Giáo trình thực hành phân tích định lượng ppt

Nên khối lư ợng A có trong dung dịch = V.CM.MA g: là khối lư ợng cần cân Giả sư û xem sư ï pha trộn giư õa A và H2O không có sư ï thay đổi về nhiệt lư ợng hayvề tính chất của các chất, t

GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH

PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG

HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP

Thành phố Hồ Chí Minh, 9 – 2004

MỤC LỤC

Mục lục 334

Môn học: Thư ïc hành Phân tích định lư ợng 335

Nội dung thư ïc tập 336

Chư ơng 1: Phư ơng pháp phân tích thể tích 337

Phần 1: Phư ơng pháp axit – bazơ 337

Bài 1: Pha chế các dung dịch 337

Bài 2: Định lư ợng axit mạnh - baz mạnh 340

Bài 3: Định lư ợng đơn axit yếu-baz mạnh định lư ợng đơn acid mạnh-baz yếu 343 Bài 4: Định lư ợng đa acid và hỗn hợp acid 345

Bài 5: Định lư ợng đa baz và hỗn hợp baz 347

Bài 6: Định lư ợng muối 350

Phần 2: Phư ơng pháp oxi hóa – khư û 352

Bài 7: Chuẩn độ Pemanganat định lư ợng Fe2+, H2O2 và NO2- 352

Bài 8: Chuẩn độ Pemanganat định lư ợng Fe3+, Cr6+ 354

Bài 9: Phư ơng pháp Iod định lư ợng vitamin C, SO32- 356

Bài 10: Phư ơng pháp Iod - Cromat định lư ợng H2O2, Cu2+, Pb2+ 358

Phần 3: Phư ơng pháp chuẩn độ phư ùc chất 360

Bài 11: Định lư ợng Ca2+- Mg2+ 360

Bài 12: Định lư ợng Zn2+, Fe3+, Al3+ và hỗn hợp Al3++ Fe3+ 362

Bài 13: Định lư ợng hỗn hợp Mg2++ Zn2+ và hỗn hợp Mg2++ Ca2++ Fe3++ Al3+.365 Bài 14: Định lư ợng Ba2+ và SO42 368

Phần 4: Phư ơng pháp chuẩn độ kết tủa 370

Bài 15: Phư ơng pháp Mohr và Volhard định lư ợng ion Clo 370

Chư ơng 2: Phư ơng pháp phân tích khối lư ợng 372

Bài 16: Xác định SO42(hoặc Ba2+) 372

Bài 17: Xác định Fe3+ 373

Bài 18: Xác định Mg2+ 374

Bài 19: Xác định Photphat 375

MÔN HỌC: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG

1 Mã môn học: 056HO220

2 Số đơn vị học trình: 3

3 Trình độ thuộc khối kiến thức: Khối cơ sở ngành.

4 Phân bố thời gian: thư ïc hành 90 giờ, mỗi bài 5 giờ (18 bài)

5 Điều kiện tiên quyết: học xong Cơ sở lý thuyết Hóa phân tích

6 Mô tả vắn tắt nội dung môn học: thư ïc hành một số thao tác phân tích định lư ợng

các ion và một số hợp chất thông dụng

7 Nhiệm vụ của sinh viên: Tham dư ï học và thảo luận đầy đủ Thi và kiểm tra giư õa

học kỳ theo qui chế 04/1999/QĐ-BGD và ĐT

8 Tài liệu học tập: Giáo trình lý thuyết, giáo trình thư ïc hành, các sách tham khảo.

9 Tài liệu tham khảo:

[1] Nguyễn Thạc Cát, Tư ø Vọng Nghi, Đào Hư õu Vinh - Cơ sở lý thuyết hóa họcphân tích - Xuất bản lần 2, Hà Nội 1985

[2] Lâm Ngọc Thụ- Cơ sở lý thuyết hóa học Phân tích - Huế 3/ 2002

[3] Herbert A.Laitinen - Chemical analysis - LonDon, 1960

[4] Nguyễn Tinh Dung - Hóa học phân tích, phần I Lý thuyết cơ sở- NXB GiáoDục - 1991

[5] Lê Xuân Mai, Nguyễn Thị Bạch Tuyết Giáo trình Phân tích định lư ợng NXB Đại học Quốc Gia Tp HCM, 2000

-[6] Hoàng Minh Châu - Cơ sở hóa học phân tích - NXB Khoa học Kỹ thuật, HàNội, 2002

[7] Tư ø Vọng Nghi - Hóa học phân tích - NXB Đại học Quốc Gia Hà nội, 2000

10 Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên:

- Nắm đư ợc nội dung môn học, kiểm tra thư ờng xuyên trong các buổi thư ïc hành

- Có tính chủ động và thái độ nghiêm túc trong học tập

11 Thang điểm thi: 10/10

12 Mục tiêu của môn học: Giúp cho sinh viên nắm vư õng các thao tác thư ïc hành, hiểu

và vận dụng đúng các nguyên tắc phân tích định lư ợng đã học trong phần lý thuyếtnhư : phư ơng pháp chuẩn độ axit-bazơ, chuẩn độ oxy hóa khư û, chuẩn độ tạo phư ùc,chuẩn độ tạo tủa và phư ơng pháp phân tích khối lư ợng

13 Nội dung môn học:

Chư ơng 1: Định lư ợng thể tích

Chư ơng 2: Định lư ợng khối lư ợng

NỘI DUNG THỰC TẬP

Cả hai hệ phân tích chuyên ngành đều làm 18 bài thư ïc hành

- Hệ Cao đẳng: Thư ïc hành tư ø bài 2 đến bài 19.

- Hệ trung cấp: Thư ïc hành bài 1, 3 đến bài 19.

CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH

Phần 1: PHƯƠNG PHÁP AXIT – BAZƠ Bài 1: PHA CHẾ CÁC DUNG DỊCH

I. KỸ THUẬT PHA CHẾ HOÁ CHẤT:

1. Bài tính mẫu:

Cần pha V(lít) dung dịch A nồng độ CM Tính khối lư ợng rắn (A) và lư ợng nư ớccần lấy

Số mol của A có trong dung dịch = V.CM (mol)

Nên khối lư ợng A có trong dung dịch = V.CM.MA (g): là khối lư ợng cần cân

Giả sư û xem sư ï pha trộn giư õa (A) và H2O không có sư ï thay đổi về nhiệt lư ợng hayvề tính chất của các chất, tư ùc nói cách khác, trong sư ï pha trộn này thể tích của chất rắn(A) không ảnh hư ởng đến thể tích chung của dung dịch

Bài này giới thiệu một phư ơng pháp pha đúng nồng độ đã định sẵn của một dungdịch mà không cần cân chính xác Để khắc phục việc khó cân đư ợc chính xác giá trị sốcân V.CM.MA (g), mà chỉ cần cân gần chính xác (bằng cân phân tích với lư ợng cân) làV.CM MA  m (g) (vớim là giá trị sai số trong khi cân so với lư ợng cân yêu cầu) chovào beaker Nên cần dư một ít so với lư ợng cần cân: V.CM MA +m (g)

Thêm V(lít) H2O vào cốc, thì nồng độ dung dịch có trong cốc sẽ là :

C1M =

V

m

M

] M [V.C

A A

M   =

V

m

M C

A M



 (mol/lít)Rõ ràng giá trị này sai biệt với nồng độ cần pha là CM một lư ợng

Aùp dụng quy tắc đư ờng chéo:

O H

V V

2

=

C C

C

 1



C

C C V

2. Kỹ thuật pha :

- Cân [V.CM MA m] lư ợng rắn (A) trong một cốc khô sạch

- Cho vào cốc một lư ợng H2O là V +

- Hút ra lại lư ợng thể tích dung dịch là V (lít) thì dung dịch A sẽ có nồng độ là CM

Thí nghiệm 1: Pha chế dung dịch H 2 C 2 O 4 0.1N

Sinh viên phải tư ï tính toán lư ợng cân thư ïc tế của H2C2O4.2H2O, có % đư ợc ghi trênbao bì của hóa chất tư ơng ư ùng tại phòng thí nghiệm, để pha đư ợc 100ml dung dịch acid0.1N, khi cân phải lấy chính xác đến  0.0002g, cốc cân loại 100ml, phải sạch, khô vàcó nhiệt độ cân bằng với phòng cân, sau khi cân, thêm nư ớc cất đã loại CO2 (nư ớc cấtđun sôi 10 phút, để trong bình kín và nguội đến nhiệt độ phòng) khoảng 3040ml, dùngđũa thủy tinh khuấy cho tan, chuyển vào bình định mư ùc 100ml theo đũa thủy tinh quaphễu, dùng nư ớc cất tráng cốc 3 lần, mỗi lần 10ml, dùng bình tia rư ûa đũa và định mư ùctới vạch, đậy nắp bình định mư ùc, đảo ngư ợc bình 45 lần, chỉ đảo nhẹ chư ùc không xốcmạnh bình

Thí nghiệm 2: Pha chế dung dịch NaOH 0.1N

Vì NaOH là một chất rất dễ hút ẩm, hấp thụ CO2 môi trư ờng vì vậy nó dễ chảy

rư ûa, và cho sản phẩm sai biệt Do đó, việc cân NaOH trong không khí theo một giá trịchính xác cho trư ớc là điều không làm đư ợc trong điều kiện bình thư ơ øng Nói cách khác,không thể pha một dung dịch NaOH có nồng độ chính xác như mong muốn, mà chỉ pha

đư ợc dung dịch NaOH có nồng độ xấp xỉ giá trị định trư ớc Để dễ dàng trong việc hiệuchỉnh bằng cách pha loãng, cần phải cân lớn hơn lư ợng cân tính theo lý thuyết một

lư ợng nhỏ (tuyệt đối không nên cân dư quá nhiều rồi lấy ngư ợc ra trở lại), khi cân phảicân thật nhanh

Chẳng hạn để pha chế 100ml dung dịch NaOH 0,1N thì cân khoảng 0,4(g) NaOHrắn trong cân kỷ thuật Rồi hòa tan NaOH trong cốc cân bằng 50ml nư ớc, dùng đũa thủytinh khuấy cho tan, chờ nguội, sau đó làm tiếp như phần pha dung dịch axit

