Đồ án i – quá trình và thiết bị cntp tìm hiểu công nghệ và tính toán thiết bị chưng cất tinh dầu sả với năng suất 2,5 líth

Những mạch này lại được chia ra thành các hợp chất có chứa hydro như tecpen, dẫn xuất của tecpen, những hợp chất thơm là dẫn xuất của benzene… Những cấu tử của tinh dầu ta thường gặp là

Viện Công nghệ Sinh học và Công nghệ Thực phẩm

Bộ môn Quá trình và thiết bị trong CNSH – CNTP

ĐỒ ÁN I – Quá trình và thiết bị CNTP

Tìm hiểu công nghệ và tính toán thiết bị chưng cất

tinh dầu sả với năng suất 2,5 lít/h

Giảng viên hướng dẫn: TS Lê Ngọc Cương

Sinh viên thực hiện: Phạm Thị Kiều Trang

Hà Nội, tháng 7 năm 2023

SVTH: Phạm Thị Kiều Trang - 20201245 2

MỤC LỤC

LỜI MỞ ĐẦU 4

PHẦN 1: CƠ SỞ LÝ THUYẾT 5

1 - Khái niệm về tinh dầu 5

2 - Tính chất vật lý và các thành phần hoá học của tinh dầu 5

2.1 Tính chất vật lý của tinh dầu 5

2.2 Thành phần hoá học của tinh dầu 6

3 - Phương pháp sản xuất tinh dầu 8

3.1 Phương pháp chưng cất 8

3.1.1 Nguyên tắc phương pháp 8

3.1.2 Cơ sở lý thuyết 9

3.1.3 Phân loại 10

3.1.4 Ưu – nhược điểm 12

3.2 Phương pháp cơ học 13

3.3 Phương pháp trích ly 13

4 - Giới thiệu về cây sả, tinh dầu sả 13

4.1 Giới thiệu về cây Sả 13

4.2 Phân bố và thu hái 13

4.3 Tác dụng sinh học và công dụng 14

5 - Tổng quan về phương pháp chưng cất tinh dầu sả 15

5.1 Nguyên tắc phương pháp 15

5.2 Cơ sở lý thuyết 15

5.3 Phân loại 16

PHẦN 2: QUY TRÌNH SẢN XUẤT 17

1 - Quy trình chưng cất tinh dầu sả 17

2 - Thuyết minh quy trình 17

2.1 Nguyên liệu 17

2.2 Xử lý nguyên liệu 17

2.2.1 Chưng cất 18

2.2.2 Ngưng tụ 18

SVTH: Phạm Thị Kiều Trang - 20201245 3

2.2.3 Phân ly 18

PHẦN 3: TÍNH TOÁN VÀ CÂN BẰNG VẬT CHẤT 20

1 - Cân bằng vật chất và năng lượng 20

2 - Lượng nước cần thiết để bay hơi 20

3 - Nhiệt độ chưng cất 22

4 - Nhiệt lượng cung cấp cho nồi chưng 22

PHẦN 4: TÍNH TOÁN THIẾT KẾ THIẾT BỊ TRONG HỆ THỐNG 28

1 - Thiết bị chưng cất 28

1.1 Thể tích thân thiết bị chưng cất 28

1.2 Giỏ chứa nguyên liệu 28

1.3 Độ bền nồi chưng cất 29

2 - Nồi hơi 30

3 - Thiết bị ngưng tụ 31

3.1 Các thông số đã biết 31

3.2 Xác định bề mặt truyền nhiệt 32

3.2.1 Diện tích bề mặt truyền nhiệt trong giai đoạn ngưng tụ 33

3.2.2 Diện tích bề mặt truyền nhiệt trong giai đoạn làm lạnh 34

3.2.3 Bề mặt truyền nhiệt của thiết bị ngưng tụ 34

4 - Thiết bị phân ly 35

LỜI KẾT 37

TÀI LIỆU THAM KHẢO 38

SVTH: Phạm Thị Kiều Trang - 20201245 4

LỜI MỞ ĐẦU

Từ lâu con người đã biết đến tinh dầu được ví như nhựa sống, tinh hoa của cây, mang đầy đủ những phẩm chất quý giá mà thiên nhiên ban tặng cho mỗi loại cây Chính vì vậy con người sử dụng tinh dầu để phục vụ đời sống, dùng trong chế biến các món ăn, dùng để đuổi côn trùng, chữa bệnh, làm đẹp Tuy nhiên, do chưa biết cách thu hồi và sử dụng tinh dầu nên chưa khai thác được hết tiềm năng của các loại tinh dầu Ngày nay với sự phát triển của khoa học kỹ thuật, con người

