TỔNG QUAN BÁO CÁO NGHIỆM THU
Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo siêu tụ trên hệ vật liệu CNT/Nano Si/PANI
Chủ nhiệm đề tài: TS Đỗ Hữu Quyết
Cơ quan chủ trì: Trung Tâm Nghiên Cứu Triển Khai - Khu Công Nghệ Cao Tp.HCM
Thời gian thực hiện đề tài: 24 tháng (từ 12-2014 đến 12-2016, ra hạn đến 6-2017) Kinh phí đƣợc duyệt: 2.350.000.000 đồng
- Theo thông báo số 236/TB ngày 24/11/2014 (đợt 1) : 1.150.000.000 đồng
- Theo thông báo số 255 /TB ngày 06/10/2015 (đợt 2) : 1.000.000.000 đồng
Nghiên cứu và phát triển prototype siêu tụ dẻo sử dụng vật liệu CNT/nano Si/PANI nhằm mục đích tạo ra nguồn điện sạc nhanh cho điện thoại và ứng dụng tiết kiệm năng lượng trong quá trình tăng tốc và giảm tốc của ô tô.
Nghiên cứu này tập trung vào việc chế tạo và đánh giá tính chất điện hóa của composite xốp CNT/nano Si/PANI, sử dụng phương pháp điện hóa và so sánh với phương pháp khuấy trộn Việc phát triển hệ vật liệu mới này hứa hẹn mang lại những cải tiến đáng kể trong hiệu suất điện hóa, mở ra hướng đi mới cho các ứng dụng trong lĩnh vực năng lượng và điện tử.
Chế tạo prototype siêu tụ điện dựa trên cấu trúc điện cực CNT/nano
Nghiên cứu mối liên hệ giữa hiệu năng của tụ điện và các thông số trong quá trình chế tạo nhằm đạt được mục tiêu mật độ năng lượng tối đa 0.5 Wh/kg và công suất tối đa 0.16 kW/kg.
Nghiên cứu chế tạo stack siêu tụ dẻo với điện áp làm việc khoảng 2 –
3 V, điện dung từ 0.36 đến 2 Farad
TT Các nội dung, công việc chủ yếu cần đƣợc thực hiện Kết quả cần đạt
1 Nghiên cứu chế tạo màng chất điện giải dẻo
Điều chế dung dịch điện giải lỏng
Điều chế các hệ keo PVA trong dung môi nước với các tỉ lệ PVA/H 2 O khác nhau
Pha tạp hệ keo PVA với các chất điện giải khác nhau (H 3 PO 4 85%) cho hệ điện cực chứa nano Si hoặc (LiCl, LiNO 3 ) cho hệ điện cực chứa V 2 O 5
Đánh giá 1 số thông số hóa-lý của hệ keo như độ dẫn điện, pH, độ nhớt…
Chế tạo màng điện giải dẻo
Khảo sát qui trình chế tạo màng điện giải dẻo từ các hệ keo PVA nêu trên theo 2 phương pháp: đổ khuôn (casting) & tráng quay (spin-coating)
Đo đạc 1 số thông số vật lý của màng: độ dẫn điện, độ bền cơ lý, độ ẩm, nhiệt độ thủy tinh hóa
(T g ) trong các điều kiện nhiệt độ và độ ẩm khác nhau
Quy trình điều chế dung dịch điện giải
Quy trình chế tạo màng điện giải với bề dầy từ 100 àm tới 300 àm
Độ đồng đều của bề dầy màng điện giải: ±15%
2 Tổng hợp hệ điện cực composite CNT/ nano Si/
Điều chế chế tạo hệ dung dịch
CNT/nanoSi/PANI bằng phương pháp trộn
Điều chế màng xốp CNT
Chế tạo điện cực composite CNT/Nano Si/PANI bằng phương pháp điện hóa
Chế tạo điện cực composite CNT/PANI/V 2 O 5 bằng phương pháp điện hóa
Quy trình điều chế đối với màng xốp CNT và vật liệu composite
Điện dung của điện cực composite: 200 –
3 Chế tạo prototype siêu tụ đơn
Thiết kế và tạo hình màng điện giải, điện cực, điện cực dẫn và siêu tụ đơn
Nghiên cứu chế tạo prototype siêu tụ đơn từ dung dịch phân tán composite và màng điện giải dẻo
Nghiên cứu chế tạo prototype siêu tụ đơn từ màng điện cực xốp CNT/Nano Si/PANI hoặc
V2O5 và dung dịch điện giải lỏng
Kiểm tra và tối ưu hóa các tính chất điện hóa và hiệu năng của siêu tụ đơn
Kích thước: 2 loại Nhỏ: 1 – 2 cm 2 Lớn: 12 – 50 cm 2
Mật độ năng lượng tối đa 0.5 Wh/kg
Mật độ công suất tối đa 0.16 kW/kg
Kiểm tra thời gian tự xả hết điện: 1 – 4 ngày
4 Chế tạo stack siêu tụ và đo đạc các thông số của siêu tụ
Nghiên cứu chế tạo liên kết cơ – lý – hóa giữa các siêu tụ đơn để tạo stack
Kiểm tra và tối ưu các thông số siêu tụ: điện áp, điện dung, điện trở nội, tuổi thọ phóng nạp
Lập mô hình mạch điện tương đương của siêu tụ
Kích thước chưa thu gọn: 12 – 50 cm 2
Số lớp đơn tụ: 3 – 4 lớp
Điện áp làm việc tối đa:
Điện dung của tụ điện
Thay đổi các điều kiện chế tạo để tối ưu các thông số siêu tụ đạt: 0.36 – 2 F
Mô hình mạch điện tương đương mô tả cấu trúc điện của siêu tụ
Thời gian nạp / xả nhanh nhất: 200 s
Kiểm tra thời gian tự xả hết điện: 1 – 4 ngày
5 Tổng kết và viết báo cáo Thuyết minh và các tài liệu sở hữu trí tuệ
Những kết quả đạt đƣợc:
Chỉ tiêu kinh tế - xã hội Đã đạt
1 Quy trình chế tạo màng chất điện giải dẻo
1 - Màng điện giải với bề dầy từ 100 àm tới 300 àm
- Độ đồng đều của bề dầy màng điện giải: ±15%
Màng điện giải có độ mấp mô ~6% (trang 25-26)
2 Quy trình chế tạo điện cực composite với điện dung cao
1 Điện cực composite với 3 thành phần có điện dung trong khoảng 200 – 350
F/g Điện dung các điện cực thay đổi từ khoảng 200 đến hơn
3 Quy trình chế tạo prototype
12 – 50 cm 2 Đã chế tạo được siêu tụ đơn và stack siêu
16 siêu tụ tụ kích thước 2 Cm 2 và 12 Cm 2 (trang 40-49)
Sản phẩm mẫu siêu tụ đơn 5
- Kích thước: 2 loại Nhỏ: 1 – 2 cm 2 Lớn: 12 – 50 cm 2
- Mật độ năng lượng tối đa 0.5 Wh/kg
