(Đồ Án Hcmute) Khảo Sát Các Yếu Tố Ảnh Hưởng Đến Quá Trình Trích Ly Tinh Dầu Tắc Và Ứng Dụng Tinh Dầu Tắc Trong Sản Xuất Kẹo Cứng.pdf

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ THỰC PHẢM Tp Hồ Chí Minh, tháng 08/2017 S K L 0 0 9 9 7 1 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾ[.]

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ THỰC PHẢM

S K L 0 0 9 9 7 1

KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TRÍCH LY TINH DẦU TẮC VÀ ỨNG DỤNG TINH DẦU TẮC

TRONG SẢN XUẤT KẸO CỨNG

GVHD: ThS ĐẶNG THỊ NGỌC DUNG SVTH: NGUYỄN THỊ HỒNG HẠNH

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM

KẸO CỨNG

GVHD: THS ĐẶNG THỊ NGỌC DUNG SVTH: NGUYỄN THỊ HỒNG HẠNH MSSV: 13116028

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

Họ và tên sinh viên: Nguyễn Thị Hồng Hạnh

Ngành: Công nghệ Thực phẩm

Tên khóa luận: Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly tinh dầu tắc và ứng dụng tinh dầu tắc trong sản xuất kẹo cứng

1 Nhiệm vụ của khóa luận:

- Trình bày tổng quan về nguyên liệu, tinh dầu tắc, một số phương pháp trích ly tinh dầu

và tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước

- Xây dựng quy trình trích ly tinh dầu từ vỏ tắc

- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly tinh dầu từ đó tiến hành giải bài toán tối ưu nhằm tìm ra các điều kiện trích ly để hiệu suất thu hồi tinh dầu là cao nhất

- Tiến hành tối ưu hóa hàm mục tiêu là hàm lượng tinh dầu tắc trích ly

- Xác định các chỉ số hóa lý của tinh dầu tắc: chỉ số acid, chỉ số xà phòng, chỉ số ester

- Ứng dụng tinh dầu tắc vào sản xuất kẹo cứng

2 Ngày giao nhiệm vụ khóa luận: 06/02/2017

3 Ngày hoàn thành khóa luận: 31/07/2017

4 Họ tên người hướng dẫn: ThS Đặng Thị Ngọc Dung

Phần hướng dẫn: toàn bộ khóa luận

Nội dung và yêu cầu khóa luận tốt nghiệp đã được thông qua bởi

LỜI CẢM ƠN

Trong thời gian làm đồ án tốt nghiệp, tôi đã nhận được nhiều sự giúp đỡ, đóng góp ý kiến và chỉ bảo nhiệt tình của thầy cô, gia đình và bạn bè

Để có thể hoàn thành đề tài tốt nghiệp này tôi xin chân thành cảm ơn:

- Cô ThS Đặng Thị Ngọc Dung, giảng viên Bộ môn Công nghệ thực phẩm, người đã tận tình hướng dẫn, chỉ bảo tôi trong suốt quá trình làm khoá luận

- Tôi cũng xin chân thành cảm ơn các thầy cô trường ĐH Sư phạm kỹ thuật TP.HCM nói chung, các thầy cô trong Bộ môn Công nghệ thực phẩm nói riêng đã giảng dạy cho tôi kiến thức về các môn đại cương cũng như các môn chuyên ngành, giúp tôi có được cơ sở lý thuyết vững vàng và tạo điều kiện giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập

- Cuối cùng, tôi xin chân thành cảm ơn gia đình và bạn bè, đã luôn tạo điều kiện, quan tâm, giúp đỡ, động viên tôi trong suốt quá trình học tập và hoàn thành khoá luận tốt nghiệp

TP Hồ Chí Minh, ngày 20 tháng 07 năm 2017

Sinh viên thực hiện

Nguyễn Thị Hồng Hạnh

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan toàn bộ nội dung đƣợc trình bày trong khóa luận tốt nghiệp là của riêng tôi Tôi xin cam đoan các nội dung đƣợc tham khảo trong khóa luận tốt nghiệp đã đƣợc trích dẫn chính xác và đầy đủ theo quy định

Ngày tháng năm 2017

Ký tên

Nguyễn Thị Hồng Hạnh

MỤC LỤC

NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP i

LỜI CẢM ƠN ii

LỜI CAM ĐOAN iii

PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP……… iv

MỤC LỤC xivi

DANH MỤC BẢNG BIỂU viix

DANH MỤC HÌNH xx

DANH MỤC SƠ ĐỒ ixi

TÓM TẮT KHÓA LUẬN xxii

MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 3

1.1 Tổng quan về cây tắc 3

1.1.1 Đặc điểm hình thái 3

1.1.2 Tác dụng của quả tắc 4

1.2 Tổng quan về tinh dầu họ citrus 4

1.2.1 Sơ lược về tinh dầu 4

1.2.2 Tổng quan về tinh dầu họ Citrus 4

1.2.3 Thành phần hóa học của tinh dầu họ citrus 5

1.3 Một số phương pháp trích ly tinh dầu 6

1.3.1 Phương pháp chưng cất hơi nước 6

1.3.1.1 Các dạng của phương pháp chưng cất hơi nước 7

1.3.1.2 Những yếu tố ảnh hưởng trong chưng cất lôi cuốn hơi nước 8

1.3.1.3 Ưu nhược điểm của phương pháp chưng cất 9

1.3.2 Các phương pháp khác 10

1.3.2.1 Phương pháp cơ học 10

1.3.2.2 Phương pháp tẩm trích 10

1.3.2.3 Phương pháp hấp thụ 10

1.3.2.4 Một số phương pháp mới 11

1.4 Tình hình nghiên cứu về tinh dầu chi Citrus 11

1.4.1 Trên thế giới 11

1.4.2 Trong nước 13

CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 15

2.1 Nguyên liệu nghiên cứu 15

2.2 Thời gian và địa điểm thực hiện đề tài 15

2.3 Sơ đồ nghiên cứu 16

2.4 Thiết bị, dụng cụ và hóa chất 17

2.4.1 Thiết bị và dụng cụ 17

2.4.2 Hóa chất 17

2.5 Nội dung nghiên cứu 18

2.5.1 Quy trình tách chiết tinh dầu từ vỏ tắc 18

2.5.2 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly tinh dầu tắc 20

2.5.2.1 Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ nước muối ngâm nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu tắc trong quá trình trích ly 20

2.5.2.2 Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaCl ngâm đến hàm lượng tinh dầu tắc trong quá trình trích ly 21

2.5.2.3 Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của thời gian ngâm đến hàm lượng tinh dầu tắc trong quá trình trích ly 21