đã biết cách thu nhận tinh dầu phục vụ cho nhiều lĩnh vực trong đời sống hơn Tinh dầu sả - một trong những loại tinh dầu phổ biến, có giá trị kinh tế cao và được nhiều người ưa chuộng Với những tác dụng thiết thực như dưỡng tóc chắc khỏe, xua đuổi muỗi gián và côn trùng, xoa bóp, kháng khuẩn làm lành vết thường ngoài da, điều trị cảm cúm, giúp giảm cân hay làm gia vị Ngoài ra, tinh dầu sả còn có tác dụng đặc biệt như: ngăn ngừa ung thư, giúp ích hệ tiêu hóa, điều trị rối loạn kinh nguyệt, chống trầm cảm và có lợi cho hệ thần kinh Bằng những phương pháp truyền thống tinh dầu sả đã trở thành người bạn thân thiết và món đồ thường dùng của nhiều gia đình

Với nhu cầu sử dụng tinh dầu lớn như hiện nay cộng thêm lợi thế về diện tích trồng sả của nước ta là rất lớn với hy vọng có thể tìm hiểu về quy trình sản xuất tinh dầu sả hiệu quả, đưa quy trình này áp dụng vào thực tế mang lại lợi nhuận và chất lượng tinh dầu cao, em đã được TS Lê Ngọc Cương giao cho đề tài: “Tính toán thiết kế thiết bị chưng cất tinh dầu sả năng suất 2,5 lít/h” để trình bày trong

Phần 4: Tính toán và thiết kế thiết bị trong hệ thống

Em xin gửi lời cảm ơn TS Lê Ngọc Cương đã tận tình hướng dẫn và giải đáp thắc mắc cho em trong quá trình làm việc Do trình độ, kinh nghiệm nghiên cứu còn hạn chế nên em không thể tránh khỏi những sai sót trong quá trình tính toán, thiết kế Em rất mong nhận được sự góp ý của các thầy cô để em có thể bổ sung, hoàn thiện đồ án này

Em xin chân thành cảm ơn!

SVTH: Phạm Thị Kiều Trang - 20201245 5

PHẦN 1: CƠ SỞ LÝ THUYẾT

1 - Khái niệm về tinh dầu

Tinh dầu là một hỗn hợp phức tạp bao gồm hầu hết các loại hợp chất hữu cơ thuộc loại mạch thẳng, mạch vòng Những mạch này lại được chia ra thành các hợp chất có chứa hydro như tecpen, dẫn xuất của tecpen, những hợp chất thơm là dẫn xuất của benzene… Những cấu tử của tinh dầu ta thường gặp là hydrocacbon, alcol, keton, aldehyde, ether và ester… Khái niệm tinh dầu để chỉ các chất lỏng không tan trong nước chứa các hợp chất hữu cơ tan lẫn vào nhau, dễ bay hơi và

có mùi thơm đặc trưng

Ngoài ra còn có thể hiểu tinh dầu là những hỗn hợp khác nhau của những chất bốc hơi nguồn gốc thực vật (rất ít khi có nguồn gốc động vật), các chất này thường

có mùi thơm và có cấu tạo, tính chất, điểm chảy, điểm sôi, độ tan trong nước hay trong các dung môi rất khác nhau

2 - Tính chất vật lý và các thành phần hoá học của tinh dầu

2.1 Tính chất vật lý của tinh dầu

- Tinh dầu thường tồn tại dạng thể lỏng ở nhiệt độ thường, trừ một số thành phần

ở thể rắn như Menthol, borneol, camphor, vanilin, heliotropin

- Màu sắc: thường không màu hoặc vàng nhạt Trong quá trình bảo quản do hiện tượng oxy hóa, màu có thể sẫm lại Một số có màu đặc biệt: Các hợp chất azulen

có màu xanh lục

- Mùi: đặc biệt, đa số có mùi thơm, một số có mùi hắc, khó chịu như tinh dầu giun (còn được gọi là kinh giới đất, rau muối dại, )

- Vị: cay (một số có vị ngọt: Tinh dầu quế, hồi,…)

- Bay hơi được ở nhiệt độ thường

- Tỉ trọng: đa số thấp hơn so với nước, một số lớn hơn như: quế, đinh hương, hương nhu Tỷ lệ thành phần chính (aldehyd cinnamic, eugenol) quyết định tỷ trọng tinh dầu Nếu hàm lượng các thành phần chính thấp, những tinh dầu này có thể nhẹ hơn nước

- Độ tan: Không tan, hay đúng hơn là tan ít trong nước, nhưng làm nước có mùi thơm Tan trong alcol và các dung môi hữu cơ khác

- Độ sôi: Phụ thuộc vào thành phần cấu tạo, có thể dùng phương pháp cắt phân đoạn để tách riêng từng thành phần trong tinh dầu Nhiệt độ sôi thường trên 200℃

