Nghiên cứu công nghệ sản xuất gốm bền cơ và sốc nhiệt cho lò nung siêu cao tần nhiệt độ cao

Việc tập trung nghiên cứu hệ vật liệu bền sốc nhiệt hiện nay không chỉ là vấn ñề mang tính học thuật và công nghệ mới hiện ñang ñươc thế giới ñặc biệt quan tâm mà còn góp phần xây dựng c

BỘ CÔNG THƯƠNG

VIỆN NC SÀNH SỨ THUỶ TINH CÔNG NGHIỆP

BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI CẤP BỘ

NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT GỐM BỀN CƠ

VÀ SỐC NHIỆT CHO LÒ NUNG SIÊU CAO TẦN

MỞ ðẦU

Sản phẩm gốm bền sốc nhiệt sử dụng cho lò nung siêu cao tần là vật liệu gốm kỹ thuật cao Khác với các vật liệu bền sốc nhiệt theo dạng bức xạ, truyền dẫn nhiệt thông thường, nó phải làm việc trong môi trường lò siêu cao tần nhiệt ñộ cao làm việc trong môi trường sốc nhiệt rất cao từ 400 0C lên

1200 0C trong vong 10 giây Nên vật liệu gốm kỹ thuật sử dụng cho lò cao tần yêu cầu chất lượng và ñộ bền ñặc biệt

Việc lựa chọn hệ vật liệu phụ thuộc vào từng mục ñích cụ thể và nhiệt

ñộ làm việc của lò ðối với lò cao tần nấu chảy hợp kim mầu, ở khoảng nhiệt

ñộ 1250 0C hệ vật liệu thường sử dụng trên nền hệ gốc chứa cordierite, corund, quartz, spodumene, aluminum titanate hoặc zirconia ổn

mullite-ñịnh Ở những ứng dụng tại dải nhiệt ñộ cao hơn, thông thường các hệ vật

liệu như silicon carbide, nitride reinforced ñược sử dụng làm hệ vật liệu gốc

Do ñặc tính siêu bền cơ nhiệt của hệ vật liệu này, việc nghiên cứu lý thuyết hiện vẫn còn ñang rất nhiều tranh cãi Về mặt công nghệ, việc triển khai sản xuất với số lượng lớn ñòi hỏi quy mô và trình ñộ phát triển công nghệ cao Tại một số trung tâm công nghệ vật liệu Việt nam, hiện cũng có một số ñề tài nghiên cứu mang tính học thuật và công nghệ nghiên cứu về mảng ñề tài này Tuy nhiên, kết quả chỉ dừng lại ở dạng vật liệu mà chưa có nhiều ứng dụng vào các sản phẩm và ñiều kiện làm việc cụ thể Hiện nay, sản phẩm và các chi tiết sử dụng vật liệu dạng này vẫn phải nhập ngoại với chi phí giá thành rất cao và không chủ ñộng về thời gian

Việc tập trung nghiên cứu hệ vật liệu bền sốc nhiệt hiện nay không chỉ là vấn

ñề mang tính học thuật và công nghệ mới hiện ñang ñươc thế giới ñặc biệt

quan tâm mà còn góp phần xây dựng công nghệ sản xuất với trình ñộ cao,

ñáp ứng nhu cầu sử dụng các chi tiết sản phẩm gốm kỹ thuật chất lượng cao

của các cơ sở sản xuất trong nước

Nắm bắt nhu cầu cấp thiết từ thực tế sản xuất sản phẩm hợp kim chế tác kim loại quý chế tác ñồ trang sức bằng vàng bạc và các kim loại màu khác, sản xuất chi tiết và sản phẩm răng giả trong y học từ hợp kim ñặc biệt bằng công nghệ nung siêu cao tần, nhóm thực hiện ñề tài ñã khảo sát nhu cầu hiện nay của các nhà sản xuất trong nước về việc sản xuất nhằm thay thế một phần, tiến tới thay thế hoàn toàn sản phẩm chén nung gốm siêu bền sốc nhiệt hiện ñang ñược sử dụng

