Tổng quan về tinh dầu và phương pháp sản xuất tinh Khái niệm tinh dầu để chỉ các chất lỏng không tan trong nước chứa các hợp chất hữu cơ tan lẫn vào nhau, dễ bay hơi và có mùi thơm đặc t
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Viện Công nghệ sinh học và công nghệ thực phẩm
Bộ môn Quá trình thiết bị CNSH – CNTP
ĐỒ ÁN: QUÁ TRÌNH THIẾT BỊ TRONG CNTP
Đề tài:
Thiết kế thiết bị chưng cất tinh dầu gừng với năng
suất 350 kg nguyên liệu/mẻ
Giảng viên hướng dẫn: TS Nguyễn Ngọc Hoàng
Họ tên sinh viên: Trần Thu Trang
MSSV: 20190592
Lớp: Kỹ thuật Thực phẩm 01 – K64
Trang 2MỤC LỤC
LỜI NÓI ĐẦU 4
Chương 1 Tổng quan về tinh dầu và phương pháp sản xuất tinh dầu 5
1.1 Tổng quan về tinh dầu 5
1.1.1 Tinh dầu là gì? 5
1.1.2 Tính chất lý, hoá của tinh dầu 5
1.1.3 Các ứng dụng của tinh dầu trong thực tế 6
1.2 Tổng quan về tinh dầu gừng 8
1.2.1 Giới thiệu về gừng 8
1.2.2 Tinh dầu gừng 9
1.3 Các phương pháp sản xuất tinh dầu 9
1.3.1 Phương pháp chưng cất 9
1.3.2 Phương pháp chiết xuất bằng dung môi 12
1.3.3 Phương pháp ướp 13
1.3.4 Phương pháp ép 13
Chương 2 Quy trình sản xuất tinh dầu Hương thảo 15
2.1 Quy trình chưng cất 15
2.2 Thuyết minh quy trình 15
2.2.1 Nguyên liệu và xử lý nguyên liệu 15
2.2.2 Chưng cất 16
2.2.3 Ngưng tụ 16
2.2.4 Phân ly 16
2.2.5 Xử lý tinh dầu thô 17
Chương 3 Tính toán cân bằng vật chất và năng lượng 18
3.1 Cân bằng vật chất 18
3.2 Lượng nước cần thiết để bay hơi 18
Trang 33.3 Nhiệt độ chưng cất 20
3.4 Nhiệt lượng cung cấp cho nồi chưng 20
Chương 4: Tính toán thiết kết các thiết bị trong hệ thống 28
4.1 Thiết bị chưng cất 28
4.1.1 Thể tích thân thiết bị chưng cất 28
4.1.2 Nắp thiết bị 28
4.1.3 Cổ nồi 29
4.1.4 Vòi voi 29
4.1.5 Đáy nồi 30
4.1.6 Giỏ chứa nguyên liệu 30
4.1.7 Vật liệu làm nồi cất 31
4.1.8 Độ bền nồi chưng cất 32
4.2 Nồi hơi 34
4.3 Thiết bị ngưng tụ 35
4.4 Thiết bị phân li 38
KẾT LUẬN 40
Tài liệu tham khảo 41
Trang 4LỜI NÓI ĐẦU
Tinh dầu được mệnh danh là báu vật của thiên nhiên, và đã được phát triển thành phương pháp trị liệu, chăm sóc sức khỏe, làm đẹp trên toàn thế giới Hiện này tinh dầu được sử dụng phổ biến trong mọi tầng lớp xã hội, dưới dạng mĩ phẩm làm đẹp và nước hoa Theo nhiều nghiên cứu khoa học, chăm sóc cơ thể bằng tinh dầu nguyên chất chiết xuất từ thảo mộc có thể giải tỏa stress, tác động lên hệ thần kinh và đào thải những độc tố trong cơ thể
ra ngoài dưới dạng mồ hôi Tinh dầu giúp loại tế bào chết trên da, giữ ẩm và làm cho da mượt, mềm mại, thoải mái, đồng thời ngăn chặn và điều tiết chất bã giúp da bớt nhờn và ngừa mụn trứng cá Ngoài ra, tinh dầu còn kích hoạt và làm tiêu mỡ thừa dưới da giúp da săn chắc, đồng thời ngấm vào các tế bào da làm giảm đi sự mệt mỏi của hệ cơ Mỗi loại tinh dầu là tổng hợp từ hàng chục đến hàng trăm các hợp chất tự nhiên khác nhau bởi thế việc trị liệu bằng tinh dầu giúp cơ thể tiếp thụ được thật nhiều tinh chất tinh túy từ tự nhiên Tinh dầu thường được đốt trong phòng ngủ, phòng khách, hương thơm của tinh dầu tạo một không khí lãng mạn và êm dịu đem đến sự hưng phấn cho tinh thần, vui vẻ nhẹ nhàng Tinh dầu đốt còn khử mùi, tẩy uế đem lại không gian sạch sẽ, thanh tịnh, tinh khiết, dễ đưa người ta vào giấc ngủ nhẹ nhõm và sâu lắng hơn Ngoài ra tinh dầu hiện nay được nhiều người sử dụng thay thế các loại mỹ phẩm thông thường, bởi tính an toàn trong sử dụng và gần như không có tác dụng phụ Bên cạnh tác dụng chăm sóc sắc đẹp, chăm sóc sức khỏe, công dụng làm sạch không khí cũng được nhiều chuyên gia khuyên dùng
Tinh dầu gừng là một trong số những tinh dầu phổ biến trong thời đại ngày nay Tinh dầu gừng có rất nhiều công dụng và lợi ích cho con người như: hỗ trợ trị đau dạ dày và hệ tiêu hóa, hỗ trợ các vấn đề về hô hấp, giảm viêm, tăng cường sức khỏe cho tim mạch, tốt cho tinh thần Đó chỉ là một vài công dụng của tinh dầu gừng, trên cơ sở đó với mục đích tìm hiểu về một quy trình sản xuất tinh dầu, được sự hướng dẫn tận tình của thầy – TS Nguyễn Ngọc Hoàng, đồ án này em trình bày về “Tính toán thiết kế thiết bị chưng cất tinh dầu gừng năng suất 350kg/mẻ”
Trang 5Chương 1 Tổng quan về tinh dầu và phương pháp sản xuất tinh
Khái niệm tinh dầu để chỉ các chất lỏng không tan trong nước chứa các hợp chất hữu cơ tan lẫn vào nhau, dễ bay hơi và có mùi thơm đặc trưng
1.1.2 Tính chất lý, hoá của tinh dầu
- Thể chất: Ða số là chất lỏng ở nhiệt độ thường, một số thành phần ở thể rắn: Menthol, borneol, camphor, vanilin, heliotropin
- Màu sắc: Thường không màu hoặc màu vàng nhạt Trong quá trình bảo quản do hiện tượng oxy hoá tinh dầu có thể bị sẫm màu Một số có màu đặc biệt: Các hợp chất azulen
có màu xanh mực
- Mùi: Ðặc biệt, đa số có mùi thơm dễ chịu, một só có mùi hắc, khó chịu (tinh dầu giun)
- Vị: cay, một số có vị ngọt: Tinh dầu quế, hồi
- Bay hơi được ở nhiệt độ thường
- Tỷ trọng: Ða số nhỏ hơn 1, một số lớn hơn 1: Quế, đinh hương, hương nhu Tỷ lệ các thành phần chính có tỷ trọng lớn hơn 1 (aldehyd cinnamic, eugenol, safrol, asaron, methyl salicylat ) quyết định tỷ trọng tinh dầu Nếu hàm lượng các thành phần chính thấp, những tinh dầu này có thể trở thành nhẹ hơn nước
- Ðộ tan: Không tan, hay đúng hơn ít tan trong nước, tan trong alcol và các dung môi hữu
Trang 6- Rất dễ oxy hoá, sự oxy hoá thường xảy ra cùng với sự trùng hiệp hoá, tinh dầu sẽ chuyển thành chất nhựa
- Về thành phần hóa học, tinh dầu chứa tecpen và các dẫn xuất có chứa oxi của tecpen như rượu, andehyt, ete, este, lacton… Mặc dù tinh dầu chứa nhiều cấu tử như vậy nhưng thường chỉ có một vài cấu tử chính có giá trị về mùi đặc trưng cho tinh dầu đó
- Công thức 16 thành phần chính của tinh dầu: α và β- pinen, geraniol, linalol, menthol, borneol, citral, citronelal, menthofuran, camphor, cineol, asc aridol, eugenol, methylchavicol, anethol, safrol và aldehyd cinnamic
- Một số thành phần chính trong tinh dầu cho các phản ứng đặc hiệu của nhóm chức, tạo thành các sản phẩm kết tinh hay cho màu, dựa vào đặc tính này để định tính và định lượng các thành phần chính trong tinh dầu
1.1.3 Các ứng dụng của tinh dầu trong thực tế
Tinh dầu được sử dụng trong y dược với vai trò là hoạt chất chính hoặc là chất dẫn thuốc, ngoài ra cũng được sử dụng nhiều trong mỹ phẩm, thực phẩm và công nghiệp
1.1.3.1 Tinh dầu và dược phẩm
Từ xa xưa, tinh dầu đã được dùng để chữa các bệnh sưng viêm, giảm đau, các bệnh về đường tiêu hóa, giảm stress… Tinh dầu còn được sử dụng rộng rãi trong phương pháp trị liệu bằng chất thơm Đây là liệu pháp tự nhiên sử dụng các loại tinh dầu chiết xuất từ thực vật để chữa bệnh Liệu pháp này đã cho thấy có hiệu quả trong việc tăng cường tâm trạng, giảm đau, cải thiện chức năng nhận thức và ngày càng được sử dụng phổ biến trong các liệu pháp y tế bổ sung hoặc thay thế hoặc sử dụng trong các chăm sóc y tế ban đầu
Đặc biệt, một báo cáo về việc sử dụng tinh dầu trong điều trị viêm của vết thương bị áp xe mãn tính ở chân của một bệnh nhân nữ người Đức đã cho thấy kết quả rất khả quan: 5 ngày sau khi khoét bỏ vết thương, tinh dầu được chỉ định sử dụng để điều trị kháng viêm cho vết thương, kết quả cho thấy quá trình hình thành mô hạt của cơ và quá trình biểu mô hóa phát triển nhanh chóng và không có biến chứng, quá trình tạo sẹo tốt, vết sẹo nhạt và mỏng
và chỉ nằm ở phần da
1.1.3.2 Tinh dầu và mỹ phẩm
Với đặc tính là chất thơm và có tác dụng kháng nấm, kháng khuẩn, chống ôxi hóa nên tinh dầu được sử dụng nhiều trong mỹ phẩm như: xà phòng, kem đánh răng, các sản phẩm tẩy rửa, nước hoa, nước thơm…
Trang 7Ngoài ra, nhiều tinh dầu còn có tác dụng ngăn cản UV, chống ôxi hóa rất tốt nên chúng được sử dụng trong các loại mỹ phẩm bảo vệ da Một số ví dụ điển hình như: dầu vừng ngăn cản 30% tia UV; dầu dừa, dầu lạc, dầu oliu, dầu hạt bông có tác dụng ngăn cản 20% tia UV
Tác dụng kháng khuẩn và kháng viêm của tinh dầu cũng đã được ứng dụng vào trong các sản phẩm kem đánh răng, nước súc miệng… vừa làm thơm miệng vừa chữa bệnh nha chu, viêm lợi
1.1.3.3 Tinh dầu và thực phẩm
Tinh dầu có tác dụng chống oxy hóa, ngăn ngừa vi khuẩn, nấm nên đã được ứng dụng để bảo quản thực phẩm Một số nghiên cứu đã cho thấy tinh dầu có tác dụng kháng khuẩn diện rộng kháng lại các chủng Listeria monocytogenes, Salmonella typhimurium, Escherichia coli O157: H7, Shigella dysenteria, Bacillus cereus và Staphylococcus aureus với các giá trị MIC nằm trong khoảng từ 0,2 đến 10 µM
Các thành phần khác nhau của tinh dầu đã được phát hiện có hoạt tính kháng khuẩn tốt như carvacrol, thymol, eugenol, perillaldehyde, cinnamaldehyde và axit cinnamic, với nồng độ
ức chế tối thiểu (MIC) nằm trong khoảng từ 0,05 đến 5 µM Với nồng độ cao hơn, hiệu quả kháng khuẩn cũng thu được tương tự khi sử dụng trong thực phẩm: nghiên cứu với thịt tươi, các sản phẩm từ thịt, cá, sữa Các sản phẩm làm từ sữa, rau, trái cây và cơm đã chỉ ra rằng nồng độ cần thiết của tinh dầu để đạt được hiệu quả kháng khuẩn tốt là khoảng 0,5-
20 µg/g thực phẩm và khoảng 0,1-10 µl/l trong các sản phẩm nước rửa trái cây và rau
Các điều kiện vật lý để tăng cường tác dụng của tinh dầu là độ pH thấp, nhiệt độ thấp và nồng độ oxy thấp Ngoài ra, tinh dầu được sử dụng rộng rãi để tạo hương vị cho thực phẩm
và đồ uống:
- Một lượng lớn dược liệu chứa tinh dầu được tiêu thụ trên thị trường thế giới dưới dạng gia vị: Quế, hồi, đinh hương, hạt cải, mùi, thì là, thảo quả, hạt tiêu Tác dụng của những dược liệu này là bảo quản thực phẩm, làm cho thực phẩm có mùi thơm, kích thích dây thần kinh vị giác giúp ăn ngon miệng Ngoài ra còn kích thích tiết dịch vị giúp cho sự tiêu hoá thức ăn dễ dàng
- Một số tinh dầu và thành phần tinh dầu được dùng làm thơm bánh kẹo, các loại mứt, đồ đóng hộp : vanilin, menthol, eucalyptol
- Một số dùng để pha chế rượu mùi: Tinh dầu hồi, tinh dầu đinh hương
- Một số được dùng trong công nghệ pha chế đồ uống: Tinh dầu vỏ cam, chanh
Trang 8- Một số tinh dầu được dùng trong công nghệ sản xuất chè, thuốc lá: Tinh dầu Bạc hà, hoa nhài, hạt mùi
1.2 Tổng quan về tinh dầu gừng
1.2.1 Giới thiệu về gừng
Cây gừng có tên khoa học là Zingiber officinale Rose Gừng là một loại cây nhỏ, sống lâu năm, cao 0,6 đến 1m Thân rễ mọc thành củ, lâu dần thành xơ Trục hoa xuất phát từ gốc, dài tới 20cm, cụm hoa mọc sít nhau, hoa dài 5cm, rộng 2-3cm, tràng hoa màu vàng xanh, mép cánh hoa và nhị hoa màu tím Trong củ gừng có 2-3% tinh dầu, ngoài ra còn có chất nhựa (5%), chất béo (3,7%), tinh bột và chất cay
Việt Nam là nước có khí hậu nhiệt đới gió mùa, có địa hình và khí hậu vô cùng đa dạng phong phú do đó là điều kiện thuận lợi cho sự phát triển của thực vật nói chung và gừng nói riêng Nước ta là một nước nông nghiệp với nguồn nguyên liệu vô cùng phong phú hay
có thể nói nông nghiệp là ngành kinh tế trọng điểm Tuy nhiên để nền kinh tế phát triển mạnh hơn thì đòi hỏi ta phải chế biến sản xuất những nguyên liệu thô đó trở thành sản phẩm đưa đến thị trường trong nước và quốc tế
Gừng là một nguyên liệu vô cùng phổ biến ở nước ta, nó có mặt trong mỗi căn bếp và được trống rộng rãi ở nhiều nơi và tập trung nhiều ở vùng Đồng Bằng sông Cửu Long Gừng có
vị cay, tính ấm nóng được sử dụng làm gia vị, làm mứt và được ứng dụng nhiều trong chế biến thực phẩm Nhờ tính chất cay, ấm nóng mà gừng có rất nhiều lợi ích với sức khỏe con người Tính ấm nóng đem lại tác dụng chữa cảm lạnh, sốt với củ gừng tươi, đặc biệt khi dùng cùng nước ấm sẽ tác dụng làm giãn mao mạch, đẩy nhanh quá trình tiết mồ hôi, hỗ trợ tuần hoàn máu Vì thế khi thời tiết lạnh, sử dụng gừng tươi sẽ giúp làm ấm cơ thể, ngăn ngừa virus hợp bào hô hấp gây bệnh Với người bị cảm lạnh, dân gian có bài thuốc sử dụng gừng tươi nấu với rượu để giải cảm, cạo gió Khi gặp các vấn đề về đường hô hấp như cảm cúm, ho, viêm phế quản, khó thở, hen suyễn, gừng tươi cũng được sử dụng để hỗ trợ điều trị Tính cay nóng của gừng cùng những tinh chất tốt còn có tác dụng trong điều trị các triệu chứng tiêu hóa như: ợ hơi, ợ chua, ợ nóng… Vì thế đây là vị thuốc tuyệt vời được dùng để điều trị, khắc phục các chứng bệnh tiêu hóa và các vấn đề đường ruột khác Những người bị viêm loét dạ dày sử dụng gừng tươi đều có phản hồi tốt, tác dụng giảm đau và giảm sưng rõ rệt Ngoài ra, tác dụng này còn giúp ích trong điều trị các bệnh về răng miệng như: viêm nha chu, áp xe răng, sâu răng… Với tác dụng này, thay vì ăn trực tiếp thì dùng nước gừng để súc miệng sẽ có tác dụng tốt hơn Tác dụng của gừng tươi trong cải thiện triệu chứng này là khá hiệu quả, tính ấm, cay sẽ làm nóng cơ thể, trung hòa acid dạ dày và giảm triệu chứng buồn nôn
Trang 9Như vậy có thể thấy gừng đem lại lợi ích vô cùng lớn cho sức khỏe con người
1.2.2 Tinh dầu gừng
1.2.2.1 Thành phần hoá học
Thành phần hóa học chính chứa trong Tinh Dầu Gừng là α – zingiberene (30 – 40%)
Thành phần khác: β-sesquiphellanderen (9.60 %), β-phellandrene (8.87 %), β-bisabolene (5.83%), y-curcumene (5.62 %) and ar – curcumene (5.33 %), α – camphene Ngoài ra còn có 3,7% lipid, tinh bột và 5% nhựa dầu trong đó có các chất cay như zingeron, zingerol,
và shogaol
1.2.2.2 Lợi ích
Tinh dầu gừng có rất nhiều công dụng có lợi đối với cuộc sống con người:
- Hỗ trợ trị đau dạ dày và hệ tiêu hóa như khó tiêu
- Hỗ trợ các vấn đề về hô hấp như trị cảm lạnh, cúm, ho, hen suyễn…
- Tác dụng chống nôn, chống say tàu xe
- Giảm viêm, kháng viêm
- Có khả năng chống oxy hóa, ức chế tế bào ung thư
1.3 Các phương pháp sản xuất tinh dầu
1.3.1 Phương pháp chưng cất
1.3.1.1 Nguyên lý chưng cất tinh dầu
Ở nhiệt độ cao, tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước và bão hòa trong một thời gian nhất định Sau đó tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước Tinh dầu còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa tan và thẩm thấu của hơi nước Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các
mô thoát ra ngoài hết Tinh dầu và hơi nước khi bốc lên sẽ đi theo 1 đường ống dẫn đến bộ phận ngưng tụ Tại đây hơi nóng gặp lạnh sẽ ngưng tụ thành nước Dung dịch này được chuyển qua bộ phận phân ly
Do dầu nhẹ hơn nước (một số loại tinh dầu nặng thì chìm xuống đáy) và nổi trên mặt nước
Vì vậy, chúng được tách ra dễ dàng
Trong quá trình chưng cất, cùng với sự thay đổi thành phần của hỗn hợp lỏng có thể làm thay đổi thành phần của hỗn hợp hơi Trong điều kiện áp suất không đổi, tuỳ thuộc vào
Trang 10dịch lỏng thu được bằng cách ngưng tụ hỗn hợp hơi bay ra sẽ có thành phần cấu tử dễ bay hơi cao hơn so với chất lỏng ban đầu, nếu tiếp tục chưng cất thì càng ngày thành phần các chất dễ bay hơi trong chất lỏng ban đầu càng ít và trong chất lỏng sau ngưng tụ càng nhiều Nếu ngưng tụ theo thời gian dài thì ta có thể thay đổi thành phần của tinh dầu sau ngưng
tụ so với thành phần của tinh dầu có trong nguyên liệu Việc làm này nhằm mục đích nâng cao chất lượng tinh dầu Ví dụ, yêu cầu của tinh dầu sả là hàm lượng xitronenlal phải >35% nhưng tinh dầu của ta thường chỉ đạt 32 %, do đó có thể dùng phương pháp chưng cất ngưng tụ theo thời gian để nâng cao hàm lượng xitronenlal trong tinh dầu sả
Thực chất của quá trình chưng cất tinh dầu là hoạt động dựa trên nguyên lý truyền nhiệt gián tiếp tương tự như nồi nấu rượu Chưng cất tinh dầu dựa trên nguyên lý lôi cuốn hơi nước
1.3.1.2 Các dạng chưng cất tinh dầu:
Có 3 dạng chưng cất tinh dầu như sau:
• Chưng cất với nước: Nguyên liệu và nước cùng cho vào một thiết bị Khi đun sôi, hơi nước bay ra sẽ cuốn theo tinh dầu, ngưng tụ hơi bay ra sẽ thu được hỗn hợp gồm nước và tinh dầu, hai thành phần này không tan vào nhau nên dễ dàng tách ra khỏi nhau
Phương pháp này đơn giản, thiết bị rẻ tiền và dễ chế tạo, phù hợp với những cơ sở sản xuất nhỏ, vốn đầu tư ít Tuy nhiên, phương pháp này còn một vài nhược điểm như hiệu suất thấp, chất lượng tinh dầu không cao do nguyên liệu tiếp xúc trực tiếp với thiết bị nên dễ bị cháy khét, khó điều chỉnh các thông số kỹ thuật như tốc độ và nhiệt độ chưng cất
• Chưng cất bằng hơi nước không có nồi hơi riêng: Nguyên liệu và nước cùng cho vào một thiết bị nhưng cách nhau bởi một vỉ nồi Khi đun sôi, hơi nước bốc lên qua khối nguyên liệu kéo theo tinh dầu và đi ra thiết bị ngưng tụ Để nguyên liệu khỏi rơi vào phần có nước
Trang 11ta có thể lót trên vỉ 1 hay nhiều lớp bao tải tùy theo từng loại nguyên liệu Phương pháp nay phù hợp với những cơ sở sản xuất có qui mô trung bình
So với phương pháp trên, phương pháp này có ưu điểm hơn, nguyên liệu ít bị cháy khét vì không tiếp xúc trực tiếp với đáy thiết bị, tuy nhiên phẩm chất của tinh dầu cũng như việc khống chế các điều kiện kỹ thuật trong đó bao gồm vận tốc chưng cất chưa được cải thiện nhiều Phương pháp này thích hợp cho những loại nguyên liệu không chịu được nhiệt độ cao
• Chưng cất bằng hơi nước có nồi hơi riêng: Phương pháp này phù hợp với những cơ sở sản xuất lớn, hơi nước được tạo ra từ một nồi hơi riêng và được dẫn vào các thiết bị chưng cất
Phương pháp này cùng một lúc có thể phục vụ được cho nhiều thiết bị chưng cất, điều kiện làm việc của công nhân nhẹ nhàng hơn, dễ cơ khí hóa và tự động hóa các công đoạn sản xuất, khống chế tốt hơn các thông số công nghệ, rút ngắn được thời gian sản xuất Ngoài
ra, phương pháp này đã khắc phục được tình trạng nguyên liệu bị khê, khét và nếu theo yêu cầu của công nghệ thì có thể dùng hơi quá nhiệt, hơi có áp suất cao để chưng cất Tuy
Trang 12nhiên, đối với một số tinh dầu trong điều kiện chưng cất ở nhiệt độ và áp suất cao sẽ bị phân hủy làm giảm chất lượng Hơn nữa, các thiết bị sử dụng trong phương pháp này khá phức tạp và đắt tiền
Với những ưu điểm và nhược điểm kể trên, cộng thêm các yếu tố khách quan khác thì phương pháp “Chưng cất với hơi nước có nồi hơi riêng” sẽ phù hợp với những nhà sản xuất từ trung bình đến lớn, đầu tư nhiều và chất lượng tinh dầu cũng như hiệu suất sản xuất tinh dầu tốt hơn Bởi vì tinh dầu được chứa trong các túi hoặc hạch tế bào rất khó tiếp xúc trực tiếp với hơi nước, trong quá trình chưng cất, tinh dầu cần có nước để khuyếch tán qua thành vỏ tế bào ra phía ngoài bề mặt và sau đó đi vào pha hơi Ở bài thiết kế này, được sử dụng là chưng cất tinh dầu gừng với hơi nước có nồi hơi riêng sẽ có ưu điểm hơn, hiệu suất cao hơn là chưng cất với nước và chưng cất với hơi nước không có nồi hơi riêng Vậy nên, trong bài thiết kế này em xin chọn phương pháp “Chưng cất bằng hơi nước có nồi hơi riêng” đối với các cơ sở sản xuất quy mô từ trung bình đến lớn
1.3.1.3 Những ưu nhược điểm chung của phương pháp chưng cất
Ưu điểm:
- Thiết bị khá gọn gàng, dễ chế tạo, qui trình sản xuất đơn giản
- Trong quá trình chưng cất, có thể phân chia các cấu tử trong hỗn hợp bằng cách ngưng tụ từng phần theo thời gian
- Thời gian chưng cất tương đối nhanh, nếu thực hiện gián đoạn chỉ cần 5-10 giờ, nếu liên tục thì 30 phút đến 1 giờ
- Có thể tiến hành chưng cất với các cấu tử tinh dầu chịu được nhiệt độ cao
Nhược điểm:
- Không áp dụng phương pháp chưng cất vào những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp vì thời gian chưng cất sẽ kéo dài, tốn rất nhiều hơi và nước ngưng tụ
- Tinh dầu thu được có thể bị giảm chất lượng nếu có chứa các cấu tử dễ bị thủy phân
- Không có khả năng tách các thành phần khó bay hơi hoặc không bay hơi trong thành phần của nguyên liệu ban đầu mà những thành phần này rất cần thiết vì chúng có tính chất định hương rất cao như sáp, nhựa thơm
- Hàm lương tinh dầu còn lại trong nưóc chưng (nước sau phân ly) tương đối lớn
- Tiêu tốn một lượng nước khá lớn để làm nhưng tụ hỗn hợp hơi
1.3.2 Phương pháp chiết xuất bằng dung môi
Trang 13- Dung môi không bay hơi: Dầu béo hoặc dầu paraphin Ngâm dược liệu (thường là hoa) trong dung môi đã được làm nóng 60-700C, trong 12-48 giờ tuỳ theo từng loại hoa Làm nhiều lần cho đến khi dung môi bão hoà tinh dầu (10-15 lần) Dùng alcol để tách riêng tinh dầu khỏi dầu béo và cất thu hồi alcol dưới áp lực giảm sẽ thu được tinh dầu Phương pháp này có ưu điểm là thu được tinh dầu ít tạp chất hơn, sản phẩm trung gian có thể sử dụng trực tiếp trong công nghiệp nhưng có nhược điểm là chất béo dùng làm dung môi rất khó tinh chế và bảo quản, cách tiến hành thì thủ công, khó cơ giới hóa
- Dung môi dễ bay hơi: Phương pháp này hay dùng để chiết xuất tinh dầu trong hoa hoặc
để chiết xuất 1 thành phần nhất định nào đấy Dung môi thường dùng là ete dầu hoả, xăng công nghiệp Sau khi chiết, cất thu hồi dung môi dưới áp lực giảm sẽ thu được tinh dầu
có lẫn sáp và một số tạp chất khác và thường ở thể đặc Loại tinh dầu này trên thị trường
có tên "Concrete oil" Hoà tan Concrete oil bằng một ít cồn cao độ, tinh dầu sẽ tan trong cồn, để lạnh, lọc bỏ phần sáp, phần dung dịch còn lại được đem cất kéo hơi nước Tinh dầu thu được sau khi cất có tên trên thị trường là "Absolute oil" Những tinh dầu được điều chế bằng phương pháp này thường rất thơm, giá thành cao và được dùng để điều chế mỹ phẩm
và nước hoa cao cấp
- Phương pháp chiết xuất tinh dầu tốt nhất hiện nay là phương pháp chiết xuất bằng CO2 lỏng Phương pháp này cho hiệu xuất cao, cho tinh dầu chất lượng tốt, thường áp dụng chiết xuất các tinh dầu của hoa, tinh dầu quý hiếm Hạn chế của phương pháp này là đòi hỏi thiết bị đắt tiền, vì vậy đến nay chưa được ứng dụng rộng rãi
1.3.4 Phương pháp ép
Phương pháp này chỉ áp dụng để điều chế tinh dầu ở quả các loài Citrus (họ nhà cam quýt)
vì những lý do sau:
Trang 14- Tinh dầu vỏ cam, chanh chủ yếu dùng trong kỹ nghệ sản xuất đồ uống vì vậy cần có mùi giống như mùi tự nhiên, trong khi tinh dầu điều chế bằng phương pháp cất không đạt được yêu cầu này
- Trong vỏ cam, chanh tinh dầu nằm trong túi tiết ở lớp vỏ ngoài, chỉ cần tác động 1 lực cơ học là có thể giải phóng ra Vì vậy phương pháp ép rất phù hợp
- Các túi tiết tinh dầu trong vỏ các loài Citrus được bao bọc bởi các màng pectin Càng gia nhiệt màng càng đông cứng lại Nếu muốn điều chế tinh dầu bằng các phương pháp cất, trước hết phải phá vỡ màng này Có thể dùng các tác nhân sau:
+ Cơ học: Chia nhỏ dược liệu
+ Hoá học: Dung dịch acid hydrocloric hoặc acid oxalic loãng
+ Enzym
Dịch ép có chứa nhiều pectin, sau khi ép phải lọc, li tâm và bảo quản tinh dầu ở nhiệt độ thấp
Trang 15Chương 2 Quy trình sản xuất tinh dầu Hương thảo
2.1 Quy trình chưng cất
Quy trình chưng cất tinh dầu Hương thảo có những công đoạn cơ bản sau:
2.2 Thuyết minh quy trình
2.2.1 Nguyên liệu và xử lý nguyên liệu
Trang 16Tùy vào mục đích sử dụng, có thể thu hoạch gừng từ 5 tháng trồng trở đi Khi thu hoạch gừng nên đào khéo, tránh làm gãy, đập nát củ gừng, dễ tạo điều kiện cho sâu bệnh xâm nhập Thời gian sau trồng từ 7 - 8 tháng cây gừng sẽ già, lá sẽ héo rụng đi, nên ngừng tưới nước để chuẩn bị thu hoạch Nên chọn ngày thu hoạch khi thời tiết nắng ráo
Sau khi thu hái, gừng được rửa sạch đất cát, để nơi thoáng mát, phơi héo qua 1 ngày vì hàm lượng tinh dầu có trong gừng khô cay hơn, đậm vị hơn gừng tươi Gừng sau khi được phơi héo (độ ẩm 70%) cho hiệu suất thu tinh dầu cao vì sau khi được phơi héo thì các tế bào dễ bị phá hủy hơn khi tiếp xúc với hơi nước, do đó tạo thuận lợi cho việc lôi cuốn tinh dầu theo hơi nước Tuy nhiên, khi phơi quá khô, một lượng lớn tinh dầu bay hơi vào không khí, làm giảm hiệu suất chưng cất tinh dầu
Có thể thái gừng thành những miếng nhỏ để dễ chiết xuất hơn Kích thước nguyên liệu ảnh hưởng lớn đến tốc độ chưng cất tinh dầu Nguyên liệu có kích thước càng nhỏ thì tốc
độ chưng cất càng lớn Quá trình xay làm phá vỡ các túi tinh dầu trong gừng, giúp tinh dầu được lôi cuốn theo hơi nước dễ dàng hơn
2.2.2 Chưng cất
Sau khi nạp nguyên liệu xong, vặn chặt các khóa thiết bị và tiến hành chưng cất, đun bằng than đá thông qua lò đốt trực tiếp Giữ nhiệt độ sôi ổn định để giữ áp suất sao cho cho hỗn hợp nước ngưng chảy đều và liên tục Đồng thời mở van nước lạnh vào thiết bị ngưng tụ
và tiếp tục đun Nguyên liệu nạp vào nồi cất phải đảm bảo từ 180 ÷ 200kg/m3 thể tích thiết
bị, thời gian chưng cất (lá héo) từ 2 ÷ 2,5 giờ Cần khống chế nhiệt độ nước làm lạnh trong khoảng 35 ÷ 40⁰C
Tại nồi nấu, hỗn hợp được gia nhiệt bằng hơi nước bão hòa đến nhiệt độ sôi, hơi nước bốc lên vào ống dẫn hơi ở trong nồi
Trang 17đáy phễu còn chứa một lượng tinh dầu nặng hơn nên được hồi lưu về phễu chứa tinh dầu nặng hơn rồi hồi lưu về nồi nấu chưng cất tiếp
Dung dịch lỏng sau ngưng tụ được tách tinh dầu bằng cách sau:
- Phương pháp lắng: Bản chất của phương pháp này là dựa vào sự khác nhau về tỷ trọng của tinh dầu và nước Tinh dầu khi để lắng 1 thời gian, nhờ trọng lượng riêng khác nước
sẽ lắng xuống tạo thành hai lớp và có thể tách ra dễ dàng
- Phương pháp lọc: Phương pháp này dựa trên tính thấm ướt chọn lọc của các chất lọc khác nhau Khi đó người ta cho hỗn hợp thu được một chất dễ thấm nước, dễ giữ nước và tách chúng ra khỏi tinh dầu Phương pháp này đơn giản, đạt hiệu quả cao đồng thời có khả năng tách cả nước lẫn muối nhưng vấn đề khó là phải liên tục thay màng lọc
2.2.5 Xử lý tinh dầu thô
Tinh dầu sau khi cất, thu được từ thiết bị phân ly còn nhiều tạp chất, vì vậy cần phải đem
xử lý bằng cách lắng, làm sạch nước và lọc ngay Có như vậy sản phẩm thu được mới bảo quản và sử dụng tốt
2.2.5.1 Lắng
Mục đích làm lắng là để tách các hợp chất vô cơ, hữu cơ và một số tạp chất khác lẫn vào trong tinh dầu Lắng thường kéo dài từ 24 đến 48 giờ, sau khi lắng trong tinh dầu vẫn còn một lượng nước ở dạng phân tán và hoà tan Vì vậy khi cần thiết, cần tiến hành quá trình
sấy khô nhằm làm sạch nước
2.2.5.2 Sấy
Để sấy khô có thể dùng Na2SO4, đối với tinh dầu không nên sấy bằng CaCl2 vì CaCl2 có khả năng dễ tạo thành dạng kết hợp với một số loại rượu hữu cơ có trong tinh dầu Có thể dùng phương pháp cất chân không thay thế cho Na2SO4, phương pháp này thu được tinh dầu tinh khiết hơn Mặt khác ngoài phần tách nước ra còn có thể tách được một số hợp chất terpene không cần thiết có trong tinh dầu
Trang 18Chương 3 Tính toán cân bằng vật chất và năng lượng
3.1 Cân bằng vật chất
Bài toán đặt ra: Tính toán và thiết kế thiết bị chưng cất tinh dầu gừng năng suất 350 kg/mẻ Qua tìm hiểu và tổng hợp, ta có các thông số giả định như sau:
- Chưng cất 350 kg củ gừng đã được cắt nhỏ Hàm lượng tinh dầu khoảng 2% đến 3
% Giả sử hàm lượng tinh dầu gừng chiếm 2,5% khối lượng gừng
- Nhiệt độ ban đầu của nguyên liệu, nước đều đạt 20°C
- Hiệu suất quá trình chưng cất là 40%
- Thời gian chưng cất (lá đã ủ) 2 giờ
Qua đó ta có lượng tinh dầu gừng thu được sau quá trình chưng cất là:
𝐺𝑑 = 350 × 2,5% × 40% = 3,5 (𝑘𝑔)
3.2 Lượng nước cần thiết để bay hơi
Phần lớn tinh dầu ít hòa tan trong nước, bởi vậy để nghiên cứu những yếu tố cơ bản của chúng khi chưng cất bằng hơi nước cẩn phải xem xét một cách đầy đủ và an toàn Do đó
để tính toán được một cách gần đúng lượng hơi nước cần thiết khi chưng cất người ta thường coi tinh dầu như một cấu tử, thành phần của cấu tử này trong tinh dầu càng lớn thì
độ hòa tan trong nước càng giảm và tính toán càng chính xác hơn Dù rằng cấu tử đó có hòa tan ít nhiều trong nước, ta vẫn coi như trong đó gồm hai pha lỏng và như vậy hệ thống này xem như tương ứng với hỗn hợp hai cấu tử, không hòa tan lẫn vào nhau
Trên bề mặt của hỗn hợp như vậy sẽ có áp suất hơi của mỗi một cấu tử chứa trong đó và theo Định luật Dalton: áp suất chưng cất hỗn hợp bằng tổng số áp suất riêng phần của các cấu tử (với điều kiện rằng các chất lỏng có trong dung dịch không tác dụng hóa học với nhau):
𝑃 = 𝑃𝐴+ 𝑃𝐵 (1)
PA, PB là áp suất riêng phần của cấu tử A và B có trong thành phần hỗn hợp, trường hợp này các chất lỏng không hòa tan lẫn vào nhau, áp suất hơi riêng phần sẽ cân bằng với áp suất hơi của các cấu tử đó ở dạng nguyên chất Từ định luật Dalton, Boi Mariot ta biết rằng thể tích tương đối của các chất khí hoặc hơi khác nhau chứa trong hỗn hợp thì tỉ lệ với áp suất hơi riêng phần của chúng Vì vậy, nếu VA, VB ký hiệu là thể tích tương đối của các chất khí, chất hơi đó thì ta có:
Trang 19𝑉 𝐵= 𝑃𝐴
𝑃 𝐵 (2) Nếu trọng lượng các chất khí đó là GA, GB và tỷ trọng của chúng là dA, dB thì ta có:
độ áp suất giống nhau thì có chứa một lượng phân tử như nhau Do đó, khối lượng riêng hoặc trọng lượng riêng của các chất khí khác nhau nếu lấy cùng một thể tích như nhau thì
sẽ tỷ lệ với trọng lượng phân tử của chúng:
Khi tổng áp suất của hỗn hợp là 765,17 mmHg thì áp suất hơi của gừng là 5,17 mmHg
Khi tổng áp suất của hỗn hợp là 760 mmHg thì áp suất hơi bão hòa riêng phần của gừng là:
𝑝𝑑5,17 =
760765,17→ 𝑝𝑑 =
760 × 5,17765,17 = 5,14 (𝑚𝑚𝐻𝑔) Tương tự, ta tính được áp suất hơi riêng phần của nước:
𝑝𝑛
= 760 → 𝑝 =760 × 760 = 754,86 (𝑚𝑚𝐻𝑔)
Trang 20Đặt tất cả số liệu biết được vào công thức (7) ở trên ta có:
𝐺𝑛
𝐺𝑑 =
754,86 × 185,14 × 204,35 = 12,94
Có nghĩa là khi hỗn hợp bay hơi ra cứ có một phần tinh dầu gừng cần 12,94 phần nước Ta
có lượng tinh dầu thu được sau quá trình chưng là: Gd = 3,5 kg, suy ra lượng nước bay hơi cần cho quá trình chưng là:
𝐺𝑛 = 𝐺𝑑 × 12,94 = 3,5 × 12,94 = 45,29(𝑘𝑔) Lượng hơi nước cần bay hơi thực tế cho quá trình chưng cất là:
Bảng 1 Áp suất hơi tại từng nhiệt độ của nước và a-zingiberene
Nhiệt độ sôi của hỗn hợp là𝑡𝑠 = 97 − 97−100
687,11−765,17× (687,11 − 760) = 99,8℃
Vậy nhiệt độ của hỗn hợp là 99,8℃ tại 760mmHg
3.4 Nhiệt lượng cung cấp cho nồi chưng
Lượng nhiệt cung cấp để đốt nóng nguyên liệu từ 20 tới 99,8 o C:
𝑄1 = 𝐺 × 𝐶𝑐× ( 𝑡2− 𝑡1) = 𝐺 × ( 0,6 × 𝑊𝑐+ 40
100 ) × ( 𝑡2− 𝑡1) = 350 × ( 0,6×70+40
100 ) × (99,8 − 20) × 103× 4,18
= 9,6 × 107(𝐽) Trong đó: