1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

Nghiên cứu tổng hợp xúc tác zirconi sunfat hóa dạng mao quản trung bình sử dụng để chuyển hóa cặn béo thải thành nhiên liệu sinh học

175 2 0

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Tiêu đề Nghiên cứu tổng hợp xúc tác zirconi sunfat hóa dạng mao quản trung bình sử dụng để chuyển hóa cặn béo thải thành nhiên liệu sinh học
Trường học Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội
Chuyên ngành Kỹ Thuật Hóa Học
Thể loại Luận án tiến sĩ
Năm xuất bản 2014
Thành phố Hà Nội
Định dạng
Số trang 175
Dung lượng 5,54 MB

Các công cụ chuyển đổi và chỉnh sửa cho tài liệu này

Cấu trúc

  • Chương 1. TỔ NG QUAN LÝ THUY Ế T (15)
    • 1.1. CÁC PHẢN ỨNG CHÍNH XẢY RA TRONG QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP BIODIESEL THEO PHƯƠNG PHÁP TRAO ĐỔI ESTE (15)
    • 1.2. CÁC LOẠI XÚC TÁC SỬ DỤNG CHO QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP BIODIESEL THEO PHƯƠNG PHÁP TRAO ĐỔI ESTE (16)
      • 1.2.1. Xúc tác bazơ đồng thể (16)
      • 1.2.2. Xúc tác axit đồng thể (16)
      • 1.2.3. Xúc tác dị thể (18)
      • 1.2.4. Xúc tác enzym (20)
    • 1.3. XÚC TÁC ZIRCONI SUNFAT HÓA TRONG QUÁ TRÌNH T ỔNG HỢP BIODIESEL (21)
      • 1.3.1. Tổng quan chung về zirconi oxit (21)
      • 1.3.2. Tổng quan chung về xúc tác zirconi sunfat hóa (ZrO 2 /SO 4 2- ) (22)
    • 1.4. XÚC TÁC ZIRCONI SUNFAT HÓA DẠNG MQTB (SO42-/m-ZrO2) ỨNG DỤNG CHO QUÁ TRÌNH T ỔNG HỢP BIODIESEL TỪ CẶN BÉO THẢI (23)
      • 1.4.1. Nhược điểm của các xúc tác zirconi sunfat hóa thông thường (23)
      • 1.4.2. Giới thiệu về xúc tác SO42-/m-ZrO2 (24)
      • 1.4.3. Vấn đề độ bền nhiệt của xúc tác SO 4 2- /m-ZrO 2 (0)
      • 1.4.4. Ứng dụng của xúc tác SO 4 2- /m-ZrO 2 trên thế giới (26)
    • 1.5. NGUYÊN LIỆU CHO QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP BIODIESEL (27)
      • 1.5.1. Thành phần hoá học của dầu, mỡ động thực vật (28)
      • 1.5.2. Một số loại dầu, mỡ động thực vật làm nguyên liệu cho quá trình tổng hợp biodiesel (29)
      • 1.5.3. Nguyên liệu cặn béo thải từ quá trình tinh luyện dầu, mỡ động thực vật (32)
  • Chương 2. THỰ C NGHI ỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨ U (41)
    • 2.1. HÓA CH ẤT, NGUYÊN LIỆU VÀ DỤNG CỤ SỬ DỤNG (41)
      • 2.1.1. Hóa chất và nguyên liệu (41)
