NghiêncứuđãxâydựngđượccôngthứcbàochếtràtanthanhnhiệttừKim ngân hoa và Hòe hoa Lựa chọn nước là dung môi chiết Kim ngân hoa và ethanol là dung môi chiết Hòe hoa. Điều chế cao hỗn hợp từ Kim ngân hoa và Hòe hoa để làm nguyên liệu bào chế trà tan. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng: độ ẩm cao, loại tá dược độn, tỷ lệ tá dược độn, tá dược điều vị, nhiệt độ và thời gian sấy.
TỔNG QUAN
Tổng quan về Kim ngân hoa
1.1.1 Tên gọi, bộ phận dùng
Nụ hoa Kim ngân (Lonicera japonica Thunb.) có sự kết hợp với một số hoa đã phơi hoặc sấy khô từ các loài khác trong cùng chi như Lonicera dasystyla Rehd., Lonicera confusa DC và Lonicera cambodiana Pierre, thuộc họ Kim ngân (Caprifoliaceae).
Tên khoa học: Flos Lonicera
Tên khác: Dây nhẫn đông, Boóc kim ngần (Tày), Chừa giang khằm (Thái)
Hoa được thu hái khi sắp nở, sau đó phơi trong bóng râm hoặc sấy nhẹ cho đến khi khô, đảm bảo độ ẩm không vượt quá 12%, tro toàn phần không quá 9%, và các bộ phận khác của cây không quá 2% Toàn bộ cây mang lá được thu hái quanh năm và cắt ngắn khoảng 2cm trước khi phơi khô.
1.1.2 Đặc điểm hình thái, phân bố
Nụ hoa có hình ống hơi cong, dài từ 1cm đến 5cm, với đầu to và đường kính khoảng 0,2cm đến 0,5cm, bề mặt màu vàng đến nâu và phủ lông ngắn Dưới ống tràng, có 5 lá đài nhỏ màu lục, khi bóp mạnh đầu nụ sẽ thấy 5 nhị và 1 vòi nhụy Hoa nở dài từ 2cm đến 5cm, với tràng chia thành 2 môi cuộn ngược lại; môi trên xẻ thành 4 thùy, trong khi môi dưới nguyên vẹn Nhị và vòi nhụy thường thò ra ngoài tràng hoa, tạo nên hương thơm nhẹ và vị hơi đắng.
Kim ngân là cây mọc hoang tại nhiều tỉnh miền núi Việt Nam, phổ biến nhất ở các tỉnh như Cao Bằng, Lạng Sơn, Ninh Bình, Thanh Hóa, Nghệ An, Hà Tĩnh, Bắc Giang, Thái Nguyên, Quảng Ninh, Vĩnh Phúc và Phú Thọ.
1.1.3 Thành phần hóa học của Kim ngân hoa
Hoa chứa nhiều flavonoid như chrysoeriol, isorhamnetin, quercetin, linocerin và luteolin, cùng với các acid hữu cơ như acid caffeic, acid myristic, inotizol, carotenoid và acid chlorogenic Ngoài ra, còn có glucosid secoiridoid, glucosid phenolic và các dẫn xuất của acid nicotinic được phân lập từ dịch chiết methanol, bao gồm acid 4-dicaffeoylquinic và acid isoquercitrin Theo Thăng Đàng Hán, hoạt chất của Kim ngân có trạng thái dầu, không bay hơi và có khả năng tan trong nước cũng như các dung môi hữu cơ Toàn cây chứa saponin, luteolin, inosirol, carotenoid, iridoid và triterpenoid saponin.
Hình 1.2 Một số thành phần hóa học của Kim ngân hoa
1.1.4 Tác dụng dược lý của Kim ngân hoa
1.1.4.1 Tác dụng kháng khuẩn, chống viêm
Chiết xuất nước từ Kim ngân có khả năng ức chế mạnh mẽ tụ cầu khuẩn và trực khuẩn thương hàn, với hiệu quả kháng khuẩn vượt trội so với các dạng bào chế khác.
Dịch chiết tinh dầu Kim ngân hoa có tác dụng kháng khuẩn đáng kể đối với
Listeria monocytogenes, Bacillus subtilis, Bacillus cereus, Staphylococcus aureus, Salmonella enteritidis, Salmonella typhimurium, Enterobacter aerogenes và Escherichia coli Các giá trị MIC lần lượt là 62,5; 62,5; 250; 125; 250; 125; 250 và
Các dịch chiết từ Kim ngân hoa đã chứng minh hiệu quả chống viêm trong các mô hình thử nghiệm như phù tai ở chuột, viêm cổ tử cung ở chuột, và nhiễm Escherichia coli.
1.1.4.2 Tác dụng chống oxy hóa
Hoạt động chống oxy hóa của Kim ngân hoa đã được nghiên cứu kỹ lưỡng, với phần dịch chiết ethyl acetat cho thấy khả năng thu hồi và ức chế rõ rệt Các giá trị IC50 lần lượt là 4,37; 27,58 ± 0,71; 0,47 ± 0,05 và 12,13 ± 0,79μg/ml đối với gốc DPPH, các gốc tự do ROS (Reactive oxygen species), gốc hydroxyl (−OH), và peroxynitrite (ONOO - ).
DPPH là một gốc tự do ổn định, được sử dụng để đánh giá khả năng cho nguyên tử hydro và hoạt động chống oxy hóa của các chất Kết quả cho thấy chiết xuất Kim ngân hoa có IC50 là 54,78μg/ml, cho thấy hoạt động chống oxy hóa của nó yếu hơn so với acid chlorogenic, quercetin và butylated hydroxy toluen, với IC50 lần lượt là 7,83; 4,84 và 24,82μg/ml Các nghiên cứu trước đây cũng chỉ ra rằng Kim ngân hoa có hoạt động thu dọn gốc DPPH tiềm năng cao với IC50 là 19,45μg/ml.
Nghiên cứu khả năng bảo vệ gan của dịch chiết nước Kim ngân hoa được thực hiện trên chuột đực IRC không mầm bệnh với trọng lượng 16-20g Các chuột được cho uống acetaminophen với liều 300mg/kg cùng với Kim ngân hoa ở các liều khác nhau Kết quả cho thấy liều Kim ngân hoa 300mg/kg có hiệu quả giảm nồng độ acetaminophen trong huyết thanh và làm giảm các chỉ số alanin aminotransferase (ALT) và aspartate aminotransferase (AST).
5 và giảm bilirubin toàn phần trong gan do ức chế quá trình apoptosis (chết tế bào theo chương trình) [20]
Kim ngân hoa có tác dụng hạ sốt hiệu quả trong mô hình sốt chuột do nấm men khô và sốt do IL-1β ở thỏ New Zealand, nhờ vào sự biểu hiện của thụ thể prostaglandin E2 EP3 tại khu vực tiền ký sinh của tế bào thần kinh vùng dưới đồi (POAH) Ngoài ra, nó còn giúp giảm tổn thương do gốc tự do và cải thiện khả năng miễn dịch của con người.
1.1.4.5 Tác dụng trên lipid huyết, đường huyết
Chiết xuất Kim ngân hoa có khả năng giảm tích tụ chất béo do chế độ ăn giàu chất béo, đồng thời làm giảm mức triglycerid ở chuột C57BL/6N và cải thiện nhạy cảm insulin, giúp tối ưu hóa chuyển hóa lipid và glucose.
