Thí nghiệm các phương pháp phân tích công cụ bài 1 phương pháp phổ tử ngoại khả kiến (uv vis) xác định fe trong thuốc bằng 1,10 phenantrolin

ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HCM KHOA CN HÓA HỌC & THỰC PHẨM BỘ MÔN CN HÓA HỌC THÍ NGHIỆM CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÔNG CỤ (Tài liệu lưu hành nội bộ) TH HCM, 03/2020 1 BÀI 1 PHƯƠNG PHÁP PHỔ TỬ NGOẠI K[.]

ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM KHOA CN HÓA HỌC & THỰC PHẨM

BỘ MÔN: CN HÓA HỌC

THÍ NGHIỆM CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN

TÍCH CÔNG CỤ

(Tài liệu lưu hành nội bộ)

TH HCM, 03/2020

1

BÀI 1:

PHƯƠNG PHÁP PHỔ TỬ NGOẠI- KHẢ KIẾN (UV-VIS)XÁC ĐỊNH Fe TRONG THUỐC BẰNG 1,10-PHENANTROLIN

(PHƯƠNG PHÁP DÃY CHUẨN)

Để xác định sắt ở dạng Fe3+ người ta thường dùng phương pháp so màu với các thuốc thửthiocyanat, acid salicylic hoặc acid sulfosalicylic; hoặc ở dạng Fe2+ với thuốc thử 1,10-phenantrolin

Trong bài thực tập này, chúng ta sẽ xác định hàm lượng Fe2+ và Fe3+ trong thuốc bằng thuốc thử 1,10-phenantrolin

Phức tồn tại dạng cation và tồn tại trong khoảng pH rộng từ 2.0 – 9.0, có hấp thu cực đại ở508nm và hệ số hấp thu phân tử ( ) tại đó bằng 1.1*104 L.mol-1.cm-1 Phức rất bền, có cường độmàu không thay đổi trong nhiều tháng Khoảng tuân theo định luật Beer là 0.13 – 5 g/mL

I

o

Định luật Lambert Beer đuợc phát biểu dưới dạng biểu thức sau: A lg l.c với A là độ

I

hấp thu (mật độ quang), Io và I lần lượt là cường độ bức xạ trước và sau hấp thu; là độ hấp thu phân

tử, l là chiều dày dung dịch mẫu cho bức xạ truyền qua và c là nồng độ chất phân tích trong dungdịch mẫu đo

Do chỉ có phản ứng màu chọn lọc giữa 1,10-phenantrolin với Fe2+ (tức là Fe3+ mặc dù cũngphản ứng với 1,10-phenantrolin nhưng phức lại không có màu) nên ta có thể xác định được lượng

Fe2+ khi có mặt Fe3+ Để xác định được tổng hàm lượng sắt ta khử ion Fe3+ về Fe2+ bằng các chấtkhử như hydroxylamin, hydrazin hoặc acid ascorbic

Trong bài thực tập này, ta xác định Fe2+ và tổng hàm lượng Fe Từ các dữ kiện đó ta tính đượchàm lượng Fe3+

II HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ 1 Hóa chất

a Dung dịch chuẩn gốc: 1000 ppm Fe

Cách pha: Dung dịch Fe (II) tiêu chuẩn: cân chính xác khoảng 3.5110 g muối Mohr(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O loại tinh khiết phân tích (chọn những tinh thể còn tốt, màu xanhnhạt) Hòa tan trong 500 mL nước cất hai lần, thêm vào 5mL H2SO4 đậm đặc Dung dịchnày có thể kiểm tra nồng độ Fe bằng phép chuẩn độ oxy hóa khử, chất chuẩn là K2Cr2O7

hay KMnO4

b Dung dịch chuẩn trung gian: 50 ppm

c Dung dịch 1,10-phenantrolin 0.5% pha trong ethanol: nước (1:9)

d Dung dịch hydroxylamin 10% trong nước

e Dung dịch HCl 6 M

(Cán bộ PTN chuẩn bị dung dịch a)

Phân nhiệm vụ: SV chuẩn bị hóa chất các mục từ b-f;

Nhóm 1, 2, 3: Điều chế 100 mL dung dịch b đề sử dụng riêng.