      • 2.1.2. Dụng cụ (41)
    • 2.2. CHẾ TẠO XÚC TÁC ZIRCONI SUNFAT HÓA MQTB (41)
    • 2.3. NGHIÊN CỨU TĂNG ĐỘ BỀN NHIỆT CHO XÚC TÁC m-ZS-C (42)
      • 2.3.1. Phương pháp oxophotphat hóa từng bước (42)
      • 2.3.2. Phương pháp oxophotphat hóa đồng thời (42)
      • 2.3.3. Đánh giá độ bền thủy nhiệt của xúc tác (43)
    • 2.4. CH Ế TẠO MỘT SỐ LOẠI XÚC TÁC, VẬT LIỆU KHÁC ĐỂ SO SÁNH (43)
      • 2.4.1. Chế tạo xúc tác meso zirconi oxit (m-ZrO 2 ) (43)
      • 2.4.2. Chế tạo xúc tác meso zirconi sunfat hóa có kích thước mao quản tập trung nhỏ (44)
      • 2.4.3. Chế tạo xúc tác meso zirconi sunfat hóa có kích thước mao quản tập trung lớn (44)
      • 2.4.4. Chế tạo xúc tác zirconi oxit sunfat hóa (SO 4 2- /ZrO 2 ) (44)
    • 2.5. NGHIÊN CỨU TẠO HẠT XÚC TÁC (44)
    • 2.6. NGHIÊN C ỨU QUÁ TRÌNH CHUYỂN HÓA CẶN BÉO THẢI THÀNH BIODIESEL TRÊN XÚC TÁC MESO ZIRCONI SUNFAT HÓA (45)
      • 2.6.1. Phân tích các tính chất của nguyên liệu cặn béo thải (45)
      • 2.6.2. Khảo sát tìm các điều kiện thích hợp cho phản ứng tổng hợp biodiesel từ cặn béo thải (45)
      • 2.6.3. Nghiên cứu tái sử dụng và tái sinh xúc tác (46)
      • 2.6.4. Tính toán hiệu suất phản ứng tổng hợp biodiesel (47)
    • 2.7. CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐẶC TRƯNG XÚC TÁC (49)
      • 2.7.1. S ử d ụ ng ph ổ h ấ p th ụ tia X (XAS) để nghiên c ứ u c ấ u trúc xúc tác (49)
      • 2.7.2. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) (51)
      • 2.7.3. Phương pháp phân tích nhiệt TG-DTA (51)
      • 2.7.4. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) (51)
      • 2.7.5. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) (52)
      • 2.7.6. Phương pháp hấp phụ-giải hấp phụ đẳng nhiệt (BET-BJH) (52)
      • 2.7.7. Phương pháp giải hấp NH3 theo chương trình nhiệt độ (TPD-NH3) (52)
      • 2.7.8. Phương pháp phổ hồng ngoại (FT-IR) (52)
      • 2.7.9. Xác định một số tính chất cơ lý của xúc tác (52)
    • 2.8. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG NGUYÊN LIỆU CẶN BÉO THẢI VÀ SẢN PHẨM BIODIESEL (53)
      • 2.8.1. Xác định thành phần hóa học của cặn béo thải và metyl este từ cặn béo thải bằng phương pháp GC-MS (53)
      • 2.8.2. Xác đị nh các ch ỉ tiêu hóa lý c ủ a s ả n ph ẩ m biodiesel (53)
