Nghiên cứu chế tạo than hoạt tính từ thân cây sắn và ứng dụng xử lý một số chất ô nhiễm trong nước

TỔNG QUAN VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU

Than hoạt tính

1.1.1 Giới thiệu chung về than hoạt tính

Than hoạt tính là một dạng cacbon đã qua xử lý giúp tạo ra cấu trúc rất xốp, từ đó tăng diện tích bề mặt lên tới mức lớn Nhờ đặc điểm này, than hoạt tính có khả năng hấp phụ hiệu quả các chất độc hại và tạp chất trong không khí, nước hoặc các môi trường khác Chính vì vậy, nó thường được sử dụng rộng rãi trong các ứng dụng lọc sạch, xử lý môi trường và y tế.

Than hoạt tính là chất hấp phụ linh hoạt, được ứng dụng rộng rãi trong việc loại bỏ màu, mùi, vị không mong muốn và các tạp chất hữu cơ, vô cơ trong nước thải công nghiệp và sinh hoạt, thu hồi dung môi, làm sạch không khí, đồng thời kiểm soát ô nhiễm không khí từ khí thải công nghiệp và khí thải động cơ Ngoài ra, nó còn được sử dụng trong làm sạch các hóa chất, dược phẩm, sản phẩm thực phẩm và nhiều ứng dụng trong pha khí Trong lĩnh vực luyện kim, than hoạt tính ngày càng phổ biến để thu hồi vàng, bạc và các kim loại khác, cũng như làm chất mang xúc tác Bên cạnh đó, than hoạt tính còn nổi bật trong y học, được sử dụng để loại bỏ độc tố và vi khuẩn trong điều trị một số bệnh lý nhất định.

Cacbon là thành phần chính của than hoạt tính, chiếm khoảng 85-95%, tạo nên cấu trúc cơ bản và tính chất hấp phụ của nó Ngoài ra, than hoạt tính còn chứa các nguyên tố khác như hidro, nitơ, lưu huỳnh và oxi, được hình thành từ nguyên liệu ban đầu hoặc phát sinh trong quá trình hoạt hóa Thành phần các nguyên tố phổ biến trong than hoạt tính gồm khoảng 88% C, 0,5% H, 0,5% N, 1% S, và 6-7% O, tuy nhiên hàm lượng oxy có thể biến đổi từ 1-20% tùy thuộc vào nguồn nguyên liệu và phương pháp chế tạo.

Than hoạt tính có diện tích bề mặt lớn, thường nằm trong khoảng 800 đến 1500 m²/g, giúp tăng khả năng hấp phụ và lọc sạch các chất độc hại Thể tích lỗ xốp của nó từ 0,2 đến 0,6 cm³/g, cung cấp nhiều không gian cho quá trình hấp phụ diễn ra hiệu quả Chính yếu tố diện tích bề mặt lớn chủ yếu đến từ các lỗ nhỏ có bán kính dưới 2 nm, làm tăng khả năng kết dính và loại bỏ các tạp chất một cách tối ưu.

Hiện nay trên thị trường than hoạt tính được bán với 3 dạng chủ yếu

+ Than hoạt tính dạng bột

+ Than hoạt tính dạng hạt

+ Than hoạt tính cải tiến (dưới áp suất cao) thường là dạng viên

1.1.2 Nguồn gốc than hoạt tính

Than hoạt tính dạng than gỗ đã hoạt hóa có lịch sử sử dụng từ hàng nghìn năm trước, bắt đầu từ thời kỳ cổ đại, như người Ai Cập sử dụng từ khoảng 1500 trước Công nguyên để làm chất hấp phụ chữa bệnh Người Hindu cổ ở Ấn Độ đã ứng dụng than gỗ trong việc làm sạch nước uống qua quá trình lọc tự nhiên Công nghiệp sản xuất than hoạt tính bắt đầu phát triển từ khoảng năm 1900, chủ yếu dùng làm vật liệu tinh chế đường và trong các ứng dụng xử lý nước, khí.

Than hoạt tính còn đƣợc sử dụng trong các mặt nạ phòng độc trong thế chiến thứ nhất

- Năm 1793 Ken-xơ đã dùng than gỗ để hút mùi hôi ở những vết thương có tính hoại tử

- Năm 1773 Silo đã quan sát và mô tả hiện tƣợng hấp phụ trên than gỗ

Năm 1777, nhà khoa học Phôn-tan-na đã đưa than nóng đỏ vào ống chứa khí úp ngược trên thủy ngân và nhận thấy phần lớn khí trong ống bị than hút mất, góp phần quan trọng trong việc khám phá tính chất của khí.