- Mật độ công suất tối đa 0.16 kW/kg
- Tuổi thọ kiểm tra: 400 – 1.000 vòng nạp xả
- Kiểm tra thời gian tự xả hết điện: 1 – 4 ngày
- Mật độ năng lượng tối đa 1 – 1,5 Wh/kg
- Mật độ công suất tối đa 0,2 – 0,35 kW/kg
- Tuổi thọ kiểm tra: 1.000 vòng
- Kiểm tra thời gian tự xả hết điện: 2 ngày
Sản phẩm mẫu stack siêu tụ
- Kích thước chưa thu gọn:
- Số lớp đơn tụ: 3 – 4 lớp
- Điện áp làm việc tối đa:
- Điện dung của tụ điện đạt:
- Tuổi thọ kiểm tra: 400 – 1.000 vòng nạp xả
- Có mô hình mạch điện tương đương mô tả cấu trúc điện của siêu tụ
- Nhiệt độ làm việc: 10 đến 60°C
- Kiểm tra thời gian tự xả hết điện: 1 – 4 ngày
- Số lớp đơn tụ: 3 lớp
- Điện áp làm việc tối đa: > 3V
- Điện dung của tụ điện đạt: 3,4 F
- Có mô hình mạch điện tương đương mô tả cấu trúc điện của siêu tụ
- Nhiệt độ làm việc: 0 đến 60°C
- Kiểm tra thời gian tự xả hết điện: 1 ngày
Tên tài liệu Số lƣợng Đã đạt
1 Bài báo/kỷ yếu hội nghị trong nước
1 Trần Phước Toan, Đỗ Hữu Quyết, “Tổng hợp polyaniline bên trong cấu trúc nano của giấy bucky bằng phương pháp điện hóa”, Tạp
Chí Phát Triển KH&CN, tập 19, Số T3-2016,
2 Lương Thị Anh Đào, Đỗ Hữu Quyết, “Chế tạo prototype siêu tụ dẻo dựa trên hệ điện cực composite và chất điện giải polymer” ,
Tạp Chí Phát Triển KH&CN, Số T6-2016,
3 Nguyễn Thị Hồng Thắm, Lê Vũ Tuấn Hùng, Đỗ Hữu Quyết, “Nghiên cứu chế tạo điện cực compozit CNTs/V 2 O 5 bằng phương pháp điện hóa”, tập 54, số 1 (2016)
2 Bài báo quốc tế thuộc hệ thống ISI
1 - 1 bài đã được chấp nhận đăng trên tạp chí
ISI: Journal of Electronic Materials (Impact factor là 1,5)
3 Patent/giải pháp hữu ích
1 - 2 đơn đăng ký sáng chế đã được chấp nhận
1 “Điện cực composit ứng dụng trong siêu tụ điện dẻo và quy trình chế tạo”, Số đơn 1- 2016-02364
2 Quy trình sản xuất tấm dán tản nhiệt và tấm dán tản nhiệt được sản xuất theo quy trình này”, Số đơn 1-2016-03213
4 Đào tạo thạc sĩ 2 - 1 bạn bảo vệ ngày 10/10/2015
- 1 bạn có quyết định được bảo vệ
TỔNG QUAN
Tình hình nghiên cứu siêu tụ điện nói chung trên thế giới
Siêu tụ điện, hay còn gọi là supercapacitor, electrochemical capacitor hoặc ultracapacitor, là một giải pháp lưu trữ điện trung gian, kết hợp giữa pin với công suất thấp nhưng năng lượng cao và tụ điện có công suất cao nhưng năng lượng thấp.
Để nâng cao khả năng thâm nhập thị trường và đáp ứng nhu cầu đa dạng cho nhiều ứng dụng công nghệ như máy tính, thiết bị cầm tay và hệ thống lưu trữ điện, nhiều nghiên cứu về siêu tụ đang thu hút đầu tư mạnh mẽ từ các công ty và trung tâm nghiên cứu trên toàn cầu Trong ba nhóm siêu tụ, nhóm hybrid capacitor (siêu tụ thế hệ mới nhất) được chú ý đặc biệt vì kết hợp ưu điểm của các siêu tụ thế hệ trước với tính năng nổi bật của tụ điện truyền thống và pin/ắc quy, cung cấp khả năng vận hành đặc biệt cho các yêu cầu chuyên dụng Nhóm siêu tụ này có thể được phân chia thành nhiều loại khác nhau.
3 phân nhóm nhỏ dựa trên đặc tính của electrode (điện cực) bao gồm composite, asymmetric và battery-type
Siêu tụ điện không đối xứng sử dụng hai điện cực dương và âm được chế tạo từ các vật liệu khác nhau, thường là polymer dẫn điện cho điện cực dương và carbon hoạt tính cho điện cực âm Sự kết hợp này mang lại chỉ số mật độ công suất và năng lượng cao hơn so với siêu tụ điện dạng lớp đôi, đồng thời có tuổi thọ sử dụng dài hơn so với siêu tụ điện dạng giả.
Siêu tụ dạng điện cực này có cấu trúc tương tự như điện cực không đối xứng, với một điện cực hoạt động theo cơ chế siêu tụ (thường sử dụng carbon hoạt tính) và điện cực còn lại hoạt động theo cơ chế của pin (vật liệu thường là nickel hydroxide, chì dioxide, hoặc LTO - Li4Ti5O12) Cấu trúc này được cho là kết hợp những ưu điểm nổi bật của pin, như khả năng tích trữ năng lượng cao, với các đặc điểm vượt trội của siêu tụ, bao gồm mật độ công suất lớn, tuổi thọ dài và thời gian nạp nhanh.
Điện cực composite tối ưu hóa đặc tính của tụ điện thông qua thiết kế hai bản cực sử dụng các loại điện cực khác nhau, với trọng tâm là tìm kiếm vật liệu tốt cho điện cực Vật liệu composite từ carbon (đặc biệt là CNTs) và polymer dẫn điện hoặc oxide kim loại đang được phát triển mạnh mẽ cho linh kiện lưu trữ năng lượng, bao gồm siêu tụ điện Điện cực composite nổi bật với khả năng kết hợp hai nguyên lý tạo ra điện dung: tĩnh điện và điện hóa Carbon tạo điện dung qua cơ chế double-layer và cung cấp khung bám dính cho các vật liệu khác, tạo ra điện dung qua cơ chế giả điện dung Các hệ điện cực composite như CNT-polypyrrole, graphene/polyaniline nanofiber và graphene/MnO2 đã cho kết quả vượt trội so với điện cực đơn giản từ CNT hay polypyrrole Nhiều nghiên cứu gần đây cũng chỉ ra hiệu quả khả quan của hệ composite CNT-polyaniline và nano Si-polyaniline (PANI).
