các kỹ năng cần thiết khi làm việc trong phòng thí nghiệm

những điều cần biết trước khi vào phòng thí nghiệm, hóa chất thường gặp và cần biết để xử lí trong phòng thí nghiệm, nhũng điều căn bản trong phòng thí nghiệm.....................................

QUY TẮC LÀM VIỆC TRONG PHÕNG THÍ NGHIỆM HÓA HỌC

I An toàn khi làm việc với axit và kiềm

1 An toàn khi làm việc với axit:

- Phải làm việc trong tủ hút bất cứ khi nào đun nóng axit hoặc thực hiện phản ứng với các hơi axit

tự do

- Khi pha loãng, luôn phải cho axit vào nước trừ phi được dùng trực tiếp

- Giữ để axit không bắn vào da hoặc mắt bằng cách đeo khẩu trang, găng tay và kính bảo vệ mắt Nếu làm văng lên da, lập tức rửa ngay bằng một lượng nước lớn

- Luôn phải đọc kỹ nhãn của chai đựng và tính chất của chúng

- Lấy axit đúng lượng đã ghi trong tài liệu, mỗi axit phải có muỗng hoặc ống hút riêng

- Axit rơi đổ ra ngoài phải dọn ngay, đổ các axit thải đúng nơi quy định

2 An toàn khi làm việc với kiềm

- Kiềm có thể làm cháy da, mắt gây hại nghiêm trọng cho hệ hô hấp

- Mang găng tay cao su, khẩu trang khi làm việc với dung dịch kiềm đậm đặc

- Thao tác trong tủ hút, mang mặt nạ chống độc để phòng ngừa bụi và hơi kiềm

- Dung dịch amoniac: là một chất lỏng và khí amoniac rất ăn da, mang găng tay cao su, khẩu trang, thiết bị bảo vệ hệ thống hô hấp Hơi amoniac dễ phản ứng mạnh với chất oxi hoá, halogen, axit mạnh

- Kim loại Na, K, Li, Ca: phản ứng cực mạnh với nước, ẩm, CO2, halogen, axit mạnh, dẫn xuất clo của hydrocacbon Tạo hơi ăn mòn khi cháy Cần mang dụng cụ bảo vệ da mắt

- Canxioxit rất ăn da, phản ứng cực mạnh với nước, cần bảo vệ da mắt, đường hô hấp do dễ nhiểm bụi oxit

- Natri hiđroxit và kali hiđroxit: rất ăn da, tỏa nhiệt lớn khi tan trong nước Các biện pháp an toàn như trên, cho từng viên hoặc ít bột vào nước chứ không được làm ngược lại

- Lấy kiềm đúng lượng đã ghi trong tài liệu, mỗi loại kiềm phải có muỗng hoặc ống hút riêng

- Kiềm rơi đổ ra ngoài phải dọn ngay, đổ các kiềm thải đúng nơi quy định

II Quy tắc làm việc với hóa chất thí nghiệm

1 Hoá chất thí nghiệm:

Các hoá chất dùng để phân tích, làm thí nghiệm, tiến hành phản ứng, trong phòng thí nghiệm được gọi là hóa chất thí nghiệm Hoá chất có thể ở dạng rắn (Na, MgO, NaOH, KCl, (C6H5COOH) ; lỏng (H2SO4, aceton, ethanol, chloroform, ) hoặc khí (Cl2 , NH3 , N2 , C2H2 ) và mức độ tinh khiết khác nhau:

- Sạch kỹ thuật (P): độ sạch > 90%

- Sạch phân tích (PA): độ sạch < 99%

- Sạch hóa học (PC): độ sạch > 99%

2 Cách sử dụng và bảo quản hoá chất:

- Chai lọ hóa chất phải có nắp Trước khi mở chai hóa chất phải lau sạch nắp, cổ chai, tránh bụi bẩn lọt vào làm hỏng hóa chất đựng trong chai

