TỔNG QUAN
Giới thiệu về cây nghệ
Nghệ còn có tên gọi là uất kim, khương hoàng Tên khoa học là Curcuma longa L (Curcuma domestica Lour) Là cây thân thảo lâu năm thuộc họ gừng
Nghệ (Zingiberaceae) có nguồn gốc từ vùng nhiệt đới Tamil Nadu, phía đông nam Ấn Độ, và phát triển tốt trong điều kiện nhiệt độ từ 20°C đến 30°C cùng với lượng mưa hàng năm đáng kể Củ nghệ được thu hoạch hàng năm, trong đó một phần củ được sử dụng để nhân giống cho mùa vụ tiếp theo.
Ngày nay, nghệ được trồng rộng rãi ở nhiều quốc gia như Ấn Độ, Thái Lan, Việt Nam, Malaysia, Philippines, Hàn Quốc, Nhật Bản, cũng như các hòn đảo ở Nam Thái Bình Dương và Đông, Tây Phi Ấn Độ là quốc gia chủ yếu sản xuất và xuất khẩu nghệ vàng Hàm lượng curcuminoids trong củ nghệ dao động từ 2-9%, tùy thuộc vào nguồn gốc và điều kiện đất đai.
Nghệ vàng (Curcuma longa L) đã trở thành một phần quen thuộc trong đời sống hàng ngày và được trồng rộng rãi tại nhiều khu vực ở Việt Nam Loài cây này sinh trưởng và phát triển mạnh mẽ nhờ vào điều kiện khí hậu thuận lợi của đất nước, đặc biệt là ở các vùng như Bình Dương, Quảng Trị, Quảng Bình và Đắc Lắc.
Hình 1 1: Các bộ phận của cây nghệ
Nghệ là một loài thực vật thân thảo lâu năm, cao từ 0.6 đến 1 mét, với thân nhánh cao màu vàng cam và thân rễ có mùi thơm Lá cây mọc xen kẽ, xếp thành hai hàng, bao gồm bẹ lá, cuống lá và phiến lá Cuống lá dài từ 50 đến 115 cm, trong khi phiến lá đơn thường dài từ 76 đến 115 cm, hiếm khi lên đến 230 cm, với chiều rộng từ 38 đến 45 cm, có hình thuôn hoặc elip Hoa nghệ có tràng với cánh hoa ngoài màu xanh lục vàng nhạt, chia thành ba thùy, trong đó thùy trên lớn hơn, và cánh hoa trong cũng chia ba thùy với hai thùy bên đứng phẳng và thùy dưới hõm thành máng sâu Hạt của cây có áo hạt.
Nghệ là loài cây phát triển mạnh mẽ, với mầm ngủ từ rễ củ tạo thành thân giả có lá và hoa Cây sống quanh năm nhưng sẽ tàn lụi vào mùa đông.
Nghệ ưa khí hậu ôn hoà, nhiệt độ thích hợp sinh trưởng, phát triển là 20 ÷
25 0 C, ẩm độ không khí 80 ÷ 90% Chúng ưa đất cao ráo, thoát nước, có độ pH từ 6.5 ÷ 7 [6]
Bảng 1.1: Thành phần hóa học trong củ nghệ vàng (Curcuma longa L)
(Theo Viện nghiên cứu dược liệu-Đại học Y Dược TP HCM)
Thành phần Khối lượng trên 100g
Các thành phần hóa học quan trọng của nghệ bao gồm một nhóm hợp chất gọi là curcuminoid, trong đó nổi bật là curcumin (diferuloylmethane), demethoxycurcumin (DMC) và bisdemethoxycurcumin (BDMC).
Củ nghệ chứa từ 1 - 5% tinh dầu và lượng curcuminoid trong nghệ dao động từ 2 – 9%, phụ thuộc vào điều kiện thổ nhưỡng Curcumin, với ký hiệu C.I 75300 hay Natural Yellow 3, là hoạt chất chính trong củ nghệ.
Tổng quan về hợp chất curcuminoids & curcumin
Cấu trúc của curcuminoid (C21H20O6) được xác định lần đầu tiên vào năm
1910 (KazimierzKostanecki, J Miłobędzka and Wiktor Lampe) Curcuminoid là nhóm chất màu chiết xuất từ thân rễ cây nghệ vàng (Curcuma-longa L.)
Curcuminoid là các dẫn xuất diarylheptan bao gồm Curcumin, desmethoxycurcumin (DCM) và bis-desmethoxycurcumin (BDCM) Chúng là hợp chất phenolic với sự khác biệt về nhóm thế trên gốc phenyl Curcumin là hợp chất chủ yếu, chiếm khoảng 75% tổng số curcuminoids, trong khi desmethoxycurcumin chiếm 10-20% và bisdesmethoxycurcumin thường dưới 5%.
Danh pháp quốc tế của các curcuminoid:
- Curcumin: 1,7-bis-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-hepta-1,6- diene-3,5-dione [23]
Hình 1 2: Công thức hóa học của curcumin
- DCM: 1-(4-hydroxyphenyl)-7-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)- hepta-1,6-diene-3,5-dione [60]
- BDCM: 1,7-bis-(4-hydroxyphenyl)-hepta-1,6-diene-3,5-dione
Hình 1 4: Công thức hóa học của Bisdemetoxycurcumin
Curcumin, hay còn gọi là diferuloyl methane, là một phân tử đối xứng với tên IUPAC là (1E, 6E)-1,7-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1,6-heptadiene-3,5-dione Phân tử này có ba trạng thái tồn tại trong cấu trúc, bao gồm hai hệ thống vòng acromatic chứa nhóm o-methoxy phenolic, liên kết với một carbon có chứa một tiêu phần α, β-unsaturated β-diketone.
Curcumin kết hợp chặt chẽ vài nhóm chức Các hệ thống vòng thơm, là các polyphenol được nối bởi 2 nhóm cacbonyl α,β-chưa bão hòa Hai nhóm
Curcumin in its keto form is represented in Figure 1.5 Figure 1.3 illustrates the chemical formula of Demetoxycurcumin carbonyl, which leads to the formation of diketones These diketones can form stable enols or easily undergo proton reduction to create enolates.
Nhóm diketo có khả năng chuyển đổi giữa các dạng keto và enol, tùy thuộc vào môi trường Trong trạng thái tinh thể, nó tồn tại dưới dạng cis-enol Ở hầu hết các dung môi không phân cực và ít phân cực, trạng thái enol thường ổn định hơn so với trạng thái keton.
Các phân tử curcuminoid có cấu trúc với hệ thống liên hợp mở rộng và các vòng phenyl ở cuối mạch, thường ở dạng enol Chúng cũng chứa các nhóm carbonyl, metoxy và hydroxyl, điều này góp phần vào hoạt tính sinh học đa dạng của curcuminoid Nhờ vào những đặc điểm cấu trúc này, curcuminoid được phân loại là polyphenol và là các hợp chất kháng oxy hóa dạng phenolic.