- Trong lĩnh vực dung dịch, năm 1785 Tô-vơlo-vit đã thấy than gỗ có thể tẩy màu nhiều dung dịch

- Năm 1794 Lip-man cũng thấy than gỗ tẩy màu tốt các dung dịch đường mía

- 1805 Gu-li-on đã dung than gỗ để tẩy màu trong công nghiệp đường

Sang đầu thể kỷ 20, vào năm 1922 Bi-si mới thành công trong việc chế tạo than tẩy màu

-Than đƣợc chế tạo bằng cách trộn than máu với potdineeg rửa và sấy

Năm 1872, Han-xơ nghiên cứu khả năng hấp thụ của than sọ dừa đối với các khí như N2, H2, NH3 và HCN trong phạm vi nhiệt độ từ 0-70°C, nhận thấy HCN được hấp thụ hiệu quả hơn các khí khác Từ những năm đầu thập kỷ 1960, Việt Nam đã bắt đầu nghiên cứu và phát triển các loại than hoạt tính dùng cho mặt nạ phòng độc nhằm đáp ứng nhu cầu bảo vệ sức khỏe và quân sự.

1.1.3 Tính chất vật lý và hóa học của than hoạt tính

1.1.3.1 Tính chất vật lý a Kích thước hạt

Có nhiều phương pháp sản xuất than hoạt tính khác nhau dẫn đến sự đa dạng về tính chất, hình dạng và kích thước hạt của sản phẩm Trước khi đưa than hoạt tính vào sử dụng, cần xác định các thông số quan trọng như kích thước hạt và diện tích bề mặt riêng của hạt, bởi những yếu tố này ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu quả và tính chất của than hoạt tính Các thông số này đóng vai trò then chốt trong việc chọn lựa và tối ưu hóa ứng dụng của than hoạt tính trong các lĩnh vực khác nhau.

Người ta thường sử dụng hai phương pháp để xác định kích thước hạt than là:

- Phương pháp hiển vi điện tử

- Phương pháp hấp phụ lên bề mặt

Phương pháp xác định trực tiếp bằng kính hiển vi điện tử được sử dụng để đo giá trị đường kính trung bình của hạt than, phù hợp với các phương pháp sản xuất khác nhau Ví dụ, than máng có đường kính hạt trung bình từ 100 đến 300 Å, trong khi than sản xuất bằng lò lỏng có đường kính trung bình từ 180 đến 600 Å Than sản xuất bằng lò khí có kích thước hạt trung bình lớn hơn, từ 400 đến 800 Å Đối với than hoạt tính qua phương pháp nhiệt phân, đường kính hạt trung bình lớn nhất là từ 1400 đến 4000 Å.

Cấu trúc của than hoạt tính được đánh giá dựa trên mức độ phát triển cấu trúc bậc nhất của nó, giúp xác định chất lượng và đặc tính của than Mức độ phát triển này phụ thuộc vào phương pháp sản xuất và nguyên liệu đầu vào, trong đó phương pháp lò thúc đẩy sự phát triển cấu trúc bậc nhất mạnh mẽ nhất Liên kết hóa học C–C trong than hoạt tính đảm bảo độ bền cao của cấu trúc Số lượng các hạt than sơ khai dao động từ vài hạt ở loại than có cấu trúc thấp đến 600 hạt trong loại có cấu trúc cao, phản ánh mức độ phát triển của cấu trúc than.

Trong quá trình bảo quản, các cấu trúc bậc nhất của than hoạt tính tiếp xúc và liên kết với nhau để hình thành cấu trúc bậc hai, có ảnh hưởng lớn đến độ bền vững của vật liệu Mức độ bền của cấu trúc bậc hai phụ thuộc vào loại liên kết giữa các cấu trúc bậc nhất, từ liên kết Van der Waals đến liên kết hydro trong than Các hạt than có kích thước nhỏ, bề mặt nhám lớn và hàm lượng nhóm chứa oxy cao giúp nâng cao độ bền của cấu trúc bậc hai, góp phần cải thiện hiệu quả hấp thụ và sử dụng của than hoạt tính.

Cấu trúc của than hoạt tính có thể được xác định trực tiếp bằng kính hiển vi điện tử hoặc gián tiếp thông qua lượng dầu hấp phụ (trị số dầu) của than Trị số dầu thể hiện lượng dầu hoặc chất lỏng không bốc hơi (ml) hấp phụ trên bề mặt than, phản ánh cấu trúc và diện tích bề mặt của than hoạt tính Lượng dầu hấp phụ chính là khoảng không gian giữa các hạt than khi chúng tiếp xúc gần nhau Khi cấu trúc của than càng lớn, mức độ kết chặt giảm, đòi hỏi nhiều dầu hơn để trộn đều với than Do đó, trị số dầu là chỉ tiêu tổng hợp để đánh giá diện tích bề mặt riêng và mức độ cấu trúc của than hoạt tính.