- Các loại hóa chất dễ bị thay đổi ngoài ánh sáng cần phải được giữ trong chai lọ màu vàng hoặc

nâu và bảo quản vào chổ tối

- Dụng cụ dùng để lấy hóa chất phải thật sạch và dùng xong phải rửa ngay, không dùng lẫn nắp đậy

và dụng cụ lấy hóa chất

- Khi làm việc với chất dễ nổ, dễ cháy không được để gần nơi dễ bắt lửa Khi cần sử dụng các hóa chất dễ bốc hơi, có mùi, phải đưa vào tủ hút, chú ý đậy kín nắp sau khi lấy hóa chất xong

- Không hút bằng pipet khi chỉ còn ít hóa chất trong lọ, không ngửi hay nếm thử hóa chất

- Khi làm việc với axit hay bazơ mạnh: Bao giờ cũng đổ axit hay bazơ vào nước khi pha loãng

(không được đổ nước vào axit hay bazơ); Không hút axit hay bazơ bằng miệng mà phải dùng các dụng cụ riêng như quả bóp cao su, pipet máy Trường hợp bị bỏng với axit hay bazơ rửa ngay với nước lạnh rồi bôi lên vết bỏng NaHCO3 1% (trường hợp bỏng axit) hoặc CH3COOH 1% (nếu bỏng bazơ) Nếu bị bắn vào mắt, dội mạnh với nước lạnh hoặc NaCl 1%

Trường hợp bị hóa chất vào miệng hay dạ dày, nếu là axit phải súc miệng và uống nước lạnh có NaHCO3, nếu là bazơ phải súc miệng và uống nước lạnh có CH3COOH 1%

MỘT SỐ KĨ NĂNG VÀ THAO TÁC CƠ BẢN VỀ CHUẨN ĐỘ

TRONG THÍ NGHIỆM THỰC HÀNH HÓA HỌC

1 Cách sử dụng Pipet: dùng để lấy chính xác thể tích dung dịch Khi thao tác với pipet tránh nắm

cả tay vào pipet vì nhiệt từ tay sẽ làm thay đổi thể tích của chất lỏng trong pipet Khi lấy dung dịch

bằng pipet, tay cầm đầu trên của pipet bằng ngón cái và ngón giữa của tay thuận rồi nhúng đầu dưới của pipet vào dung dịch (gần đáy bình) Tay kia cầm quả bóp cao su, bóp lại rồi đưa vào đầu trên của pipet để hút dung dịch vào pipet đến khi dung dịch trong pipet cao hơn vạch mức 2-3 cm Dùng ngón tay trỏ bịt nhanh đầu trên của pipet lại để chất lỏng không chảy khỏi pipet Dùng tay không thuận nâng bình đựng dung dịch lên, điều chỉnh nhẹ ngón tay trỏ để chất lỏng chảy từ từ ra khỏi pipet cho

đến khi mặt cong phía dưới của chất lỏng trùng với vạch của pipet thì dùng ngón tay trỏ bịt chặt đầu trên của pipet là và chuyển pipet có chứa một thể tích chính xác chất lỏng sang bình chuẩn độ Khi

lấy dung dịch và khi cho chất lỏng chảy khỏi pipet cần giữ cho pipet ở vị trí thẳng đứng Khi chất lỏng chảy xong cần chạm nhẹ pipet vào phần bình không có dung dịch (hình 3) nhưng tuyệt đối không thổi giọt dung dịch còn lại trong pipet (nếu thành pipet có chú thích là loại TD)

Khi đọc thể tích trên pipet chú ý lấy 02 chữ số có nghĩa sau dấu phảy

2 Cách sử dụng Buret: Khi làm việc với buret cần kiểm tra cầu khóa buret có đảm bảo kín và trơn,

nếu cần thì bôi khóa với một lớp mỏng vaselin để tăng độ kín và trơn Kẹp buret vào giá buret ở vị trí

thẳng đứng Trước mỗi lần chuẩn độ cần tráng buret bằng chính dung dịch sẽ đựng trong buret

và phải đổ dung dịch vào buret tới vạch “0” phía trên và chú ý làm đầy cả phần cuối và cả khóa buret