  • Chương 3. KẾ T QU Ả VÀ TH Ả O LU Ậ N (59)
    • 3.1. NGHIÊN C ỨU CHẾ TẠO XÚC TÁC MESO ZIRCONI SUNFAT HÓA (m-ZS) (59)
      • 3.1.1. Ảnh hưởng của các chất tạo cấu trúc khác nhau đến hệ thống MQTB của xúc tác m-ZS-C (61)
      • 3.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ ngưng tụ đến hệ thống MQTB của xúc tác m-ZS-C (63)
      • 3.1.3. Ảnh hưởng của thời gian ngưng tụ đến hệ thống MQTB của xúc tác m-ZS-C (65)
      • 3.1.4. Ảnh hưởng của pH đến hệ thống MQTB của xúc tác m-ZS-C (66)
      • 3.1.5. Xác định trạng thái cấu trúc của xúc tác m-ZS-C (68)
      • 3.1.6. Tính ổn định nhiệt của xúc tác m-ZS-C (68)
    • 3.2. NGHIÊN CỨU TĂNG ĐỘ BỀN NHIỆT CHO XÚC TÁC m-ZS-C (70)
      • 3.2.1. Nâng cao độ bền nhiệt cho xúc tác m-ZS-C theo phương pháp oxophotphat hóa từng bước (71)
      • 3.2.2. So sánh phương pháp oxophotphat hóa từng bước với phương pháp oxophotphat hóa đồng thời (75)
      • 3.2.3. Đánh giá độ bền thủy nhiệt của xúc tác m-ZS-P1N (78)
      • 3.2.4. Sự biến đổi trạng thái oxi hóa của Zr +4 trong quá trình nung xúc tác (79)
      • 3.2.5. Một số đặc trưng khác của xúc tác m-ZS-P1N (82)
    • 3.3. ẢNH HƯỞNG CỦA ĐỘ CHỌN LỌC HÌNH DÁNG ĐẾN HIỆU QUẢ SỬ DỤNG XÚC TÁC (87)
    • 3.4. NGHIÊN C ỨU TẠO HẠT CHO XÚC TÁC m-ZS-P1N (92)
      • 3.4.1. Một số tính chất hóa lý của xúc tác m-ZS-P1N, lựa chọn chất kết dính cho quá trình tạo hạt (92)
      • 3.4.2. Ảnh hưởng của hàm lượng gel silica đến hoạt tính xúc tác m-ZS-P1N sau tạo hạt (95)
      • 3.4.3. Ảnh hưởng của kích thước hạt xúc tác m-ZS-P1N sau tạo hạt đến phản ứng tổng hợp biodiesel (96)
      • 3.4.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ xử lý xúc tác sau tạo hạt đến một số tính chất hóa lý và phản ứng tổng hợp biodiesel (97)
      • 3.4.5. C ấ u trúc c ủ a xúc tác m-ZS-P1N sau t ạ o h ạt và trướ c t ạ o h ạ t (98)
    • 3.5. KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH CHUYỂN HÓA CẶN BÉO THẢI THÀNH BIODIESEL TRÊN XÚC TÁC (99)
      • 3.5.1. Phân tích các tính chất của nguyên liệu cặn béo thải (99)
      • 3.5.2. Khảo sát tìm các điều kiện thích hợp cho phản ứng tổng hợp biodiesel từ cặn béo thải (100)
      • 3.5.3. Nghiên cứu tái sử dụng và tái sinh xúc tác m-ZS-P1N (105)
      • 3.5.4. Xác định thành phần và các tính chất của biodiesel thu được từ cặn béo thải (108)