Nghiên cứu khảo sát tác dụng chống béo phì của anthocyanin từ Kim ngân hoa trên mô hình chuột ăn nhiều chất béo cho thấy, với liều lượng 100-200mg/kg trong 8 tuần, Kim ngân hoa có khả năng ngăn chặn tăng cân, giảm lipid huyết thanh và gan, cải thiện chức năng gan suy giảm, và tăng nồng độ adiponectin huyết thanh Những kết quả này khẳng định tác dụng chống béo phì của Kim ngân hoa thông qua việc ngăn chặn sự tích tụ lipid.
1.1.5 Sử dụng theo y học cổ truyền
Kim ngân là một loại thảo dược có tính hàn và vị cam, tác động lên bốn kinh phế, vị, tâm và tỳ Theo y học cổ truyền, Kim ngân có công dụng thanh nhiệt giải độc nhờ vào tính hàn giúp làm mát cơ thể, trong khi vị ngọt và hơi đắng của nó có khả năng giải độc Thảo dược này thường được sử dụng trong các trường hợp nhiệt độc gây ra mụn nhọt, đinh độc, nhọt vú, nhọt trong ruột, cũng như các vấn đề dị ứng và mẩn ngứa.
Thanh thấp nhiệt là phương pháp chữa trị hiệu quả cho bệnh lỵ, thường kết hợp với các vị thuốc như hoàng liên và rau sam Trong khi đó, thanh nhiệt giải biểu là loại thuốc có tính chất nhẹ, có khả năng tuyên tán, thích hợp sử dụng trong các trường hợp ngoại cảm phong cảm và ôn nhiệt sơ khởi.
Lương huyết chỉ huyết: chữa tiểu tiện ra máu
Giải độc sát khuẩn: dùng trong bệnh sưng đau hầu họng, viêm amidan, đau mắt đỏ [7]
Một số bài thuốc có chứa Kim ngân hoa:
1.1.5.1 Chữa mụn nhọt, mẩn ngứa, 1 số trường hợp dị ứng:
Kim ngân hoa 6g, cam thảo 3g, nước 200ml, sắc lấy nước 2-3 lần/ngày
Tổng quan về Hòe hoa
1.2.1 Tên gọi, bộ phận dùng
Nụ hoa đã phơi hay sấy nhẹ đến khô của cây Hòe [Styphnolobium japonicum L.) Schott, Syn Sophora japonica L.], họ Đậu (Fabaceae)
Tên khoa học: Flos Styphnolobii japonici imaturi
Tên khác: Hòe mễ, Hòe hoa mễ, Hòe nhụy [1]
1.2.2 Đặc điểm hình thái, phân bố
Nụ hoa hình trứng có cuống nhỏ, dài từ 3mm đến 6mm và rộng 1mm đến 2mm, màu vàng xám, với đài hoa hình chuông dài bằng 1/2 đến 2/3 chiều dài nụ hoa, phía trên xẻ thành 5 răng nông Hoa chưa nở có chiều dài từ 4mm đến 10mm và đường kính từ 2mm đến 4mm, cánh hoa màu vàng, có mùi thơm và vị hơi đắng Loài này phân bố rộng rãi ở Đông Nam Á, bao gồm Trung Quốc, Nhật Bản và Triều Tiên, và ở Việt Nam, Hòe được trồng và mọc hoang khắp nơi, đặc biệt là ở Thái Bình, Nam Định, Hà Nam, Ninh Bình, Nghệ An.
1.2.3 Thành phần hóa học của Hòe hoa
Nụ hòe là nguyên liệu giàu rutin, với hàm lượng quy định phải đạt 20% theo DĐVN V Hiệu suất chiết xuất nụ hòe Việt Nam có thể lên tới 34%, trong khi hoa đã nở chứa 8% rutin Rutin có mặt ở nhiều bộ phận của cây, với 4-11% ở vỏ quả, 0,5-2% ở hạt, 5-6% ở lá chét và 0,5-2% ở cành con Hòe nếp có hàm lượng rutin cao hơn hòe tẻ, đạt 44% so với 40,6% Qua chế biến, hàm lượng rutin có thể thay đổi, đạt 34,7% ở dạng sống, 28,9% ở dạng sao vàng và 18,5% ở dạng sao cháy.
Hòe hoa chứa chủ yếu là rutin, với hàm lượng tối thiểu 20%, bao gồm aglycon quercetin và đường rutinose Ngoài ra, Hòe còn có belutin, một dẫn chất triterpenoid thuộc nhóm lupan, cùng với sophoradiol, sophorin A, B, C.
Rutin là một flavonoid thuộc nhóm flavon được phân lập đầu tiên vào năm 1842 từ cây Cứu lý hương (Ruta graveolen) bởi Veyss [19] a Công thức hóa học
Hình 1.4 Công thức cấu tạo Rutin [11] b Tính chất vật lý, hóa học
Rutin, hay còn gọi là rutosid (quercetin 3-O-rutinosid, C27H30O16), là một hợp chất có dạng bột kết tinh màu vàng hoặc vàng ánh xanh, có xu hướng tối màu khi tiếp xúc với ánh sáng Tinh thể rutin chứa 3 phân tử nước và có thể chuyển sang dạng khan khi được sấy ở nhiệt độ 110ºC dưới áp suất 10mmHg Khi nhiệt độ vượt quá 125ºC, rutin bắt đầu chuyển sang màu nâu và trở nên mềm dẻo ở 195ºC, trong khi quá trình phân hủy xảy ra ở 215ºC.
1g of rutin dissolves in approximately 8000ml of water, 200ml of boiling water, 650ml of ethanol, 60ml of boiling ethanol, and 7ml of boiling methanol It is soluble in alkaline solutions but has limited solubility in acetone and ethyl acetate, and is practically insoluble in chloroform, diethyl ether, and benzene.
Rutin, do có cấu trúc glycosid, dễ bị thủy phân bởi enzym trong dược liệu hoặc acid Mặc dù rutin ít bị ảnh hưởng bởi dung dịch kiềm loãng, nhưng nó sẽ bị phân hủy trong dung dịch kiềm đặc và ở nhiệt độ cao, dẫn đến việc vòng C mở ra, tạo thành một dẫn chất acid thơm và một dẫn chất phenol Quá trình thủy phân rutin sẽ sản sinh ra quercetin, glucose và rhamnose.
Hình 1.5 Phản ứng phân hủy rutin thành quercetin
Quercetin là một flavonol, thuộc một trong sáu phân lớp của các hợp chất flavonoid Theo IUPAC, công thức phân tử của quercetin được xác định là 3,3',4',5,7-pentahydroxyflavanone, hay còn gọi là 3,3',4',5,7-pentahydroxy-2-phenylchromen-4-one Cấu trúc của quercetin bao gồm 5 nhóm OH gắn ở các vị trí 3, 5, 7, 3’ và 4’.
Hình 1.6 Công thức cấu tạo của Quercetin [29]
Quercetin là một aglycon màu vàng, không hòa tan trong nước lạnh và hòa tan kém trong nước nóng, nhưng hòa tan tốt trong ethanol và lipid Glycosid quercetin được hình thành khi một nhóm glycosyl, như glucose hoặc rhamnose, gắn vào một trong các nhóm OH, thường ở vị trí C-3, làm tăng khả năng hòa tan trong nước Một số dẫn xuất quercetin, như rutinose, chứa disaccharid và có cấu trúc phức tạp hơn Avicularin là một dẫn xuất chứa arabinofuranose gắn với quercetin 3-OH, trong khi hyperosid có nhóm 3-O-galactosid ở vị trí C-3 Isoquercitin, được tìm thấy trong xoài, là một dạng khác với 3-O-glucosid.
1.2.3.3 Phương pháp chiết xuất rutin a Chiết xuất rutin bằng dung dịch kiềm và acid loãng
Tác giả T.R.Seshadri đã sử dụng phương pháp chiết xuất hoa hòe bằng dung dịch nước kết hợp NaOH và boric với tỉ lệ 1:2 Sau khi lọc và acid hóa dịch chiết, rutin thu được đạt hiệu suất 13%.
11 b Phương pháp của các tác giả Nguyễn Văn Đàn - Đỗ Tất Lợi
Cân 200g hoa hòe đã sấy khô ở nhiệt độ 60-70ºC, sau đó cho vào 2 lít nước và đun sôi trong 1 giờ Tiến hành lọc nóng qua vải, sau đó đun bã còn lại với nước mới và lọc thêm hai lần nữa Gộp tất cả các dịch lọc lại, để nguội sẽ thấy rutin kết tủa vàng (thô) Để tinh chế rutin thô, hòa tan trong nước sôi, lọc nóng và để nguội; rutin sẽ kết tủa, sau đó lọc lấy sản phẩm và sấy khô ở 70ºC để thu được bột rutin màu vàng thẫm Phương pháp này được thực hiện bởi nhóm tác giả thuộc viện Nghiên cứu và phát triển sản phẩm thiên nhiên (IRDOP).
Hoa hòe được giã dập và rửa bằng HCl 0,5% rồi tiếp tục rửa bằng nước để loại bỏ acid Sau đó, chiết xuất bằng dung dịch Na2CO3 1% hoặc natri borat 1-3%, giúp hòa tan nhiều rutin nhờ vào chức phenol trong phân tử Tiến hành rút dịch chiết và chiết tiếp cho đến khi hết rutin (khoảng 3-4 lần) Gộp các dịch chiết lại và điều chỉnh pH bằng HCl đến pH=2 để rutin kết tủa Lọc và rửa tủa bằng nước cho đến khi đạt pH=4-5, sau đó hòa tan và kết tinh lại trong ethanol để thu được rutin tinh khiết.
Nhóm tác giả Rusu, Mircea, Eugenia đã sử dụng phương pháp chiết xuất nụ hòe hoặc hoa hòe bằng dung môi methanol - nước để thu được thể hỗn dịch sau khi lọc bỏ bã Tiếp theo, họ trộn hỗn hợp isopropanol và dầu theo tỷ lệ 1:1 để lọc và thu được rutin thô Cuối cùng, rutin thô được xử lý bằng NaHCO3-NH3 và tinh chế lại bằng ethanol.
Chiết hồi lưu 1kg hoa hòe sấy khô với 4 lít ethanol 90% trong 2 giờ, sau đó rút dịch chiết và đun bã còn lại với 4 lít ethanol mới, lặp lại quy trình này 3 lần Gộp chung dịch lọc và cất thu hồi dung môi cho đến khi còn 5 lít ethanol, để nguội sẽ thu được rutin thô Tiến hành kết tinh rutin thô trong ethanol và tẩy màu bằng than hoạt để có rutin tinh khiết Phương pháp chiết bằng ethanol mang lại hiệu suất cao, với tỷ lệ rutin trong hoa hòe có thể đạt 20-30%.
1.2.4 Tác dụng dược lý của Hòe hoa
1.2.4.1 Tác dụng chống viêm, kháng khuẩn
Nghiên cứu cho thấy rutin và quercetin có khả năng ức chế phù bàn chân chuột do albumin, histamin và serotonin, cũng như sưng khớp khuỷu do men hyaluronidase Trên thỏ, rutin tiêm tĩnh mạch có thể ngăn ngừa viêm da dị ứng và hiện tượng Arthus ở động vật đã được gây mẫn Thêm vào đó, trong thí nghiệm trên chó, rutin đã chứng minh hiệu quả trong việc thúc đẩy quá trình hồi phục sau khi gây viêm tắc tĩnh mạch bằng cách tiêm dầu thông Cơ chế chống viêm của flavon này đang được nghiên cứu sâu hơn.
Có nhiều giả thuyết về việc kích thích tuyến thượng thận tiết adrenalin, dẫn đến việc tăng hàm lượng adrenalin trong máu Điều này có thể xảy ra thông qua việc ức chế các enzyme như catecholamin O-methyltransferase, monoamin oxydase, hoặc hyaluronidase.
Tổng quan về trà tan
Trà tan là dạng thuốc rắn được chế biến từ dịch chiết dược liệu kết hợp với tá dược thích hợp, thông qua kỹ thuật chế biến phù hợp để tạo ra các tiểu phân rắn có khả năng hòa tan trong nước, phục vụ cho việc uống.
Trà tan trong đông y thường ở dạng cốm, gọi là thuốc chiêu
1.3.2 Ưu điểm của dạng bào chế trà tan
Kỹ thuật điều chế đơn giản, không đòi hỏi trang thiết bị phức tạp, dễ đóng gói và vận chuyển
Chế phẩm dạng rắn bền vững về hóa học hơn so với dạng lỏng
Dễ dàng, tiện dụng khi sử dụng và bảo quản [6]
1.3.3 Nhược điểm của dạng bào chế trà tan
Trà tan dễ hút ẩm nên cần lưu ý trong quán trình sản xuất và đóng gói
Trà tan không thích hợp với các dược chất có mùi vị khó chịu [6]
1.3.4 Các phương pháp chiết xuất dược liệu
Ngâm là phương pháp chiết xuất dược liệu bằng cách cho chúng tiếp xúc với dung môi trong một khoảng thời gian nhất định, sau đó thu lấy dịch chiết Tùy thuộc vào nhiệt độ chiết xuất, ngâm được phân loại thành các phương pháp như ngâm lạnh, hầm, hãm và sắc Quá trình ngâm có thể thực hiện một lần với toàn bộ dung môi hoặc nhiều lần với từng phân đoạn dung môi.
Quá trình ngâm dược liệu nhiều lần với từng phần dung môi riêng biệt giúp nâng cao hiệu suất chiết xuất Mỗi lần chiết, dược liệu được tiếp xúc tốt hơn với dung môi, tối ưu hóa việc thu hồi các thành phần có giá trị.
Khi thực hiện quá trình ngâm, lượng chất tan trong các phân đoạn sẽ tăng lên ở lần thứ 16 Lượng dung môi sử dụng trong các lần sau sẽ giảm dần so với các lần trước, và số lần cũng như thời gian ngâm sẽ phụ thuộc vào loại dược liệu và dung môi được sử dụng.
Ngâm dược liệu trong dung môi như ethanol hoặc nước ở nhiệt độ phòng là phương pháp phổ biến, với các tỷ lệ thích hợp để tối ưu hóa hiệu suất chiết xuất Trong quá trình này, việc khuấy trộn sẽ giúp tăng cường hiệu quả chiết, đồng thời cần sử dụng dụng cụ được đậy kín để ngăn ngừa bay hơi dung môi Thời gian ngâm lạnh thường kéo dài từ vài ngày trở lên.
Là ngâm dược liệu trong dung môi ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sôi nhưng cao hơn nhiệt độ phòng, phương pháp hầm được thực hiện trong một bình kín và cần khuấy trộn định kỳ Phương pháp này thích hợp cho các dược liệu có hoạt chất ít tan ở nhiệt độ thường và dễ phân hủy ở nhiệt độ cao, đặc biệt khi sử dụng dung môi có độ nhớt cao như dầu thực vật.
Phương pháp hãm là kỹ thuật sử dụng dung môi sôi để chiết xuất dược liệu đã được phân chia nhỏ trong bình chịu nhiệt Quy trình này bao gồm việc ngâm dược liệu trong dung môi trong một khoảng thời gian nhất định, có thể kèm theo khuấy trộn hoặc lắc, sau đó gạn ép để thu được dịch chiết Phương pháp này thường được áp dụng cho các dược liệu có cấu trúc thực vật mỏng manh như hoa, lá, vì các hoạt chất trong chúng dễ tan trong thời gian ngắn ở nhiệt độ cao.
Đun sôi nhẹ nhàng dược liệu với dung môi trong thời gian quy định để gạn lấy dịch chiết Phương pháp này thường sử dụng dung môi nước để chiết xuất các dược liệu rắn như vỏ, rễ, gỗ, hạt, với hoạt chất không bị phân huỷ ở nhiệt độ cao, thường được áp dụng trong điều chế thuốc uống và cao thuốc.
Ngâm nhỏ giọt (ngấm kiệt) là phương pháp chiết xuất hoạt chất hiệu quả bằng cách cho dung môi chảy chậm qua khối dược liệu trong bình ngấm kiệt, mà không cần khuấy trộn Nguyên tắc của phương pháp này là đảm bảo dược liệu luôn tiếp xúc với dung môi mới, tạo ra sự chênh lệch nồng độ hoạt chất cao, từ đó giúp chiết kiệt hoạt chất một cách tối ưu.
1.3.5 Các phương pháp cô đặc Được sử dụng với mục đích để điều chế cao lỏng hoặc cao đặc
Để hạn chế sự phân hủy hoạt chất trong dịch chiết, cần chú ý đến các điều kiện như: thực hiện quá trình cô ở nhiệt độ thấp, thời gian cô ngắn, và tiến hành cô dịch chiết loãng trước, sau đó mới đến dịch chiết đặc.
Một số phương pháp cô đặc:
Cô đặc ở áp suất thường thường được thực hiện bằng phương pháp cô cách thủy, yêu cầu dụng cụ có bề mặt bốc hơi lớn và nông Trong quá trình này, cần khuấy trộn đều để ngăn ngừa váng trên bề mặt, cản trở sự bốc hơi của dung môi và tránh cháy ở đáy dụng cụ Việc sử dụng thiết bị thông gió giúp lưu thông không khí bão hòa dung môi ở bề mặt dịch chiết.
Cô đặc ở áp suất giảm là phương pháp sử dụng thiết bị cô có bộ phận tạo chân không Trong quá trình này, cần lưu ý rằng dịch chiết có thể sủi bọt mạnh khi áp suất giảm Để hạn chế hiện tượng tạo bọt, có thể thêm một lượng nhỏ chất chống tạo bọt như bơ ca cao hoặc parafin vào dịch chiết.
1.3.6.1 Các kỹ thuật sử dụng trong bào chế trà tan a Kỹ thuật xát hạt
Trà tan nhiều khi được gọi là cốm tan, được bào chế như sau:
Dược liệu được chiết xuất bằng dung môi thích hợp và cô đặc đến thể chất nhất định, thường là cao mềm Sau đó, thêm các tá dược phù hợp để tạo thành khối dẻo, tiếp theo là xát hạt qua rây có kích thước 1-2 mm Quá trình này bao gồm sấy khô ở nhiệt độ từ 40-70 độ C, sửa hạt, kiểm nghiệm bán thành phẩm và đóng gói Kỹ thuật phun sấy cũng được áp dụng trong quy trình này.
Kỹ thuật phun sấy là quá trình chất lỏng được phun thành hạt mịn vào buồng sấy với không khí nóng, có thể đạt nhiệt độ lên đến 200°C Dung môi sẽ bay hơi, để lại sản phẩm khô dưới dạng bột mịn Phương pháp này giúp rút ngắn thời gian sấy khô chỉ trong vài giây, tạo ra sản phẩm với màu sắc sáng, hình dạng và kích thước đồng đều, đồng thời dễ tan trong nước.
Dùng thiết bị phun sấy để bào chế trà tan có nhiều ưu điểm:
Chất lỏng được chia nhỏ giúp tăng bề mặt tiếp xúc với không khí nóng, đảm bảo nhiệt độ ổn định nhờ vào việc thay thế không khí liên tục Quá trình làm khô diễn ra nhanh chóng, cho phép các hạt bụi chất lỏng khô mà không cần nhiệt độ cao, giữ lại một số đặc tính của chất lỏng và các hoạt chất ban đầu.
1.3.7 Các chỉ tiêu chất lượng và phương pháp đánh giá
Quan sát bằng mắt thường hạt cốm tan phải khô, đồng đều về hình dạng và kích thuớc, không bị hút ẩm, không bị biến dạng, mềm
Mùi: Trà có mùi thơm
Cốm trà tan không được chứa quá 5% nước trừ khi có chỉ dẫn khác
NGUYÊN VẬT LIỆU, THIẾT BỊ, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Nguyên vật liệu, hóa chất và thiết bị
Kim ngân hoa và Hòe hoa được thu mua tại chợ Hà Đông, Hà Nội, sau đó được rửa sạch ba lần với nước, phơi khô và sấy ở nhiệt độ 65ºC cho đến khi đạt hàm ẩm 8,0% đối với Kim ngân hoa và 7,9% đối với Hòe hoa Dược liệu được bảo quản trong túi kín để ngăn ngừa ẩm mốc, lưu trữ ở nơi khô ráo và thoáng mát.