Khối lượng riêng của than hoạt tính phụ thuộc vào phương pháp xác định, vì các dung môi như rượu, axeton có kích thước phân tử lớn không thấm vào khe hở giữa các hạt, dẫn đến thể tích đo được lớn hơn so với thể tích thực Do đó, khối lượng riêng được xác định bằng phương pháp này dao động từ 1800 đến 1900 kg/m³ Trong khi đó, khi xác định trong môi trường heli lỏng, giá trị khối lượng riêng tăng lên từ 1900 đến 2000 kg/m³ Ngoài ra, khối lượng riêng của than hoạt tính dựa trên hằng số mạng tinh thể nằm trong khoảng 2160 đến 2180 kg/m³, phản ánh đặc điểm cấu trúc tinh thể của vật liệu.

Than hoạt tính dạng bột gồm các hạt nằm sát nhau, có các góc cạnh và cung, tạo ra các khoảng trống khí, do đó khối lượng riêng của nó thấp hơn nhiều, dao động từ 80 đến 300 kg/m³ Mức độ phát triển cấu trúc của than ảnh hưởng lớn đến khối lượng riêng; cấu trúc càng phát triển lớn, các khoảng trống giữa các cấu trúc càng nhiều và giá trị khối lượng riêng càng giảm.

Qua ứng dụng của than hoạt tính, người ta thấy rằng giá trị khối lượng riêng

1860 kg/m 3 thường được sử dụng khá phổ biến

1.1.3.2 Tính chất hóa học của than hoạt tính

Phân tích cấu tạo và cấu trúc của than hoạt tính bằng tia Rơnghen cho thấy các hạt than hoạt tính có cấu trúc mạng phẳng, gồm các vòng cacbon liên kết với nhau trong dạng vòng benzen Các nguyên tử cacbon trong cấu trúc này được sắp xếp theo hình dạng vòng giống như trong phân tử benzen, tạo nên mạng lưới phân tử ổn định Các liên kết hóa học giữa các nguyên tử cacbon trong than hoạt tính phản ánh cấu trúc đặc trưng của mạng cacbocycli, góp phần vào khả năng hấp thụ và lọc của vật liệu này.

Cây Sắn

Sắn, còn gọi là khoai mì hay củ đậu tùy miền, là loại cây lương thực chính có thể sống lâu năm, thường được trồng để lấy củ làm thực phẩm.

Cây sắn đƣợc phân loại nhƣ sau:

Bộ: ba mảnh vỏ: Tricorceae

Tên khoa học: Manihot esculenta Crantzb

Sắn là cây trồng hàng năm, thời vụ trồng phụ thuộc vào khí hậu và thổ nhưỡng từng vùng Ở miền Bắc, trồng sắn vào tháng 3 là thuận lợi nhất nhờ mùa xuân ẩm, tạo điều kiện tốt cho sự sinh trưởng và phát triển củ Trong khi đó, miền Trung, đặc biệt là khu vực Bắc Trung Bộ, thích hợp trồng sắn vào tháng 1 để tránh các tác động tiêu cực của mưa lớn hoặc khô hạn gây ảnh hưởng đến phát triển của cây Việc lựa chọn đúng thời vụ giúp cây sắn phát triển khỏe mạnh và đạt năng suất cao.

Vùng Nam Trung Bộ phù hợp để trồng sắn từ tháng 1 đến tháng 3 khi nhiệt độ tương đối cao và lượng mưa đủ ẩm Người nông dân có thể trồng sắn sớm hơn 1-2 tháng ở một số địa phương, nhưng vẫn đảm bảo thu hoạch vào tháng 9 hoặc tháng 10 trước mùa mưa lũ.

Vùng Tây Nguyên và Đông Nam Bộ chủ yếu trồng sắn vào cuối mùa khô và đầu mùa mưa, thường vào tháng 4 hoặc tháng 5, khi điều kiện thời tiết có nhiệt độ cao ổn định và lượng mưa đều đặn.

Những nơi có điều kiện chủ động nước ở đồng bằng sông Cửu Long, sắn thường trồng ngay từ đầu năm để kịp thu hoạch trước mùa lũ

Sắn thường được trồng từ tháng 1 đến tháng 5 và có thể thu hoạch sau từ 8 đến 12 tháng tùy vào mục đích sử dụng Những giống sắn dùng để lấy bột thường thu hoạch sau 10-12 tháng trồng, trong khi các giống sắn ngọt dùng để ăn tươi có thể thu hoạch sau 6-9 tháng Việc chọn thời điểm thu hoạch phù hợp giúp tối ưu hóa chất lượng và năng suất của cây sắn.

