Vật liệu chitosanfe3o4c composite tổng hợp, đặc trƣng và ứng dụng loại bỏ levofloxacin

TÊN ĐỀ TÀI: Vật liệu chitosan/Fe3O4@C composite: tổng hợp, đặc trưng và ứng dụng loại bỏ levofloxacin NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:  Tổng hợp vật liệu nanocomposite chitosan/Fe3O4@C;  Xác đị

Công trình được hoàn thành tại Trường Đại học Công nghiệp TP Hồ Chí Minh Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Nguyễn Văn Cường

Luận văn thạc s được ảo vệ tại Hội đồng ch m ảo vệ Luận văn thạc s Trường Đại học Công Nghiệp thành phố Hồ Chí Minh ngày 03tháng 07 năm 2022

Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc s gồm:

1 GS.TS Lê Văn Tán - Chủ tịch Hội đồng

2 PGS.TS Nguyễn Đình Luyện - Phản iện 1

3 TS Nguyễn Huy Du - Phản iện 2

4 TS Nguyễn Quốc Thắng - Ủy viên

5 Nguyễn Trần Minh Ân - Thư ký

(Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị của Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc sĩ)

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ

Họ tên học viên: TRẦN THỊ DIỆU MY MSHV: 20000601

Ngày, tháng, năm sinh: 26/10/1998 Nơi sinh: Bình Định

I TÊN ĐỀ TÀI:

Vật liệu chitosan/Fe3O4@C composite: tổng hợp, đặc trưng và ứng dụng loại bỏ

levofloxacin

NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:

 Tổng hợp vật liệu nanocomposite chitosan/Fe3O4@C;

 Xác định c u trúc vật liệu bằng phương pháp SEM, TGA, FTIR, XRD, ;

 Xây dựng đường chuẩn Levofloxacin bằng HPLC;

 Thẩm định phương pháp phân tích levofloxacine;

 Khảo sát điều kiện loại bỏ Levofloxacin tối ưu trong dung dịch một thành phần;

 Khả sát khả năng loại bỏ trong dung dịch hai thành phần với fexofenadin;

 Nghiên cứu các mô hình h p phụ đẳng nhiệt và mô hình động học h p phụ của quá trình h p phụ Levofloxacin lên composite chitosan/Fe3O4@C;

 Nghiên cứu khả năng thu hồi và tái sử dụng của vật liệu

II NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: Theo quyết định số 1354/QĐ-ĐHCN ngày

25/10/2021

III NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ:05/01/2022

IV NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS Nguyễn Văn Cường

Tp Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 20 …

NGƯỜI HƯỚNG DẪN CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO

TRƯỞNG KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Tôi xin gửi lời cám ơn đến PGS TS Nguyễn Văn Cường – người đã trực tiếp hướng dẫn, hỗ trợ, động viên tôi từ những ngày đầu tiên tiếp cận đề tài đến ngày cuối cùng hoàn thành luận văn

Mặc dù, đã cố gắng để hoàn thành luận văn, nhưng do ản thân còn nhiều hạn chế

và các yếu tố khách quan mà khóa luận không thể không có thiếu sót Kính mong nhận được góp ý của Thầy/Cô để luận văn này hoàn thiện tốt hơn Tôi xin trân trọng cám ơn!

TP Hồ Chí Minh, ngày 03 tháng 07 năm 2022

Học viên thực hiện

Trần Thị Diệu My

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ

Một trong những v n đề đang được áo động tại các nước trên Thế Giới nói chung

và tại Việt Nam nói riêng chính là ô nhiễm môi trường, đặc biệt là ô nhiễm môi trường nước, một v n đề đang được nhiều nhà nghiêng cứu trên khắp thế giới quan tâm đến Hiện nay, phương pháp h p phụ đang được Thế Giới quan tâm và ứng dụng rộng rãi để xử lý nước thải nói chung và nước thải dược nói riêng

Trong nghiên cứu này, nanocompozite chitosan / Fe3O4 @ C có thể tái sử dụng đã được điều chế thành công C u trúc của composite đã được xác nhận ằng phương pháp quan phổ hồng ngoại iến đổi Fourier (FT – IR), hình thái ề mặt (SEM) của composite được đặc trưng ằng kính hiểu vi điện tử quét, diện tích ề mặt riêng (BET) của composite cũng được xác định Chitosan/ Fe3O4 @ C nanocomposite được ứng dụng để loại bỏ levofloxacin trong dung dịch nước bên cạnh các khảo sát

về độ pH, lượng ch t h p phụ, thời gian tiếp xúc và nhiệt độ Quá trình tiến hành các thí nghiệm nhằm thẩm định phương pháp phân tích levofloxacine, khảo sát điều kiện loại bỏ Levofloxacin tuối ưu trong dung dịch một và hai thành phần, nghiên cứu động học h p phụ và đường đẳng nhiệt của levofloxacin trên bề mặt vật liệu

h p phụ Kết quả cho th y hiệu su t h p phụ đạt trên 70% trong 90 phút với nồng

độ an đầu của Levofloxacin là 50 mg/ L Khả năng h p thụ tối đa là 71,44% ở pH 3,5 Ngoài ra, các mô hình động học của quá trình h p phụ cũng được nghiên cứu cùng với các giá trị ΔG °, ΔH ° và ΔS° cho th y bản ch t h p phụ của vật liệu Bên cạnh đó, khả năng tái sử dụng của vật liệu h p phụ đã qua sử dụng trong xử lý nước cũng được nghiên cứu, cho th y hiệu quả tái sử dụng vật liệu

ABSTRACT

In this study, reusable nanocomposite of chitosan/Fe3O4@C was successfully prepared The properties of composite were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction, Brunaeur, Emmett and Teller and vibrating sample magnetometer Chitosan/Fe3O4@C nanocomposite was applied to remove levofloxacin in aqueous solution Adsorption of levofloxacin onto the surface of chitosan/Fe3O4@C nanocomposite was investigated in terms of adsorbate dose, pH, temperature and contact time, Batch experiments were carried out to study the sorption kinetics and isotherms of levofloxacin onto the surface of adsorbent materials The pseudosecond-order kinetics described the adsorption kinetic data fitting better than the pseudo-first-order kinetics Moreover, the Langmuir equation fitted well-sorption isotherms than that of the Freundlich and Dubinin – Radushkevich equation The obtained correlation coefficients (R2) by Langmuir and Freundlich model were 0.9909 and 0.9320, repesectively The results showed that the adsorption efficiency was over 70% in 90 minutes with the initial concentration

of Levofloxacin of 50 mg/L The maximum sorption capacities was 71.44% at pH 3,5

The values of the thermodynamic parameters ΔG° and ΔH° indicate the spontaneous and endothermic nature of the mechanism, while the positive values of ΔS° show that during the sorption process the randomness increases

