Lấy mẫu, xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu phân tích, dụng cụ lấy mẫu tương ứng với từng loại mẫu bảo quản, chuyên chở mẫu phân tích,

LẤY MẪU, XỬ LÝ SƠ BỘ VÀ BẢO QUẢN MẪU PHÂN TÍCH, DỤNG CỤ LẤY MẪU TƯƠNG ỨNG VỚI TỪNG LOẠI MẪU BẢO QUẢN, CHUYÊN CHỞ MẪU PHÂN TÍCH, GHI CHÉP HỒ SƠ LẤY MẪU TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KH

LẤY MẪU, XỬ LÝ SƠ BỘ VÀ BẢO QUẢN MẪU PHÂN TÍCH, DỤNG CỤ LẤY

MẪU TƯƠNG ỨNG VỚI TỪNG LOẠI MẪU BẢO QUẢN, CHUYÊN CHỞ MẪU PHÂN TÍCH, GHI CHÉP HỒ SƠ LẤY MẪU

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

KHOA HÓA HỌC

SV thực hiện: Bùi Quốc Bình

Trần Thị Mỹ HảoGiảng viên: PGS.TS Nguyễn Thị Ánh Hường

Lấy mẫu đại diện

5 Dụng cụ lấy mẫu cho từng loại mẫu3

2

Mẫu phân tích?

• Mẫu phân tích là một lượng mẫu nhất định (tính theo khối lượng hay thể tích) tối thiểu, cần thiết được lấy để phân tích xác định các đối tượng cần nghiên cứu và phải đại diện

được đối tượng đó

Lượng mẫu tối thiểu cần lấy được biểu diễn bằng công thức:

N= “ Biến đo” ͯ “ Số quan sát”

Trong đó: - Biến đo là số chỉ tiêu cần phân tích riêng rẽ

- Số quan sát: mục tiêu phân tích

CÁC YÊU CẦU KHI LẤY MẪU PHÂN TÍCH

• Phải phù hợp với phương pháp phân tích

• Khối lượng đủ để phân tích, chứa dụng

cụ phù hợp

• Mẫu có lý lịch, điều kiện lấy rõ ràng

Tại sao phải cần lấy

mẫu ?

• Không thể phân tích được mẫu phân tích ngay trên địa điểm lấy mẫu vì không phải thiết bị phân tích nào cũng

có thể mang ra tại hiện trường

• Mục đích : chọn một thể tích ( hay khối lượng ) đủ để phân tích, xác định các chất mong muốn nhưng đảm bảo giữ nguyên đúng thành phần của đối tượng thực tế

2.Mẫu trong các phương pháp phân tích

Phương

pháp phân

tích

Dạng mẫu phân tích Trạng thái mẫu ban

đầu

Kỹ thuật xử lý mẫu

Quang học Lỏng hoặc dung

dịch Rắn , lỏng Mẫu rắn:- Kỹ thuật vô cơ hóa ướt

- Kỹ thuật vô cơ hóa khô

- Kỹ thuật vô cơ hóa khô ướt kết hợp

- Kỹ thuật thăng hóa,…

Mẫu lỏng:

- Kỹ thuật chiết pha rắn(làm giàu mẫu phân tích)

- Kết tủa hóa học, trao đổi ion

- Kỹ thuật lên men mẫu

- Kỹ thuật chưng cất,…

Điện hóa Dung dịch Rắn , lỏng Kỹ thuật điện phân

Sắc ký khí Khí

Dung dịch( dung môi

dễ bay hơi )

Khí , rắn ,lỏng - Kỹ thuật chiết pha rắn

- Kỹ thuật chiết siêu âm

- Kỹ thuật chưng cất(lôi cuốn hơi nước, cô quay chân không)

- Kỹ thuật chiết pha rắn

- Kỹ thuật chiết siêu âm,…

3 Lấy mẫu đại diện?

• Mẫu đại diện là mẫu chọn phần nhỏ(trong phần lớn) , mà nó có thể đại diện cho đối tượng phân tích