Khi đọc thể tích buret, mắt phải để ở vị trí ngang mặt cong phía dưới dung dịch trong suốt hoặc phần trên mặt lồi với dung dịch không màu và chú ý lấy 01 chữ số có nghĩa sau dấu phảy Khi tiến

hành chuẩn độ phải để cho dung dịch chảy khỏi buret từ từ để tất cả chất lỏng chảy ra hết khỏi buret

và sau 30 giây kể từ khi khóa dung dịch mới đọc kết qủa Cuối quá trình chuẩn độ phải nhỏ từng giọt dung dịch và làm vài lần để lấy giá trị trung bình Phép chuẩn độ được coi là kết thúc khi hiệu thể tích giữa các lần chuẩn độ song song không quá  0,1 ml

(a) nạp dung dịch

vào buret

(b) Kiểm tra xem có còn bọt khí ở khóa van không

(c) rửa đầu buret bằng nước cất

(d) làm sạch và khô buret trước khi chuẩn độ

3 Cách lấy dung dịch để chuẩn độ:(chỉ dùng nước cất để tráng, không được dùng dung dịch cần lấy

để tráng bình nón) sử dụng pipet để lấy dung dịch chuẩn hoặc dung dịch phân tích vào bình nón (hình 12)

(c) Để pipet thẳng đứng và nghiêng bình nón để dung dịch chảy vào

(d) Tia nước cất xung quang bình nón để đảm bảo tất

cả thể tích chính xác dung dịch đã lấy được phản ứng với

chất chuẩn

Hình 3 Các thao tác lấy dung dịch vào bình nón bằng pipet

4 Để pha dung dịch chuẩn từ chất gốc, người ta cân một lượng xác định phù hợp chất gốc trên cân

phân tích có độ chính xác 0,0001 hoặc 0,00001g, hoà tan định lượng lượng cân trong bình định mức

có dung tích thích hợp rồi pha loãng bằng nước cất hoặc dung môi thích hợp tới vạch mức

Thí dụ: để pha dung dịch chuẩn NaOH 0,0500 M (M = 40), trước tiên cần tính khối lượng NaOH cần thiết để pha chế được 250 ml dung dịch NaOH nồng độ 0,0500M theo công thức:

m= 0,2500,0540 = 0,50 gam

Cân 0,50 gam NaOH có độ tinh khiết phân tích trong cốc cân trên cân phân tích, chuyển chất rắn qua phễu vào bình định mức 250,0 ml Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức Thêm khoảng 150ml nước cất nữa và lắc kĩ cho tan hết sau đó thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn đều, ta có dung dịch chuẩn NaOH 0,0500M

5 Cách tiến hành chuẩn độ:

- Tay không thuận cầm khóa van (hình 13a)

- Tay thuận cầm bình nón (hình 13b)

- Chuẩn độ với tốc độ nhanh trước điểm tương đương một vài ml

- Để đầu buret chạm vào bình nón (hình 13c)

- Tia nước cất xung quanh để dung dịch của chất chuẩn nếu có bám trên thành của bình nón sẽ được đi xuống (hình 13d)

- Khi gần đến điểm tương đương chuẩn với tốc độ chậm

- Dấu hiệu kết thúc chuẩn độ là khi dung dịch vừa chuyển từ mầu A sang màu B

(a) (b) (c) (d)

Hình 4 Các thao tác trong quá trình chuẩn độ

Phần 2 Một số bài thí nghiệm thực hành môn hóa học

Bài 1 CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ

I Các bước tiến hành thí nghiệm

1 Cách pha dung dịch chuẩn từ chất gốc, người ta cân một lượng xác định phù hợp chất gốc trên

cân phân tích có độ chính xác 0,0001 hoặc 0,00001g, hoà tan định lượng lượng cân trong bình định mức có dung tích thích hợp rồi pha loãng bằng nước cất hoặc dung môi thích hợp tới vạch mức Thí dụ: để pha dung dịch chuẩn NaOH 0,0500 M (M = 40), trước tiên cần tính khối lượng NaOH cần thiết để pha chế được 250 ml dung dịch NaOH nồng độ 0,0500M theo công thức:

m= 0,2500,0540 = 0,50 gam

Cân 0,50 gam NaOH có độ tinh khiết phân tích trong cốc cân trên cân phân tích, chuyển chất rắn qua phễu vào bình định mức 250,0 ml Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức Thêm khoảng 150ml nước cất nữa và lắc kĩ cho tan hết sau đó thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn đều, ta có dung dịch chuẩn NaOH 0,0500M

