pháp so màu

3- Các yếu tố ảnh hưởng

- Độ đục ánh hướng đến việc xác định độ màu thật cùa mầu

- Khi xác định độ màu thực, không nên sứ dụng giấy lọc vì một phần màu thực có thế’ bị hấp thụ trên giấy

- Độ màu phụ thuộc vào pH của nước, do đó trong bâng kết quà cần ghi rõ pH lúc xác định độ màu

2- Đo độ hấp thu của mầu trên máy spectrophotometer ở bước ìôr.Ị 455nm

- Màu biểu kiến: Đo độ hấp thu của mẫu nước chưa xứ lý

- Màu thực: Ly tâm mầu cho đến khi loại bỏ hoàn toàn các hạt hựyển phù Tốc độ và thời gian ly tâm phụ thuộc vào đặc tính và hàm lượng hạt huyến phù, thời gian ly tâm thường không vượt quá 1 giờ Đo độ hấp :_í mẫu nước sau ly tâm

3- Do pH, ghi kết qua pỉỉ cùng kết quá độ màu

Bên cạnh phương pháp trên, độ màu còn được xác định trực tiếp trên các máy

so màu (chuyên dùng cho phân tích môi trường) theo chương trình độ mau đà được cài đạt sẩn trên máy bới các nhà sản xuất

2.4 TÍNH TOÁN

Từ độ màu và độ hấp thu của dung dịch chuẩn, vẽ giản đồ c = f\A), áp dụng

chương trình excel, sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình bậc nhát c = oA + b Từ trị số độ hấp thu Am của mẫu, tính nồng độ c„ Trường

hợp trị số An, của mẫu nằm ngoài các trị số cùa dung dịch chuẩn, phái pha loãng mẫu trước khi đo

2.5 CÂU HỎI

Nguyên nhân gây nên độ màu đôi với nước:

- Nước mặt (sông, ao hồ)

- Nước thải sinh hoạt

- Nước thải công nghiệp

Nêu các phương pháp khứ màu trong mầu nước

Giải thích tại sai chọn cobalt chloride làm dung dịch màu chuẩn Có thề sừ dụng thang màu chuẩn để xác định độ màu một dòng nước bị ô nhiễm bởi nước thải công nghiệp được không? Giải thích

Độ đục phát sinh từ nhiều nguyên nhàn như:

- Đất, đá từ vùng núi cao đỏ xuống đồng bàng (do hoạt đong tròng trọt)

- Anh hướng cua nước lũ làm xaơ động lớp dát, lới cuon phàn rá xac dộng, thực vật

- Chất thái sinh hoạt, nước thái sinh hoạt, nước thái còng nghiệp

- Sự phát triến cúa vi khuân và một sô vi sinh vật (táo )

1- Ỷ nghĩa môi trường

Độ đục ánh hưởng quan trọng đến cáp nước công cộng: làm giam ve mỹ quan, gây khó khăn cho quá trình lọc và khứ khuân

2- Phương pháp thi ngiệm

Có thê xác định độ đục bằng các phương pháp khác nhau như:

- Phương pháp cân khôi lượng: Lọc mầu sau đó cân khôi lượng cặn Néu

ss < 15mgH thì nước trong; còn ss > 15mg/l thì nước đục.

- Áp dụng phương pháp so màu theo nguyên tắc dựa trên sự hấp thu ánh sáng cùa các cặn lơ lửng có trong dung dịch

3- Các yếu tố ảnh hưởng

- Căn lơ lửng lớn.có khả năng lắng nhanh, làm sai lệch kêt quá do

- Ong đo bị bẩn, mẫu có nhiều bọt khí và độ màu thực cua màu là nhừng nguyên nhân ảnh hướng tới kết qưả đo độ đục

Dung dịch độ dục chuấn (hydrazine sulfate và h exam ethylene tetraniine'

Dung dịch lưu trư (sứ dụng trong 1 tháng):