• Các kiểu lấy mẫu đại diện:

+ Lấy mẫu đơn: đại diện cho đối tượng nghiên cứu

+ Lấy mẫu lặp,song song: 2 mẫu trở lên

+ Lấy mẫu thêm chuẩn: 2 mẫu trở lên

Dây chuyền sản xuất

Đường chéo Thu mẫu ở 2 phần

tam giác đối diện nhau

Đường thẳng

• Thu mẫu theo đường thẳng, cách 1,2-2 m

• ≥ 3 đường cắt/ khu vực (1 đường từ 12-15 mẫu)

Sử dụng cho trường hợp muốn phân tích theo đường thẳng

Quy tắc đường zig-zag

- Là kỹ thuật lấy mẫu không theo hệ thống

- Trộn các thành phần hỗn hợp

- Thu mẫu ở vị trí đầu nút , tương đồng về mặt thành phần

- Thường áp dụng cho phạm vi vừa và lớn

- Trộn đều mẫu, rải thành lớp mỏng

- Lấy mẫu ở 2 ô đối nhau

- Trộn đều mẫu vừa lấy được

- Phạm vi lấy mẫu vừa và nhỏ

Quy tắc đường chéo

- Ô vuông 4x4 chia đều thành 16 ô (1x1)

- Thu mẫu góc hình vuông nhỏ, tổng 25 mẫu

- Là kỹ thuật lấy mẫu có tính hệ thống

- Phạm vi trên diện rộng , có sự khác biệt về thành

phần ở các nơi lấy mẫu

Lấy mẫu theo ô mẫu

b.Cách thức lấy mẫu

Mục đích Cách lấyLấy mẫu đại

diện trung bình Xác định hàm lượng trung bình đại diện Theo cách lấy nhiều chỗ, sau

trộn lại lấy trung bình

Theo cách lấy mẫu cho mỗi chỗ để riêng

Theo cách lấy ở mỗi tầng sâu khác nhau riêng

Lấy mẫu theo tầng và lớp

Mục đích Cách lấy

Lấy mẫu liên tục theo

chương trình thời gian

để nghiên cứu

Để theo dõi kiểm tra quá trình biến thiên của chất phân tích như thế nào.

Chương trình thời gian theo chu kỳ (mỗi giờ, mỗi ngày ), theo vùng, tầng; không gian tầng khác nhau.

Lấy định kỳ theo chu

kỳ nhất định, thủy

triều, gió mùa

Định kỳ phát hiện các chất mong muốn Định kỳ thời gian (tuần, tháng, quý, theo triều lên

xuống, theo tuần trăng )

Lấy theo xác suất bất

kỳ khi nào cần kiểm tra Thỉnh thoảng cần phát hiện các chất mong muốn

thì lấy mẫu

Lấy theo nhu cầu mong muốn kiểm tra đột xuất tại những vị trí hay vùng mong muốn kiểm tra thì lấy mẫu

Lấy mẫu theo thời gian

• Lấy mẫu theo vùng ,mặt cắt hay theo điểm cần quan sát.

+ Mục đích :xác định hàm lượng chất phân tích tại mỗi vùng khảo sát

+ Cách lấy : tùy vào địa điểm ,vùng cần lấy

• Lấy theo hướng gió, dòng chảy

+ Mục đích:xác định hàm lượng chất phân tích theo hướng gió, và dòng chảy khác

nhau

+ Cách lấy : theo hướng gió hay hướng dòng chảy riêng biệt

Xác định mục tiêu lấy mẫu

Lên phương án lấy mẫu hiện

trường

Chuẩn bị :kinh phí ,nhân lực

thiết bị

Lấy mẫu theo chỉ tiêu yêu cầu

Quy trình lấy mẫu

• Đối với mẫu thực phẩm

PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU

- Sản phẩm dạng lỏng, sệt, bột nhão:

 Chú ý đến bề sâu của vật chứa và chiều cao của cột chất lỏng.

 Mẫu phải được trộn kỹ.