Ngoài điện cực, chất điện giải và màng ngăn cách cũng đóng vai trò quan trọng trong hiệu quả hoạt động của siêu tụ Chất điện giải truyền thống thường ở dạng lỏng, như dung môi hữu cơ hoặc dung dịch nước, nhưng điều này gây ra nhiều hạn chế trong sử dụng và bảo quản Gần đây, các chất điện giải dẻo đã được nghiên cứu và sử dụng như một giải pháp thay thế cho chất điện giải lỏng Sự kết hợp giữa chất điện giải dẻo và điện cực dẫn dẻo tạo ra siêu tụ dẻo, sản phẩm đang thu hút sự quan tâm lớn từ các nghiên cứu nhờ vào ứng dụng tiềm năng trong linh kiện điện tử, xe điện và năng lượng tái tạo.
Tình hình nghiên cứu siêu tụ dẻo
Nhu cầu thay thế pin truyền thống trong các thiết bị điện tử cầm tay và đeo, đặc biệt là các thiết bị mềm dẻo, đã thúc đẩy mạnh mẽ nghiên cứu về siêu tụ dẻo Nhóm nghiên cứu do GS Munir Nayfeh dẫn đầu đã có những tiến bộ đáng kể trong lĩnh vực này.
Siêu tụ điện dẻo được chế tạo từ composite CNT-polyaniline và chất điện giải polyvinyl alcohol (PVA) đạt mật độ công suất từ 0.004 đến 0.2 kW Kg -1 và mật độ năng lượng từ 0.3 đến 0.6 Wh Kg -1 Kết quả này chưa cao do phương pháp chế tạo đơn giản Nhóm nghiên cứu từ đại học Thanh Hoa đã cải thiện hiệu suất bằng cách điện hóa polymer PANI trực tiếp trên mạng CNTs Để nâng cao khả năng lưu trữ điện, việc tích hợp nano Silic vào composite đã được chứng minh là hiệu quả, với điện cực có điện dung cao gấp 5 lần so với polyaniline thuần túy Do đó, việc kết hợp nano Silic và PANI trên mạng CNT thông qua điện hóa hứa hẹn sẽ mang lại hiệu quả tốt hơn Đề tài này tập trung vào việc chế tạo siêu tụ điện dẻo hiệu năng cao từ hệ composite nano Si, PANI và CNTs, sử dụng công nghệ điện hóa để tổng hợp và so sánh với phương pháp khuấy trộn – quét.
Ngoài nano Silic, V2O5 là một vật liệu tiềm năng để lắng đọng lên màng xốp CNTs-PANI V2O5 đã được nghiên cứu và ứng dụng trong tụ điện với cơ chế giả điện dung từ lâu, đồng thời cũng là lựa chọn ưa thích để chứa ion Li+ cho pin.
Vanadium không chỉ có giá thành thấp mà còn sở hữu dải hóa trị rộng và trọng lượng phân tử nhỏ, giúp tăng mật độ lưu trữ điện dung Tuy nhiên, thách thức lớn nhất của V2O5 là tuổi thọ phóng nạp và khả năng dẫn điện thấp Để nâng cao hiệu quả của vật liệu, cần chế tạo oxit với bề mặt riêng cao và sử dụng các vật liệu dẫn điện tốt như mạng lưới CNTs-PANI Để thương mại hóa siêu tụ dựa trên V2O5, cần cải thiện chu kỳ phóng nạp của vật liệu Nghiên cứu gần đây cho thấy chất điện giải từ polymer có thể cải thiện đáng kể tuổi thọ phóng nạp của V2O5, dẫn đến việc phát triển siêu tụ dẻo từ mạng composite CNTs-PANI-V2O5 và chất điện giải dẻo PVA.
21 mong đợi không chỉ có mật độ năng lượng và mật độ công suất cao mà còn có tuổi thọ dài
1.2.1 Tình hình nghiên cứu siêu tụ ở Việt Nam và trung tâm nghiên cứu triển khai, khu CNC - TPHCM
Thị trường siêu tụ điện đang thu hút sự chú ý tại Việt Nam, với một số nghiên cứu về vật liệu như MnO2 cho điện cực theo cơ chế giả điện dung, trong đó nổi bật là kết quả điện dung 199 F/g từ nhóm nghiên cứu tại Đại Học Khoa Học Tự Nhiên, Đại Học Quốc Gia Thành Phố Hồ Chí Minh Bên cạnh đó, cũng có nghiên cứu về điện cực lớp kép sử dụng cấu trúc thớ nano Tuy nhiên, nghiên cứu về tụ điện tại Việt Nam hiện vẫn chủ yếu tập trung vào chế tạo và khảo sát các vật liệu phổ biến Do đó, để phát triển công nghệ siêu tụ điện tại Việt Nam, cần có những nghiên cứu sâu hơn về vật liệu mới và chế tạo linh kiện hoàn chỉnh.
Trung tâm nghiên cứu triển khai thuộc khu CNC – TPHCM đã tiến hành các nghiên cứu quan trọng về vật liệu và linh kiện siêu tụ điện, trong đó bao gồm việc tổng hợp CNTs và PANI cũng như chế tạo siêu tụ đơn dẻo trên giấy bucky và màng điện giải PVA Kết quả kiểm tra cho thấy giấy bucky và polymer PANI đạt điện dung riêng khoảng 20 F/g và 48.5 F/g, tương đương với các mức điện dung đã được công bố trong tài liệu nghiên cứu khoa học Những kết quả này là tiền đề quan trọng cho sự thành công của đề tài Nhóm nghiên cứu cũng dự kiến sẽ tổng hợp và kiểm tra tính chất điện hóa của vật liệu V2O5 trên giấy bucky, với khả năng dự trữ điện rất lớn (hơn 1000 F/g) khi được phủ lên giấy bucky trong môi trường siêu tới hạn.
Trong nghiên cứu tại trung tâm nghiên cứu và phát triển, V2O5 sẽ được tổng hợp thông qua phương pháp điện hóa, nhằm mục tiêu giảm chi phí và dễ dàng mở rộng sản xuất quy mô lớn.