Nội dung

Cặn béo thải là một loại nguyên liệu đặc biệt vì chứa hàm lượng axit béo tự do rất lớn và không ổn định phụ thuộc vào các loại nguyên liệu được sử dụng trong quá trình tinh luyện dầu ăn,

TỔ NG QUAN LÝ THUY Ế T

CÁC PHẢN ỨNG CHÍNH XẢY RA TRONG QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP BIODIESEL THEO PHƯƠNG PHÁP TRAO ĐỔI ESTE

BIODIESEL THEO PHƯƠNG PHÁP TRAO ĐỔ I ESTE

Trong quá trình tổng hợp biodiesel bằng phương pháp trao đổi este, có hai phản ứng chính xảy ra: phản ứng trao đổi este và phản ứng este hóa Đối với nguyên liệu có hàm lượng axit béo tự do thấp như dầu đậu nành, dầu hướng dương, dầu dừa, và dầu hạt cải, phản ứng trao đổi este chiếm ưu thế Ngược lại, với các loại dầu có hàm lượng axit béo tự do cao như dầu hạt cao su và một số loại dầu vi tảo, cả hai phản ứng trao đổi este và este hóa đều diễn ra.

Cần béo thải là nguyên liệu đặc biệt với hàm lượng axit béo tự do cao và không ổn định, phụ thuộc vào loại nguyên liệu trong quá trình tinh luyện dầu ăn Do đó, phản ứng este hóa chiếm ưu thế so với phản ứng trao đổi este.

C ả hai lo ạ i ph ả n ứng este hóa và trao đổ i este có th ể đượ c gi ớ i thi ệ u tóm t ắt như ph ần dướ i đây [1, 14-16]

Quá trình trao đổi este, hay còn gọi là quá trình rượu hóa, diễn ra khi một phân tử triglyxerit tương tác với 3 phân tử rượu mạch thẳng, dẫn đến sự tách ra của glyxerin và hình thành các ankyl este.

Quá trình chuyển hóa này bao gồm một loạt các phản ứng thuận nghịch nối tiếp nhau, trong đó triglyxerit chuyển hóa dần thành diglyxerit, sau đó từ diglyxerit tiếp tục chuyển hóa thành monoglixerit và cuối cùng là glyxerin.

Triglyxerit + ROH ⇔ diglyxerit + R 1 COOR Diglyxerit + ROH ⇔ monoglyxerit + R 2 COOR

Sản phẩm của quá trình là hỗn hợp các alkyl este, glyxerin, và các ancol tri-, di-, monoglyxerin chưa phản ứng hết Các monoglyrexit gây ra hiện tượng mờ đục trong hỗn hợp sản phẩm Rượu được sử dụng trong các quá trình này thường là các loại rượu đơn chức với số nguyên tử cacbon từ 1 đến 8, trong đó metanol và etanol là phổ biến nhất cho biodiesel Etanol có ưu điểm là sản phẩm nông nghiệp, tái tạo được, dễ phân hủy sinh học và ít ô nhiễm môi trường, trong khi metanol được ưa chuộng hơn do giá thành thấp, dễ tinh chế sau phản ứng và khả năng phản ứng tốt hơn.

D ầ u th ự c v ậ t Rượ u m ạ ch th ẳ ng Glyxerin biodiesel từ metyl este cũng có các chỉ tiêu hóa lý dễ dàng đáp ứng tiêu chuẩn hiện hành hơn

Ph ả n ứ ng este hóa trong quá trình t ổ ng h ợ p biodiesel x ả y ra gi ữ a các axit béo t ự do trong nguyên li ệ u d ầ u m ỡ và tác nhân rượu, cũng tạ o thành s ả n ph ẩ m thu ộ c nhóm biodiesel

Phản ứng này tạo ra nước và chỉ được xúc tác bởi các tâm axit mạnh Do đó, các xúc tác khả dụng cần đáp ứng hai tiêu chí: có lực axit mạnh và ổn định trong môi trường phản ứng.

CÁC LOẠI XÚC TÁC SỬ DỤNG CHO QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP BIODIESEL THEO PHƯƠNG PHÁP TRAO ĐỔI ESTE

THEO PHƯƠNG PHÁP TRAO ĐỔ I ESTE

1.2.1 Xúc tác bazơ đồ ng th ể

Xúc tác bazơ đồng thể, như NaOH và KOH, có tính bazơ mạnh và tan trong môi trường phản ứng, giúp tăng tốc độ phản ứng nhanh hơn nhiều so với xúc tác axit Tuy nhiên, việc sử dụng xúc tác bazơ đồng thể có thể gặp một số vấn đề, như tạo ra nhiều xà phòng và khó khăn trong việc tách biệt sản phẩm sau phản ứng, dẫn đến giảm hiệu suất thu biodiesel Ưu điểm của xúc tác bazơ đồng thể là tốc độ phản ứng nhanh hơn hàng ngàn lần so với phản ứng trao đổi este với xúc tác axit, và hàm lượng axit béo của dầu càng thấp càng tốt, trong khi metanol ở dạng metoxy có hoạt tính cao hơn so với dạng hydroxit.