Bảng 2.1 Danh mục hóa chất sử dụng trong nghiên cứu
TT Hóa chất Tiêu chuấn Nguồn gốc
2 Natri hydroxyd DĐVN V Trung Quốc
3 Nhôm clorid hexanhydrat DĐVN V Trung Quốc
4 Natri nitrit DĐVN V Trung Quốc
5 Lactose monohydrat DĐVN V Trung Quốc
12 Natri benzoat DĐVN V Trung Quốc
13 Nước cất 1 lần DĐVN V Việt Nam
14 Rutin chuẩn (97,5% tính theo nguyên trạng)
Viện kiểm nghiệm thuốc trung ương Việt Nam
- Pipet bầu 1ml, 2ml, 5ml, 10ml
- Bình định mức 10ml, 25ml, 50ml, 100ml
- Cốc thủy tinh loại 100ml, 250ml, 500ml
- Bình nón 100ml, 250ml, 500ml
- Ống đong 10ml, 100ml, 1000ml
- Cột thủy tinh (đường kính 1,6cm, chiều cao 40cm)
- Phễu thủy tinh, giá đỡ
Bảng 2.2 Danh mục các thiết bị được sử dụng trong nghiên cứu
TT Tên thiết bị Xuất xứ Số hiệu
1 Cân phân tích Nhật Bản JK-EAB-2204N
2 Tủ sấy Việt Nam HN101
3 Cân kỹ thuật Trung Quốc OS20-S
4 Máy quang phổ UV - VIS Nhật Bản V730
5 Máy đo pH Trung Quốc HI5221-02
6 Bếp đun cách thủy Trung Quốc HH-S2
Nội dung nghiên cứu
2.2.1 Phương pháp định lượng flavonoid toàn phần
Xác định phổ hấp thụ và xác định khoảng nồng độ tuyến tính Định lượng flavonoid trong nguyên liệu, cao dược liệu, bán thành phẩm, thành phẩm
2.2.2 Điều chế cao dược liệu
Khảo sát điều kiện chiết xuất dược liệu
Quy trình điều chế cao dược liệu
2.2.3 Xây dựng công thức bào chế trà tan
Khảo sát công thức bào chế
Xây dựng công thức bào chế
2.2.4 Đánh giá 1 số chỉ tiêu chất lượng cho thành phẩm trà tan thanh nhiệt
Hình thức Đánh giá đặc tính của hạt
21 Độ ẩm Đồng đều khối lượng Độ rã Độ hòa tan Định lượng
Phương pháp nghiên cứu
2.3.1 Phương pháp định lượng flavonoid toàn phần
Nguyên tắc nghiên cứu dựa vào khả năng tạo phức màu mạnh của flavonoid với kim loại, đặc biệt là Al3+, một kim loại không độc hại và có khả năng tạo phức màu mạnh Khi dịch chiết flavonoid được trộn với AlCl3, ion Al3+ sẽ thay thế các ion H+ ở các nhóm –OH phenol liền kề hoặc cách nhau một carbon, tạo thành liên kết O-Al-O.
Để chuẩn bị dung dịch chuẩn, cân 0,2g rutin đã sấy khô vào bình định mức 100ml Hòa tan trong 70ml methanol bằng cách làm ấm trên cách thủy, sau đó thêm methanol đủ 100ml và lắc kỹ Lấy 10ml dung dịch này cho vào bình định mức 100ml, thêm nước tới vạch và lắc kỹ Tiếp theo, lấy 3ml dung dịch đã pha loãng cho vào bình định mức 25ml, thêm nước tới 6ml rồi thêm 1ml dung dịch natri nitrit 5% và trộn kỹ Để yên 6 phút, thêm 1ml dung dịch nhôm clorid 10%, trộn kỹ và để yên thêm 6 phút Cuối cùng, thêm 10ml dung dịch natri hydroxyd 10%, thêm nước tới vạch, trộn kỹ và để yên trong 15 phút trước khi đo độ hấp thụ tại bước sóng 500nm.
Để chuẩn bị dung dịch thử, cân khoảng 0,2g rutin và hòa tan trong 100ml ethanol 96%, lắc đều Tiến hành pha loãng 10ml dung dịch này với 90ml nước cất, sau đó lấy 3ml dung dịch pha loãng vào bình định mức 25ml, thêm 1ml dung dịch natri nitrit 5% và trộn kỹ Để yên trong 6 phút, tiếp theo thêm 1ml dung dịch nhôm clorid 10%, trộn kỹ và để yên thêm 6 phút nữa Cuối cùng, thêm 10ml dung dịch natri hydroxyd 10%, sau đó bổ sung nước cất đến vạch và lắc đều, để yên trong 15 phút.
Để chuẩn bị mẫu trắng, lấy 3ml nước và thêm 1ml dung dịch natri nitrit 5% vào bình định mức 25ml, trộn kỹ và để yên trong 6 phút Tiếp theo, thêm 1ml dung dịch nhôm clorid 10%, trộn đều và để yên thêm 6 phút Sau đó, cho 10ml dung dịch natri hydroxyd 10% vào, thêm nước đến đủ 25,0ml, trộn kỹ và để yên trong 15 phút.
Các mẫu sau khi pha được lọc qua giấy lọc và được đem đi đo độ hấp thụ tại bước sóng 500 nm
Hàm lượng flavonoid toàn phần (HL) mẫu thử được tính theo công thức:
A s ×100 Trong đó: ms là khối lượng rutin chuẩn đã cân (g) mt là khối lượng mẫu thử đã cân (g)
P là hàm lượng rutin tinh khiết trong chất chuẩn (%)
H là độ ẩm của mẫu thử (%)
At, As là độ hấp thụ của dung dịch thử và dung dịch chuẩn
2.3.2 Điều chế cao dược liệu
1 Chuẩn bị dược liệu → 2 Chiết với dung môi thích hợp → 3 Gộp dịch chiết
2.3.2.1 Điều chế cao Kim ngân hoa
* Lựa chọn dung môi chiết xuất a Chiết nóng bằng nước
Kim ngân hoa sau khi được xử lý và cắt thành đoạn 2cm, cần ngâm trong nước khoảng 30 phút Tiếp theo, thực hiện chiết hồi lưu hai lần ở nhiệt độ 95ºC với tỷ lệ dược liệu và dung môi lần lượt là 1:15 và 1:10 (theo khối lượng/tổng thể tích), mỗi lần chiết kéo dài 1,5 giờ Cuối cùng, tiến hành tập trung dịch chiết và chiết nóng bằng ethanol 96%.
Kim ngân hoa được xử lý và cắt thành đoạn 2cm, sau đó ngâm trong ethanol 96% trong 30 phút Tiến hành chiết hồi lưu hai lần ở nhiệt độ 95ºC với tỷ lệ dược liệu:dung môi lần lượt là 1:15 và 1:10 (kl/tt), mỗi lần chiết kéo dài 1 giờ, sau đó tiến hành tập trung dịch chiết.
Sau khi dịch chiết Kim ngân hoa được tập trung, tiến hành cô đặc ở áp suất thường trên khay lớn cho đến khi đạt thể chất cao đặc với hàm ẩm 20±1% Tiếp theo, thực hiện định lượng flavonoid toàn phần trong cao theo mô tả tại mục 2.3.1.
2.3.2.2 Điều chế cao Hòe hoa
* Lựa chọn dung môi chiết xuất a Chiết nóng bằng nước
Nụ Hòe sau khi xử lý được ngâm trong nước có pH đã được chiều chỉnh về pH 8-
Trong quá trình chiết xuất, sử dụng HCl và NaOH 0,1N để điều chỉnh pH trong 30 phút Tiến hành chiết hồi lưu ở nhiệt độ 95ºC với tỷ lệ dược liệu và nước là 1:15, 1:10, 1:10 (kl/tt), thực hiện 3 lần, mỗi lần 1 giờ, sau đó tập trung dịch chiết Đun nóng dịch chiết đến khi đạt trạng thái bão hòa, để lắng và lọc bỏ cặn Để tránh tình trạng kết dính của tiểu phân rutin, thêm 3% HPMC vào dịch chiết Cuối cùng, thực hiện chiết bằng ethanol nóng 70%.