Hình 1 7: Quá trình tautomer hóa của các hợp chất curcuminoid
Hình 1 8: Các đồng phân của curcumin
- Curcumin từ nghệ có dạng bột màu vàng cam huỳnh quang, không mùi, bền với nhiệt độ, không bền với ánh sáng
- Nhiệt độ nóng chảy 180 ÷ 185 0 C Curcumin có màu vàng khi ở trong dung dịch có pH = 2,5 - 7 [24] Trong khoảng pH từ 7.5- 8.5 curcumin chuyển từ đỏ sang vàng
- Phổ hấp thụ của curcumin trong vùng ánh sáng nhìn thấy trong dải từ 410 nm đến 430 nm [40]
Curcumin trong dung dịch dễ bị phân hủy bởi ánh sáng và nhiệt độ, tan trong các dung môi như chất béo, etanol, metanol, diclometan, aceton, và acid acetic, nhưng hầu như không tan trong nước ở môi trường acid hoặc trung tính.
1.2.2.2 Tính chất hóa học a Phản ứng với các ROS [35]
ROS bao gồm các gốc tự do và các phân tử oxy hóa, trong đó các gốc tự do tham gia vào việc lấy đi hydro và các phản ứng trao đổi electron Curcumin có ba vị trí hoạt tính có thể bị oxy hóa thông qua các phản ứng này Hydro dễ dàng bị lấy đi từ curcumin qua các nhóm OH của phenol, dẫn đến sự hình thành các nhóm phenoxyl nhờ vào sự ổn định cộng hưởng của cấu trúc keto-enol Cuối cùng, các chất chống oxy hóa hòa tan trong nước như acid ascorbic có khả năng tái tạo các gốc phenoxy thành curcumin, giúp phân tử curcumin có khả năng chống oxy hóa tương tự như vitamin E.
Ví dụ: DPPH + + trans-diketo curcumin DPPH2 + trans-diketo curcumin
Hình 1 9: Phản ứng của curcumin với các gốc oxy hóa và sự tái tạo curcumin bằng acid ascorbic
Trong số các phân tử oxy hóa, peroxynitrite và hydrogen peroxide là những phản ứng phổ biến nhất Curcumin đã được chứng minh có khả năng bảo vệ tế bào trong các mô hình sinh học khi có sự hiện diện của các phân tử oxy hóa này Tuy nhiên, vẫn còn thiếu nhiều nghiên cứu để làm rõ các phản ứng hóa học có thể xảy ra và xác định các sản phẩm của chúng.
Curcumin dễ bị phân hủy khi tiếp xúc với ánh sáng và trong các dung môi hữu cơ có pH cao, với mức độ phân hủy tăng theo pH Trong các dung dịch pha loãng, khoảng 90% curcumin có thể bị phân hủy chỉ trong 30 phút Tuy nhiên, sự phân hủy này sẽ giảm đáng kể khi curcumin được kết hợp với lipid, liposome, albumins, cyclodextrin, cucurbituryl và các chất hoạt động bề mặt khác.
Curcumin phân hủy dưới tác dụng của ánh sáng, tạo ra vanilin, acid vanillic, aldehyt ferulic và acid ferulic Chất này không bền vững cả trong điều kiện có và không có oxy Khi có oxy và ánh sáng, curcumin bị phân hủy thành 4-Vinylguaialcol và vanillin.
Curcumin có tính ổn định cao ở môi trường pH acid, nhưng lại nhanh chóng phân hủy khi pH vượt quá mức trung hòa Nghiên cứu của Tonnesen và Karlsen (1985) đã chỉ ra rằng các sản phẩm phân hủy của curcumin ở pH 7-10, được xác định bằng phương pháp HPLC, bao gồm axit ferulic và feruloylmetan.
Hình 1 10: Sự phân hủy của curcumin khi có mặt của oxy
Sau đó Feruloylmethane tiếp tục bị phân hủy thành vanillin và aceton Acid ferulic bị phân hủy thành vinylguaialcol và CO2 c Phản ứng tạo phức với kim loại
Curcuminoid có cấu trúc β-diceton trong môi trường acid hoặc trung tính, tồn tại dưới dạng hỗ biến ceton-enol đối xứng và ổn định Điều này giúp curcuminoid có khả năng tạo phức với nhiều ion kim loại khác nhau như Mn²⁺ và Fe³⁺.
Cu 2+ và curcuminoid có khả năng cho đi một hay nhiều cặp electron tự do từ các nguyên tử oxy trong cấu trúc ceton-enol, với chất nhận là các ion kim loại có lớp vỏ electron trống Liên kết cộng hóa trị giữa curcuminoid và kim loại được hình thành, dẫn đến sự thay đổi năng lượng trường tinh thể của ion kim loại và sự phân bố electron trong phân tử Kết quả là phức kim loại và curcuminoid sẽ có nhiều màu sắc khác nhau.
Hình 1 12: Sự phân hủy của curcumin trong môi trường kiềm (2)
Hình 1 11: Sự phân hủy của curcumin trong môi trường kiềm (1)
Proton metyl trong ceton và proton hydroxyl trong enol của β-diceton có tính acid, dẫn đến sự phân ly và tạo ra β-dicetonat mang điện âm β-dicetonat này là tác nhân tạo phức mạnh, có khả năng tạo phức với tất cả các kim loại chuyển tiếp và kim loại phân nhóm chính.
1.2.2.3 Tác dụng dược lý của curcumin a Hoạt tính kháng oxy hóa
Curcumin là một chất chống oxi hóa mạnh mẽ, có khả năng tương tác với các gốc tự do trong tế bào Các gốc tự do này tham gia vào quá trình lấy đi hydro và thực hiện các phản ứng trao đổi electron Trong các phản ứng này, curcumin dễ dàng cung cấp hydro thông qua các nhóm chức của nó.
Tổng quan về phức chất & một số kim loại tạo phức
1.3.1 Các khái niệm cơ bản của hóa học phức chất [17]
Phức chất là sự kết hợp giữa ion (kim loại hoặc phi kim) với các ion hoặc phối tử khác thông qua liên kết phối trí, có thể tồn tại trong tinh thể và dung dịch Trong dung dịch, phức chất hình thành từ sự kết hợp các hợp chất đơn giản, có khả năng tồn tại độc lập Sự tạo phức có thể xảy ra giữa các ion mang điện tích trái dấu, giữa proton hoặc cation kim loại với các chất trung hòa điện, và với các chất cho electron mang điện tích âm.
Trong trường hợp tổng quát, hai dạng M và L có thể cùng tồn tại trong dung dịch và tương tác với nhau để tạo ra một hoặc nhiều phức chất, được biểu diễn bằng phương trình: \$mM + nL \rightleftharpoons MmLn\$.
M là ion trung tâm trong phức chất, trong khi L là phối tử, có thể là ion hoặc phân tử, sở hữu cặp electron tự do để tạo liên kết phối trí với ion trung tâm.
Chất tạo phức, thường được gọi là nguyên tử trung tâm, có thể là ion hoặc nguyên tử Phối tử, bao gồm ion ngược dấu hoặc phân tử trung hòa điện, được phối trí xung quanh nguyên tử trung tâm Bên cạnh đó, có hai loại cầu là cầu nội và cầu ngoại.
Cầu nội là ion phức, bao gồm ion trung tâm và các phối tử, thường được đặt trong dấu ngoặc vuông [ ] Điện tích của cầu nội được xác định bởi tổng điện tích của ion trung tâm và các phối tử Cầu nội có thể là cation như [Al(H2O)6]Cl3, [Zn(NH3)4]Cl2, hoặc anion như H2[SiF6], K2[Zn(OH)4] Ngoài ra, cầu nội cũng có thể là phân tử trung hòa điện không phân ly trong dung dịch như [Pt(NH3)2Cl2], [Co(NH3)3Cl3], [Ni(CO)4].
Cầu ngoại là phần còn lại ngoài dấu ngoặc vuông, bao gồm các ion không tham gia vào cầu nội Những ion này nằm khá xa nguyên tử trung tâm và có liên kết kém bền vững với nguyên tử trung tâm, đóng vai trò trung hòa điện tích với ion phức, tạo thành cầu ngoại của phức.
1.3.2 Tính chất của phức chất [18]
Tính chất của phức chất được xác định bởi sự sắp xếp không gian của các nhóm phối trí quanh ion kim loại và tính chất của liên kết hóa học giữa các nhóm phối trí với ion kim loại Độ bền của các phức chất khác nhau phụ thuộc vào bản chất của ion kim loại và phối tử Chẳng hạn, trong dãy halogen, độ bền của phức chất tăng từ phức Cloro đến Iodo.
Bảng 1.2: Ví dụ so sánh độ bền của phức chất 1
Phức chất lgK b (Với Kb là hằng số bền)
Phức với ion kim loại có số oxi hóa cao thường bền hơn phức chất với số oxi hóa thấp:
Bảng 1.3: Ví dụ so sánh độ bền của phức chất 2
Trong dung môi hữu cơ, phức thường có độ bền cao hơn so với trong nước Sự hình thành phức chất bền này dẫn đến sự thay đổi một số tính chất cơ bản của kim loại.
Có nhiều cách để phân loại các phức chất a Dựa vào loại hợp chất người ta phân biệt:
- Axit phức: H2[SiF6], H[AuCl4], H2[PtCl6]
- Bazo phức: [Ag(NH3)2]OH, [Co En3](OH)3
- Muối phức: K2[HgI4], [Cr(H2O)6]Cl3 b Dựa vào dấu điện tích của ion phức:
- Phức chất cation: [Co(NH3)6]Cl3, [Zn(NH3)4]Cl2
- Phức chất anion: Li[AlH4]
- Phức chất trung hòa: [Pt(NH3)2Cl2], [Co(NH3)3Cl3], [Fe(CO)5] c Dựa theo bản chất của phối tử người ta phân biệt:
- Phức chất aqua, phối tử là nước H2O: [Co(H2O)6]SO4, [Cu(H2O)4](NO3)2
- Phức chất amoniacat hay amminat, phối tử là NH3: [Ag(NH3)2]Cl, [Co(NH3)6]Cl3, [Cu(NH3)3]SO4
- Phức chất axit, phối tử là gốc của các axit khác nhau: K4[Fe(CN)6],
- Phức chất hidroxo, phối tử là các nhóm OH - : K3[Al(OH)6]
- Phức chất hidrua, phối tử là ion hiđrua: Li[AlH4]
- Phức chất cơ kim, phối tử là các gốc hữu cơ: Na[Zn(C2H5)3],
Li3[Zn(C6H5)3] d Dựa vào cấu trúc vỏ electron:
Phối tử có một hoặc nhiều hơn cặp electron tự do Loại này lại chia ra:
Phối tử có thể được phân loại dựa trên khả năng nhận electron từ kim loại Những phối tử không có obitan trống như H2O, NH3, F⁻, H⁻, và CH3 không thể nhận electron Ngược lại, các phối tử như I⁻, CN⁻, và NO2⁻ có obitan trống hoặc obitan có thể tạo liên kết pi, cho phép chúng nhận electron từ kim loại Các phối tử như OH⁻, Cl⁻, I⁻, và NH2⁻ có electron trong cấu hình lớp p, có khả năng điền vào obitan trống của kim loại Cuối cùng, một số phối tử như etilen và benzen không có cặp electron tự do nhưng có electron có khả năng tạo liên kết pi.
Phức chất được phân loại thành phức chất đơn nhân, chỉ chứa một ion kim loại trung tâm, và phức chất đa nhân, chứa nhiều hơn một ion kim loại trung tâm Một ví dụ điển hình của phức chất đa nhân là [(NH3)5Cr-OH-Cr(NH3)5]Cl5, trong đó hai ion crom được liên kết với nhau thông qua cầu nối OH.
Phức đơn phối tử chỉ bao gồm ion trung tâm và một phối tử, trong khi phức đa phối tử chứa ion kim loại trung tâm cùng với ít nhất hai loại phối tử khác nhau.
Ví dụ: Phức đơn phối tử : Cu(NH3)2, AuCl4 -, …
Phức đa phối tử: HgBrI, HgClCN…
Phức liên hợp ion: được tạo nên giữa một ion tích điện dương hay âm với các ion tích điện trái dấu như: [(MLn +)(R - )] hay [(MLn -)(RH + )]
Dựa vào sự hiện diện hay vắng mặt của các vòng trong thành phần phức, người ta phân loại phức chất thành hai loại: phức chất đơn giản, trong đó phối tử chỉ chiếm một vị trí phối trí, và phức chất vòng.
1.3.4 Độ bền của phức chất và các yếu tố ảnh hưởng đến độ bền của phức chất a Độ bền phức chất – hằng số bền [4] [18]
Các phức chất có thể bị phân li trong cả dung môi phân cực và không phân cực, tạo ra một cân bằng định lượng Xem xét phức chất dưới dạng tổng quát là [MLn]Rm.
Sự phân li sơ cấp:
Phức chất trong dung dịch phân li thành cầu nội và cầu ngoại (nếu có) được gọi là phân li sơ cấp:
Sự phân li này xảy ra hoàn toàn theo kiểu phân li của chất điện li mạnh
Sự phân li thứ cấp:
(Để đơn giản ta không ghi điện tích trên phương trình)
Ví dụ: [Cu(NH3)4] 2+ Cu 2+ + 4NH3
Nội cầu hay ion phức trong dung dịch có độ bền tương đối, nhưng vẫn phân ly một phần thành các ion trung tâm và phối tử Sự phân ly này được gọi là sự phân ly thứ cấp, phản ánh độ bền của phức chất Mức độ phân ly phụ thuộc vào độ bền của phức, và quá trình này diễn ra theo bậc.
Xét phản ứng: [MLi] [MLi-1] + L
Hằng số cân bằng Kkb, hay còn gọi là hằng số không bền của phức chất, có mối liên hệ chặt chẽ với hằng số bền Kb Khi giá trị Kkb nhỏ, điều này cho thấy ion phức ít phân ly hơn, dẫn đến sự bền vững cao hơn của phức chất Phức chất thường trải qua quá trình phân ly qua nhiều nấc, và mỗi nấc này đều có hằng số không bền riêng tương ứng.
Với Kkb: hằng số phân li hay hằng số không bền
Kb: hằng số bền là nghịch đảo của hằng số không bền
Ví dụ: [Cu(NH3)4] 2+ Cu 2+ + 4NH3
Ví dụ: [Ag(NH3)2] + [Ag(NH3)] + + NH3 (Nấc 1)
[Ag(NH3)] + Ag + + NH3 (Nấc 2)
Tổng quan về hệ nhũ tương [16]
Nhũ tương là hệ thống phân tán gồm hai hoặc nhiều chất lỏng không hòa tan vào nhau, trong đó một chất hiện diện dưới dạng những giọt nhỏ của pha bị phân tán, trong khi pha còn lại là pha liên tục.
Nhũ trong chủ yếu là các loại nhũ đục, do ánh sáng bị tán xạ khi gặp các hạt nhũ phân tán Khi đường kính của các giọt dầu giảm xuống khoảng 0.05 micromet, tác dụng của ánh sáng bị tán xạ giảm, khiến nhũ trở nên trong suốt Nhũ trong còn được gọi là vi nhũ.
Trong trạng thái keo, khi đường được hòa tan trong nước, các phân tử đường phân tán riêng lẻ, tạo thành trạng thái hòa tan hoàn toàn Đối với các nhũ đục, kích thước hạt phân tán lớn hơn 0.2 µm, trong khi kích thước hạt keo dao động từ 0.05 µm đến 0.2 µm.
Nhũ tương được phân loại theo bản chất thành hai loại cơ bản: hệ dầu trong nước, trong đó pha phân tán là dầu và môi trường phân tán là nước, và hệ nước trong dầu Ngoài ra, còn có các hệ nhũ phức tạp hơn như nhũ tương nước trong dầu trong nước, với những giọt nước phân tán trong pha dầu lớn và những giọt này lại phân tán trong pha liên tục là nước, cùng với hệ nhũ tương dầu trong nước trong dầu.
Hệ nhũ tương được phân loại theo mức độ phân tán dựa trên kích thước pha phân tán, trong đó có hệ vi nhũ tương với kích thước tiểu phân từ 0.01 đến 0.2 micromet.
Nhũ tương nước trong dầu và nhũ tương dầu được phân loại thành nhũ tương mịn với kích thước tiểu phân từ 0.5 – 1 µm và nhũ tương thô với kích thước tiểu phân từ 1 – 50 µm.
Phân loại nhũ tương dựa trên nồng độ của pha phân tán bao gồm hai loại chính: nhũ tương loãng với nồng độ pha phân tán nhỏ hơn 0.1% và hệ nhũ tương đặc có nồng độ pha phân tán dưới 74% thể tích của hệ.
Nhũ tương là hệ không bền vững với năng lượng tự do lớn, dẫn đến việc các hạt nhũ tương tự ý liên kết và cuối cùng tách ra thành hai lớp Sự phá vỡ nhũ tương có thể xảy ra khi thêm chất điện ly hóa trị cao, gây tác dụng ngược lên hệ Việc sử dụng chất nhũ hóa mới có thể làm giảm hiệu quả của chất nhũ hóa ban đầu.
Nhũ tương có thể bị phá vỡ qua các phương pháp như ly tâm, lọc, điện ly và đun nóng Vì vậy, việc chú ý đến tất cả các yếu tố này là rất quan trọng trong quá trình tạo nhũ cho thực phẩm.
1.4.3 Một số phương pháp tạo nhũ tương
1.4.3.1 Phương pháp đồng hóa Đồng hóa tốc độ cao
Thiết bị đồng nhất hóa tốc độ cao cấu tạo gồm có một roto và một stato
Roto được thiết kế với nhiều lưỡi cắt, trong khi stato có các khe hở dọc hoặc chéo quanh trục đồng hóa Khi roto quay, chất lỏng bị ly tâm buộc phải đi qua khe hở của stato, tạo ra lực hút và rút một lượng lớn chất lỏng vào bên trong roto Năng lượng cơ học lớn được đưa vào không gian nhỏ, hình thành tối thiểu các dòng xoáy, giúp giảm kích thước các tiểu phân trong khối chất lỏng Hai lực chính trong quá trình này là lực ly tâm gây va chạm vào stato và lực phân cắt trong vùng hỗn loạn giữa roto và stato.
Hình 1 16: Cấu tạo thiết bị đồng hóa tốc độ cao
1.4.3.2 Phương pháp sử dụng sóng siêu âm
Sóng siêu âm là sóng có tầng số >20 kHz Có 3 khu vực sóng siêu âm
Thấp: 20-100 kHz (khi chiếu vào chất lỏng thì xuất hiện các lực cắt)
Tần số trung bình từ 100 đến 1MHz có thể dẫn đến sự xâm thực khí và sự hình thành gốc tự do Trong hóa siêu âm, tần số này được sử dụng như một chất xúc tác, giúp tăng tốc độ phản ứng.
Cao: >1MHz (xuất hiện hiện tượng vi dòng) được sử dụng trong phân tích chuẩn đoán y học
Các bộ phận của thiết bị sóng siêu âm:
- Bộ phận sinh ra điện năng: hiệu điện thế (V); dòng điện I (A); công suất
- Bộ phận cung cấp đổi điện năng gồm 2 nguyên lý:
Hiệu ứng áp điện là hiện tượng mà một số vật liệu thay đổi thể tích khi có dòng điện đi qua, từ đó sinh ra sóng Đây là một hiệu ứng thuận nghịch, cho phép vật liệu vừa tạo ra điện năng vừa phản ứng với nó.
Hiệu ứng từ giảo xảy ra khi các vật liệu có từ tính được đặt trong từ trường, dẫn đến sự thay đổi thể tích của chúng Sự thay đổi này tạo ra sóng siêu âm với tần số lớn hơn 20 kHz.
Bộ phận phát sóng siêu âm bao gồm hai loại chính: bể siêu âm hình chữ nhật và thanh phát sóng siêu âm hình ống Đầu phát siêu âm của thanh phát siêu âm được gọi là horntip hoặc sonotrode Sóng siêu âm có nhiều ứng dụng quan trọng trong các lĩnh vực khác nhau.
Quá trình trích ly được cải thiện đáng kể khi sử dụng sóng siêu âm, nhờ vào việc các hạt bong bóng khí làm nứt và vỡ các hạt, tăng cường tiếp xúc giữa chúng Điều này dẫn đến việc bề mặt hạt nhỏ hơn, từ đó nâng cao hiệu suất trích ly Hiện tượng sủi bong bóng cũng giúp khuấy đảo mẫu đồng đều hơn, cải thiện khả năng truyền khối Ưu điểm của phương pháp này là hiệu suất cao và thời gian trích ly ngắn hơn, mở ra nhiều ứng dụng tiềm năng.
Tình hình nghiên cứu về phức chất Curcumin – Kim loại
a Tổng hợp phức curcumin- kim loại Đã có một số công trình nghiên cứu tổng hợp phức curcumin-kim loại:
Nghiên cứu trong dung môi methanol cho thấy curcumin được hòa tan trong hỗn hợp methanol và aceton, trong khi các muối kim loại như kẽm, thiếc, canxi, magnesi clorid và đồng sulfat được hòa tan trong methanol và sau đó nhỏ từ từ vào hỗn hợp curcumin Độ pH của hỗn hợp được điều chỉnh từ 7.5 đến 9.5 bằng dung dịch amoniac đặc để kết tủa phức kim loại Chất kết tủa sau đó được lọc, rửa bằng nước và methanol, và được làm khô ở nhiệt độ 70-80°C Màu sắc của các phức curcumin-kim loại được ghi nhận.
Bảng 1.4: Màu của phức curcumin-kim loại
STT Curcumin-kim loại Màu sản phẩm
Nghiên cứu trong dung môi ethanol: Hòa tan curcumin và muối kim loại
Kẽm acetat, đồng (II) acetat hydrat, sắt (II) acetat và mangan acetat tetrahydrat được hòa tan trong cồn ethylic Dung dịch muối kim loại được thêm từ từ vào dung dịch curcumin và hỗn hợp này được đặt cách thủy ở nhiệt độ 37°C Sau đó, kết tủa phức hợp được lọc, rửa sạch và sấy khô ở nhiệt độ 70-80°C.
Nghiên cứu cho thấy curcumin có khả năng tạo phức chelat với Fe(III) trong dung dịch nước:methanol tỉ lệ 1:1, hình thành phức [FeH2CU(OH)2] tại pH khoảng 7 Trong môi trường kiềm (pH>7), phức [FeH2CU(OH)3] - được tạo ra, giúp ngăn chặn sự kết tủa của hydroxyd kim loại Curcumin liên kết với Fe(III) thông qua liên kết β-diceton, và dạng tồn tại chủ yếu của phức ở pH sinh lý là [FeH2CU(OH)2] Hằng số bền của phức này, được xác định bằng phép đo điện thế, tương tự như desferrioxamin, một phức sắt với amin.
Nghiên cứu về thành phần phức curcumin-kim loại cho thấy qua phương pháp quang trắc phổ, curcumin liên kết với các ion kim loại như Cu²⁺, Zn²⁺ và Fe²⁺ Kết quả cho thấy ion Cu²⁺ và Fe²⁺ liên kết với ít nhất 2 phân tử curcumin, trong khi ion Zn²⁺ liên kết với số lượng phân tử curcumin ít hơn.
Curcumin có khả năng tạo phức mạnh với các ion kim loại như Cu²⁺, Zn²⁺, Fe²⁺ và Mn²⁺ dưới dạng muối acetat trong cồn tuyệt đối, và các phức này có thể được tách ra Phổ khối lượng cho thấy sự hiện diện của curcumin và các ion kim loại, trong đó đồng và sắt tạo phức theo tỷ lệ 2:1, trong khi kẽm và mangan tạo phức theo tỷ lệ 1:1 với curcumin Hoạt tính sinh học của các phức curcumin-kim loại cũng được nghiên cứu.
The antimicrobial activity test revealed that the curcumin-Ca complex exhibited antibacterial properties against various bacterial strains, including Gram-negative bacteria such as Escherichia coli and Pseudomonas aeruginosa, as well as Gram-positive bacteria like Bacillus subtilis and Staphylococcus aureus Additionally, it showed effectiveness against mold species such as Aspergillus niger and Fusarium oxysporum, and yeast strains including Candida albicans and Saccharomyces cerevisiae However, the antimicrobial activity of the curcumin-Ca complex was lower than that of curcumin itself, while four other complexes demonstrated equal or superior antibacterial properties compared to curcumin.
Thử nghiệm hoạt tính độc hại tế bào cho thấy phức curcumin-kim loại không làm thay đổi khả năng độc hại của curcumin Kết quả cho thấy cả curcumin và các phức kim loại của nó đều có hoạt tính kháng mạnh đối với hai dòng tế bào ung thư Hep-2 và RD Đánh giá hoạt tính chống oxy hóa trên hệ DPPH chỉ cho thấy phức curcumin có hiệu quả.
Sn có hoạt tính chống oxy hóa mạnh hơn curcumin chưa chuyển hóa, các phức còn lại đều không còn hoạt tính chống oxy hóa [19].
VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP
Vật liệu nghiên cứu
Nghệ vàng được thu mua tại chợ đầu mối Bình Điền, có nguồn gốc từ tỉnh Long An Sau khi thu mua, nghệ được vận chuyển về phòng thí nghiệm Khoa học thực phẩm tại trường Đại học Công Nghệ Sài Gòn để xử lý Tại đây, nghệ tươi được rửa sạch, loại bỏ tạp chất và chọn lựa những củ có kích thước đồng đều Nghệ sau đó được cắt thành lát mỏng, phơi khô, và nghiền mịn thành bột, cuối cùng rây qua lưới lọc để thu được bột có kích thước đồng nhất.
STT Vật liệu Nguồn gốc Tiêu chuẩn
1 Curcumin Trung Quốc, mua tại Công ty hóa chất Việt Hoàng Long
Trung Quốc, mua tại Công ty hóa chất Bách Khoa
Trung Quốc, mua tại Công ty hóa chất Việt Hoàng Long
Trung Quốc, mua tại Công ty hóa chất Việt Hoàng Long
Việt Nam, mua tại Công ty hóa chất Việt Hoàng Long
6 Tween 80 Pháp, mua tại Cửa hàng hóa chất Hóa Nam
- Pipet, bóp cao su, giá đựng ống nghiệm
- Nhiệt kế, ống nhỏ giọt
- Ống ly tâm, ống nghiệm thủy tinh, đũa thủy tinh
- Cân phân tích 2 số lẻ, cân phân tích 4 số lẻ
- Máy li tâm, máy khuấy siêu âm, máy đồng hóa tốc độ cao
- Máy khuấy từ gia nhiệt
Các phương pháp nghiên cứu
2.1.1 Phân tích quang phổ tử ngoại khả kiến Uv-Vis [51] a Giới thiệu
Máy quang phổ tử ngoại khả kiến (UV - VIS) là thiết bị quan trọng trong ngành hóa học, sinh học, công nghệ thực phẩm, đồ uống và môi trường Thiết bị này hoạt động dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng và độ truyền quang tại các bước sóng khác nhau, mang lại kết quả nhanh chóng và chính xác.
Bản chất của phổ hấp thụ phân tử UV-VIS liên quan đến việc chiếu chùm sáng có bước sóng phù hợp qua dung dịch chất màu, trong đó các phân tử hấp thụ một phần năng lượng của chùm sáng, trong khi phần còn lại truyền qua dung dịch Bằng cách xác định cường độ chùm ánh sáng truyền qua, chúng ta có thể tính toán nồng độ của dung dịch Sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch tuân theo định luật Bughe – Lambert – Beer.
A = - lgT = lg (Io/It) = εbC với T = It/Io
Thiết bị đo quang phổ UV-Vis:
Hình 2 2: Thiết bị đo quang phổ UV-Vis
+ Tốc độ xoay: 11000 nm/phút
+ Tốc độ scan: 10-4200 nm/phút
+ Khoảng trắc quang: 3.5 A tại 260 nm
+ Độ chính xác đo quang : 0.005A tại 1A hoặc 0.01 A K2Cr2O7
+ Chế độ đo: độ hấp thu , % độ truyền quang, nồng độ trực tiếp b Ứng dụng
Trong ngành đồ uống để xác định thành phần vi lượng cũng như các chỉ tiêu vệ sinh an toàn thực phẩm
Trong ngành công nghệ sản xuất bia, máy quang phổ UV - VIS đóng vai trò quan trọng trong việc xác định độ màu của nguyên liệu và bia thành phẩm, cũng như phân tích các thành phần như đạm amin, đường khử, â-glucan, polyphenol, chất đắng và diacetyl Bên cạnh đó, phương pháp so màu còn được áp dụng để phân tích các kim loại nặng như Cr, As, Zn, Al và Hg.
2.1.2 Phân tích phổ hồng ngoại a Giới thiệu [7]
Phương pháp phân tích theo phổ hồng ngoại là một kỹ thuật phân tích hiệu quả, nổi bật với khả năng cung cấp thông tin về cấu trúc phân tử một cách nhanh chóng Ưu điểm lớn nhất của phương pháp này so với các kỹ thuật phân tích cấu trúc khác như nhiễu xạ tia X hay cộng hưởng từ điện tử là không cần sử dụng các phương pháp tính toán phức tạp.
Kỹ thuật này dựa trên hiệu ứng hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại của các hợp chất hóa học Khi hấp thụ bức xạ hồng ngoại, các phân tử của hợp chất dao động với nhiều vận tốc khác nhau, tạo ra dải phổ hấp thụ được gọi là phổ hấp thụ bức xạ hồng ngoại.
Các đám phổ trong phổ hồng ngoại phản ánh các nhóm chức và liên kết trong phân tử hóa học Do đó, phổ hồng ngoại của một hợp chất hóa học được xem như "dấu vân tay", giúp nhận diện các hợp chất này.
Vùng bức xạ hồng ngoại là một phần của phổ bức xạ điện từ, nằm giữa vùng nhìn thấy và vùng vi ba, và có thể được chia thành bốn vùng nhỏ.
- Vùng tác dụng với phim ảnh: từ cuối vùng trông thấy đến 1,2Micro
- Vùng hồng ngoại cực gần 1,2 - 2,5Micro (1200 - 2500Micromet)
- Vùng hồng ngoại gần cũng gọi là vùng phổ dao động
Vùng hồng ngoại xa, hay còn gọi là vùng quay, có bước sóng từ 25 đến 300-400 micromet Phổ năng lượng quay trong vùng hồng ngoại xa rất khó đo đạc, do đó ít được sử dụng cho mục đích phân tích.
Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại được đề cập ở đây nằm trong khoảng 2,5 – 25 Micro hoặc số sóng 4000 - 400 cm\(^{-1}\) Vùng phổ này cung cấp thông tin quan trọng về các dao động của phân tử, từ đó giúp xác định cấu trúc của chúng.
Trong phổ hồng ngoại của các phức chất, người ta chia ra vùng tần số cao
Trong vùng tần số cao (4000 ÷ 650 cm –1), các tần số đặc trưng của các nhóm chức của phối tử được sử dụng, chẳng hạn như >C=O và –O–H Ngược lại, vùng tần số thấp (650 ÷ 50 cm –1) thuộc về vùng hồng ngoại xa.
Sự chuyển dịch tần số của phối tử so với dạng tự do cho thấy sự hình thành liên kết, từ đó cung cấp thông tin về các nguyên tử liên kết với kim loại Trong vùng tần số thấp của phức chất, xuất hiện các dải dao động kim loại M–phối tử L, cho phép đánh giá hằng số lực của liên kết M–L Tuy nhiên, việc quy các dải này gặp khó khăn do sự hiện diện của các dải dao động biến dạng của phối tử vòng, dao động con lắc và dao động của mạng.
Phổ hấp thụ hồng ngoại của các phức chất cung cấp thông tin quan trọng về kiểu và mức độ biến đổi của phối tử trong trạng thái liên kết phối trí Nó cũng cho thấy cấu trúc phân tử, đối xứng của cầu phối trí, độ bền của liên kết kim loại-phối tử, và độ đồng nhất của chất.
2.2.1 Phân tích phân bố kích thước hạt bằng phương pháp tán xạ ánh sáng tĩnh (DLS)
Nguyên lý đo của phép phân tán ánh sáng động (Dynamic Light Scattering
- DLS): dựa trên chuyển động của các hạt [54]
Phương pháp này dựa trên nguyên tắc nhiễu xạ và khuếch tán của chùm ánh sáng khi tấn công các hạt Khi ánh sáng va chạm với các hạt, hiện tượng tán xạ xảy ra, dẫn đến sự khuếch tán ánh sáng theo mọi hướng Đường kính của hạt được xác định thông qua lý thuyết Mie, dựa trên mô hình tán xạ quan sát.
DLS cho phép đo các hạt rắn, polyme và protein phân tán trong dung môi, nhũ tương, cũng như các loại bột khô, nhưng chỉ có thể thực hiện sau khi đồng nhất phân tán trong dung môi.
Dải đo kích thước hạt: 0.02μm đến 2.000μm
Nguồn sáng: Laser He-Ne (632,8 nm) 1 mW; Đèn tungsten, 50 W Đầu dò siêu âm, 30 W, 22.5 kHz Đầu dò: Silicon photo diodes
2.2.2 Phương pháp xác định khả năng kháng oxy hóa bằng DPPH [1]
Gốc tự do DPPH là một loại gốc tự do bền, có màu tím đặc trưng và hấp thu ánh sáng với bước sóng cực đại tại 517nm Các chất có khả năng khử gốc tự do này sẽ làm giảm độ hấp thu của dung dịch DPPH, từ đó cho thấy khả năng chống oxy hóa của chúng.
Hình 2 4: Phản ứng của DPPH với chất có khả năng kháng oxy hóa
Cách tiến hành
2.4.1 Điều chế phức curcumin với ion kim loại a Curcumin và muối kim loại
Curcumin được sử dụng ở dạng bột khô có màu vàng cam đặc trưng, không lẫn các tạp chất
Muối kim loại sử dụng là:
Sắt (III) clorua (FeCl3.6H2O): dạng rắn, có màu vàng nâu
Kẽm (II) clorua ( ZnCl2) : dạng rắn, có màu trắng
Canxi (II) clorua (CaCl2 ): dạng rắn, có màu trắng
Các muối có độ tinh khiết ≥ 98% b Hòa tan
Dung môi hòa tan: ethanol tuyệt đối
Mục đích: khai thác
Curcumin và các muối kim loại được hòa tan trong ethanol tuyệt đối, giúp chuyển đổi nguyên liệu từ dạng bột sang dạng hòa tan Quá trình này tạo điều kiện thuận lợi cho việc hình thành phức giữa Curcumin và các ion kim loại.
Mục đích: khai thác
Cách tiến hành: dung dịch muối kim loại sẽ được nhỏ từ từ vào dung dịch
Sử dụng máy khuấy từ để khuấy đều hỗn hợp và điều chỉnh pH lên 7,5-9 nhằm tối ưu hóa quá trình tạo phức Thời gian khuấy nên kéo dài khoảng 2 giờ Tỷ lệ phối trộn phức Cur-Fe (III), Cur-Zn (II) và Cur-Ca (II) đều là 1:1.
Mục đích: chuẩn bị và khai thác
Cách tiến hành: Sau khi phức đã tạo ra, hỗn hợp sẽ được ly tâm ở tốc độ
Quá trình ly tâm với tốc độ 5000 vòng/phút trong 10 phút sẽ tạo ra lực ly tâm, khiến các hạt nặng hơn dung môi lắng xuống đáy, phân tách hỗn hợp thành hai lớp riêng biệt Điều này giúp loại bỏ hầu hết dung môi, từ đó làm cho quá trình sấy thu tinh thể phức trở nên dễ dàng hơn.
Mục đích : khai thác và hoàn thiện
Để tiến hành, hỗn hợp phức thu được cần được sấy ở nhiệt độ 50 °C trong 2 giờ để loại bỏ dung môi, từ đó thu được phức hợp Cur-ion kim loại dưới dạng tinh thể Phức hợp này là sự kết hợp giữa curcumin và ion kim loại.
Các phức hợp thu được có các màu sắc đặc trưng, phù hợp với nghiên cứu trước đó của Vũ Hà Khuê [8]
Phức Cur-Fe(III) : màu đen Phức Cur-Ca(II): màu ca cao Phức Cur-Zn(II): màu vàng cam
2.4.2 Xác định độ tan phức curcumin với ion kim loại bằng phương pháp đồng hóa sử dụng chất hoạt động bề mặt a Mục đích: Tạo hạt nano phức curcumin-kim loại bền vững, cải thiện sự ổn định Cải thiện sự phân tán của phức curcumin-kim loại trong hệ nano phức b Cách tiến hành
Hòa tan phức curcumin-kim loại tinh thể trong ethanol và tạo hệ nhũ tương bằng phương pháp đồng hóa với chất hoạt động bề mặt TWEEN 80 (W/v) ở tỷ lệ từ 0,1 - 2,5 (%W/v) Sử dụng máy đồng hóa với tốc độ từ 3000 v/p đến 15000 v/p và thời gian đồng hóa từ 1 đến 25 phút Để xác định độ tan của phức, cân khối lượng giấy lọc sau khi đồng hóa và đo kích thước hạt bằng phương pháp DLS với thiết bị Horiba LA – 920.
Hình 2 9: Thiết bị đồng hóa tốc độ cao
- Công suất đầu vào của động cơ: 700 W
- Công suất đầu ra động cơ: 500 W
- Phạm vi tốc độ: 3000 – 25000 rpm
2.4.3 Xác định độ tan phức curcumin với ion kim loại bằng sóng siêu âm
Hòa tan với dung môi
Mục đích: chuẩn bị, khai thác
Cách tiến hành: hòa tan các phức Curcumin-ion kim loại với dung môi ethanol theo tỷ lệ 1:500
Bổ sung chất nhũ hóa:
Mục đích: khai thác
Để tiến hành, bổ sung Tween 80 (W/v) với các tỷ lệ từ 0.1 đến 2.5 (%W/v) Sử dụng máy khuấy từ có gia nhiệt ở 50 o C để hòa tan Tween 80, sau đó thêm vào phức Curcumin-ion kim loại đã hòa tan và thực hiện quá trình siêu âm.
Mục đích: là hoàn thiện
Cách tiến hành: sử dụng sóng siêu âm với công suất máy khác nhau từ 200-750 W/g, tiến hành siêu âm với thời gian từ 1 phút đến 9 phút
Xác định độ tan phức curcumin với ion kim loại, đo kích thước hạt:
Mục đích: kiểm tra độ tan của phức, kiểm tra kích thước hạt
Để xác định độ tan của phức, cần cân khối lượng giấy lọc sau khi siêu âm Kích thước hạt được đo bằng phương pháp DLS với thiết bị Horiba.
Sơ đồ bố trí thí nghiệm
2.5.1 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hòa tan phức curcumin với ion kim loại a Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ TWEEN 80 đến độ hòa tan của các phức curcumin- ion kim loại bằng phương pháp đồng hóa
Quá trình hòa tan các phức curcumin- ion kim loại được thực hiện bằng cách thay đổi nồng độ chất hoạt động bề mặt TWEEN 80 từ 0.1 đến 2.5 %W/v, trong khi các yếu tố khác được cố định Các thông số hòa tan phức được thực hiện theo quy trình đã định.