Việc pha NaOH gặp nhiều khó khăn như sau:

1/ NaOH dạng rắn là chất cực kỳ dễ hút ẩm, do đó lượng NaOH thực tế ko đúng bằng lượng NaOH bạn đem cân mà lẫn ít nước

2/ Trong quá trình bảo quản NaOH trong bình, nồng độ NaOH cũng bị giảm theo thời gian Do trong không khí của chúng ta có khí CO2, là một acid yếu khi tan trong nước -> tác dụng với NaOH tạo NaHCO3 và Na2CO3 gây giảm nồng độ của chất chuẩn NaOH

Vì vậy, khi pha dung dịch NaOH, ta phải làm thật nhanh và đậy kín bình chứa để tránh CO2 tác dụng với NaOH gây giảm nồng độ NaOH

2 Cách chuẩn độ: Lấy dung dịch chuẩn NaOH vào buret Lấy dung dịch HCl cần xác định nồng độ

vào bình tam giác sạch (dùng pipet) Thêm vào đó

1 - 2 giọt chất chỉ thị, thí dụ phenolphtalein Thêm từ từ dung dịch chuẩn vào bình (vừa thêm vừa lắc

tròn) đến khi dung dịch chất chỉ thị chuyển màu từ không màu sang màu hồng nhạt bền trong

khoảng 30 giây thì kết thúc Đọc thể tích dung dịch chuẩn đã tiêu tốn

Tiến hành chuẩn độ từ 2 đến 3 lần, ghi các kết quả và tính giá trị trung bình

II Một số lưu ý để thí nghiệm thực hiện thành công

 Pha dung dịch chuẩn cẩn thận

 Các thao tác sử dụng pipet và buret phải thành thạo, nên sử dụng trước khi chuẩn độ chính thức (nếu khóa buret bị kẹt cần nhỏ 1 -2 giọt glyxerol)

 Khi chất chỉ thị nhuốm màu hồng, cần lắc kỹ, nếu màu hồng biến mất thì thêm cẩn thận từng giọt nhỏ dung dịch chuẩn đồng thời lắc bình đến khi màu hồng không biến mất trong 30 giây thì kết thúc

Bài 2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT AXETYLSALIXYLIC TRONG ASPIRIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ

I Cơ sở lí thuyết

Aspirin (axit axetylsalixylic) là một axit hữu cơ có chứa cả este hữu cơ Nó được sử dụng rộng rãi trong y học như một loại thuốc giảm đau và như một loại thuốc giảm sốt Nó thường được điều chế bằng phản ứng của axit salixylic với anhydrit axetic theo phản ứng sau:

axit Salixylic anhydrit axetic axit axetyl salixylic axit axetic

Một lượng axit axetylsalixylic có thể được xác định bởi sự chuẩn độ với một bazơ mạnh như Natri hiđroxit

CH3COO-C6H4COOH(aq) + OH-(aq) → CH3COOC6H4COO-(aq) + H2O(l)

Khi xử lý với một dung dịch natri hidroxit, aspirin bị thủy phân và hai axit sinh ra cũng được trung hòa ngay

CH3COOC6H4COOH + 2NaOH → CH3COO Na + HOC6H4COONa + H2O

Nếu dùng một lượng dư dung dịch NaOH trong phản ứng này, thì lượng NaOH dư được xác định

bằng phép chuẩn độ với dung dịch axit Tuy nhiên, điều cần thiết là axit đã dùng chuẩn độ phải không tác dụng với natri axetat và natri salicylat (cả hai chất này đều chứa những anion bazơ) Có thể tránh điều này bằng cách chọn chất chỉ thị là phenol đỏ (khoảng chuyển màu pH từ 6,8 đến 8,4) hoặc phenolphatalein (khoảng chuyển màu pH từ 8,3 đến 10,0)