Nụ Hòe sau khi được xử lý sẽ được ngâm trong ethanol trong 30 phút Tiến hành chiết hồi lưu ở nhiệt độ 95ºC với tỷ lệ dược liệu và ethanol là 1:15, 1:10, và 1:10 (kl/tt), thực hiện chiết 3 lần, mỗi lần 1 giờ Sau đó, dịch chiết sẽ được tập trung bằng cách đun nóng đến khi bão hòa, sau đó để lắng và lọc bỏ cặn Cuối cùng, thêm 3% HPMC để ngăn ngừa tình trạng kết dính của tiểu phân rutin, giúp chúng dễ tan trong nước.
Sau khi dịch chiết Hòe hoa được tập trung, quá trình cô đặc được thực hiện ở áp suất thường trên khay lớn cho đến khi đạt được thể chất cao đặc với hàm ẩm 20±1% Tiếp theo, flavonoid toàn phần trong cao sẽ được định lượng theo phương pháp mô tả trong mục 2.3.1.
2.3.2.3 Điều chế cao hỗn hợp Kim ngân hoa và Hòe hoa
Theo DĐVN V, liều dùng Kim ngân hoa là 12-16 g/ngày và liều dùng Hòe hoa là 6-12 g/ngày
Với công thức bào chế trà tan thanh nhiệt, sử dụng khối lượng dược liệu Kim ngân hoa là 2g/gói và Hòe hoa là 1 g/gói, sử dụng 2-3 gói/ngày
Cân 400g Kim ngân hoa và 200g Hòe hoa, sau đó chiết xuất với dung môi phù hợp Tiến hành cô đặc dịch chiết ở áp suất thường cho đến khi đạt được thể chất cao đặc với hàm ẩm 20±1%.
2.3.3 Xây dựng công thức bào chế
Thực hiện khảo sát theo quy trình và điều kiện đã mô tả cho từng mục Mỗi công thức khảo sát sẽ sử dụng 3 đơn vị chế phẩm và lấy kết quả trung bình.
Cao dược liệu có độ dính tốt, và khi kết hợp với tá dược độn ở liều lượng hợp lý, nó có khả năng tạo ra khối ẩm đủ để xát hạt mà không cần thêm tá dược dính.
2.3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng của độ ẩm
Khảo sát ảnh hưởng của độ ẩm đến quá trình tạo trà tan được thực hiện với các mức độ ẩm là 10±1%, 15±1% và 20±1% Trong quá trình nghiên cứu, tá dược độn lactose được thêm vào để đánh giá sự ảnh hưởng của nó đến chất lượng sản phẩm trà tan.
Sản phẩm được tạo ra từ 24% monohydrat cho đến khi đạt khối ẩm không dính tay, sau đó thêm 0,3% natri benzoat làm tá dược bảo quản và 0,3mg aspartam làm tá dược điều vị cho mỗi đơn vị chế phẩm Hạt được xát qua rây 800 và sấy ở nhiệt độ 70ºC trong 20 phút.
2.3.3.3 Khảo sát loại tá dược độn
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU
Định lượng flavonoid toàn phần
3.1.1 Phổ khả kiến của dung dịch chuẩn
Để tạo ra dung dịch chuẩn với nồng độ 0,2mg/ml, thực hiện theo hướng dẫn ở mục 2.3.1, sau đó tiến hành quét phổ trong khoảng bước sóng từ 400 đến 700nm để thu được phổ hấp thụ như minh họa trong hình 3.1.
Hình 3.1 Phổ khả kiến của dung dịch chuẩn
Dung dịch đạt cực đại hấp thụ ở bước sóng 500nm, vì vậy bước sóng này được chọn làm bước sóng đo quang cho các nghiên cứu định lượng flavonoid trong tương lai.
3.1.2 Khoảng nồng độ tuyến tính Để xác định khoảng tuyến tính, chất chuẩn rutin được tiến hành pha như mô tả ở mục 2.3.1 để thu được dãy dung dịch chuẩn có nồng 8,0; 16,0; 24,0; 32,0; 40,0; 48,0μg/ml Đo độ hấp thụ dãy dung dịch tại bước sóng 500nm Kết quả được trình bày ở bảng 3.1 và hình 3.2
Bảng 3.1 Độ hấp thụ của dãy dung dịch chuẩn rutin Nồng độ (μg/ml) 8,0 16,0 24,0 32,0 40,0 48,0 Độ hấp thụ 0,092 0,186 0,263 0,338 0,409 0,495
Hình 3.2 Đồ thị biểu thị mối tương quan giữa độ hấp thụ với nồng độ rutin
Kết quả từ bảng 3.1 và hình 3.2 cho thấy sự tương quan tuyến tính chặt chẽ giữa độ hấp thụ và nồng độ dung dịch rutin chuẩn trong khoảng 8,0 đến 48,0μg/ml, với R² = 0,9983 tại bước sóng 500nm Khi nồng độ rutin chuẩn tăng từ 8,0 lên 48,0μg/ml, độ hấp thụ tăng từ 0,092 đến 0,495 Điều này cho phép sử dụng phương pháp quang phổ tử ngoại để định lượng flavonoid toàn phần, với việc so sánh mẫu thử và đối chiếu có nồng độ nằm trong khoảng tuyến tính để xác định nồng độ flavonoid trong mẫu thử.
3.1.3 Định lượng flavonoid toàn phần trong nguyên liệu
3.1.3.1 Nguyên liệu Kim ngân hoa và Hòe hoa Để định lượng Kim ngân hoa và Hòe hoa, tiến hành chuẩn bị dung dịch chuẩn và dung dịch thử như mô tả mục 2.3.1 Đo độ hấp thụ của các dung dịch trên tại bước sóng 500nm Hàm lượng flavonoid trong dược liệu được xác định theo công thức như mô tả ở mục 2.3.1 Kết quả được trình bày ở bảng 3.2 và bảng 3.3 y = 9,8499x + 0,0213 R² = 0,9983
Bảng 3.2 Hàm lượng flavonoid trong Kim ngân hoa
TT Khối lượng dược liệu
Bảng 3.3 Hàm lượng flavonoid trong Hòe hoa
TT Khối lượng dược liệu
Kết quả từ bảng 3.2 và bảng 3.3 cho thấy, sau khi thực hiện định lượng lặp lại 3 lần, hàm lượng flavonoid trong nguyên liệu Kim ngân hoa đạt 19,43%, trong khi đó hàm lượng flavonoid trong Hòe hoa là 26,16%.
Điều chế cao dược liệu
Cân 0,5g cao Kim ngân hoa và 0,5g Hòe hoa để chuẩn bị dung dịch thử theo hướng dẫn ở mục 2.3.1 Hàm lượng flavonoid trong dược liệu được xác định dựa trên công thức đã nêu ở mục 2.3.1, với kết quả được trình bày trong bảng 3.4 và bảng 3.5.