Dung dịch T Hoa tan lg hydrazine sulfate (NH2NH2H2SO4) trong 100>n/ nước cát

Dung dịch 2 Hòa tan 10g hexamethylenetetramine (Ci;H|jN;) trong 100/íỉ/ nước cất

Dung dịch chuàn <400 FTU): Hòa trộn 5ml dung dịch 1 và 5ml dung dịch 2 Pha loảng thành 100/7)/ với nước cất Sau đỏ đế lắng 24 giờ ớ nhiệt độ 2õr3'C

Từ độ đục và độ hấp thu của dung dịch chuẩn, vẽ giản dồ c= /ỈA), sứ dụng

phương pháp bình phương cực tiểu đế' lập phương trình c= aA + b Từ trị số độ hấp thu Am của mẫu, tính nồng độ Cm Nếu trị sô An, của mẫu vượt quá các trị sô cùa

dung dịch chuẩn, phải pha loãng mẫu

3.5 CÂU HỎI

1 Tìm hiểu một số phương pháp xác định độ đục trong mẫu nước

2 Tại sao độ đục không tương quan vơi nồng độ chất lơ lừng trong mẫu nước?

3 Giới hạn độ đục theo tiêu chuẩn nước cấp là bao nhiêu? Tạo sao phải đặt giới hạn trên?

pH 17

Bài 4 pH

[iriíOH’1 = KH2Ox [H2O] = Kw trong đó: Kw - tích sô’ ion của nước

[H+][OH l - nồng độ của ion H* và ion OH

[H2O] - nống độ nước không phân ly

K||2o - hằng số phân ly của nước

Ớ nhiệt độ 25°c, Kw = KH2o X [H2O| = 1,8 X 1016 X 1000 /18 = 1O’U

[H*] = [OH ] = 10 -7Giá trị pH được thể hiện theo thang đo từ 0-14, trong đó pH 7 được xem là

pH trung tính

[H*| 10° 10’• 10’2 10'3 10" 10’5 10'6 10'7 10'8 109 1O'10 10” 10’’2 1013 10 u

Môi trường acid Mòi trường trung hòa Môi trường kiềm

1- Ý nghĩa môi trường

Trong lãnh vực câp nước, pH liên quan đến tính ăn mòn, hòa tan và ành hưởng đến các quá trình xử lý nước như keo tụ, oxy hóa, diệt khuẩn, làm mềm khừ sát

pH chi phối mọi quá trình hoạt động của vi sinh vật trong nước Vì vậy pH cần được kiếm soát trong khoảng thích hợp khi xử lý nước thải bằng phương pháp sinh học

2- Phương pháp xác dịnh

Hai phương pháp thông thường để xác định pH là phương pháp so màu và phương pháp điện thế kế

18 Bài -1

Phương pháp so màu: Có dày đối màu tương ứng với khoáng pH rộng đê chạn

khoáng pH, sau đó dùng chi thị màu chuyên biệt (đê đôi màu pll trong một khoáng giới hạn pH thay đôi hẹp)

Phương pháp đo diện thế kế', dựa trên nguyên tắc chênh lệch điện thẻ giữa

điện cực chuân calomel và điện cực H* Phương pháp này có độ chinh xác cao Việc

sứ dụng máy tùy theo nhà thiết kế, do vậy thao tác đo và cách bao quan máy phai theo tài liệu hướng dần

3- Các yếu tố ảnh hưởng

- Mẫu có độ màu độ dục cao

- Mẫu có chứa các chất oxy hóa mạnh có tác dụng tây máu

- Nhiệt độ thay đôi gây ánh hướng trẽn mầu do vậy việc so màu nèn chi tièn hành trong điều kiện phòng thí nghiệm

- Chỉ thị màu chuyên biệt

- Dung dịch borat Na2B4O7

- Dung dịch KH2PO4 O,1N

- Dung dịch Na2CO3

- Giây chỉ thị pH

pH 19

4.3 THỰC HÀNH

1- Xác dịnh bung phương phúp su màu

a- Chuẩn bị dung dịch dệni

- Dung dịch đệm pH = Õ.8 - 7,2

- Dung dịch đệm pH = 9,4 - 11

b- Phương pháp xác định sa bộ

Chuân bị dây ống nghiệm theo giá trị pH tăng dần Các óng nghiệm được ghi

sò thứ tự theo giai biêu màu ứng với từng pH, lần lượt thèm 10znZ d-L'g dịch đèm

+0,4 ml chi thị tông hợp.

