Báo cáo thực hành hóa dược 2 kiểm định aspirin kiểm định aspirin (acid acetyl salicylic)

Làm ẩm tờ giấy lọc vớ́i dung dịch HCl loãng, màu sẽ chuyển thành xanh lam.. Acetone tác dụng vớ́i nitrobenzaldehyde tạo ra hợp chất indigo có màu xanh lá hơi vàng, hợp chất này có màu

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG KHOA Y DƯỢC

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC 2

KIỂM ĐỊNH ASPIRIN

Giáo viên hướng dẫn: ThS DS Trương Phú Chí Hiếu

Tổ 2 – Nhóm 1 – Lớp D20

Sinh viên thực hiện

1 Lê Thị Thúy Trâm – Lớp D20 – MSSV: 207720201160

2 Trần Thị Vân Nhi – Lớ́p D20 – MSSV: 197720201142

3 Phan Vũ Như Huyền – Lớ́p D20 – MSSV: 207720201136

4 Hoàng Phương Lan – Lớ́p D20 – MSSV: 207720201139

5 Nguyễn Thị Như – Lớ́p D20 – MSSV: 207720201145

Đà Nẵng – 2023

Mục lục

I) Mục tiêu 1

II) Cơ sở lý thuyết 1

1 Tính chất 1

2 Tác dụng dược lý 2

3 Tác dụng phụ 2

III) Thực hành 2

1 Định tính Aspirin 2

1.1Hóa chất và dụng cụ 2

1.2Tiến hành 2

2 Thử tinh khiết 6

2.1Giớ́i hạn chloride 7

2.1.1 Dụng cụ, hóa chất 7

2.1.2 Tiến hành 7

2.2 Giớ́i hạn sulfate 8

2.2.1 Dụng cụ, hóa chất 8

2.2.2 Tiến hành 9

2.3 Giớ́i hạn salicylic tự do 10

2.3.1 Dụng cụ, hóa chất 10

2.3.2 Tiến hành 10

3 Định lượng 12

3.1 Nguyên tắc 12

3.2 Cách tiến hành 12

3.3 Tính toán kết quả 12

IV) Pha hóa chất 12

KIỂM ĐỊNH ASPIRIN (ACID ACETYL SALICYLIC)

I) Mục tiêu

- Định tính Aspirin

- Thử tinh khiết Aspirin qua

+ giớ́i hạn chloride

+ giớ́i hạn sulfate

+ giớ́i hạn salicylic tự do

- Định lượng Aspirin qua tính độ tinh khiết của chế phẩm

II) Cơ sở lý thuyết

- Công thức phân tử : C9H8O4

- Phân tử lượng: 180,16

- Công thức hóa học:

1 Tính chất

+ Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng

+ Không mùi hoặc có thể có mùi dấm (do bị phân hủy trong không khí ẩm)

+ Độ tan: khó tan trong nướ́c, dễ tan trong ethanol 96%, tan trong ether, chloroform, tan trong dd kiềm (do tính acid)

+ Điểm chảy: khoảng 1430C

2 Tác dụng dược lý

- Giảm đau, hạ sốt, chống viêm

- Tăng thải trừ acid uric qua nướ́c tiểu

- Tác dụng chống kết tập tiểu cầu

3 Tác dụng phụ

- Ức chế tim

- Kích ứng dạ dày: dùng dạng đặc biệt (viên bao tan trong ruột) hay dạng muối (canxi acetyl salicylat, muối nhôm)

- Ức chế co bóp tử cung làm trì hoãn chuyển dạ

III) Thực hành

1 Định tính Aspirin

1.1 Hóa chất và dụng cụ

Dd nitrobenzaldehyde 0,05ml Bếp cồn

Kẹp gỗ

1.2 Tiến hành

- Đun 0,2 g chế phẩm vớ́i 4 ml dung dịch NaOH 10% trong 3 phút, để nguội và acid hóa

bằng 5 ml dung dịch H2SO4 10%

+ Hiện tượng: có kết tủa dạng tinh thể xuất hiện Kết tủa này sau khi được lọc, rửa vớ́i nướ́c

và sấy khô có điểm chảy từ 156-161 0 C

Hiện tượng kết tinh

+ Kết quả: Đạt

+ Giải thích: Cho NaOH vào aspirin khi đun tạo thành 2 muối Natri salicylat và Natri acetat, thêm H2SO4 vào sẽ tạo ra acid salicylic (kết tủa trắng)

-Hòa tan bằng cách đun nóng khoảng 20 mg kết tủa thu được từ thí nghiệm trên vớ́i 10 ml nướ́c cất và làm nguội Thêm 1 giọt dung dịch FeCl3 10%:

+Hiện tượng: xuất hiện phức có màu tím

+ Kết quả: Đạt

+ Giải thích: Acid acetic khi phản ứng vớ́i sắt III sẽ tạo phức có màu tím

-Trong một ống nghiệm, trộn 0,1 g chế phẩm vớ́i 0,5 g Ca(OH)2 Đun nóng hỗn hợp và cho khói tạo thành tiếp xúc vớ́i giấy lọc tẩm 0,05 ml dung dịch nitrobenzaldehyde

+ Hiện tượng: Xuất hiện màu vàng ánh lục (xanh lá cây hơi vàng) hoặc xanh lam ánh lục (xanh lá cây hơi xanh dương) Làm ẩm tờ giấy lọc vớ́i dung dịch HCl loãng, màu sẽ chuyển thành xanh lam

+ Kết quả: Đạt

+ Giải thích: Aspirin tác dụng vớ́i Ca(OH)2 tạo ra (CH3COO)2Ca, nhiệt phân tạo ra acetone Acetone tác dụng vớ́i nitrobenzaldehyde tạo ra hợp chất indigo có màu xanh lá hơi vàng, hợp chất này có màu xanh dương trong môi trường axit nên khi làm ẩm giấy lọc bằng dung dịch HCl loãng ta thấy được màu xanh lam trên giấy lọc

2 Thử tinh khiết

Dụng cụ, hóa chất pha dung dịch A

Giấy lọc

Ống đong 50ml

Pha dung dịch A: cho khoảng 1,0 g chế phẩm vào cốc có mỏ, thêm 25 ml nướ́c cất, đun sôi

trong 5 phút, để nguội rồi lọc lấy dịch lọc vào bình định mức 50 ml Dùng nướ́c cất tráng giấy lọc, hứng vào bình định mức vừa đủ đến vạch thu được dung dịch A, dùng để làm các kiểm định sau:

*Lưu ý:

+ Đun để hòa tan các tạp Cl- và SO42- vào trong nướ́c, tráng giấy lọc bằng dung dịch cần lọc,

bỏ 10ml dịch lọc đầu

+ Để tránh hiện tượng các chất (Aspirin, Acid salicylic) kết tủa trong bình định mức thì phải

để nguội rồi mớ́i lọc

2.1 Giới hạn chloride

Không được quá 0,015%

2.1.1 Dụng cụ, hóa chất

HNO3 30%

AgNO3 2%

2.1.2 Tiến hành

- Ống thử: lấy 8,3 ml dung dịch A, thêm nướ́c cất vừa đủ 16 ml

- Ống chuẩn: lấy 10 ml dung dịch chuẩn chloride 5 ppm, thêm nướ́c cất vừa đủ 16 ml

- Cho vào mỗi ống 0,5 ml dung dịch HNO3 30%, 0,5 ml dung dịch AgNO3 2%, lắc đều Sau 5 phút, so sánh độ đục của hai ống: ống thử không được đục hơn ống chuẩn

- Hiện tượng:

+ Xuất hiện kết tủa trắng

+ Ống thử không đục hơn ống chuẩn

Ống chuẩn Ống thử

-Kết luận: Đạt

- Giải thích:

+ Xuất hiện kết tủa trắng do ion Cl- tác dụng vớ́i ion Ag+ tạo ra AgCl

+ Ống thử không được đục hơn ống chuẩn vì giớ́i hạn clorid không được vượt quá 0.015% PTPỨ: Ag+ + Cl-AgCl

2.2 Giới hạn sulfate

Không được quá 0,04%

2.2.1 Dụng cụ, hóa chất

Dung dịch chuẩn sulfate 10 ppm HCl 3M

BaCl 2 5%

2.2.2 Tiến hành

- Ống thử: lấy 9,4 ml dung dịch A, thêm nướ́c cất vừa đủ 16 ml

- Ống chuẩn: lấy 15 ml dung dịch chuẩn sulfate 10 ppm, thêm nướ́c cất vừa đủ 16 ml

- Cho vào mỗi ống 0,5 ml dung dịch HCl 3M, 1 ml dung dịch BaCl2 5%, lắc đều Sau 5 phút, so sánh độ đục của hai ống: ống thử không được đục hơn ống chuẩn

- Hiện tượng:

+ Xuất hiện kết tủa trắng

+ Ống thử không đục hơn ống chuẩn

-Kết luận: Đạt

- Giải thích:

+ Xuất hiện kết tủa trắng do ion SO 2- tác dụng vớ́i ion Ba2+ tạo ra BaSO

+ Ống thử không được đục hơn ống chuẩn vì giớ́i hạn sunfate không được vượt quá 0.04% PTPỨ: Ba2+ + SO4 2- BaSO4

2.3 Giới hạn salicylic tự do

Không được quá 0,1%

2.3.1Dụng cụ, hóa chất

Bình định mức 100ml Ethanol 96 0

Aspirin 0.1g Nướ́c cất lạnh FeCl 3 0,5%

2.3.2Tiến hành

Pha dung dịch acid salicylic chuẩn: hòa tan 10 mg acid salicylic, 0,1 ml acid acetic băng và ethanol 960 cho vừa đủ 100 ml

- Ống thử: hòa tan 0,1 g chế phẩm trong 5 ml ethanol 960, lắc đều rồi thêm ngay 15 ml nướ́c cất lạnh

- Ống chuẩn: lấy 1 ml dung dịch acid salicylic chuẩn, 4 ml ethanol 960 và 15 ml nướ́c cất lạnh

- Cho vào mỗi ống 0,05 ml dung dịch FeCl3 0,5%, lắc đều Sau 1 phút, so màu hai ống: ống thử không được thẫm màu hơn ống chuẩn

-Hiện tượng:

+ Xuất hiện phức chất có màu tím

+ Ống thử thẫm màu hơn ống chuẩn

Ống thử

Ống chuẩn

-Kết luận: Không đạt

- Giải thích

+ Vì acid salicylic có nhóm –OH phenol nên sẽ tạo ra phức có màu tím

+ Ống thử thẫm màu hơn ống chuẩn vì giớ́i hạn salicylic tự do vượt quá 0.1% PTPỨ:

Lưu ý:

+ Nên pha ống chuẩn trướ́c ống thử để đảm bảo nướ́c cất vẫn còn lạnh tránh sự thủy phân Aspirin thành Acid salicylic

11

+ Dùng ethanol 960vì Aspirin dễ tan trong cồn cao độ.

3 Định lượng

3.1 Nguyên tắc

3.2 Cách tiến hành

3.3 Tính toán kết quả

IV) Pha hóa chất

Pha dung dịch NaOH 10%

10g NaOH cho vào bình định mức 100ml, thêm nướ́c cất đến vạch

Pha dung dịch NaOH 2M

8g NaOH cho vào bình định mức 100ml, thêm nướ́c cất đến vạch

Pha dung dịch NaOH 0,5N

2g NaOH cho vào bình định mức 100ml, thêm nướ́c cất đến vạch

Pha dung dịch H 2 SO 4 10%

6ml H2SO4 đậm đặc cho vào bình định mức 100ml, thêm nướ́c cất đến vạch

Pha dung dịch FeCl 3 10%

10g FeCl3 cho vào bình định mức 100ml, thêm nướ́c cất đến vạch

Pha dung dịch FeCl 3 0,5%

Lấy 5ml dung dịch FeCl3 10% cho vào bình định mức 100ml, thêm nướ́c cất đến vạch

Pha dung dịch HCl loãng 3M

Lấy 13,75ml HCl 36% cho vào bình định mức 50ml sau đó thêm nướ́c cất đến vạch

Pha dung dịch HCl loãng 0,5N

Hút 21,25ml dung dịch HCl loãng 3M vào bình định mức 500ml sau đó thêm nướ́c cất đến vạch

Pha dung dịch nitrobenzadehyde

Thêm 0,6 g bột mịn nitrobenzadehyde vào 50 ml dung dịch natrihvdroxyd 2 M

Lắc đều Để yên 10 min, thỉnh thoảng lắc, lọc

Pha dung dịch chuẩn chloride 5ppm

5ppm = 5.10-6 g/ml

Lấy 0,25 g NaCl pha trong bình định mức 500ml, định mức tớ́i vạch bằng nướ́c cất Sau đó hút 1ml từ bình 500ml trên pha trong bình định mức 100ml, định mức tớ́i vạch bằng nướ́c cất

Pha dung dịch chuẩn sulfate 10ppm

10ppm = 10-5 g/ml

Lấy 0,5g MgSO4 nhưng dạng ban đầu là MgSO4.7H2O (x (mol ))

246x -7.18x = 0,5 → x = 0,00416 → m (MgSO4.7H20) = 1,025 g

Lấy 1,025 g MgSO4.7H20 pha trong bình định mức 500ml, định mức tớ́i vạch bằng nướ́c cất Sau đó hút 1ml từ bình 500ml trên pha trong bình định mức 100ml, định mức tớ́i vạch bằng nướ́c cất

Pha dung dịch AgNO3 2%

Lấy 1g AgNO3 cho vào bình định mức 50ml, thêm nướ́c cất đến vạch

Pha dung dịch HNO 3 30%

Lấy 19ml HNO3 65% cho vào bình định mức 50ml, sau đó thêm nướ́c cất đến vạch

Pha dung dịch BaCl2 5%

5g BaCl2 cho vào bình định mức 100ml, thêm nướ́c cất đến vạch