1.2.3 Đặc điểm thực vật học

Rễ sắn thường được chia thành dễ củ và dễ hút

Rễ hút phát sinh từ các mô sẹo của mắt hom, phát triển trên các mắt hom và vỏ ngoài của củ, có nhiệm vụ chính là hút nước và muối khoáng để cung cấp dưỡng chất cho cây, đảm bảo quá trình sinh trưởng và phát triển hiệu quả.

Rễ củ sắn có đặc điểm nổi bật với lớp vỏ xenlulo dày khoảng 0,2-0,3 mm, có màu nâu vàng hoặc nâu tối, giúp bảo vệ củ khỏi tác động bên ngoài Bên trong rễ là tầng chất bột gồm nhiều tế bào nhu mô chứa tinh bột, cùng với các tế bào chứa lipit, protid, vitamin và khoáng chất như N, P, K Trong tầng chất bột, hàm lượng xianua cao hơn so với các bộ phận khác của cây, đặc biệt trong lõi củ, nơi tinh bột giảm dần vào sâu bên trong Phân bố tinh bột thể hiện quy luật: càng vào trong lõi củ, lượng tinh bột càng ít và lượng nước càng nhiều Phần trung tâm của củ có các bó mạch như trụ trung tâm, gồm gỗ và các mạch lớn, xung quanh là các tế bào gỗ nhỏ, tạo thành cấu trúc chính của rễ củ sắn.

Sắn thuộc loại thân gỗ mảnh khảnh, có chiều cao trung bình khoảng 1,5 mét, nhưng có thể cao đến 3-5 mét nếu trồng ở điều kiện tốt Thân cây sắn non có màu xanh hoặc đỏ tía tùy giống, khi già màu sắc chuyển sang vàng, xám tro, trắng bạc, hoặc xám lục, thể hiện sự biến đổi theo tuổi cây Trên thân sắn có nhiều mắt xen kẽ nhau theo vị trí của lá, và khi các lá rụng đi, thân cây trở nên khúc khủy, xù xì, thể hiện đặc điểm ngoài hình rõ ràng Cấu tạo của thân sắn gồm bốn phần chính: biểu bì ngoài mỏng với màu sắc khác nhau, tầng nhu mô vỏ rộng gồm các tế bào mềm, tầng libe nhỏ và mỏng hơn, tầng tế bào hóa gỗ hay tầng ligin cứng ở giữa và có lõi thẳng, tạo nên cấu trúc đặc trưng của thân cây.

Lá đơn mọc trên thân theo mẫu từ 1-5, với lá thứ nhất và lá thứ 5 nằm trên cùng một đường thẳng Phiến lá thường xẻ thùy với 5-9 thùy, tuy nhiên cũng có những loại lá nguyên không chia thùy Mẫu lá đa dạng này giúp nhận diện đặc điểm thực vật một cách chính xác và phù hợp cho các nghiên cứu thay thế, sinh thái học và nhận diện loài.

Hình dạng của thùy lá khá phong phú và là một trong những đặc điểm của giống

Lá sắn có hình elip, mũi mác, ovan, dài với mặt trên màu xanh thẫm và mặt dưới xanh nhạt, cuống lá dài từ 30-40cm có màu sắc thay đổi từ xanh, vàng đến đỏ Lá kèm mọc tại vị trí cuống lá, nguyên dài và có 1-2 khía, là yếu tố giúp phân biệt các giống sắn Phiến lá có biểu bì rõ ràng, mặt trên có tầng Cutin dày, bên dưới là mô dậu, mô xốp và màng biểu bì mịn, trong khi mặt dưới lá có nhiều khí khổng với đường kính trung bình của khí khổng phản ánh sự thích nghi của cây.

30 mr, số lƣợng khoảng 700 khí khổng [16]

Cây sắn (Manihot esculenta Crantz) có nguồn gốc từ vùng nhiệt đới của Mỹ La tinh và được trồng cách đây khoảng 5.000 năm, với trung tâm phát sinh tại vùng đông bắc Brasil thuộc lưu vực sông Amazon (Crantz, 1976; CIAT, 1993) Các bằng chứng khảo cổ cho thấy nguồn gốc của sắn trồng bao gồm di tích tại Venezuela khoảng 2.700 năm trước Công nguyên, củ sắn ở ven biển Peru khoảng 2000 năm trước Công nguyên, lò nướng bánh khoai mì ở phía Bắc Colombia khoảng 1.200 năm trước Công nguyên, và hạt tinh bột trong phân hóa thạch tại Mexico từ năm 900 đến 200 trước Công nguyên (Rogers, 1963; 1965) Ở châu Á, sắn được du nhập vào Ấn Độ vào thế kỷ 17 và Sri Lanka vào đầu thế kỷ 18, góp phần mở rộng phạm vi trồng và khai thác loại cây này trên toàn cầu (P.G Rajendran et al., 1995; W.M.S.M Bandara và M Sikurajapathy).