2.5.2.4 Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hàm lượng tinh dầu tắc trong quá trình trích ly 22

2.5.3 Phương pháp quy hoạch thực nghiệm 23

2.5.3.1 Giới thiệu về quy hoạch thực nghiệm 23

2.5.3.2 Xây dựng mối quan hệ giữa các yếu tố công nghệ ảnh hưởng tới hàm mục tiêu là hiệu suất thu hồi tinh dầu 23

2.5.3.3 Thiết lập bài toán tối ưu một mục tiêu 29

2.5.4 Ứng dụng bổ sung tinh dầu tắc vào sản xuất kẹo cứng 31

2.5.4.1 Quy trình sản xuất kẹo cứng 31

2.5.4.2 Đánh giá cảm quan chất lượng sản phẩm kẹo 33

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ 34

3.1 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố đến hàm lượng tinh dầu trong quá trình chưng cất 34

3.1.1 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ giữa lượng nước muối ngâm và nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu thu hồi 34

3.1.2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaCl trong nước ngâm đến hàm lượng tinh dầu thu hồi 36

3.1.3 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian ngâm nguyên liệu trong nước muối đến hàm lượng tinh dầu thu hồi 38

3.1.4 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hiệu suất thu hồi tinh dầu……… 40

3.2 Xây dựng mô hình toán một mục tiêu là khối lượng tinh dầu tắc ly trích 41

3.3 Giải bài toán tối ưu một mục tiêu 49

3.4 Kết quả xác định các chỉ số hóa – lý của tinh dầu tắc 50

3.5 Ứng dụng bổ sung tinh dầu tắc vào chế biến kẹo cứng 51

3.5.1 Sản phẩm kẹo cứng bổ sung tinh dầu tắc 51

3.5.2 Đánh giá chất lượng cảm quan kẹo cứng bổ sung tinh dầu tắc 52

CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 53

4.1 Kết luận 53

4.2 Đề xuất 53

TÀI LIỆU THAM KHẢO 54

PHỤ LỤC……… 61

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 1 1 Thành phần hóa học của tinh dầu vỏ tắc 5

Bảng 2 1 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly tinh dầu tắc ……… 24

Bảng 2 2 Các biến của ma trận quy hoạch cấu trúc tâm ba yếu tố 25

Bảng 2 3 Các thí nghiệm ở tâm 27

Bảng 2 4 Bảng tiêu chí đánh giá cảm quan thị hiếu 33

Bảng 3 1 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ giữa lượng nước muối ngâm và nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu thu hồi……… ……34

Bảng 3 2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaCl trong nước ngâm đến hàm lượng tinh dầu thu hồi 36

Bảng 3 3 Hàm lượng tinh dầu thu được theo thời gian ngâm 38

Bảng 3 4 Hàm lượng tinh dầu thu được 40

Bảng 3 5 Kết quả xử lý thực nghiệm hàm mục tiêu hiệu suất ly trích tinh dầu theo ma trận trực giao cấp 2 42

Bảng 3 6 Hệ số các phương trình hồi quy 46

Bảng 3 7 Tính phương sai tái hiện được xác định theo 4 thí nghiệm bổ sung ở tâm 46

Bảng 3 8 Phương sai của của các hệ số 47

Bảng 3 9 Kiểm tra tính ý nghĩa của hệ số theo tiêu chuẩn Student của độ ẩm 47

Bảng 3 10 Bảng xử lý kết quả 48

Bảng 3 11 Kết quả xác định các chỉ số hóa – lý của tinh dầu tắc 50

DANH MỤC HÌNH

Hình 1 1 Quả tắc 3

Hình 3 1 Đồ thị biểu diễn hàm lượng tinh dầu theo tỷ lệ nước và nguyên liệu ……… 35

Hình 3 2 Ảnh hưởng của nồng độ NaCl trong nước ngâm vỏ quả đến khối lượng tinh dầu thu được 37

Hình 3 3 Ảnh hưởng của thời gian ngâm NaCl đến khối lượng tinh dầu thu được 39

Hình 3 4 Ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến khối lượng tinh dầu thu được 40

Hình 3 5 Hình ảnh tinh dầu tắc 50

Hình 3 6 Sản phẩm kẹo cứng bổ sung tinh dầu tắc 51

Hình 3 7 Đồ thị biểu diễn kết quả đánh giá chất lượng cảm quan cho sản phẩm kẹo cứng bổ sung tinh dầu tắc 52

DANH MỤC SƠ ĐỒ

Sơ đồ 2 1 Sơ đồ nghiên cứu 16

Sơ đồ 2 2 Quy trình ly trích tinh dầu Tắc 18

Sơ đồ 2 7 Sơ đồ bài toán một mục tiêu 30

Sơ đồ 2 8 Sơ đồ quy trình sản xuất kẹo cứng bổ sung tinh dầu tắc 31

TÓM TẮT KHÓA LUẬN

Đề tài nghiên cứu “Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly tinh dầu

tắc và ứng dụng trong sản xuất kẹo cứng” được thực hiện nhằm thu được nguồn tinh dầu tự

nhiên từ vỏ quả tắc và ứng dụng vào thực phẩm

Chúng tôi đã tiến hành thực hiện các thí nghiệm và thu được kết quả như sau:

1 Xây dựng quy trình trích ly tinh dầu tắc từ vỏ tắc

2 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly tinh dầu như tỷ lệ nước muối ngâm và nguyên liệu, nồng độ NaCl ngâm, thời gian ngâm và thời gian trích ly từ đó tiến hành giải bài toán tối ưu nhằm tìm ra các điều kiện trích ly

để hiệu suất thu hồi tinh dầu là cao nhất

3 Tiến hành tối ưu hóa một mục tiêu, khối lượng tinh dầu thu được cao nhất là 0,62g với lượng nước muối ngâm ly trích là 81,775ml , thời gian ngâm là 3 giờ

20 phút, thời gian ly trích là 4 giờ

4 Xác định các chỉ số hóa lý của tinh dầu tắc, kết quả thu được:

Việt Nam với điều kiện thiên nhiên nhiệt đới rất thuận lợi cho việc phát triển các loài cây

có chứa các túi tinh dầu có giá trị Trong đó, các loại quả thuộc chi Citrus có tiền năng lớn song chưa được khai thác, tận dụng; hầu như chỉ sử dụng múi, chưa tận thu được lượng tinh dầu rất dồi dào của phần vỏ quả Chẳng hạn như cây tắc là một loài cây rất có tiềm năng, nhưng vẫn chưa được khai thác và tận dụng đúng mức, hầu như chỉ được dùng để làm cây cảnh, trang trí trong ngày Tết hay sử dụng trong các bữa ăn gia đình như một loại gia vị