SVTH: Phạm Thị Kiều Trang - 20201245 6

- Chỉ số khúc xạ của tinh dầu rất cao, từ 1.4500 – 1.5600

- Rất dễ oxy hóa, sự oxy hóa thường xảy ra cùng với sự trùng hiệp hóa, tinh dầu

sẽ chuyển thành chất nhựa

Một số thành phần chính trong tinh dầu cho các phản ứng đặc hiệu của nhóm chức, tạo thành các sản phẩm kết tinh hay cho màu, dựa vào đặc tính này để định tính và định lượng các thành phần chính trong tinh dầu

2.2 Thành phần hoá học của tinh dầu

Tinh dầu là một loại chất lỏng được tinh chế (thông thường nhất là bằng cách chưng cất bằng hơi hoặc nước) từ lá cây, thân cây, hoa, vỏ cây, rễ cây, hoặc những

thành phần khác của thực vật

Hidro cacbon có chứa trong tinh dầu chủ yếu là dạng tecpen, nó là thành phần chính của tinh dầu một số loại quả (cam, chanh,…) và một số loại lá (sả, bạc hà…)

Tecpen là hợp chất mạch thẳng hoặc mạch vòng, có công thức tổng quát là (C10H16)n và những hợp chất có chứa oxy của tecpen như rượu, xeton, andehyt

- Neronidol nó được coi là một chất cố định mùi thơm quý

- Xantonin nhưng ít được dùng trong Công nghệ Thực phẩm

c Ditecpen

SVTH: Phạm Thị Kiều Trang - 20201245 7

- Có nhiều trong nhựa và axit nhựa, ditecpen có nhiệt độ bay hơi cao, nó không

bị bay hơi cùng với hơi nước

f Một số chất khác

- Rượu: rất nhiều rượu cũng có mặt trong các loại tinh dầu Cao chất sát trùng,

kháng khuẩn, chống nấm rượu và thuốc kháng sinh, thuốc bổ rất tốt cho hệ thần kinh và kích thích phản ứng miễn dịch trong cơ thể

- Xeton: thuốc chống đông máu Xeton có thể thư giãn và chữa làng các mô

sẹo, hệ thống miễn dịch hoặc hệ thống hô hấp trong cơ thể Tuy nhiên nó có thể có hại cho hệ thần kinh và có thể dẫn đến sẩy thai, co giật và bệnh động kinh

- Ete/este: Chống co thắt, kháng khuẩn và chống viêm, ete là nhẹ nhàng trên da

và giúp đỡ trong việc tái cân bằng của hệ thần kinh có hiệu quả

- Aldehyt: chống viêm

- Coumarin: chống đông, coumarin và thuốc an thần có tác dụng thư giãn

* Các chỉ tiêu đánh giá chất lượng tinh dầu

Muốn đánh giá phẩm chất của tinh dầu có thể dựa vào các chỉ số lý hóa sau

Chỉ số lý học:

a Màu sắc, trạng thái

- Màu sắc: không màu, vàng nhạt, vàng thẫm, đỏ sẫm, đen

- Trạng thái: trong suốt, hơi đục, đục, rất đục

b Tỷ trọng

- Đối với từng loại tinh dầu tỷ trọng là một chỉ tiêu đặc trưng

- Tinh dầu có tỷ trọng nhỏ hơn 1: sả, bạc hà, thảo quả

- Tinh dầu có tỷ trọng lớn hơn 1: quế, hương bài

SVTH: Phạm Thị Kiều Trang - 20201245 8

- Tinh dầu vừa nặng vừa nhẹ hơn nước: hương nhu

c Năng suất quay cực

- Phần lớn tinh dầu đều có tính quay cực, nhờ vào chỉ tiêu này người ta có thể phát hiện sự pha trộn trong tinh dầu

d Độ hòa tan

- Độ hòa tan trong etanol: phần lớn tinh dầu tan rất ít trong nước nhưng dễ tan trong etanol hoặc dung môi khác Thường thường những tinh dầu có nhiều hợp chất chứa oxy dễ tan trong etanol hơn những tinh dầu có nhiều tecpen, nhưng nếu là Sesquiterpen có oxy thì lại khó tan

- Tinh dầu để lâu bị nhựa hóa khó hòa tan hơn, trừ một số loại đặc biệt như tinh dầu hồi khi bị nhựa hóa lại dễ hòa tan hơn