 Không lấy chất lỏng ở gần thành ống, tại các chỗ uốn gấp…

 Với mẫu khó trộn: Lấy theo từng lớp, vùng, cụm.

 Với chất lỏng có độ nhớt cao: Đun nóng hoặc làm đông đặc.

- Lấy mẫu dưới bề mặt: Tránh lấy mẫu ở lớp bề mặt

- Lấy mẫu ở độ sâu nhất định: Cần sử dụng thiết bị lấy mẫu đặc biệt

 Lắp đặt hệ thống lấy mẫu cẩn thận, thường xuyên kiểm tra…

 Bảo vệ hệ thống lấy mẫu

• Đối với mẫu môi trường

- Mẫu trong bao bì đóng sẵn:

Bao bì nhỏ: Lấy ngẫu nhiên.

Bao bì lớn, bồn chứa: Dùng bình thủy tinh khử trùng hoặc hợp kim chịu nhiệt khử trùng.

• Lấy mẫu để phân tích vi sinh vật

- Mẫu nước môi trường

 Dùng bình sạch và tiệt trùng

 Giữ bình kín cho đến khi nạp mẫu, đậy bằng mảnh giấy kim loại

 Đậy nút kín ngay sau khi nạp mẫu

 Thao tác lấy mẫu:

Nắm lấy phần đáy bình, cắm cổ bình thẳng vào nước

độ sâu khoảng 0.3m dưới bề mặt, sau đó xoay bình để

cổ bình hơi ngược lên, miệng bình hướng vào dòng chảy

4 Xử lý sơ bộ mẫu khi lấy và phương pháp bảo quản cho từng loại mẫu tại hiện trường

Bảo quản chất phân tích tránh :

+ Sự phân hủy của chất

+ Các tương tác với chất khác khi lấy ra khỏi môi trường

+ Sự hấp thụ của dụng cụ chứa mẫu

+ Sự sa lắng chất phân tích

Phục vụ cho vận chuyển an toàn

Giữ cho vi sinh vật ,còn sống

Các loại mẫu cần phải xử lý sơ bộ.

Xác định kim loại nặng (chống thủy phân )

Xác định các anion không bền ( As,Mn )

Các chất dễ bị phân hủy (penmanganat, các chất hữu cơ )Các chất bị kết tủa

Các vi sinh vật

Phương pháp bảo quản mẫu và xử lý sơ bộ với các loại mẫu hiện trường.

Phân tích kim loại và anion

- Dụng cụ chứa đựng: các vật dụng làm

bằng hữu cơ như chai, lọ và giấy bạc

- Xử lý dụng cụ: tráng các dụng cụ trước

tiên bằng một dung dịch phù hợp nhất,

nước cất hay acid loãng,… dùng chất nào

tùy thuộc vào chất phân tích, sau đó phải

làm khô hết dung môi tráng

- Xử lý mẫu khi lấy:

+ Xử lý bằng acid HCl hay HNO3 (kim loại

nặng, cho 1L mẫu)

+ Xử lý mẫu bằng kiềm NaOH loãng (kim

loại kiềm, anion CN- , H2S,…)

- Dụng cụ chứa đựng : chai lọ thủy tinh , thạch anh và giấy polime( không dùng túi nilong vì có các chất gây chết sinh vật cần phân tích).

- Các dụng cụ chứa đựng mẫu sinh học không được tráng rửa các dung dịch hóa học vì có thể gây chết các sinh vật

- Dụng cụ bảo quản được xử lý bằng cách đốt đèn cồn

Các đối tượng sinh học.

• Lấy mẫu của các đối tượng sinh học yêu cầu giữ rất nghiêm ngặt các điều kiện Nếu không các vi sinh vật, nấm mốc sẽ bị chết, hay biến dạng không còn đúng với thực tế Một số loài phải cố định chúng bằng một dung môi hữu cơ thích hợp

• Các loại mẫu sau đây:

- Vi sinh vật, vi khuẩn, nấm mốc

- Các chỉ tiêu sinh hóa, COD, BOD, DO,

- Các mẫu y học (phân tích kim loại và các chất hữu cơ độc hại)

Sinh vật lơ lửng

- Khi lấy mẫu các loại này người ta phải cố định hay giữ chúng bằng các chất thích hợp được cho thêm vào mẫu phân tích theo một lượng thích hợp như chất ổn định, chất chống oxy hóa, chất chống lên men, chất chống sa lắng

Thuốc trừ sâu hữu cơ và phosphor hữu cơ 28 ngày

Họ PCBs và phthalates ethers 40 ngày

Loại vật liệu làm bình chứa Chỉ tiêu phân tích Thời gian bảo quản tối đa

5 Dụng cụ lấy mẫu với từng loại mẫu

Dụng cụ lấy rắn

Dụng cụ lấy mẫu dạng lỏng

Dụng cụ lấy mẫu dạng khí, bụi

• Đủ độ sạch yêu cầu của đối tượng phân tích theo mức độ phân tích yêu cầu

2 • Không gây nhiễm bẩn hay mất mẫu, chất phân tích

3 • Không làm sai lệch các thành phần có trong mẫu phân tích

4 • Phù hợp với mỗi loại mẫu cần lấy về trạng thái, độ sâu, lượng mẫu

5 • Có thể đong, đo được lượng mẫu cần lấy theo yêu cầu đặt ra6

• Dụng cụ phải được xử lý và kiểm tra trước khi dùng bằng một cách phù hợp với đối tượng hay nguyên tố cần phân tích

Yêu cầu chung về dụng cụ lấy mẫu

33

Dụng cụ lấy mẫu với từng loại mẫu

• Dụng cụ lấy mẫu rắn( đất đá, kim loại…)

+ Dụng cụ mới, chuyên để lấy mẫu

• Dụng cụ lấy mẫu bột và hạt (ngô, bột mỳ…)

+ Dụng cụ sạch, làm sạch trước khi

• Dụng cụ lấy mẫu khí ,bụi

+ Mẫu chủ động:bơm hút qua màng lọc cho chất

PT hấp phụ …

+ Mẫu bị động: thu được hấp phụ theo thời gian

• Dụng cụ lấy mẫu lỏng (nước, dầu, …)

+ Dụng cụ phải được làm sạch để tránh gây nhiễm chéo

• Dụng cụ lấy mẫu trầm tích, bùn.

+ Dụng cụ sạch, nặng để có thể xuống được sâu đến lớp bùn và trầm tích

• Dụng cụ lấy các sinh vật ,vi sinh

+ Không được lấy các chai nhựa, hay dùng các hóa chất

để rửa bình đựng

+ Khử khuẩn bằng ngọn lửa đền còn trước lấy mẫu

Dạng :lỏngMục tiêu:phân tích các chỉ tiêu trong máu

Địa điểm:ven khuỷu tayCách lấy:lấy mẫu đơn

Dụng cụ:kim tiêm, ống

đựng,bông gònTiến hành lấy máuMẫu máu

Ứng Dụng Thực Tế

- Dạng lỏng

- Mục tiêu:phân tích hàm lượng Asen trong nước

Dụng cụ: chai Thủy tinh

chứa mẫu

- Đia điểm: nước các hồ tại quận Liên Chiểu

- Lấy mẫu đơn

Tiến hành lấy mẫu

Mẫu nước sông

BẢO QUẢN, CHUYÊN CHỞ MẪU PHÂN TÍCH,

GHI CHÉP HỒ SƠ LẤY MẪU

6 Ghi chép lập hồ sơ mẫu khi lấy

 Cần phải thực hiện ngay sau khi lấy mẫu

 Hồ sơ lấy mẫu phải đủ các vấn đề sau:

o Địa điểm lấy mẫu

o Vị trí lấy mẫu

o Thời gian lấy mẫu

o Điều kiện thời tiết

o Loại mẫu, lượng mẫu

o Ghi rõ cách xử lý sơ bộ (nếu có)

o Người lấy mẫu

 Tên khu vực được cụ thể hoá thật rõ ràng

Ví dụ: Trường Đại học Khoa học Tự nhiên | ĐHQGHN,

Số 334 Nguyễn Trãi, Thanh Xuân, Hà Nội

 Đi sâu vào cụ thể sau khi đã ghi được địa điểm lấy mẫu

 Các thông tin cần thiết: chỗ lấy, độ sâu (mẫu nước),

khoảng cách tới mặt đường (mẫu bụi),

 Ghi lại bằng toạ độ với những vị trí khó lấy mẫu

◦ Ví dụ: Mẫu bụi lấy trên sàn nhà toạ độ 22 độ 33 phút

bắc.

Năm, tháng, ngày, giờ lấy mẫu

• Ví dụ: 20200923 - 15h - Mẫu bụi -

Đối với mẫu được lấy bằng máy, ghi rõ thời gian máy

hoạt động và thời gian lấy mẫu

• Thời gian máy hoạt động: máy đã chạy được bao lâu

• Thời gian lấy mẫu: thời gian mẫu được lấy khi sử

dụng máy

 Lấy mẫu ngoài trời: nắng, gió, nhiệt độ,

 Lấy mẫu trong nhà: nhiệt độ, điều kiện làm việc (trong nhà máy)

Loại mẫu : ghi lại dạng tồn tại, tình trạng của mẫu

khi được lấy

Lượng mẫu: ghi theo thể tích, khối lượng

 Phương pháp xử lý sơ bộ cần phải ghi chép cẩn thận kèm với mẫu.

 Tên người lấy mẫu: Ghi rõ tên kèm phương thức liên lạc (số điện thoại, e-mail, )

7 CHUYÊN CHỞ MẪU TỪ NƠI LẤY VỀ KHO VÀ PHÒNG THÍ NGHIỆM

7.1 Yêu cầu chuyên chở

◦ Phương tiện phù hợp, kịp thời nhưng không tốn kém.

◦ Không làm hư hỏng mẫu, bong tróc nhãn, …

◦ Không gây xáo trộn, va đập, nhất là mẫu dễ cháy nổ

◦ Đúng điều kiện giữ mẫu, không cho mẫu phân hủy khi di chuyển

7.2 Các phương tiện chuyên chở

◦ Phương tiện thủ công : xe đạp, xe máy, xích lô

◦ Phương tiện cơ giới chuyên dụng có đủ tiện nghi khống chế các điều

kiện như mong muốn, bảo vệ mẫu và chuyên chở nhanh

◦ Thực hiện đúng các điều kiện của QA/QC trong vận chuyển mẫu

Một số phương tiện vận chuyển mẫu có thể chia theo 3 loại trạng thái mẫu:

 Mẫu rắn : máy bay, ô tô, xe máy, tàu hỏa, xe chuyên dụng…

VD:

Mẫu đất sau khi được đựng và bảo quản tạm thời có thể được vận chuyển bằng mọi phương tiện đảm bảo có che chắn, chống mưa và ẩm ướt

 Mẫu lỏng: container, máy bay, ô tô, xe bồn chứa chất lỏng không áp/áp suất thấp/cao, chứa chất lỏng ăn mòn, chứa khí hóa lỏng Riêng với máy bay, tất cả chất lỏng phải đựng vào chai, bình thủy tinh hoặc nhựa được đóng nắp kín.

Mẫu nước khu vực xung quanh nhà máy Rạng Đông được chuyên chở về PTN bằng ô tô

 Mẫu khí: sau khi được xử lý sơ bộ và bảo quản, mẫu khí có thể được vận chuyển bằng ô tô, xe chuyên dụng, tàu hỏa…; đôi khi có thể chuyên chở bằng xe bồn chở bình khí nén.