- Phức curcumin- ion kim loại: Phức curcumin-Fe (III) ; Phức curcumin-
Zn (II); Phức curcumin-Ca (II)
Mục tiêu: Xác định nồng độ chất hoạt động bề mặt TWEEN 80 (W/v) phù hợp cho quá trình hòa tan các phức Curcumin-ion kim loại
Kêt quả cần đạt: Xác định được độ hòa tan của các phức Curcumin-ion kim loại
Phức Cur-ion kim loại
Hình 2 10: Sơ đồ bố trí thí nghiệm 1
(W/v) b Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ máy đồng hóa đến khả năng hòa tan các phức curcumin- ion kim loại
Quá trình hòa tan các phức curcumin- ion kim loại được thực hiện với tốc độ đồng hóa thay đổi từ 3000 vòng/phút đến 15000 vòng/phút, trong khi các yếu tố khác được cố định Các thông số cụ thể cho quá trình hòa tan phức cũng được thiết lập rõ ràng.
- Phức curcumin- ion kim loại: Phức curcumin-Fe (III) ; Phức curcumin-Zn (II); Phức curcumin-Ca (II)
- Nồng độ TWEEN 80: chọn kết quả từ thí nghiệm 1
Mục tiêu: Xác định tốc độ đồng hóa phù hợp cho quá trình hòa tan các phức Curcumin-ion kim loại
Kêt quả cần đạt: Xác định được độ tan của các phức Curcumin-ion kim loại
Phức Cur-ion kim loại
Hình 2 11: Sơ đồ bố trí thí nghiệm 2
Dung môi Chất nhũ hóa
TWEEN 80 c Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đồng hóa đến khả năng hòa tan của các phức curcumin- ion kim loại
Quá trình hòa tan phức curcumin-ion kim loại được thực hiện bằng cách thay đổi thời gian đồng hóa từ 1 phút đến 25 phút, trong khi các yếu tố khác được cố định Các thông số cụ thể cho quá trình hòa tan phức cũng được thiết lập rõ ràng.
- Phức curcumin- ion kim loại: Phức curcumin-Fe (III) ; Phức curcumin-Zn (II); Phức curcumin-Ca (II)
- Nồng độ TWEEN 80 (% w/v): chọn kết quả từ thí nghiệm 1
- Tốc độ đồng hóa (vòng/phút): chọn kết quả từ thí nghiệm 2
Mục tiêu: Xác định thời gian đồng hóa phù hợp cho quá trình hòa tan các phức Curcumin-ion kim loại
Kêt quả cần đạt: Xác định được độ tan của các phức Curcumin-ion kim loại
Phức Cur-ion kim loại
Hình 2 12: Sơ đồ bố trí thí nghiệm 3
Thí nghiệm 4 khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất hoạt động bề mặt đến khả năng hòa tan của các phức curcumin- ion kim loại bằng phương pháp sóng siêu âm.
Quá trình hòa tan phức curcumin- ion kim loại được thực hiện bằng cách thay đổi nồng độ chất hoạt động bề mặt TWEEN 80 từ 0.1 đến 2.5 % W/v, trong khi các yếu tố khác được cố định Các thông số hòa tan phức được thiết lập để đảm bảo tính chính xác và hiệu quả của quá trình.
- Phức curcumin- ion kim loại: Phức curcumin-Fe (III) ; Phức curcumin-Zn (II); Phức curcumin-Ca (II)
Mục tiêu: Xác định nồng độ chất hoạt động bề mặt TWEEN 80 (%W/v) phù hợp cho quá trình hòa tan các phức Curcumin-ion kim loại
Kêt quả cần đạt: Xác định được độ tan của các phức Curcumin-ion kim loại
Phức Curcumin- ion kim loại
Hình 2 13: Sơ đồ bố trí thí nghiệm 4
Dung môi Chất nhũ hóa
TWEEN 80 e Thí nghiệm 5: Khảo sát ảnh hưởng của công suất máy siêu âm đến khả năng hòa tan của phức curcumin- ion kim loại
Quá trình hòa tan các phức curcumin-ion kim loại được thực hiện bằng máy siêu âm với công suất tối đa 750 W/g, trong đó công suất sóng siêu âm được thay đổi lần lượt là 150, 300, 450, 600 và 750 W/g, trong khi các yếu tố khác được cố định Các thông số này được sử dụng để thực hiện quá trình hòa tan phức.
- Phức curcumin- ion kim loại: Phức curcumin-Fe (III) ; Phức curcumin-Zn (II); Phức curcumin-Ca (II)
- Nồng độ TWEEN 80: chọn kết quả từ thí nghiệm 4
Mục tiêu: Xác định công suất siêu âm phù hợp cho quá trình hòa tan các phức Curcumin-ion kim loại
Kêt quả cần đạt: Xác định được độ tan của các phức Curcumin-ion kim loại
Phức Curcumin- ion kim loại
Hình 2 14: Sơ đồ bố trí thí nghiệm 5
Dung môi Chất nhũ hóa
TWEEN 80 f Thí nghiệm 6: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian siêu âm đến khả năng hòa tan của phức curcumin-ion kim loại
Quá trình hòa tan phức curcumin-ion kim loại được thực hiện bằng cách thay đổi thời gian sử dụng sóng siêu âm từ 1 đến 9 phút, trong khi các yếu tố khác được giữ cố định Các thông số cụ thể cho quá trình hòa tan phức sẽ được áp dụng để đảm bảo tính chính xác và hiệu quả.
- Phức curcumin- ion kim loại: Phức curcumin-Fe (III) ; Phức curcumin-Zn (II); Phức curcumin-Ca (II)
- Nồng độ TWEEN 80 (% w/v): chọn kết quả từ thí nghiệm 4
- Công suất (%w/g): chọn kết quả từ thí nghiệm 5
Mục tiêu: Xác định thời gian sử dụng sóng siêu âm phù hợp cho quá trình hòa tan các phức Curcumin-ion kim loại
Kêt quả cần đạt: Xác định được độ tan của các phức Curcumin-ion kim loại
2.5.4 Phương pháp xử lý số liệu
Các thí nghiệm được thực hiện ba lần và kết quả được trình bày dưới dạng giá trị trung bình ± SD Phần mềm JMP 10 được sử dụng để phân tích thống kê dữ liệu thí nghiệm và đánh giá sự khác biệt giữa các mẫu.
Phức Cur-ion kim loại
Hình 2 15: Sơ đồ bố trí thí nghiệm
Dung môi Chất nhũ hóa