Công nghệ nấu chảy hợp kim sử dụng lò nung siêu cao tần thực tế ñã chứng minh hiệu quả rất to lớn về năng suất, chất lượng sản phẩm Tuy nhiên chén nung sử dụng trong quá trình nấu chảy hợp kim lại ñòi hỏi một hệ vật liệu với các chỉ số cơ lý ñặc biệt cao Thời gian nấu chảy kim loại thực tế chỉ diễn ra trong vài phút, thêm vào ñó, hệ hợp kim nóng chảy nhiệt ñộ cao còn

có ñặc tính ăn mòn và thẩm thấu rất mạnh Trong ñiều kiện làm việc khắc nghiệt ñó, hệ vật liệu lựa chọn chế tạo chén nung không chỉ ñòi hỏi ñặc tính siêu bền sốc nhiệt, nó còn ñòi hỏi chỉ số bền cơ, bền hóa, chống ăn mòn và thẩm thấu kim loại nóng chảy rất cao

Viện Nghiên cứu sành sứ Thủy tinh Công nghiệp ñã ñăng ký với Bộ

Công Thương ñề tài: “ Nghiên cứu công nghệ sản xuất gốm bền cơ và sốc

nhiệt cho lò nung siêu cao tần nhiệt ñộ cao”

Hợp ñồng thực hiện ñề tài khoa học công nghệ số 64-08/RD/ Hð-KHKT

Ký giữa Bộ Công Thương và Viện Nghiên cứu Sành sứ Thủy tinh Công nghiệp ngày 25 tháng 01 năm 2008

Mục tiêu của ựề tài:

Ớ Nghiên cứu, ựịnh hướng và lựa chọn hệ vật liệu gốm chịu lửa bền sốc nhiệt sử dụng làm chén nung cho lò siêu cao tần và các ứng dụng sốc nhiệt cao, làm việc trong môi trường kim loại nóng chảy ăn mòn và thẩm thấu mạnh

Ớ Xây dựng quy trình công nghệ hoàn thiện sản xuất sản phẩm chén nung bền sốc nhiệt, làm việc tại nhiệt ựộ cao

Ớ Sản xuất thử nghiệm 1000 chén nung, thử nghiệm tại thực tế sản xuất

Nội dung nghiên cứu:

Ớ Nghiên cứu sử dụng các nguồn nguyên liệu và phối trộn cho việc tổng hợp vật liệu gốm bền sốc nhiệt

Ớ Xác ựịnh cấp phối tối ưu, ựánh giá khả năng bền nhiệt, và tăng cường tuổi thọ vật liệu trong môi trường sốc nhiệt khắc nghiệt

Ớ Nghiên cứu công nghệ và quy trình sản xuất phù hợp với ựiều kiện thực tế

Ớ đánh giá các thông số và ựặc tắnh kỹ thuật của vật liệu

Ớ Tổ chức sản xuất thử nghiệm 1000 sản phẩm

Ớ Thử nghiệm thực tế sản xuất và so sánh với sản phẩm nhập ngoại

PHẦN I: CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Vật liệu gốm bền nhiệt có vai trò ñặc biệt quan trọng không dễ gì thay thế và ñược ứng dụng rộng rãi trong mọi ngành công nghiệp nhiệt ñộ cao Việc nghiên cứu và ứng dụng ñã ñược tiến hành trong nhiều năm và thu ñược những thành tựu to lớn Tùy theo mục ñích và yêu cầu cụ thể, rất nhiều hệ vật liệu gốm bền nhiệt ñã ñược tập trung nghiên cứu phát triển cả trong nước và trên thế giới

Về mặt lý thuyết, hệ vật liệu bền nhiệt ñược tổng hợp dựa trên cơ sở thành phần chính của pha gốm có hệ số dãn nở nhiệt rất thấp, cấu trúc tinh thế ổn ñịnh và xếp chặt Quá trình chuyển pha thù hình và biến ñổi thể tích nếu có xảy ra khi dao ñộng nhiệt ñộ không tạo nên ứng suất phá hủy sự ổn

ñịnh của toàn hệ thống Một khía cạnh khác cũng ñược tập trung nghiên cứu

chuyên sâu, ñó là hàm lượng và ñộ nhớt pha lỏng trong cấu trúc vật liệu bền sốc nhiệt khi làm việc tại nhiệt ñộ cao cũng ảnh hưởng rất lớn ñến khả năng chống lại sự phá hủy do sốc nhiệt Cấu trúc và liên kết biên tinh thế của vật liệu cũng là yếu tố có ảnh hưởng ñáng kể ñến tính bền nhiệt của vật liệu

1 ðặc ñiểm của một số hệ vật liệu gốm bền sốc nhiệt:

1.1 Hệ vật liệu bền nhiệt cordierite Mg 2 Al 4 Si 5 O 18 : [1], [2]

Cordierite là một hệ vật liệu bền nhiệt truyền thống ñiển hình và ñược

ứng dụng rộng rãi hiện nay trong công nghiệp sản xuất gốm sứ và các ứng

dụng nhiệt ñộ cao Thành phần pha chủ yếu của hệ vật liệu này là cordierite

có hệ số giãn nở nhiệt rất thấp, nằm trong khoảng 3.10-6 0K-1 Do hệ số dãn

nở nhiệt thấp, cường ñộ kháng nén tương ñối cao, mức ñộ ổn ñịnh và an toàn trong dải nhiệt ñộ làm việc dưới 13600C khá tốt nên hệ vật liệu này ñược ứng dụng rất rộng rãi trong công nghiệp nhiệt, ñặc biệt công nghiệp sản xuất vật liệu gốm sứ làm tấm kê, trụ ñỡ, bao nung sản phẩm Nhược ñiểm lớn nhất hạn chế khả năng tổng hợp và ứng dụng hệ vật liệu này là ñộ chịu lửa không

cao Mặt khác, quá trình tổng hợp vật liệu khá khó khăn do khoảng kết khối của cordierite rất hẹp

Rất nhiều công trình nghiên cứu công phu ựược tiến hành nhằm tăng cường khả năng ứng dụng của cordierite ở nhiệt ựộ cao, cũng như tập trung vào việc dãn dài khoảng kết khối của vật liệu Những công trình nghiên cứu

ựạt ựược thành tựu ựáng kể nhất ựều tập trung vào việc tổ hợp cordierite với

thành phần pha tinh thể chịu lửa có cường ựộ cơ học cao như mullite hoặc corund

Vật liệu tổ hợp mullite-cordierite thừa hưởng hệ số dãn nở nhiệt thấp của cordierite, kết hợp với cường ựộ cơ học và ựộ chịu lửa cao của pha tinh thể mullite ựã mở ra một hướng ứng dụng mới cho vật liệu gốm bền sốc nhiệt trên cơ sở sử dụng cordierite Sản phẩm thương phẩm hiện nay trên thế giới

ựa số ựều dựa trên tổ hợp này

Ngoài ra, ảnh hưởng của phụ gia zircon có trong thành phần pha cũng

có tác dụng tắch cực nhằm dãn dài khoảng kết khối của vật liệu

1.2 Hệ vật liệu bền nhiệt aluminum titanate Al 2 TiO 5 :[3], [4]

Aluminum titanate (Alutit) ựược biết ựến như hệ vật liệu gốm cấu trúc siêu bền cơ và sốc nhiệt Hệ vật liệu này ựược phát triển vào khoảng những năm 60 thế kỷ trước do ựòi hỏi thế hệ vật liệu mới cho ngành công nghiệp không gian vũ trụ và sản xuất ựộng cơ ựốt trong Tuy nhiên, do vướng phải những rào cản gây ra bởi cấu trúc không ổn ựịnh của khoáng titanate, hệ vật liệu này nhanh chóng bị quên lãng Vào những năm ựầu 90 thế kỷ trước, một

số nghiên cứu cơ bản tập trung vào việc nghiên cứu vi cấu trúc pha tinh thể

đã chỉ ra ựặc tắnh dãn nở dị hướng của alutit ựã gợi mở nhiều hướng ựi ựầy

triển vọng cho việc ứng dụng hệ vật liệu này

Alutit có hệ số dãn nở nhiệt khá nhỏ, nằm trong khoảng 6,0.10-6 0K-1và

có cường ựộ cơ học cao ổn ựịnh ở nhiệt ựộ thường với giới hạn chịu nén dao

ựộng từ 1550-2000 kg/cm2 tùy theo hàm lượng và tỷ lệ alutit-mullite có trong

tinh thể alutit có ñặc tính tăng bền do hình thành hiệu ứng phát sinh ứng suất nén dọc trục tinh thể ðặc tính này mang lại cho alutit ñộ bền cơ học ñặc biệt cao trong dải nhiệt ñộ dưới 15500C