Tuy nhiên, axit axetylsalixylic cũng là một este nên dễ dàng bị thủy phân khi chuẩn độ với một bazơ mạnh, do đó trong môi trường kiềm nó bị phân hủy dẫn đến sai sót trong sự phân tích Như vậy, khi

áp dụng phương pháp chuẩn độ thì tất cả axit có mặt trong dung dịch sẽ thủy phân hoàn toàn trong NaOH dư Một mol axit trong aspirin phản ứng vừa đủ với một mol NaOH, một mol este trong

aspirin phản ứng vừa đủ với một mol NaOH Như vậy số mol NaOH phản ứng sẽ gấp đôi số mol aspirin, sau đó lượng NaOH thừa sẽ được chuẩn độ với dung dịch axit chuẩn Trong thí nghiệm này,

axit acetylsalicylic sẽ được chuẩn bị, tổng lượng acid có mặt sẽ được xác định bằng cách sử dụng một phương pháp chuẩn độ lại

II Các bước tiến hành thí nghiệm

1 Cân các viên aspirin để có lượng khoảng 0,5 g Ghi lại số viên và khối lượng Hòa tan các viên aspirin đã cân được vào 15 ml etanol trong một bình tam giác 250 ml

2 Thêm 20 mL dung dịch NaOH 0.50 mol.L-1

3 Để tăng tốc độ phản ứng thủy phân, đun nóng các mẫu trong một cốc nước khoảng 15 phút

4 Làm lạnh mẫu đến nhiệt độ phòng và cẩn thận đổ tất cả vào một bình định mức 250 mL Rửa

bình phản ứng vài lần với nước, thêm phần đã rửa vào bình định mức Làm loãng dung dịch đến vạch

mức và lắc kĩ hỗn hợp

Lấy 25 mL hỗn hợp phản ứng đã pha loãng và đổ nó vào một bình nón sạch, thêm 2- 4 giọt chỉ thị phenolphtalein vào bình Màu sắc của dung dịch là màu hồng nhạt Nếu dung dịch không màu thì thêm 5 ml dung dịch NaOH 0,50 mol L-1 rồi lặp lại các bước 3 và 4

5 Ghi lại tổng khối lượng dung dịch NaOH 0,50 mol.L-1 được thêm vào

6 Chuẩn độ bazơ thừa trong dung dịch bằng dung dịch HCl 0,30 mol.L-1 cho đến khi màu hồng biến mất và dung dịch trở nên đục Ghi lại nồng độ mol của axit và chất chuẩn thu được Lập lại sự xác định cho đến khi nào kết quả gần như không đổi (sai số 0,1 ml) Tính giá trị trung bình

7 Ghi lại khối lượng dung dịch HCl 0,30 mol.L-1 được thêm vào

8 Lặp lại các bước của sự chuẩn độ hai lần nữa bằng cách sử dụng hai mẫu mới

III Một số lưu ý để thí nghiệm thực hiện thành công

 Tránh đun sôi, bởi vì các mẫu có thể bị phân hủy;

 Làm nguội hỗn hợp phản ứng bằng cách giữ bình dưới vòi nước đang chảy;