Besides, re-usability of spent adsorbent in water treatment also been studied, point out that the effective reuse of materials

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của tôi Các kết quả nghiên cứu và các kết luận trong luận văn này là trung thực, không sao chép từ b t kỳ một nguồn nào và dưới b t kỳ hình thức nào Việc tham khảo các nguồn tài liệu (nếu có) đã được thực hiện trích dẫn và ghi nguồn tài liệu tham khảo đúng quy định

Tôi sẽ hoàn toàn chịu trách nhiệm trước nhà trường về sự cam đoan này

Học viên

Trần Thị Diệu My

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN i

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ ii

ABSTRACT iii

LỜI CAM ĐOAN iv

MỤC LỤC v

DANH MỤC HÌNH ẢNH xi

DANH MỤC TỪ VIÊT TẮT xiii

MỞ ĐẦU 1

1 Đặt v n đề 1

2 Mục tiêu, mục đích nghiên cứu 2

3 Đối tượng, phạm vi nghiên cứu 3

4 Cách tiếp cận và phương pháp nghiên cứu 3

5 Ý ngh a thực tiễn của đề tài 3

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN VỀ LĨNH VỰC NGHIÊN CỨU 294

1.1 Tổng quan về than và vỏ tr u 4

1.1.1 Tổng quan về than 4

1.1.2 Tổng quan về vỏ tr u 4

1.2 Tổng quan về chitosan 6

1.2.1 Tính ch t cơ ản của Chitosan 7

1.2.2 Tổng hợp Chitosan 8

1.2.3 Ứng dụng của Chitosan 9

1.3 Tình hình ô nhiễm 11

1.4 Nghiên cứu sự h p phụ 12

1.4.1 Giới thiệu về phương pháp h p phụ 12

1.4.2 Cân bằng h p phụ đẳng nhiệt 13

1.4.3 Động học h p phụ 15

1.4.4 Nhiệt động học quá trình h p phụ 16

1.4.5 Cơ chế h p phụ 17

1.5 Tổng quan về Levofloxacin 17

1.5.1 Công thức c u tạo 17

1.5.2 Tính ch t lý hóa 17

1.5.3 Dược lý và cơ chế tác dụng 18

1.5.4 Một số phương pháp định lượng Levofloxacin 18

1.6 Giới thiệu phương pháp nghiên cứu 19

1.6.1 Kính hiển vi điện tử quét – SEM 19

1.6.2 Nhiễu xạ tia X (X–Ray) 20

1.6.3 Phổ hồng ngoại FTIR 22

1.6.4 Phân tích khối lượng nhiệt (TGA) 23

1.6.5 Phương pháp đẳng nhiệt h p phụ-khử h p phụ N2 (BET) 23

1.6.6 Đo độ từ hóa VSM 24

1.6.7 Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) 25

CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 29

2.1 Thiết bị, dụng cụ và hóa ch t 29

2.1.1 Thiết bị 29

2.1.2 Dụng cụ 30

2.1.3 Hóa ch t 31

2.2 Điều chế vật liệu h p phụ từ vỏ tr u 32

2.2.1 Tổng hợp cacbon từ vỏ tr u 32

2.2.2 Tổng hợp vật liệu cacbon từ tính 33

2.2.3 Tổng hợp vật liệu Chitosan/Fe3O4@C 34

2.3 Khảo sát các thông số của thiết bị HPLC 35

2.3.1 Khảo sát ước sóng h p thu cực đại 35

2.3.2 Khảo sát dung môi pha động 35

2.3.3 Khảo sát pH 37

2.3.4 Khảo sát tốc độ dòng 38

2.4 Thẩm định phương pháp phân tích 39

2.4.1 Khảo sát độ tương thích của hệ thống (độ lặp lại hệ thống) 39

2.4.2 Khảo sát tính đặc hiệu 40

2.4.3 Khảo sát giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) 41

2.4.4 Khảo sát khoảng tuyến tính 42

2.4.5 Khảo sát độ đúng của phương pháp thực hiện trên mẫu chuẩn 44

2.4.6 Khảo sát % hàm lượng levofloxacin trong chế phẩm so với nhãn 44

2.4.7 Khảo sát độ tái lập trung gian 45

2.5 Phương pháp nghiên cứu c u trúc vật liệu 46

2.5.1 Xác định hình thái bề mặt vật liệu bằng phương pháp kính hiển vi điện từ quét (SEM) 46

2.5.2 Xác định liên kết trong c u trúc vật liệu bằng phổ hồng ngoại FT – IR 46

2.5.3 Xác định c u trúc vật liệu bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 47

2.5.4 Phân tích nhiệt trọng lượng (Thermogravimetric analysis) 47

2.5.5 Đo diện tích bề mặt riêng (Brunauer-Emmet-Teller) 47

2.5.6 Đo độ từ hóa (Vibrating Sample Magnetometer) 47

2.6 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng h p phụ Levofloxacin của compostite 47

2.6.1 Khảo sát khả năng h p phụ Levofloxacin của các vật liệu Chitosan/Fe3O4@C (1:2), Chitosan/Fe3O4@C (1:1), Chitosan/Fe3O4@C (2:1) 47

2.6.2 Xác định điểm đẳng điện của vật liệu (pHPZC) 48

2.6.3 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian và nồng độ Levofloxacin đến khả năng h p phụ của composite Chitosan/Fe3O4@C 48

2.6.4 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng h p phụ của composite

Chitosan/Fe3O4@C 49

2.6.5 Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng h p phụ của composite Chitosan/Fe3O4@C 49

2.6.6 Khảo sát ảnh hưởng khi có mặt ion lạ đến khả năng h p phụ Levofloxacin của composite Chitosan/Fe3O4@C 49

2.6.7 Khảo sát khả năng h p phụ cạnh tranh với Fexofenadin 50

2.7 Nghiên cứu khả năng thu hồi và tái sử dụng của vật liệu composite Chitosan/Fe3O4@C (1:2) 50

2.7.1 Khả năng thu hồi 50

2.7.2 Khả năng tái sử dụng 50

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 52

3.1 Kết quả khảo sát hình thái, kích thước, c u trúc của vật liệu h p phụ 52

3.1.1 Kết quả chụp ảnh SEM 52

3.1.2 Kết quả chụp FTIR 54

3.1.3 Kết quả đo XRD 55

3.1.4 Kết quả đo TGA 56

3.1.5 Kết quả đo BET 57

3.1.6 Kết quả đo từ trễ VSM 59

3.2 Kết quả khảo sát các thông số phân tích Levofloxacin bằng phương pháp HPLC 60

3.2.1 Kết quả khảo sát ước sóng tối ưu 60

3.2.2 Kết quả khảo sát các điều kiện tối ưu phân tích Levofloxacin 60

3.3 Kết quả thẩm định phương pháp 61

3.3.1 Kết quả đánh giá tính tương thích hệ thống 61

3.3.2 Kết quả đánh giá tính đặc hiệu 61

3.3.3 Kết quả khảo sát giới hạn định lượng (LOD) và giới hạn phát hiện (LOQ) 62

3.3.4 Kết quả xây dựng khoảng tuyến tính và đường chuẩn 64

3.3.5 Khảo sát độ đúng của phương pháp thực hiện trên mẫu trắng 67

3.3.6 Kết quả đánh giá % hàm lượng levofloxacin trong chế phẩm so với nhãn 69

3.3.7 Kết quả đánh giá độ lặp trung gian 69

3.4 Kết quả khảo sát khả năng h p phụ của vật liệu 71

3.4.1 Kết quả khảo sát khả năng h p phụ Levofloxacin của các vật liệu Chitosan/Fe3O4@C (1:2), Chitosan/Fe3O4@C (1:1), Chitosan/Fe3O4@C (2:1) 71 3.4.2 Xác định điểm đẳng điện của vật liệu 71

3.4.3 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian và nồng độ đến khả năng h p phụ Levofloxacin của composite Chitosan/Fe3O4@C 73

3.4.4 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng h p phụ Levofloxacin của composite Chitosan/Fe3O4@C 74

3.4.5 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng h p phụ levofloxacin của composite Chitosan/Fe3O4@C 75

3.4.6 Kết quả ảnh hưởng của sự hiện diện của ion lạ đến khả năng h p phụ Levofloxacin của composite Chitosan/Fe3O4@C 76

3.4.7 Kết quả khả năng h p phụ cạnh tranh của Levofloxacin với Fexofenadin 79

3.4.8 Kết quả h p phụ levofloxacin trong nền mẫu chế phẩm 80

3.4.9 Kết quả mô hình h p phụ đẳng nhiệt 80

3.5 Nghiên cứu các mô hình h p phụ đẳng nhiệt và mô hình động học h p phụ 85

3.5.1 Phân tích nhiệt động lực học 85

3.5.2 Nghiên cứu động học h p phụ 87

3.5.3 Cơ chế h p phụ Levofloxacin trên vật liệu composite 91

3.6 Kết quả nghiên cứu khả năng thu hồi và tái sử dụng của composite Chitosan/Fe3O4@C 92

3.6.1 Kết quả khả năng thu hồi composite 92

3.6.2 Kết quả khả năng tái sử dụng composite 93

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 96

1 Kết luận 96

2 Kiến nghị 97

TÀI LIỆU THAM KHẢO 98

PHỤ LỤC 104

LÝ LỊCH TRÍCH NGANG CỦA HỌC VIÊN 108

DANH MỤC HÌNH ẢNH

Hình 1.1C u trúc hóa học của chitin và chitosan 6

Hình 1.2 Tóm tắt quy trình tách chitin từ vỏ ghẹ[6] 8

Hình 1.3 Sơ đồ tóm tắt quy trình điều chế CTS [6] 9

Hình 1.5 Sơ đồ kính hiển vi điện tử quét 20

Hình 1.6.Nguyên lý hoạt động của phương pháp nhiễu xạ tia X 21

Hình 1.7 Sơ đồ nguyên lý của máy quang phổ hồng ngoại 23

Hình 1.8 C u tạo máy đo độ từ hóa 25

Hình 1.9 Sắc ký đồ của ch t A và ch t B 26

Hình 1.10 Hệ thống HPLC 27

Hình 2.1 Quy trình tổng hợp vật liệu cacbon 32

Hình 2.2 Quy trình tổng hợp Fe3O4@C 33

Hình 2.3 Quy trình tổng hợp chitosan/Fe3O4@C 35

Hình 3.1 Ảnh chụp SEM của carbon với độ phóng đại khác nhau 52

Hình 3.2 Ảnh chụp SEM của carbon từ tính (Fe3O4@C) với độ phóng đại khác nhau 52

Hình 3.3 Ảnh chụp SEM của composite Chitosan-Fe3O4@C với tỷ lệ 1 : 1 (a); tỷ lệ 2 : 1 (b) và tỷ lệ 1 : 2 (c) 53

Hình 3.4 FTIR của carbon, Fe3O4@C và composite Chitosan/Fe3O4@C với các tỷ lệ khác nhau từ 4000 – 400 cm-1 với số sóng từ 4000 – 400 cm-1 54

Hình 3.5 XRD của composite chitosan /Fe3O4@C với các tỷ lệ khác nhau 55

Hình 3.6 Kết quả TGA của composite Chitosan/Fe3O4@C với tỷ lệ Chitosan/Fe3O4@C 1 : 1 56

Hình 3.7 Đường h p phụ đẳng nhiệt N2 dạng H4 (theo IUPAC) 57

Hình 3.8 C u trúc pore bao gồm micropore và mesopore 58

Hình 3.9 Đường cong từ trễ của vật liệu Chitosan/Fe3O4@C (1:2) 59

Hình 3.10 Kết quả khảo sát ước sóng tối ưu 60

Hình 3.11 Kết quả khoảng tuyến tính của Levofloxacin 66 Hình 3.12 Đường chuẩn xác định Levofloxacin 67 Hình 3.13 Hiệu su t h p phụ Levofloxacin của các vật liệu Carbon, chitosan/Fe3O4@C (1:2), chitosan/Fe3O4@C (1:1) và chitosan/Fe3O4@C (2:1) 71 Hình 3.14 Đồ thị biểu diễn mối liên hệ giữa pH và pH an đầu 72 Hình 3.15 Ảnh hưởng đồng thời của thời gian và nồng độ đến khả năng h p phụ 73 Hình 3.16 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng h p phụ levofloxacin 75 Hình 3.17 Ảnh hưởng của pH đến hiệu su t thu hồi Levofloxacin 76 Hình 3.18 Ảnh hưởng của các gốc cation có trong muối đến hiệu su t h p phụ Levofloxacin của composite chitosan/Fe3O4@C 77 Hình 3.19 Ảnh hưởng của các gốc anion có trong muối đến hiệu su t h p phụ Levofloxacin của composite Chitosan/ Fe3O4@C 78 Hình 3.20 So sánh hiệu su t h p phụ của vật liệu đối với levofloxacin và fexofenadin 79 Hình 3.21 Đồ thị h p phụ đẳng nhiệt của Levofloxacin ở các nhiệt độ khác nhau 83 Hình 3.22 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng h p phụ của composite Chitosan/Fe3O4@C 86 Hình 3.23 Phương trình động học h p phụ Levofloxacin dạng tuyến tính bậc 1 (a)

và bậc 2 (b) của vật liệu compozit Chitosan/Fe3O4@C 89 Hình 3.24 Đồ thị động học h p phụ của quá trình h p phụ Levofloxacin bằng composite Chitosan/Fe3O4@C 89 Hình 3.25 Đồ thị biểu diễn quá trình khuếch tán của levofloxacin trên compozit chitosan/Fe3O4@C 91 Hình 3.26 Khả năng phân tách pha rắn và lỏng của compositeChitosan/Fe3O4@C 93 Hình 3 27 Khả năng tái sử dụng của vật liệu chitosan/Fe3O4@C 94 Hình 3.28 Kết quả đo FTIR của vật liệu trước và sau h p phụ 95

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 1.1 Thành phần chủ yếu của vỏ tr u 5

Bảng 1.2 Các mô hình h p phụ đẳng nhiệt 14

Bảng 1.3 Các mô hình động học h p phụ 16

Bảng 2.1 Danh sách thiết bị 29

Bảng 2.2 Danh sách dụng cụ 30

Bảng 2.3 Danh sách hóa ch t thực nghiệm 31

Bảng 2.4 Danh sách hóa ch t phân tích 31

Bảng 2.5 Khảo sát tỉ lệ pha động 36

Bảng 2.6 Khảo sát pH 37

Bảng 2.7 Khảo sát khoảng tuyến tính 43

Bảng 3.1 Đặc điểm bề mặt composite với các tỷ lệ khác nhau 58

Bảng 3.2 Bảng điều kiện tối ưu phân tích Levofloxacin ằng HPLC 60

Bảng 3.3 Kết quả độ tương thích hệ thống 61

Bảng 3.4 Thời gian lưu của ch t phân tích trong mẫu và chuẩn 62

Bảng 3.5 Kết quả khảo sát chiều cao pic mẫu trắng 63

Bảng 3.6 Kết quả khảo sát LOD 63

Bảng 3.7 Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính 65

Bảng 3.8 Kết quả dựng đường chuẩn 66

Bảng 3.9 Kết quả khảo sát độ đúng phương pháp 68

Bảng 3.10 Kết quả % hàm lượng levofloxacin có trong mẫu thử so với hàm lượng nhãn 69

Bảng 3.11 Kết quả xác định độ tái lặp trung gian 70

Bảng 3.12 So sánh hiệu su t h p phụ trên mẫu chuẩn và mẫu chế phẩm 80

Bảng 3.13 Các giá trị hằng số đẳng nhiệt của quá trình h p phụ ch t Levofloxacin ở các nhiệt độ khác nhau 84 Bảng 3.14 Các thông số nhiệt động lực học 87 Bảng 3.15 Các giá trị hằng số động học của quá trình h p phụ ch t Levofloxacin 90 Bảng 3.16 Các thông số động học trong quá trình h p phụ ion kim loại trên một số vật liệu compozit 92

DANH MỤC TỪ VIÊT TẮT

ACN Acetonitrile

BET Brunauer – Emmet – Teller

DAD Detector diod array (Detector mảng diod)

FLD Flame Ionisation Detector

LOD Limit of Detection

LOQ Limit of Quantification

MỞ ĐẦU

1 Đặt vấn đề

Dược phẩm và các sản phẩm chăm sóc cá nhân (PPCPS) đã và đang trở thành mối

đe dọa gây ô nhiễm cho môi trường nước trên thế giới, cũng đặt ra nhiều câu hỏi trăn trở của các nhà nghiên cứu trong thời gian gần đây Hàng loạt các ch t gây ô nhiễm dược phẩm đã được nghiên cứu trong các công trình trước đây, ao gồm thuốc chống động kinh, thuốc kích thích, thuốc giảm đau, thuốc ngừa thai, thuốc chống nôn, thuốc an thần, ch t điều hòa lipid, thuốc chống viêm, thuốc kháng sinh, thuốc cản quang, thuốc chẹn B, thuốc chống ung thư, các hợp ch t gây độc tế ào khác, thuốc chống đông máu và các hợp ch t điều hòa máu… Các ch t gây ô nhiễm này tác động t lợi đối với các sinh vật sống trong nước, và đương nhiên, ít nhiều gây ảnh hưởng đến sức khỏe con người Có thể th y, những rủi ro của dược phẩm, hoặc các hợp ch t hoạt động dược phẩm, vẫn chưa được hiểu rõ Mặc dù nhận thức

rõ về sự hiện diện của dược phẩm trong môi trường, cùng với ằng chứng về các tác động của chúng, nhưng hành động quản lý phòng ngừa để giảm tác động của chúng vẫn chưa thực sự cụ thể

Công nghệ dược phẩm ngày càng phát triển và mở rộng để đáp ứng cho nhu cầu chung, song, việc thải ch t thải kháng sinh liên tiếp vào môi trường đẩy sức khỏe hệ sinh thái đến mức suy giảm cũng như làm tăng vi khuẩn và gen kháng thuốc kháng sinh Sự tồn tại và tác động của nhóm Quinolones trong môi trường đã được đề cập

r t nhiều Levofloxacin (Levo) là một trong những loại kháng sinh thuộc nhóm Quinolones được sử dụng rộng rãi ởi hiệu quả kháng khuẩn mạnh, ảnh hưởng đến

vi khuẩn gram dương và gram âm cũng như mầm ệnh Hơn nữa, Levo r t hữu ích

để điều trị một loạt các ệnh nhiễm trùng như nhiễm trùng da, mô mềm, sản khoa, sinh dục và phụ khoa Nhưng, r t khó để loại ỏ Levo khỏi nước thải ằng các công nghệ xử lý thông thường do khả năng phân hủy sinh học kém Do đó, sự hiện diện của Levo trong nước thải có thể gây độc tính và tích lũy sinh học trong môi trường

Bởi thế, cần phải tìm kiếm một công nghệ xử lý tiềm năng và khả thi khác có khả năng loại ỏ các loại ch t đó và ngăn chặn sự tích tụ của chúng trong môi trường

Về v n đề này, một số kỹ thuật đã được sử dụng để loại ỏ dư lượng Levo khỏi môi trường ao gồm clo hóa, oxy hóa hóa học và quá trình h p phụ

Sau hàng lọat nghiên cứu, cho th y rằng: cách hiệu quả và đơn giản nh t để thu hồi Levo trong nước là h p phụ- quy trình xử lý nước thải thân thiện với môi trường và hiệu quả kinh tế Vì ch t h p phụ là yếu tố chính trong quá trình này, một số nghiên cứu tập trung vào việc tìm kiếm các vật liệu xanh, không độc hại và đáp ứng yêu cầu kinh tế

Chính vì những lý do trên chúng tôi đã chọn và tiến hành nghiên cứu đề tài: “Vật

 Khảo sát điều kiện h p phụ Levo tối ưu của vật liệu sau tổng hợp;

 Nghiên cứu các mô hình h p phụ đẳng nhiệt và mô hình động học h p phụ của quá trình h p phụ Levo lên composite chitosan/Fe3O4@C;

 Nghiên cứu khả năng thu hồi và tái sử dụng của vật liệu

Mục đích:

 Ứng dụng vật liệu composite chitosan/Fe3O4@C trong việc loại bỏ kháng sinh Levo trong nước

3 Đối tượng, phạm vi nghiên cứu

Đối tượng:

 Vỏ tr u, chitosan,và Fe3O4

 Dung dịch nước thải giả định chứa Levo

Phạm vi: quy mô phòng thí nghiệm

4 Cách tiếp cận và phương pháp nghiên cứu

Các tài liệu được thu thập trong khoảng 10 năm trở lại đây (từ 2010-2020) về tình hình ô nhiễm nước thải, các phương pháp xử lý nước thải hiện nay Các công trình nghiên cứu tổng hợp composite C, chitosan, nghiên cứu ứng dụng của C, chitosan

và Fe3O4 trong loại ỏ các ch t ô nhiễm trong nước Các nghiên cứu về composite

từ tính được thu thập thông qua công cụ tìm kiếm như https://scholar.google.com.vn/ và SciFinder Scholar – CAS Các nghiên cứu được thu thập cho đến năm 2021

5 Ý nghĩa thực tiễn của đề tài

Trong xã hội phát triển từng giờ thì v n đề sức khỏe vẫn được xem là mối quan tâm hàng đầu Chính vì vậy, các sản phẩm trực tiếp tác động đến sức khỏe con người cũng được quan tâm nhiều, điển hình là các loại dược phẩm Việc thải ch t thải kháng sinh liên tiếp vào môi trường đẩy sức khỏe hệ sinh thái đến mức suy giảm cũng như làm tăng vi khuẩn và gen kháng thuốc kháng sinh.Vì vậy, loại ỏ kháng sinh trong nước thải nói chung và nước thải dược nói riêng đang là v n đề được thế giới quan tâm Quá trình h p phụ đã nhận được sự chú ý đặc iệt từ các nhà nghiên cứu trên toàn thế giới trong việc xử lý nước thải Hơn thế nữa, tận dụng được phế phẩm nông nghiệp để tổng hợp vật liệu h p phụ là một ý tưởng cần được phát triển

ởi những ưu điểm của nó như: rẻ tiền, dễ tổng hợp, thân thiện với môi trường Với những lý do nêu trên tôi cho rằng việc ứng dụng vật liệu chitosan/Fe3O4@C để h p phụ kháng sinh Levo trong môi trường nước mang đến ý ngh a thực tiễn nh t định cho mục đích cuối cùng là mở ra định hướng mới trong xử lý nước thải

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN VỀ LĨNH VỰC NGHIÊN CỨU

1.1 Tổng quan về than và vỏ trấu

Than thường được dùng trong nguyên liệu đốt, cung c p nhiệt trong việc n u nướng, sưởi m, nung chảy, thuốc súng, pháo hoa, pháo sáng, hút ẩm… nó cũng được dùng để làm ch t phụ gia của than hoạt tính, lọc nước và lọc nước thải hoặc

h p thụ khí Hiệu quả h p phụ của than tương đối cao, thường chỉ được sử dụng một lần là hết tính năng, giá thành rẻ, dễ sản xu t

1.1.2 Tổng quan về vỏ trấu

Một trong những cây trồng cổ xưa nh t xu t hiện từ hang ngàn năm trước là Lúa Ngày nay, trên 100 quốc gia trồng và tiêu thụ gạo như một loại lương thực chính của hơn một nửa dân số thế giới Trong 20 năm qua, sản lượng gạo liên tục tăng và chiếm gần 50 % khu vực sản xu t và thu hoạch trên thế giới

Hạt gạo ao gồm nội nhũ, tr u, cám và mầm, trong đó nội nhũ chiếm 70%, vỏ tr u chiếm 20 – 21 %, cám gạo chiếm 6 – 8 %, và mầm gạo chiếm 1 % trong tổng trọng lượng [1] Trong quá trình sản xu t gạo xay xát, một lượng lớn vỏ tr u được thải ra dưới dạng sản phẩm phụ Sản lượng tr u thu gom để sử dụng có mục đích được khoảng 4 – 5 triệu t n, phần còn lại đều bị thải ra ngoài môi trường Nói riêng tại Việt Nam, khu vực đồng ằng sông Cửu Long, các nhà máy xay xát thường xuyên

đổ tr u xuống sông, rạch…, iến nó trở thành ch t thải, gây ô nhiễm nguồn nước và ảnh hưởng đến đời sống sinh hoạt của người dân Hiện tại, hầu hết vỏ tr u đều

không được sử dụng đúng cách hoặc không được sử dụng Việc sử dụng vỏ tr u khó

có hiệu quả do tính ch t của vỏ tr u như ề mặt cứng, giá trị dinh dưỡng kém, hàm lượng silic cao, mật độ khối th p và khó phân hủy với vi khuẩn Việc xử lý trước đây của vỏ tr u ao gồm đốt tại chỗ để sản xu t hơi nước hoặc điện, đổ rác hoặc l p

đ t cũng dẫn đến ô nhiễm môi trường nghiêm trọng ao gồm khói ụi, ụi và hiệu ứng nhà kính Từ những điều trên cho th y vỏ tr u ít có giá trị kinh tế cũng như giá trị sử dụng, nên vỏ tr u hiện nay được coi như một loại phế phẩm nông nghiệp và là một trong những yếu tố gây ô nhiễm môi trường[2] [3]

1.2 Tổng quan về chitosan

Chitosan, đôi khi được gọi là chitin đã được khử amin, là một polysaccharid mạch thẳng đa chức tự nhiên có nguồn gốc từ quá trình khử amin một phần của chitin Chitin có mặt trong lớp vỏ ngoài của côn trùng, động vật giáp xác (chủ yếu là tôm

và cua) và thành tế ào của n m, và là polysaccharide tự nhiên phong phú thứ hai sau cellulose Sự phức tạp của c u trúc chitin, khó chiết xu t và không hòa tan trong dung dịch nước đã hạn chế nghiên cứu về polyme này cho đến những năm 1980 Chitosan là copolymer của hai monomer 2-acetamido-2-deoxy-D-glucose (N-acetyl glucosamine, GlcNAc) và 2-amino-2- deoxy-D-glucose thông qua liên kết β-(1→4) Các đặc tính đa dạng của chitosan như tính tương hợp sinh học, không độc tính, ít gây dị ứng và khả năng phân hủy sinh học là cơ sở để ứng dụng trong các l nh vực khác nhau Bên cạnh đó, chitosan được áo cáo là có các đặc tính sinh học khác, chẳng hạn như các hoạt động kháng u, kháng khuẩn và chống oxy hóa Mức độ deacetyl hóa, được mô tả ằng phần mol của các đơn vị được deacetyl hóa hoặc phần trăm của quá trình deacetyl hóa, và trọng lượng phân tử của chitosan ảnh hưởng đến các tính ch t này