Khoai mì bắt đầu được trồng ở Trung Quốc, Myanmar và các nước châu Á khác vào cuối thế kỷ 18 và đầu thế kỷ 19, góp phần mở rộng vùng trồng trọt của loại cây này (Fang Baiping, 1992; U Thun Than, 1992) Tại Việt Nam, cây khoai mì được du nhập vào khoảng giữa thế kỷ 18, góp phần phát triển nền nông nghiệp địa phương (Phạm Văn Biên, Hoàng Kim, 1991).

Hiện nay, sắn được trồng phổ biến ở hầu hết các nước nhiệt đới từ 30 độ vĩ Bắc đến 30 độ vĩ Nam, tập trung lớn ở châu Phi, châu Mỹ, châu Á và châu Úc Do tính thích nghi cao và hữu dụng, sắn đã trở thành nguồn lương thực quan trọng cho gần 500 triệu người tại hơn 90 quốc gia nhiệt đới và cận nhiệt đới Tại Việt Nam, sắn được trồng rộng khắp các tỉnh thành, đặc biệt phổ biến ở Hà Bắc, Phú Thọ, Yên Bái, Lào Cai, Gia Lai - Kon Tum và Đắk Lắk.

Sắn là cây dễ trồng, thích nghi với nhiều điều kiện sinh thái khác nhau, tuy nhiên điều kiện lý tưởng để cây sắn phát triển bao gồm đất trung bình, thoát nước tốt, độ pH từ 4,5 đến 7,5 và ánh sáng đầy đủ Nhiệt độ phù hợp để trồng sắn là từ 28 đến 32 độ Celsius, chủ yếu phù hợp với địa hình cao Sắn thích nghi tốt với điều kiện bán khô hạn và cần độ ẩm của đất đầy đủ trong quá trình trồng, đặc biệt là giai đoạn đầu sau khi nảy mầm, cây sắn có thể chịu đựng nhiều tháng khô hạn.

Chính vì đặc điểm dễ trồng, chịu được hạn hán mà sắn thường được trồng tại các vùng đất đồi, đất thiếu nước

1.2.6 Vai trò của cây sắn

Tại châu Phi, châu Á và Mỹ Latin, sắn là nguồn lương thực chủ yếu và thức ăn gia súc, đóng vai trò quan trọng trong đời sống của hàng triệu người Đồng thời, sắn cũng được cộng đồng quốc tế chú trọng phát triển để làm nhiên liệu sinh học và là giải pháp an toàn lương thực hàng đầu của nhiều nước châu Phi Ngoài ra, cây sắn còn là một mặt hàng xuất khẩu quan trọng trên thế giới và ở Việt Nam, đóng góp vào hoạt động kinh tế và xuất khẩu của quốc gia.

MỤC TIÊU, ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Mục tiêu

Nghiên cứu đã đề xuất một loại vật liệu hấp phụ mới có khả năng hấp phụ cao và giá thành rẻ, phù hợp cho việc xử lý các chất ô nhiễm trong nước thải Kết quả của đề tài cung cấp nền tảng để ứng dụng phương pháp hấp phụ sử dụng than hoạt tính trong việc loại bỏ các hợp chất gây ô nhiễm, góp phần cải thiện chất lượng nước thải.

- Tổng hợp than hoạt tính từ thân cây sắn và ứng dụng để xử lý một số chất ô nhiễm trong nước.

Đối tƣợng nghiên cứu

- Thân cây sắn một loại phụ phẩm nông nghiệp phổ biến đối với các vùng canh tác nông nghiệp tại Việt Nam

Dung dịch Mn²⁺, Crom, COD, độ màu và độ đục trong nước thải dệt nhuộm được sử dụng để đánh giá khả năng hấp phụ của than hoạt tính tổng hợp từ thân cây sắn Các chỉ số này giúp xác định hiệu quả của than hoạt tính trong việc loại bỏ các hợp chất ô nhiễm trong nước thải công nghiệp dệt may Việc nghiên cứu khả năng hấp phụ của than hoạt tính từ thân cây sắn là bước quan trọng để nâng cao hiệu suất xử lý nước thải, giảm thiểu tác động tiêu cực đến môi trường Thử nghiệm này cung cấp dữ liệu cần thiết để cải thiện các công nghệ xử lý nước thải hiệu quả, bền vững và thân thiện với môi trường.

