Phương Pháp Phân Tích Lân Tổng Số Trong Môi Trường Nước

Phương pháp xác định 3.1 Tổng lân Dụng cụ  Ống nghiệm thuỷ tinh có nắp đậy  Ống nhỏ giọt  Máy autoclave  Máy so màu UV Hóa chất  Dung dịch phá mẫu: lấy 60 mL dung dịch H2SO4 vào

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH LÂN TỔNG SỐ TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC

(Persulfate digestion Method - APHA, 1998)

1 Giới thiệu

Phosphorus là một dinh dưỡng quan trọng cần thiết cho các

vi sinh vật tổng hợp và phân hủy các vật chất hữu cơ Hiện diện trong môi trường chủ yếu ở dạng Orthophosphates (Pyro, meta –

và các dạng polyphosphates khác) Nguồn gốc của phosphate trong môi trường nước là do các chất tẩy rửa, phân bón (nông thôn và thành thị), phân của các loài động vật (từ các trại nuôi hoặc thức ăn thừa), bùn thải, và một vài chất thải công nghiệp Hàm lượng phosphorus trong môi trường nước cao có thể dẫn đến các vấn đề về môi trường như hiện tượng các tảo độc nở hoa

và gây mùi khó chịu trong môi trường nước và một số vấn đề về phú dưỡng hóa ở các thủy vực

2 Nguyên tắc xác định

Trong môi trường acid, molybdate và orthophosphate

sẽ tạo thành phức phosphomolybdate màu vàng theo phương trình phản ứng:

H3PO4+ 3NH4+ + 12MoO42- + 21H+ = (NH4)3[P(Mo3O10)4] + 12H2O

Với sự hiện diện của chất khử, ion Mo6+ của phức hợp này

sẽ bị khử thành Mo5+ hoặc Mo3+ làm cho dung dịch có màu xanh blue Chất này cho chuyển màu xanh blue trong 10 phút và màu xanh này bền trong 24 giờ Mẫu được đo trên máy so màu có bước sóng 880nm hoặc 720nm

- Giới hạn phát hiện của phương pháp này từ 0.01 – 6 mg/L.

Nếu mẫu có giá trị cao hơn tiến hành pha loãng

- Nếu mẫu có hàm lượng As lớn hơn 0,1 mg/L sẽ ảnh hưởng

đến quá trình hình thành màu

- Hexavalent chromium và NO2- sẽ làm giảm 3% lân ở nồng độ 1mg/L và 10 – 15% ở nồng độ dưới 10 mg/L

- Hàm lượng Na2S và silicate không làm ảnh hưởng ở mức 1 –

10 mg/L

3 Phương pháp xác định

3.1 Tổng lân

Dụng cụ

 Ống nghiệm thuỷ tinh có nắp đậy

 Ống nhỏ giọt

 Máy autoclave

 Máy so màu UV

Hóa chất

 Dung dịch phá mẫu: lấy 60 mL dung dịch H2SO4 vào bình định mức, thêm nước cất vào cho thể tích nước trong bình định mức đạt khoảng 900mL Sau đó cho 50g K2S2O8 hòa tan hoàn toàn và lên thể tích định mức 1000mL

 Chỉ thị phenolphthalein 0,1%: Cân 0,1 g phenolphthalein lên thể tích 100mL bằng cồn 90o

 Dung dịch NaOH 2N: 80g NaOH trong 1000mL nước cất

 Dung dịch H2SO4 5N (1): 140ml H2SO4 đđ pha loãng thành 1000ml nước cất

 Dung dịch K(SbO)C4H4O60.5H2O (2) : cân 2,743g hoà tan trong 1000ml bằng nước cất Trữ lạnh trong chai thủy tinh tối có nắp đậy

 Dung dịch (NH4)6MO7O24.4H2O (3) : Cân 40 g hoà tan trong bình 1000ml bằng nước cất Trữ lạnh trong chai thủy tinh

có nắp đậy

 Dung dịch A-xít ascorbic 0.1M (4) : cân 17,6g hoà tan trong 1000ml nước cất Trữ lạnh trong chai thuỷ tinh nắp đậy, hoá chất này sử dụng trong vòng một tuần

 Dung dịch chuẩn PO43- 500 mg/L (5): cho một lượng muối

KH2PO4 tinh khiết vào đĩa petri (khoảng 3 g) và đậy nắp lại, đem sấy ở 80oC trong 24 h (lấy ra, cho vào bình hút ẩm

