Bài 1 Chuẩn Bị Mẫu Để Nghiên Cứu Tổ Chức Tế Vi Kim Loại Và Hợp Kim.docx

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH BÁO CÁO MÔN HỌC THÍ NGHIỆM VẬT LIỆU HỌC  GVHD Nguyễn Thanh Tân & Nguyễn Nhựt Phi Long  SVTH Nguyễn Văn Thông  LỚP 22LC43[.]

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

BÁO CÁO MÔN HỌC THÍ NGHIỆM VẬT LIỆU HỌC

 GVHD: Nguyễn Thanh Tân &

Nguyễn Nhựt Phi Long

 SVTH: Nguyễn Văn Thông

 LỚP:22LC43DN3, Nhóm 5

 MSSV: 22843183 Thành phố Hồ Chí Minh, Tháng 3 năm 2023

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

Điểm………

BÀI 1 CHUẨN BỊ MẪU ĐỂ NGHIÊN CỨU TỔ CHỨC TẾ

VI KIM LOẠI VÀ HỢP KIM

I MỤC ĐÍCH YÊU CẦU

 Đánh giá được tầm quan trọng của công tác chuẩn bị mẫu nghiên cứu

 Chọn mẫu kim loại để nghiên cứu

 Thực hành các bước để chuẩn bị mẫu nghiên cứu: mài, đánh bóng, tẩm thực

 Sử dụng thiết bị và vật tư cho việc làm mẫu nghiên cứu

 Chọn dung dịch tẩm thực thích hợp

II CƠ SỞ LÝ THUYẾT

2.1 Cấu tạo kim loại và hợp kim

Vật liệu kim loại thường có cấu tạo gồm nhiều đơn tinh thể liên kết

chặt chẽ với nhau, được gọi là đa tinh thể

Đơn tinh thể được coi là tinh thể hoàn chỉnh, đa tinh thể gồm nhiều

đơn

tinh thể

Từng đơn tinh thể trong đa tinh thể được gọi là hạt tinh thể, do đó cấu

trúc

đa tinh thể còn được gọi là cấu trúc (tổ chức) hạt

Các nguyên tử trong từng hạt tinh thể luôn luôn sắp xếp một cách có trật tự

Các nguyên tử ở biên giới hạt thường sắp xếp không trật tự

do tác động của các hạt xung quanh

Hợp kim được cấu tạo từ một hoặc nhiều pha Các pha khác nhau đều có

các tính chất đặc trưng khác nhau (cơ tính, lý tính, hóa tính)

Mục đích của chuẩn bị mẫu là để nghiên cứu, phân biệt rõ cấu trúc (tổ chức) hạt,

biên giới hạt, các pha… khi quan sát dưới kính hiển vi kim loại Công việc này được gọi là nghiên cứu tổ chức tế vi

Kính hiển vi kim loại

Nguyên lý: Phóng đại hình ảnh bề mặt mẫu đã được chuẩn

bị bằng kính hiển vi, sử dụng ánh sáng phản xạ từ bề mặt

mẫu. 

Độ phóng đại của kính hiển vi kim loại thường trong

khoảng 80 ÷ 2000 lần (được tính theo tích số độ phóng đại vật

kính, độ phóng đại thị kính, và hệ số hiệu chỉnh) Muốn quan

sát với độ phóng đại cao hơn phải dùng kính hiển vi điện tử. 

Nhờ kính hiển vi mà ta có thể quan sát

được tổ chức của các pha, sự phân bố, hình

dáng và kích thước của chúng Với gang

graphite, có thể dễ dàng xác định được hình

dáng, kích thước, và sự phân bố của graphite

trên pha nền Ngoài ra, còn có thể thấy được

các khuyết tật của vật liệu như: vết nứt tế vi,

rỗ và các tạp chất…

II THÍ NGHIỆM CHẾ TẠO MẪU

1 Chọn và cắt mẫu

 Chọn mẫu: Tùy theo yêu cầu và nhiệm vụ của nghiên cứu và thí nghiệm mà ta chọn mẫu cho phù hợp

 Máy cắt mẫu

Hình 1.4 - Máy cắt mẫu

Cắt mẫu: dựa vào mục đích quan sát mà ta có thể cắt mẫu theo tiết diện ngang hoặc cắt theo

dọc trục Kích thước mẫu: ∅10x10; ⬜10x10 mm Với các thép và gang đã nhiệt luyện thì yêu cầu nhiệt độ của vị trí cắt không quá 1000C

  VD : Quan sát sự thay đổi tổ chức từ bề mặt vào lõi cắt theo tiết diện ngang. 

Muốn nghiên cứu tổ chức dạng thớ, sợi nên cắt theo chiều dọc trục

a) Cắt theo tiết diện ngang     b) Cắt theo tiết diện dọc

Hình 1.5 - Các kiểu cắt mẫu

Nếu mẫu quan sát nhỏ cần phải dùng kẹp để giữ mẫu hoặc đổ khuôn cố định mẫu

Hình 1.6 - Các kiểu kẹp mẫu

2 Mài mẫu

2.1 Mài thô

Mẫu được mài trên máy mài hoặc đánh bằng giấy nhám hạt thô sao cho hai mặt đối diện  (AB) song song với nhau, sau đó vát mép

Hình 1.7 - Máy mài

Giấy nhám: Giấy nhám có các số 180; 240; 320; 400; 600 v v…Con số chỉ số hạt mài trên 1

cm2. 

Đầu tiên mài trên giấy nhám 180: Giấy nhám đặt trên mặt bàn phẳng (tấm kính), dùng tay nắm chặt mẫu, tì nhẹ mặt mẫu vào mặt giấy nhám vị trí 1, đẩy mẫu tới vị trí 2, nhấc mẫu lên khỏi

bề mặt giấy nhám, đưa về vị trí 1 và lặp lại động tác đã thực hiện

Sau khi mài 50÷70 lần, bề  mặt mẫu chỉ còn các đường song song

Sau đó quay mẫu 900, tiếp tục mài trên giấy nhám, khử các hệ xước cũ và tạo hệ xước mới Lặp đi lặp lại bước mài và xoay từ 3-5 lần

Quan sát bằng mắt thường, thấy các hệ xước đều và sâu như nhau thì lần lượt chuyển sang giấy nhám cỡ 240, sau đó 320 và cuối cùng là cỡ 400

Chú ý: Khi chuyển từ giấy mài thô sang giấy mịn hơn phải lau sạch mẫu để tránh hạt mài thô

bám trên mẫu chuyển sang giấy nhám mịn hơn

2.2 Mài bóng

Sau khi hoàn tất mài thô, ta tạo được bề mặt tương đối phẳng nhưng bề mặt vẫn tồn tại các vết xước khá lớn→ đem rửa sạch → đánh bóng để xóa các vết xước trên bề mặt mẫu

Mài bóng bằng miếng dạ hay vải nỉ kết hợp với một số hỗn hợp đánh bóng

Một số hỗn hợp được dùng để đánh bóng mẫu

Bảng 1.1 – Thành phần hỗn hợp đánh bóng thông dụng

Tên các chất Hỗn hợp oxit crôm (%) Hỗn hợp oxit nhôm (%) Mị

n Trung bình Thô Mị n Trung bình Thô

AxitoleicC17H33CO2H 1.8 1.8 - 3 2 3

Nếu sau khi mài bóng, quan sát trên kính hiển vi vẫn thấy còn vết xước thì phải tiến hành mài bóng lại

Sau khi mài bóng xong, phải rửa mẫu lại cho thật sạch và sấy khô mẫu

Vát mép Mặt A

Mặt B

2.3 Tẩm thực

Muốn nghiên cứu tổ chức tế vi cần phải tẩm thực mẫu Tẩm thực là quá trình ăn mòn bề mặt kim loại bằng các dung dịch hóa học thích hợp

Dung dịch hóa học được gọi là dung dịch tẩm thực

Một số dung dịch tẩm thực thông dụng:

Bảng 1.2 - Dung dịch tẩm thực thông dụng

ST

1 - 4% acid HNO

3 trong cồn Gang, thép cacbon

Dùng ngay sau pha

2 - 4% acid picric trong cồn Gang, thép cacbon

3 - Dung dịch picrat natri Phân biệt giữa F và Ce

trong Pearlite tấm

4 - 20 cm3 HCl đậm đặc + 5g

CuSO4+ 20 cm3 H2O Thép bền nóng

5 - 3 phần HCl + 1 phần HNO3 Thép không gỉ

1 - Dung dịch 0.5% HF trong

nước Hợp kim nhôm

Với thép cacbon ta sử dụng dung dịch 4% HNO3 trong cồn > 900, nhúng mẫu vào

dungVới thép cacbon ta sử dụng dung dịch 4% HNO3 trong cồn > 900, nhúng mẫu vào dung dịch và giữ trong thời gian từ vài giây tới vài chục giây

Hình 1.9 – Tẩm thực và rửa mẫu

Sau đó rửa sạch bề mặt ở vòi nước chảy để tránh ăn mòn hóa học sâu vào bề mặt kim loại, cuối cùng rửa lại bằng cồn và đem sấy khô Nếu quan sát trên kính hiển vi, các đường biên giới hạn đứt đoạn là tẩm thực chưa đủ thời gian, phải đem tẩm thực thêm Ngược lại, bề mặt mẫu có màu đen đậm, độ tương phản kém thì mẫu đã tẩm thực quá lâu, phải đem đánh bóng và tẩm thực lại

- Sạch bavia

       - Máy mài đá 2 đầu

- Đeo kính bảo hộ      

- 180       240        320       400 (hạt /cm2)

- Làm sạch       

- Hỗn hợp Cr2O3 + H2O

- Vải nỉ

       - Dung dịch 4% HNO3+cồn (thép cacbon)

- Rửa sạch lau khô sấy    

- Kính hiển vi kim loại

      - Xước      đánh bóng

       - Tẩm thực đậm, lâu       đánh bóng

     - Tẩm thực mờ tẩm thực thêm

III CÁC BƯỚC THỰC HIỆN

1 Nhận phôi và mài bavia trên máy mài

 Đeo kính bảo hộ

 Đứng góc 45 so với máy

 Mài góc bị sùi bavia

 Tắt máy cất kính bảo hộ

2 Tiến hành mài mẫu lần lượt với các mẫu giấy nhám từ thô tới tinh như P180, P240, P320, P400

Cách Mài Mẫu:

 Đặt giấy nhám lên bề mặt phẳng sạch

 Dùng tay cảm nhận mẫu di chuyển dọc theo giấy nhám lên xuống 5 lần

 Dùng tay cảm nhận mẫu di chuyển ngang theo giấy nhám lên xuống 5 lần

Mài

Thô

Mài Nhám

Đánh Bóng

Tẩm Thực

Quan Sát

 Lặp lại chu trình trên 10 lần cho giấy P180, P240, P320, P400.

Hướng mài

Lưu ý:

- Giấy càng mịm thao tác càng nhẹ nhàng

- Mẫu đạt yêu cầu khi bề mặt sang, ít vết xức – vết xước

3 Đánh bóng bề mặt bằng máy đánh bóng

Thao tác đánh bóng: thoa một ít bột Crom trộn với nước thoa vào mặt mài

Di chuyển mẫu theo hình tam giác hoặc xoay mẫu tại chỗ

Sau khi đánh bóng xong dùng nước rửa sạch mặt đánh bóng sau đó lau khô Xem dưới kính hiển vi và nhận kết quả

4 Ảnh sau khi đánh bóng đạt

Trình tự thao tác:

 Cắm điện bật công tắc đèn điều chỉnh ảnh sang phù hợp (không nên để đèn sáng quá dễ đứt tim bóng đèn)

 Chọn vật kính thị kính: điều chỉnh dãn cách mắt

 Đặt mẫu lên bàn mẫu, dùng núm điều chỉnh để mẫu ở vị trí trực diện với vật kính

 Điều chỉnh thô kết hợp với quan sát trong thị kính,khí ánh sáng trong thị kính sáng hẳn lên là lúc sắp nhìn thấy tổ chức tế vi, lúc này cần điều chỉnh nhẹ nhàng từng chút một để có thể quan sát tổ chức tế vi hơi mờ

 Điều chỉnh tinh để nhìn rõ hơn tổ chức tế vi

Kính hiển vi kim loại

5 Ảnh sau khi tẩm thực bằng dung dịch axit

IV KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

 TRÌNH TỰ THAO TÁC

- Nhận mẫu

- Mài bavi bằng máy mài

- Mài mẫu trên giấy nhám 180,240,360,480 cho sạch và bóng

- Đánh bóng mẫu trên máy mài bóng

- Xem TCTV coi được chưa

- Tẩm thực và xem TCTV và chụp hình mẫu

4.1 Mẫu trước khi tẩm thực

4.2 Mẫu sau khi tẩm thực

4.3 Kết luận

Dựa trên tổ chức tế vi cảu mẫu được nhận , ta có thể đưa ra kết quả như sau:

Mẫu là thép trước cùng tích với tỉ lệ cacbon vào khoảng 0.6%

Theo tính toán từ quy tắc đòn bẩy, khi lượng cacbon tang lên thì tỷ lệ phần Pelic ( màu tối) trong tổ chức tang lên, còn ferric (phần sáng ) giảm đi Nếu không chứa cacbon hay quá ít cacbon (0.02-0.05) tức là màu sáng hoàn toàn.với 0.1% C thì tỉ lệ phần tối đa là 1/8 với 0.4% C thì tỷ lệ sáng là ½ với 0.6% C là ¾ cuối cùng với 0.8% là tối hoàn toàn