Có nghiên cứu chỉ ra rằng ở nhiệt ñộ trên 15500C Hiện tượng dãn nở dị hướng này lại gây nên sự bất ổn ñịnh trong cấu trúc vi tinh thể của alutit và khiến cho cấu trúc của nó không ñược xếp chặt Mặc dù, ñộ chịu lửa của hệ vật liệu khá cao và nằm trên 17600C, nhưng với tần suất biến thiên nhiệt ñộ

hệ vật liệu này có xu hướng suy giảm nghiêm trọng cường ñộ, dẫn tới phá hủy vật liệu tại khu vực nhiệt ñộ cao trên 16500C

Ngoài việc alutit có hệ số giãn nở nhiệt thấp, khả năng tăng bền cấu trúc

và làm việc ổn ñịnh trong dải nhiệt ñộ dưới 15500C, nó còn là một hệ vật liệu

ñặc biệt Do ñặc tính thấm ướt rất thấp kim loại lỏng không chứa sắt khi làm

việc ở nhiệt ñộ cao, cùng với module biến dạng dẻo tương ñối thấp, alutit rất thích hợp cho các ứng dụng trong ngành công nghiệp luyện kim mầu

1.3 Hệ vật liệu zirconia ổn ñịnh ZrO 2 [5], [6]

Zirconia có nhiệt ñộ nóng chảy rất cao trên 27000C và ñộ dẫn nhiệt thấp Tuy nhiên, do cấu trúc tinh thế có tính biến ñổi pha thù hình khi thay ñổi nhiệt ñộ, dẫn ñến giới hạn khả năng ứng dụng của hệ vật liệu gốm zirconia trong công nghiệp gốm sứ và nhiệt ñộ cao Zirconia có ba dạng thù hình chính: Dạng ñơn tà tồn tại trong khoảng nhiệt ñộ dưới 11700C; trong khoảng 1170-23700C dạng thù hình chính ổn ñịnh là dạng tứ phương; trên 23700C zirconina chuyển qua cấu trúc pha tinh thể lập phươngc ổn ñịnh

Trong quá trình gia nhiệt, zirconia tham gia quá trình biến ñổi pha thù hình Ở nhiệt ñộ dưới 11700C, thành phần pha cấu trúc của zirconia là dạng

ñơn tà Quá trình chuyển pha từ dạng ñơn tà sang dạng tứ phương khi gia

nhiệt biến ñổi rất nhanh kèm theo thay ñổi thể tích từ 3-5% gây nên hiện tượng phá hủy ñột ngột cấu trúc toàn hệ thống của vật liệu ðặc tính biến ñổi

thù hình này làm cho vật liệu gốm trên cơ sở hệ thuần zirconia không còn

ñược duy trì trong hệ vật liệu khi ñốt nóng hoặc làm nguội Về công nghệ, hệ

vật liệu zirconia có thể ñược ñiều khiển ổn ñịnh ñịnh hướng theo hai phương pháp: ổn ñịnh từng phần hoặc ổn ñịnh toàn phần

Zirconia ổn ñịnh từng phần (PSZ) có cấu trúc tổ hợp ña pha tinh thể thù hình zirconia Với lượng phụ gia ổn ñịnh ñưa vào thành phần pha cấu trúc của zirconia chuyển pha dạng tứ phương ở nhiệt ñộ trên 11700C kết hợp với pha tinh thể dạng lập phương Thông thường, lượng phụ gia ổn ñịnh sử dụng khoảng 8%mol MgO, 8%mol CaO, 3-4%mol Y2O3 tạo nên hệ vật liệu ổn

ñịnh PSZ ñược sử dụng rộng rãi trong các ngành công nhiệp nhiệt, ñặc biệt

trong những khu vực ñòi hỏi nhiệt ñộ cao, khắc nghiệt Với hệ số dẫn nhiệt nhỏ, nhiệt ñộ nóng chảy cao, hệ vật liệu chuyển pha tăng bền ổn ñịnh zirconia

có thể làm việc liên tục trong môi trường trung tính hoặc oxy hóa tới 22000C Zirconia có khả năng thấm ướt rất ít ñối với nhiều kim loại nóng chảy, ñộ bền hóa và bền xỉ cao, do ñó, nó là một trong những hệ vật liệu lý tưởng ứng dụng trong công nghiệp luyện kim