24 h, sau đó cân 2,197 g KH2PO4 đã sấy khô và pha thành

1000 ml với nước cất không đạm

 Dung dịch chuẩn 5 mg/L (6): lấy chính xác 10 mL dung dịch (5) cho vào bình định mức 1000 mL sau đó thêm nước cất đến vạch

 Hỗn hợp hiện màu (7): trộn đều các hoá chất trên theo thứ

tự 250ml (1) + 25ml (2) + 75ml (3) + 150ml (4) Dung dịch hiện màu ổn định trong 4h

Phương pháp tiến hành

- Hút 5mL mẫu cho vào ống nghiệm

- Thêm 1 giọt thuốc thử phenolphthalein (đối với mẫu có

pH thấp) nếu mẫu có pH nằm trong khoảng trung tính

không cần thêm phenolphthalein.

- Thêm 0, 4mL dung dịch phá mẫu vào mỗi ống nghiệm

- Đậy nắp ống nghiệm thật chặt, đem autoclave 30 phút tại

nhiệt độ 121oC với áp suất từ 98 – 137kPa

- Lấy ra để nguội, trung hoà bằng dung dịch NaOH 2N (xuất hiện màu hồng nhạt) sau đó cho thêm dung dịch H2SO4 5N đến khi dung dịch mất màu pH tối ưu để hiện màu cho mẫu dao động từ 6 – 8,5

- Nếu mẫu có nhiều cặn cần phải đem ly tâm và lấy phần

trong

- Mẫu chuẩn được thực hiện tương tự như phân tích mẫu thật 3.2 Phương pháp phân tích PO4

3-Phương pháp tiến hành

 Chuẩn bị dãy đường chuẩn PO43-: dãy đường chuẩn được tạo thành với các nồng độ PO43- như sau : 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 mg/L từ dung dịch chuẩn PO43- 5 mg/L theo Bảng sau (áp dụng công thức tính nồng độ C1V1 = C2V2) trong đó

 C1: nồng độ ban đầu (mg/L)

 V1 là thể tích cần hút để đạt được nồng độ C2 (mL)

 C2: Nồng độ cần pha loãng (mg/L)

 V2: thể tích cần pha loãng (mL)

Bảng 1: Phương pháp dựng đường chuẩn phân tích lân trong nước

ST

T

Cchuẩn (5 mg/

L)

V dd chuẩn (mL) Vnước cất

(mL)

Lặp lại

 Cho 0.8 mL dung dịch hiện màu vào mỗi ống nghiệm, lắc đều hỗn hợp, đem so màu ở bước sóng 880 nm sau 10 phút

Tính toán kết quả

ppm PO43- = nồng độ PO43- đọc được trên máyso màu * Hệ số

hòa loãng

3.3 Ý nghĩa

Phosphorus là một dinh dưỡng quan trọng giống như nitơ

nó cần thiết cho sự phát triển và hoạt động của các hệ thống sinh học trong quá trình xử lý bùn của nước thải Nếu hàm lượng lân trong môi trường nước và nước thải không được kiểm soát thì

nó sẽ làm gia tăng các điều kiện bất lợi sau đây:

 Sự phát triển của tảo và các thực vật thủy sinh, đó là nguyên nhân dẫn đến các hiện tượng phú dưỡng trong môi trường nước

 Hạn chế quá trình keo tụ trong xử lý nước

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT

RẮN Biên soạn theo phương pháp phân tích chuẩn (APHA 1998)

1 Tổng chất rắn

1.1 Định nghĩa

Tổng chất rắn là thuật ngữ chỉ phần chất rắn còn lại bên trong bình sau khi làm bốc hơi mẫu và được tiếp tục sấy đến trọng lượng không đổi ở một nhiệt độ không đổi Tổng chất rắn bao gồm tổng chất rắn lơ lửng (TSS – Total Suspended Solids) phần chất rắn được giữ lại trên giấy lọc và tổng chất rắn hòa tan (TDS – Total Dissolved Solids) phần chất rắn xuyên qua giấy lọc

1.2 Nguyên tắc xác định

Một hỗn hợp mẫu được cho bay hơi và tiếp tục được sấy khô đến trọng lượng không đổi tại nhiệt độ 103 – 105oC Phần chất rắn tăng lên sau khi sấy chính là tổng chất rắn

1.3 Phương pháp xác định

 Chuẩn bị cốc chịu nhiệt đã sấy khô ở 100oC trong 1 giờ, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng Cân cốc xác định khối lượng cốc ban đầu m0 (mg)