Hình 1 1: Một số kết quả nghiên cứu siêu tụ điện ban đầu ở trung tâm nghiên cứu triển khai
1.2.2 Tính cấp thiết của đề tài
Việc nghiên cứu và ứng dụng các hình thức lưu trữ điện năng tiên tiến là yêu cầu bắt buộc cho các quốc gia hiện nay và trong tương lai Tại Việt Nam, mặc dù mới chỉ bắt đầu quan tâm đến lĩnh vực này, nhưng đã nhận được sự hỗ trợ từ Nhà nước và Bộ Khoa học - Công nghệ thông qua các chương trình nghiên cứu về tiết kiệm năng lượng và năng lượng tái tạo Để theo kịp sự phát triển toàn cầu và tham gia thị trường công nghệ cao, nhóm nghiên cứu tin rằng sản phẩm siêu tụ dựa trên cấu trúc hybrid electrode polyaniline/CNT/nano Si sẽ đáp ứng được các yêu cầu này Sự hỗ trợ từ Ban quản lý Khu CNC TPHCM, cùng với tư vấn từ GS Munir Nayfeh (ĐH Illinois, Hoa Kỳ) và sự chỉ đạo của UBND TPHCM, tạo điều kiện thuận lợi cho việc triển khai nghiên cứu này vào thời điểm hiện tại.
Việc áp dụng 23 cứu này sẽ đóng góp đáng kể vào việc nâng cao năng lực nghiên cứu của đội ngũ nghiên cứu viên trong lĩnh vực vật liệu tiên tiến tại trung tâm R&D, cũng như cho toàn bộ thành phố Hồ Chí Minh.
1.2.3 Ý nghĩa và tính mới về khoa học và thực tiễn
Đề tài nghiên cứu này có tính mới thể hiện qua hai điểm chính: đầu tiên, việc chế tạo vật liệu composite CNT/nano Si/PANI dựa trên công nghệ polymer hóa trực tiếp trên mạng CNT là một nghiên cứu chưa từng được thực hiện; thứ hai, mô hình siêu tụ dẻo được chế tạo có khả năng uốn cong với mật độ công suất và năng lượng tương đương với các kết quả đạt được của các nhóm nghiên cứu trên thế giới Những nghiên cứu này mở ra hướng đi mới tại Việt Nam, đặc biệt trong lĩnh vực siêu tụ, từ thiết kế, khảo sát vật liệu cho đến tích hợp hệ thống và đo lường Đây cũng là nỗ lực quan trọng trong việc ứng dụng vật liệu nano vào các sản phẩm công nghệ thực tiễn, hiện vẫn đang ở giai đoạn sơ khai tại Việt Nam.
Sản phẩm chính của nghiên cứu là các mẫu tế bào siêu tụ dẻo với năng lượng và công suất vượt trội, tạo nền tảng cho việc phát triển bộ siêu tụ hoàn chỉnh cho thiết bị điện tử dẻo mang theo người Đồng thời, kiến thức chuyên sâu về vật liệu và quy trình công nghệ chế tạo siêu tụ tiên tiến sẽ được nắm vững.
NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
Nghiên cứu chế tạo màng điện giải dẻo
2.1.1 Quy trình điều chế dung dịch điện giải
Dung dịch điện giải PVA/H 3 PO 4
Hóa chất sử dụng là Polyvinyl alcohol (Mw0000) 99+% thủy phân, xuất xứ Sigma Aldrich, Lithium Cloride (LiCl) 99% xuất xứ Sigma Aldrich, nước DI
Dung dịch PVA/H3PO4 được tạo ra bằng cách cân chính xác khối lượng PVA và cho vào cốc thủy tinh chứa nước, sau đó khuấy liên tục với tốc độ khoảng nhất định.
Quy trình điều chế dung dịch điện giải PVA/H3PO4 bắt đầu bằng việc quay ở 1000 rpm và gia nhiệt đến 100-120 oC trong khoảng 3 giờ, thu được dung dịch trong suốt Sau đó, dung dịch H3PO4 85% được thêm vào theo tỉ lệ khối lượng 4:1 (PVA/H3PO4) và tiếp tục khuấy trong 2-3 giờ để tạo ra dung dịch sệt Dung dịch này sau đó được đo độ nhớt và sử dụng để tạo màng cho các nghiên cứu tiếp theo Sơ đồ tóm tắt quy trình này được thể hiện trong Hình 2.1.
Tỉ lệ PVA và H2O được khảo sát từ theo tỉ lệ lệ khối lượng là: 1:5; 1:7; 1:10; 1:13
Hình 2 1: Sơ đồ điều chế dung dịch PVA/H 3 PO 4
Dung dịch điện giải PVA/LiCl
Quy trình điều chế dung dịch điện giải từ muối LiCl bắt đầu bằng việc cân chính xác PVA và LiCl với tỉ lệ 1:2 theo khối lượng, sau đó cho vào cốc thủy tinh Tiếp theo, thêm nước khử ion với tỉ lệ PVA và H2O thay đổi từ 1:5 đến 1:10, khuấy đều và gia nhiệt ở nhiệt độ 100-120 độ C trong 2-3 giờ Cuối cùng, ủ nhiệt trong tủ sấy ở 85 độ C trong 3 giờ để thu được dung dịch gel trong suốt.
PVA (Poly vinyl ancol) Nước DI
Hỗn hợp theo tỉ lệ 4:1
Dung dịch trong suốt Dung dịch H 3 PO
Hình 2 2: Sơ đồ điều chế dung dịch PVA/LiCl
2.1.2 Quy trình điều chế màng điện giải dẻo
Màng điện giải có thể được chế tạo qua nhiều phương pháp như đổ khuôn, tráng quay và que gạt, mỗi phương pháp đều có những ưu và nhược điểm riêng biệt.
Phương pháp đổ khuôn (casting):
Phương pháp đổ khuôn là một trong những kỹ thuật đơn giản nhất để chế tạo màng điện giải dẻo với độ dày lớn hơn vài trăm micromet.
Màng điện giải dẻo được chế tạo thông qua phương pháp đổ khuôn, bắt đầu bằng việc rót 10g dung dịch điện giải PVA/H₃PO₄ vào đĩa petri có đường kính 11 cm Sau đó, màng được để khô tự nhiên ở nhiệt độ phòng trong vòng 2 tuần Trong quá trình này, các thông số như nhiệt độ sấy khô, độ nhớt của hệ keo PVA và nhiệt độ của hệ keo khi đổ khuôn được khảo sát để đánh giá ảnh hưởng đến chất lượng màng.
PVA (Poly vinyl ancol) Nước DI
Khuấy ở 100-120 0 C, 3 giờ 1000 rpm ủ nhiệt 85 o C, 3 giờDung dịch trong suốtDung dịch đụcLiCl
Hình 2 3: Màng PVA/H3PO4 được đổ khuôn trong đĩa Petri
Phương pháp tráng quay (spincoating)
Phương pháp tráng quay là kỹ thuật phổ biến trong ngành công nghệ bán dẫn, cho phép tạo ra màng mỏng đồng đều với độ dày dưới 200 ám So với các phương pháp như đúc và que gạt, tráng quay mang lại hiệu quả cao hơn trong việc chế tạo vật liệu.
Màng điện giải được chế tạo bằng phương pháp tráng quay, bắt đầu bằng việc sử dụng pipet nhựa 3 ml để nhỏ dung dịch gel vào wafer thủy tinh có đường kính 20mm và độ dày 3mm Wafer được gắn trên máy phủ quay với các tốc độ và thời gian khác nhau: 300rpm trong 10 giây, 1000rpm trong 30 giây, và 3000rpm trong 120 giây Ngoài ra, quá trình khảo sát cũng được thực hiện với các tốc độ phủ tráng khác như 4000 rpm, 5000rpm và 6000 rpm Sau khi hoàn tất, màng điện giải sẽ được để khô tự nhiên trước khi tách ra khỏi wafer và đo bề dày của màng.
Quy trình chế tạo điện cực composite CNT/ nano Si/ PANI và CNT/PANI/V 2 O 5
2.2.1 Điều chế chế tạo hệ dung dịch CNT/nanoSi/PANI bằng phương pháp trộn
Các quy trình thực nghiệm điều chế PANI, Composite CNTnf-PANI, composite CNTf-PANI, composite CNTf-PANI-Nano Si
Hỳt chớnh xỏc 440 àl monomer aniline cho vào becher 50 ml đó chứa sẵn 3 ml HCl 0,25 M và khuấy đều cho aniline tan hoàn toàn trong HCl
Thêm 50 mg Natri dodecyl sulfate (SDS) hòa tan trong 18 ml nước khử ion vào dung dịch, khuấy đều trong 15 phút Sau khi SDS hòa tan hoàn toàn, hạ nhiệt độ xuống 0-5°C và thêm từ từ 20 ml Ammonium persulfate (APS) 0,24 M vào dung dịch, khuấy đều trong 1 giờ để phản ứng polymer hóa aniline diễn ra Dấu hiệu nhận biết quá trình này là dung dịch chuyển từ trong suốt sang màu xanh lá đậm của muối emeraldine, sau đó để yên trong 12 giờ.
Hỗn hợp được lọc và rửa nhiều lần bằng nước DI trên phễu Buchner Sau đó, kiểm tra dung dịch nước lọc bằng giấy pH cho đến khi không còn làm đổi màu giấy Cuối cùng, toàn bộ sản phẩm được sấy ở nhiệt độ 60°C trong 8 giờ cho đến khi khô hoàn toàn.
Sản phẩm này được xác định đặc tính bằng FT-IR, UV-VIS, CV (Quy trình được thể hiện qua sơ đồ hình 2.4 bên dưới)
50 mg SDS đã hoà tan trong 18 ml nước DI
Lọc rửa bằng nước DI
Hình 2 4: Sơ đồ tổng hợp PANI
2.2.1.2 Tổng hợp composite CNTnf/PANI theo tỉ lệ khối lƣợng CNTnf trên Aniline khác nhau
Hỳt chớnh xỏc 440 àl aniline cho vào becher 50 ml đó chứa sẵn 3 ml HCl 0,25
M và khuấy đều cho aniline tan hoàn toàn trong HCl
Thêm 50 mg SDS hòa tan trong 18 ml nước DI vào dung dịch và khuấy đều trong 15 phút Sau khi SDS hòa tan, cho 10-50 mg than ống nano chưa biến tính (CNTnf) vào, khuấy đều trong 15 phút để phân tán Hạ nhiệt độ hỗn hợp xuống 0-5°C và nhỏ giọt từ từ 20 ml APS 0,24 M vào, khuấy trong 1 giờ để phản ứng polymer hóa aniline diễn ra, sau đó để yên trong 12 giờ.
Cuối cùng hỗn hợp được lọc và rửa nhiều lần bằng nước DI trên phễu
Buchner kiểm tra dung dịch nước lọc bằng giấy pH cho đến khi không còn làm đổi màu giấy Sau đó, toàn bộ sản phẩm được sấy ở nhiệt độ 60°C trong 8 giờ cho đến khi khô hoàn toàn.
Sản phẩm này được xác định đặc tính bằng SEM, UV-VIS, CV (Quy trình được thể hiện qua sơ đồ hình 2.5 bên dưới)
Hình 2 5: Sơ đồ tổng hợp CNTnf-PANI
Bảng 2 1: Bảng thông số thực nghiệm của các nguyên liệu điều chế composite
50 mg SDS đã hòa tan trong 18 ml nước DI, 10 mg CNTnf
2.2.1.3 Tổng hợp composite CNTf-PANI
Cân chính xác 850 mg CNTnf, cho toàn bộ vào becher 250 ml có chứa 100 ml dung dịch HNO3 2,2 M, sau đó khuấy đều trong 20 giờ
Lọc và rửa sản phẩm nhiều lần bằng nước DI, sau đó sấy khô ở 50°C trong 2 giờ Sản phẩm thu được sẽ được nghiền và phân tích tính chất thông qua việc đo SEM và FTIR, như được thể hiện trong sơ đồ bên dưới (hình 2.6).
Hình 2 6: Sơ đồ biến tính CNT
Tổng hợp composite CNTf/PANI theo tỉ lệ CNTf trên Aniline khác nhau
Hỳt chớnh xỏc 440 àl aniline cho vào becher 50 ml đó chứa sẵn 3 ml HCl 0,25
M và khuấy đều cho aniline tan hoàn toàn trong HCl
Thêm 50 mg SDS đã hòa tan trong 18 ml nước DI vào dung dịch, khuấy đều trong 15 phút Sau khi SDS hòa tan hoàn toàn, tiếp tục cho từ 10 – 50 mg than ống nano biến tính (CNTf) vào và khuấy đều trong 15 phút.
Hạ nhiệt độ hỗn hợp xuống 0-5°C và thêm 20 ml APS 0,24 M, khuấy trong 1 giờ để polymer hóa aniline Để hỗn hợp yên trong 12 giờ, sau đó lọc và rửa nhiều lần bằng nước DI trên phểu Buchner Kiểm tra dung dịch nước lọc bằng giấy pH cho đến khi không làm đổi màu giấy pH Cuối cùng, sấy toàn bộ sản phẩm ở 60°C trong 8 giờ cho đến khi khô hoàn toàn.
Sản phẩm này được xác định đặc tính bằng SEM, UV-VIS, CV (Quy trình được thể hiện qua sơ đồ hình 2.7 bên dưới)
Hình 2 7: Sơ đồ tổng hợp CNTf-PANI
Bảng 2 2: Bảng thông số thực nghiệm của các nguyên liệu điều chế composite
VHCl (ml) 3 3 3 3 3 m CNTf (mg) 10 20 30 40 50 m SDS (mg) 50 50 50 50 50 m APS (ml) 20 20 20 20 20
2.2.1.4 Tổng hợp Composite CNTf -PANI -Nano Si với các tỉ lệ Nano Si khác nhau
Quy trình tổng hợp composite CNTf -PANI -Nano Si bao gồm ba thành phần và thực hiện tương tự như quy trình tổng hợp composite CNT-PANI với hai thành phần Sau khi thêm CNTf, nano Si được đưa vào theo bảng 2.3, và quy trình được lặp lại như trước.
Sản phẩm thu được cũng được phân tích bằng cách đo SEM, UV-VIS, CV (Quy trình được thể hiện qua sơ đồ hình 2.8 bên dưới)
Hình 2 8: Tổng hợp CNTf-PANI- Nano Si
Bảng 2 3: Bảng thông số thực nghiệm của các nguyên liệu điều chế composite
V HCl (ml) 3 3 m CNTf (mg) 50 50 m Nano S i (àl) 88 440 m SDS (mg) 50 50
88 àl Nano Si, 50 mg SDS đó hũa tan trong 18 ml nước DI, 50 mg CNTf
Lọc rửa bằng nước DI
2.2.2 Điều chế màng xốp CNT
Sau quá trình nghiên cứu và so sánh các phương pháp chế tạo giấy Bucky, chúng tôi đã chọn phương pháp lọc chân không Phương pháp này không chỉ đơn giản và dễ thực hiện, mà còn phù hợp với trang thiết bị hiện có tại Phòng thí nghiệm công nghệ Nano, Trung tâm nghiên cứu triển khai Khu công nghệ cao Thành phố Hồ Chí Minh.
Chúng tôi chọn phương pháp lọc chân không để chế tạo giấy Bucky mà không sử dụng chất hoạt động bề mặt để phân tán than ống nano trong dung dịch Mặc dù chất hoạt động bề mặt có khả năng phân tán tốt, nhưng việc sử dụng chúng có thể để lại tạp chất trong giấy Bucky, ngay cả sau khi rửa bằng Ethanol, dẫn đến giảm khả năng dẫn điện và diện tích bề mặt sản phẩm Thay vào đó, chúng tôi sử dụng dung môi IPA cho quá trình phân tán, với mật độ giấy Bucky đạt 3 mg/cm².
Quy trình chế tạo giấy Bucky bao gồm các bước sau:
- Đầu tiên cho than ống nano vào dung môi IPA
- Tiến hành phân tán than ống nano trong dung môi bằng thiết bị siêu âm cao tần
- Đưa dung dịch phân tán vào thiết bị lọc chân không và thu được sản phẩm giấy Bucky
- Cuối cùng tiến hành phân tích, đánh giá sản phẩm giấy Bucky
Hình 2 9: Quy trình chế tạo giấy Bucky bằng phương pháp lọc chân không
Chúng tôi tiến hành nghiên cứu, khảo sát các thông số ảnh hưởng đến quá trình chế tạo và tính chất điện giấy Bucky: a) Thời gian đánh siêu âm:
Chúng tôi đã tiến hành khảo sát thời gian đánh siêu âm trong các khoảng 10, 20 và 30 phút để đánh giá khả năng phân tán của than ống nano trong dung môi IPA Sau đó, quá trình lọc chân không được thực hiện để thu được sản phẩm giấy Bucky.
Chúng tôi đã tiến hành khảo sát công suất đánh siêu âm ở các mức 500, 700, 900 và 1000W để đánh giá sự phân tán của than ống nano trong dung môi IPA Mục tiêu là kiểm tra xem mức công suất siêu âm có ảnh hưởng đến chất lượng của than ống hay không.
2.2.3 Chế tạo điện cực composite CNT/Nano Si/PANI bằng phương pháp điện hoá
PANi is synthesized using the cyclic voltammetry (CV) technique in a three-electrode electrochemical system, which includes a working electrode (WE) made of bucky paper, a reference electrode (RE) of Ag/AgCl in saturated KCl solution, and a counter electrode.
Hệ 3 điện cực được kết nối với máy điện hóa EC epsilon để tiến hành pha dung dịch điện hóa, trong đó dung dịch HCl được chuẩn bị theo điều kiện khảo sát Trước khi thêm monome aniline, cần loại bỏ khí oxy trong dung dịch điện li bằng cách sục khí N2 trong 15 phút nhằm ngăn chặn phản ứng oxy hóa không mong muốn Điện cực giấy bucky có hình dạng hình vuông, diện tích 1 cm², bề dày 0.25 mm và khối lượng 56 mg Do tính kị nước của giấy bucky, cần ngâm giấy vào dung dịch monome aniline/nano Si trước khi tổng hợp để đảm bảo monomer aniline tiếp xúc tốt với sợi CNTs Tất cả quy trình được thực hiện ở nhiệt độ phòng, với nồng độ và các thông số điện hóa thay đổi theo bảng 1 Nhóm nghiên cứu đã lập ma trận thí nghiệm, bắt đầu với việc cố định nồng độ axít HCl ở 1M và khảo sát các nồng độ aniline, tốc độ quét, số vòng quét khác nhau để tìm điều kiện tối ưu Tương tự, sau khi cố định nồng độ monome aniline, các thông số tốc độ quét và thời gian quét được điều chỉnh để phân tích điều kiện tối ưu trong phần biện luận kết quả.
Nhóm nghiên cứu đã khảo sát thế đầu và thế cuối, xác định khoảng thế phù hợp từ -0.2V đến 0.8V Tất cả các giá trị điện thế được trình bày trong đề tài này đều được so sánh với điện cực tham chiếu.
Quy trình chế tạo prototype siêu tụ đơn
Cấu trúc siêu tụ đơn gồm ba phần chính như trong hình 1, gồm điện cực dẫn, điện cực composite và chất điện giải
Hình 2 13: Cấu trúc siêu tụ đơn
Khi chế tạo đơn tụ, việc đảm bảo bề mặt trong điện cực composite tiếp xúc tốt với chất điện giải là rất quan trọng, giúp siêu tụ tối ưu hóa khả năng dự trữ điện bằng cách tận dụng tối đa bề mặt điện cực Bên cạnh đó, điện trở tiếp xúc giữa các lớp composite và điện cực dẫn cần phải nhỏ, cùng với độ dẫn ion cao của lớp điện giải, để giảm thiểu nội trở của siêu tụ.