Chitosan đã được sử dụng rộng rãi cho các ứng dụng sinh học và y sinh gần đây do các đặc tính độc đáo của nó Ví dụ, nó có thể được sử dụng trong xử lý nước, chữa lành vết thương, tá dược hoặc ch t dẫn truyền thuốc, điều trị éo phì…[4]

Hình 1.1C u trúc hóa học của chitin và chitosan

1.2.1 Tính chất cơ bản của Chitosan

1.2.1.1 Tính chất vật lý của chitin/ chitosan

 Là polymer sinh học có khối lượng phân tử lớn

 Chitin tồn tại dưới dạng rắn trong tự nhiên

 Hợp ch t của chitin (4-xeton và 4,4 di xeton-ß-carotene) quyết định màu của vỏ giáp xác

 Chitosan là ch t rắn vô định hình, xốp, nhẹvà màu sắc của nó biến đổi từ vàng nhạt đến trắng

 Chitosan có khả năng tạo màng, có các tính ch t của c u trúc quang học và đặc biệt có độ nhớt cao

1.2.1.2 Tính chất hoá học của chitin/ chitosan

Trong phân tử chitin/chitosan có các nhóm chức như -NHCOCH3, –OH trong thành phần N-axetyl-D-glucozamin và nhóm –OH, -NH2 trong D-glucozamin, điều này giúp chúng có cả tính ch t của amin cũng như amit

Các tính ch t hóa học của chitosan như sau:

1.2.2.2 Quy trình điều chế Chitosan

Hình 1.3 Sơ đồ tóm tắt quy trình điều chế CTS [6]

1.2.3 Ứng dụng của Chitosan

Chitosan và các dẫn xu t của nó có thể được áp dụng trong các l nh vực quan trọng khác nhau như h p phụ ion kim loại, loại ỏ thuốc nhuộm, phân phối thuốc và các ứng dụng dược phẩm

- Ứng dụng h p phụ kim loại

Do hàm lượng cao của các nhóm amino và hydroxyl, do đó chitosan có khả năng

h p phụ cao đối với các ch t ô nhiễm khác nhau[7][8] Để giảm hàm lượng sắt trong nước thải J Liu và đồng nghiệp đã tổng hợp nano chitosan được ghép ởi các axit phenolic làm ch t h p phụ để loại ỏ ion Fe (II) trong nước[9] Họ đã ghép axit phenolic trên mạch chitosan để cải thiện tính ch t h p phụ Fe (II) của chitosan

Chitosan cũng được iến tính để h p phụ các ion kim loại khác, chẳng hạn như các ion Zn (II) [10]Hg (II), Cr (VI)[11]và các cation khác Do sự hiện diện của một số lượng lớn các nhóm hydroxyl và amino, các ion kim loại có thể được h p thụ ởi chitosan và các dẫn xu t của nó thông qua cơ chế chelate

- Ứng dụng loại ỏ thuốc nhuộm

S.T Ong và C.K Seou đã sử dụng hạt chitosan để loại ỏ thuốc nhuộm reactive lack 5 ra khỏi dung dịch nước [12] Kết quả chỉ ra ở pH = 6, chitosan có độ h p phụ cao nh t với thuốc nhuộm reactive lack 5 Hiệu su t loại ỏ là 96.22 %, điều

đó có ngh a là hạt chitosan này có thể được sử dụng làm ch t h pphụ tiềm năng cho thuốc nhuộm reactive lack 5

Chitosan có thể dễ dàng ị proton hóa trong môi trường axit và có thể h p phụ thuốc nhuộm anion do sự hiện diện của một số lượng lớn các nhóm amin trong chitosan Tuy nhiên, chitosan chỉ có thể hòa tan trong dung dịch axit, điều này hạn chế các ứng dụng của nó như một ch t h p thụ cho nước thải dệt nhuộm Mặc dù chitosan thường được sử dụng như một vật liệu hoàn hảo để loại ỏ thuốc nhuộm anion thông qua lực hút t nh điện mạnh giữa chitosan và thuốc nhuộm anion, khả năng h p phụ của thuốc nhuộm cation luôn ị hạn chế Y Ren và đồng nghiệp đã điều chế ch t h p phụ chitosan từ đã được iến tính ằng ethylene diamine tetraacetic acid (EDTA) để cải thiện khả năng h p phụ của thuốc nhuộm cation cũng như làm cho ch t h p thụ dễ dàng tách ra khỏi dung dịch nước [13]

- Ứng dụng trong dược phẩm

Các dẫn xu t về chitosan iến tính cũng đã được sử dụng rộng rãi trongl nh vực dược phẩm Về phương pháp iến tính hóa học của chitosan, có một số phương pháp nhằm mục đích iến chitosan trở thành ch t mang tốt cho các loại thuốc đặc iệt [14][15][16][17] Nguyên tắc của ch t mang chitosan iến đổi là đưa các nhóm

kỵ nước hoặc ưa nước vào mạch chitosan, phụ thuộc vào thuốc đích

1.3 Tình hình ô nhiễm

Ô nhiễm môi trường nước ởi dược phẩm và các sản phẩm chăm sóc cá nhân (PPCPS) là mối quan tâm lớn trên toàn thế giới Một loạt các ch t gây ô nhiễm dược phẩm đã được nghiên cứu trong các nghiên cứu trước đây, ao gồm thuốc chống động kinh, thuốc kích thích, thuốc giảm đau, thuốc ngừa thai, thuốc chống nôn, thuốc an thần, ch t điều hòa lipid, thuốc chống viêm, thuốc kháng sinh, thuốc cản quang, thuốc chẹn B, thuốc chống ung thư, các hợp ch t gây độc tế ào khác, thuốc chống đông máu và các hợp ch t điều hòa máu [18] Ch t gây ô nhiễm này tác động

t lợi đối với các sinh vật dưới nước, và có thể cả đối với sức khỏe con người Những rủi ro của dược phẩm, hoặc các hợp ch t hoạt động dược phẩm, vẫn chưa được hiểu rõ Mặc dù nhận thức rõ về sự hiện diện của dược phẩm trong môi trường, cùng với ằng chứng về các tác động của chúng, nhưng hành động quản lý phòng ngừa để giảm tác động của chúng vẫn chưa thực sự cụ thể [19]

Bằng sự phát triển của các công nghệ dược phẩm, sự hiện diện của kháng sinh nói riêng trong môi trường đã thu hút được nhiều sự chú ý nhờ vào tính ổn định và độc tính của chúng Sự đóng góp và thải ch t thải kháng sinh liên tiếp vào môi trường đẩy sức khỏe hệ sinh thái đến mức suy giảm cũng như làm tăng vi khuẩn và gen kháng thuốc kháng sinh Do đó, hiểu được sự tồn tại, vận chuyển và độc tính sinh thái của ch t chống vi khuẩn trong môi trường nước đã nhận được nhiều sự chú ý và dẫn đến sự phát triển nhanh chóng trong l nh vực nghiên cứu xử lý nước thải Sự tồn tại và tác động của fluoroquinolones (FQs) trong môi trường đã được đề cập là một trong những v n đề môi trường chính Levo là một trong những loại kháng sinh được sử dụng rộng rãi , đồng thời được phát hiện trong môi trường nước[18] Levo

có hiệu quả kháng khuẩn mạnh, tác động đến vi khuẩn gram dương và gram âm cũng như mầm ệnh Hơn nữa, Levo r t hữu ích để điều trị một loạt các ệnh nhiễm trùng như nhiễm trùng da, mô mềm, sản khoa, sinh dục và phụ khoa[20][21] Nhưng, r t khó để loại ỏ Levo khỏi nước thải ằng các công nghệ xử lý thông thường do khả năng phân hủy sinh học kém [22] Do đó, sự hiện diện của Levo trong nước thải có thể gây độc tính và tích lũy sinh học trong môi trường [22] Bởi

thế, cần phải tìm kiếm một công nghệ xử lý tiềm năng và khả thi khác có khả năng loại ỏ các loại ch t đó và ngăn chặn sự tích tụ của chúng trong môi trường Về v n

đề này, một số kỹ thuật đã được sử dụng để loại ỏ dư lượng Levo khỏi môi trường

ao gồm clo hóa, oxy hóa hóa học và quá trình h p phụ [23]

Sau hàng lọat nghiên cứu, cho th y rằng: cách hiệu quả và đơn giản nh t để thu hồi Levo trong nước thải dược phẩm là h p phụ- quy trình xử lý nước thải thân thiện với môi trường và kinh tế Vì ch t h p phụ là yếu tố chính trong quá trình này, một

số nghiên cứu tập trung vào việc tìm kiếm các vật liệu kinh tế và không độc hại và đáp ứng yêu cầu kinh tế [24]

1.4 Nghiên cứu sự hấp phụ

1.4.1 Giới thiệu về phương pháp hấp phụ

Về cơ ản, h p phụ là một hirejn tượng ề mặt xu t hiện khi diễn ra quá trình khuếch tán ch t lỏng hay hí lên ề mặt một ch t nền (dạng rắn hoặc lỏng) thông qua các tương tác khác nhau Tùy vào ản ch t tương tác, có thể phân loại thành h p phụ vật lý và h p phụ hóa học

 H p phụ vật lý:

Trong quá trình h p phụ vật lý, liên kết giữa ề mặt ch t h p phụ và ch t ị h p phụ được tạo ra nhờ lực van der Waals [25][26], lực liên kết này tương đối yếu nên dễ ị phá vỡ Tính thuận nghịch cao của h p phụ vật lý giúp dễ dàng tìm được điều kiện giải h p phù hợp mà không gây ảnh hưởng đến tính ch t của ch t h p phụ và tác

ch t Tuy nhiên, nhược điểm của h p phụ vật lý là tính chọn lọc không cao

Ba giai đoạn chính của h p phụ ao gồm:

 Giai đoạn 1: tác ch tbị khuếch tán từ môi trường h p phụ đến bề mặt ch t h p phụ

 Giai đoạn 2: tác ch t len lỏi trong các mao quản trên bề mặt ch t h p phụ

 Giai đoạn 3: xảy ra tương tác h p phụ

Mức độ h p phụ được đánh giá dựa trên giá trị q (dung lượng h p phụ) hoặc H% (hiệu su t h p phụ)

Công thức tính hiệu su t h p phụ như sau:

- (1-1) Trong đó:

 C0: nồng độ ban đầu của tác ch t h p phụ (mg/L);

 Ct: nồng độ của tác ch t h p phụ theo thời gian t (mg/L);

Công thức tính dung lượng h p phụ như sau:

qe=(C0 -C t ) V 10 -3

m (1-2) Trong đó:

Freundlich, Langmuir, Elovich, Sips, Dubinin – Radushkevich… Cùng mục đích

đó, trong nghiên cứu này, chúng tôi tiếnhành áp dụngmô hình đẳng nhiệt Langmuir, Freundlich và Dubinin – Radushkevich để mô tả quá trình h p phụ Levo của vật liệu composite Chitosan/Fe3O4@C

 Ce (mg/L): nồng độ dung dịch

h p phụ tại thời điểm cân bằng;

 qe (mg/g): dung lượng h p phụ tại thời điểm cân bằng;

 qm (mg/g): dung lượng h p phụ tối đa của ch t h p phụ

 KL: hằng số cân bằng h p phụ Langmuir

Quá trình h p phụ có tính thuận nghịch, chỉ xảy

ra tương tác đơn lớp với

ề mặt năng lượng đồng

nh t

Mỗi phân tử tác ch t liên kết với một vị trí đơn

 Kf : hằng số Freundlich;

 n: số mũ trong phương trình Freundlich

Không đồng nh t về năng lượng trên ề mặt

h p phụ

 Với giá trị n = 1: quá trình h p phụ là không

là quá trình thuận nghịch

 n > 1: thích hơp để mô

tả quá trình h p phụ và ngược lại

 QD-R(mg/g): khả năng h p phụ tối đa;

 βD-R(mol2/J2): hằng số năng lượng h p phụ;

 T (K): nhiệt độ của dung dịch;

Gausian không đồng nh t

 E < 8 kJ/mol: h p phụ vật lý;

 8 kJ/mol < E < 16 kJ/mol: h p phụ hóa học

 E > 16 kJ/: quá trình trao đổi ion

1.4.3 Động học hấp phụ

Động học h p phụ mô tả mức độ ph p phụ theo thời gian với điều kiện nồng độ (hoặc áp su t) cố định Từ kết quả dộng học có thể xác địng tính ch t ề mặt của

ch t h p phụ cũng như cơ chế h p phụ xảy ra

Có thể áp dụng một số mô hình động học để xác định cơ chế h p phụ Levo từ dung dịch nước Trong nghiên cứu này, chúng tô dung mô hình động học iểu kiến ậc một, mô hình động học iểu kiến ậc hai và mô hình khuếch tán nội hạt để thao dõi quá trình h p phụ của vật liệu

 qe (mg/g): dung lượng h p phụ tại thời điểm cân bằng;

 qt (mg/g): dung lượng h p phụ tại thời điểm t;

 k1 (phút–1): hằng số h p phụ biểu kiến bậc một

Tốc độ h p phụ tỷ lệ ậc

nh t với độ chưa che phủ của ch t h p phụ

Mỗi tâm h p phụ chỉ h p phụ một phân tử ch t ị

 k2 (g/mg.phút): hằng số tốc

độ h p phụ biểu kiến bậc hai

Tốc độ h p phụ của ch t

ị h p phụ trong dung dịch lên trên ề mặt ch t

h p phụ mao quản tỷ lệ bình phương với độ chưa che phủ của ch t h p phụ

1.4.4 Nhiệt động học quá trình hấp phụ

Các thông số nhiệt động cơ ản của entanpy (ΔH0), entropy (ΔS0) và năng lượng tự

do Gi s (ΔG0) cho quá trình h p phụ Levo được tính ằng cách sử dụng các phương trình sau:

 R (8,314.J/mol.K):hằng số khí;

 T (K): nhiệt độ;

 Ce (mg/L): nồng độ dung dịch h p phụ tại thời điểm cân bằng;

 qe (mg/g): dung lượng h p phụ tại thời điểm cân bằng

1.4.5 Cơ chế hấp phụ

Đối với môi trường nước, cơ chế h p phụ được xác định thông qua quá trình khuếch tán giữa các hạt theo phương trình sau:

qt = kt t0,5 + B (1-12) Trong đó:

Khối lượng phân tử: 361.368 g/mol

1.5.2 Tính chất lý hóa

 CAS: 100986-89-8

 Điểm nóng chảy: Không th p hơn 280 °C

và Chlamydia pneumonia,Moraxella catarrhalis Levo cũng có hoạt tính in-vitro cao hơn chống lại myco acterium tu erculosis và được ưa chuộng hơn so với các fluoroquinolon khác

Levo được h p thu nhanh chóng và phân ố rộng rãi trong cơ thể Sinh khả dụng của Levo là 99%; do đó, các chế phẩm tiêm t nh mạch và uống của Levo được sử

dụng thay thế cho nhau Thanh thải Levo chủ yếu qua đường thận (87%) [28]

1.5.4 Một số phương pháp định lượng Levo

Phương pháp điện hóa: A Radi và Z.El-Sherif đã nghiên cứu phương pháp von ampe hòa tan để xác định Levo trong nước tiểu người [29]

Phương pháp phân tích quang học: Juan Antonio Ocana.González và các cộng sự nghiên cứu khả năng xác định Levo trong thuốc viên, nước tiểu và huyết tương thông qua phương pháp quang phổ huỳnh quang[30] Bên cạnh đó, Manimala đã đề

xu t phương pháp xác định Hemihydrat Levo trong dược phẩm thông qua phổ UV [31] Tiếp nối nghiên cứu của Manimala, V Nesai và các cộng sự đã sử dụng phương pháp phân tích quang phổ UV để xác định hàm lượng Levo trong các sản

phẩm dược thương mại ở ước sóng khác và cũng cho kết quả đạt độ chính xác cao [32]

Phương pháp miễn dịch huỳnh quang phân cực (FPIA): I.A Shanin và các cộng sự phát triển phương pháp này để xác định ch t kháng sinh Levo trong nước tiểu[33] Phương pháp sắc ký lỏng [34] phân tích Levo trên các mẫu thực như dịch sinh học; nước thải; dược phẩm… được thể hiện cụ thể ở các đầu dò khác nhau

Phương pháp HPLC detector huỳnh quang FLD: Zhi-Ling Zhou và các cộng sự dùng phương pháp này thành công xác định Levo trong huyết tương người [35]

Phương pháp HPLC detector MS: Ping-Fei Fang xác định đồng thời Isoniazi,

Rifampicin và Levo trong các mô chuột và huyết tương [36] Riêng nền mẫu là huyết tương, Sung Joong Lee và các cộng sự thông qua phương pháp LC-ESI-MS/MS có thể định lượng đồng thời Moxifloxacin và Levo [37]

Phương pháp HPLC detector UV hoặc PDA/DAD: Hanwen Sun cùng cộng sự đã tối ưu hóa phương pháp để xác định đồng thời Natri Ceftriaxone, Metronidazole và Levo trong nước tiểu người với detector UV [38] Tương tự vậy, T Manish Kumar cũng đã xây dựng phương pháp HPLC để xác định Levo trong huyết tương

người[39] Ngoài ra, William V Caufied triển.phương pháp HPLC xác định đồng

thời Zidovudine và Levo trong huyết tương người [40]

1.6 Giới thiệu phương pháp nghiên cứu

1.6.1 Kính hiển vi điện tử quét– SEM

Kính hiển vi điện tử quét (Scanning ElectronMicroscope, SEM) là một loại kính hiển vi điện tử quét ề mặt của vi sinh vật sử dụng một chùm điện tử chuyển động ở năng lượng th p để tập trung và quét các mẫu vật Kính hiển vi điện tử ra đời giải quyết được v n đề ước song của kính hiển vi ánh sang, đáp ứng như cầu độ phân giải tốt hơn r t nhiều nhờ có ước sóng quét ngắn hơn

Kỹ thuật SEM hoạt động dựa trên nguyên lý dùng động năng để ghi nhận tín hiệu tương tác của các electron Các điện tử thứ c p hoặc ị tán xạ ngược là cơ sở cho các hình ảnh hiển thị Trong đó:

 Các điện tử thứ c p: phát hiện hình thái bề mặt mẫu;

 Các điện tử phản xạ ngược: thể hiện sự tương tác trong thành phần mẫu[41]

Hình 1.4 Sơ đồ kính hiển vi điện tử quét Hình thái ề mặt được xác định ằng phương pháp kính hiển vi điện tử quét ề mặt (SEM) và được thực hiện tại Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM

1.6.2 Nhiễu xạ tia X (X–Ray)

Kỹ thuật nhiễu xạ tia X được sử dụng để phân tích c u trúc ch t rắn, vật liệu Kỹ thuật này thường được gọi là nhiễu xạ ột tia X vì vật liệu được phân tích thường được nghiền mịn đến trạng thái đồng nh t Xét về ản ch t vật lý, nhiễu xạ tia X cũng gần giống với nhiễu xạ điện tử, sự khác nhau trong tính ch t phổ nhiễu xạ là

do sự khác nhau về tương tác giữa tia X với nguyên tử và sự tương tác giữa điện tử

và nguyên tử Được dùng để xác định c u trúc tinh thể của vật liệu, có thể xác đinh