Xúc tác bazơ đồng thể có một số nhược điểm đáng lưu ý Glyxerin và rượu cần được làm khan, nếu không sẽ dẫn đến phản ứng xà phòng hóa, làm giảm hiệu suất sản phẩm chính và gây ngộ độc xúc tác Điều này tạo ra hỗn hợp dạng gel hoặc đặc quánh, gây khó khăn cho quá trình lắng và tách thu sản phẩm Hơn nữa, xúc tác chỉ có thể sử dụng với một khoảng nguyên liệu hẹp do yêu cầu khắt khe về chỉ số axit (

Ngày đăng: 03/06/2023, 19:31

Nguồn tham khảo

Tài liệu tham khảo Loại Chi tiết
[2]. Phạm Xuân Núi (2007) Nghiên cứu phản ứng chuyển hóa các n-Parafin C6-C7 trên xúc tác axit rắn biến tính, Luận án Tiến sĩ Hóa học, Đại học Quốc gia Hà Nội, Bộ Giáo dục và Đào tạo, Việt Nam Sách, tạp chí
Tiêu đề: Nghiên cứu phản ứng chuyển hóa các n-Parafin C6-C7 trên xúc tác axit rắn biến tính
Tác giả: Phạm Xuân Núi
Nhà XB: Đại học Quốc gia Hà Nội
Năm: 2007
[3]. Nguyễn Văn Thanh (2009) Nghiên cứu tổng hợp biodiesel thân thiện môi trường từ dầu thực vật trên xúc tác dị thể, Luận án Tiến sĩ Kỹ thuật Hóa h ọc, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, Bộ Giáo dục và Đào tạo, Việt Nam Sách, tạp chí
Tiêu đề: Nghiên cứu tổng hợp biodiesel thân thiện môi trường từ dầu thực vật trên xúc tác dị thể
Tác giả: Nguyễn Văn Thanh
Nhà XB: Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội
Năm: 2009
[4]. Le Minh Thang, Hoang Trong Yêm (2007) The phenomena occured during the synthesis of mesoporous zirconia oxide using solgel method, Proceeding h ộ i ngh ị Xúc tác – H ấ p ph ụ toàn qu ố c l ầ n th ứ 4, 195-201 Sách, tạp chí
Tiêu đề: The phenomena occured during the synthesis of mesoporous zirconia oxide using solgel method
Tác giả: Le Minh Thang, Hoang Trong Yêm
Nhà XB: Proceeding h ộ i ngh ị Xúc tác – H ấ p ph ụ toàn qu ố c l ầ n th ứ 4
Năm: 2007
[5]. Nguy ễ n Trung Thành (2016) Nghiên c ứ u chi ế t tách và chuy ể n hóa sinh kh ố i vi t ả o botryococcus thành nhiên li ệ u sinh h ọc biodiesel theo phương pháp hai giai đoạ n trên xúc tác dị thể, Luận án Tiễn sĩ Kỹ thuật Hóa học, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, Bộ Giáo dục và Đào tạo, Việt Nam Sách, tạp chí
Tiêu đề: Nghiên cứu chiết tách và chuyển hóa sinh khối vi tảo botryococcus thành nhiên liệu sinh học biodiesel theo phương pháp hai giai đoạn trên xúc tác dị thể
Tác giả: Nguyễn Trung Thành
Nhà XB: Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội
Năm: 2016
[6]. Ngô Thị Thuận, Phạm Xuân Núi (2006) Nâng cao hoạt tính xúc tác và độ bền của zirconi sunfat có chứa nhôm, Tạp chí Hóa học 44(5), 626-631.Tài li ệ u tham kh ả o ti ế ng Anh Sách, tạp chí
Tiêu đề: Nâng cao hoạt tính xúc tác và độ bền của zirconi sunfat có chứa nhôm
Tác giả: Ngô Thị Thuận, Phạm Xuân Núi
Nhà XB: Tạp chí Hóa học
Năm: 2006

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN

🧩 Sản phẩm bạn có thể quan tâm