Báo cáo thí nghiệm hóa phân tích môi trường

Nguyên tắc: Tiến hành làm bay hơi một thể tích mẫu nước trong cốc sứ, cách ẩm đến độ phòng trong bình cách ẩm, cân và xác định sự tăng khối lượng trong cốc sứ.. Lượng dung dịch chuẩn tiê

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

KHOA MÔI TRƯỜNG

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG

SINH VIÊN THỰC HIỆN:

3 NGUYỄN THỊ NGỌC ÁNH (117210018)

6 ĐẶNG THỊ NGỌC LOAN (117210034)

Đà Nẵng Tháng 11, Năm 2022

BÀI 2: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG

A- Xác định hàm lượng Sunfat (SO 4 )

2-I Nguyên tắc:

Trong môi trường axit, ion Bari phản ứng với gốc Sunfat trong mẫu nước tạo thành kết tủa BaSO Tiến hành lọc, rửa rồi sấy khô kết tủa ở nhiệt độ 4

105oC đến khối lượng không đổi Để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình cách ẩm rồi cân kết tủa Sự tăng khối lượng của giấy lọc do kết tủa BaSO 4 tạo thành, từ đó xác định hàm lượng Sunfat có trong mẫu

Giới hạn phát hiện: Xác định được nồng độ Sunfat trong khoảng từ 10mg/l đến 5000mg/l, có thể xác định được nồng độ cao hơn sau khi pha loãng mẫu thí nghiệm

II Dụng cụ, hóa chất:

* Dụng cụ:

- Cân phân tích có độ chính xác ±0,0001g.

- Tủ sấy, bình cách ẩm.

- Pipet, bình định mức, cốc thủy tinh, đũa thủy tinh, giấy lọc,

* Hóa chất:

- Dung dịch HCl: dùng pipet lấy 25ml HCl cho vào bình định mức 50ml, sau đó cho nước cất đến vạch 50ml

- Dung dịch BaCl2.2H2O: cho 50ml nước cất vào bình định mức 50ml Cân 5g BaCl2.2H2O sau đó cho vào cốc thủy tinh Đổ nước đã đong

từ bình định mức cho vào cốc thủy tinh Và khuấy nhẹ bằng đũa thủy tinh

III Tiến hành:

- Lấy 50ml mẫu bằng bình định mức, sau đó cho vào cốc thủy tinh Dùng

pipet hút 5ml dung dịch HCl cho vào cốc thủy tinh

- Đặt cốc thủy tinh lên bếp điện và đun sôi 5 phút, sau đó nhắc xuống Thêm 10ml đun nhẹ 5 phút rồi nhắc xuống

- Xếp giấy lọc, tiến hành lọc, dùng nước cất để tráng cặn

- Sau đó đặt giấy lọc vào cốc sứ và cho vào tủ sấy, sấy ở 105 C trong vòng

1 giờ

- Cuối cùng cách ẩm 10 – 15 phút rồi đem cân

IV Tính toán kết quả:

- Khối lượng mẫu thử trắng mo= 0,3646

- Khối lượng giấy lọc (không có kết tủa): m = 0,8250g.1

- Khối lượng giấy lọc và kết tủa: m = 1,1896g2

- Thể tích mẫu nước thử V= 50ml

- 0,4116 hệ số trọng lượng

Khối lượng của Bari sunfat có trong mẫu:

[SO ]= ==6,70.104 -3 (mg/l)

V.Trả lời câu hỏi:

1 Ảnh hưởng của hàm lượng sunfat đến sức khỏe con người: có nguy cơ mắc các bệnh như: da bị dị ứng, viêm đường ruột, tiêu chảy,

2 Hàm lượng sunfat cao có mùi tanh, gây hiện tượng đóng cặn trong nồi hơi, xâm thực ăn mòn đường ống dẫn nước

3 Phải đun sôi dung dịch trước khi cho BaCl2 vào nhằm tạo điều kiện thuận lợi cho kết tủa

B – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN (TS) TRONG MẪU NƯỚC

I Nguyên tắc:

Tiến hành làm bay hơi một thể tích mẫu nước trong cốc sứ, cách ẩm đến độ phòng trong bình cách ẩm, cân và xác định sự tăng khối lượng trong cốc sứ

II Dụng cụ, thiết bị:

* Dụng cụ: đũa thủy tinh, cốc thủy tinh, cốc sứ

* Thiết bị: tủ sấy, cân phân tích, tủ cách ẩm

III Tiến hành:

- Lấy cốc sứ sạch, khô đem đi cân (m = 37,8120)1

- Cho 25ml mẫu vào cốc sứ Tiến hành sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 –

110oC trong vòng 1-2h, sau đó cách ẩm 10- 15 phút

- Sau đó đem đi cân cốc có cặn.(m = 37,9860)2

IV Tính toán kết quả:

Hàm lượng chất rắn lơ lứng trong mẫu nước

X== = 6,96 (mg/l)

V Câu hỏi:

1 Tầm quan trọng của việc xác định chất rắn hòa tan trong cấp nước đô thị: nếu hàm lượng chất rắn lơ lững cao có thể gây ra sự tích tụ cặn trong đường ống cấp nước

2 Ảnh hưởng của chất rắn không tan đến môi trường:

- Gây cảm quan không tốt Gây cản trở tầm nhìn của các sinh vật đặc biệt là cá, giảm khả năng sinh sản cũng như sức để kháng của các sinh vật

- Giảm sự quang hợp của các sinh vật, thực vật có trong nước vì vậy mà giảm lượng oxy tạo ra Làm cho hệ sinh thái dưới nước phát triển chậm

BÀI 3: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH

XÁC ĐỊNG ĐỘ AXIT, ĐỘ KIỀM, ĐỘ CỨNG

A- XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT TỔNG SỐ

I Nguyên tắc:

Để xác định độ axit tổng số của nước, người ta thường chuẩn độ axit bằng dung dịch NaOH hoặc KOH Lượng dung dịch chuẩn tiêu tốn để đạt được pH 8.3 tương ứng với lượng axit tổng số có trong nước,

Để xác định điểm tương đương có thể dùng máy đo pH hoặc bằng mắt (dùng chất chỉ thị)

Nếu pH của mẫu nước lớn hơn 8.3 có thể kết luận rằng độ axit của mẫu nước bằng không

II Dụng cụ, hóa chất

* Dụng cụ

- Bình tam giác, buret, pipet, cốc thủy tinh, đũa thủy tinh

* Hóa chất

- Các dung dịch chuẩn NaOH 0.1N

- Phenolphtalein

vạch, sẽ thu được dung dịch NaOH 0,1N

thủy tinh Dùng bình định mức đong 50ml nước cất sau đó cho vào cốc thủy tinh Khuấy nhẹ bằng đũa thủy tinh

III Tiến hành:

100ml, đổ nước đến vạch ta được dung dịch NaOH 0,01N

- Cho 50ml mẫu và 1 – 3 giọt Phenolphtalein vào bình tam giác

- Bắt đầu chuẩn độ đến khi dung dịch trong bình tam giác xuất hiện màu hồng nhạt thì dừng lại

- Làm 3 lần và tính giá trị trung bình VNaOH

V1= 7, V = 7,5 V = 7,9 V2 3  NaOH = 7,46

IV Tính toán kết quả:

Độ axit toàn phần (m):

m = == 1,492 (mgđl/l)

V Trả lời câu hỏi

1 Để giảm ảnh hưởng của Clorine trong mẫu nước khi xác định độ axit cần thêm vài giọt dung dịch Na2S2O3 0,1N vì khi định phân mẫu nước cấp, kết quả ảnh hưởng bởi hàm lượng Clo khử trùng nước có tính tẩy màu Muốn tránh sai số này, cần phải thêm vài giọt dung dịch Na2S2O3 0,1N vào mẫu

để loại bỏ ảnh hưởng của Clo

2 Ảnh hưởng của độ axit đến môi trường: ảnh hưởng xấu tới đất, nước mưa axit ngấm xuống đất làm tăng độ chua của đất, ăn mòn các công trình kiến trúc…

B – XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM TỔNG SỐ

I Nguyên tắc:

Để xác định độ kiềm của nước, người ta chuẩn độ bằng dung dịch axit mạnh (thường HCl) Lượng dung dịch chuẩn tiêu tốn để đạt đến pH bằng 4.5

Để xác định được điểm tương đương của phép chuẩn đô có thể dùng các chất chỉ thị axit - bazơ hoặc dùng máy đo pH

Nếu pH của mẫu nước nhỏ hơn 4.5 có thể kết luận rằng độ kiềm của mẫu nước bằng không

Giới hạn phán hiện 0.4 -20mmol/lít

II Dụng cụ, hóa chất:

* Dụng cụ:

- Bình tam giác, buret, pipet, cốc thủy tinh, đũa thủy tinh

* Hóa chất

- Các dung dịch chuẩn HCl 0.1N

- Dung dịch Metyl dacam 1%

o Pha từ ống chuẩn HCl 0.1N: cho vào bình định mức 1 lít và đổ nước đến vạch, sẽ thu được dung dịch HCl 0,1N

o Dung dịch Metyl dacam 1%: Cân 0.025g cho vào cốc thủy tinh trong 50ml nước nóng Dùng bình định mức đong 50ml nước cất sau đó cho vào cốc thủy tinh Khuấy nhẹ bằng đũa thủy tinh

III Tiến hành

nước đến vạch ta được dung dịch HCl 0,01N

- Cho 50ml mẫu và 1 – 3 giọt Phenolphtalein vào bình tam giác

nhạt thì dừng lại

- Làm 3 lần và tính giá trị trung bình VHCl

V1= 5 V2= 5,3 V3= 5,2 V = 5,167 HCl

IV Tính toán kết quả:

Độ kiềm toàn phần (m):

m = == 1,03

V Trả lời câu hỏi:

1 Ảnh hưởng của độ kiềm đến môi trường:

- Độ kiềm rất quan trọng trong quy trình xử lý nước uống và nước thải

Độ kiềm hoạt động như một bộ đệm pH trong quá trình đông tụ và làm mềm nước Trong xử lý nước thải, độ kiềm là một tham số quan trọng trong việc xác định sự phụ thuộc của chất thải đến quá trình xử lý và kiểm soát các quá trình như kỵ khí

- Độ kiềm tăng cao sẽ làm cho các loại thuỷ sinh như tôm, cua, cá, tảo cũng bị ảnh hưởng nghiêm trọng Có thể gây chết sau thời gian ngắn hoặc xâm nhập vào cơ thể và hay gây hại cho con người nếu chúng ta ăn phải

- Các mạch nước ngầm thì độ kiềm càng cáo sẽ làm ảnh hưởng đến các vật dụng và sức khoẻ cong người khi sử dụng mỗi ngày

2 Cách tính độ kiềm tổng số theo canxicacbonat:

AT =

Trong đó:

o AT : là thể tích phản ứng với ion hidro của độ kiềm tổng số chuẩn

độ đến pH 4,5, tính bằng milimol trên lit

o CHCl : là nồng độ dung dịch axit clohidric đã dùng, tính bằng mol trên lit;

o V2: là thể tích phần mẫu thử, tính bằng mililit (thường là 100 ml); V1: là thể tích của dung dịch axit clohidric đã tiêu tốn để đạt pH

4,5, tính bằng mililit.

C – XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG SỐ

I Nguyên tắc:

Dựa trên việc tạo hợp chất phức bền vững của EDTA (Trilon B) với các ion Ca và2+

Mg2+ có trong mẫu nước trong môi trường pH=10

Giới hạn phát hiện khoảng 0.05mmol/l

II Dụng cụ, hóa chất:

* Dụng cụ:

Bình tam giác, buret, pipet, đũa thủy tinh

* Hoá chất:

o Dung dịch EDTA 0.05N: cân 0,9306g EDTA cho vào cốc thủy tinh, dùng bình định mức 100ml đong nước đến vạch rồi đổ vào cốc thủy tinh Dùng đũa thủy tinh khuấy nhẹ

o Dung dịch đệm: Hòa tan 1g amoni clorua NH4Cl, thêm 5ml dung dịch NH3 vào bình định mức 50ml và đổ nước đến vạch

o Chất chỉ thị: Cân 0,025g ET-OO trộn đều với 5g NaCl

III Tiến hành:

- Cho 50ml mẫu, 2,5ml dung dịch đệm vào bình tam giác, 1 hạt nhỏ chất chỉ thị, dung dịch thu được có màu đỏ nho

- Cho EDTA vào buret; chuẩn độ đến dung dịch có màu xanh thì dừng

- Thực hiện 3 lần và tính giá trị trung bình VEDTA

V1= 0,8 V2= 1 V3= 1,1 V EDTA = 0,967

IV Tính toán:

Độ cứng tổng số: X== = 0,967

V Trả lời câu hỏi:

1 Nguyên nhân gây ra độ cứng: : nước vượt tiêu chuẩn cho phép về hàm lượng các khoáng chất hòa tan trong nước, chủ yếu là các muối có chứa ion

Ca2+ và Mg2+

Cách khắc phục độ cứng của nước: Xử lý nước cứng bằng hạt nhựa trao đổi ion, xử lý nước cứng bằng phương pháp nhiệt, xử lý nước cứng bằng hoá chất…

2 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0.05N: nhiệt độ có thể làm tan một số kết tủa làm giảm độ cứng của nước

BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ OXI HÓA

XÁC ĐINH CHỈ SỐ PEMANAGAT

I Nguyên tắc:

- Dựa vào khả năng oxy hóa mạnh của KMnO trong môi trường axít.4

- Dựa vào lượng KMnO cho vào mẫu nước thử ban đầu và lượng KMnO còn lại 4 4 sau phản ứng ta có thể xác định được lượng chất hữu cơ có trong mẫu nước thử

Cơ chế phản ứng:

o Trong môi trường axit MnO4- tham gia phản ứng oxy hoá các hợp chất hữu cơ: MnO4- + 5e + 8H = Mn + 4H O+ 2+

2

o Lượng MnO còn dư sau phản ứng được xác định bằng dung dịch (COOH) :

4-2 2MnO4- + 5(C2O4)2- + 16H 2Mn + 10CO + 8H O+ 2+

o Giới hạn phát hiện: 0,5 mg/l

II Dụng cụ, hóa chất:

* Dụng cụ Bếp điện, bình tam giác 250 ml, buret 25 ml, pipet.:

* Hóa chất: KMnO : 0,01N, (COOH) : 0,01N, H4 2 2SO4: 1:2

- Pha dung dịch KMnO 0,01N: dùng pipet lấy10ml KMnO cho vào bình định mức 4 4 100ml và cho nước đến vạch

- Pha dung dịch (COOH) 0,01N: dùng pipet lấy10ml (COOH) cho vào bình định 2 2 mức 100ml và cho nước đến vạch

III Tiến hành:

- Cho vào bình tam giác 50ml mẫu ( lần 1: nước cất, lần 2: nước máy, lần 3: mẫu), 10ml dung dịch KMnO ; 5ml dung dịch H4 2SO4. Và đun sôi 10 phút

o Sau đun sôi dung dịch trong bình tam giác bị mất màu: chứng tỏ dung dịch KMnO4 trong bình tam giác đã hết Cần pha loãng 5ml vào bình định mức 50ml

o Sau đun sôi dung dịch trong bình tam giác không bị mất màu: Cho 10ml (COOH)2 vào bình tam giác

- Cho dung dịch KMnO và ống buret và chuẩn độ đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng 4 nhạt thì dừng lại

- Lần lượt tiến hành lần 1: nước cất, lần 2: nước máy, lần 3: mẫu

Kết quả thu được: Vnước máy= 0,9 , Vnước cất= 1, V =2,8 mẫu

IV Tính toán kết quả:

Hàm lượng COD có trong mẫu:

[X]= = = 28,8 (mg/l)

- V : Lượng dung dịch KMnO 0,01N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước thử1 4

- V : Lượng dung dịch KMnO 0,01N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước cất2 4

- N: Nồng độ đương lượng của dung dịch KMnO 4

- V: Thể tích mẫu nước đem thử (ml)

- 8: Đương lượng gam của oxy (g)

V Trả lời câu hỏi:

1 Phải chuẩn độ ở nhiệt độ 80-90 C: do phản ứng tạo thành khí CO nên phản 0

2 ứng chuẩn độ xảy ra khá chậm cần phải đun nóng 80-90 C để đuổi khí CO và phản o

2 ứng xảy ra nhanh hơn

2 Cách loại bỏ ảnh hưởng của hàm lượng Clorua có trong mẫu nước: thêm vài giọt dung dịch Na2S2O3 0,1N vào mẫu để loại bỏ ảnh hưởng của Clo

BÀI 5: PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG PHỔ PHÂN TỬ UV – VIS

A – XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU

I Nguyên tắc:

Dựa trên sự hấp thu ánh sáng của các hợp chất màu có trong dung dịch

II Dụng cụ, hóa chất :

* Dụng cụ: Máy quang phổ UV-VIS, pipet, đũa thủy tinh,…

* Hóa chất: Dung dịch màu chuẩn K2PtCl6, CoCl2.6H O.2

III Tiến hành:

- Dùng 7 cốc thủy tinh, đánh số từ 0 đến 6 Thêm lần lượt các dung dịch vào từng cốc theo bảng dưới đây:

S

T

T

Vdung dịch màu chuẩn

0

1 5 0

2 0 0 250

0,6

1

- Trích mẫu từng cốc cho vào từng cuvet rồi tiến hành đo độ hấp phụ quang ở

bước sóng λ= 455nm Và thu được kết quả như bảng trên

IV Tính toán kết quả:

0

1 5 0

2 0 0 250

0,6 33

0,7

1

0 0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

Nồng độ của mẫu C=

V Trả lời câu hỏi:

1 Nước có màu có thể là do một số nguyên nhân như sự hoà tan chất hữu cơ và

vô cơ, axit hữu cơ hoà tan trong nước

Độ màu biểu kiến bao gồm cả các chất hòa tan và các chất huyền phù tạo nên,

vì thế màu biểu kiến được xác định ngay trên mẫu nguyên thủy mà không cần loại bỏ chất lơ lửng

Độ màu thực được xác định trên mẫu đã ly tâm và không nên lọc qua giấy lọc vì một phần cấu tử màu dễ bị hấp thụ trên giấy lọc

2 Dung dịch có màu xanh của nước tự nhiên, vì vậy được chọn làm dung dịch màu chuẩn

Pt-Co được sử dụng như là đơn vị đo độ màu là do dung dịch potassium chloroplatinate và clorua cobalt ( có màu xanh lá cây nhạt) tương tự như màu

tự nhiên của nước do đó Đơn vị đo độ màu là Pt-Co

B – Xác định độ Nitrit (NO ) 2

I Nguyên tắc:

pH t 2.0 đếến 2.5 ion nitric sẽẽ t o s kếết h p gi a axit sunfanilic diazo v iỞ ừ ạ ự ợ ữ ớ a-nathylamin cho màu hồồng Đẽm so màu c a dung d ch mẫẽu th v i thang màu c aủ ị ử ớ ủ mẫẽu chu n sẽẽ xác đ nh đẩ ị ược hàm lượng nitric

II Dụng cụ, hóa chất:

*Dụng cụ: cốc thủy tinh, máy đo quang phổ UV/VIS.

*Hóa chất:

o Thuốc thử Gris A: Cân 0.5g axit sunfanilic (loại tinh khiết) cho vào cốc thuỷ tinh và hoà tan vào trong 150ml axit axetic 10%, bảo quản trong chai màu có nút

tinh, thêm vào 20ml nước cất, khuấy đều và đun sôit cho tan hết, để lắng trong, gạn lấy phần dung dịch trong rồi thêm 150 ml axit axetic 10% bảo quản trong chai màu có nút

o Dung dịch axit axetic 10%: Hút 10 ml dung dịch CH3COOH đậm đặc (99.5%) và pha với 90 ml nước cất

vào cốc thuỷ tinh và hoà tan bằng nước cất Định mức thành 100ml Ta được: 1ml dung dịch này có 1mg HNO2 Pha loãng dung dịch trên 100 lần bằng nước cất thu được dung dịch: 1ml có 0.01mg HNO2

III Tiến hành:

- Chuẩn bị 11 cốc thủy tinh, đánh số từ 0 đến 10 và thêm lần lượt các dung dịch vào từng cốc theo bảng dưới đây:

Nồng độ HNO 2

- Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang

trên máy so màu ở bước sóng = 530nm Ghi mật độ quang theo thứ tự của từng cốc.l

IV Tính toán kết quả:

Độ

hấp

thụ

quang

0 0,157 0,186 0,242 0,302 0,330 0,435 0,460 0,523 0,576 0,127

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

Giá tr Y i

Nồng độ mẫu C=

V Trả lời câu hỏi:

1 Các dạng tồn tại của Nito trong nước mặt: Nitrat, nitrit, ammoniac và nito hữu cơ

Quá trình chuyển hóa và hình thành Nitrit trong môi trường nước: Nitrit được hình thành khi amoniac được chuyển thành nitrat Quá trình chuyển đổi nitrit thành nitrat thường diễn ra nhanh chóng trong nước thải Nước thải sinh hoạt thường chứa ít hơn 0,5 mg/l NO2 Khi hệ thống đang nitrat hoá một phần thì nồng độ nitrit sẽ cao hơn

2 Hàm lượng Nitrit cao trong các nguồn nước ảnh hưởng đến sức khỏe của con người và sinh vật:

o Nitrit có tác dụng oxy hóa hemoglobin (huyết sắc tố) chứa trong hồng cầu, biến hemoglobin thành methemoglobin (Sự tạo thành methemoglobin đặc biệt thấy rõ ở trẻ em Trẻ em mắc chứng bệnh này thường xanh xao và dễ bị đe dọa đến mạng sống Với hàm lượng cao hơn có thể gây ức chế oxi dẫn đến hiện tượng thiếu oxi trong máu làm