Báo cáo thực hành hóa phân tích nâng cao 2023

th Hóa phân tích nâng cao vip vip vip th Hóa phân tích nâng cao vip vip vip th Hóa phân tích nâng cao vip vip vip th Hóa phân tích nâng cao vip vip vip th Hóa phân tích nâng cao vip vip vipth Hóa phân tích nâng cao vip vip vipvv

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHATE BẰNG

PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG SỬ DỤNG KỸ THUẬT

Dd này có thể ổn định trong 2 tuần nếu bảo quản trong bình thủy tinh nâu và nếu

Phức chất molipden (có màu xanh đậm)

Acid asorbic

Ion octophosphate

Phức chất antimon phosphomolipdate

Dd acid chứa molipdate và ion

antimon

để trong tủ lạnh thì sẽ sử dụng lâu hơn nếu dd này vẫn không màu

Dd molipdate

trong acid (dd I)

1,3g (NH 4 ) 8 Mo 7 O 24 4H 2 O trong 10ml nước (1),

0,035g K(SbO)C 4 H 4 O 6 1/2H 2 O trong 10ml nước (2).

Cho (1) vào 30ml dd acid

H 2 SO 4 9M khuấy liên tục +

dd (2) trộn đều

Thuốc thử sẽ phản ứng với chất chuẩn để tạo ra sản phẩm có màu

Thuốc thử này ổn định ít nhất 2 tháng nếu bảo quản trong bình thủy tinh màu nâu

Bình2

Bình3

Bình4

Bình5

0,039

0,101

0,135

0,252

3 Ph ân

Hút 4 ml dd chuẩn trung gian photphate50mg/L cho vào bình định mức 100ml,

V đm

V xd

=0,041+ 0,01140,02605 504 = 25,144 (mg/L)

IV Trả lời câu hỏi:

1 Ưu nhược điểm của kĩ thuật đường chuẩn:

 Ưu điểm: Với một đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu

 Nhược điểm: Không loại được ảnh hưởng của nền mẫu

2 Những yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phân tích và cách loại trừ:

 Biến đổi của mẫu sang nền tự tạo phù hợp cho

cả mẫu đầu và các mẫu phân tích

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRITE BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG SỬ DỤNG KỸ

THUẬT ĐƯỜNG CHUẨN

I Nguyên tắc:

- Quá trình phản ứng:

Dd α

-naphtylamin Ion Nitrite

CH3COOH 6M:

V đđ = C M V ml M

10 C%đđ d đđ =6.50.60,05

10.99,5.1,05 =17,24ml

Thuốc thử

sẽ phảnứng vớichất

chuẩn đểtạo ra sảnphẩm cómàu

Đểtrongchaimàunâu vàmát

Tạo môitrườngacid

Dd Acid sunfanilic diazonium

Dd α –

naphtylamin azobenzen sunfonic

Dd acid

sunfanilic

định mức 100 ml

CV gốc=CV chuẩntrung gian

Dùng đểpha ddchuẩn NO2-0,5mg/L

→ định mức 100ml

CV chuẩntrung gian=CV chuẩn

Dung dịchchuẩn

0,025

0,035

0,038

0,045

- Xây dựng đường chuẩn:

Bảng số liệu xây dựng đường chuẩn

Bình định

mức 50ml

(Vđm)

Bình1

Bình2

Bình3

Bình4

Bình5

Bình6

V đm

V xd =0,025−0,01650,3734 ×100

40 = 0,057

(mg/L)

BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID TRONG CHANH

BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐO pH

I Nguyên tắc của phương pháp

Xác định lại nồng

độ dd NaOH

định phân

2 Dụng cụ, thiết bị

- Máy đo pH và điện cực đo pH

- Máy khuấy từ, cá từ

Mẫu Chanh + Nước cất

Khuấy bằng máy

từ

Chuẩn độ bằng NaOH

Cắm điện cực vào dung dịch

Ghi nhận

số liệu pH Tính toán

3,95 4,04 4,1 4,22 4,29 4,39 4,51 4,65 4,78 5,02 0,25 0,45 0,3 0,6 0,35 0,5 0,6 0,7 0,65 1,2

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Đồ Thị Biểu Diễn

V (mL)

10,2 10,4 10,6 10,8 11 11,2 11,4 11,6 11,8 12 5,1 5,52 5,8 6,4 6,83 7,2 7,65 7,9 8,14 8,5 1,45 2,1 1,4 3 2,15 1,85 2,25 1,25 1,2 1,8

10,2 10,4 10,6 10,8 11 11,2 11,4 11,6 11,8 12 5,05 5,21 5,5 5,7 6,2 6,87 7,2 7,65 7,88 8,23 1,25 0,8 1,45 1 2,5 3,35 1,65 2,25 1,15 1,75

Vtd2 = 10,8

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Đồ Thị Biểu Diễn

V (mL)

 Tínhtoán

- 0,5 g Mẫu nước chanh

- 100 mL nước cất

- Cá từ

Điện cực

∆pH/∆V 2,1 3 0,55 0,45 0,7 0,45 0,75 0,5

4,04 4,13 4,28 4,38 4,54 4,66 4,8 4,95 5,1 5,29 1,55 0,45 0,75 0,5 0,8 0,6 0,7 0,75 0,75 0,95

5,41 5,56 5,73 5,85 6 6,14 6,36 6,5 6,72 7,18 0,6 0,75 0,85 0,6 0,75 0,7 1,1 0,7 1,1 2,3

7,9 8,47 8,94 9,2 9,5 9,76 9,96 10,21 10,31 10,53 3,6 2,85 2,35 1,3 1,5 1,3 1 1,25 0,5 1,1 7,8 8 8,2 8,4 8,6 8,8 9 9,2 9,4 9,6 9,8 10 10,64 10,72 10,83 10,89 10,98 11,04 11,09 11,14 11,2 11,22 11,29 11,35 0,55 0,4 0,55 0,3 0,45 0,3 0,25 0,25 0,3 0,1 0,35 0,3

Đồ Thị Biểu Diễn

V (mL)

V 1 2 3 4 5 5,2 5,4 5,6

pH 3,36 4,04 4,73 5,54 6,3 6,74 7,1 7,84

∆pH/∆V 1,26 0,68 0,69 0,81 0,76 2,2 1,8 3,7

Vtd2 = 5,6 mL

Đồ Thị Biểu Diễn

V (mL)

Khuấy bằng máy

từ

Chuẩn độ bằng HCl

Cắm điện cực vào dung dịch

Ghi nhận

số liệu độ dẫn Tính toán

II Hóa chất- Dụng cụ, thiết bị

= 0,847 mL

Chất chuẩn

Xác định lại nồng

4 Dụng cụ, thiết bị

- Máy đo độ dẫn và điện cực đo độ dẫn điện

- Máy khuấy từ, cá từ

1 Pha chế hóa chất (Đã pha ở trên)

2 Xác định lại nồng độ của HCl bằng dung dịch

- 100 mL nước cất

+ Giải hấp Cu2+ ¿ ¿ trên cột bằng H2SO4 loãng.

(RSO3)2[Cu(NH3)4]+6 H+ ¿→2 RSO3H +Cu2 +¿+4 NH4¿ ¿ ¿

Tạo phức với Fe3 +¿¿

Chuẩn độ bằng

pp Iot – thiosunfat

Tạo môi trường cho

Fe3 +¿¿ tạo phức với acidcitric, hoạt hóa cộtcationit

Chất trung gian tácdụng với Cu2+ ¿ ¿ tạo CuI

Becher chứa 8ml dd acid citric 10% + 20ml dd NH4OH (1:1) + 10 ml dd mẫu

Đưa mẫu lên cột, đợi mẫu chảy đến sát vạch nhựa

Tiếp tục cho hỗn hợp 8ml dd acid citric 10% + 20ml dd NH4OH (1:1)

rửa cột bằng dd này đến khi dd chảy ra không còn Fe3+

4 Cách thử:

5 Cách xác định :

Xác định lại nồng độ Na2S2O3 bằng K2Cr2O7

10ml H 2 O và 2ml H 2 SO 4 6N ,10ml KI

+ Thể tích Cu2+¿ ¿ thu được ở sau khi giải hấp: V Cu2 +¿ =10mL

Nhỏ từ từ dd Na 2 S 2 O 3 cho đến khi dung dịch có màu vàng cam rơm

Tiếp tục chuẩn bằng Na 2 S 2 O 3 cho đến khi dung dịch có màu xanh tím

V(Na 2 S 2 O 3 ) ml

Thêm 15ml dd KI 5% + 2 giọt hồ tinh bột vào dd Cu 2+ ở erlen vừa thu được

Chỉnh pH về khoảng 5 – 7 , để trong tối 5 phút

Chuẩn độ dd này bằng Na2S2O3 0,01N đến khi dd mất màu

+ Thể tích Na2S2O3 tiêu tốn sau khi Chuẩn độ Cu2+ ¿ ¿:

VI Trả lời câu hỏi:

1 Làm thế nào để rửa giải đồng ra khỏi cột?

- Để rủa giải Cu2+ ra khỏi cột ta dùng H2SO4 4N vì khảnăng rửa giải của các chất thì phụ thuộc vào mật độdiện tích trên bề mặt của ion đó cũng như bán kínhcủa nó trong trường hợp này để rửa giải Cu2+ dùng

H2SO4 4N sẽ thỏa mãn được các yêu cầu trên

7 Tại sao lại không để mực chất lỏng trong cột thấp hơn mức hạt cation?

- Nếu để mực chất lỏng trong cột thấp hơn mức hạt cation thì sẽ xảy ra hiện tượng khô cột do đó làm gãycột