Nhóm 1: Điều chế 100 mL dung dịch từ c dùng chung cho tất cả các nhóm

Nhóm 2: Điều chế 100 mL dung dịch từ d dùng chung cho tất cả các nhóm

Nhóm 3: Điều chế 500 mL dung dịch e dùng chung cho tất cả các nhóm (3 lớp)

Nhóm chỉ định: Điều chế 100 mL dung dịch f dùng chung cho tất cả các nhóm

2 Dụng cụ, thiết bị

Máy so màu UV-Vis, cuvet nhựa (mỗi nhóm 7 cuvét); bình định mức 100 mL, pipet các loại.III CÁCH TIẾN HÀNH

1 Điều chế dãy dung dịch chuẩn

Mỗi nhóm tự xây dựng đường chuẩn riêng cho nhóm.

Lấy vào 6 bình định mức 100 mL chính xác các thể tích Fe2+ 50 ppm theo bảng 1

Bảng 1: Cách pha các dung dịch Fe2+ để xây dựng đường chuẩn

Nồng độ dãy chuẩn (ppm)Thể tích (mL) Blank STD1 STD2 STD3 STD4 STD5

0 0.1 0.5 1.0 2.5 5.0Dung dịch trung gian Fe 50 ppm 0 0.20 1.00 2.00 5.00 10.00Hydroxylamin 10% (NH2OH) 1.0

1,10 – phenantrolin 0.5% 1.0

Nước cất Thêm đến vạch mức fiol 100 mL

3

Phức này ổn định sau 10 phút Mỗi mẫu chuẩn bị 3 lần

2 Vẽ phổ hấp thu của phức để chọn max:

Mỗi nhóm tự thực hiện vẽ phổ hấp thu của phức để chọn max

Chọn một bình dung dịch chuẩn (STD5) để khảo sát phổ hấp thu của phức

Chọn chế độ: Wavelength Scan

Sinh viên sẽ khảo sát phổ hấp thu của phức Fe(1,10-phenantrolin)32+ trong khoảng bước sóng 400-700 nm

Vẽ đồ thị biểu diễn A theo bước sóng Tìm giá trị bước sóng hấp thu cực đại max

(SV sử dụng đĩa CD (Không dùng USB), copy số liệu từ máy tính, xử lý excel để vẽ phổ hấp thu)

3 Xác định Fe trong viên thuốc

Nhiệm vụ của mỗi nhóm:

Mỗi nhóm tự chuẩn bị một mẫu dược phẩm

Mỗi nhóm phân tích mẫu dược phẩm của nhóm mình đồng thời của các nhóm còn lại Phòng thí nghiệm sẽ cung cấp 1 mẫu dược phẩm Các nhóm cùng phân tích mẫu dượcphẩm này

Cung cấp các số liệu kết quả mẫu giữa các nhóm với nhau để báo cáo

Phân tích mẫu lặp: Mỗi mẫu cần thực hiện 3 lần

3.1 Lấy mẫu và đồng nhất mẫu:

- Cân ít nhất 10 viên thuốc Từ đó suy ra giá trị trung bình của từng viên thuốc

- Dùng cối giã nhuyễn 10 viên thuốc thành bột Sau đó trộn lại cho đều

3.2 Quy trình

3.2.1 Điều chế dung dịch Fe gốc

- Bước 1: Cân chính xác mẫu đã đồng nhất với khối lượng khoảng 1 viên thuốc vào beaker 150mL

- Bước 2: Thêm 25mL HCl 6M Khuấy và đợi vài phút Đậy beaker bằng mặt kính đồng hồ

và đun sôi 15 phút Thêm nước cất nếu thể tích nhỏ hơn 15ml trong quá trình đun sôi

- Bước 3: Để nguội khoảng 10 phút, chuyển định lượng vào fiol 100mL Tráng rửa beaker

và mặt kính đồng hồ vài lần bằng nước ấm Để nguội đến nhiệt độ phòng và định mức bằng nước cất 2 lần

- Bước 4: Lọc dung dịch vào ống ly tâm hoặc giấy lộc, đậy nắp bảo quản phần dịch lọc Dán nhãn với thông tin “Dung dịch Fe gốc”

Với mẫu trắng: mẫu xác định cần 2 loại dung dịch mẫu trắng khác nhau Các dung dịch mẫutrắng này đều không thêm Fe2+

- Mẫu trắng cho dung dịch “a”: có hydroxylamin Thực ra mẫu trắng này chính là mẫu trắng của dãy chuẩn (bình 0)

- Mẫu trắng cho dung dịch “b”: không có hydroxylamin

- Độ hấp thu các mẫu trắng được ghị nhận và được trừ với độ hấp thu của các dung dịch “a” hoặc “b” tương ứng

Chú ý: do phức Fe2+-1,10-phenantrolin khá bền nên có thể chuẩn bị dãy chuẩn và mẫu ở cácthời điểm khác nhau Tuy nhiên để đảm bảo độ đúng của phép phân tích, nên chuẩn bị chuẩn vàmẫu đồng thời

Mẫu Chuẩn bị mẫu a Chuẩn bị mẫu b

Blank a Bình a Blank b Bình bDung dịch Fe pha loãng (mL) 0 10,00 0 10,00

1,10-phenantrolin 1.00 1.00 1.00 1.00

H2O Thêm đến vạch mức fiol 100 mLPhức này ổn định sau 10 phút

Lưu ý: Blank a chuẩn bị tương tự Blank (Bảng 10, do đó không cần chuẩn bị nữa)

5 Chuẩn bị mẫu QC và đo

Mẫu QC do phòng TN chuẩn bị, đã biết trước nồng độ SV thực hiện chuẩn bị mẫu tương tự mẫu a và b nhưng pha loãng 20 lần

5

Mẫu Chuẩn bị mẫu QCa Chuẩn bị mẫu QCb

Blank QCa Bình QCa Blank QCb Bình QCbDung dịch Fe pha loãng (mL) 0 5,00 0 5,00

1,10-phenantrolin 1.00 1.00 1.00 1.00

H2O Thêm đến vạch mức fiol 100 mL

6 Đo đuờng chuẩn và mẫu:

Đo độ hấp thu quang học của các dung dịch chuẩn và mẫu ở max xác định được theo thí nghiệm trên, trong cuvet 1cm

IV TÍNH TOÁN VÀ XỬ LÝ KẾT QỦA

1 Dựng đồ thị sự phụ thuộc của A theo C

Xác định lượng Fe(II) và tổng Fe và Fe (III)

Lượng Fe(III) tính từ hiệu hai giá trị Fe tổng và Fe(II)

Hãy biểu diễn lượng sắt ra mg/L hay ppm

2 Tính toán kết quả theo phương pháp bình phương tối thiểu từ phương trình tuyến tính bậc nhất (ISO-8466-1)

n là số điểm trên đường chuẩn f = n – 2 là số bậc tự do.

Tính độ lệch chuẩn cho các hệ số hồi quy a và b:

6

A x ; giá trị trung bình của Ax của mẫu thử.

A i : giá trị trung bình của A của các điểm trên đường chuẩn

Nồng độ của chất phân tích trong mẫu đo đuợc biểu diễn như sau: C mâu C x t 0.95;n 2 S x

100Nồng độ chất phân tích trong mẫu thực tế: C C mâu V

Lưu ý: hệ số pha loãng (100/v); tùy thuộc vào đường chuẩn, mẫu đo mà có thể thay đổi

hệ số pha loãng, sao cho độ hấp thu A của mẫu phải nằm trong khoảng tuyến tính của

đường chuẩn.

Đánh giá đường chuẩn (độ tuyến tính)

Y=ax+b

+ Đánh giá thông qua R2 (R2 0.995)

+ Đánh giá độ chệch tín hiệu thông qua hệ số QC (QC<5%)

+ Đánh giá độ chẹch nồng độ dựa vào giá trị i ( i < 15%)

7

Trong bài thực tập này, thực hiện việc xác định sắt cũng bằng thuốc thử 1,10-phenantrolin và đo

độ hấp thu quang học theo phương pháp thêm chuẩn

Phương pháp thêm chuẩn đuợc sử dụng rộng rãi để xác định nồng độ đúng chất phân tích trongmẫu đo Có rất nhiều trường hợp phép đo bị ảnh hưởng bởi các yếu tố của nền mẫu như như độnhớt, tỷ trọng, lực ion, các ion cạnh tranh tạo phức…làm thay đổi độ nhạy phân tích Trong khi đó,các dung dịch chuẩn không có các ảnh huởng tương tự như mẫu, vì vậy việc xác định nồng độ mẫusuy từ phương pháp dãy chuẩn hay phương pháp so sánh đều có thể cho kết quả sai lệch với giá trịnồng độ thực tế trong dung dịch đo Khắc phục điểm này, người ta thường tạo môi trường chuẩn vàmẫu giống nhau, lúc này những yếu tố gây nhiễu phép đo xuất hiện đồng thời trong chuẩn và trongmẫu Nếu nồng độ nền mẫu trong chuẩn và trong mẫu như nhau, mức độ ảnh hưởng trong chuẩn vàtrong mẫu vì vậy cũng giống nhau và có thể bù trừ nhau Lưu ý rằng phương pháp thêm chuẩnkhông loại trừ (eliminate) ảnh hưởng của nền mẫu mà chỉ bù trừ (compensate) ảnh hưởng của nềnmẫu mà thôi

Người ta cũng dùng phương pháp thêm chuẩn để đo những mẫu có nồng độ thấp, tuy nhiênkhông nên hiểu sai và lạm dụng: phương pháp thêm chuẩn chỉ có ý nghĩa với những mẫu có nồng

độ chất phân tích nằm giữa giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn xác định (LOQ) của phương pháp.Những mẫu có nồng độ chất phân tích nhỏ (<LOD) thì không dùng phương pháp thêm mà phảidùng các biện pháp xử lý làm giàu mẫu trước khi định hoặc dùng phương pháp đo khác có giới hạnphát hiện hay giới hạn xác định nhỏ hơn

Các điều kiện tiên quyết khi áp dụng phương pháp thêm chuẩn:

- Nồng độ chất phân tích phải được ước lượng trước (ví dụ Cx)

- Nồng độ chất phân tích thêm vào phải trong khoảng 0.5C x ÷2C x tức là đường thêm chuẩn nên

là C x ; C x +C a1 ; C x +C a2 ; C x +C a3 ; với C a1 ≈ 0.5C x ; C a2 ≈ C x ; C a3 ≈ 2C x (Điều kiện *)

- Đường thêm chuẩn phải tuyệt đối tuyến tính (R2 > 0.9995)

b Dung dịch chuẩn trung gian: 50 ppm

8

c Dung dịch 1,10-phenantrolin 0.5% pha trong nước.

d Dung dịch hydroxylamin 10% trong nước

1 Chuẩn bị mẫu và đo:

*Mẫu chứa nền: lấy dung dịch Fe pha loãng làm dung dịch mẫu với thể tích V (mL) Thể tích Vđược lấy phải thõa mãn điều kiện * (phần nguyên tắc- tham khảo nồng độ Fe của phương phápđường chuẩn) Chuẩn bị sẵn 6 bình định mức 100 mL sạch, đánh số 0; 1; 2; 3; 4,5 Bình 0 là dungdịch blank Dùng pipet lấy V mẫu dung dịch chuẩn trung gian Fe 50 ppm (SV tự tính toán) vào cácbình định mức 15 sao cho nồng độ Fe thêm chuẩn trong các bình (sau khi định mức tới vạch) là0,1;0,5; 1,0; 2,5; 5,0 ppm Thêm vào 6 bình như sau: 1.00 mL NH2OH, lắc đều, để yên 30 phút đểphản ứng khử diễn ra hoàn toàn, thêm tiếp 5 mL đệm acetat pH 5, 1 mL phenantrolin, dùng nướccất định mức đến vạch mức Các dung dịch này ổn định sau 10 phút

Lưu ý: V=10 mL,

*Đo độ hấp thu của các dung dịch trên ở maxvới dung dịch blank là bình 0

Bảng pha dãy thêm chuẩn:

Thể tích (mL) Nồng độ dãy thêm chuẩn (ppm) [Fe]f

Dung dịch trung gian Fe 50 0 ? ? ? ? ?ppm

A x+ai : Độ hấp thu của các dung dịch thêm i.

A x : Độ hấp thu của các dung dịch xác định.

C ai : Lượng Fe (μg) chuẩn thêm vào các bình định mức 100 mL.

C x : Lượng Fe (μg) trong mẫu xác định trong bình định mức 10 mL, tương ứng 10 mL mẫu.

Hãy tính hàm lượng Fe của mẫu ban đầu (mg/L hay ppm)

2.2 Dùng phương pháp đồ thị:

Dựng đồ thị A theo Ca thêm vào như hình vẽ dưới đây:

Hãy xác định Cx trên đồ thị, từ đó, tính hàm lượng Fe của mẫu ban đầu

So sánh kết quả thu được từ 2 phương pháp trên: phương pháp tính và phương pháp đồ thị

10

Nhóm 1

Pha dung dịch Fe 50ppm

Pha dung dịch 1,10 phenatroline 0.5%

Chuẩn bị mẫu dược phẩm số 1

Thực hiện đường thêm chuẩn trên mẫu

dược phẩm số 1 để xác định Fe tổng

SƠ ĐỒ THÍ NGHIỆM BÀI 1 VÀ BÀI 2

Nhóm 2

Pha dung dịch Fe 50ppmPha dung dịch hydroxylamin 10%

Chuẩn bị mẫu dược phẩm số 2

Xây dựng đường chuẩn, tìm max

Xử lý mẫu các mẫu dược phẩm số 1,2,3

Xử lý mẫu dược phẩm số 4 (PTN)

Đo quang để xác định Fe(II) và Fe tổng của các mẫu dược phẩm Trao đổi số liệugiữa các nhóm

Thực hiện đường thêm chuẩn trên mẫudược phẩm số 2 để xác định Fe tổng

Báo kết kết quả

Nhóm 3

Pha dung dịch Fe 50ppmPha pH 5 và acid HCl 6MChuẩn bị mẫu dược phẩm số 3

Thực hiện đường thêm chuẩn trên mẫu dược phẩm số 3 để xác định Fe tổng

Sơ đồ bố trí vị trí ống nghiệm trên giá để ống nghiệm (Làm 3 lần với PP đường chuẩn)

12

BÀI THỰC HÀNH ĐIỆN HÓA BÀI 3: HIỆU CHUẨN VÀ SỬ DỤNG MÁY ĐO pH

PHẦN I: GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP

pH là một trong những chỉ số quan trọng được lưu ý trong nhiều đối tượng khác nhau.Theo định nghĩa pH = -log[H+] (hay chính xác hơn là -logaH+ ), điều này có nghĩa là pH biểuhiện cho độ acid hoặc baz của dung dịch khảo sát Theo thời gian, nhiều phương pháp xác định

pH đã ra đời, tuy nhiên cho đến nay phương pháp đo pH trực tiếp trên máy pH đã trở thành gầnnhư phương pháp duy nhất được sử dụng

Có nhiều loại điện cực để đo pH khác nhau như điện cực antimoni, điện cựcquinhydron nhưng thông dụng nhất hiện nay là điện cực thủy tinh

Điện cực thủy tinh là loại điện cực màng chọn lọc ion H+, với màng chọn lọc là màngthủy tinh Điện cực này đã được ứng dụng rộng rãi để xác định pH của dung dịch từ những năm

30, hiện nay những điện cực thủy tinh trên thị trường cho phép xác định giá trị pH trong khoảng

0 -14 với độ chính xác 0.1, 0.01 hoặc 0.001 tùy loại máy Hiện nay nhiều điện cực được chế tạovới kích thước rất nhỏ (vi điện cực) cho phép xác định với những thể tích mẫu khoảng vài L.Những điện cực thủy tinh ban đầu có điện trở rất lớn (thường lớn hơn 100 M ) và đòi hỏi máy đo

pH có điện trở nội rất lớn, ngày nay với kỹ thuật và vật liệu mới người ta đã tạo ra những điệncực có điện trở chỉ vài chục k và giải quyết được nhược điểm trên

Việc đo giá trị pH thực chất là việc đo thế của dung dịch, từ đó suy ra nồng độ của H+trong dung dịch, vì thế phương pháp đo pH thực chất là một trường hợp đặc biệt của phươngpháp điện thế trực tiếp và chuẩn độ pH thực tế là chuẩn độ điện thế Phương pháp này được táchriêng ra do ưu điểm cho phép xác định trực tiếp pH mà không cần lập một loạt dung dịch chuẩnnhưng vẫn đạt được độ chính xác rất cao

Nếu gọi hoạt độ H+ dung dịch bên trong màng là a1, ngoài màng là a2, khi này thế màng,

Thế điện cực chỉ thị khi này sẽ là: Eind = Em + Ess2 + Enối

Thế điện cực so sánh (qui chiếu) là một hằng số (gọi là ss2 vì đây là điện cực so sánhtrong của điện cực thủy tinh), còn thế nối rất nhỏ, do đó ta viết lại: Eind = b1 -0.059 pH

Thế đo được trên máy sẽ là Eđ = Eind - Ess1 = Const - 0.059 pH

Trong đó điện cực so sánh 1 là điện cực so sánh ngoài Dựa vào thế đo được và dựa vào 2dung dịch đệm để chỉnh máy ta sẽ có giá trị pH của dung dịch cần đo Các giá trị pH đều đượcghi trên thang đo do đó ta có thể đọc ngay giá trị mà không cần bất cứ phép biến đổi nào

13

Phương pháp chuẩn độ acid - baz trong trường hợp sử dụng máy pH còn được gọi làphương pháp chuẩn độ pH vì điểm tương đương của quá trình chuẩn độ được nhận biết khôngphải bằng sự chuyển màu của chỉ thị (phát hiện gián tiếp sự thay đổi đột ngột pH dung dịch) màgiám sát trực tiếp sự thay đổi đột ngột của giá trị pH tại điểm tương đương Đồ thị biểu diễn quátrình biến đổi pH theo thể tích thuốc thử thêm vào cho ta thấy được dạng của đường cong chuẩn

độ, vì vậy để nắm vững phương pháp này cần phải nắm vững lý thuyết của phương pháp chuẩn

độ acid - baz Thực chất của quá trình chuẩn độ ở đây là quá trình theo dõi sự biến đổi của pHtheo thể tích thuốc thử thêm vào

PHẦN II: HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG MỘT SỐ LOẠI MÁY pH THÔNG DỤNG VÀ BẢO TRÌ

ĐIỆN CỰC

I HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG MÁY

Hiện nay tồn tại song song nhiều loại máy pH khác nhau của nhiều hãng khác nhau, tuynhiên ta có thể chia làm 3 loại ứng với độ phân giải 0.1, 0.01 và 0.001 đơn vị pH Các máy có độphân giải 0.1 đơn vị pH thường chỉ chỉnh với một đệm duy nhất và giá trị pH đo chỉ chính xáctrong khoảng pH đệm 2 đơn vị pH, những máy này chỉ dùng cho những công việc không đòi hỏi

độ chính xác cao

Những máy pH dạng này có thể hướng dẫn sử dụng chung như sau:

- Rửa sạch điện cực bằng nước cất, lau khô và nhúng điện cực vào dd đệm pH cần chỉnh

- Bật nút chức năng về vị trí pH (trên nút này sẽ còn các vị trí zero, đo +mV và đo -mV), chờ cho giá trị ổn định (thường các máy này dùng kim)

- Đo nhiệt độ dung dịch đệm, dùng nút 0C để chỉnh nhiệt độ về nhiệt độ đo

- Chỉnh nút Calibration (hoặc buffer hoặc một tên nào khác tương tự tùy theo máy) để giátrị pH trên máy về đúng giá trị của dung dịch đệm

- Bật nút chức năng về vị trí zero, lấy điện cực ra khỏi dung dịch đệm, rửa bằng nước cất

Cách hiệu chuẩn máy SI analysis

A Giới thiệu về máy đo pH- Model Lab 855

Lab 855 máy đo chính xác kỹ thuật số cho phép bạn tiến hành các phép đo pH và ORP nhanh vàtin cậy

Lab 855 cung cấp tối đa sự tiện lợi khi vận hành, các phép đo chắc chắn và tin cậy cho tất cả các ứng dụng.

<M> Chọn tham số

<M > đo

Mở các thiết lậpphép đo

<CAL> Gọi thủ tục hiệu

<CAL > chuẩn

Hiển thị dữ liệuhiệu chuẩn

< >< > Tăng và giảm

< >< > một đơn vị

Tăng và giảmliên tục

<ENTER> Xác nhận

<ENTER > Mở menu thiết

lập hệ thống

Màn hình hiển thị

1 Thông tin trạng thái

2 Giá trị đo (với đơn vị)

3 Tham số đo

4 Ký hiệu cảm biến (đánh giá và khoảng thời gian hiệu chuẩn)

5 Nhiệt độ đo (với đơn vị)

Thông tin trạng thái

[AutoCal TEC] Hiệu chuẩn với sự tự động nhận dạng dung dịch chuẩn, vd: với bộ dung

[AutoCal DIN] dịch chuẩn Technical

[ConCal] Hiệu chuẩn với bất kỳ dung dịch chuẩn nào

[CalError] Một lổi xảy ra trong khi hiệu chuẩn

[AR] Chức năng kiểm soát độ ổn định dược kích hoạt

15

[TP] Phép đo nhiệt độ được kích hoạt.

[Time] Thiết lập khoảng thời gian hiệu chuẩn

[LoBat] Pin gần cạn

B Hiệu chuẩn

* Hiệu chuẩn tự động (AutoCal)

Dùng bất kỳ một trong ba dung dịch chuẩn của bộ dung dịch chuẩn đã chọn theo thứ tự tăng dầnhoặc giảm dần

Bên dưới đây, sự hiệu chuẩn với các dung dịch (TEC) được mô tả Khi các bộ chuẩn khác đượcdùng, các giá trị dung dịch chuẩn bình thường khác sẽ được hiển thị Còn các thủ tục thì tương tựnhau

1 Bắt đầu hiệu chuẩn với phím <CAL>

Màn hình hiệu chuẩn cho dung dịch đầu tiên xuất hiện

2 Khi đo mà không có cảm biến nhiệt độ: giữ ổn định dung dịch chuẩn hoặc đo nhiệt độ hiện tại

3 Nếu cần, nhấn phím <CAL> để chọn bộ chuẩn được dùng ([AutoCal TEC], [AutoCal DIN]).

Ct1 hoặc Cd1 được hiển thị.

4 Rửa kỹ điện cực pH với nước khử ion

5 Nhúng điện cực pH vào trong dung dịch chuẩn thứ nhất

6 Khi đo mà không có cảm biến nhiệt độ: nhập nhiệt độ của dung dịch chuẩn với phím

<▲><▼>

7 Bắt đầu đo với phím <ENTER>

Giá trị đo được kiểm tra độ ổn định

Chỉ báo [AR] nhấp nháy.

Điện thế của điện cực (mV) hoặc giá trị danh nghĩa của dung dịch chuẩn được hiển thị

8 Chờ phép đo với chức năng kiểm soát độ ổn định hoàn tất hoặc bỏ qua chức năng kiểm soát độ

ổn định với phím <ENTER>

Màn hình hiệu chuẩn cho dung dịch chuẩn tiếp theo xuất hiện

Ct2 hoặc Cd2 được hiển thị.

9 Nếu cần, kết thúc quá trình hiệu chuẩn như là một sự hiệu chuẩn một điểm với phím <M>

Kết quả hiệu chuẩn sẽ được hiển thị.

Đối với hiệu chuẩn một điểm, thiết bị sẽ dùng độ dốc Nernst (-59.2 mV/pH tại 25 °C) và xác định điểm zero của điện cực pH

hoặc Tiếp tục sự hiệu chuẩn với dung dịch kế tiếp bằng phím <ENTER>

Tiếp tục với sự hiệu chuẩn hai điểm

10 Rửa kỹ điện cực pH với nước khử ion

11 Nhúng điện cực pH vào trong dung dịch chuẩn thứ hai

12 Khi đo mà không có cảm biến nhiệt độ: nhập nhiệt độ của dung dịch chuẩn với phím

<▲><▼>

13 Bắt đầu đo với phím <ENTER>

Điện thế của điện cực (mV) hoặc giá trị danh nghĩa của dung dịch chuẩn được hiển thị

14 Chờ phép đo với chức năng kiểm soát độ ổn định hoàn tất hoặc bỏ qua chức năng kiểm soát

độ ổn định với phím <ENTER>

15 Nếu cần, kết thúc quá trình hiệu chuẩn như là một sự hiệu chuẩn hai điểm với phím <M>

hoặc Tiếp tục hiệu chuẩn với dung dịch kế tiếp với phím <ENTER>

16 Rửa kỹ điện cực pH với nước khử ion

17 Nhúng điện cực pH vào trong dung dịch chuẩn thứ ba

18 Khi đo mà không có cảm biến nhiệt độ: nhập nhiệt độ của dung dịch chuẩn với phím

<▲><▼>

19 Bắt đầu đo với phím <ENTER>

Giá trị đo được kiểm tra độ ổn định

Chỉ báo [AR] nhấp nháy.

Điện thế của điện cực (mV) hoặc giá trị danh nghĩa của dung dịch chuẩn được hiển thị

17

20 Chờ phép đo với chức năng kiểm soát độ ổn định hoàn tất hoặc bỏ qua chức năng kiểm soát

độ ổn định với phím <ENTER>

Kết quả hiệu chuẩn sẽ được hiển thị

* Hiệu chuẩn bằng tay (ConCal)

Dùng bất kỳ dung dịch chuẩn nào để chuẩn một điểm Sự hiệu chuẩn sẽ chính xác hơn nếu giá trịcủa dung dịch chuẩn càng gần với mẫu thử

Sử dụng các dung dịch chuẩn sau để chuẩn hai điểm:

• một dung dịch chuẩn là pH 7.0 ± 0.5

• bất kỳ dung dịch chuẩn nào khác

1 Bắt đầu hiệu chuẩn với phím <CAL>

2 Khi đo mà không có cảm biến nhiệt độ: giữ ổn định dung dịch chuẩn hoặc đo nhiệt độ hiện tại

3 Nếu cần, nhấn phím <CAL> để chọn bộ dung dịch chuẩn ([ConCal]) ASY được hiển thị.

4 Rửa kỹ điện cực pH với nước khử ion

5 Nhúng điện cực pH vào dung dịch chuẩn thứ nhất (pH 7.0 ± 0.5

cho hiệu chuẩn hai điểm)

6 Khi đo mà không có cảm biến nhiệt độ: nhập nhiệt độ của dung dịch chuẩn bằng phím

<▲><▼>

7 Bắt đầu đo với phím <ENTER>

8 Chờ phép đo với chức năng kiểm soát độ ổn định hoàn tất

9 Thiết lập giá trị pH danh định của dung dịch chuẩn với phím

<▲><▼>

10 Chấp nhận giá trị hiệu chuẩn với phím <ENTER> SLO được hiển thị.

11 Nếu cần, kết thúc thủ tục hiệu chuẩn như là hiệu chuẩn một điểm với phím <M>

Bản ghi hiệu chuẩn được hiển thị

hoặc Tiếp tục hiệu chuẩn bằng dung dịch chuẩn kế tiếp với phím <ENTER>