 Chọn thể tích mẫu sao cho lượng cặn nằm trong khoảng 2,5 – 200 mg, lắc đều mẫu trước khi sử dụng

 Cho mẫu vào cốc sấy ở 103 - 105oC để làm bay hơi nước

 Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng

 Cân xác định khối lượng mẫu m1 (mg)

TS (mg/L) = (m1 – m0) x 1000/Vmẫu

2 Tổng chất rắn lơ lủng

2.1 Định nghĩa

Là tổng lượng vật chất hữu cơ và vô cơ lơ lửng (phù sa, mùn bã hữu cơ, tảo) lơ lửng trong nước Hàm lượng chất rắn lơ lửng tổng hoặc hàm lượng chất rắn có khả năng lắng tụ là chỉ tiêu đánh giá mức độ ô nhiễm của nước

2.2 Nguyên tắc xác định

Hàm lượng chất rắn lơ lửng được xác định theo phương pháp trọng lượng khô Một hỗn hợp mẫu được lọc qua bộ lọc thủy tinh chuẩn, và chất rắn còn giữ trên giấy lọc được tiến hành sấy ở nhiệt độ từ 103 – 105oC Trọng lượng giấy lọc tăng lên so với trọng lượng ban đầu chính là khối lượng chất rắn lơ lửng cần xác định Nếu chất rắn lơ lững trong hỗn hợp cao gây khó khăn cho quá trình lọc, nếu cần thiết có thể gia tăng đường kính giấy lọc hoặc có thể giảm thể tích mẫu cần xác định

Khi mẫu nước chứa nhiều các ion Ca, Mg, Cl và sulfate thường dẫn đến các hiện tượng như dễ hút ẩm, gia tăng trọng lượng nhanh chóng và thời gian sấy thường kéo dài Trọng lượng mẫu sau khi lọc và sấy khô không nên dao động trong

2.3 Phương pháp xác định

 Sấy giấy lọc (€ = 0,45µm) ở nhiệt độ 103 - 105oC trong 2 giờ

 Cân giấy lọc vừa sấy xong m1 (mg)

 Lọc thể tích mẫu nước nhất định qua giấy lọc đã xác định khối lượng

 Dùng kẹp (không dùng tay) đưa miếng giấy lọc vào sấy ở nhiệt độ 103 - 105oC trong 2 giờ Sau đó, đưa giấy lọc vào bình hút ẩm cho đến khi trở về nhiệt độ phòng

 Cân giấy lọc ghi trọng lượng m2 (mg)

TSS (mg/L) = (m2 – m1) x 1000/vmẫu

3 Tổng chất rắn hoàn tan (TDS)

3.1 Giới thiệu

Tổng chất rắn hòa tan trong nước bao gồm chủ yếu là các chất vô cơ (muối khoáng) và một phần nhỏ các chất hữu cơ, đơn

vị sử dụng cho chất rắn hòa tan là mg/L hoặc g/L TDS thường được lấy làm cơ sở ban đầu để xác định mức độ sạch của nguồn nước, nó không được xem là một chất gây ô nhiễm chính, được

sử dụng để đánh giá số tổng hợp sự hiện diện của nhiều các tạp chất hóa học trong nước

3.2 Nguyên tắc xác định

Một hỗn hợp mẫu được lọc qua bộ lọc thủy tinh tiêu chuẩn,

và phần dung dịch sau khi lọc được sấy khô đến trọng lượng không đổi tại 180oC Trọng lượng đĩa gia tăng thêm chính là khối lượng chất rắn hòa tan có trong dung dịch cần xác định

3.3 Phương pháp xác định

 Chuẩn bị cốc chịu nhiệt đã sấy khô ở 100oC trong 1 giờ, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng Cân cốc xác định khối lượng cốc ban đầu m0 (mg)

 Lọc mẫu qua giấy lọc

 Chọn thể tích mẫu sao cho khối lượng chất rắn sau khi sấy nằm trong khoảng 2,5 – 200 mg

 Cho mẫu vào cốc sấy ở 180 ± 2oC để làm bay toàn bộ hơi nước

 Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng

 Cân xác định khối lượng mẫu m1 (mg)

TDS (mg/L) = (m1 – m0) x 1000/Vmẫu

3.4 Ý nghĩa

Chất rắn có ảnh hưởng đến chất lượng nước sử dung cho sinh hoạt, cho sản xuất, cản trở tiêu tốn thểm nhiều háo chất cho quá trình xử lý nước