Với tỷ lệ phụ gia ổn ñịnh chuyển pha thù hình chiếm trên 16%mol MgO, 16%mol CaO, 8%mol Y2O3 cấu trúc pha tinh thể zirconia chuyển sang dung dịch rắn dạng lập phương ổn ñịnh toàn phần Ở cấu trúc này, quá trình thay

ñổi nhiệt ñộ hoàn toàn không dẫn tới sự biến ñổi ña pha thù hình cho tới

25000C và ñược ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp sản xuất vật liệu siêu dẫn, sensor và pin năng lượng

1.4 Hệ thủy tinh bền nhiệt thạch anh SiO2 [7], [8]

Thủy tinh thạch anh ựược sản xuất từ cát, quartz tinh thể hoặc silica (SiO2) nấu chảy trong lò ựiện hồ quang ở nhiệt ựộ trên 19000C Tùy theo yêu cầu về ựộ sạch, thủy tinh thạch anh ựược phân loại theo mục ựắch sử dụng:

Fused Silica > 99,99 Sensor, bán dẫn, Si,Ầ

Fused Quartz >99,50 Vật liệu chịu lửa, dụng cụ bền nhiệt, chất ựộn,

Fused quartz (FQ) có cấu trúc thủy tinh vô ựịnh hình ựiển hình Cấu trúc

FQ bao gồm liên kết chéo ba chiều ở mức ựộ rất cao làm cho nó có khả năng làm việc ổn ựịnh ở nhiệt ựộ cao với ựộ nhớt rất cao và ắt thay ựổi trong dải nhiệt ựộ rất rộng Ngoài ra, hệ số dãn nở nhiệt rất thấp, nằm trong khoảng 0,55.10-60K-1, FQ là một trong những vật liệu bền sốc nhiệt lý tưởng Là một vật liệu bền hóa, FQ hầu như không bị ăn mòn bởi acid và các hóa chất khất khác Các chỉ tiêu tổn hao và hằng số ựiện môi của FQ cũng rất nhỏ đó chắnh là lý do tại sao FQ là một trong những vật liệu ựược ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp nấu chảy kim loại bằng xung siêu cao tần

Mặc dù ở nhiệt ựộ thường, ựộ cứng của FQ khá cao và có xu hướng phá hủy giòn như các vật liệu gốm hoặc thủy tinh khác Tuy nhiên ở nhiệt ựộ cao,

sự hình thành pha lỏng (biến mềm) với ựộ nhớt cao, FQ có xu hướng cải thiện ựáng kể khả năng ổn ựịnh và tăng bền sốc nhiệt của vật liệu

Fused quartz là một hệ thủy tinh ựặc biệt, với ựộ tinh khiết cao, hàm lượng SiO2 > 99,5% FQ là một trong những vật liệu chịu lửa có hệ số giãn nở nhiệt thấp nhất trong các hệ vật liệu gốm và thủy tinh Ở nhiệt ựộ thường, FQ

có ựộ cứng khá lớn tuy nhiên, ở nhiệt ựộ cao FQ có ựặc tắnh tương tự pha thủy tinh với ựộ nhớt cao

Sự biến dạng của FQ bắt ñầu ở 10750C (Tg = 10750C) với ñộ nhớt 1014,5

PZ hầu như không nhỏ hơn vật liệu trạng thái rắn Nhiệt ñộ biến mềm bắt ñầu

từ 11800C với ñộ nhớt suy giảm không ñáng kể xuống 1013,5 PZ Theo nhiều nghiên cứu tuy không thống nhất với ñiểm chảy mềm của FQ, kéo dài trong khoảng 1500-16500C với ñộ nhớt tương ứng trong khoảng 107,6 PZ ðộ nhớt này tương ñương với ñộ nhớt của thủy tinh bền nhiệt cao cấp khi nung nóng

ñến 7500C

Trong toàn dải nhiệt ñộ từ 25-17300C cấu trúc FQ không xuất hiện bất

kỳ sự biến ñổi chuyển pha thù hình ðộ nhớt pha lỏng cao cũng là nguyên nhân chính kìm hãm sự phát triển tinh thể và chuyển pha thù hình cristobalite

ở nhiệt ñộ trên 10000C Do ñó, FQ luôn có cấu trúc vô ñịnh hình ổn ñịnh với mỗi chu kỳ ñốt nóng và làm nguội khắc nghiệt