IV Phân tích kết quả thí nghiệm và Báo cáo

1 Tính lượng axit axetylsalixylic có trong mẫu asppirin

Ví dụ: Số mol (axit axetylsalixylic) theo lý thuyết= , g

, g/ mol

1 00

40 ml NaOH 0,5 M chứa 20 mmol

Chuẩn độ 1,00 g mẫu với HCl 0.30 M, thực nghiệm dùng trung bình 27.0 ml

27 ml HCl 0,3M chứa 8,10 mmol

n(NaOH dùng phản ứng với axit axetylsalixylic) = 20.0  8.10 = 11.9 mmol

1,0 mol axit axetylsalixylic phản ứng với 2,0 mol NaOH nên

Số mol (axit axetylsalixylic) = 11 9 ,

2 = 5.95 mmol

Bài 3 PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG AXIT ASCORBIC

TRONG VIÊN THUỐC VITAMIN C

I Cơ sở lý thuyết

Axit ascorbic vừa là một axit, vừa là một chất khử, do đó, cả chuẩn độ axit-bazơ và chuẩn độ oxi hóa khử đều có thể sử dụng để xác định lượng axit ascorbic trong những viên vitamin C thương mại

Nguyên tắc phương pháp

1 Phương pháp axit – bazơ

Trong dung môi nước, axit ascorbic là axit phân ly hai nấc với các giá trị pKa lần lượt bằng 4,2 và 11,6 tương ứng với sự phân ly H+

của nhóm –OH đính vào C3 và C2 Axit ascorbic dễ dàng phản ứng với các dung dịch kiềm để tạo muối

OCOONa + H2OO

Để định lượng axit ascorbic có thể dùng phản ứng chuẩn độ nấc 1 với NaOH, chỉ thị phenolphatalein

2 Phương pháp oxi hóa khử:

Axit L- ascorbic bị oxi hóa thành axit L- dehydroascorbic theo bán phản ứng oxi hóa sau đây ( E0= 0,127V ở pH=5)

+ 2H+ + 2eO

Axit ascorbic được xác định dựa trên phản ứng oxi hóa nó bằng iot (trong KI dư) theo phương pháp chuẩn độ trực tiếp với chất chỉ thị hồ tinh bột

Bước 1: điều chế dung dịch iot 5I- + IO3- + 6H+  3I2 + 3H2O

Bước 2: I2 oxi hóa axit ascorbic tạo axit dehidroascorbic

C6H8O6 + I2  C6H6O6 + 2I- + 2H+

Tại điểm tương đương, khi toàn bộ axit ascorbic đã bị oxi hóa, I2 sẽ hiện diện trong dung dịch, phản ứng với hồ tinh bột làm xuất hiện màu xanh Đây là điểm dừng của chuẩn độ

II Các bước tiến hành thí nghiệm

Thí nghiệm này gồm hai phần, phần đầu dùng chuẩn độ axit-bazơ để xác định lượng axit ascorbic trong một viên vitamin C Phần thứ hai dùng chuẩn độ oxi hóa khử để thực hiện xác định tương tự

Chuần bị các dung dịch:

1 Chuẩn bị các dung dịch

a Dung dịch vitamin C cần xác định hàm lượng axit ascorbic

Cân chính xác viên vitamin C (cả vỏ), hòa tan viên vitamin C trong nước, lọc nếu cần thiết Thể tích cuối cùng của dung dịch nên là 100 mL Cân lại phần bì rồi trừ đi và ghi lại khối lượng axit ascorbic đem TN

- Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình (V ml)

3 Chuẩn độ oxi hĩa khử

3.1 Sử dụng dung dịch thiosunfat chuẩn để xác định nồng độ dung dịch iod đã cho

- Dùng pipet lấy chính xác 10 ml Na2S2O3 0,05N + 5ml đệm Acêtat

- Chuẩn độ dung dịch thu được bằng dung dịch I2 đến khi xuất hiện màu vàng rơm

- Gần cuối chuẩn độ mới thêm 5 giọt chỉ thị hồ tinh bột, tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch xuất hiện màu xanh bền trong 30 giây

- Lặp lại 3 lần, lấy kết quả trung bình, từ đĩ tính nồng độ dung dịch I2

* Lưu ý đối với chuẩn độ iot bằng natri thiosunfat:

1 Vai trị của đệm axetat:

Để tạo mơi trường cĩ pH ổn định 4-5 Vì

 Khơng được tiến hành chuẩn độ I2 trong mơi trường kiềm vì

I2  NaOH = NaIO  NaI  H2O

Do phản ứng phụ này, kết quả phân tích sẽ khơng chính xác

 Cũng khơng tiến hành chuẩn độ trong mơi trường axit mạnh vì axit làm tăng cường phản ứng oxi hĩa giữa O2 khơng khí và I