- Độ hòa tan trong các dung môi khác: ngoài etanol ra tinh dầu còn có thể tan trong các dung môi hữu cơ khác như ete, etylic, chloroform, benzene,…

e Độ đông đặc

- Khi xác định độ đông đặc, tinh dầu bị quá lạnh đông kết lại, lập tức phát nhiệt kết tinh, lúc này nhiệt độ lên cao nhanh chóng, khi đến một trị số nhất định nào đó thì dừng lại rồi bắt đầu hạ xuống và giữ nguyên trong suốt quá trình đông đặc gọi là nhiệt độ đông đặc Khi hàm lượng chất kết tinh trong tinh dầu tăng lên thì độ đông đặc lên đến giới hạn lớn nhất vì vậy nó là một hằng số vật lý để phán đoán hàm lượng của thành phần kết tinh trong tinh dầu

f Độ sôi

- Tinh dầu có thành phần phức tạp nên không thể coi như là một chất có độ sôi nhất định mà người ta thường chỉ nói đến độ sôi của các phần chính trong tinh dầu đó

3 - Phương pháp sản xuất tinh dầu

3.1 Phương pháp chưng cất

3.1.1 Nguyên tắc phương pháp

- Phương pháp này dựa trên sự khuếch tán, thẩm thấu, hòa tan và lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô thực vật (hoa, lá, vỏ quả, hạt, thân, cành, rễ, ) khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt

độ cao

SVTH: Phạm Thị Kiều Trang - 20201245 9

- Đặc biệt nhiệt độ sôi của hỗn hợp các cấu tử không hòa tan với nhau sẽ giảm

so với nhiệt độ sôi của từng cấu tử đã giúp phương pháp này chưng cất dễ hơn

3.1.2 Cơ sở lý thuyết

a Sự khuếch tán, thẩm thấu, hòa tan

- Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn rồi đưa vào chưng cất thì chỉ có một

số mô chứa tinh dầu là bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi

- Phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa tan và thẩm thấu Ta có thể mô tả quá trình này như sau: “Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật Dung dịch chứa tinh dầu này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước lôi cuốn đi Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục hòa tan vào lượng nước này Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết”

- Sự khuếch tán, hòa tan, thẩm thấu sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trường hợp chưng cất sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô Nhưng nếu lượng nước

sử dụng thừa quá cũng không có lợi, nhất là trong trường hợp tinh dầu có chứa những cấu phần tan dễ trong nước

- Ngoài ra, nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này đồng đều và dễ dàng

b Chưng cất – Sự lôi cuốn theo hơi nước

- Chưng cất có thể hiểu đơn giản là một quá trình biển đổi một cấu tử hay một hỗn hợp nhiều cấu tử ở thể lỏng thành thể hơi rồi sau đó ngưng tụ trở lại thành thể lỏng Sau quá trình đó, thành phần, hàm lượng cấu tử thu được sẽ biến đổi so với hỗn hợp đầu Đồng thời ta đã tách được cấu tử cần thiết ra khỏi hỗn hợp đầu

- Nước có nhiệt độ sôi 100°C, tinh dầu có nhiệt độ sôi thường khoảng trên 200°C Nhưng ta vẫn có thể lôi cuốn tinh dầu theo hơi nước

- Đó là nhờ đặc tính giảm nhiệt độ sôi của hỗn hợp các chất lỏng không hòa tan vào nhau Nhiệt độ sôi của hỗn hợp các cấu tử không hòa tan vào nhau

dù ở bất kì tỉ lệ nào cũng đều như nhau và luôn thấp hơn nhiệt độ sôi của

SVTH: Phạm Thị Kiều Trang - 20201245 10

từng cấu tử riêng biệt Chính vì đặc tính làm giảm nhiệt độ sôi này mà đã từ rất lâu phương pháp chưng cất hơi nước được dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu thực vật

- Lúc này ta coi như có hỗn hợp 3 cấu tử là nước, Citral, Geraniol không hòa tan vào nhau Nhiệt độ sôi của hỗn hợp này khi đó sẽ luôn là dưới 100°C Nhờ vậy Citral, Geraniol sẽ bay hơi cùng với nước thoát ra, ta thu được hỗn hợp gồm 3 cấu tử trên Kết quả là đã tách được Citral, Geraniol từ trong tế bào củ sả ra thành hỗn hợp nước, Citral, Geraniol

3.1.3 Phân loại

Trong công nghiệp, dựa trên thực hành người ta chia các phương pháp chưng cất hơi nước ra ba loại chính :

- Chưng cất bằng nước

- Chưng cất bằng hơi nước không có nồi hơi riêng

- Chưng cất bằng hơi nước có nồi hơi riêng

Cả ba phương pháp này đều có lý thuyết giống nhau nhưng khác nhau ở cách thực hiện

a Chưng cất bằng nước

Trong trường hợp này, nước phủ kín nguyên liệu, nhưng phải chừa một khoảng không gian tương đối lớn phía trên lớp nước, để tránh khi nước sôi mạnh làm văng chất nạp qua hệ thống hoàn lưu Nhiệt cung cấp có thể đun trực tiếp bằng củi lửa hoặc đun bằng hơi nước dẫn từ nồi hơi vào (sử dụng bình có hai lớp đáy) Trong trường hợp chất nạp quá mịn lắng chặt xuống đáy nồi gây hiện tượng cháy khét nguyên liệu ở mặt tiếp xúc với đáy nồi, lúc đó nồi phải trang bị những cánh khuấy trộn đều bên trong trong suốt thời gian chưng cất