Mẫu không khí sau khi được hấp thụ vào ống than và được bảo quản trong hộp kín, khô ráo, vận chuyển

về PTN bằng xe chuyên dụng

8 QUẢN LÝ VÀ BẢO QUẢN MẪU PHÂN TÍCH

8.1 Các yêu cầu của quản lý mẫu

◦Theo đúng yêu cầu để đảm bảo sự tồn tại đúng chất phân tích

◦Để riêng từng loại, từng lô, từng nhóm

◦Trong môi trường thích hợp (ánh sáng, độ ẩm, )

◦Bảo vệ được chất phân tích không bị phân hủy hay sa lắng,

◦Trong nhiệt độ thích hợp theo yêu cầu của chất phân tích

◦Không cho các phản ứng hóa học xảy ra làm mất chất phân tích

 Trong điều kiện bình thường, phòng có không khí sạch:

Đối với những chất không bị ảnh hưởng bởi môi trường xung quanh hay sự hấp phụ vào thành bình như Cl - , SO42- …

8.2 Các phương pháp bảo quản mẫu

 Trong tủ lạnh có khống chế nhiệt

độ theo yêu cầu:

Giảm ảnh hưởng bởi sự oxi hóa hay để ức chế vi khuẩn.

 Trong tủ ấm có khống chế nhiệt

độ theo yêu cầu

Sử dụng để đưa mẫu về nhiệt độ thường ngay trước khi phân tích hoặc để nuôi cấy vi sinh vật.

 Kho kín, khô ráo, không bụi và

không độc hại cho mẫu

Sử dụng đối với các chất phân tích bị ảnh hưởng bởi độ ẩm hay ánh sáng.

 Nhiệt độ thấp dưới 0 (trong tuyết

CO2) hay hệ thống khống chế nhiệt độ

Đối với một số chất ở nhiệt độ dưới 0 thì mới

ngăn được sự oxi hóa hay ức chế được vi

khuẩn và thời gian bảo quản được lâu hơn.

 Trong môi trường khí trơ (Ar, He hay N2)

Đối với các mẫu nhạy cảm với độ ẩm và oxy.

SẮP XẾP CÁC THÔNG SỐ THEO KỸ THUẬT BẢO QUẢN

Axit hóa với

HNO 3

pH: 1 đến 2

Axit hóa với HNO 3 pH: 3 đến 5

Axit hóa với H 2 SO 4 pH: 1 đến

2

Axit hóa với HCl pH: 1 đến

2

Axit hóa với H 3 PO 4 pH: 1 đến

2

Kiềm hóa với NaOH

pH > 12

Làm lạnh 2-5 o C

Làm lạnh dưới

• Phenol

• Antimo n

• Xyanua

dễ giải phóng

Cùng 1 chỉ tiêu có thể dùng các cách bảo quản khác nhau

dùng kỹ thuật hydrua để phân tích, cần dùng HCl

- Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

HNO3 pH 1-2 1 tháng

Mẫu lỏng

Lấy mẫu nước xác định chỉ tiêu As

– PP đo phổ hấp thụ nguyên tử (PP Hydrua)

Dụng cụ lấy mẫu: Xô hoặc bình

ỨNG DỤNG THỰC TẾ

Mẫu rắn

Đối tượng: mẫu đất trên đảo

Chỉ tiêu: Sb(V), Sb(III), thrimethyl antimony(V)

Chuyên chở: cho chai đựng mẫu

để vào thùng và cho lên xe chuyên chở về PTN.

Dụng cụ đựng mẫu: chai nhựa được làm sạch bằng HNO3 10% trong ít nhất 24 giờ.

CO: sử dụng dd hấp thụ hoặc lấy mẫu khí

NOx, SOx và O3 dùng dung dịch hấp thụ riêng cho mỗi loại

• Dụng cụ đựng mẫu: bình chứa mẫu bằng thủy tinh, có nút nhám

• Bảo quản lạnh mẫu trong quá trình di chuyển về PTN

• Chuyên chở: cho bình đựng mẫu vào thùng chở về PTN.

• Bảo quản mẫu trong tủ lạnh

Các tài liệu tham

khảo:

chương trình lấy mẫu

nước sông và suối

automated system for the determination of Sb(V), Sb(III), thrimethyl antimony(v) and total antimony in soil employing multisyringe flow injection analysis coupled to HG-AFS