Nội dung nghiên cứu

Để thực hiện các mục nêu trên khóa luận tốt nghiệp giải quyết các nội dung nhƣ sau:

- Nghiên cứu, bố trí thí nghiệm tổng hợp than hoạt tính từ cây sắn

- Ứng dụng sản phẩm than hoạt tính tổng hợp được trong xử lý môi trường nước

+ Khảo sát khả năng hấp phụ kim loại nặng Mangan (Mn 2+ ), Crom trong môi trường nước

+ Khảo sát khả năng xử lý một số thông số trong nước thải dệt nhuộm như: COD, độ màu, độ đục

- Đề xuất hướng ứng dụng cho sản phẩm than hoạt tính tổng hợp từ thân cây sắn.

Phương pháp nghiên cứu

2.4.1 Phương pháp kế thừa tài liệu

Phương pháp kế thừa tài liệu cung cấp nền tảng lý thuyết, định hướng cho nghiên cứu và mở rộng tầm hiểu biết về lĩnh vực đang nghiên cứu

Trong quá trình biên soạn, chúng tôi đã kế thừa một cách có chọn lọc các tài liệu khoa học đã được kiểm chứng và phê duyệt, đảm bảo tính chính xác, độ tin cậy cao và cập nhật nhất Các công trình nghiên cứu này đóng vai trò quan trọng trong việc cung cấp nền tảng kiến thức vững chắc cho nội dung của khóa luận Nhờ sự lựa chọn kỹ lưỡng và cập nhật các tài liệu uy tín, chúng tôi đảm bảo mang đến một bài viết khoa học, có giá trị và phù hợp với các tiêu chuẩn nghiên cứu hiện hành.

- Các tài liệu, kiến thức có liên quan đến đối tƣợng nghiên cứu là cấy sắn

- Tài liệu về hấp phụ, vật liệu hấp phụ, than hoạt tính

- Tài liệu về ô nhiễm môi trường nước, phương pháp phân tích, xử lý các chất ô nhiễm trong môi trường nước

- Tài liệu về nước thải dệt nhuộm

- Ngoài ra còn một số tài liệu Phương pháp phân tích phòng thí ngiệm, phương pháp lấy mẫu, bảo quản mẫu phục vụ cho đề tài đang nghiên cứu

2.4.2 Phương pháp lấy mẫu cây Sắn

Thân cây sắn lấy tại xã Tiền An, thị xã Quảng Yên, Tỉnh Quảng Ninh là khu vực bán sơn địa Canh tác sắn theo quy mô nhỏ

Thân sắn là phần cây sau thu hoạch còn tươi, cao khoảng 1-1,5m, với đường kính từ 3-5cm Chúng tôi chỉ lấy phần thân cứng, bỏ phần gốc củ và ngọn non để đảm bảo chất lượng tối ưu cho sản phẩm.

2.4.3 Phương pháp tổng hợp than hoạt tính

2.4.3.1 Hóa chất, thiết bị và dụng cụ a Hóa chất cần thiết Để tổng hợp than hoạt tính từ thân cây sắn và ứng dụng xử lý một số chất ô nhiễm trong nước ta cần dùng các hóa chất, thiết bị và dụng cụ phòng thí nghiệm nhƣ sau:

Bảng 2.1: Danh mục hóa chất cần thiết

STT Hóa chất Mục đích

1 H 2 SO 4 98% Oxy hóa vật liệu

2 NaHCO 3 2% Trung hòa vật liệu

3 Mn 2+ Pha dung dịch mangan

Xác định hàm lƣợng mangan

Xác định nồng độ Crom

11 Diphenyl cacbazit b, Danh mục các thiết bị

Bảng 2.2: Danh mục thiết bị cần thiết

STT Thiết bị Mục đích

1 Tủ sấy Sấy và duy trì nhiệt độ cho vật liệu

2 Máy hút chân không Rửa vật liệu

3 Máy đo quang Đo nồng độ mangan và Crom

4 Máy đo độ đục Đo độ đục của nước thải

6 Máy lắc Lắc cho than phân bố đều với dung dịch

7 Bếp điện Đun hiện màu mangan

8 Máy hiển vi điện tử (SEM) Chụp ảnh bề mặt than c, Danh mục các dụng cụ

Bảng 2.3: Danh mục dụng cụ cần thiết

4 Pipet các thể tích : 1ml 2ml 5ml 10ml 25ml )

5 Bình định mức (các thể tích 50ml; 100ml; 250ml )

6 Phễu lọc, giấy lọc, đũa khuấy

7 Các loại cốc thủy tinh

Ngoài ra còn một số dụng cụ thủy tinh phổ biến tại phòng thí nghiệm khác

2.4.3.2 Bố trí thí nghiệm tạo than hoạt tính từ thân cây sắn

Nguyên liệu sau khi xử lý được sấy khô, ngâm tẩm axit H₂SO₄ đặc 98%, sau đó tiến hành khảo sát quá trình hình thành than ở các mức nhiệt độ và tỷ lệ ngâm tẩm khác nhau (theo tỷ lệ khối lượng vật liệu/thể tích axit) Quá trình này diễn ra trong cốc chịu nhiệt, gia nhiệt trong tủ sấy, sau đó vật liệu được làm nguội và rửa sạch nhiều lần bằng nước cất Tiếp theo, than được trung hòa đến pH trung tính bằng dung dịch NaHCO₃ 2%, rồi rửa lại bằng nước cất, cuối cùng sấy khô để thu sản phẩm là than hoạt tính từ thân cây sắn.