Xét về mặt y học, tinh dầu tắc có mùi thơm dễ chịu, thoải mái, được xem là một vị thuốc trong đông y, có tác dụng trị cảm, giảm stress và thanh nhiệt Nhóm tinh dầu thuộc họ Citrus đã được nghiên cứu rất rộng rãi trên Thế Giới Tuy nhiên ở Việt Nam các công trình nghiên cứu về loại tinh dầu thuộc họ Citrus nói chung và tinh dầu tắc nói riêng vẫn còn rất hạn chế mặc dù loại quả này được trồng ở rất nhiều nơi trên đất nước ta

Do đó, chúng tôi tiến hành nghiên cứu “Khảo sát các yếu tổ ảnh hưởng đến quá trình trích

ly tinh dầu tắc và ứng dụng tinh dầu tắc trong sản xuất kẹo cứng”, để làm đề tài khóa luận tốt nghiệp

Mục tiêu của nghiên cứu này là tiến hành quy hoạch hóa thực nghiệm để khảo sát ảnh hưởng đồng thời của 3 yếu tố: tỷ lệ giữa dung môi chiết và nguyên liệu, thời gian ngâm chiết nguyên liệu trong dung dịch NaCl, thời gian chưng cất tinh dầu Từ đó đánh giá được mức độ ảnh hưởng của các nhân tố khảo sát và tìm điều kiện tối ưu cho quá trình tách chiết tinh dầu tắc bằng

phương pháp chưng cất hơi nước Sau đó ứng dụng tinh dầu tắc vào trong lĩnh vực thực phẩm cụ thể là sản xuất kẹo cứng Chúng tôi mong rằng đề tài này sẽ đóng góp cho sự phát triển cho nền công nghiệp khai thác tinh dầu tự nhiên của Việt Nam

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1 Tổng quan về cây tắc

Tắc hay còn gọi là quất, hạnh, một số tên nước ngoài khác như: calamondin, kumquat…,

có nguồn gốc từ châu á nhiệt đới Tắc được trồng lần đầu tiên ở Trung Quốc sau đó được đưa vào Đài Loan từ Nhật Bản vào thế kỷ 19 (Hsueh, 2001) Tắc được trồng từ lâu ở nước ta, nhất là ở Cái Mơn (Cần Thơ) Đây là một loài cây dễ trồng Trái tắc ngoài việc làm cảnh trong những ngày Tết

cổ truyền, còn được dùng thay chanh trong một số món ăn, thức uống và gia vị Lá có hương vị đặc

trưng Hoa trắng, đẹp và có mùi thơm (Đỗ Tấn Lợi, 2006)

Quả tắc có hình bầu dục hay hình tròn, vỏ màu cam, bề mặt sáng mịn Tắc thuộc họ Cam

quýt (Rutaceae), trước đây được tách riêng ra thành chi Fortunella Tuy nhiên, gần đây tắc đã được đề xuất dưới tên Citrus japonica Hiện tại được sử dụng dưới tên khoa học là Fortunella

japonica (Zhang & Mabberley, 2008).

Hình 1 1 Quả tắc

1.1.1 Đặc điểm hình thái

Cây tắc là loại cây nhỏ, cao khoảng 1 – 1,5m, thân dẻo màu xanh xám, phân nhiều cành nhánh, lá đơn hình bầu dục màu xanh thẫm, cuốn có cánh rất nhỏ, có đốt ở đầu Hoa thường đơn độc, nở xòe 5 cánh màu trắng tươi, rất thơm, chùm nhụy rất ngắn Hoa đậu thành quả hình cầu, lúc còn non màu xanh bóng, khi già chín đổi thành màu vàng cam, rất đẹp Bên trong ruột có

nhiều múi màu vàng nhạt, chứa nhiều nước (Vũ Ngọc Lộ, 1996) Quả tròn màu cam vàng, đường kính khoảng 2cm Thịt quả có vị chua, có thể ăn luôn cả vỏ (Hsueh, 2001)

Một số lợi ích quan trọng nhất của quả tắc bao gồm khả năng cải thiện hệ thống miễn dịch, điều hòa hệ tiêu hóa, điều trị bệnh viêm đường hô hấp…(Chiu NC và cs, 1998)

1.2 Tổng quan về tinh dầu họ citrus

1.2.1 Sơ lược về tinh dầu

Tinh dầu là những hỗn hợp khác nhau của những chất bay hơi có nguồn gốc từ thực vật (rất ít khi có nguồn gốc từ động vật) Tinh dầu thường có mùi thơm và thành phần hóa học, cấu tạo, tính chất, điểm cháy, điểm sôi, độ tan trong nước hay trong các dung môi rất khác nhau, phần lớn không tan hay rất ít tan trong nước (Lê Ngọc Thạch, 2003)

1.2.2 Tổng quan về tinh dầu họ Citrus

Hầu hết các loại giống Citrus đều có chứa túi tinh dầu ở các bộ phận như vỏ, lá và hoa Hàm lượng tinh dầu trong vỏ của các loại Citrus thường rất cao (trong vỏ cam khoảng 6,5-9,0%

so với trọng lượng vỏ tươi), cao hơn nhiều so với tinh dầu thu được ở lá (chỉ 0,2-0,3%)

Thành phần chủ yếu của tinh dầu Citrus là các hợp chất nhóm terpen (85-95%) trong đó limonen chiếm khoảng 90% tổng thành phần có mặt trong tinh dầu, là một monoterpen, khối lượng phân tử là 136 (Virot et al., 2008) Giá trị của tinh dầu được đánh giá theo thành phần chính

Tinh dầu Citrus có nhiều tính năng chức năng như mùi thơm hấp dẫn, là chất chống côn trùng và động vật, và hoạt động chống oxy hoá Một nghiên cứu trước đây đã báo cáo hoạt động chống vi khuẩn của dầu Citrus (Subba, 1967) Không những thế, tinh dầu họ Citrus còn được

công nhận là an toàn và đã được tìm thấy là ức chế cả ở dạng dầu và hơi đối với một số vi khuẩn Gram dương và Gram âm (Fisher và cs, 2008) Hơn nữa, có một số lượng lớn các nghiên cứu về tinh dầu citrus về tính chất kháng khuẩn của chúng để phát triển một nguồn nguyên liệu kháng khuẩn cho ngành công nghiệp thực phẩm (Mkaddem và cs, 2009)

1.2.3 Thành phần hóa học của tinh dầu họ citrus

Tinh dầu citrus chứa nhiều thành phần hóa học khác nhau Do sự phát triển của kỹ thuật,

số lượng các thành phần hóa học được biết đến ngày càng tăng và thành phần hóa học của tinh dầu citrus từ các nguồn khác nhau được xác định (Wang YW, 2012)

Kirbaslar và cộng sự, (2006); Mondello và cộng sự, (2002); Steuer và cộng sự, (2001), Shaw, (1979); Ruberto và Rapisarda (2002) phát hiện và mô tả đầy đủ 78 thành phần có trong tinh dầu họ citrus Nói chung, thành phần chính của tinh dầu (94-96%) bao gồm các thành phần

dễ bay hơi Phần không bay hơi, đại diện cho một vài phần trăm của tinh dầu bao gồm sterol, carotenoid, axit béo, sáp và flavonoid (Mondello và cộng sự, 2002) Các chất dễ bay hơi là monoterpenes, sesquiterpenes, và dẫn xuất oxy hóa của chúng (rượu, aldehyde, este axit cacboxylic, xeton)

Bảng 1 1 Thành phần hóa học của tinh dầu vỏ tắc (Wang YW, 2012)

c (%): tỷ lệ tương đối thu được từ khu vực đỉnh

1.3 Một số phương pháp trích ly tinh dầu

1.3.1 Phương pháp chưng cất hơi nước

Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với

1.3.1.1 Các dạng của phương pháp chưng cất hơi nước

a Chưng cất bằng nước

Trong trường hợp này nước phủ kín nguyên liệu, nhưng phải chừa một khoảng không gian tương đối lớn phía trên lớp nước để tránh khi nước sôi mạnh làm văng chất nạp qua hệ thống hoàn lưu

Sự chưng cất này thường không thích hợp với những tinh dầu dễ bị thủy giải Những nguyên liệu xốp và rời rạc rất thích hợp cho phương pháp này Những cấu phần có nhiệt độ sôi cao, dễ tan trong nước sẽ khó hóa hơi trong khối lượng lớn nước phủ đầy khiến cho tinh dầu sản phẩm sẽ thiếu nhữnghợp chất này

b Chưng cất bằng nước và hơi nước

Có thể coi phương pháp này là một trường hợp điển hình của phương pháp chưng cất bằng hơi nước với hơi nước ở áp suất thường Như vậy, chất ngưng tụ sẽ chứa ít sản phẩm phân hủy hơn là trường hợp chưng cất bằng hơi nước trực tiếp, nhất là ở áp suất cao hay hơi nước quá nhiệt

Việc chuẩn bị nguyên liệu trong trường hợp này quan trọng hơn nhiều so với phương pháp trước, vì hơi nước tiếp xúc với chất nạp chỉ bằng cách xuyên qua nó nê nphải sắp xếp thế nào để chất nạp tiếp xúc tối đa với hơi nước thì mới có kết quả tốt Muốn vậy, chất nạp nên có kích thước đồng đều không sai biệt nhau quá

Nếu chất nạp được nghiền quá mịn, nó dễ tụ lại vón cục và chỉ cho hơi nước đi qua một vài khe nhỏ do hơi nước tự phá xuyên lên Như vậy phần lớn chất nạp sẽ không được tiếp xúc với hơi nước Ngoài ra, luồng hơi nước đầu tiên mang tinh dầu có thể bị ngưng tụ và tinh dầu rơi ngược lại vào lớp nước bên dưới gây hư hòng thất thoát Do đó việc chuẩn bị chất nạp cần được quan tâm và đòi hỏi kinh nghiệm tạo kích thước chất nạp cho từng loại nguyên liệu

So với phương pháp chưng cất bằng nước, ưu điểm của nó là ít tạo ra sản phẩm phân hủy

Do đó, dù với thiết bị loại nào đi nữa, ta phải đảm bảo là chỉ có phần đáy nồi là được phép đốt nóng và giữ cho phần vỉ chứa chất nạp không tiếp xúc với nước sôi Phươngpháp này cũng tốn

ít nhiên liệu, tuy nhiên nó không thể áp dụng cho những nguyên liệu dễ bị vón cục Khuyết điểm chính của phương pháp là do thực hiện ở áp suất thường, nên cấu phần có nhiệt độ sôi cao sẽ đòi hỏi một lượng rấtlớn hơi nước để hóa hơi hoàn toàn và nhưthế sẽ tốn rất nhiều thời gian

c Chưng cất bằng hơi nước

Điểm ưu việt của phương pháp này là người ta có thể điều chỉnh áp suất, nhiệt độ như mong muốn để tận thu sản phẩm, nhưng phải giữ nhiệt độ ở mức giới hạn để tinh dầu không bị phân hủy

Việc sử dụng phương pháp này cũng lệ thuộcvào những điều kiện hạn chế như đã trình bày đối với hai phương pháp chưng cất nói trên cộng thêm hai yếu tố nữa là yêu cầu hơi nước không quá nóng và quá ẩm Nếu quá nóng nó có thể phân hủy những cấu phần có độ sôi thấp, hoặc làm chất nạp khô quăn khiến hiện tượng thẩm thấu không xảy ra Do đó trongthực hành, nếu dòng chảy của tinh dầu ngừng lại sớm quá, người ta phải chưng cất tiếp bằng hơi nước bão hòa trong một thời gian cho đến khi sự khuyếch tán hơi nứớc đượctái lập lại, khi đó mới tiếp tục dùng lại hơi nứớc quá nhiệt Còn trong trường hợp hơi nước quá ẩm sẽ đưa đến hiện tượng ngưng

tụ, phần chất nạp phía dưới sẽ bị ướt,trong trường hợp này người ta phải tháo nước ra bằng một van xả dưới đáy nồi

Hiệu suất và chất lượng tinh dầu phụ thuộcvào đặc tính của tinh dầu và cách chọn phương pháp chưng cất

1.3.1.2 Những yếu tố ảnh hưởng trong chưng cất lôi cuốn hơi nước

 Sự khuếch tán

Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi Phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa tan và thẩm thấu Von Rechenberg

đã mô tả quá trình chưng cất hơi nước như sau: “Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật Dung dịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước cuốn đi Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước này Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết

Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trường hợp chưng cất sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô Nhưng nếu lượng nước sử dụng thừa quá thì cũng không có lợi, nhất là trong trường hợp tinh dầu có chứa những cấu phần tan dễ trong nước

Ngoài ra, vì nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này đồng đều và dễ dàng

Vì các cấu phần trong tinh dầu được chưng cất hơi nước theo nguyên tắc nói trên cho nên thông thường những hợp chất nào dễ hòa tan trong nước sẽ được lôi cuốn trước

Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu Do đó, khi cần thiết phải dùng hơi nước quá nhiệt

phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết Thực ra, hầu hết các tinh dầu đều kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên vấn đề là làm sao cho thời gian chịu nhiệt độ cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt

Tóm lại, dù ba ảnh hưởng trên được xem xét độc lập nhưng thực tế thì chúng có liên quan với nhau và quy về ảnh hưởng của nhiệt độ Khi tăng nhiệt độ, sự khuếch tán thẩm thấu sẽ tăng,

sự hòa tan tinh dầu trong nước sẽ tăng nhưng sự phân hủy cũng tăng theo

1.3.1.3 Ưu nhược điểm của phương pháp chưng cất

 Ưu điểm

- Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản

- Thiết bị gọn, dễ chế tạo

- Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp thụ

- Thời gian chưng cất tương đối nhanh

 Nhược điểm

- Không hiệu quả đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp

- Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần dễ bị phân hủy

- Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chất định hương thiên nhiên rất có giá trị)

- Trong nước chưng luôn luôn còn một lượng tinh dầu tương đối lớn

- Những tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường có hiệu suất rất kém

có những cấu phần tan trong nước và không chịu được nhiệt độ quá cao

- Tẩm trích bằng dung môi không bay hơi: phương pháp này dựa vào tính chất tinh dầu

có thể hòa tan trong chất béo động vật, thực vật Vì thế, tinh dầu sẽ được ngâm vào dầu động vật hoặc thực vật, tinh dầu sẽ khuếch tán qua màng tế bào hòa tan vào dầu sau đó tách riêng dầu để thu tinh dầu

So sánh 2 phương pháp này thì phương pháp tẩm trích bằng dung môi không bay hơi

có ưu điểm hơn bằng phương pháp sử dụng dung môi dẽ bay hơi vì thu được tinh dầu

ít hợp chất hơn Tuy nhiên, nhược điểm của phương pháp là khác thủ công, khó cơ giới hóa và chất béo dùng làm dung môi rất khó bảo quản chế biến, giá thành cao

1.3.2.3 Phương pháp hấp thụ

Phương pháp hấp thụ bao gồm phương pháp ướp và hấp thụ động học:

- Phương pháp ướp: phương pháp này áp dụng cho các loại hoa có khả năng vẫn tạo được tinh dầu sau khi thu hái khỏi cây như hoa lài, hoa huệ Dựa vào tính chất các chất béo động vật và thực vật có khả năng hấp thụ những hợp chất dễ bay hơi trên bề

mặt của chúng Do đó, khi cho hoa tiếp xúc với chất béo trong khoảng thời gian nhất định, hương thơm do hoa tiết ra sẽ được chất béo hấp thụ

- Phương pháp hấp thụ động học: khi thổi không khí vào các lớp hoa, tinh dầu trong hoa sẽ bốc hơi bay theo không khí Nếu không khí này được dẫn ngang qua một cột chứa than hoạt tính, hơi tinh dầu sẽ bị hấp thụ

1.3.2.4 Một số phương pháp mới

 Phương pháp ly trích dưới sự hỗ trợ của vi sóng

Phương pháp này làm tăng động năng cho các phân tử tinh dầu, tăng quá trinh2 khuếch tán của tinh dầu ra bề mặt Nhiệt độ tạo ra trong quá trình phá vỡ các túi tinh dầu nhỏ, thời gian thực hiện ngắn nên không gây ra phân hủy tinh dầu Phương pháp này có nhiều ưu điểm nhưng hiện nay vẫn đang ở quy mô phòng thí nghiệm (Cecilia Sparr Eskilsson, 2000)

 Phương pháp trích ly có hỗ trợ sóng siêu âm

So với các phương pháp trích ly truyền thống, trích ly có hỗ trợ siêu âm có nhiều ưu điểm hơn như thời gian trích ngắn, ít dung môi hơn và năng suất cao hơn Sóng siêu âm tạo ra một áp lực lớn xuyên qua dung môi, tác động đến tế bào vật liệu Qua đó, giúp tăng khả năng truyền khối đến bề mặt phân cách, phá vỡ thành tế bào trên bề mặt và bên trong của vật liệu giúp khuếch tán chất tan ra ngoài dễ dàng (Esclapez, 2011)

 Phương pháp sinh học

Phương pháp này được sử dụng cho các nguyên liệu có tinh dầu ở trạng thái kết hợp (glucozit) Để phân lập tinh dầu, người ta phải xử lý bằng cách lên men hoặc dùng enzyme sau đó kết hợp với chưng cất hay trích ly để thu tinh dầu giống như các lao5i vật liệu chứa hợp chất thơm khác

1.4 Tình hình nghiên cứu về tinh dầu chi Citrus

1.4.1 Trên thế giới

Trên thế giới hiện có rất nhiều công trình nghiên cứu về các hoạt tính của tinh dầu họ Citrus do các công dụng mà chúng mang lại cho con người Dưới đây là một số công trình nghiên cứu về tinh dầu họ Citrus trên thế giới:

Barreca và cộng sự, (2009); Benavente-Garcia & Castillo, (2008); Patil, Jayaprakasha, Murthy, & Vikram, (2009) đã nghiên cứu về hoạt tính kháng virus và kháng khuẩn từ các lại trái cây thuộc họ cam quýt đặc biệt là Fortunella japonica Swingle, thường được gọi là kumquat

Kumamoto, Matsubara, Iizuka, Okamoto, & Yokoi, (1985) đã thực hiện nghiên cứu một

số hợp chất hoạt tính sinh học phân lập từ vỏ kumquat

Có rất ít nghiên cứu về các hợp chất dễ bay hơi của quả tắc Một trong những báo cáo đầu tiên về tinh dầu vỏ quả tắc được nghiên cứu bởi Nigam và cộng sự (Nigam MC, 1958)

Năm 1980, Mina báo cáo việc xác định 6 thành phần hương liệu trong tinh dầu tắc Nisperos Carriedo và cộng sự (Nisperos-Carriedo MO và cs, 1992) xác định 20 hợp chất hương

vị dễ bay hơi trong tắc, bao gồm 5 aldehyde, 2 este, 5 rượu, và 8 hydrocarbon

Moshonas và Shaw đã xác định 56 thành phần trong tinh dầu vỏ tắc và báo cáo rằng limonene và b-pinen là các thành phần chính

Yo và Lin (Yo SP, Lin CH., 2004) phân tích các thành phần hương vị tắc của Đài Loan, Hoa Kỳ và Philippine và xác định được 58 thành phần hương liệu, bao gồm 8 hydrocacbon monoterpene, 3 monoterpenes, 18 sesquiterpenes, 2 hydrocarbons aliphatic,10 este, 11 aldehyde,

3 cồn và 3 xeton Họ kết luận rằng tắc của Philippines có thống kê tỷ lệ xeton, monoterpene hydrocarbon và sesquiterpenes cao hơn tắc từ Đài Loan

Takeuchi et al (Takeuchi H và cs, 2005) phân tích các hợp chất dễ bay hơi trong vỏ tắc Philippine và nước ép bằng sắc ký khí (GC) và phép quang phổ GCemass (GC / MS), và xác định tổng 58 và 98 các hợp chất dễ bay hơi trong vỏ và nước ép cô đặc Takeuchi và cộng sự (Takeuchi H và cs, 2005) báo cáo rằng các thành phần trong vỏ là limonene, myrcene, g-terpinene,B-elemene và (E, E) -a-farnesene, và các thành phần chính trong nước ép là limonen, linalool, a terpineol vàTerpinen-4-ol Cuevas-Glory và cộng sự (Cuevas-Glory và cs, 2009) xác định 59 và 72 Các hợp chất trong dầu vỏ và lá của quả tắc, tương ứng, và tìm thấy Limonen là hợp chất nổi bật nhất chiếm 77,0% lượng dầu vỏ Cheong và cộng sự (Cheong MW và cs, 2012)

1.4.2 Trong nước

Các nghiên cứu về tinh dầu họ Citrus được thực hiện khá nhiều trên thới giới nhưMỹ, Ý nhưng tại Việt Nam còn rất hạn chế, gần đây mới có một số ít công trìnhnghiên cứu về tinh dầu

họ Citrus Dưới đây là một số đề tài nghiên cứu:

Khảo sát tinh dầu vỏ trái giống Citrus họ rutaceae - ThS Nguyễn Minh HoàngĐại học

Mở Tp HCM -2006 Nội dung của công trình là khảo sát thành phần hóa họccủa tinh dầu bưởi da xanh, cam sành, chanh giấy và thử hoạt tính kháng khuẩn của cácloại tinh dầu này

Đề tài tốt nghiệp Đại học “Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ vỏ bưởi Năm Roi (Citrus grandis (L.) Osbeck var grandis) bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước” (2010) của sinh viên Nguyễn Đắc Phát Trường Đại học Nha Trang

Đề tài tốt nghiệp của sinh viên Phan Như Quỳnh đề tài “Nghiên cứu phương pháp sản xuất tinh dầu vỏ bưởi” Kết quả cho thấy phương pháp chưng cất với nguyên liệu không xay tốn nhiều thời gian ly trích, tinh dầu thu được có màu vàng do tiếp xúc nhiệt quá lâu, hiệu suất thấp (0,59%) Phương pháp chưng cất với nguyên liệu xay có thời gian ly trích ngắn, tinh dầu thu được trong suốt, không màu, hiệu suất thu được cao hơn (1,58%) Phương pháp chưng cất vi sóng với nguyên liệu không xay có thời gian ly trích cực ngắn (19-21 phút), tinh dầu thu được có màu vàng nhạt, hiệu suất thu được là 0,51% Kết quả thử nghiệm về hoạt tính kháng khuẩn cho thấy tinh dầu vỏ bưởi kháng khuân tốt trên một số chủng vi khuẩn thử nghiệm

Ngô Văn Tĩnh, chuyên ngành Khoa học môi trường, trường Đại học Thái nguyên đã thực hiện đề tài “Nghiên cứu chiết tách tinh dầu từ vỏ cam, bưởi (Citrus) và ứng dụng xử lý rác thải xốp”(2014)

Nguyễn Văn Lợi, Nguyễn Thị Minh Tú*, Hoàng Đình Hòa Viện Công nghệ sinh học và

Công nghệ thực phẩm, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, 1 Đại Cồ Việt, Hà Nội thực hiện đề

tài “Nghiên cứu tách chiết và xác định hoạt tính sinh học của các thành phần tạo hương trong

tinh dầu vỏ bưởi và vỏ cam của việt nam”

Duong Phuoc An, Huynh Thi Bich Tuyen, Nguyen Ngoc Khoi * Y HocTP Ho Chi Minh

* Vol 14 - Supplement of No 1 - 2010: 35-40.Nội dung của công trình là khảo sát thành phần

hóa học và thử hoạt tính giải loâu của tinh dầu bưởi, cam, chanh, quýt, quất, kết quả cho thấy tinh chỉ có tinh dầuquất có hoạt tính giải lo âu là do sự khác biệt về thành phần hóa học của tinh dầu Ởtinh dầu quất có sự hiện diện của 7,7-dimethyl-2-methylen bicyclo[2.2.1]heptan(0,21%)

và 1,2,3,4a,5,6,8a-octahydro-7-methyl-4-methylen-1-(methylethyl) naphthalen (1,32%) mà không phát hiện ở 4 loại tinh dầu còn lại

CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP

NGHIÊN CỨU

2.1 Nguyên liệu nghiên cứu

Nguyên liệu sử dụng tách tinh dầu trong nghiên cứu này là vỏ quả tắc, tên khoa học là

Fortunella japonica được thu mua từ tỉnh Tiền Giang

Khi mua tắc chọn loại tươi, vỏ quả có màu vàng cam, sáng bóng đặc trưng, kích thước quả đồng đều, đường kính quả khoảng 2cm Sau khi mua về loại bỏ những quả dập, hư, nấm mốc hay sâu bệnh Tắc được bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ khoảng từ 10-14oC cho đến khi tiến hành thí nghiệm chưng cất

2.2 Thời gian và địa điểm thực hiện đề tài

Đề tài được thực hiền từ 15/02/2017 đến 31/07/2017 tạo Khoa Công nghệ Hóa học và Thực phẩm, trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Tp.Hồ Chí Minh

2.3 Sơ đồ nghiên cứu

Sơ đồ 2 1 Sơ đồ nghiên cứu

Tổng quan tài liệu

Tổng quan về cây tắc: đặc điểm hình thái, công dụng

Tổng quan về tinh dầu

Một số phương pháp trích ly tinh dầu

Tình hình nghiên cứu tinh dầu họ Citrus trong và ngoài nước

Xây dựng quy trình tách chiết tinh

Khảo sát ảnh hưởng nồng độ muối NaCl

Khảo sát ảnh hưởng thời gian ngâm

Khảo sát ảnh hưởng thời gian chưng cất

Yếu tố ảnh hưởng: tỷ lệ nước muối và nguyên liệu, thời gian ngâm, thời gian trích ly

Hàm mục tiêu: hiệu suất thu hồi tinh dầu

Ứng dụng tinh dầu vào sản xuất kẹo

2.5 Nội dung nghiên cứu

2.5.1 Quy trình tách chiết tinh dầu từ vỏ tắc

Sơ đồ 2 2 Quy trình ly trích tinh dầu Tắc

 Thuyết minh quy trình

- Chuẩn bị nguyên liệu: Nguyên liệu quả tắc được lựa chọn như mục 2.1 đã trình bày

- Rửa: nhằm loại bỏ các bụi bẩn, tạp chất, dư lượng thực vật trên vỏ tắc Tắc được rửa sạch dưới vòi nước Rửa 2 đến 3 lần cho đến khi tắc sạch bụi bẩn và các tạp chất khác

- Lấy vỏ: lột lấy phần vỏ ngoài của vỏ tắc để sử dụng chưng cất tinh dầu Phần thịt

có thể dùng để nghiên cứu hoặc chế biến các sản phẩm khác (mứt tắc, nước tắc…)

- Xay nhuyễn: nhằm phá vỡ các cấu tử, làm cho bộ phận chứa tinh dầu bị vỡ ra, giúp tinh dầu dễ dàng bị lôi cuốn ra bên ngoài Sau khi cân đúng lượng vỏ cần chưng cất (25g), xay nhuyễn bằng máy xay sinh tố với lượng nước muối xác định (lượng nước cho vào tùy thuộc vào các mức khảo sát) Xay nhỏ nguyên liệu trong

2 phút Vỏ tắc được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này đồng đều

và dễ dàng

- Ngâm nguyên liệu vào dung dịch NaCl: NaCl có tác dụng tăng khả năng thẩm thấu của nước trong tế bào, tăng độ phân cực của dung dịch, nhờ đó làm giảm lực tương tác giữa các cấu tử tinh dầu kém phân cực với nước, tinh dầu dẽ dễ dàng bay hơi trong quá trình chưng cất giúp làm tăng khả năng phân ly tinh dầu trong nguyên liệu, từ đó giúp tinh dầu dễ dàng thoát ra khỏi nguyên liệu trong quá trình chưng cất tiếp theo Chuyển toàn bộ hỗn hợp trên vào bình cầu của thiết bị chưng cất Ngâm với các khoảng thời gian khảo sát

- Chưng cất: nhằm tách các cấu tử tinh dầu ra khỏi hỗn hợp Tiến hành chưng cất với các khoảng thời gian khảo sát khác nhau

- Chiết tách: sau khi chưng cất, cho dung môi diethyl ether vào hỗn hợp trích ly, tinh dầu trong hỗn hợp sẽ hòa tan vào dung môi, còn nước thì không Lúc đó ta sẽ chiết tách được hỗn hợp dung môi – tinh dầu và loại bỏ nước Cho dung môi diethyl ether vào hỗn hợp trích ly và cho vào phễu chiết Lắc đều, để yên khoảng

10 phút Sau đó, ta sẽ thấy dung dịch phân lớp: lớp trên là hỗn hợp dung môi – tinh dầu, lớp dưới là nước Loại bỏ lớp nước bên dưới và thu lớp bên trên

- Làm khan: nhằm làm khan nước trong hỗn hợp dung môi – tinh dầu, thuận lợi cho quá trình cô quay chân không Sau khi đã tách lớp nước, ta cho Na2SO4 vào hỗn hợp dung môi – tinh dầu và để yên khoảng 15 phút để làm khan nước trong hỗn hợp Sao đó ta lọc bỏ muối để chuẩn bị cho quá trình cô quay tiếp theo

- Cô quay chân không: loại bỏ dung môi để thu được tinh dầu Do nhiệt độ bay hơi của diethyl ether nằm trong khoảng 34-38oC nên chọn nhiệt độ cô quay là 36oC, tốc độ quay 70 vòng/phút

2.5.2 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly tinh dầu tắc

2.5.2.1 Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ nước muối ngâm nguyên liệu

đến hàm lượng tinh dầu tắc trong quá trình trích ly

Mục đích: Với các tỷ lệ nước muối ngâm và nguyên liệu khác nhau thì lượng tinh dầu

chưng cất được cũng khác nhau Xác định các tỷ lệ giữa nước muối ngâm và nguyên liệu nhằm xác định được tỷ lệ mà tại đó lượng tinh dầu thu được là cao nhất để từ đó tiến hành tối ưu hóa

Cách tiến hành: Cho 25g nguyên liệu đã được xay nhuyễn, thêm vào đó 50ml nước muối

có nồng độ 10% Sau đó, chuyển toàn bộ hỗn hợp vào bình cầu của hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước, ngâm trong thời gian 2h Đun sôi nước để hơi nước bay sang bình cất Tiến hành chưng cất hỗn hợp trong 2 giờ, theo dõi hệ thống chưng cất và lượng tinh dầu cất ra Lần lượt chưng cất với lượng nước thay đổi là 75ml, 100ml, 125ml Mỗi thí nghiệm lặp lại 3 lần Sau đó tiến hành chiết, cô quay chân không và so sánh khối lượng tinh dầu thu được ở các tỷ lệ khác nhau như trên Từ đó, chọn tỷ lệ nước muối/nguyên liệu thích hợp cho từng loại mẫu

Thông số công nghệ:

- Nguyên liệu ban đầu: 25g

- Nồng độ nước muối ngâm: 10%

- Thời gian ngâm: 2 giờ

- Thởi gian chưng cất: 2 giờ

- Lượng nước muối chưng cất: 50, 75, 100, 125 (ml)

- Lượng tinh dầu thu được (g)

2.5.2.2 Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaCl ngâm đến hàm lượng

tinh dầu tắc trong quá trình trích ly

Mục đích: Xác định nồng độ NaCl ngâm mà tại đó lượng tinh dầu thu được là cao nhất

Cách tiến hành: Lấy 25g nguyên liệu đã xay nhuyễn, bổ sung tỉ lệ nước ngâm theo kết

quả thí nghiệm 2.5.3.1 với nồng độ NaCl biến thiên trong khoảng từ 0 đến 15% Chuyển toàn bộ hỗn hợp vào bình cầu của hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước, ngâm trong 2h Đun sôi nước để hơi nước bay sang bình cất Tiến hành chưng cất hỗn hợp trong 2 giờ, theo dõi hệ thống chưng cất và lượng tinh dầu cất ra Lần lượt chưng cất với nồng độ muối NaCl thay đổi là 0%, 5%, 10%

và 15% Mỗi thí nghiệm lặp lại 3 lần Sau đó tiến hành chiết, cô quay chân không và so sánh khối lượng tinh dầu thu được ở các tỷ lệ khác nhau như trên

Thông số công nghệ:

- Nguyên liệu ban đầu: 25g

- Nồng độ nước muối ngâm: 0%; 5%; 10%; 15%

- Thời gian ngâm: 2 giờ

- Thởi gian chưng cất: 2 giờ

- Lượng nước muối chưng cất: 75ml

- Lượng tinh dầu thu được (g)

2.5.2.3 Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của thời gian ngâm đến hàm lượng tinh

dầu tắc trong quá trình trích ly

Mục đích: Xác định các khoảng thời gian ngâm mà tại đó hàm lượng tinh dầu thu được là

cao nhất, sau đó tiến hành tối ưu hóa

Cách thực hiện: Lấy 25g nguyên liệu đã xay nhuyễn, bổ sung tỉ lệ nước ngâm theo kết

quả thí nghiệm 2.5.3.1 với nồng độ NaCl theo kết quả thí nghiệm 2.5.3.2 Chuyển toàn bộ hỗn hợp vào bình cầu của hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước, ngâm trong 1h Đun sôi nước để hơi nước bay sang bình cất Tiến hành chưng cất hỗn hợp trong 2 giờ, theo dõi hệ thống chưng cất và lượng tinh dầu cất ra Lần lượt chưng cất với các khoảng thời gian ngâm thay đổi là 2h; 3h; 4h Mỗi thí nghiệm lặp lại 3 lần Sau đó tiến hành chiết, cô quay chân không và so sánh khối lượng tinh dầu thu được ở các thí nghiệm trên

Thông số công nghệ:

- Nguyên liệu ban đầu: 25g

- Nồng độ nước muối ngâm: 10%

- Thời gian ngâm: 1; 2; 3; 4 (giờ)

- Thởi gian chưng cất: 2 giờ

- Lượng nước muối chưng cất: 75ml

- Lượng tinh dầu thu được (g)

2.5.2.4 Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hàm lượng

tinh dầu tắc trong quá trình trích ly

Mục đích: Xác định các khoảng thời gian chưng cất tinh dầu mà tại đó hàm lượng tinh

dầu thu được là cao nhất, sau đó tiến hành tối ưu hóa

Cách tiến hành: Lấy 25g nguyên liệu đã xay nhuyễn, bổ sung tỉ lệ nước ngâm theo kết

quả thí nghiệm 2.5.3.1 với nồng độ NaCl theo kết quả thí nghiệm 2.5.3.2 Chuyển toàn bộ hỗn hợp vào bình cầu của hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước, ngâm với khoảng thời gian tìm ra được ở thí nghiệm 2.5.3.3 Đun sôi nước để hơi nước bay sang bình cất Tiến hành chưng cất hỗn hợp với các khoảng thời gian 2 giờ; 3 giờ; 4 giờ; 5 giờ, theo dõi hệ thống chưng cất và lượng tinh dầu cất ra Mỗi thí nghiệm lặp lại 3 lần Sau đó tiến hành chiết, cô quay chân không và so sánh khối lượng tinh dầu thu được ở các khoảng thời gian chưng cất trên

Thông số công nghệ:

- Nguyên liệu ban đầu: 25g

- Nồng độ nước muối ngâm: 10%

- Thời gian ngâm: 3 (giờ)

- Thởi gian chưng cất: 2; 3; 4; 5 (giờ)

- Lượng nước muối chưng cất: 75ml

- Lượng tinh dầu thu được (g)

2.5.3 Phương pháp quy hoạch thực nghiệm

2.5.3.1 Giới thiệu về quy hoạch thực nghiệm

Có thể nói, quy hoạch thực nghiệm từ khi ra đời đã thu hút sự quan tâm và nhận được nhiều đóng góp hoàn thiện của các nhà khoa học Ở nhiều lĩnh vực khác nhau như: vật lý ứng dụng, khoa học, sinh học, thực phẩm nhờ quy hoạch thực nghiệm đã tìm ra những điều kiện tối

ưu hóa các quá trình phức tạp hoặc lặp mô hình toán học chọn các thành phần tối ưu cho hệ nhiều thành phần

 Những ưu điểm rõ rệt của quy hoạch thực nghiệm là:

- Giảm đáng kể số lượng thí nghiệm cần thiết từ đó giúp tốn ít thời gian và nguyên vật liệu

- Hàm lượng thông tin nhiều hơn rõ rệt, nhờ đánh giá được vai trò qua lại giữa các yếu tố và ảnh hưởng của chúng đến hàm mục tiêu Nhận được mô hình toán học thống kê thực nghiệm theo các tiêu chuẩn thống kê, đánh giá được sai số của quá trình thực nghiệm theo các tiêu chuẩn thống kê cho phép xét ảnh hưởng của các yếu tố với mức độ tin cậy cần thiết

- Cho phép xác định được điều kiện tối ưu đa yếu tố của đối tượng nghiên cứu một cách khá chính xác bằng các công cụ toán học, thay cho cách giải gần đúng, tìm tối ưu cục bộ như các thực nghiệm thụ động

2.5.3.2 Xây dựng mối quan hệ giữa các yếu tố công nghệ ảnh hưởng tới hàm mục

tiêu là khối lượng tinh dầu thu hồi

Dựa vào quy trình ly trích tinh dầu, ta chọn 3 yếu tố để tiến hành khảo sát gồm: lượng nước chưng cất (Z1, ml), thời gian ngâm (Z2, h), thời gian chưng cất (Z3, h)

Sau khi khảo sát sơ bộ ban đầu đã xác định được các mức cơ sở các yếu tố ảnh hưởng, sau

đó tiến hành bố trí thí nghiệm trực giao cấp 2 TYT 23

, có dạng được trình bày ở phương rình sau: ̂ = bo + ∑ + ∑ ∑

Nếu sự trực giao của phương án được xem là tiêu chuẩn tối ưu hóa thì số thí nghiệm ở tâm không chịu ràng buộc và ở thí nghiệm này ta chọn no = 4

Xác định số thí nghiệm:

N = 2k +2k + no = 23 + 2.3 + 4 = 18 Nhƣ vậy, số thí nghiệm tiến hành sẽ là 18 thí nghiệm

Zj: giá trị đo đƣợc của Z trong các lần thí nghiệm khác nhau

giá trị đo đƣợc của Zj tại mức cơ sở (hay ở tâm),

Zj: là khoảng biến thiên của Zj,

Giá trị biến mới để tiến hành trực giao đƣợc xác định bằng công thức”

̅ ∑

Từ đó xác định đƣợc các giá trị: ; ;

Bảng 2 1 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly tinh dầu tắc