4I 

O2  4H = 2I2  2H2O

2 Chỉ nhỏ hồ tinh bột vào cuối chuẩn độ, khi iot chỉ cịn lại rất ít vì:

Nếu cho ngay từ đầu, tinh bột hấp thụ iot rất mạnh, dẫn đến sai số Mặt khác, tinh bột cĩ thể khử được một vài chất cĩ tính oxi hĩa mạnh

3.2 Xác định lượng axit ascorbic

- Dùng Pipet 10 mL đưa dung dịch a vào bình Erlenmeyer Thêm vào vài giọt tinh bột làm chất chỉ thị và chuẩn độ với dung dịch iod

- Ghi số ml dung dịch iot đã chuẩn độ ( V0 ml)

- Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình (V ml)

III Phân tích kết quả thí nghiệm và Báo cáo

Sự đánh giá được dựa trên sự chính xác của mỗi phép chuẩn độ Tính 30% cho chuẩn độ axit-bazơ, tính 60% cho chuẩn độ oxi hĩa khử và 10% cho sự so sánh hai phương pháp

1 Chuẩn độ axit - bazơ

Chuẩn lần 1 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch NaOH đã dùng mL

Chuẩn lần 2 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch NaOH đã dùng mL

Chuẩn lần 3 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch NaOH đã dùng mL

2 Chuẩn độ oxi hóa khử

2-1 Xác định nồng độ iot

Chuẩn lần 1 Dung dịch Iod mL; Dung dịch Na2S2O3 đã dùng mL

Chuẩn lần 2 Dung dịch Iod mL; Dung dịch Na2S2O3 đã dùng mL

Chuẩn lần 3 Dung dịch Iod mL; Dung dịch Na2S2O3 đã dùng mL

2-2 Xác định axit ascorbic

Chuẩn lần 1 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch Iod đã dùng mL

Chuẩn lần 2 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch Iod đã dùng mL

Chuẩn lần 3 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch Iod đã dùng mL

IV Câu hỏi kiểm tra và mở rộng

1) Giả sử axit ascorbic là một đơn axit, dùng dữ liệu từ chuẩn độ axit-bazơ để tính lượng axit

ascorbic trong cả viên vitamin C

2) Phản ứng của I2 với Na2S2O3 như sau:

2 S2O32- + I2  S4O62- + 2I

-Tính nồng độ dung dịch iod

3) Phản ứng của axit ascorbic với I2 là:

H2C6H6O6 + I2  C6H6O6 + 2 I- + 2H+Tính lượng axit ascorbic trong cả viên vitamin C

4) So sánh ưu điểm và khuyết điểm của hai phương pháp chuẩn độ

Xem axit ascorbic là đơn axit nên n =1  ĐA = MA = 176

Thay các giá trị ĐA, CNNaOH, VNaOH vào (1)  mA

mA

ĐA

Trong phản ứng oxi hóa-khử, axit ascorbic nhường 2e  n=2  ĐA = 88

Thay các giá trị ĐA, CNiot, Viot vào (2)  mA

4 a) Phương pháp axit – bazơ

 Ưu điểm

Đơn giản, dễ tiến hành, không yêu cầu những điều kiện chuẩn độ nhất định

 Khuyết điểm

Bỏ qua sự phân ly nấc 2 của axit ascorbic

b) Phương pháp oxi hóa-khử

 Ưu điểm

Chuẩn độ hoàn toàn lượng axit ascorbic

 Khuyết điểm

Cần đảm bảo nhiều điều kiện khi tiến hành chuẩn độ: nhiệt độ, ánh sáng, pH môi trường, chỉ thị

Bài 4: CHUẨN ĐỘ COMPLEXON A-Giới thiệu phương pháp chuẩn độ complexon

-Trong chuẩn độ complexon, chất tạo phức được sử dụng là axit etylendiamin tetraaxetic (còn gọi là complexon II hay EDTA), là axit 4 nấc Công thức