Sự chưng cất này thường không thích hợp với những tinh dầu dễ bị thủy giải Những nguyên liệu xốp và rời rạc rất thích hợp cho phương pháp này Những cấu phần có nhiệt độ sôi cao, dễ tan trong nước sẽ khó hóa hơi trong khối lượng lớn nước phủ đầy khiến cho tinh dầu sản phẩm sẽ thiếu những hợp chất này Thí dụ điển hình là mùi tinh dầu hoa hồng thu được từ phương pháp chưng cất hơi nước kém hơn phương pháp trích ly, vì phenyl etilic (phenyl etilic tạo mùi tinh dầu hoa hồng) nằm lại trong nước khá nhiều, vì thế người ta chỉ dùng phương pháp này khi không thể sử dụng các phương pháp khác

b Chưng cất bằng hơi nước không có nồi hơi riêng

Việc chuẩn bị nguyên liệu trong trường trường hợp này quan trọng hơn nhiều

so với phương pháp trước, vì hơi nước tiếp xúc với chất nạp chỉ bằng cách xuyên qua nó nên phải sắp xếp thế nào để chất nạp tiếp xúc tối đa với hơi nước thì mới có kết quả tốt Muốn vậy, chất nạp nên có kích thước đồng đều không sai biệt nhau quá

Nếu chất nạp được nghiền quá mịn, nó dễ tụ lại vón cục và chỉ cho hơi nước

đi qua một vài khe nhỏ do hơi nước tự phá xuyên lên Như vậy phần lớn chất nạp sẽ không được tiếp xúc với hơi nước Ngoài ra, luồng hơi nước đầu tiên mang tinh dầu có thể bị ngưng tụ và tinh dầu rơi ngược lại vào lớp nước nóng bên dưới gây hư hỏng thất thoát Do đó việc chuẩn bị chất nạp cần được quan tâm nghiêm túc và đòi hỏi kinh nghiệm tạo kích thước chất nạp cho từng loại nguyên liệu

Tốc độ chưng cất trong trường hợp này không quan trọng như trong trường hợp chưng cất bằng nước Tuy nhiên, tốc độ nhanh sẽ có lợi vì ngăn được tình trạng quá ướt của chất nạp và gia tăng vận tốc chưng cất Về sản lượng tinh dầu mỗi giờ, người ta thấy nó khá hơn phương pháp chưng cất bằng nước nhưng vẩn còn kém hơn phương pháp chưng cất bằng hơi nước sẽ đề cập sau

So với phương pháp chưng cất bằng nước, ưu điểm của nó là ít tạo ra sản phẩm phân hủy Tuy nhiên dù với thiết bị loại nào đi nữa, ta phải đảm bảo là chỉ có phần đáy nồi là được phép đốt nóng và giữ cho phần vỉ chứa chất nạp không tiếp xúc với nước sôi Phương pháp này cũng tốn ít nhiên liệu, tuy nhiên

nó không thể áp dụng cho những nguyên liệu dễ bị vón cục

Khuyết điểm chính của phương pháp là do thực hiện ở áp suất thường, nên cấu phần có nhiệt độ sôi cao sẽ đòi hỏi một lượng rất lớn hơi nước để hóa hơi hoàn toàn và như thế sẽ tốn rất nhiều thời gian Về kỹ thuật, khi xong một lần chưng cất, nước ở bên dưới vỉ phải được thay thế để tránh cho mẻ sản phẩm sau có mùi lạ

SVTH: Phạm Thị Kiều Trang - 20201245 12

c Chưng cất bằng hơi nước có nồi hơi riêng

Hơi nước tạo ra từ nồi hơi, thường có áp suất cao hơn không khí, được đưa thẳng vào bình chưng cất Ngày nay, phương pháp này thường dùng để chưng cất tinh dầu từ các nguyên liệu thực vật

Điểm ưu việt của phương pháp này là người ta có thể điều chỉnh áp suất, nhiệt độ như mong muốn để tận thu sản phẩm, nhưng phải giữ nhiệt độ ở mức giới hạn để tinh dầu không bị phân hủy

Việc sử dụng phương pháp này cũng lệ thuộc vào những điều kiện hạn chế như đã trình bày đối với hai phương pháp chưng cất nói trên cộng thêm hai yếu

tố nữa là yêu cầu hơi nước không quá nóng và quá ẩm Nếu quá nóng nó có thể phân hủy những cấu phần có độ sôi thấp, hoặc làm chất nạp khô quăn khiến hiện tượng thẩm thấu không xảy ra Do đó trong thực hành, nếu dòng chảy của tinh dầu ngưng lại sớm quá, người ta phải chưng cất tiếp bằng hơi nước bão hòa trong một thời gian cho đến khi sự khuyếch tán hơi nước được tái lập lại, khi đó mới tiếp tục dùng lại hơi nước quá nhiệt Còn trong trường hợp, hơi nước quá ẩm sẽ đưa đến hiện tượng ngưng tụ, phần chất nạp phía dưới sẽ bị ướt, trong trường hợp này người ta phải tháo nước ra bằng một van xả dưới đáy nồi trong công nghiệp, hơi nước trước khi vào bình chưng cất phải đi ngang một

bộ phận tách nước

Với hơi nước có áp suất cao thường gây ra sự phân hủy quan trọng, nên tốt nhất là bắt đầu chưng cất với hơi nước ở áp suất thấp và cao dần cho đến khi kết thúc Không có một quy tắc chung nào cho mọi loại nguyên liệu vì mỗi chất nạp đòi hỏi một kinh nghiệm và yêu cầu khác nhau

3.1.4 Ưu – nhược điểm

a Ưu điểm

- Thiết bị khá gọn gàng, dễ chế tạo, qui trình sản xuất đơn giản

- Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp trích ly, hấp phụ,

- Thời gian chưng cất tương đối nhanh, nếu thực hiện gián đoạn chỉ cần 5-10 giờ, nếu liên tục thì 30 phút đến 1 giờ

- Có thể tiến hành chưng cất với các cấu tử tinh dầu chịu được nhiệt độ cao

b Nhược điểm

- Không áp dụng phương pháp chưng cất vào những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp vì thời gian chưng cất sẽ kéo dài, tốn rất nhiều hơi và nước để ngưng tụ

tế bào có chứa chất thơm sẽ bị vỡ và chất thơm sẽ bị chảy ra ngoài rất dễ dàng

3.3 Phương pháp trích ly

Phương pháp này được sử dụng trong các trường hợp các thành phần hợp chất thiên nhiên không bền ở nhiệt độc cao hoặc hàm lượng trong nguyên liệu rất thấp, không thể dùng phương pháp chưng cất Phương pháp trích ly thường dùng dung môi dễ bay hơi như ethylic ether, petroleum ether, alcool, acetone hoặc các loại khí hóa lỏng như CO2 lỏng tại áp suất lớn 60-70 atm

4 - Giới thiệu về cây sả, tinh dầu sả

4.1 Giới thiệu về cây Sả

Cây Sả:

Tên khoa học : Cymbopogon sp

Sả là một loại cây thân thảo, thuộc họ Hòa thảo Thường mọc thành từng bụi cao khoảng 1-1,5m (tùy theo dinh dưỡng trong đất nhiều hay ít hoặc cách chăm sóc tốt hay xấu) Thân có màu trắng hoặc hơi tím, có nhiều đốt Sả có kiểu rễ chùm, mọc sâu vào đất, rễ phát triển mạnh khi đất tơi, xốp Lá hẹp dài, mép lá hơi nhám Bẹ lá ôm chặt với nhau rất chắc, tạo thành một thân giả (mà ta thường gọi

là củ) Sả đẻ chồi ở nách lá tạo thành nhánh như nhánh lúa

Với cách sinh sản này từ một nhánh trồng ban đầu về sau chúng sẽ sinh sôi ra nhiều nhánh tạo thành một bụi sả (giống như bụi lúa) Trong lá có nhiều tinh dầu, dược dùng làm nguyên liệu cất tinh dầu cùng với thân (bó bẹ lá)

4.2 Phân bố và thu hái

SVTH: Phạm Thị Kiều Trang - 20201245 14

Sả có thể phát triển tốt trên các loại đất cằn cỗi, bạc màu, có khả năng chống xói mòn cũng như cải tạo đất, phát triển tốt từ miền núi tới vùng biển Sả Java được trồng phổ biến tại :

- Miền Bắc: Tuyên Quang, Lào Cai, Hòa Bình,

- Tây Nguyên: Đắk Nông, Đắk Lắk, Gia Lai,

- Đông Nam Bộ: Tây Ninh, Đồng Nai, Bình Dương, Bình Phước,…

- Miền Tây: Long An, Trà Vinh, …

Riêng đối với Sả Java được trồng phổ biến tại tỉnh Tuyên Quang, mỗi năm sản xuất trên 400 tấn Hợp tác xã Hải Hà, huyện Chiêm Hóa, Tuyên Quang mỗi năm có thể 30 tấn tinh dầu

bẹ chừa lại 8 - 10 cm cách mặt đất Sau đó tiếp tục tưới nước, bón phân cây

sẽ tiếp tục đâm chồi và sau khoảng 5 - 6 tháng bạn sẽ có thể tiếp tục được thu hoạch

4.3 Tác dụng sinh học và công dụng

- Sả là vị thuốc chữa cảm cúm, nhức đầu, chóng mặt, dùng phối hợp với một

số vị dược liệu khác dưới dạng thuốc xông

- Sả giúp cho tiêu hóa

- Sả có tác dụng thông tiểu và làm ra mồ hôi

- Sả là gia vị cho thức ăn (thịt, cá)

- Tinh dầu sả có tác dụng xua đuổi ruồi, muỗi

- Tinh dầu sả thường (sả Java, sả Xrilanca) là nguồn cung cấp xitronelal và geraniol – những hương liệu dùng trong mỹ phẩm Geraniol có mùi thơm của tinh dầu hoa hồng, nên được dung trong ngành nước hoa, xà phòng thơm Geraniol còn là nguyên liệu điều chế nhiều hương liệu quý: xitronelol, dimetyloctanol hoặc nhiều ester khác có tác dụng điều hương hay định hương Geraniol còn có tác dụng trị giun

- Tinh dầu sả hoa hồng là nguyên liệu rất giàu geraniol

SVTH: Phạm Thị Kiều Trang - 20201245 15

- Tinh dầu sả chanh là nguồn cung cấp xitral Xitral làm thuốc giảm đau và chống viêm, là nguyên liệu điều chế nhiều chất thơm (α-ionon, β-ionon xitronelal, xitronelal…) và thuốc trị khô mắt, vitamin A

5 - Tổng quan về phương pháp chưng cất tinh dầu sả

5.1 Nguyên tắc phương pháp

Dựa trên sự khuếch tán, thẩm thấu, hòa tan, lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô của thực vật khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao

Đặc biệt nhiệt độ sôi của hỗn hợp các cấu tử không hòa tan với nhau sẽ giảm

so với nhiệt độ sôi của từng cấu tử đã giúp phương pháp này chưng cất dễ hơn

5.2 Cơ sở lý thuyết

a Sự khuếch tán, thẩm thấu, hòa tan

Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn rồi đưa vào chưng cất thì chỉ có một

số mô chứa tinh dầu là bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi

Phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa tan và thẩm thấu Ta có thể mô tả quá trình này như sau:

“Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật Dung dịch chứa tinh dầu này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu

và bị hơi nước lôi cuốn đi Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục hòa tan vào lượng nước này Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết.”

Sự khuếch tán, hòa tan, thẩm thấu sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trường hợp chưng cất sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô Nhưng nếu lượng nước sử dụng thừa quá cũng không có lợi, nhất là trong trường hợp tinh dầu có chứa những cấu phần tan dễ trong nước

Ngoài ra, nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này đồng đều và dễ dàng

b Chưng cất – Sự lôi cuốn theo hơi nước

SVTH: Phạm Thị Kiều Trang - 20201245 16

Chưng cất có thể hiểu đơn giản là một quá trình biển đổi một cấu tử hay một hỗn hợp nhiều cấu tử ở thể lỏng thành thể hơi rồi sau đó ngưng tụ trở lại thành thể lỏng Sau quá trình đó, thành phần, hàm lượng cấu tử thu được sẽ biến đổi so với hỗn hợp đầu Đồng thời ta đã tách được cấu tử cần thiết ra khỏi hỗn hợp đầu Nước có nhiệt độ sôi 100°C, tinh dầu có nhiệt độ sôi thường khoảng trên 200°C Nhưng ta vẫn có thể lôi cuốn tinh dầu theo hơi nước

Đó là nhờ đặc tính giảm nhiệt độ sôi của hỗn hợp các chất lỏng không hòa tan vào nhau Nhiệt độ sôi của hỗn hợp các cấu tử không hòa tan vào nhau dù ở bất

kì tỉ lệ nào cũng đều như nhau và luôn thấp hơn nhiệt độ sôi của từng cấu tử riêng biệt Chính vì đặc tính làm giảm nhiệt độ sôi này mà đã từ rất lâu phương pháp chưng cất hơi nước được dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu thực vật Lúc này ta coi như có hỗn hợp 3 cấu tử là nước, Citral, Geraniol không hòa tan vào nhau Nhiệt độ sôi của hỗn hợp này khi đó sẽ luôn là dưới 100°C Nhờ vậy Citral, Geraniol sẽ bay hơi cùng với nước thoát ra, ta thu được hỗn hợp gồm