Hoặc có thể dùng ống chuẩn NaOH 0,1N để pha thành 1 lít dung dịch NaOH 0,1N

Thí nghiệm 3: Pha dung dịch HCl 0,1N

Khác với hai dung dịch trên, dung dịch HCl đư ợc pha tư ø HCl đậm đặc, cần tính thểtích HCl đậm đặc cần lấy là bao nhiêu để pha đư ợc 100ml có nồng độ 0.1N, sau đóchuẩn bị sẵn một cốc loại 100ml có chư ùa sẵn 50ml nư ớc cất Lấy pipét hút chính xác thểtích đã tính, nhanh chóng nhùng ngập đầu pipet vào trong cốc đã chuẩn bị, sau đó thả tư ø

tư ø, dùng bình tia rư ûa sạch pipet, nư ớc rư ûa cho luôn vào cốc pha, sau đó chuyển vào định

mư ùc như phần trên

Hoặc có thể dùng ống chuẩn HCl 0,1N để pha thành 1 lít dung dịch HCl 0,1N

II.PHA CHẾ MỘT SỐ DUNG DỊCH:

Các dung dịch dư ới đây là như õng ví dụ mẫu cho một cách pha tư ơng ư ùng nhằm tạomột số dung dịch hay chuyên dùng Mỗi dung dịch chư ùa khoảng 50mg ion/ml

- Hg22+: Hg2(NO3)2.2H2O 70g/l, thêm 2 giọt HNO3 đặc.

- Ag+ : AgNO3 20g/l, thêm 2 giọt HNO3 đặc, đư ïng trong lọ thủy tinh màu

- Pb2+ : Pb(NO3)2 80g/l, thêm 2 giọt HNO3 đặc

- Hg2+ : Hg(NO3)2.1/2H2O 85g/l, thêm 2 giọt HNO3 đặc

- Fe3+ : Fe(NO3)3.H2O 32g/l, pha trong NO3 0.1M

FeCl3.6H2O 240g/, pha trong HCl 0.1M

- Fe2+ : FeSO4.7H2O 248g/l, pha trong H2SO4 0.1M

- Bi3+ : Bi(NO3)3.5H2O 115g/, pha trong HNO3 0.1M

- Al3+ : Al(NO3)3.9H2O 695g/l, pha trong HNO3 0.1M

- Cr3+ : Cr(NO3)3.9H2O 385g/l, pha trong HNO3 0.1M

- Sn4+ : SnCl4.5H2O 145g/l, pha trong HNO3 0.1M

- Cu2+ : Cu(NO3)2.3H2O 190g/l, pha trong HNO3 0.1M

- Co2+ : Co(NO3)2.6H2O 246g/l, pha trong HNO3 0.1M

- Ni2+ : Ni(NO3)2.6H2O 248g/l, pha trong HNO3 0.1M

- Cd2+ : Cd(NO3)2.4H2O 137g/l, pha trong HNO3 0.1M

- Các chỉ thị: phenolphtalein, MO, MR

1 Pha chế dung dịch H 2 C 2 O 4 0.1N:

Sinh viên phải tư ï tính toán lư ợng cân thư ïc tế của H2C2O4.2H2O, có p% (độ tinhkhiết) đư ợc ghi trên bao bì của hóa chất tư ơng ư ùng tại phòng thí nghiệm, chẳng hạn, đểpha đư ợc 100ml dung dịch acid 0.1N, khi cân phải lấy chính xác đến 0.0002g, cốc cânloại 100ml, phải sạch, khô và có nhiệt độ cân bằng với phòng cân Sau khi cân, thêm

nư ớc cất đã loại CO2 (nư ớc cất đun sôi 10 phút, để trong bình kín và nguội đến nhiệt độphòng) khoảng 3040ml, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan, chuyển vào bình định mư ùc100ml theo đũa thủy tinh qua phễu, dùng nư ớc cất tráng cốc 3 lần, mỗi lần 10ml, dùngbình tia rư ûa đũa và định mư ùc tới vạch, đậy nắp bình định mư ùc, đảo ngư ợc bình 45 lần,chỉ đảo nhẹ chư ù không xốc mạnh bình

Chú ý: Các dung dịch đư ợc sư û dụng trong quá trình phân tích định lư ợng tại Giáo

trình này đều đư ợc tính theo nồng độ CN  0,05 - 0,1 N Ở đây chỉ trình bày cách phachung đối với các chất dễ hòa tan trong nư ớc và quá trình hòa tan tỏa hay thu nhiệtkhông đáng kể Cách pha với các chất khác cũng với kỹ thuật tư ơng tư ï, chỉ khác ở lư ợngcân và thể tích bình định mư ùc, không nên pha trư ïc tiếp trên bình định mư ùc Các dungdịch gốc phải đư ợc pha hết sư ùc cẩn thận và chính xác vì nó quyết định đến độ đúngcủa phép định lư ợng

2 Pha chế dung dịch NaOH 0.1N:

Vì NaOH là một chất rất dễ hút ẩm, hấp thụ CO2 môi trư ờng vì vậy nó dễ chảy

rư ûa, và cho sản phẩm sai biệt Do đó, việc cân NaOH trong không khí theo một giá trịchính xác cho trư ớc là điều không làm đư ợc trong điều kiện bình thư ờng Nói cách khác,không thể pha một dung dịch NaOH có nồng độ chính xác như mong muốn, mà chỉ pha