Để chế tạo siêu tụ đơn hiệu quả, cần thực hiện các bước cụ thể, bắt đầu từ việc thiết kế và tạo hình siêu tụ có kích thước hình chữ nhật 1.5x2.5 cm2 Các thành phần quan trọng bao gồm màng điện giải PVA, điện cực composite và điện cực dẫn.
Nghiên cứu thiết kế các bộ phận siêu tụ với kích thước mỏng, đảm bảo không bị nhăn hoặc răng cưa, được thực hiện bằng cách ghép các điện cực xốp đã quét dung dịch keo PVA với màng điện giải PVA/H3PO4 theo cấu trúc điện cực xốp/PVA/điện cực xốp, sau đó ép lại Cuối cùng, lớp điện dẫn được gắn bằng băng keo đồng hoặc keo Ag và được bảo vệ bằng lớp parafilm chống oxy hóa Hình 2.14 minh họa cho siêu tụ được chế tạo theo phương pháp này.
Hình thái và vi cấu trúc của mẫu sẽ được xác định bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM) Để đánh giá hiệu quả hoạt động của siêu tụ, 4 thông số chính cần xem xét là điện dung, nội trở, điện áp hoạt động tối đa và vòng đời phóng nạp, phản ánh khả năng lưu trữ, tốc độ nạp/xả, điện áp làm việc và tuổi thọ của siêu tụ Phương pháp quét thế vòng (cyclic voltammetry) là công cụ quan trọng nhất để đánh giá các thông số điện hóa, đo dòng điện khi thay đổi điện áp của điện cực trong dung dịch điện giải với các tốc độ quét khác nhau Thông qua việc khảo sát các thông số điện áp làm việc, tốc độ quét và dòng điện, ta có thể tính được mật độ điện dung (C) theo công thức: dt/mdV.
(1) Trong đó I là dòng điện trung bình, m là khối lượng mẫu và dV/dt là tốc độ quét
2.3.1 Thiết kế và tạo hình
Màng điện giải PVA và điện cực composite được thiết kế để phục vụ các mục tiêu ứng dụng cụ thể, có thể được chế tạo dưới dạng bản mỏng hoặc cuộn lại để tiết kiệm không gian Các kỹ thuật tạo hình đã được nghiên cứu nhằm đảm bảo các bộ phận này có kích thước chính xác, tránh tình trạng nhăn nheo hoặc răng cưa xung quanh.
Màng PVA/H3PO4 được chế tạo từ bột PVA trộn với dung dịch H2O theo tỷ lệ 1:7, sau đó kết hợp với dung dịch axit H3PO4 85% theo tỷ lệ PVA:H3PO4 là 1:8 Hình 2.15 minh họa quá trình này.
Hình 2 15: Màng điện giải PVA/ H3PO 4
Hình 2 16: Hình ảnh siêu tụ điện
2.3.2 Nghiên cứu chế tạo prototype siêu tụ đơn từ dung dịch phân tán composite và màng điện giải dẻo
Sử dụng dung dịch CSP để chế tạo lớp điện cực composite CNT/Nano Si/PANI hoặc V2O5 trên màng điện giải PVA thông qua các phương pháp quét, nhúng và tráng quay Sau đó, lớp điện cực dẫn bạc/đồng, nhôm sẽ được tạo ra bằng phương pháp quét, in lụa và bốc bay Các kết quả đo đạc ban đầu về đặc tính của lớp điện cực sẽ được phân tích, đồng thời khảo sát ảnh hưởng của các vật liệu trong dung dịch CSP cùng với các thông số gia công và chế tạo điện cực dẫn.
- Vật liệu: tỉ lệ thành phần cấu tạo hệ CSP, dung môi, đặc tính kỹ thuật của từng loại vật liệu thành phần
- Thông số gia công: nhiệt độ, độ nhớt, thời gian gia công, thời gian hình thành lớp phủ
- Thông số ép: nhiệt của 2 đế, lực, thời gian, tốc độ ép các lớp
Khảo sát độ dày của điện cực dẫn giúp so sánh độ dẫn điện giữa các điện cực được chế tạo từ hai phương pháp khác nhau Dựa trên kết quả này, chúng tôi sẽ xác định độ dày tối ưu của màng và phương pháp chế tạo hiệu quả nhất cho điện cực dẫn.
2.3.3 Nghiên cứu chế tạo prototype siêu tụ đơn từ màng điện cực xốp CNT/Nano Si/PANI hoặc V 2 O 5 và dung dịch điện giải lỏng
Màng xốp điện cực CNT/Nano Si/PANI hoặc V2O5 đã được chế tạo bằng hai phương pháp: phủ trực tiếp hỗn dịch composite CNT/Nano Si/PANI.
V 2 O 5 và phủ in situ PANI/nanoSi trên màng xốp CNT
Quy trình chế tạo siêu tụ đơn bao gồm việc ghép các điện cực xốp đã được quét dung dịch keo PVA một mặt với màng điện giải PVA, tạo thành cấu trúc điện cực xốp/PVA/điện cực xốp Sau đó, các thành phần này được ép chặt lại với nhau và lớp điện dẫn được gắn bằng băng keo đồng hoặc keo Ag.
Quy trình 2 liên quan đến việc chế tạo siêu tụ đơn bằng cách nhúng điện cực xốp vào dung dịch PVA, sau đó để khô và ép lại theo cấu trúc điện cực xốp/PVA/điện cực xốp Tiếp theo, lớp điện dẫn được gắn bằng băng keo đồng hoặc keo Ag Nghiên cứu độ dày của điện cực dẫn và so sánh độ dẫn điện từ hai phương pháp chế tạo khác nhau giúp xác định độ dày tối ưu của màng và phương pháp tốt nhất để sản xuất điện cực dẫn.
Các bước chế tạo điện cực bằng phương pháp in-situ bắt đầu với việc điều chế màng xốp CNT Quy trình này bao gồm việc phân tán CNT vào dung môi và sử dụng siêu âm để tạo ra hỗn hợp đồng nhất Sau đó, hỗn hợp được trải đều trên màng lọc teflon hoặc giấy lọc, hút chân không và sấy khô để thu được màng xốp CNT.
Điện cực composite xốp CNT/PANI/V2O5 được chế tạo thông qua phương pháp tổng hợp in-situ bằng cách điện phân muối vanadin trên nền điện cực CNT/PANI, sử dụng thiết bị quét thế vòng Epsilon hoặc Autolab PGSTAT302 Các yếu tố như nồng độ axit, nồng độ monome aniline, và nồng độ muối vanadium có ảnh hưởng trực tiếp đến tính chất của điện cực Ngoài ra, tốc độ quét, số vòng quét, thời gian quét, thế đầu và thế cuối cũng cần được tối ưu hóa trong quá trình chế tạo Sản phẩm điện cực xốp composite kết hợp với màng điện giải dẻo để tạo ra prototype siêu tụ, sau đó tiến hành đo đạc các thông số siêu tụ.
Quy trình chế tạo prototype stack siêu tụ
Stack nối tiếp siêu tụ được tạo ra bằng cách kết nối các tụ điện theo dạng nối tiếp, với cực dương của tụ này nối với cực âm của tụ tiếp theo, dẫn đến điện áp của stack bằng tổng điện áp của các siêu tụ Ngược lại, khi nối song song, các cực dương và cực âm được nối với nhau, điện áp không tăng nhưng điện dung của stack sẽ bằng tổng điện dung của các siêu tụ Phương pháp ghép nối này đơn giản và dễ kiểm soát lỗi, nhưng lại cồng kềnh do cần hai điện cực dẫn cho mỗi đơn tụ, dẫn đến khối lượng lớn và nội trở cao do điện trở tiếp xúc Để khắc phục vấn đề này, phương pháp ghép lưỡng cực (bipolar) được áp dụng, sử dụng một điện cực dẫn làm điện cực âm cho đơn tụ này và điện cực dương cho đơn tụ tiếp theo.
Cấu trúc stack siêu tụ ghép lưỡng cực gồm 3 đơn tụ được thể hiện như trên hình 2.18
Hình 2 18: Cấu trúc stack siêu tụ ghép lưỡng cực
Phương pháp chế tạo trong thực tế: Cấu trúc của stack siêu tụ điện được mô tả trên hình 2.19
Hình 2 19: Phương pháp ghép stack bipolar
Các bước chế tạo stack bao gồm:
1 Cắt 3X4 Cm2 composite (3X2 tấm tương đương nhau, tổng hợp cùng 1 điều kiện, kq tỷ lệ % PANI tương tự nhau)
2 Cắt màng giấy lọc sợi thủy tinh rộng thêm 4 mm mỗi rìa
3 Cắt 2 tấm bucky kích thước rộng thêm 4 mm mỗi rìa so với màng thủy tinh
4 Cắt màng parafilm (hơi đè lên màng thủy tinh)
5 Cắt điện cực Ni thu gọn hơn tấm dán 2 mm so với tấm dán, có 1 đầu điện cực dài 2 cm
6 Thấm và in lụa dung dịch PVA LiCl vào màng thủy tinh
7 Ghép composite: thấm ướt composite vào dd nước LiCl, thấm bớt nước trên bề mặt, bôi 1 ít PVA LiCl lên mặt dính với tấm dán, dính lên tấm dán
8 Ghép màng thủy tinh và dung dịch
10 Đặt composite thứ 2 lên, có 1 chut PVA LiCl ở đằng sau rồi
11 Đặt tấm bucky 2 lên trên
12 Dán 2 tấm Ni lên 2 bên của đơn tụ
13 Kiểm tra đơn tụ: có thể đặt cục bộ ép lên mà ko vặn ốc; điện dung; impedance để nội trở;
14 Nếu các thông số ổn, tháo Ni ra, và làm lớp thứ 2
15 Kiểm tra các thông số của stack 2 tụ, 3 tụ
2 5 Các phương pháp đo đạc, phân tích, đánh giá
Sử dụng kính hiển vi điện tử quét FE-SEM (FE-SEM, S-4800, Hitachi)
Hình thái và vi cấu trúc của mẫu sẽ được xác định bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Hình 2.5.1: Thiết bị FE-SEM( S4800- Hitachi)
Phân tích bằng FT-IR
Để kiểm tra các đặc trưng cấu trúc của PANi sử dụng phổ hồng ngoại FT-
IR (Tensor 27, Bruker, Đức) cho thấy rằng theo thuyết lượng tử, dao động trong phân tử không xảy ra ngẫu nhiên Dao động cơ bản, là loại dao động ưu tiên nhất, diễn ra giữa các nguyên tử kế cận Năng lượng của dao động cơ bản trong liên kết đóng vai trò quan trọng trong việc hiểu rõ cấu trúc và tính chất của phân tử.
Phổ hồng ngoại (IR) cung cấp thông tin quan trọng về cấu trúc phân tử thông qua các dao động cơ bản Phổ hấp thụ IR xuất hiện khi có sự thay đổi moment lưỡng cực trong quá trình dao động, trong khi phổ Raman liên quan đến sự thay đổi tính phân cực Phổ IR được đo trong vùng ánh sáng với bước sóng từ 2,5 đến 25 µm, thường được biểu diễn bằng số sóng (cm⁻¹) với công thức ṽ = 1/λ Phạm vi số sóng của phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại nằm trong khoảng 4000 đến 400 cm⁻¹, và do số sóng tỷ lệ thuận với năng lượng, việc biểu diễn phổ theo số sóng tăng dần cũng đồng nghĩa với việc biểu diễn theo năng lượng tăng dần.
Phổ hấp thụ UV-Vis
Phổ UV-Vis được tiến hành đo ở bước sóng 800-300 nm trên máy đo V-
Sử dụng máy điện hóa
Thiết bị quét thế vòng được sử dụng để xác định điện dung của điện cực trong hệ thống điện hóa ba điện cực Trong quá trình quét CV và đo điện dung, điện cực làm việc là giấy bucky/V2O5, điện cực đối là sợi platin, và điện cực so sánh là Ag/AgCl Dung dịch điện giải sử dụng là LiCl 5M, với thế quét từ -0.8 đến 0.8V thông qua thiết bị quét thế vòng Epsilon.
Hình 2.5.2: Thiết bị quét thế vòng Epsilon
Sử dụng máy đo I-V, tổng trở, nội trở
Điện dung, nội trở, điện áp hoạt động tối đa và vòng đời phóng nạp là bốn thông số chính để đánh giá hiệu quả hoạt động của siêu tụ, phản ánh khả năng lưu trữ, tốc độ nạp/xả, điện áp làm việc và tuổi thọ của nó Phương pháp quét thế vòng (cyclic voltammetry) là cách quan trọng nhất để đánh giá các thông số điện hóa, đo dòng điện khi thay đổi điện áp của điện cực trong dung dịch điện giải với các tốc độ quét khác nhau Việc đo đạc được thực hiện với các thông số điện áp làm việc, tốc độ quét và dòng điện khác nhau, từ đó cho phép tính toán mật độ điện dung (C) theo công thức: dt mdV.
(1) Trong đó I là dòng điện trung bình, m là khối lượng mẫu và dV/dt là tốc độ quét
Các thông số CV (Cyclic Voltaltammertry) điện dung, điện áp của siêu tụ được đo trên thiết bị EC- epsilon model SP-150