Ký hiệu thường dùng là H4Y Tuy nhiên, EDTA ít tan trong nước, do đó thường dùng muối natri của

nó, ký hiệu là Na2H2Y, đây là complexon III hay Trilon B (vẫn quen gọi là EDTA)

mA

ĐA

I Sự tạo phức của complexon III với các ion kim loại

Phản ứng tạo phức Mn+ + Y4-  MY(n-4)+ với hs tạo phức 

Phản ứng tạo phức giữa EDTA với ion kim loại phụ thuộc nhiều yếu tố trong đó quan trọng nhất là

pH Nguyên nhân là do pH ảnh hưởng đến sự tạo phức hiđroxo của ion kim loại và sự phân li của thuốc thử Tùy theo độ bền của phức chất mà mỗi phản ứng tạo phức xảy ra ở một khu vực pH tối ưu

Ví dụ, Phản ứng giữa Fe3+ và EDTA có thể xảy ra trong môi trường axit vì phức FeY rất bền, còn phản ứng giữa Mg2+, Ca2+ với EDTA phải được thực hiện trong môi trường bazơ Mặt khác, để ngăn ngừa sự tạo hiđroxit kim loại người ta thường điều chỉnh pH hoặc thêm các chất tạo phức phụ, ví

dụ để chuẩn độ ion Mg2+

bằng EDTA phải thực hiện trong môi trường đệm (NH 3 + NH

4) để không tạo kết tủa Mg(OH)2

II.Chỉ thị trong chuẩn độ complexon

Phức của chỉ thị và ion kim loại phải có độ bền tương đối cao, nhưng kém bền hơn phức giữa ion kim loại và thuốc thử EDTA

Cơ chế đổi màu của chỉ thị:

- Phản ứng tạo phức màu của chỉ thị In và ion kim loại M + In  MIn MIn

- Hai dạng In và MIn có màu khác nhau Khi chuẩn độ bằng EDTA, đầu tiên ion kim loại M tự do tạo phức với EDTA, khi đến điểm tương đương, EDTA sẽ tác dụng với phức MIn giữa ion kim loại và chỉ thị, tạo phức MY và giải phóng chỉ thị ở dạng In

II.Tiến hành

- Cân chính xác 300 mg niken sunfat và hòa tan vào nước Dùng cốc đong 100 mL

- Điều chế dung dịch đệm bằng cách hòa tan 2,7 g ammoni clorua và 17,5 mL ammoniac đậm đặc

trong 50 mL nước

- Đổ đầy dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01 M vào một buret

- Dùng pipet lấy 10,00 mL dung dịch niken sunfat cho vào cốc hình nón 200 mL và pha loãng với

khoảng 90 mL nước Vừa thêm vừa khuấy đều 10 mL dung dịch đệm vào cốc hình nón Thêm một ít chất chỉ thị murexide rắn và đảm bảo tan hết (nếu cho nhiều, màu đỏ của murexit sẽ cản trở việc

quan sát quá trình chuyển màu của dung dịch)

- Chuẩn độ với dung dịch EDTA đến khi đổi màu từ vàng sang tím Khi màu đổi chậm, thêm một ít ammoniac đậm đặc lúc cuối chuẩn độ Thí nghiệm này cần được thực hiện hai lần

III Phân tích kết quả thí nghiệm và Báo cáo

Ghi lại các số liệu sau:

1 Lượng dung dịch EDTA theo mL Cũng ghi lại chính xác độ chuẩn của dung dịch

Từ đó, tính khối lượng NiSO4 nguyên chất  nước kết tinh trong tinh thể

IV Câu hỏi kiểm tra và mở rộng

1) Chất chỉ thị Eriocrom đen T, phẩm nhuôm azo có tính axit yếu:

4) hết 11,00 ml dung dịch ZnSO4 0,012

M Tính hàm lượng Ni trong mẫu (ĐÁP SỐ: 19,16%)