Xác định pH sơ bộ theo bảng mẫu tương quan sau:

pH 4 4.5 5 5.5 6 7 7.5 8 »5 Màu Đỏ Đỏ cam Cam Vàng Vang luc Lục Luc lam Lam nha' —— iĩ“

Quan sát màu của ống đựng mẫu, so sánh với màu chen giữa hmg cảp ống dung dịch đệm Ghi nhận giá trị pH gần đúng

Sau khi có giá trị pH gần đúng, chọn một trong các chi thị chuyên biệt sau đê

có giá trị pH đúng của mầu:

2- Xác dinh bằng giấy chỉ thị pH

Dùng đũa khuấy nhúng vào dung dịch muôn đo pH, chấm lên mẫu giấy chi thị Quan sát màu trên mẫu giấy và so sánh với thang màu chuẩn (đính kèm bên ngoài hộp giây) ghi nhận giá trị pH cùa mẫu nước

3- Xác dịnh bằng máy do pH

Nhúng điện cực thủy tinh vào dung dịch mẫu, kết quá đo pH được hiến thị trực tiếp trên màn hình của máy đo Đê đảm bảo độ chính xác của kết quả, cần chỉnh pH của máy theo các giá trị dung dịch đệm đi kèm Hai dung dịch đệm chuân thường sử dụng có pH = 7 và pH = 4

Sau khi đo, cần rửa sạch điện cực, lau khô và đậy nắp bảo vệ Luôn chú ý giữ đầu điện cực nhúng chìm trong dung dịch bảo quản (KC1 3N)

Trong 3 phương pháp xác định pH, phương pháp so màu dề sai số trong trường hợp mẫu có độ đục, độ màu cao hay mẫu chứa các chất oxy hóa mạnh có tãc dụng khử màu

4.4 CÂU HỎI

1 Nêu mối qian hệ giữa pH và nồng độ ion H' và ion OH‘

2 Anh hưởng của pH đối với quá trình xứ lý sinh học, hóa lý, hóa học

3 Nêu sự tương quan của pH đối với dộ kiềm và dộ acid của mầu nước

Nguồn nước thiên nhiên luôn duy tri một thế cân bằng giữa các lon bicarbonate, carbonate và khí carbon dioxide hòa tan Trong thực nghiệm, hai khoảng pH chuẩn được sứ dụng đế phân biệt độ acid bao gồm: Khoảng pH thứ nhát ứng với điểm đổi màu của chất chỉ thị methyl cam (từ 4,2-4,5) đánh dâu sự chuyên biến ảnh hưởng của các acid vô cơ mạnh sang vùng anh hướng cua carbonic acid Khoảng pH thứ hai ứng với điểm đôi màu của chất chi thị phenolphtalein (từ 8,2- 8,4) chuyển sang vùng ảnh hưởng cua nhóm carbonate trong dung dịch.

1- ý nghĩa môi trường

Nước mang tính acid rất được chú ý do tính chất ăn mòn của chúng Đặc biệt trong các quá trình xử lý sinh học, pH phải duy trì ở khoáng 6-9 Độ acid cúa nước được dùng để tính chính xác lượng hóa chất sử dụng trong các công trình xứ lý nước

2- Phương pháp thi nghiệm (Phương pháp chuẩn độ)

Dùng dung dịch kiềm mạnh để định phân xác định độ acid

- Độ acid do ảnh hưởng của acid vô cơ được xác định bằng cách định phân dên điểm đổi màu của chỉ thị methyl cam nên được gọi là độ acid methyl (dung dịch từ màu đỏ chuyển sang da cam)

- Kế tiếp, định phân xác định độ acid toàn phần đến điểm đôi màu cùa chi thị phenolphthalein, gọi là độ acid tổng cộng (dung dịch không màu chuyên sang tím nhạt)

3- Các yếu tô' ảnh hưởng

Các chất khí hòa tan như co2, H2S, NH3 có thể bị mất đi hoặc hòa tan vào mẫu trong quá trình lưu trữ hoặc định phân mẫu làm ảnh hưởng đên kêt quả phân tích Có thể khắc phục bằng cách định phân nhanh, tránh lỗc mạnh và giừ nhiệt

Mầu có giá trị pH >4,5

Lâ’y 100/n/ mẫu vào erlen, thêm 3 giọt chi thị phenolphthalein Dùng dung dịch NaOH 0,02N định phân đến khi dung dịch vừa có màu tím nhạt Ghi nhận thế tích V2/?ỉZ dung dịch NaOH đâ dùng, tính độ acid tống cộng

2 pH của nước có thể tính từ độ acid của nước hay không, Tại sao?

3 Nêu các nguyên nhân hình thành độ acid của mẫu nước

Dộ kiềm 23

Bài 6

ĐỘ KIỂM

6.1 ĐẠI CƯƠNG

Độ kiềm biểu thị khá nâng thu nhận proton H* của nước Độ kiérr r.g '•.ước

do 3 lon chính tạo ra: hydroxide, carbonate và bicarbonate Trong thư: : muôiacid yếu như borate, silicate cũng gáy ánh hưởng lởn đến độ kiêm M ìcid hữu cơ bền với sự oxy hóa sinh học như acid humic, dạng muối cùa cl-.-r.r khà năng làm tăng độ kiềm Những nguồn nước ô nhiễm, muôi cùa acid yẻ_ như acid acetic, propionic cũng làm thay đổi độ kiềm Ngoài ra, sự có mật của cũngánh hướng đến độ kiềm tổng cộng của mầu nước

Độ kiềm đặc trưng cho khá năng đệm của nước

1- Ý nghĩa tnôi trường

Nguồn nước mặt, ở điều kiện thích hợp, có sự xuất hiện cùa ta: Chính quá trình phát triến và tăng trường của tảo giải phóng một lượng đáng kẻ carbonate và bicarbonate làm cho pH nước tăng dần có thể lên đến 9 - 10 Ngoài ra một sò’ nguồn nước được xử lý với hóa châ’t (làm mềm bằng vôi hay soda) có chứa nhóm carbonate và OH làm tăng độ kiềm

2- Phương pháp xác định (phương pháp chuẩn độ)

Xác định độ kiềm bằng phương pháp định phán thế tích với chi thị phenolphtalein và methyl cam (hoặc chi thị hỗn hợp bromoresol lục + methyl đo ì trong từng giai đoạn và tùy trường hợp:

- Chỉ thị phenolphtalein sẽ có màu tím nhạt trong môi trường có ion hydroxide và ion carbonate, màu tím sẽ trở nên không màu khi pH < 8,3 -

- Chi thị methyl cam cho màu vàng với bất kỳ ion kiềm nào và trơ thành màu đó khi dung dịch trớ thành acid Việc định phân được xem là hoàn tất khi dung dịch có màu da cam (pH = 4,5)

Vì sự đối màu cùa methyl cam khó nhận thấy, nên chọn định phân với chi thị hỗn hợp bromocresol lục + methyl đỏ có khoảng đổi màu rõ ràng

24 Bài 6

- Những chất kết tủa, xà bông, chất dầu, chất rán lơ lừng có thê phu điện cực thủy tinh làm cho điểm cuối đến chậm Đê’ khắc phục hiện tượng này, có thê chùi electrode mỗi khi tiến hành thí nghiệm Không lọc, pha loãng hay cô đăc mầu

6.2 THIẾT BỊ VÀ HÓA CHÂT

2- Hóa chất Váy khuấy tứ

- Dung dịch HC1 hay H2SO4 0,02N: Hòa tan 28m/ H2SO| dậm đậc thanh 1 lít dung dịch (H2SO4 IN) Lây 20ml dung dịch H9SO.1 1N hòa tan thành 1 lít Định phân lại nồng độ acid bàng Na2CO3 0.02N (hòa tan 1,06# Na2CO3 đã sấy ở 105°C thành 1 lít)