3 cấu tử trên Kết quả là đã tách được Citral, Geraniol từ trong tế bào củ sả ra thành hỗn hợp nước, Citral, Geraniol

5.3 Phân loại

- Chưng cất với nước

- Chưng cất với hơi nước không có nồi hơi riêng

- Chưng cất với hơi nước có nồi hơi riêng

SVTH: Phạm Thị Kiều Trang - 20201245 17

PHẦN 2: QUY TRÌNH SẢN XUẤT

1 - Quy trình chưng cất tinh dầu sả

2 - Thuyết minh quy trình

2.1 Nguyên liệu

Nguyên liệu dùng cho quá trình chưng cất ở đây là Sả Java Thành phần chính của tinh dầu Sả là geraniol ( 23%) và xitronelal ( 32-35%) Trước khi chưng cất cần phải xử lý nguyên liệu

2.2 Xử lý nguyên liệu

Nguyên liệu là lá sả tươi đạt độ chín kỹ thuật, tức là lúc đầu lá (tính từ ngoài vào) đã khô từ 5 ÷ 10% thì cắt, sau khi cắt xong lá sã được phơi héo trong bóng

SVTH: Phạm Thị Kiều Trang - 20201245 18

mát đến độ ẩm còn 50 % so với ban đầu Ở độ ẩm này, lá sã bảo quản được một

số ngày ở nơi cất, hơn nữa, cất lá sả héo sẽ giảm được 35 % nhiên liệu và 27 % thời gian chưng cất Nhưng độ héo cũng ảnh hưởng đến chất lượng và hàm lượng của tinh dầu Do đó, nếu nguyên liệu héo trong một thời gian dài sẽ đưa đến giảm khối lương tinh dầu chưa trong nguyên liệu Làm cho một số cấu tử không bền trong tinh dầu bị phân hủy làm cho tinh dầu thu đươc không còn chất lượng tự nhiên Vì vậy, cần phải khảo sát hiệu suất và thành phần hóa học của tinh dầu theo thời gian để héo để biết cần héo bao nhiêu là thích hợp Trước khi đưa lá sả vào nồi cất, cần chú ý loại các tạp chất như cỏ rác lẫn vào trong quá trình thu hái Giả

2.2.2 Ngưng tụ

Hơi được dẫn vào thiết bị ngưng tụ Tại đây, bên ngoài ống dẫn hơi được lắp đặt đường ống làm lạnh đi ngược chiều với hơi nóng Khi hơi tiếp xúc với đường ống dẫn nước lạnh sẽ bị ngưng tụ, do vậy nồng độ cấu tử dễ bay hơi tăng dần theo chiều dài ống dẫn hơi Cấu tử dễ bay hơi có nhiệt độ sôi thấp hơn cấu tử khó bay hơi nên khi nồng độ của nó tăng thì nhiệt độ sôi của dung dịch giảm Hơi sau khi được ngưng tụ thành lỏng và chảy vào phễu thủy tinh và đi vào thiết bị phân ly

2.2.3 Phân ly

Dung dịch lỏng thu được gồm có tinh dầu và nước Tinh dầu Sả có trọng lượng riêng nhẹ hơn nước nên phân lớp nổi lên trên, tách ra sẽ thu được tinh dầu Nước chưng chảy ra đáy phễu còn chứa 1 lượng tinh dầu nặng hơn nên được hồi lưu về phễu chứa dầu nặng, rồi hồi lưu về nồi nấu để chưng cất tiếp Dung dịch lỏng sau ngưng tụ được tách tinh dầu bằng cách sau:

- Phương pháp lắng: Bản chất của phương pháp này là dựa vào sự khác nhau

về tỷ trọng của tinh dầu và nước Tinh dầu khi để lắng 1 thời gian, nhờ trọng

SVTH: Phạm Thị Kiều Trang - 20201245 19

lượng riêng khác nước sẽ lắng xuống tạo thành hai lớp và có thể tách ra dễ dàng

- Phương pháp lọc: Phương pháp này dựa trên tính thấm ướt chọn lọc của

các chất lọc khác nhau Khi đó người ta cho hỗn hợp thu được một chất dễ thấm nước, dễ giữ nước và tách chúng ra khỏi tinh dầu Phương pháp này đơn giản, đạt hiệu quả cao đồng thời có khả năng tách cả nước lẫn muối nhưng vấn đề khó là phải liên tục thay màng lọc

Sau khi lọc ta thu được tinh dầu thương phẩm

Tinh dầu thu được cho vào lọ thủy tinh màu nâu có nắp kín và được bảo quản

ở nhiệt độ và độ ẩm thích hợp Tinh dầu sả khử hết nước có màu sáng, được đóng chai bảo quản