* Khảo sát dung môi chiết Kim ngân hoa
Bảng 3.4 Hàm lượng flavonoid trong cao Kim ngân hoa
Hàm lượng flavonoid trong cao(%)
Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn hàm lượng flavonoid trong cao và flavonoid chiết được từ dược liệu Kim ngân hoa
Kết quả từ bảng 3.4 và hình 3.3 cho thấy hàm lượng flavonoid trong cao từ dược liệu Kim ngân hoa được chiết xuất bằng phương pháp ethanol cao hơn một chút so với phương pháp chiết nước, với tỷ lệ lần lượt là 33,11% và 32,29%, chênh lệch chỉ 0,82% Hiệu suất chiết của hai phương pháp này cũng có sự khác biệt, đạt 37,25% cho ethanol và 33,68% cho nước, với chênh lệch 5,57% Mặc dù có sự khác biệt giữa hai phương pháp chiết, nhưng không đáng kể Xét về mặt an toàn và chi phí, nước là dung môi dễ kiếm, an toàn và rẻ tiền hơn so với ethanol, vốn dễ cháy nổ và có giá thành cao hơn, do đó lựa chọn nước làm dung môi chiết Kim ngân hoa là hợp lý.
*Khảo sát dung môi chiết cao Hòe hoa:
Bảng 3.5 Hàm lượng flavonoid trong cao Hòe hoa
Hàm lượng flavonoid trong cao(%)
Hàm lượng flavonoid trong cao(%) Hiệu suất chiết (%)
Theo bảng 3.5, hàm lượng flavonoid toàn phần trong cao chiết bằng ethanol đạt 41,44%, trong khi chiết bằng nước chỉ là 35,46%, với chênh lệch 5,98% Hiệu suất chiết của ethanol là 55,93%, cao hơn so với 46,84% của nước, với chênh lệch 9,09% Kết quả cho thấy ethanol mang lại hiệu suất chiết cao hơn, do đó, ethanol được lựa chọn làm dung môi để chiết xuất Hòe hoa.
* Cao hỗn hợp Kim ngân hoa và Hòe hoa
Cân dược liệu Kim ngân hoa và Hòe hoa, sau đó tiến hành chiết xuất và xác định hàm lượng flavonoid trong cao dược liệu theo phương pháp đã mô tả ở mục 2.3.2 Kết quả định lượng cao hỗn hợp được trình bày chi tiết trong bảng 3.6.
Bảng 3.6 Kết quả định lượng cao hỗn hợp
Kết quả từ bảng 3.6 cho thấy, với 400g Kim ngân hoa và 200g Hòe hoa, quá trình cô thu được 300,02g cao đặc có hàm ẩm 19,28% và hàm lượng flavonoid toàn phần đạt 31,4% Mỗi đơn vị chế phẩm sử dụng khoảng 1,21g cắn khô, tương đương 1,5g cao đặc với hàm ẩm 19,28%, cho 2g Kim ngân hoa và 1g Hòe hoa Theo định lượng, mỗi đơn vị chế phẩm chứa khoảng 0,38g flavonoid.
Xây dựng công thức bào chế
3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng của độ ẩm cao
Khảo sát với 3 độ ẩm cao là 10±1, 15±1, 20±1%, tiến hành như mô tả ở mục 2.3.3.2 Kết quả được trình bày ở bảng 3.7
Bảng 3.7 Khảo sát ảnh hưởng của độ ẩm cao
Lượng tá dược độn lactose (g)
Kết quả bảng 3.7 cho thấy:
Công thức 1 có hàm ẩm 19,28% và thể chất mềm, yêu cầu 5,23±0,0,12g lactose cho mỗi đơn vị chế phẩm Quá trình bào chế dễ dàng tạo ra khối ẩm đồng nhất, giúp xát hạt hiệu quả, ít dính rây, tạo sợi cốm màu nâu sẫm và tỉ lệ bụi mịn sau sấy thấp.
Công thức 2 với độ ẩm 15,10% cho ra sản phẩm có chất lượng đặc, dẻo, yêu cầu sử dụng 3,93±0,05g lactose cho mỗi đơn vị chế phẩm Quá trình bào chế tạo ra khối ẩm đồng nhất, cho phép xát hạt và tạo hạt cốm Tuy nhiên, vẫn có một lượng nhỏ bị dính rây, màu sắc sản phẩm là nâu sẫm Sau khi sấy, hạt trở nên dễ vỡ và tỷ lệ bụi mịn sau sấy cao hơn so với công thức 1.
Công thức 3 sử dụng cao hàm ẩm 10,27% với khả năng tạo keo, yêu cầu 2,66±0,08g lactose cho mỗi đơn vị chế phẩm Quá trình bào chế gặp khó khăn do không tạo được khối ẩm đồng nhất, làm cho việc xát hạt và tạo hạt cốm trở nên khó khăn Sản phẩm có màu nâu sẫm và tỉ lệ bụi mịn sau khi sấy rất ít.
Dựa trên kết quả, hàm ẩm tối ưu được chọn là 20±1%, vì mức độ ẩm cao này giúp chất liệu mềm hơn, thuận lợi cho quá trình bào chế và dễ dàng phân tán đồng đều các dược liệu.
3.3.2 Khảo sát loại tá dược độn
Tiến hành khảo sát với các tá dược độn lactose monohydrat, manitol, glucose như mô tả ở mục 2.3.3.3 Kết quả được thể hiện ở bảng 3.8
Bảng 3.8 Khảo sát loại tá dược độn
CT Cao dược liệu Tá dược độn Lượng tá dược (g) TB±SD
Công thức 4 sử dụng 9,18±0,10g glucose, tạo ra khối ẩm đồng nhất và dễ xát hạt, với lượng nhỏ dính rây, cho ra hạt cốm sẫm màu và ít bụi mịn.
Công thức 6 sử dụng 6,6±0,09g tá dược độn manitol và 5,04±0,13g tá dược lactose monohydrat, tạo ra khối ẩm đồng nhất, dễ xát hạt, ít dính rây và cho ra cốm sẫm màu.
Lactose monohydrat được chọn làm tá dược độn do lượng sử dụng ít, giúp tiết kiệm nguyên liệu Trong khi đó, manitol có lượng sử dụng chênh lệch không nhiều nhưng giá thành lại cao hơn đáng kể so với lactose monohydrat.
3.3.3 Khảo sát tỉ lệ tá dược độn
Tiến hành khảo sát tá dược độn lactose monohydrat với khối lượng là 9, 10, 11, 12g như mô tả ở mục 2.3.3.3 Kết quả được thể hiện ở bảng 3.9
Bảng 3.9 Khảo sát tỉ lệ tá dược độn
CT Cao dược liệu Lượng tá dược (g) TB±SD
Hình 3.4 Bán thành phẩm khảo sát tỷ lệ tá dược độn
Công thức 7 dùng lượng tá dược độn lactose monohydrat là 4,06±0,02g, quá
37 trinh bào chế tạo khối ẩm đồng nhất, khó xát hạt, hạt bết dính ở rây nhiều, tạo hạt cốm ngắn, sẫm màu, ít bụi mịn
Công thức 8 dùng lượng tá dược độn lactose monohydrat là 5,02±0,01g, tạo khối ẩm đồng nhất, dễ xát hạt, dính rây ít, cốm ngắn, màu nâu sẫm, ít bụi mịn
Công thức 9 sử dụng tá dược độn 6,02±0,01g, tạo khối ẩm đồng nhất và dễ sát hạt, với hạt cốm màu nâu sẫm, dễ vỡ và nhiều bụi mịn sau khi sấy Trong khi đó, công thức 10 sử dụng 7,0±0,01g tá dược độn, cũng tạo khối ẩm đồng nhất, nhưng cho ra hạt cốm nhỏ, mịn, màu nâu sáng và rất nhiều bụi mịn sau khi sấy.