- Chỉ thị phenolphthalein 0,5%: Hòa tan 500m# phenolthalein trong 50nil methanol, thêm nước cất định mức thành 1 Oũnil

- Chỉ thị metyl da cam: Hòa tan 50nig methyl cam trong nước cất thành ÌŨOnil

- Chỉ thị hồn hợp bromocresol lục và methyl đỏ: Hòa tan 20nig methyl đó và

200mg bromocresol lục vào ethanol, định mức thành 100mZ bàng dung dịch ethanol 95°

6.3 THỰC HÀNH

1- Mầu có pH > 8,3

Lấy lOOnil mẫu vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị màu phenolphthalein Định

phân băng dung dịch H2SO4 cho đến khi dung dịch vừa mất màu Ghi nhận thế tích V] nil H2SO4 0,02N đã dùng để tính độ kiềm phenol (P)

Dựa trên kết quả có thê tính độ kiềm do các ion khác nhau gây ra theo ba.-.g sau:

Kết quà định phân Độ kiếm do các ion (mg CaCOj/I)

P: độ kiềm phenol; T: độ kiếm tổng cộng

OH’ (mg/l) = độ kiềm OH’ (ìng/l CaCO3) X 0,34

CO32' (mg/l) = độ kiềm CO32- (tng/l CaCO3) X 0,6

HCO3- (nig/l) = độ kiềm HCO3- (nig/l CaCO3) X 1,22

6.5 CÂU HỎI

1 Nước có sự xuất hiện của tảo, độ kiềm thay đổi như thế nào? Nêu cơ chế phản ứng

2 Nêu ứng dụng từ các số liệu độ kiềm trong phâri tích và xử lý nước

3 Nêu môi quan hệ giữa carbonic, độ kiềm và pH trong nước tự nhiên

Độ cứng được phân biệt dưới hai dạng:

- Độ cứng tạm thời: Tổng hàm lượng muôi Ca và Mg ờ dạng bicarbonate Độ cứng tạm thời sẽ được loại trừ khi đun sôi nước

- Độ cứng vĩnh viễn: Tổng hàm lượng muối Ca, Mg dưới dạng sunfate, chloride.Đơn vị đo độ cứng thường thay đổi tùy thuộc vào các nước: nig đl/ỉ\ độ Đức - d°H;

độ Anh - d°E; độ Pháp - d°F; mg CaCOyZ

1- Ý nghĩa môi trường

Nước cứng hầu như không gây hại đến sức khỏe con người, tuy nhiên ớ hàm lượng cao, nước cứng ảnh hưởng đến nhu cầu sinh hoạt (tiêu hao nhiều xà phòng, rau luộc lâu chín), gây nguy hiếm khi câp nước cho lò hơi và một sô’ ngành công nghiệp khác như dệt, phim ảnh

Nước cứng chứa hàm lượng magie cao thường có vị đắng Thông thường nước mềm có độ cứng nhỏ hơn ĩ)Qmg CaCO3/Z còn nước cứng có độ cứng lớn hơn 300/?/^

Cacoyz.

2- Phương pháp xác dịnh (phương pháp định phản bằng EDTA)

Ethylene diamine tetra acetic acid (EDTA) hoặc muối natri dẫn xuất (Na- EDTA) khi thêm vào dung dịch chứa những ion kim loại đa hóa trị dương, ở pH 10,0 ± 0,1, sẽ tạo thành các phức chất Đối với hai ion calci và magnes, nếu có một lượng nhó chỉ thị màu hữu cơ như eriochrome black T, dung dịch sẽ trở nên màu đỏ rượu vang Khi định phân bằng EDTA, phản ứng tạo phức giữa EDTA với ion calci, magnes sẽ làm chuyến màu dung dịch từ đỏ rượu vang sang xanh dương tại điếm kết thúc

Dộ cứng và calci 27 3- Các yếu tô ánh hương

Sự có mật cua một vai ion kim loại nặng larn cho chi thị rr.au nhạt dãn hay không ro ràng tại điếm kết thúc Có thế khắc phục trớ nga; r.ay bâng cách thèm chát che trước lúc dinh phán Muôi Mg-EDTA có tác dụng nhú mót chát phan ứng kep vừa tạo phức với các kim loại nặng, vừa giải phóng Mg váo trong máu có thé dùng thay thê cho các chát che có mùi khó chịu và độc tính

Bang 1 hướng dẫn cách sử dụng chất che tùy thuộc hàm lượng kim náng hay lượng polyphosphate có trong mẩu

Báng 3: Hàm lượng tối da các chất gày nhiễm cần loại bó chất

Liều lượng định phân thích hợp khi định phân 50/nl mầu

Những lưu ỷ khi dinh phân

Kỹ thuật định phản, nhiệt độ định phàn ảnh hướng đến kết quá phân tích

- Định phân ở nhiệt độ đông đặc: Kết quá kém chính xác do sự đối màu diễn

ra chậm

- Định phân ở nhiệt độ cao: Chỉ thị màu bị phân hủy pH có thè tạo ra môi trường dẫn đến kết túa CaCO3 Nhưng định phàn quá lâu cũng có thè hòa tan lại kết túa Nhằm giảm thiểu kết tủa CaCO3 tạo thành, việc định phàn cần hoàn tãt trong vòng 5 phút Ba phương pháp sau đây làm giám kết tủa CaCO3

- Pha loãng mẫu bằng nước cất để tối giảm lượng CaCO3

- Nếu độ cứng đã được biết hay đã được xác định bàng phương pháp định phàn

sơ bộ, thêm nhanh EDTA với khoảng 90% lượng cần dùng hay một tỷ lệ thích hợp tùy vào thể tích mẫu cần định phân trước khi chỉnh pH bàng dung dịch đệm

- Axit hóa mẫu và khuấy trong vòng 2 phút đê đuôi CƠ2 trước khi chinh pH Xác định độ kiềm sau mỗi lần thêm axit

Nếu nồng độ Ca2+ > 5.10’3M, kết quả chuẩn độ gày sai thiếu nèn cần pha loãng mẫu trước khi phân tích

- Chât chi thị màu EBT: Sứ dụng ớ dạng bột khò

Dung dịch chuân EDTA 0,01M: Hòa tan 3,723g EDTA trong nước cất và định mức thành 1 lít Dung dịch này cần được chứa trong chai thuy tinh trung tính hay bình nhựa polyethylene

Dung dịch chuẩn calcium (ling CaCO3/ln/Z): Cho ỉg CaCO3 (hàng tinh khiết) vào erlen 500///Z, thêm từ từ dung dịch HC1 1-1 vào erlen cho đến khi tan hoàn toàn CaCO3 Thêm 200///Z nước cất và đun sôi đê đuôi co2, Làm lạnh, thêm vài giọt chí thị methyl đỏ Dùng NH.ịOH 3N hoặc HC1 (1-1) chinh lại pH đên khi có màu cam Định mức dung dịch thành 1 lít với nước cất

- Dung dịch sodium hydroxide: NaOH 0.1N

7.3 THỰC HÀNH

Lấy một thế tích mẫu sao cho lượng EDTA chuẩn độ không quá 15///Z, hoàn thành việc định phân trong vòng 5 phút tính từ thời điếm cho dung dịch đệm

Pha loãng 25nil mẫu thành 50///Z với nước cất Thêm vào dung dịch mầu 1////

tới 2ml dung dịch đệm (thường dùng l/nZ) đù đê đạt pH 10 ±0,1 Thêm chát che

nếu sự thay đổi màu tại điểm kết thúc chuân độ không rõ ràng

Thêm chất chỉ thị màu Chuẩn độ từ từ bằng dung dịch EDTA cho đến lúc có màu xanh da trời tại điểm kết thúc

Ngoài ra cần tiến hành chuẩn độ tương tự đối với mảu thừ không nước cất‘ Thê tích EDTA tham gia phán ứng sẽ là thể tích EDTA dùng định phản cho mẫu nước trừ đi thê tích EDTA dùng định phân cho mẫu thứ không.

7.4 TÍNH TOÁN

n V1 x CEDTA x 1000 X 100 _ Vj X 10«

Độ cứng tong nig CaCOjj/Z = — - y - = " y

trong đó: vr thế tích EDTA chuẩn độ (nil); Cedta - nồng độ mol cùa dung etch Ĩ.DTA

V,nAu- thế tích dung dịch mầu (ml)

7.5 CÁU HỎI

1 Nguyên nhân gày ra độ cứng cùa nước?

2 Nêu ứng dụng số liệu độ cứng trong phân tích và xứ lý nước

3 Giài thích hiện tượng gây ra độ cứng giả trong nước

B CALCI

7.6 ĐẠI CƯƠNG

1- Ỷ nghĩa môi trường

Calci là một trong những nguyên tố thường hiện diện trong nước thiên nhiên khi nước chảy qua những vùng có nhiều đá vòi, thạch cao Thông thường hàm lượng calci có trong nước từ 0 đến vài trăm mgH

Chính sự có mặt của calci hình thành nên calcicarbonate, theo thời gian tích

tụ có thê tạo nên một màng vây cứng bám vào mặt trong các ống dần, bao vệ kim loại chông lại sự ăn mòn Tuy nhiên lớp màng này lại gây nguy hại cho những thiết bị sử dụng ở nhiệt độ cao như nồi hơi Do vậy, để hạn chê tác hại trẽn cần

áp dụng phương pháp làm mềm nước bằng hóa chất hoặc nhựa trao đòi ion đè khứ calci đến giới hạn châ'p nhận được

2- Phương pháp xác dinh (phương pháp dịnh phán)

Dụ cứng của nước chủ yếu do các muối calci và magnes tạo nèn ơ pH 12 - 13, magnes sẽ bị kết tủa dưới dạng hydroxyt Calci còn lại sẽ kết hợp với chi thị màu tạo thành dung dịch có màu hồng Khi định phàn bằng EDTA, EDTA tạo phức với calci Tại diêm kết thúc, dung dịch chuyên từ màu hồng sang màu tim

30 Bái 7

3- Các yêu tô ánh hường

Mầu chứa các nguyên tố kim loại ớ nồng độ tương ứng sẽ cán trớ việc xác định diêm cuối

Nếu nồng độ Ca2*>5.10'3M, sè có cân bằng phụ tạo tua Ca(OH)-_> gây sai thiêu.Nồng độ Mg2* ban đầu cũng không được quã cao vì nêu kết túa Mg(OH)_ quá nhiều cũng gây ra sai thiếu

7.7 THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT

1- Thiết bị

- Erlen 125/ưZ: 2 - Buret 25/nZ: 1

- Pipet 2õ/?ỉZ: 1 - Ong đong: 1

3QQmgH nên pha loãng hoặc trung hòa với acid rồi đun sôi 1 phút, làm nguội trước khi định phân

Thêm 2ml dung dịch NaOH 1N hoặc một thê tích thích hợp đê nâng pH lén 12-13, lắc đều

Thêm 0,l-0,2mg chỉ thị màu murexide, dung dịch có màu hồng nhạt

Định phân dung dịch EDTA 0,01M, diêm kết thúc dung dịch có màu dó tía

Đê kiêm soát điếm kết thúc chuân độ, cần ghi nhận thê tích EDTA đã dùng, sau

đó thêm một hoặc hai giọt EDTA để đảm bảo màu cùa dung dịch không đôi

7.9 TÍNH TOÁN

, _II VEDTA X CEDTA X 100 X 10000

Độ cứng calci, nig CaCOa/Z = E - 'Tỷ

-vmầu

_ Vedta x Cedta X 1000 X 40,08Calci (mgH) = frDTA - EDTA -1—

Vmàu

trong đó: VEI)TA- thể tích EDTA chuẩn độ (nil); Cedta* nồng độ inol cùa dung dịch EDTA

VintỊu- thể tích dung dịch mẫu (nil)

Chât răn 31

Bài 8 CHẤT RẮN

8.1 ĐẠI CƯƠNG

Chất rán trong nước tồn tại ơ dạng lơ lừng và dạng hóa tan ớ: :: • rư 1trói từ đất, sán phẩm cứa quá trình phân húy các chất hữu cơ, động 1 doánh hướng cùa nước thai sinh hoạt và công nghiệp

1- Ỷ nghĩa môi trường

Các nguồn nước cáp có hàm lượng chất rắn cao thường có vị v.ĩ c ín-i nén các phán ứng lý học không thuận lợi cho người sứ dụng Hơn nữa n “ r.ú cận

lơ lừng cao còn gây ánh hưởng nghiêm trọng cho việc kiếm soát -.r.r.h xư lý nước thái bằng phương pháp sinh học

2- Phương pháp xác (lịnh (phương pháp định phán)

Chát răn có thế phân loại thành: chất rắn hòa tan, chất rắn không hoa tan, chãt rán bay hơi và chát rán ổn định

Chất rán tông cộng được xác định bàng cách làm bay hơi nước (sây ơ nhiệt độ

1 l)(R105°C) và cân phần khô còn lại Nếu tiẻp tục nung phần chát rắn khỏ còn lai này ớ 550 ± 50°C thì phần trọng lượng khò sau khi nung chính là hám lượng chãt rần ôn định

Hàm lượng chất rán lơ lững được xác định bang cách lọc mẫu qua giày loc sơ: thúy tinh tiêu chuãn (đã cân xác định trọng lượng ban đầu), sau đó làm khô giấy lọc có cặn đến trọng lượng không đối ớ nhiệt độ 103-^105"C Độ tảng trọng lương giây lọc sau khi sây chính là tòng chàt rán lơ lừng

Tông chất rần hòa tan = chất rắn tòng cộng - tông chất răn lơ lừng

Chát rắn ôn định = chât răn tòng cộng - chât răn bay hơi

3- Các trớ ngại

- Loại phễu lọc, kích thước lỗ, độ rộng, diện tích, độ dầy cùa giấy lọc và tinh chất vật lý cua cặn như: kích thước hạt, khôi lượng các chàt giữ lại trên giày loc la các yếu tò ảnh hướng đến việc phân tích chát rắn hòa tan

- Nhiệt độ, thời gian làm khô ánh hướng quan trọng đèn kết qua phàn tích Mầu có hàm lượng dầu và mỡ cao cũng ảnh hướng đèn kêt qua phân tích do khó làm khô đên trọng lượng không đối trong thời gian thích hợp

Tủ sấy có nhiệt độ tử 103 -105oc Cân phân tích, có khà nâng càn dến 0.1 mg

Bơm hút chân không

- Chọn thê tích mẫu sao cho lượng cặn nằm giữa 2,5mg và 200r-.j

- Cho mầu có dung tích xác định đả được xáo trộn đều vào cốc đã cân

- Làm bay hơi nước trong tú sảy ỏ nhiệt độ 103 -ỉ-105oC

- Làm nguội trong bình hút ám đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 g

- Cân P1 (mg).

Xác định tổng châ't rắn bay hơi

- Thực hiện các bước như phần xác định chất rắn tổng cộng

- Nung cốc trong tú nung ớ nhiệt độ 550 ± 50°C.

- Làm nguội trong bình hút âm đến nhiệt độ cân băng (trong 1 giờ)

- Cản p2 (mg)

Chú ý: Lặp lại chu kỳ sấy (hoặc nung), làm nguội, để trong bình hút ẩm, và càn cho đến khi thu được trọng lượng không đôi (trọng lượng mất đi nhò hơn 4% trọng lượng trước đó hoặc 0,5?>ỉ£; thậm chí nhỏ hơn)

2- Tổng chất rắn lơ lửng

Chuản bị giây lọc sợi thúy tinh

- Làm khô giấy ở nhiệt độ 103+105°c trong 1 giờ

- Làm nguội trong bình hút âm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)

- Cân p3 (mg)

Phân tích mẫu

- Lọc mẫu có dung dịch xác định (đã được xáo trộn đều> qua giấy lọc đà càn

- Làm bay hơi nước trong tủ sấy ớ nhiệt độ 103-^105'C

- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ càn bàng (trong 1 giờ)

- Cân p4 (mg).