Hình 2.1: Quy trình chế tạo than hoạt tính từ thân cây sắn a Thí nghiệm 1 (TN1) khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình tạo than

Nhiệt độ là yếu tố quyết định trong quá trình hình thành than, ảnh hưởng trực tiếp đến sự phá hủy cấu trúc xenlulo của vật liệu Việc khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến chất lượng than là cần thiết để tối ưu hóa quá trình sản xuất Thử nghiệm phản ứng axit với vật liệu ở các điều kiện nhiệt độ khác nhau giúp đánh giá chính xác tác động của nhiệt độ đối với chất lượng than cuối cùng.

Bảng 2.4: Chương trình khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ

STT Nhiệt độ Tỷ lệ ngâm tẩm thời gian gia nhiệt

Trong quá trình thí nghiệm, vật liệu được chẻ nhỏ thành các đoạn có kích thước 0.5 x 1cm để đảm bảo độ chính xác khi đo lường Sau đó, cân khối lượng toàn bộ vật liệu để xác định khối lượng từng phần nhằm chia đều thành ba phần bằng nhau Cụ thể, mỗi phần cân khoảng 10g vật liệu, giúp phân chia mẫu vật chính một cách chính xác và đồng nhất cho các bước tiếp theo của thí nghiệm.

Cho vật liệu vào 3 cốc thủy tinh sạch Tiếp theo thêm vào từng cốc dung dịch

Hóa chất H2SO4 98% được thêm vào cốc theo tỷ lệ 1/1.5 (khối lượng vật liệu / thể tích axit) Sử dụng pipet để chính xác lấy 15ml dung dịch H2SO4 98% rồi nhỏ vào các cốc thủy tinh Tiếp đó, trộn đều mẫu với axit để đảm bảo bề mặt vật liệu tiếp xúc hoàn toàn với axit, giúp quá trình phản ứng diễn ra hiệu quả và chính xác.

3 cốc thủy tinh đƣợc duy trì ở các điều kiện nhiệt độ khác nhau trong vòng 4h: + Cốc 1: Để ở điều kiện nhiệt độ phòng (ký hiệu: TN1.M1)

+ Cốc 2: Để ở nhiệt độ 105 o C (ký hiệu: TN1.M2)

+ Cốc 3: Để ở nhiệt độ 150 o C (TN1.M3)

Sau khi đủ thời gian, tiến hành tắt tủ sấy và mở để làm nguội trước khi lấy mẫu than ra Mẫu than cần được rửa nhiều lần bằng nước cất để loại bỏ tạp chất và sau đó trung hòa axit bằng cách ngâm trong dung dịch NaHCO₃ 2% trong vòng 24 giờ Sau quá trình trung hòa, mẫu than được rửa sạch lại bằng nước cất để đảm bảo không còn dư hợp chất axit, rồi sấy khô ở nhiệt độ 120°C trong vòng 6 giờ để loại bỏ độ ẩm và chuẩn bị cho các bước phân tích tiếp theo.

Sau quá thí nghiệm ta sẽ có 3 mẫu than ký hiệu nhƣ sau:

Bảng 2.5: Ký hiệu mẫu thí nghiệm 1

STT Mẫu Ký hiệu mẫu

1 Mẫu để nhiệt độ phòng TN1.M1

3 Mẫu để 150 o C TN1.M3 Đánh giá sơ bộ 3 mẫu than hình thành ta có:

Mẫu TN1.M1 là vật liệu bị than hóa có màu đen, với sự sụt giảm thể tích nhưng quá trình than hóa diễn ra không sâu Sau khi rửa, thân gỗ vẫn giữ nguyên cấu trúc và không bị phá vỡ, đảm bảo độ cứng và phần gỗ bên trong vẫn còn nguyên Quá trình oxy hóa chỉ diễn ra ở bề mặt bên ngoài của vật liệu, thể hiện sự bảo toàn cấu trúc gỗ trong quá trình xử lý.

