TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM KHOA CN HOÁ HỌC THỰC PHẨM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI 1 TINH CHẾ CHẤT RẮN BẰNG KỸ THUẬT KẾT TINH VÀ THĂNG HOA A CHUẨN BỊ BÀI.
Trang 1TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI 1 TINH CHẾ CHẤT RẮN BẰNG KỸ THUẬT KẾT TINH VÀ THĂNG HOA
A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM
1 Mục tiêu thí nghiệm
a) Lựa chọn dung môi để kết tinh
Kiểm tra được khả năng hòa tan của chất tan trong các dung môi.
b) Kỹ thuật kết tinh
Trình bày được nguyên tác kỹ thuật kết tinh và các yêu cầu lựa chọn dung môi trong kỹ thuật kết tinh.
c) Kỹ thuật thăng hoa
Trình bày được nguyên tắc kỹ thuật thăng hoa.
d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy
Áp dụng được kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy để xác định mức độ tinh sạch của chất rắn.
2 Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất
Tên hợp chất
Benzoic acid
Ethanol
Trang 2a) Lựa chọn dung môi kết tinh
1 Lấy 4 ống nghiệm sạch cho vào mỗi ống nghiệm 0.05g benzoic acid
2 Trong từng ống nghiệm trên, cho vào 0.5ml từng loại dung môi nước, ethanol, acetone, hexan Quan sát và ghi nhận sự hòa tan trong các ống ở nhiệt độ phòng.
3 Nếu ống nào chất chưa tan, đun trên bếp cách thủy đến khi dung dịch sôi Quan sát và ghi nhận sự hòa tan trong các ống ở nhiệt độ sôi của các dung môi
4 Xác định dung môi phù hợp cho việc kết tinh benzoic acid
b) Kỹ thuật kết tinh:Các bước thực hiện
1 Chọn lựa dung môi
2 Hòa tan mẫu tạo dung dịch bão hòa
3 Lọc nóng và loại màu.
5 Làm lạnh, kết tinh.
4 Lọc áp suất kém thu, rửa và làm khô tinh thể.
c) Kỹ thuật thăng hoa
1 Nghiền mịn chất cần tinh chế.
2 Đặt chất vào hộp lồng petri.
3 Đun nóng mặt dưới
4 Làm lạnh mặt trên.
5 Thu tinh thể bám ở mặt trên.
d) Kỹ thuật xác định nhiệt độ nóng chảy
1 Hàn kín một đầu ống vi quản bằng ngọn lửa.
2 Làm khô và nghiền mịn mẫu chất.
3 Chuyển chất rắn vào ống vi quản.
4 Đặt ống vi quản vào thiết bị đo nhiệt độ nóng chảy.
5 Quan sát, ghi nhận điểm bắt đầu nóng chảy và điểm chảy hoàn toàn.
Trang 31.Thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
a) Mô tả hiện tượng xảy ra khi thực hiện thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
- Trong 4 ống chứa từng loại dung môi: nước, ethanol, acetone, hexane ta thấy cho vào acetone và ethanlo thì benzoic acid tan hết ở nhiệt độ phòng , trong khi ống nghiệm chứa dung môi hexane và nước thì benzoic acid không tan Tiếp tục mang 2 ống nghiệm chứa ethanol và nước đun trên bếp cách thủy thì nhận thấy benzoic acid tan trong nước và không tan trong hexane.
b) Kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
Từ thí nghiệm trên ta rút ra kết quả:
• Acetone, ethanol hòa tan được benzoic acid ngay tại nhiệt độ phòng.
• Đối với dung môi hexane thì không thể hòa tan benzoic acid ngay tại nhiệt độ phòng và cả khi đun sôi.
• Nước không hòa tan benzoic acid tại nhiệt độ phòng nhưng có thể hòa tan benzoic acid khi được đun nóng.
- Từ đó cho ta thấy nước là dung môi thích hợp cho việc kết tinh acid
benzoic
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
- Dung môi được chọn dựa trên khả năng hòa tan của chất cần kết tinh.
- Chất cần tinh chế phải hòa tan tốt trong dung môi ở nhiệt độ cao nhưng ít tan trong dung môi này ở nhiệt độ phòng
- Thí nghiệm quá trình kết tinh
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm kết tinh
- Cân lấy 0,5 g benzoic acid sau đó cho vào bình tam giác cho vào bình dung môi nước đã lực chọn.Nung nóng trên bếp cách thủy cho đến khi chất rắn tan hết, lọc lấy dung dịch,để cốc dung dịch đã lọc vào chậu ngâm nước đá thì thấy
Trang 4tinh thể bắt đầu xuất hiện.Lọc hút tinh thể bằng phễu Buchner.Hong khô và tính hiệu suất.
b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình kết tinh
- Benzoic acid kết tinh thu được màu trắng dạng tinh thể có khối lượng m=0,267g Hiệu suất kết tinh là
%H=0,267/0,5*100%=53,4%
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh
- Benzoic acid bị mất đi một phần trong quá trình kết tinh dẫn đến hiệu suất chưa cao,nhưng hiệu suất đạt được >50% cho nên kết quả kết tinh được đánh giá khá tốt những vẫn chưa đạt được mong muốn.
2.Thí nghiệm quá trình thăng hoa
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm thăng hoa
- Naphtalein chuyển từ dạng rắn thành dạng hơi và bám lên đáy của đĩa petri
úp lên do được làm lạnh khiến naphtalein mới bị thăng hoa ngưng tụ lại, nhưng dưới đĩa vẫn còn một phần nhỏ chưa bay hơi hết
b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình thăng hoa
- Naphthalene thu được khi thăng hoa ở dạng tinh thể có màu trắng sáng lấp lánh và đọng lại thành từng miếng tinh thể to ở đáy petri úp ngược.
- Khối lượng sản phẩm thu được m=0,27g
- Hiệu suất thăng hoa là %H=0,27/0,5*100%=54%
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm thăng hoa
- Naphthalene là chất dễ thăng hoa
Trang 5- Hiệu suất kết quả thí nghiệm chưa cao do 1 phần nhỏ naphthalene không bay hơi trong quá trình thăng hoa,kết quả >50% nên khá thành công.
3.Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình đo nhiệt độ nóng chảy
- Nhiệt độ ngày càng tăng glycerol bắt đầu nóng lên khi tăng đến 1 nhiệt đô nhất định của chất cần xác đinh chất đó bắt đầu nóng chảy một phần sau đó nóng chảy hoàn toàn.
b) Kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy
Khoảng nóng chảy 1220c-1320c 800c-840c
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy
- Nhiệt độ nóng chảy của aspirin khá cao trên 1000C.
- Khoảng nhiệt độ nóng chảy của 2 chất rất gần với nhiệt độ nóng chảy thực tế.
C
TRẢ LỜI CÂU HỎI
Câu 1 Trình bày nguyên tắc kỹ thuật kết tinh và các yêu cầu lựa chọn dung môi trong kỹ thuật kết tinh.
- Nguyên tắc kỹ thuật kết tinh: là một kỹ thuật được dùng để tinh chế bằng cách tách chất rắn ra khỏi hỗn hợp Để thực hiện kết tinh, hỗn hợp rắn được hòa tan trong dung môi để tạo dung dịch bão hòa , sau đó làm lạnh từ từ dung dịch, quá trình chất rắn kết tinh tách ra khỏi dung dịch khi làm lạnh là nguyên tắc của kỹ thuật kết tinh
- Yêu cầu lựa chọn dung môi:
• Hòa tan tốt chất rắn cần tinh chế ở nhiệt độ cao và ít hòa tan ở nhiệt độ thấp
• Không phản úng hóa học với các chất cần tinh chế
• Không hòa tan các tạp chất hoặc hòa tan rất tốt tạp chất
• Dung môi cần dễ dàng loại bỏ khỏi bề mặt tinh thể khi rửa hay làm bay hơi dung môi
Trang 6• Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất cần tinh chế ít nhất từ 10-15oC
Câu 2: Nêu sự phụ thuộc của độ tan vào nhiệt độ Giải thích.
Độ tan của một chất tăng khi nhiệt độ tăng nếu quá trình hòa tan đó là thu nhiệt
Độ tan của chất khí giảm khi nhiệt độ tăng vì quá trình hòa tan của chất khí là tỏa nhiệt
Vì khi nhiệt độ tăng các phân tử trong dung dịch chuyển động nhanh hơn, chúng tương tác va chạm vào nhau , entropy được tăng lên làm cho các dung dịch có tính ổn định nhiệt động cao hơn so với bản thân chất tan khiến cho độ tan tăng khi nhiệt độ tăng
Câu 3: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật thăng hoa.
Nguyên tắc kĩ thuật thăng hoa: là kỹ thuật tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trạng thái trực tiếp thành thể hơi mà không qua thể lỏng Yêu cầu hợp chất cần tinh chế phải có áp suất hơi tương đối cao trong khi tạp chất có áp suất hơi rất thấp Bằng cách đun nóng, chất rắn sẽ bay hơi và trở về trạng thái rắn khi hơi tiếp xúc với bề mặt lạnh
Câu 4: Muối ăn NaCl có thể được sản xuất từ nước biển bằng phương pháp kết tinh Hãy áp dụng quy trình kết tinh trong phòng thí nghiệm để giải thích quy trình sản xuất muối ăn từ nước biển hãy tìm một ví dụ khác về ứng dụng của kỹ thuật kết tinh.
Có thể sản xuất muối ăn NaCl từ nước biển bằng phương pháp kết tinh
Quy trình sản xuất muối ăn từ nước biển:
- Lấy nước biển lúc thủy triều lên cao bằng hệ thống đường ống để dẫn vào đồi cát
- Để dưới ánh nắng mặt trời, nước sẽ bị bốc hơi làm muối kết tụ lại trên bề mặt hạt cát
- Cào muối thu hoạch
- Lọc tinh thể muối
Ví dụ khác về kỹ thuật kết tinh: quá trình kết tinh đường mía
Câu 5: Giả sử chất cần tinh chế và tạp chất có độ tan tương tự nhau trong dung môi thực hiện kết tinh, ở cả nhiệt độ cao và nhiệt độ thấp Giải thích tại sao
kỹ thuật kết tinh chỉ hiệu quả khi lượng tạp chất là không đáng kể so với chất
Trang 7Chỉ lấy lượng tạp chất là không đáng kể so với chất cần tinh chế vì:
- Khi lấy lượng lớn tạp chất sẽ khó hòa tan trong dung môi, không tạo được dung dịch bão hòa
- Khó loại bỏ, không tạo ra dạng tinh thể sạch nhất
Câu 6: Vì sao khoảng nhiệt độ nóng chảy càng lớn thì hợp chất càng kém tinh khiết:
Khi khoảng cách giữa nhiệt độ nóng chảy càng lớn thì khả năng chuyển từ trạng thái rắn sang trạng thái lỏng càng cao, khả năng kết tinh của trạng thái lỏng rất kém
Câu 7: Hai mẫu A và B có cùng khoảng nhiệt độ nóng chảy Chỉ sử dụng kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy, hãy đề xuất cách nhận biết A và B là một chất hay đây hai chất khác nhau Hãy giải thích phương án đề xuất.
Để nhận biết A và B là một chất hay là hai chất khác nhau , ta tiến hành đo nhiệt
độ bắt đầu nóng chảy hay kết thúc nóng chảy của chúng Nếu là cùng một chất sẽ có nhiệt độ bắt đầu nóng chảy giống nhau, nếu A và B là hai chất khác nhau sẽ có điểm bắt đầu nóng chảy khác nhau Đây là phương án nhanh và thuận lợi
Câu 8: Hãy cho biết những lỗi thường gặp trong bước hòa tan tạo dung dịch của quá trình kết tinh:
- Chọn dung môi hòa tan không phù hơp
- Dung dịch sau hòa tan không bão hòa
- Sử dụng lượng dư than hoạt tính
- Dung dịch sau bão hòa khi làm nguội không kết tinh
- Trong lúc kết tinh khuấy dung dịch, làm gãy vụn tinh thể và làm chậm quá trình kết tinh
Câu 9 Tại sao khi quan sát nhiệt độ trên nhiệt kế trong phòng thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy bắt buộc phải đeo kính bảo hộ.
Tránh trường hợp khi nhiệt độ quá cao nhiệt kế bị vỡ và văng thủy ngân vào mắt gây nguy hiểm
Câu 10 Một sinh viên kiểm tra độ hòa tan của một chất rắn để lựa chọn dung môi kết tinh Các dung môi sinh viên sử dụng lần lượt là nước, hexane, benzene
Trang 8toluene Sau khi thí nghiệm kết thúc, không thể lựa chọn dung môi để kết tinh Giải thích.
- Vì các dung môi được chọn lựa phải dựa trên khả năng hòa tan của chất cần kết tinh
có thể chất rắn cần kết tinh là chất không tan trong 3 dung môi trên
- Chất cần tinh chế phải hòa tan tốt trong dung môi ở nhiệt độ cao nhưng ít
tan trong dung môi này ở nhiệt độ phòng có thể các dung môi này không thể hòa tan chất ở nhiệt độ phòng cũng như ở nhiệt độ cao
- Các chất trên có thể đã xảy ra phản ứng hóa học với nhau không còn là chất cần tinh chế ban đầu
Câu 11 Độ tan của một chất rắn A được cho bởi bảng sau:
a) Vẽ đồ thị độ tan của chất A theo nhiệt độ với những dữ liệu Nối các điểm trên
đồ thị bằng đường cong
b) Với dữ liệu trên, đơn dung môi nào tốt nhất để thực hiện kỹ thuật kết tinh Giải thích.
-Dung môi tốt nhất để thực hiện kỹ thực kết tinh là ethanol
-Không chọn nước vì nước hòa tan tốt A ở nhiệt độ thường lẫn nhiệt độ cao, toluen ít hòa tan A ở nhiệt độ thường lẫn nhiệt độ cao
c) Trường hợp phòng thí nghiệm hết dung môi đã chọn câu b, có thể thực hiện kết tinh
từ hai dung môi còn lại không Giải thích.
- Có thể thực hiện kết tinh bằng cách từ hỗn hợp nước và toluen Chất A được hòa tan trong một lượng nhỏ dung môi mà nó tan rất tốt là nước Dung môi thứ hai là dung môi không hòa tan chất cần kết tinh là toluen Cho từ từ toluen vào dung dịch nóng trên đến khi dung dịch bắt đầu có kết tủa Thêm nước vào đến khi kết tủa tan hết Làm lạnh hỗn hợp từ từ và quá trình kết tinh xảy ra
Trang 9Câu 12 Khi vừa cho than hoạt tính vào dung dịch nóng trong thí nghiệm kết tinh thì sinh viên nhận ra rằng mình thực hiện bước này là không cần thiết vì dung dịch không có màu Gặp trường hợp đó nên làm gì tiếp theo.
Than hoạt tính không ảnh hưởng nhiều chất cần kết tinh Nhưng than hoạt tính hấp phụ chất cần kết tinh nên chúng ta cũng nên loại bỏ than hoạt tính bằng cách thêm vào một ít Celite là chất có khả năng hấp phụ than hoạt tính và tiến hành lọc
Câu 13 Khi đang tiến hành giai đoạn lọc nóng trong thí nghiệm kết tinh, sinh viên nhận thấy có nhiều tinh thể xuất hiện trên phiễu Gặp tình huống đó nên xử
lý thế nào.
- Lấy thêm dung môi nóng để hòa tan tinh thể và tráng rửa phiễu
Câu 14 Khi chuẩn bị tiến hành thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy sinh viên phát hiện phòng thí nghiệm đã hết glixerol (môi chất sử dụng trong ống Thiele) Có thể dùng chất nào khác để thay thế không.
Chất thay thể glycerol: dùng dầu vaseline hoặc acid sulfuric;
Câu 15 Sinh viên tiến hành thí nghiệm kết tinh với 2g chất rắn ban đầu thu được 0,5g sản phẩm Cho biết những nguyên nhân có thể ảnh hưởng đến hiệu suất kết tinh và đề nghị biện pháp khắc phục.
- Khuấy dung dịch trong lúc kết tinh làm tinh thể gãy vụn và chậm quá trình kết tinh Khắc phục: Chỉ cạ nhẹ đũa thủy tinh vào thành bình chứa hoặc cho một mầm tinh thể nhỏ để đẩy nhanh quá trình kết tinh không khuấy dung dịch
- Lựa chọn sai dung môi: hòa tan chất kết tinh ít ở nhiệt độ cao
Khắc phục: chọn dung môi dựa vào cẩm nang hóa học hoặc làm thí nghiệm kiểm tra
độ hòa tan
- Sử dụng đúng dung môi nhưng lượng quá ít, chất rắn tan chưa hết
Khắc phục: cho thêm dung môi nóng hòa tan chất rắn