Biểu ñồ pha của SiO2

Bảng1: Tính chất cơ bản của Fused quartz

C 0

C 0

K-1

1730

1075

1550 - 5,5.10-7

% kg/cm2kg/cm2

5,5-6,5 2,203

0 1,13.104

250-400 3,70

2 ðịnh hướng nghiên cứu:

Trên cơ sở phân tích các thông số kỹ thuật chén nung bền nhiệt sử dụng cho lò nung chảy hợp kim siêu cao tần, tham khảo các thông số kỹ thuật của các hãng sản xuất nước ngoài, kết hợp với thực tế sản xuất và sử dụng chén nung trong nước, nhóm thực hiện ñề tại rút ra một số kết luận sơ bộ sau:

• Quy trình làm việc ñặc trưng cảu lò nung, nấu kim loại cao tần là

ñều có chu kỳ làm việc rất nhanh, tốc ñộ nâng và hạ nhiệt rất nhanh

làm cho vật liệu sử dụng trong lò rất dễ bị phá hủy do mức ñộ sốc nhiệt khắc nghiệt ðường cong nhietj làm việc cảu lò nung cao tần của trung tâm LAB FOUR DENTAL như sau:

• ðộ xốp dao ñộng trong khoảng 17-25%

• Cường ñộ cơ học của vật liệu ≥ 70kg/cm2

• ðộ bền chịu sốc nhiệt cảu chén nấu tối thiểu: 6 chu kỳ sản nấu chảy

Bảng 2: Thành phần hóa tiêu biểu của chén nung nhập ngoại:

81,2 11,63 0,26 0,05 0,10 0,30 0,080 5,24 0,09

Số liệu phân tích thành phần pha ñịnh tính x-ray mẫu chén nung nhập ngoại cho thấy, thành phần pha chủ yếu của sản phẩm là pha vô ñịnh hình, cac pha tinh thể xuất hiện ít

Phân tích ñịnh lượng thành phần hóa cho thấy, sản phẩm chứa chủ yếu SiO2, một lượng ñáng kể Al2O3 và ZrO2 tham gia trong thành phần với mục

ñích tổng hợp ñịnh hướng pha tinh thể mullite tái kết tinh

Biểu ñồ nhiễu xạ x-ray, xuất hiện rất ít dấu vết của pha tinh thể, ñiều ñó

có thể kết luận một cách sơ bộ rằng: hệ vật liệu sử dụng ñể sản xuất chén nung cho lò nung siêu cao tần ñược ñi từ nguyên liệu chính là thủy tinh thạch anh, liên kết gốm gốc alumina silicate Do tỷ lệ hàm lượng gốc alumina silicat có trong thành phần vật liệu khá thấp, cộng thêm ñộ nhớt pha lỏng thủy tinh thạch anh rất cao ñã hạn chế sự hình thành tinh thể mullite, silimalie; hoặc nếu có nó chỉ tồn tại dưới dạng tế vi

Như vậy, trong ñiều kiền làm việc tại nhiệt ñộ cao, hệ vật liệu tổng hợp chén nung siêu bền sốc nhiệt trên cơ sở thủy tinh thạch anh (FQ) liên kết gốm aluminum silicate thừa hưởng hệ số giãn nở nhiệt rất thấp của FQ

Tại nhiệt ñộ làm việc, cấu trúc hệ vật liệu có xu hướng biến mềm với ñộ nhớt cao, có tác dụng chống lại sự phá hủy vật liệu do sốc nhiệt và dao ñộng xung cao tần

Tận dụng những ưu ñiểm quý của FQ trong việc ứng dụng hệ vật liệu này tổng hợp vật liệu chịu bền sốc nhiệt cho lò nung siwu cao tần Nhóm thực hiện ñề tài tính tián sử dụng ở mức tối ña hàm luợng FQ trong hệ vật liệu Giảm ñến mức tối thiểu luợng phụ gia liên kết pha gốm tinh thể thứ sinh trong quá trình tổng hợp tái kết tinh Nhằm mục ñích nhận ñuợc một hệ vật liệu mới thừa huởng tối ña các ñặc tính cơ nhiệt quý báu của FQ

ðây cũng là hướng tiếp cận của các hãng công nghệ tiên tiến trên thế giới khi lựa chọn hệ vật liệu trên nền FQ cho các ứng dụng nhiệt sử dụng xung cao tần

Song song với ñịnh hướng nghiên cứu sử dụng FQ là nguyên liệu chính nhằm phát triển hệ vật liệu siêu bền sốc nhiệt Nhóm thực hiện ñề tài tiếp tục

mở rộng hướng nghiên cứu ñối với hệ vật liệu cordierite và alutit Trong ñó, cordierite vốn là hệ vật liệu bền sốc nhiệt với hệ số giãn nở nhiệt thấp, ổn

ñịnh trong dải nhiệt ñộ từ 1200-13500C Ở vùng nhiệt ñộ cao hơn từ

1400-15000C, việc sử dụng alutit với hệ số giãn nở nhiệt thấp và ñộ bền cơ học cao

là phù hợp

PHẦN II: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Ớ Nghiên cứu sử dụng các nguồn nguyên liệu và phối trộn cho việc tổng hợp vật liệu gốm bền sốc nhiệt

Ớ Xác ựịnh cấp phối, ựánh giá khả năng tăng bền cơ nhiệt, tăng cường tuổi thọ vật liệu trong môi trường sốc nhiệt khắc nghiệt

Ớ Nghiên cứu công nghệ và quy trình sản xuất

Ớ đánh giá các thông số và ựặc tắnh kỹ thuật của vật liệu

Ớ Tổ chức sản xuất thử nghiệm 1000 sản phẩm

Ớ Thử nghiệm thực tế sản xuất và so sánh với sản phẩm nhập ngoại

Từ mục tiêu ựặt ra nghiên cứu ựặt ra của ựề tài, nhóm thực hiện ựề tài trên

cơ sở nghiên cứu ựánh giá thực trạng nhu cầu thực tế sản xuất, tham khảo các tài liệu nghiên cứu công nghệ và kỹ thuật của các hãng sản xuất vật liệu chuyên ngành, kết hợp với việc kế thừa các thành tựu nghiên cứu khoa học và công nghệ những năm gần ựây nhóm ựề tài chọn phương pháp nghiên cứu thực nghiệm ựối chứng :

Ớ Chọn mẫu ựối chứng là sản phẩm cảu hãng BeGo ựang ựuợc các cơ

sở sản xuất tại Việt Nam sử dụng

Ớ Phân tắch và ựánh giá, lựa chọn nguồn nguyên liệu chắnh, kết hợp với việc tham khảo các thông số công nghệ ựã ựược các hãng nước ngoài

sử dụng trong việc tổng hợp thành công sản phẩm gốm siêu bền sốc nhiệt sử dụng trong lò nung siêu cao tần

Ớ Trên cơ sở nghiên cứu thực nghiệm phòng thắ nghiệm với các mẫu nhỏ, kiểm nghiệm các thông số kỹ thuật, xác ựịnh các thông số công nghệ phối liệu

Ớ Xây dựng quy trình công nghệ sản xuất vật liệu gốm bền sốc nhiệt Thử nghiệm sản phẩm trong ựiều kiện thực tế sản xuất đánh giá các

thông số công nghệ, tiến hành sản xuất thử nghiệm quy mô nhỏ sản xuất sản phẩm

Thiết bị thực nghiệm:

- Thiết bị tạo hình và gia công mẫu

- Thiết bị sấy và nung mẫu thử nghiệm nhiệt ñộ cao

- Thiết bị kiểm ñịnh cường ñộ kháng uốn, kháng nén vạn năng

- Thiết bị phân tích thành phần hóa theo phương pháp quang phổ

- Thiết bị phân tích thành phần hạt theo phương pháp sàng tiêu chuẩn

- Thiết bị phân tích thành phần pha theo phương pháp nhiễu xạ x-ray

- Và các thiết bị khuấy, trộn và thiết bị phụ trợ

PHẦN III:THỰC NGHIỆM

Nguyên liệu cho quá trình tổng hợp vật liệu chịu lửa siêu bền sốc nhiệt

ñược lựa chọn trên cơ sở ñáp ứng ñầy ñủ các chỉ tiêu cơ, lý, hóa, nhiệt của

sản phẩm tương ñương nhập ngoại, xét ñến cả khả năng cung cấp ổn ñịnh và lâu dài của từng nhà cung cấp cùng với giá thành của nguyên liệu và cước phí vận chuyển cũng như biểu thuế nhập khẩu Mặc dù nhóm nghiên cứu ñã cố gắng tìm hiểu, phân loại, lựa chọn các nguồn nguyên liệu trong nước, tuy nhiên do chất lượng nguyên liệu trong nước hiện tại hầu như không thể ñảm bảo cho chất lượng sản phẩm tạo ra cũng như ñáp ứng nhu cầu ổn ñịnh và lâu dài về cả số lượng cũng như chất lượng Giải pháp mang tính khả thi trong thời ñiểm hiện tại cho nguồn nguyên liệu là nhập khẩu từ các nhà phân phối lớn tại Trung Quốc ở một số nuớc khác

Nhóm thực hiện ñề tài quyết ñịnh lựa chọn các loại nguyên liệu phục vụ nghiên cứu và thử nghiệm với các yêu cầu kỹ thuật như sau:

- Sạn cấp phối cordierite hàm lượng Al2O3 ≥ 35%, MgO ≥ 6,5%, cỡ hạt ≤ 0,5 mm GMI Co., Ltd Foshan, Guangzhou

- Fused Quartz, hàm lượng SiO2 ≥ 99,5%:Xuzhou Fengbao Mining Co

- Alumina hoạt tính siêu mịn, hàm lượng 99.5%, kích thước ≤ 2µm: Shanghai Yuejiang Titanium Chemical Manufacturer Co., Ltd

- Titania siêu mịn, hàm lượng 99,5%, kích thước ≤ 2µm: Shanghai Yuejiang Titanium Chemical Manufacturer Co., Ltd

- Zirconium Silicat, hàm lượng 99,5%: South Africa

- Magnesium Carbonate, hàm lượng 90%, Hóa chất Tân Bình, Việt nam

- Sét Trúc thôn, thông số kỹ thuật cơ bản:

Bảng 3: Thành phần hóa của ñất sét Trúc Thôn

% 57,00 28,43 0,94 - - - - 1,09

2 Nghiên cứu thực nghiệm:

2.1 Tổng hợp vật liệu hệ cordierite:

Hệ vật liệu cordierite ñược biết ñến như một hệ vật liệu bền sốc nhiệt ñiển hình với khả năng làm việt ổn ñịnh trong giải nhiệt ñộ từ 1250-13500C Nguyên liệu chính sử dụng trong công nghiệp ñể phát triển hệ vật liệu này có thể sử dụng trực tiếp từ nguyên liệu tự nhiên chứa MgO kết hợp với cao lanh hoặc ñất sét chịu lửa chất lượng cao Ngoài nhược ñiểm vốn có của cordierite

là ñộ chịu lửa không cao (dưới 13600C) vật liệu này còn bị giới hạn bởi khoảng kết khối khá hẹp từ 20-300C Do khoảng kết khối hẹp, việc tổng hợp cordierite gặp rất nhiều khó khăn

ðể giải khắc phục hiện tượng này, các nghiên cứu cơ bản và công nghệ ñã ñược tiến hành nhằm mục ñích ñánh giá khả năng sử dụng phụ gia dãn dài

khoảng kết khối của vật liệu Hầu hết các nghiên cứu ñều chỉ ra rằng, việc sử dụng zirconsilicate (ZrSiO4) với tỷ lệ từ 2-4,5% trong thành phần phối liệu có tác dụng tích cực ñối cordierite Hệ vật liệu tổng hợp trở nên ổn ñịnh hơn, khoảng kết khối ñủ rộng mà không gây ra sự suy giảm các ñặc tính cơ lý nhiệt vốn có của cordierite

Trong khuôn khổ và mục tiêu nghiên cứu của ñề tài, việc tổng hợp cordierite từ nguyên liệu ñầu không còn mang ý nghĩa học thuật thời sự cũng như ý nghĩa thực tiễn Do cordierite là một sản phẩm ñã ñược cả thế giới và trong nước ñầu tư nghiên cứu nhiều năm và thương phẩm hóa Nhóm thực hiện ñề tài quyết ñịnh lựa chọn sạn cordierite bổ xung hàm lượng hợp lý các nguyên liệu sẵn có, tổng hợp hệ vật liệu bền sốc nhiệt trên cơ sở nền cordierite

Sạn cordierite Al2O3 ≥ 35%, MgO ≥ 6,5%, ñộ xốp dưới 4,5%, cỡ hạt ≤ 0,5

mm của hãng GMI Co., Ltd Foshan, Guangzhou