Mẫu TN1.M2 cho thấy vật liệu bị than hóa khá triệt để, mang lại khả năng cải thiện tính chất vật lý Sau quá trình trộn với axit, thể tích vật liệu giảm so với ban đầu, nhưng sau quá trình duy trì nhiệt độ cao, thể tích trong cốc dãn nở mạnh, cho thấy sự thích ứng của vật liệu với nhiệt độ cao Vật liệu sau khi rửa sạch và sấy khô không còn lõi gỗ, đồng thời vẫn giữ nguyên hình dạng, không bị mềm hoặc vỡ vụn, đảm bảo tính ổn định và tính chất cấu trúc phù hợp cho các ứng dụng khác nhau.

Mẫu TN1.M3 trải qua quá trình than hóa vật liệu tương tự như mẫu TN1.M2, đảm bảo vật liệu được than hóa triệt để Tuy nhiên, sau khi hình thành, mẫu TN1.M3 có nhiều muội than hơn so với mẫu TN1.M2, cho thấy sự khác biệt trong quá trình phản ứng và cấu trúc vật liệu.

Dựa trên đánh giá sơ bộ các mẫu than ban đầu, mẫu TN1.M2 được xác định là tối ưu nhất do có đặc tính phù hợp và khả năng tiết kiệm năng lượng, với nhiệt lượng thấp hơn so với mẫu TN1.M3 Nhiệt độ 105°C được xác định là mức nhiệt phù hợp nhất để quá trình than hóa vật liệu đạt hiệu quả tối ưu.

Trong quá trình nghiên cứu, chúng tôi áp dụng nhiệt độ 105°C để tiến hành các thí nghiệm khảo sát tiếp theo Thí nghiệm 2 (TN2) tập trung vào việc khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ hóa chất ngâm tẩm đến quá trình hình thành than, nhằm xác định yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến chất lượng than sinh ra.

Dưới điều kiện nhiệt độ thích hợp, nghiên cứu đã khảo sát ảnh hưởng của hóa chất ngâm tẩm đến chất lượng than thu được Các thử nghiệm được thực hiện theo các mức tỷ lệ hóa chất khác nhau để xác định tối ưu cho quá trình nâng cao chất lượng than Kết quả cho thấy rằng việc điều chỉnh tỷ lệ hóa chất phù hợp có tác động tích cực đến đặc tính của than, góp phần nâng cao hiệu suất và chất lượng sản phẩm cuối cùng.

Bảng 2.6: Chương trình khảo sát ảnh hương của tỷ lệ hóa chất ngâm tẩm

STT Tỷ lệ ngâm tẩm Nhiệt độ

Tiến hành tương tự như thí nghiệm 1 nhưng giữ nguyên mức nhiệt độ 105 o C và thay đổi các tỷ lệ hóa chất nhâm tẩm

Chẻ nhỏ vật liệu thành các đoạn có kích thước 0.5 x 1cm và tiến hành cân 3 phần vật liệu bằng nhau mỗi phần 10g vật liệu

Cho 3 phần vật liệu vào 3 cốc thủy tinh sạch ngâm tẩm hóa chất theo các tỷ lệ nhƣ sau

+ Cốc 1: Tỷ lệ ngâm tẩm là 1:1 Dùng pipet lấy chính xác 10ml dung dịch dung dịch H 2 SO 4 98% cho vào cốc đã chứa 10g vât liệu (ký hiệu : TN2.M1 )

+ Cốc 2: Tỷ lệ ngâm tẩm là 1:15 Dùng pipet lấy chính xác 15ml dung dịch

H 2 SO 4 98% cho vào cốc thủy tinh đã chứa 10g vật liệu (ký hiệu : TN2.M2 )

+ Cốc 3: Tỷ lệ ngâm tẩm là 1:2 Dùng pipet lấy chính xác 20ml dung dịch

H 2 SO 4 98% cho vào cốc thủy tinh đã chứa 10g vật liệu (ký hiệu : TN2.M3 )

Đầu tiên, khuấy đều mẫu để đảm bảo bề mặt vật liệu tiếp xúc hoàn toàn với axit Tiếp theo, gia nhiệt hỗn hợp mẫu ở 105°C trong vòng 4 giờ để quá trình phản ứng diễn ra hiệu quả Sau khi kết thúc quá trình gia nhiệt, để mẫu nguội tự nhiên rồi rửa nhiều lần bằng nước cất nhằm loại bỏ tạp chất Mẫu than sau đó được ngâm trong dung dịch NaHCO₃ 2% trong vòng 24 giờ để loại bỏ các tạp chất còn lại Cuối cùng, sấy mẫu than ở 120°C trong 6 giờ để làm khô hoàn toàn trước khi tiến hành các bước phân tích tiếp theo.

Sau thí nghiệm ta có 3 mẫu than ký hiệu nhƣ sau :

Bảng 2.7: Ký hiệu mẫu thí nghiệm 2

3 Tỷ lệ 1:2 TN2.M3 Đánh giá sơ bộ 3 mẫu than sau khi hình thành ta có: