Thí nghiệm quá trình thiết bị chương 2

Phần ITRÍCH YẾU I.Nội dung, mục đích thí nghiệm:  Khảo sát ảnh hưởng của lưu lượng dòng hoàn lưu, vị trí mâm nhập liệu đến độ tinh khiết của sản phẩm và hiệu suất của tháp chưng cất  L

Phần I

TRÍCH YẾU

I.Nội dung, mục đích thí nghiệm:

 Khảo sát ảnh hưởng của lưu lượng dòng hoàn lưu, vị trí mâm nhập liệu đến độ tinh khiết của sản phẩm và hiệu suất của tháp chưng cất

 Lựa chọn thông số lưu lượng dòng hoàn lưu và vị trí mâm nhập liệu tối ưu cho tháp chưng cất

II.Cách tiến hành:

 Khảo sát ảnh hưởng của lưu lượng dòng hoàn lưu:

- Trong quá trình khảo sát lưu lượng dòng hoàn lưu, thì vị trí mâm nhập liệu không đổi là ở mâm 4, lưu lượng dòng nhập liệu không đổi (ở độ đọc 30)

- Sau đó tiến hành đo các các thí nghiêm với lưu lượng dòng hoàn lưu thay đổi lần lượt ở các mức đọc 5, 10, 15 (3 thí nghiệm)

- Đo các thông số : lưu lượng sản phẩm đỉnh (ml/phút), độ rượu của dòng nhập liệu, dòng sản phẩm đỉnh, nhiệt độ của dòng nhập liệu (tF), đỉnh (tD), hoàn lưu (tLo)trong mỗi thí nghiệm (riêng lưu lượng và độ rượu của dòng nhập liệu có thể đo chỉ 1 lần cho tất cả thí nghiệm)

 Khảo sát ảnh hưởng của vị trí mâm nhập liệu:

- Khi khảo sát ảnh hưởng của vị trí mâm nhập liệu thì lưu lượng dòng nhập liệu vẫn không đổi và lưu lượng dòng hoàn lưu cũng giữ không đổi (ở độ đọc 10)

- Thực hiện các thí nghiệm với vị trí mâm nhập liệu ở mâm thứ 2 và mâm thứ 5

- Các bước đo số liệu được tiến hành như khi khảo sát dòng hoàn lưu

I.2 Kết quả thí nghiệm:

Nhiệt độ đo ( o C)

Nhập liệu (Độ đọc)

(F)

Đỉnh (ml/phút) (D)

Hoàn lưu (Độ đọc) (Lo)

Nhập liệu Đỉnh

Nhập liệu (t F )

Đỉnh (t D )

Hoàn lưu (t LO )

sản phẩm đáy thay đổi theo, mỗi một chế độ làm việc của thiết bị sẽ có một vị trí nhậpliệu tối ưu, nếu nhập liệu trên hoặc dưới vị trí đó,nồng độ cấu tử dễ bay hơi trong sảnphẩm đỉnh giảm, hiệu suất làm việc sẽ giảm Ơû đây tìm sự ảnh hưởng của lưu lượng dònghoàn lưu từ đó chọn một lưu lượng tối ưu, lưu lượng quyết định chỉ số dòng hoàn lưu, quyếtđịnh kích thước, chiều cao của thiết bị, giá thành thiết bị Ngoài ra quyết định năng lượngvận hành (lượng nhiệt cung cấp, lượng nhiệt bơm, ngưng tụ) quyết định chi phí sản xuất

 Lưu lượng dòng nhập liệu, lưu lượng dòng hoàn lưu, lưu lượng dòng sản phẩm đáy có thể tính được theo công thức:

Lưu lượng dòng (ml/phút) = độ đọc x 5,64

 Phần mol C2H5OH ( x) của dòng nhập liệu, dòng sản phẩm đỉnh:

n

n r

r

r r

M

rượu độ M

rượu độ

M

rượu độ

 : khối lượng riêng của nước

Độ rượu : phần trăm thể tích của rượu trong dung dịch

Mr, Mn : khối lượng phân tử của rượu và nước

 Dựa vào phương trình bảo toàn vật chất ta có thể xác định được các thông số khác như : xw, tỉ số hoàn lưu, q, HF, HGL, HLF ứng với từng thí nghiệm

 Viết phương trình đường nhập liệu, phương trình đường cất

 Vẽ đường nhập liệu, đường cất, từ đó xác định đường chưng

 Qua đồ thị xác định được số mâm lí thuyết

 Tính hiệu suất mâm tổng quát và so sánh với các thí nghiệm

Phần II:

LÍ THUYẾT THÍ NGHIỆM:

I.Mô hình mâm lý thuyết là mô hình toán đơn giản dựa trên các cơ sở :

 Cân bằng giữa pha lỏng – hơi cho hỗn hợp 2 cấu tử

 Điều kiện động lực học lưu chất lý tưởng trên mâm cho 2 pha lỏng – hơi :

 Pha lỏng phải hoà trộn hoàn toàn trên mâm (nồng độ đồng nhất)

 Pha hơi không lôi cuốn các giọt lỏng từ mâm dưới lên mâm trên và đồng thời có nồng độ đồng nhất tại mọi vị trí trên tiết diện mâm

 Trên mỗi mâm luôn đạt sự cân bằng giữa hai pha

II.Hiệu suất:

Để chuyển từ số mâm lý thuyết sang số mâm thực ta cần phải biết hiệu suất mâm Có 3 loại hiệu suất mâm thường dùng là :

 Hiệu suất mâm tổng quát, liên quan đến toàn tháp

 Hiệu suất mâm Murphree, liên quan đến một mâm

 Hiệu suất cục bộ, liên quan đến một vị trí cụ thể trên mâm

a) Hiệu suất mâm tổng quát (E0):

Được định nghĩa :

E = 0 S o á m a âm l í t h u y e át S o á b a äc t h a n g - 1

S o á m a âm t h ư ïc = S o á m a âm t h ư ïc

Đơn giản khi sử dụng nhưng kém chính xác nhất

Với nồi đun được xem là tương đương với một mâm lý thuyết

b) Hiệu suất mâm Murphree (EM)

1

* 1

n n

M y y

y y E

Trong đó :

yn : Nồng độ thực của pha hơi rời mâm thứ n

yn+1 : Nồng độ thực của pha hơi vào mâm thứ n (từ dưới lên)

y*

n : Nồng độ pha hơi cân bằng với pha lỏng rời ống chảy chuyền mâm thứ nHiệu suất mâm Murphree do đó là tỉ số giữa sự biến đổi nồng độ pha hơi qua một mâm với sự biến đổi nồng độ cực đại có thể đạt được khi pha hơi rời mâm cân bằng vớipha lỏng rời mâm thứ n Nói chung với một mâm có đường kính lớn, pha lỏng rời mâm

với nồng độ không bằng với nồng độ trung bình pha lỏng trên mâm, do đó có khái niệmhiệu suất cục bộ.

c) Hiệu suất cục bộ (EC)

1 ' '

1 ' '

n n M

y y

y y E

en : Nồng độ pha hơi cân bằng pha lỏng tại cùng vị trí

 Mối liên hệ giữa hiệu suất mâm Murphree và hiệu suất tổng quát

Hiệu suất tổng quát của tháp không bằng với hiệu suất trung bình của từng mâm Mối liên hệ giữa hai hiệu suất này tùy thuộc vào độ dốc tương đối của đường cân bằng và đường làm việc

Tuy nhiên, khi phân tích hoạt động của tháp hay một phần của tháp thực tế, trong đó, ta xác định được sự biến thiên nồng độ qua một hoặc vài mâm ở các vị trí khác nhau sẽ xác định giá trị chính xác của Em và Em có thể lấy bằng E0( Em= E0)

III.Phương trình đường nhập liệu và phần cất

a) Dòng nhập liệu :

Phương trình đường làm việc cho dòng nhập liệu là:

y = x - xF Trong đó:

Nhập liệu vào tháp có thể ở trạng thái nhiệt bất kì từ lỏng dưới điểm sôi đến hơi quá nhiệtvà tương ứng với mỗi trạng thái nhiệt là có một giá trị q Giá trị cho từng những trườnghợp tiêu biểu được cho trong bảng sau:

Bảng trạng thái của nhập liệu:

Điều kiện

nhập liệu

GFMol/s

LFMol/s

HGFMol/s

HLFMol/s

HF

F G

H H

H H q

lỏng và hơi

b) Phần cất :

Phương trình đường làm việc cho phần cất là:

11

R

n n

Trong đó :

R : Tỉ số hoàn lưu ( R=L0/D)

xD: Nồng độ phần mol của sản phẩm đỉnhc) Phần chưng:

w m

R

f x

R

f R

f = F/D : tỉ số nhập liệu

xw : nồng độ phần mol của sản phẩm đáy

Trong thực tế khi ta xác định số mâm lý thuyết không cần phải tìm cả ba phươngtrình Chỉ cần biết hai trong ba phương trình, dựa vào đồ thị xác định số mâm lý thuyết Phần III:

DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM

I.Dụng cụ và nguyên liệu thí nghiệm:

I.1.

Thiết bị -Dụng cụ:

_ Hệ thống tháp chưng cất gồm 5 mâm thực, loại mâm xuyên lỗ;

_ Các đồng hồ đo nhiệt độ các dòng nhập liệu; hoàn lưu; sản phẩm đỉnh; nồiđun và tại các mâm;

_ Hai lưu lượng kế đo dòng nhập liệu và hoàn lưu;

_ 1 phù kế đo độ rượu;

_ 2 ống khắc vạch (ống đong nhỏ và lớn); ống lớn để chứa và ống nhỏ để đolưu lượng sản phẩm đỉnh

I.2.Nguyên liệu:

Hỗn hợp rượu etanol – nước được pha sẵn có nồng độ nhất định với thể tích khoảng 60 lít

II.Sơ đồ hệ thống thí nghiệm chưng cất:

GHI CHÚ:

2 Bộ phận ngưng hơi 11 Điện trở nồi đun (2,5kW)

4 Van giảm áp 13 Lưu lượng kế đo dòng nhập liệu

5 Bình chứa sản phẩm đỉnh 14 Lưu lượng kế đo dòng hoàn lưu

6 Bình chứa nguyên liệu 15 Điện trở đun nóng dòng nhập liệu

7 Ống đong 16 Điện trở đun nóng dòng hoàn lưu

8 Bơm hoàn lưu 17 Cửa nhập liệu nồi đun

9 Bơm nhập liệu

F4

5 4

N1 3 2

Sơ đồ hệ thống thí nghiệm chưng cất

1Nội dung thí nghiệm:

1.1

.Khảo sát ảnh hưởng của lưu lượng dòng hoàn lưu: (3 chế độ thí nghiệm)

_ Điều chỉnh lưu lượng dòng nhập liệu ở độ đọc 30 và nhập liệu ở một mâmcố định (mâm số 4); vị trí mâm được tính từ dưới lên và trên miệng nồi đunkhông có mâm

_ Thí nghiệm với 3 chế độ khác nhau của dòng hoàn lưu ở độ đọc: 5, 10, 15

1.2

.Khảo sát ảnh hưởng của vị trí mâm nhập liệu: (2 chế độ thí nghiệm)

_ Thay đổi hai vị trí mới của dòng nhập liệu vào mâm số 5 và số 2 Lưu lượngdòng nhập liệu vẫn được giữ nguyên ở độ đọc 30 và dòng hoàn lưu ở độ đọc10

Tổng cộng có 5 chế độ thí nghiệm

2.Phương pháp thí nghiệm:

2.1 Quan sát hệ thống:

_ Trước khi tiến hành thí nghiệm phải quan sát hệ thống và đối chiếu với sơ đồhình vẽ trong giáo trình

_ Các thiết bị: bình chứa nguyên liệu, bơm nhập liệu, bơm hoàn lưu, nồi đun,bình chứa sản phẩm đỉnh,

_ Hệ thống van, đường ống dẫn: nhập liệu, hoàn lưu, tháo sản phẩm đáy, van bypass

_ Hệ thống điệ, cầu dao điện vào hệ thống, các công tắc điều khiển

_ Các dụng cụ đo: đồng hồ đo nhiệt độ, lưu lượng kế

2.2.Khởi động:

— Kiểm tra nguyên liệu

— Đưa điện vào hệ thống

— Đo độ rượu

2.3.Khởi động dòng hơi

 Nhập liệu vào nồi đun: trước hết phải khóa các van xả sản phẩm đáy vàvan hút của bơm sản phẩm đáy, nối đầu ống nhập liệu vào nồi đun, bậtcông tắc feed pump đồng thời mở hết van by pass, theo dõi mực chất lỏngbên hông nồi đun đến vạch đỏ là được, tắt bơm nhập liệu khoá van by pass

 Gia nhiệt cho nồi đun: Bật nút Boiler , mở van cấp nước ngưng tụ (van N1),

mở van chảy tràn (van D1)để thông hơi Đóng van hoàn lưu(van L1) và vanxả sản phẩm đỉnh (van D2)

2.4 Nhập liệu vô mâm

 Khi thấy có pha hơi bốc lên và lỏng ngưng tụ thành giọt trên các mâm thì

nối đầu ống nhập liệu vào mâm số 4, mở bơm nhập liệu(nút Feed pump)và bật công tắc gia nhiệt dòng nhập liệu(nút Feed preheat).

 Chỉnh lưu lượng kế ở độ đọc 30.

2.5 Khởi động dòng hoàn lưu

 Mở van hoàn lưu (van L1)

 Mở bơm hoàn lưu (nút reflux pump).

 Chỉnh lưu lượng dòng hoàn lưu độ đọc 5,10,15 tuỳ theo chế độ mà ta làm thínghiệm

 Gia nhiệt dòng hoàn lưu ( nút reflux preheat)

 Đợi hệ thống hoạt động ổn định

2.6 Chuyển đổi các chế độ khảo sát

 Khi muốn chuyển đổi giữa các chế độ khảo sát ta phải đảm bảo sản phẩmđỉnh thuộc hoàn toàn chế độ khảo sát

 Sau khi chỉnh lưu lượng dòng hoàn lưu, ta đợi cho mực chất lỏng trong bìnhsản phẩm đỉnh dâng lên khoảng nửa ống đựng sản phẩm đỉnh thì tháo ra hết

 Sau đó tiếp tục đo các số liệu như lần thí nghiệm trước

2.7 Các số liệu cần đo và phương pháp đo

 Độ rượu nguyên liệu và sản phẩm đỉnh: đo bằng phù kế

 Lưu lượng dòng nhập liệu và dòng hoàn lưu: đo bằng lưu lượng kế

 Lưu lượng sản phẩm đỉnh được đo bằng phương pháp cổ điển: đo thể tíchdòng sản phẩm đỉnh chảy được trong một đơn vị thời gian (30’)

 Nhiệt độ các dòng: nhập liệu (tF), hoàn lưu (tLo), sản phẩm đỉnh (tD),

2.8.Tiến hành các chế độ thí nghiệm:

2.8.1.Khảo sát ảnh hưởng của lưu lượng dòng hoàn lưu:

— Khi khảo sát lưu lượng dòng hoàn lưu, thì vị trí mâm nhập liệu là không đổi(mâm số 4); lưu lượng dòng nhập liệu không đổi (ở độ đọc 30) và chỉ có lưulượng của dòng hoàn lưu thay đổi ở các giá trị cần khảo sát

— Đo số liệu trong một chế độ thí nghiệm:

 Các thông số cần đo: lưu lượng của sản phẩm đỉnh, nhiệt độ các dòng:nhập liệu, hoàn lưu, sản phẩm đỉnh (dòng hơi và dòng lỏng ngưng tụ), độrượu của dòng nhập liệu (chỉ đo một lần vì hỗn hợp nhập liệu có nồng độkhông đổi trong quá trình thí nghiệm) và độ rượu sản phẩm đỉnh

 Nguyên tắc đo: Hệ thống phải hoạt động ổn định và các thông số trênphải tiến hành đo cùng một lúc

 Cách đo:

 Lưu lượng sản phẩm đỉnh: dòng sản phẩm đỉnh không có lưu lượng kế

để đo, do đó phải đo bằng cách cổ điển: đo thể tích dòng sản phẩmđỉnh chảy trong thời gian khoảng 30 giây (thứ nguyên của lưu lượng làthể tích/thời gian)

 Độ rượu: đo bằng phù kế (là phần trăm thể tích của rượu trong dung

dịch) Tiến hành đo như sau: lấy khoảng 120ml chất lỏng cần đo vào

ống đong nhỏ; cho nhẹ ngàng phù kế vào ống đong (không được thảmạnh sẽ làm vỡ phù kế); chờ cho phù kế hết dao động – nổi cân bằng,thì đọc mặt cong của mực chất lỏng trùng với vạch nào của phù kế thìđọc vạch đó.

2.8.2Khảo sát ảnh hưởng của vị trí mâm nhập liệu:

Khi khảo sát vị trí mâm nhập liệu (hai vị trí mâm số 2 và số 5) thì lưu lượng dòng nhậpliệu vẫn không đổi và lưu lượng dòng hoàn lưu cũng giữ không đổi (ở độ đọc 10)

2.9.Một số lưu ý trong quá trình vận hành tháp:

— Kiểm tra dòng nước ra khỏi TBNT – đề phòng mất nước sẽ không ngưng tụ hơinước được gây thất thoát hơi và hư hỏng các van bít kín của TBNT

— Đang thí nghiệm, không được cho vào bình nguyên liệu bất cứ hỗn hợp sảnphẩm nào vì sẽ làm thay đổi nồng độ ban đầu của nguyên liệu

— Theo dõi thường xuyên mực chất lỏng trong nồi đun, nếu mực chất lỏng dângđầy ống thủy phải xả bớt chất lỏng trong nồi bằng van xả đáy phía dưới đáy nồivà cho vào bình nhựa không được cho vào bình chứa nguyên liệu

— Khi thay đổi vị trí nhập liệu, phải tắt bơm nhập liệu

— Khi mở các van trong hệ thống phải mở đến độ mở tối đa

— Khi tháp hoạt động phải quan sát quá trình xảy ra trên từng mâm trong tháp vàghi nhận lại

2.10.Kết thúc thí nghiệm:

— Tắt điện - nước

— Bơm sản phẩm đáy hoàn về bình chứa nguyên liệu

— Hoàn sản phẩm đỉnh và sản phẩm đáy (nếu có) trong bình nhựa về bình chứanguyên liệu

— Kiểm tra hệ thống một lần nữa và vệ sinh khu vực thí nghiệm

1 Số liệu thí nghiệm :

1 Xử lý số liệu thô

TN Lưu lượng dòng (ml/phút) độ đọc*5.64 (mol C Phân mol dòng

2 H 5 OH / mol tổng)

trí

mâm

Nhập liệu (F)

Đỉnh (ml/phút) (D)

Hoàn lưu (Lo)

Nhập liệu (x F )

Đỉnh (x D )

Đáy (x W )

3 Phương trình đường làm việc và đường nhập liệu

TN q/q-1 x F /q-1 đường nhập liệu Phương trình R/R+1 x D /R+1 Phương trình đường cất

Giản đồ t,xy

Đồ thị đường cân bằng của hệ etanol -nước

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

x(%mol)

y(%mol)

y x

Đồ thị xác định số mâm lý thuyết ở chế độ 1

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

x(%mol) y(%mol)

Đồ thị xác định số mâm lý thuyết ở chế độ 2

0 0.1

Đồ thị xác định số mâm lý thuyết ở chế độ 3

Đồ thị xác định số mâm lý thuyết ở chế độ 4

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

x(%mol) y(%mol)

TN Vò trí maâm R lyù thuyeátSoá maâm xD Hieäu suaát maâm

1) Aûnh hưởng của lưu lượng dòng hoàn lưu và mâm nhập liệu đến độ tinh khiết của sản phẩm và hiệu suất tổng quát của tháp chưng cất.

 Aûnh hưởng của lưu lượng dòng hoàn lưu.

- Chưng cất là phương pháp tách hỗn hợp chất lỏng (cũng như các hỗn hợp khí đã hoá lỏng) thành những cấu tử riêng biệt dựa trên độ bay hoi khác nhau của các cấu tử trong hỗn hợp

- Ảnh hưởng của dòng hoàn lưu được đặc trưng bởi chỉ số hoàn lưu Chỉ số hoàn lưu (R) càng lớn thì lượng nhiệt tiêu thụ ở đáy tháp càng nhiều Còn khi giảm chỉ số hoàn lưu thì sẽ làm tăng chi phí chế tạo tháp mặc dù có giảm chi phí làm việc.Như vậy khi lưu lượng dòng hoàn lưu tăng (tức là tăng R) thì sản phẩm đỉnh thu được càng tinh khiết

- Điều này phù hợp với kết quả thí nghiệm ta đã tính toán được, khi lưu lượng dòng hoàn lưu tăng lên (5, 10, 15) thì độ tinh khiết của sản phẩm thu được cũng tăng lên (xD tăng từ 0,711; 0,755 đến 0,777)

- Quá trình chưng cất không có hoàn lưu độ tinh khiết của sản phẩm chỉ đạt đến một giá trị nào đó (thường chỉ áp dụng để tách 2 cấu tử có nhiệt độ sôi khác xa nhau và độ sạch của sản phẩm không cần cao lắm)

- Hiệu suất tổng quát Ta xem E0 = EM (Hiệu suất mâm Murphree)

1

* 1

n n M

y y

y y E

Khi tăng lưu lượng hoàn lưu, yn và yn+1 tăng và yn tiến đến y*

n nên EM tiến đến 1 Hiệu suất mâm tăng dẫn đến hiệu suất mâm tổng quát tăng

 Aûnh hưởng của vị trí mâm nhập liệu.

— Vị trí mâm nhập liệu:

 Chất lượng sản phẩm đỉnh cũng phụ thuộc vào vị trí mâm nhập liệu Khi vịtrí nhập liệu càng cao thì độ tinh khiết sản phẩm càng giảm nhưng ít tiêutốn năng lượng Ngược lại khi vị trí nhập liệu càng thấp thì độ tinh khiếtsảnphẩm thu được càng cao nhưng hao tốn nhiều năng lượng Thực tế ta cầnchọn lựa vị trí nhập liệu thoả mãn yêu cầu về độ tinh khiết và yếu tố kinhtế

 Theo kết quả thí nghiệm khi ta nhập liệu thay đổi từ mâm số 2 sang mâm 5

ta thấy nồng độ của sản phẩm đỉnh giảm từ 0.788 xuống 0.691 Điều nàycho phép ta kết luận được vị trí nhập liệu càng cao thì càng không có lợi vềđộ tinh khiết của sản phẩm đỉnh

 Đối với hiệu suất mâm tổng quát E0 thì E0 cũng giảm khi thay đổi vị trí nhậpliệu từ thấp đến cao Ta có thể kết luận được rằng vị trí nhập liệu càng thấpthì càng có lợi về hiệu suất cũng như độ tinh khiết của sản phẩm mặc dù sốđĩa lý thuyết có gia tăng làm gia tăng kích thước thiết bị và chi phí

2) Hiện tượng và quá trình xảy ra khi tháp hoạt đông ổn định