đư ợc dung dịch NaOH có nồng độ xấp xỉ giá trị định trư ớc Để dễ dàng trong việc hiệuchỉnh bằng cách pha loãng, cần phải cân lớn hơn lư ợng cân tính theo lý thuyết một

lư ợng nhỏ (tuyệt đốikhông nên cân dư quá nhiều rồi lấy ngư ợc ra trở lại), khi cân phảicân thật nhanh

Chẳng hạn để pha chế 100ml dung dịch NaOH 0,1N thì cân chính xác khoảng0,4(g) NaOH rắn bằng cân kỹ thuật Rồi hòa tan NaOH trong cốc bằng 50ml nư ớc, dùngđũa thủy tinh khuấy cho tan, chờ nguội, sau đó làm tiếp như phần pha dung dịch axittrên

Hoặc có thể dùng ống chuẩn NaOH 0,1N pha thành 1 lít

Khác với hai dung dịch trên đư ợc pha tư ø các chất rắn, dung dịch HCl đư ợc pha tư øHCl đđ, cần tính thể tích HCl đđ cần lấy là bao nhiêu để pha đư ợc 100ml có nồng độ0.1N, sau đó chuẩn bị sẵn một cốc loại 100ml có chư ùa sẵn 50ml nư ớc cất Lấy pipét hútchính xác thể tích đã tính, nhanh chóng nhúng ngập đầu pipet vào trong cốc đã chuẩn bị,sau đó thả tư ø tư ø, dùng bình tia rư ûa sạch pipet, nư ớc rư ûa cho luôn vào cốc pha, sau đóchuyển vào định mư ùc như phần trên.

Hoặc nên pha tư ø ống chuẩn HCl 0,1N thành 1 lít dung dịch

Thí nghiệm 1:

- Hút chính xác 5 ml dung dịch H2C2O4 0,1N cho vào erlen, làm 3 mẫu

- Thêm vào mỗi mẫu khoảng 30 ml nư ớc cất + 3 giọt phenolphtalein, lắc nhẹ

- Nạp dung dịch NaOH (là dung dịch NaOH đã đư ợc pha tư ø NaOH rắn ở trên) lênburet 25 ml Tư ø buret, nhỏ tư øng giọt NaOH xuống erlen cho đến khi dung dịchchuyển tư ø không màu sang hồng Ghi thể tích NaOH tiêu tốn Cũng làm tư ơng tư ïvơi 2 erlen còn lại

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch NaOH

- Cho dung dịch NaOH CN vư øa xác định ở trên, vào buret: nhỏ tư ø tư ø dung dịchNaOH xuống erlen có chư ùa mẫu cho đến khi dung dịch chuyển tư ø không màu sangmàu hồng nhạt Ghi thể tích NaOH đã nhỏ xuống

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch HCl

- Hút 10 ml Na2B4O7 0,1N vào erlen + 20 ml nư ớc cất với 3 giọt MR

- Nạp dung dịch HCl vư øa xác định CN trên, vào buret Tư ø buret nhỏ dung dịch HClxuống erlen có chư ùa mẫu cho đến khi dung dịch chuyển tư ø màu vàng chanh sangmàu hồng tía Ghi thể tích HCl tiêu tốn

- Tư ø thể tích HCl, tính chính xác lại nồng độ của HCl và so sánh với trư ờng hợp hiệuchỉnh bằng dung dịch NaOH

Chú ý: Ở bài này chỉ giới thiệu 3 cách pha chế dung dịch và phép hiệu chỉnh

chúng Còn như õng bài sau, phải tư ï pha chế các dung dịch chuẩn, còn dung dịch mẫu là

do giáo viên pha tư ø trư ớc giao cho sinh viên

Qua buổi thư ïc hành sinh viên xác định nồng độ của dung dịch mẫu và trả lới cáccâu hỏi để viết báo cáo cho giáo viên

Giáo viên nên thu bài báo cáo sau mỗi buổi thí nghiệmCác kết qủa báo cáo định

lư ợng, đều đư ợc tính cho độ tin cậy  = 95% Vì thế giáo viên nên hư ớng dẫn lại chosinh viên các phần:

- Cách cân hoá chất

- Cách hiệu chỉnh cân khối lư ợng và thể tích đo

- Tính sai số thống kê

- Tính sai số cho phép chuẩn độ thể tích

Cuối mỗi buổi Thí nghiệm, các sinh viên nộp các lọ mẫu đã đư ợc rư ûa sạch, có dánnhãn số tổ của mình để giáo viên chuẩn bị các mẫu ở buổi thí nghiệm sau

Nồng độ dung dịch cần báo cáo của sinh viên có thể đư ợc gợi ý là:

- Với chuẩn độ Acid - baz : CN hay CM

- Với chuẩn độ oxy hoá khư û : CN hay CM

- Với chuẩn độ tạo phư ùc: CN hay CM

- Với chuẩn độ tạo tủa và phép khối lư ợng: C% hay Cppm

Bài 3: ĐỊNH LƯỢNG ĐƠN AXIT YẾU - BAZ MẠNH

ĐỊNH LƯỢNG ĐƠN ACID MẠNH - BAZ YẾU

I. CHUẨN BỊ :

- Chuẩn bị các dung dịch sau: NaOH 0,1N

- Dung dịch CH3COOH 0,1N

- Các chỉ thị: Phenolphtalein, MO, MR

II.ĐỊNH LƯỢNG ACID YẾU - BAZ MẠNH:

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch CH3COOH

1. Khi pha thêm nư ớc cất vào erlen trong bư ớc 2 ở thí nghiệm 1, có làm thay đổi số

đư ơng lư ợng của dung dịch HCl không? Cho biết các tính số đư ơng lư ợng ở thínghiệm này?

2. Bư ớc nhảy chuẩn độ của việc chuẩn dung dịch CH3COOH bằng dung dịch NaOHcó gì khác với bư ớc nhảy trong việc chuẩn dung dịch HCl bằng dung dịch NaOH?Giải thích?

3. Khi tiến hành chuẩn độaxit yếu bằng bazơ mạnh nếu thay chỉ thị pp bằng MRhoặc MO có đư ợc không? Giư õa MR và MO có gây ảnh hư ởng gì khác nhau không?(để chư ùng minh, sinh viên cần thư ïc nghiệm ngay bằng cách thay Phenolphtaleinbằng MO và MR)

III. CHUẨN ĐỘ ĐƠN AXIT MẠNH - BAZ YẾU:

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch NH3.

- Thay chỉ thị Phenolphtalein bằng MR và MO, nhận xét

Thí nghiệm 2:

Dung dịch mẫu là dung dịch NH3 CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinhviên không đư ợc biết trư ớc

- Hút 10 ml HCl chuẩn 0,1N vào erlen + 20 ml nư ớc cất với 3 giọt MR , làm 3 mẫu

- Nạp dung dịch mẫu NH3 CN lên buret Tư ø buret nhỏ dung dịch NH4OH 0,1 Nxuống erlen có chư ùa HCl cho đến khi dung dịch chuyển tư ø màu hồng sang màuvàng chanh Ghi thể tích NH4OH tiêu tốn (làm 3 mẫu)

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch NH3

Bài 4: ĐỊNH LƯỢNG ĐA ACID VÀ HỖN HỢP ACID

I CHUẨN BỊ

- Hoá chất: dung dịch chuẩn NaOH 0,1N và 5N

- Chỉ thị MR, Phenolphtalein, nư ớc cất

II ĐỊNH LƯỢNG ACID ĐA CHỨC H 3 PO 4 :

Thí nghiệm 1:

Dung dịch mẫu là dung dịch H3PO4 CN (0,1N - 0,5N ) đư ợc giáo viên pha trư ớc,sinh viên không đư ợc biết trư ớc

- Hút 20 ml mẫu + 10 ml H2O cất + 1 giọt MO 0,1 % vào erlen, làm 3 mẫu

- Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển tư ø màu đỏsang đỏ cam Ghi thể tích NaOH tiêu tốn (đặt là VMO)

- Tiếp tục cho vào mẫu 3 giọt PP, rồi chuẩn độ tiếp bằng dung dịch NaOH, ghi thểtích NaOH tiêu tốn lần sau (đặt là VPP) Làm tư ơng tư ï cho 2 mẫu còn lại

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch H3PO4 CN

- Cho tiếp tục vào mẫu 3 giọt PP Chuẩn độ tiếp bằng NaOH cho đến khi dung dịchchuyển tư ø màu vàng cam sang hồng cam Ghi thể tích NaOH tiêu tốn (VPP) Làm

tư ơng tư ï cho 3 mẫu còn lại

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch H3PO4 CN

Câu hỏi:

1 Đánh giá kết qủa tìm đư ợc ở 2 TN này Giải thích?

2 Nếu thay MO bằng Bromcrezol lục 0,1% / Etanol 20% (BCL) thì kết qủa có thayđổi không? Giải thích?

III ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP AXIT HCl + H 3 PO 4 :

- Hoá chất: dung dịch chuẩn NaOH 2N

- Chỉ thị MO, Phenolphtalein, nư ớc cất

Dung dịch mẫu là dung dịch hỗn hợp [HCl + H3PO4 ] (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viênpha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc

- Hút 5 ml hỗn hợp mẫu + 10 ml H2O cất + 1giọt MO 0,1 %

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ tư øng dung dịch acid trong hỗn hợp

Bài 5: ĐỊNH LƯỢNG ĐA BAZ VÀ HỖN HỢP BAZ

I. CHUẨN BỊ :

- Hoá chất: dung dịch chuẩn HCl 0.1N, dung dịch NaHCO3 0.1N, dung dịch NaOHchuẩn 0.1N, BaCl2 0.1N

- Chỉ thị MR, BromCresol lục, PP, nư ớc cất

II.ĐỊNH LƯỢNG BAZ ĐA CHỨC Na2 CO 3 :

Dung dịch mẫu là dung dịch Na2CO3 CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc,sinh viên không đư ợc biết trư ớc

- Hút 5 ml dung dịch mẫu Na2CO3 CN + 10 ml nư ớc cất + 3 giọt pp cho vào erlen,làm 3 mẫu, dung dịch sẽ có màu hồng đậm Rồi hút 5 ml NaHCO3 0,1N + 10 ml

nư ớc cất + 3 giọt PP cho vào erlen thư ù 4 để làm bình chư ùng (có màu hồng tímnhạt)

- Chuẩn độ các mẫu bằng dung dịch HCl 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển tư ø màuhồng tím đậm sang màu của bình chư ùng Ghi thể tích HCl tiêu tốn (Vpp)

- Thêm tiếp tục 1 giọt MO vào mẫu, dung dịch chuyển sang màu hồng tím ánh cam,rồi cho tư øng giọt HCl tư ø trên buret nhỏ xuống cho đến khi dung dịch chuyển sangcam

- Đem đun sôi mẫu khoảng 2-3 phút, để nguội Rồi tiếp tục chuẩn độ bằng HCl 0,1Ncho đến khi dung dịch chuyển tư ø cam sang đỏ cam Ghi thể tích HCl tiêu tốn(VMO)

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch Na2CO3

Câu hỏi:

1 Vì sao việc chuẩn độ dung dịch Na2CO3 lại dùng dung dịch NaHCO3 làm chư ùng để

so sánh màu tại điểm tư ơng đư ơng?

2 Thiết lập công thư ùc tính nồng độ Na2CO3 Giải thích vì sao phải dùng đến hai chỉthị?

III. ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP NaOH VÀ Na 2 CO 3 :

- Hoá chất: dung dịch chuẩn HCl 0,1N, dung dịch NaHCO3 0,1N

- Chỉ thị: Phenolphtalein, MO, nư ớc cất

Dung dịch mẫu là hỗn hợp dung dịch (NaOH + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) đư ợcgiáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc

Thí nghiệm 1:

- Hút chính xác 5 ml hỗn hợp mẫu NaOH + Na2CO3 CN và 10 ml nư ớc cất đã loạibỏ CO2 + 3 giọt PP cho vào erlen (làm 3 mẫu) Cần hút 5 ml NaHCO3 0,1 N+ 10

ml nư ớc cất + 3 giọt PP cho vào erlen 4 để làm bình chư ùng (có màu hồng tím)

- Sau đó tiến hành chuẩn độ các mẫu bằng dung dịch HCl chuẩn 0,1N cho đến khidung dịch chuyển sang màu của bình chư ùng Ghi thể tích HCl tiêu tốn (Vpp )

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch hỗn hợp

Thí nghiệm 2:

- Cho 3 mẫu hỗn hợp dung dịch vào 3 bình nón, mỗi bình 10ml mẫu + khoảng 20ml

nư ớc đã loại hết CO2 + 3 giọt MO, chuẩn bằng dung dịch HCl cho đến khi dungdịch chuyển tư ø màu vàng sang màu da cam, ghi thể tích HCl tiêu tốn tư ùc là VMO

- Lại lấy 3 mẫu cho vào 3 bình nón, mỗi bình 10ml mẫu + 20ml nư ớc đã loại hết

CO2 + 20ml dung dịch BaCl2 1N, đun nóng khoảng 50oC, để nguội + 3giọtPhenolphtalein Chuẩn bằng dung dịch HCl cho đến khi dung dịch chuyển tư ø màuhồng sang không màu, ghi thể tích HCl tiêu tốn tư ùc là VPP

Câu hỏi:

1 Trong hai thí nghiệm trên, điểm khác biệt quan trọng của chúng là gì? Viếtphư ơng trình phản ư ùng minh hoạ Tính CN của tư øng chất trong hỗn hợp ở 2 thínghiệm?

2 So sánh VPP và VMO trong chuẩn độ định lư ợng Na2CO3 và hỗn hợp NaOH +

Na2CO3 ở thí nghiệm 1? Nhận xét, tư ø đó đư a ra công thư ùc tính hàm lư ợng %? Tínhsai số ư ùng với hai chỉ thị, bỏ qua độ tan của CO2?

3 Vì sao phải đun sôi khi ở giai đoạn chuẩn độ với chỉ thị MO?

IV. ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP NaHCO 3 + Na 2 CO 3 :

- Hút 5 ml hỗn hợp mẫu cho vào erlen + 10 ml nư ớc cất + 10 ml NaOH 0,1 N+ 10

ml BaCl2 0,1 N (làm 3 mẫu) Đem đun nóng khoảng 50 – 600C, để nguội, khôngcần lọc kết tủa rồi cho 3 giọt PP Sau đó đem chuẩn độ bằng dung dịch HCl chuẩn0,1 N cho đến khi dung dịch mất màu hồng tím Ghi thể tích HCl tiêu tốn (Vpp )

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ hỗn hợp dung dịch

dung dịch chuyển tư ø màu hồng tím đậm sang màu của bình chư ùng Ghi thể tíchHCl tiêu tốn (Vpp).

- Thêm tiếp tục 1 giọt MO vào mẫu rồi cho tư øng giọt HCl tư ø trên buret nhỏ xuốngcho đến khi dung dịch chuyển tư ømàu vàng cam sang hồng cam

- Đem đun sôi mẫu khoảng 2-3 phút, để nguội Rồi tiếp tục chuẩn độ bằng HClchuẩn 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển sang hồng cam Ghi thể tích HCl tiêutốn (VMO)

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ hỗn hợp dung dịch

Câu hỏi:

1 Nêu sư ï khác biệt giư õa hai phư ơng pháp đã đư ợc áp dụng trong 2 thí nghiệm trên

2 Thí nghiệm nào cho kết quả có sai số bé hơn? Giải thích

Chú ý: Vì bài sau có các dung dịch đư ợc chuẩn bị trư ớc ít nhất 1 ngày, nên cuối

buổi thư ïc hành này, sinh viên cần hỏi giáo viên để tập pha trư ớc dung dịch này nhằmchuẩn bị cho buổi thư ïc hành sau

II ĐỊNH LƯỢNG HÀM LƯỢNG PHOTPHAT:

Dung dịch mẫu là dung dịch H3PO4 CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc,sinh viên không đư ợc biết trư ớc

Lấy 5 bình erlen, có ghi số nhãn để tiện theo dõi

Bình 1 và 5: Dùng pipet bầu hút 10 ml mẫu H3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml

NH4NO3 3%, đun nóng khoảng 60 – 700C, thêm tư ø tư ø 20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, khuấynhẹ, để lắng 2 giờ

Bình 3 và 4: Dùng pipet bầu hút 10 ml mẫu H3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml

NH4NO3 3% + 20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, lắc nhẹ, đun nóng khoảng 60 – 700C, để lắng

2 giờ

Bình 2: Dùng pipet bầu hút 10 ml mẫu H3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml NH4NO3

3% + 20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, lắc nhẹ, đun nóng khoảng 60 – 700C, để lắng qua đêm(ở bài 4 các sinh viên đã chuẩn bị dung dịch này rồi)

- Lọc kết tủa bằng giấy lọc băng xanh, vì hạt kết tủa rất mịn và rất dễ trôi theo nư ớctráng nên không đư ợc đổ dịch lọc quá 1/3 phễu, sau khi chuyển hết kết tủa lênphễu, một ít kết tủa vẫn còn bám trên thành erlen, dùng NH4NO3 3% tráng erlen

3 lần (mỗi lần là 5 ml), sau đó dùng KNO3 3% tráng và chuyển kết tủa lên phễu,chỉ thư ïc hiện đối với các bình 1, 3, 4 còn các bình 2, 5 thì dùng NH4NO3 3% đểtráng hoàn toàn thay cho KNO3 3%, quá trình tráng các bình cho đến khi nư ớctráng trung tính (thư û bằng giấy pH) ,và rư ûa tủa cho đến khi tủa hết axit (thư û bằnggiấy pH)

- Chuyển kết tủa cùng giấy lọc vào đúng các erlen đã sư û dụng trư ớc đó ,cho thêm

nư ớc cất vào erlen và lắc mạnh để tủa không còn bám trên giấy lọc Kế tiếp chovào mỗi erlen 3 giọt Phenolphtalein

- Chuẩn bằng dung dịch NaOH 0,1N nhỏ xuống erlen để hòa tan tủa cho đến khidung dịch chuyển tư ø màu vàng chanh sang màu hồng nhạt (nếu lư ợng kết tủanhiều thì có thể dùng NaOH có nồng độ cao hơn), sau đó cho dư thêm khoảng 2 mlNaOH nư õa, ghi tổng thể tích NaOH đã sư û dụng Lắc đều, đem chuẩn lư ợng NaOH

dư bằng dung dịch HCl 0,1 N cho đến khi dung dịch mất màu hồng nhạt Ghi thểtích HCl tiêu tốn

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ PO43-

1 Giải thích vai trò của các hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập?

2 Hãy thiết lập công thư ùc tính nồng độ PO43?

3 Đánh giá việc định lư ợng H3PO4 bằng dung dịch NaOH (bài 3) và (bài 5) Rút ranhận xét gì về 2 cách định lư ợng đã thư ïc hành?

III XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MUỐI AMONI:

Dung dịch mẫu là dung dịch NH4Cl CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc,sinh viên không đư ợc biết trư ớc

- Dùng pipet bầu hút 5 ml NH4Cl 0,1 N + 25ml NaOH chuẩn 0,1 N cho vào erlen(làm 3 mẫu)

- Đun trên bếp điện khoảng 5 -10 phút đối với mỗi mẫu, cho đến khi cạn còn 1/ 3thể tích ban đầu, thư û xem đã bay hết hơi NH3 chư a (bằng giấy quỳ tẩm ư ớt), sauđó để nguội

- Thêm 2 giọt MR Đem chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HCl 0,1N cho đến khidung dịch chuyển tư ø vàng chanh sang hồng tím Ghi thể tích HCl tiêu tốn

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch NH4Cl

- Dung dịch H3PO4 đậm đặc

- Hỗn hợp bảo vệ zymmerman

II ĐỊNH LƯỢNG Fe 2+ :

Thí nghiệm 1: Xác định chính xác nồng độ dung dịch KMnO 4

- Hút 10ml H2C2O4 0,05N vào bình nón + 5ml H2SO4 2N, đun nóng 80-90oC trong 3phút, lắc đều Làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong bình nón 250ml

- Chuẩn bằng dung dịch KMnO4 đến khi dung dịch có màu hồng nhạt

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch KMnO4

- Chuẩn bằng dung dịch KMnO4 0,05N đến khi dung dịch có màu hồng nhạt

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch Fe2+

Câu hỏi:

1 Tại sao khi chuẩn độ Fe2+ bằng KMnO4 chuẩn không cần phải đun nóng?

2 Giải thích vai trò của các dung dịch H2SO4 và H3PO4 trong thí nghiệm?

III ĐỊNH LƯỢNG HÀM LƯỢNG CỦA NO 2- :

Dung dịch mẫu là dung dịch KNO2 CN (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc,sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ

- Hút 5ml KMnO4 0,05N vào erlen + 1giọt H2SO4 0.01N (chỉnh vềpH 5-6), lắc đềuđun nóng trên bếp cách thủy (40- 50oC) trong 3 phút, làm 3 mẫu trong 3 bình nón250ml

- Chuẩn bằng dung dịch mẫu đến khi dung dịch có màu hồng nhạt (lúc đầu cầnchuẩn độ nhanh cho tới khi có màu hồng nhạt thì chuẩn độ chậm cho đến khi mấtmàu)

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch NO2-

1 Tại sao khi bắt đầu chuẩn độ thì ta phải chuẩn nhanh và phải đun nóng dung dịchtrư ớc khi chuẩn độ?

2 Có thể chuẩn độ nitrit bằng KMnO4 trong môi trư ờng trung tính hay kiềm haykhông?

3 Khi chuẩn độ thấy xuất hiện kết tủa nâu thì cần phải xư û lý như thế nào?

IV ĐỊNH LƯỢNG HÀM LƯỢNG CỦA H 2 O 2 :

Dung dịch mẫu là dung dịch H2O2 (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinhviên không đư ợc biết trư ớc nồng độ

- Hút 5ml mẫu + 5ml H2SO4 2N, lắc đều, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong 3bình nón 250ml

- Chuẩn bằng dung dịch chuẩn KMnO4 0.05N đến khi dung dịch có màu hồng nhạt(bền trong 30 giây), ghi thể tích KMnO4 0.05N tiêu tốn

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch H2O2 có trong mẫu

Câu hỏi:

1 Nếu thay đổi vị trí các chất ngư ợc lại trong thí nghiệm: cốc đư ïng KMnO4 và buret

đư ïng dung dịch mẫu, thì kết quả có thay đổi không? Giải thích?

2 Với dư õ liệu thu đư ợc tư ø thí nghiệm, hãy tính sai số phép chuẩn độ này?

3 Vì sao khi chuẩn độ axit Oxalic, Nitrit cần phải đun nóng, còn chuẩn độ Sắt II vàHydro peoxyt thì không cần đun nóng?

Chú ý: Vì bài sau có dung dịch đư ợc chuẩn bị trư ớc ít nhất 1 ngày, nên cuối buổi

thư ïc hành này, sinh viên cần hỏi giáo viên để tập pha trư ớc dung dịch K2Cr2O7 cho bàithí nghiệm sau?

- Hút 10ml mẫu + 5ml H2SO4 6N, lắc và đun sôi dung dịch ở 60-70oC

- Nhỏ tư øng giọt SnCl2 10% cho đến khi dung dịch mất màu vàng

- Khi dung dịch đã chuyển màu thì nhỏ thêm 2giọt nư õa và làm nguội dung dịch bằngcách pha loãng dung dịch bằng nư ớc cất đến tổng thể tích 100ml

- Cho 5ml HgCl25% vào, dung dịch có kết tủa dải lụa trắng (nếu có kết tủa trắngbông, hoặc xám đen phải làm lại tư ø đầu)

- Thêm 10ml hỗn hợp Zymmerman

- Chuẩn bằng dung dịch KMnO4 0,05N tới dung dịch có màu hồng nhạt bền

Chú ý: nếu mẫu là quặng sắt, muối có lẫn Sắt II thì hàm lư ợng là Sắt tổng chư ù

không phải là Sắt III

Câu hỏi:

1 Khi xác định Fe3+, ở giai đoạn cho SnCl2 vào, vì sao nếu thấy kết tủa xám đen thìphải hút mẫu khác làm lại tư ø đầu? Tại sao phải cho dư 2 giọt SnCl2 sau khi dungdịch mất màu vàng? Màu vàng đó là gì?

2 Vai trò của hỗn hợp Zymmerman?

III ĐỊNH LƯỢNG HÀM LƯỢNG CỦA Cr 6+ :

Dung dịch mẫu là dung dịch Cr2O72- (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc,sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ nồng độ

- Hút 5ml mẫu vào erlen + 10 ml Fe2+ 0,05N + 5ml H2SO4 2N, lắc đều, đun nóng70-80oC trong 3 phút, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong 3 bình nón 250ml

- Chuẩn độ bằng dung dịch KMnO40,05N, điểm tư ơng đư ơng nhận đư ợc khi dungdịch chuyển tư ø màu xanh lá cây sang màu hồng nhạt

- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch Cr2O72-