Lựa chọn công thức 8 vì bán thành phẩm có màu nâu sẫm đẹp, hạt cốm chắc, đồng đều hơn các công thức khác
3.3.4 Khảo sát tá dược điều vị
Tiến hành khảo sát tá dược điều vị theo mô tả mục 2.3.3.5 với các công thức khảo sát như bảng 3.10 sau:
Bảng 3.10 Công thức khảo sát tá dược điều vị
CT11 CT12 CT13 CT14 CT15 CT16
Acid citric 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 Kết quả khảo sát theo phiếu đánh giá mục 2.3.3.5 thu được kết quả như sau:
Bảng 3.11 Kết quả khảo sát tá dược điều vị
TT đánh giá Chỉ tiêu CT11 CT12 CT13 CT14 CT15 CT16
Kết quả từ bảng 3.11 cho thấy mùi hương và màu sắc của các công thức tương đối đồng nhất, với điểm trung bình khoảng 7,5 cho hai tiêu chí này Tuy nhiên, có sự khác biệt rõ rệt về vị giữa các công thức: CT11 và CT14 bị đánh giá là quá nhạt, thiếu vị ngọt và vị đắng, làm cho chúng khó uống Ngược lại, CT13 và CT16 lại có vị quá ngọt, làm lấn át vị đắng và vị chua Hai công thức CT12 và CT15 đạt điểm cao nhất với 7,05±0,35 và 7,25±0,43, nhờ vào sự cân bằng giữa vị ngọt nhẹ, vị chua nhẹ và hơi đắng, khiến chúng dễ uống hơn.
12 sử dụng cao Cỏ ngọt để điều vị, quy trình phức tạp, mất thời gian hơn, vị ngọt của
Cỏ ngọt có thể khác nhau sau mỗi lần chiết Vì vậy, lựa chọn CT15 làm công thức bào chế
3.3.5 Khảo sát nhiệt độ sấy
Khảo sát được thực hiện với các nhiệt độ sấy 60, 70, 80, và 90ºC trong 30 phút, theo mô tả tại mục 2.3.3 Hàm lượng flavonoid trong bán thành phẩm được xác định theo phương pháp ở mục 2.3.1, và kết quả được trình bày trong bảng 3.12.
Bảng 3.12 Khảo sát nhiệt độ sấy
Công thức Nhiệt độ sấy (ºC) Hàm ẩm bán thành phẩm (%)
Hàm lượng flavonoid/bán thành phẩm (%)
Kết quả từ bảng 3.12 cho thấy khi nhiệt độ khảo sát tăng từ 60 lên 90ºC, hàm ẩm giảm từ 2,19% xuống 1,50%, cho thấy mối liên hệ giữa nhiệt độ sấy và hàm ẩm bán thành phẩm Tại cả bốn nhiệt độ sấy, hàm ẩm đều đạt yêu cầu dưới 5% Hàm lượng flavonoid chỉ biến thiên 0,11% giữa nhiệt độ cao nhất và thấp nhất, cho thấy không có sự chênh lệch đáng kể Sự thay đổi này có thể do sự phân bố không đồng đều của cao dược liệu Nghiên cứu đã chọn nhiệt độ sấy 70ºC, vì nhiệt độ quá cao có thể làm thay đổi màu sắc và độ xốp của sản phẩm, trong khi nhiệt độ thấp hơn sẽ kéo dài thời gian sấy.
3.3.6 Khảo sát thời gian sấy
Khảo sát được thực hiện với các thời gian sấy là 10, 15 và 20 phút, theo phương pháp mô tả tại mục 2.3.3 Hàm lượng flavonoid trong bán thành phẩm được xác định theo quy trình ở mục 2.3.1, và kết quả được trình bày chi tiết trong bảng 3.13.
Bảng 3.13 Khảo sát thời gian sấy
Công thức Thời gian sấy (phút) Hàm ẩm bán thành phẩm (%)
Hàm lượng flavonoid/bán thành phẩm (%)
Kết quả từ bảng 3.13 cho thấy, khi thời gian sấy tăng từ 10 lên 20 phút, hàm ẩm giảm từ 2,17% xuống 1,37% Hàm lượng flavonoid trong bán thành phẩm thay đổi nhẹ theo thời gian sấy, lần lượt là 5,88%; 5,76%; và 5,70% Vì vậy, nghiên cứu đã chọn thời gian sấy 10 phút để đảm bảo hàm ẩm đạt yêu cầu và rút ngắn thời gian sấy.
* Công thức bào chế trà tan
Cao tương ứng với 2g Kim ngân hoa, 1g Hòe hoa 1,5 g
Đánh giá 1 số tiêu chuẩn chất lượng của trà tan
3.4.1 Đánh giá khả năng chấp nhận của người dùng Đánh giá khả năng chấp nhận của người dùng theo phiếu khảo sát ở mục 2.3.3.5, tiến hành khảo sát trên 20 tình nguyện viên Kết quả thu được thể hiện ở bảng 3.14
Bảng 3.14 Khảo sát khả năng chấp nhận của người dùng
Tiêu chí Mùi, hương Màu sắc Vị Dư vị
Theo bảng kết quả 3.14, tất cả các chỉ tiêu đều đạt giá trị trung bình Mùi hương của trà được đánh giá đạt 6,8±0,78, với hương thơm nhẹ nhàng của dược liệu Màu sắc trà đạt 7,1±0,70, với màu nâu vàng đặc trưng của cao dược liệu và không có cặn lắng sau khi hòa tan Vị trà đạt 7,2±0,61, mang đến cảm giác ngọt nhẹ, chua nhẹ và hơi đắng đặc trưng của Kim ngân hoa Cuối cùng, dư vị trà để lại trong miệng cũng được đánh giá cao với điểm 7,3±0,64, mang lại cảm giác ngọt và đắng nhẹ cùng hương thơm của dược liệu.
3.4.2 Một số chỉ tiêu chất lượng khác
Bảng 3.15 Một số chỉ tiêu chất lượng của trà tan
TT Chỉ tiêu đánh giá Kết quả Yêu cầu tiêu chuẩn
Chế phẩm khô, đồng đều về hình dạng và kích thước, màu nâu sẫm, không bị biến dạng, mềm
Chế phẩm khô, đồng đều về hình dạng và kích thước, màu nâu sẫm, không bị biến dạng, mềm
37 Hòa tan hết, không có cắn lắng động
< 5 phút Hòa tan hết, không có cắn lắng đọng
7 Định lượng flavonoid toàn phẩn (%) 93,76±1,90 85-115%
Hình 3.5 Thành phẩm trà tan
